DE3843863A1 - High-temperature heating element, method of producing it and use thereof - Google Patents
High-temperature heating element, method of producing it and use thereofInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung geht aus von einem Hochtemperatur-Heizelement nach der Gattung des Hauptanspruchs.The invention is based on a high-temperature heating element according to the genus of the main claim.
Hochtemperatur-Heizelemente nach der Gattung des Hauptanspruchs werden bekanntlich in großem Umfang in der Kraftfahrzeugindustrie zur Herstellung von keramischen Heizvorrichtungen, insbesondere für Glühkerzen und Glühvorsätze oder Glühkörper verwendet, um z. B. als Starthilfe das Anlassen von Dieselmotoren zu erleichtern.High temperature heating elements according to the genus of the main claim are known to be widely used in the automotive industry for the production of ceramic heating devices, especially for glow plugs and glow attachments or incandescent body used, for. B. as a jump start To facilitate starting diesel engines.
Aus der DE-OS 35 12 483 ist beispielsweise eine keramische Heizvorrichtung aus einem Heizelement aus einem Sinterkörper aus einem Gemisch aus MoSi₂-Pulver und Si₃N₄-Pulver, einem Halteelement aus einem elektrisch isolierenden, keramischen, gesinterten Körper sowie einer elektrischen Stromversorgungseinrichtung bekannt. In der bekannten Heizvorrichtung besteht das Heizelement aus einem gesinterten Körper aus einem Gemisch aus MoSi₂-Pulver und Si₃N₄-Pulver, wobei der mittlere Teilchendurchmesser des Si₃N₄-Pulvers größer ist als der des MoSi₂-Pulvers. DE-OS 35 12 483, for example, is a ceramic one Heating device from a heating element from a sintered body from a mixture of MoSi₂ powder and Si₃N₄ powder, one Holding element made of an electrically insulating, ceramic, sintered body and an electrical power supply device known. In the known heating device the heating element from a sintered body from a mixture MoSi₂ powder and Si₃N₄ powder, the middle Particle diameter of the Si₃N₄ powder is larger than that of the MoSi₂ powder.
Eine keramische Heizvorrichtung, die beispielsweise als Glühstiftkerze für Dieselmotoren Verwendung finden kann und bei der zur Herstellung des keramischen Heizkörpers Sinterteile aus einem Gemisch aus MoSi₂ und Si₃N₄ verwendet werden, ist weiterhin aus der DE-OS 33 42 753 bekannt.A ceramic heater that, for example, as Glow plug can be used for diesel engines and in the sintered parts used to manufacture the ceramic radiator be used from a mixture of MoSi₂ and Si₃N₄, is also known from DE-OS 33 42 753.
Aus der DE-OS 30 11 297 sind ferner Hochtemperatur-Heizelemente aus einem Keramikkörper aus Siliciumnitrid, Sialon, Aluminiumnitrid und Siliciumcarbid mit einem darin eingebetteten Metallkörper in Form einer Platte oder eines Fadens bekannt, bei denen das Metall aus Wolfram oder Molybdän besteht.DE-OS 30 11 297 are also high-temperature heating elements from a ceramic body made of silicon nitride, sialon, Aluminum nitride and silicon carbide with one embedded therein Metal body in the form of a plate or thread known in which the metal consists of tungsten or molybdenum.
Aus der DE-OS 33 35 144 ist ferner ein Einlaßbrenner für einen Verbrennungsmotor mit einer Heizeinrichtung bekannt, die aus einem in ein Keramikmaterial eingebetteten Heizwiderstand aus Wolfram besteht. Das Keramikmaterial kann beispielsweise aus Siliziumnitrid (Si₃N₄) bestehen.From DE-OS 33 35 144 is also an inlet burner for known an internal combustion engine with a heating device, that of a heating resistor embedded in a ceramic material consists of tungsten. The ceramic material can, for example consist of silicon nitride (Si₃N₄).
Aus der US-PS 40 35 613 sind weiterhin zylinderförmige keramische Heizelemente aus einem hitzeresistenten keramischen Material wie Aluminiumoxid und Fosterit sowie einem hierauf aufgebrachten Wärme erzeugenden Widerstandsmuster, erzeugt aus einer leitfähigen Metallpaste, z. B. Molybdän-Manganpaste oder Wolframpaste bekannt.From US-PS 40 35 613 are cylindrical ceramic Heating elements made of a heat-resistant ceramic Material such as aluminum oxide and fosterite and one on top of it applied heat generating resistance pattern from a conductive metal paste, e.g. B. Molybdenum-manganese paste or tungsten paste known.
Aus der japanischen Patentveröffentlichung 54-109 536 ist auch bereits eine Keramikheizung für Glühkerzen bekannt, die aus kreisscheibenförmigen Keramikplättchen und aufgedruckten Widerstandskörpern aus Molybdän, Wolfram oder Mangan aufgebaut sind. From Japanese patent publication 54-109 536 is also already known a ceramic heater for glow plugs that from circular disk-shaped ceramic plates and printed resistance bodies are made of molybdenum, tungsten or manganese.
Aus der DE-OS 33 07 109 ist schließlich eine Einrichtung zum Einspritzen von Kraftstoff in Brennräume, insbesondere in Brennkammern von Dieselmotoren, mit einer Einspritzdüse und einem nachgeschalteten, vom Spritzstrahl des Kraftstoffs benetzten Glühkörper bekannt, bei der der Glühkörper an der brennraumseitigen Stirnseite der Einspritzdüse angeordnet ist und einen von heizbaren Wänden umgebenen Kanal zum Hindurchtreten und teilweisen Verdampfen des Kraftstoff- Spritzstrahles hat. Der Glühkörper kann dabei aus Keramik bestehen und das Heizelement durch einen auf die keramische Oberfläche aufgebrachten metallischen Schichtbelag gebildet sein.From DE-OS 33 07 109 is finally one Device for injecting fuel into combustion chambers, especially in combustion chambers of diesel engines, with a Injection nozzle and a downstream, from the spray jet of the fuel wetted incandescent known, in which the Incandescent body on the front of the injection nozzle on the combustion chamber side is arranged and one surrounded by heatable walls Channel for the passage and partial vaporization of the fuel Has spray. The filament can be off Ceramic exist and the heating element by one on the Ceramic surface applied metallic layer covering be educated.
Es ist ferner allgemein bekannt, Substrate aus AlN-Keramik, die durch eine hohe Wärmeleitfähigkeit, gute elektrische Isolation bis zu hohen Temperaturen, hohe Härte, gute mechanische Eigenschaften und gute Temperaturwechselbeständigkeit gekennzeichnet sind, in Dickschichttechnik zu bedrucken und dabei Dickfilmpasten einzusetzen, ähnlich wie sie zum Bedrucken von Substraten aus Al₂O₃-Keramik bekannt sind.It is also generally known to use substrates made of AlN ceramic, which through high thermal conductivity, good electrical insulation up to high temperatures, high hardness, good mechanical Properties and good resistance to temperature changes are marked, printed in thick-film technology and use thick film pastes similar to those used for printing of substrates made of Al₂O₃ ceramic are known.
Nachteilig an den bekannten keramischen Heizelementen ist, daß sie nicht bis zu sehr hohen Temperaturen belastbar sind, daß sie keine ausreichende Thermoschockbeständigkeit aufweisen, daß die auf das Keramiksubstrat aufgedruckten Heizleiterschichten nicht gut haften und/oder daß sie nicht kostengünstig herstellbar sind.A disadvantage of the known ceramic heating elements is that they cannot withstand high temperatures, that they do not have sufficient thermal shock resistance, that the heat conductor layers printed on the ceramic substrate not adhere well and / or that they are not inexpensive are producible.
Das erfindungsgemäße Hochtemperatur-Heizelement mit den kennzeichnenden Merkmalen des Hauptanspruchs hat demgegenüber den Vorteil, daß es aufgrund des vergleichsweise billigen Heizleitermaterials kostengünstig herstellbar ist, daß es bis zu sehr hohen Temperaturen (ca. 1400°C) belastbar ist, daß das Molybdändisilizid auf Aluminiumnitrid beträchtlich besser haftet als auf Siliziumnitrid, daß eine gleichmäßige Temperaturverteilung durch gute Wärmeleitung des Substrates erreicht wird und daß es eine hohe Thermoschockbeständigkeit aufweist.The high-temperature heating element according to the invention with the characteristic In contrast, features of the main claim Advantage that it is due to the comparatively cheap heating conductor material is inexpensive to manufacture that it up to very high temperatures (approx. 1400 ° C) that the Molybdenum disilicide on aluminum nitride considerably better adheres to silicon nitride that has an even temperature distribution due to good heat conduction of the substrate is achieved and that it has a high thermal shock resistance having.
Die Herstellung eines Hochtemperatur-Heizelementes nach der Erfindung erfolgt in vorteilhafter Weise dadurch, daß man auf ein Substrat aus Aluminiumnitrid in Dickschichttechnik einen Heizleiter aus einer Molybdändisilizidpaste aufdruckt, die gegebenenfalls bis zu 40 Vol.-% Stoffe zur Einstellung des elektrischen Widerstandes und/oder zur verbesserten Anpassung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten enthalten kann und daß man das bedruckte Substrat bei Temperaturen von 1600°C bis 1800°C unter einem Schutzgas sintert und danach altert.The manufacture of a high temperature heating element after the Invention takes place advantageously in that one a substrate made of aluminum nitride using thick film technology Heat conductor printed from a molybdenum disilicide paste, the optionally up to 40 vol .-% substances to adjust the electrical resistance and / or for improved adaptation of the coefficient of thermal expansion and that the printed substrate at temperatures of 1600 ° C. sinters up to 1800 ° C under a protective gas and then ages.
Die Herstellung eines Hochtemperatur-Heizelementes nach der Erfindung kann gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform z. B. aber auch dadurch erfolgen, daß man auf ein Substrat aus Aluminiumnitrid in Dickschichttechnik einen Heizleiter aus einer Molybdändisilizidpaste aufdruckt, die gegebenenfalls bis zu 40 Vol.-% Stoffe zur Einstellung des elektrischen Widerstandes und/oder zur verbesserten Anpassung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten enthalten kann, daß man auf das bedruckte Substrat aus Aluminiumnitrid ein weiteres Substrat aus Aluminiumnitrid aufbringt und daß man die zu einem Sandwich zusammengefügten Substrate mit dem eingebetteten Heizleiter sintert.The manufacture of a high temperature heating element after the Invention can be according to a further advantageous embodiment e.g. B. but also done by one Aluminum nitride substrate using thick-film technology Heat conductor printed from a molybdenum disilicide paste, the optionally up to 40 vol .-% substances to adjust the electrical resistance and / or for improved adaptation of the coefficient of thermal expansion may include that one on the printed substrate made of aluminum nitride Application of aluminum nitride substrate and that the to a sandwiched substrates with the embedded Heating conductor sinters.
Als Aluminiumnitrid-Substrate, die in Dickschichttechnik mit einer Molybdändisilizidpaste bedruckt werden können, eignen sich handelsübliche Aluminiumnitridfolien, die außer Aluminiumnitrid ein bei Sintertemperatur zersetzbares oder verdampfbares Bindemittel enthalten, sog. grün gepreßte AlN- Substrate oder gesinterte Substrate.As aluminum nitride substrates using thick film technology a molybdenum disilicide paste can be printed are commercially available aluminum nitride foils, which except aluminum nitride a decomposable or vaporizable at sintering temperature Contain binders, so-called green pressed AlN Substrates or sintered substrates.
Die Dicke der Aluminiumnitrid-Substrate kann verschieden sein. Vorzugsweise liegt sie bei 0,3 bis 3 mm, insbesondere bei 0,5 bis 2,0 mm.The thickness of the aluminum nitride substrates can be different. It is preferably 0.3 to 3 mm, in particular 0.5 to 2.0 mm.
Gegebenenfalls können die verwendeten Aluminiumnitrid- Substrate Zusätze, z. B. vergleichsweise geringe Mengen an Sinterhilfsmitteln, wie z. B. Y₂O₃, enthalten.If necessary, the aluminum nitride Substrate additives, e.g. B. comparatively small amounts sintering aids, such as. B. Y₂O₃ included.
Typische Stoffe, die dem Molybdändisilizid zur Einstellung des elektrischen Widerstandes und/oder zur verbesserten Anpassung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten zugesetzt werden können, sind Aluminiumoxid und Aluminiumnitrid.Typical substances that stop the molybdenum disilicide of electrical resistance and / or for improved Adjustment of the coefficient of thermal expansion added aluminum oxide and aluminum nitride.
Ein erfindungsgemäßes Hochtemperatur-Heizelement läßt sich zur Herstellung von keramischen Heizvorrichtungen der verschiedensten Typen und für die verschiedensten Anwendungszwecke verwenden. Von besonderer Bedeutung ist es für die Kraftfahrzeugindustrie, wo das Heizelement zur Herstellung von Glühstiftkerzen, Glühvorsätzen und Glühkörpern sowie Einlaßbrennern eingesetzt werden kann, um beispielsweise das Anlassen von Dieselmotoren zu erleichtern. Dies bedeutet, daß ein erfindungsgemäßes Hochtemperatur-Heizelement in ein Halteelement üblicher bekannter Bauart eingebaut sowie an eine übliche bekannte Stromversorgungseinheit angeschlossen werden kann.A high-temperature heating element according to the invention can be for the production of various types of ceramic heaters Types and for a wide variety of applications use. It is of particular importance for the Automotive industry where the heating element used to manufacture of glow plugs, glow plugs and incandescent bodies as well Inlet burners can be used to, for example, the To facilitate starting diesel engines. This means, that an inventive high temperature heating element in a Holding element of the usual known type installed and on a conventional known power supply unit connected can be.
Vorzugsweise erfolgt die Herstellung eines erfindungsgemäßen Hochtemperatur-Heizelementes maschinell im Mehrfachnutzen. In vorteilhafter Weise liegt die Breite eines Heizelementes bei 3 bis 10 mm, und die Länge bei 10 bis 50 mm.An inventive method is preferably produced Mechanical high-temperature heating element in multiple use. The width of a heating element is advantageously at 3 to 10 mm, and the length at 10 to 50 mm.
Beim Einsatz in einer Glühstiftkerze wird das erfindungsgemäße Heizelement vorzugsweise als rotationssymmetrischer Körper ausgeführt, wobei die Molybdändisilizid-Leiterbahn auf einen massiven Aluminiumnitrid-Stift, z. B. aus heißgepreßtem Aluminiumnitrid oder auf eine Folie, die zu einem massiven Stift aufgerollt wurde, aufgedruckt wird. When used in a glow plug, the invention Heating element preferably as a rotationally symmetrical Body executed, the molybdenum disilicide trace on a solid aluminum nitride stick, e.g. B. from hot pressed Aluminum nitride or on a foil that leads to a solid pen was rolled up, is printed.
Im Falle einer Glühstiftkerze beträgt der Durchmesser des Heizelementes zweckmäßig 3 bis 6 mm, die Vorstehlänge 10 bis 30 mm und die Stiftlänge 20 bis 60 mm.In the case of a glow plug, the diameter is Heating element expediently 3 to 6 mm, the protruding length 10 up to 30 mm and the pin length 20 to 60 mm.
Drei Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert.Three embodiments of the invention are in the drawing shown and explained in more detail in the following description.
Es zeigt Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Heizelementes mit einer vergleichsweise starren AlN-Substratfolie, Fig. 2a und 2b ein zweites Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Heizelementes mit einer flexiblen AlN-Substratfolie, jeweils in vereinfachter Darstellung und Fig. 3 eine Glühstiftkerze mit einem erfindungsgemäßen Heizelement.It shows Fig. 1 a first embodiment of a heating element according to the invention with a comparatively rigid AIN substrate film, Fig. 2a and 2b a second embodiment of a heating element according to the invention with a flexible AlN substrate film, each in a simplified representation and Fig. 3 is a glow plug with an inventive Heating element.
Das in Fig. 1 vereinfacht und stark vergrößert dargestellte erfindungsgemäße Hochtemperatur-Heizelement besteht aus dem Substrat 1, z. B. einer handelsüblichen AlN-Folie einer Dicke von z. B. 1 mm, auf das nach dem Siebdruckverfahren, vorzugsweise Sieb- oder Tampondruck, der Heizleiter 2 nebst Kontaktierungsflächen 3 a und 3 b aufgedruckt worden ist. Im dargestellten Falle weist der Heizleiter eine Mäanderform auf. Der Heizleiter kann jedoch jede beliebige andere Form aufweisen. The simplified and greatly enlarged in Fig. 1 high-temperature heating element according to the invention consists of the substrate 1 , z. B. a commercially available AlN film with a thickness of z. B. 1 mm, on which after the screen printing process, preferably screen or pad printing, the heat conductor 2 together with contacting areas 3 a and 3 b has been printed. In the case shown, the heating conductor has a meandering shape. However, the heating conductor can have any other shape.
Zum Druck verwendet wurde eine Molybdändisilizidpaste folgender Zusammensetzung:A molybdenum disilicide paste was used for printing of the following composition:
69,8 Gew.-% handelsübliches MoSi₂-Pulver
30,2 Gew.-% Drehöl bestehend aus
6,0 Gew.-% Äthylcellulose
79,0 Gew.-% α-Terpinol und
15,0 Gew.-% Benzylalkohol.69.8% by weight of commercially available MoSi₂ powder
30.2% by weight of rotary oil consisting of
6.0% by weight of ethyl cellulose
79.0% by weight of α- terpinol and
15.0% by weight of benzyl alcohol.
Auf das bedruckte Substrat wurde dann nach dem Auftrocknen der Heizleiterschicht ein zweites, nicht bedrucktes Substrat 4 von etwa gleicher Dicke aufgebracht, derart, daß die Kontaktflächen 3 a und 3 b nicht abgedeckt wurden. Die zusammengefügten Substrate wurden dann unter einem Druck von 5 mbar bei einer Temperatur von 1600°C in einer Atmosphäre aus N₂ mit 10% H₂ zwei Stunden lang gesintert. Das Substrat 4 diente als Oxidationsschutz.A second, non-printed substrate 4 of approximately the same thickness was then applied to the printed substrate after the heating conductor layer had dried on, in such a way that the contact surfaces 3 a and 3 b were not covered. The assembled substrates were then sintered under a pressure of 5 mbar at a temperature of 1600 ° C in an atmosphere of N₂ with 10% H₂ for two hours. The substrate 4 served as protection against oxidation.
Auf eine Abdeckung des bedruckten Substrates 1 mit dem Substrat 4 kann jedoch verzichtet werden, wenn das Substrat 1 mit dem aufgedruckten Heizleiter 2 unter einem Schutzgas, insbesondere Formiergas, bei Temperaturen zwischen 1600°C und 1800°C gesintert und nachfolgend einem Voralterungsprozeß unterworfen wird. Der Voralterungsprozeß kann beispielsweise darin bestehen, daß das bedruckte und gesinterte Substrat 2 bis 6 Stunden lang in oxidierender Atmosphäre geglüht wird. Eine solche Behandlung führt zur Ausbildung einer SiO₂-Schutzschicht, die den Heizleiter vor Angriffen in oxidierender und reduzierender Atmosphäre weitestgehend schützt.Covering the printed substrate 1 with the substrate 4 can, however, be dispensed with if the substrate 1 with the printed heating conductor 2 is sintered under a protective gas, in particular forming gas, at temperatures between 1600 ° C. and 1800 ° C. and subsequently subjected to a pre-aging process. The pre-aging process can consist, for example, of annealing the printed and sintered substrate in an oxidizing atmosphere for 2 to 6 hours. Such treatment leads to the formation of a SiO₂ protective layer, which largely protects the heating conductor against attacks in an oxidizing and reducing atmosphere.
Gleichgültig ob das bedruckte Substrat 1 mit einem zweiten Substrat 4 abgedeckt wird oder nicht, in jedem Fall haften die Heizleiter fest auf den AlN-Substraten, auf die sie aufgetragen werden. Regardless of whether the printed substrate 1 is covered with a second substrate 4 or not, in any case the heating conductors adhere firmly to the AlN substrates to which they are applied.
Die Kontaktierungsflächen können in üblicher bekannter Weise metallisiert werden. Beispielsweise kann die Kontaktierung des Heizleiters über Schutzgas-brennbare Dickschichtpasten auf Cu-, Ni- oder Au-Basis oder durch stromlose Abscheidung von Ni oder Cu erfolgen.The contacting areas can be in the usual known manner be metallized. For example, the contacting of the heating conductor via protective gas flammable thick-film pastes based on Cu, Ni or Au or by electroless plating of Ni or Cu.
Das in den Fig. 2a und 2b schematisch dargestellte Heizelement unterscheidet sich von dem in Fig. 1 schematisch dargestellten Heizelement im wesentlichen dadurch, daß das AlN- Substrat aus einer grünen, flexiblen AlN-Folie 5 besteht. Nach dem Aufdrucken des Heizleiters 6 mit den Kontaktierungsflächen 7 a und 7 b wurde auf den den Heizleiter 6 tragenden Teil der Folie 5 eine etwa 25 µm dicke Schicht aus einer Paste aus AlN-Pulver und einem organischen Bindemittel, beispielsweise Äthylcellulose, sowie α-Terpinol und Benzylalkohol aufgedruckt.The heating element shown schematically in FIGS. 2a and 2b differs from the heating element shown schematically in FIG. 1 essentially in that the AlN substrate consists of a green, flexible AlN film 5 . After the heating conductor 6 had been printed on with the contacting surfaces 7 a and 7 b , an approximately 25 μm thick layer of a paste made of AlN powder and an organic binder, for example ethyl cellulose and α- terpinol, was applied to the part of the film 5 carrying the heating conductor 6 and printed benzyl alcohol.
Das in Fig. 2a schematisch dargestellte bedruckte Substrat wurde dann durch Aufwickeln in die in Fig. 2b dargestellte Form gebracht. Das aufgewickelte Element wurde dann etwa 2 Stunden lang bei einer Temperatur im Bereich von 1600 bis 1800°C gesintert. Danach wurden die Kontaktierungsflächen 7 a und 7 b metallisiert.The printed substrate shown schematically in FIG. 2a was then wound into the shape shown in FIG. 2b. The wound element was then sintered at a temperature in the range of 1600 to 1800 ° C for about 2 hours. Then the contact surfaces 7 a and 7 b were metallized.
Die in Fig. 3 dargestellte Glühstiftkerze besteht im wesentlichen aus dem Kerzengehäuse 8, dem Heizelement 9 aus dem Aluminiumnitrid-Stab 10 mit aufgedrucktem Molybdändisilizid- Heizleiter 11, der auf den Aluminiumnitrid-Stab 10 aufgelöteten Hülse 12 (⊖-Anschluß), über die der Aluminiumnitrid- Stab 10 in das Kerzengehäuse 8 eingepreßt wird, der auf den Aluminiumnitrid-Stab 10 aufgelöteten Hülse 13 (⊕-Anschluß), der Isolation 14 des Heizleiters 11 gegen den ⊕-Anschluß, der Isolierscheibe 15, der Rundmutter 16 und dem Anschlußbolzen 17.The glow plug shown in Fig. 3 consists essentially of the candle housing 8 , the heating element 9 from the aluminum nitride rod 10 with printed molybdenum disilicide heating conductor 11 , the sleeve 12 soldered onto the aluminum nitride rod 10 (⊖ connection), via which the Aluminum nitride rod 10 is pressed into the candle housing 8 , the sleeve 13 (⊕ connection) soldered onto the aluminum nitride rod 10 , the insulation 14 of the heating conductor 11 against the ⊕ connection, the insulating washer 15 , the round nut 16 and the connecting bolt 17 .
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