DE3839705A1

DE3839705A1 - Heated fluidized-bed reactor

Info

Publication number: DE3839705A1
Application number: DE19883839705
Authority: DE
Inventors: Robert Nicholas Flagella
Original assignee: Union Carbide Corp
Current assignee: Union Carbide Corp
Priority date: 1987-11-25
Filing date: 1988-11-24
Publication date: 1989-06-08
Also published as: JPH01168333A

Abstract

Heated fluidized-bed reactor which contains a fluidized-bed reaction zone, characterized by a) a peripheral inert lining 17 which surrounds the reaction zone 26; b) a heat source which comprises a heating apparatus 14 for delivering heat to the reaction zone 26 through the peripheral inert lining 17; c) a device which defines a heater casing 15 between the peripheral inert lining 17 and the reactor wall 13, the heating apparatus 14 being enclosed in the heater casing 15. The fluidized-bed reactor can be used for the production of polycrystalline silicon of high purity by pyrolysis of silane-containing gas. <IMAGE>

Description

Die Erfindung betrifft einen beheizten Wirbelschichtreaktor mit einer Wirbelschichtreaktionszone, die Verwendung eines solchen Wirbelschichtreaktors für die Herstellung von polykristallinen Silicium hoher Reinheit sowie ein Verfahren zur Herstellung polykristallinen Siliciums hoher Reinheit durch Pyrolyse von silanhaltigen Gasen in einem solchen Wirbelschichtreaktor. Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Beheizung solcher Wirbelschichtreaktoren.The invention relates to a heated fluidized bed reactor a fluidized bed reaction zone, the use of such Fluidized bed reactor for the production of polycrystalline High purity silicon and a process for its manufacture high purity polycrystalline silicon by pyrolysis of gases containing silane in such a fluidized bed reactor. The The invention further relates to a method for heating such Fluidized bed reactors.

Aus dem Stand der Technik ist eine Vielzahl von Vorrichtungen bekannt, mit denen Wirbelschichtreaktionszonen die benötigte Wärme zugeführt werden kann. Beispiele für die direkte Wärme zuführung sind geeignete Wärmetransferflüssigkeiten sowie in duktive oder elektrische Widerstandsheizungen. Obwohl derartige Vorrichtungen für viele Anwendungen geeignet sind, sind sie für eine Reihe von Wirbelschichtanwendungen wegen der besonderen Konfiguration des Wirbelschichtreaktors, in dem die erwünschten Reaktionen ausgeführt werden, weniger geeignet. Die Durchführung solcher Reaktionen unter Verwendung von auf her kömmliche Weise beheizten Wirbelschichten kann von unerwün schten Nebeneffekten und Energieverlusten begleitet sein.A large number of devices are from the prior art known with which fluidized bed reaction zones the required Heat can be supplied. Examples of direct heat supply are suitable heat transfer liquids as well as in ductive or electrical resistance heating. Although such Devices are suitable for many applications, they are for a number of fluidized bed applications because of the special Configuration of the fluidized bed reactor in which the desired Reactions are less suitable. The Performing such reactions using on forth Commercially heated fluidized beds can be undesirable side effects and energy losses.

Gewöhnlich ist es wünschenswert, Wirbelschichtreaktoren die Wärme auf die wirksamste Weise zuzuführen, die möglich ist. Wenn herkömmliche Mittel verwandt werden, den äußeren Wänden von Reaktoren Wärme zuzuführen, treten eine Anzahl von Quellen für Wärmeverluste auf. Eine nennenswerte Menge Wärme wird durch Konvektion und Wärmeleitung an die Umgebung abgegeben. Wärme verluste treten auch durch Wärmetransfereffekte auf, wenn die Wärme durch dicke Reaktorwände hindurchtritt. Bestimmte her kömmliche Wärmequellen leiden auch unter dem Nachteil, daß sie vorzeitig ausbrennen, wenn sie über längere Zeiträume Sauer stoff oder anderen Gasen ausgesetzt werden. Dies resultiert in erhöhten Ausfallzeiten für Reparaturen und Austauschmaßnahmen, die durch das Ausbrennen notwendig werden.It is usually desirable to use the fluidized bed reactors Apply heat in the most effective way possible. If conventional means are used, the outer walls Adding heat from reactors occurs in a number of sources for heat loss. A significant amount of heat is given off Convection and heat conduction released to the environment. Warmth losses also occur due to heat transfer effects if the Heat passes through thick reactor walls. Certain ago Conventional heat sources also suffer from the disadvantage that they Burn out prematurely if they remain acidic for extended periods exposed to material or other gases. This results in increased downtime for repairs and replacement measures, which are necessary due to the burnout.

Die Herstellung von polykristallinem Silicium aus silanhaltigen Gasen in einer Wirbelschichtreaktionszone ist ein bemerkenswer tes Beispiel für die Grenzen herkömmlicher Heizvorrichtungen in solchen Wirbelschichten, bei denen Wärmeverluste auf die Anord nung der Wärmequelle an der Außenseite der Reaktorwände zurück geführt werden können. Hierbei werden Siliciumteilchen in einem fluidisierenden Gasstrom suspendiert, in welchen das silanhal tige Gas injiziert wird. Die Verfahrensbedingungen werden vor zugsweise so eingestellt, daß die Zersetzung des Silans hetero gen erfolgt, d.h. das Silan zersetzt sich und schlägt sich auf der Oberfläche der Siliciumteilchen in der Wirbelschicht nie der. Auf diese Weise vergrößern sich die Teilchen durch die Ablagerung von Silicium, so daß hinreichend große Teilchen an Siliciumprodukt gezogen werden können, um die konventionelle Entfernung solcher Teilchen aus einer Sammelzone unterhalb der Reaktionszone zu ermöglichen. Das Nebenprodukt Wasserstoff und andere Gase können getrennt davon als Kopfgas aus der Reak tionszone abgezogen werden.The production of polycrystalline silicon from silane-containing Gases in a fluidized bed reaction zone is a remarkable one tes example of the limits of conventional heaters in such fluidized beds in which heat loss on the arrangement the heat source on the outside of the reactor walls can be performed. Here, silicon particles are in one fluidizing gas stream suspended in which the silane term gas is injected. The procedural conditions are before preferably adjusted so that the decomposition of the silane is hetero conditions, i.e. the silane decomposes and breaks open the surface of the silicon particles in the fluidized bed never the. In this way, the particles enlarge through the Deposition of silicon, so that sufficiently large particles Silicon product can be pulled to the conventional Removal of such particles from a collection zone below the Allow reaction zone. The byproduct hydrogen and other gases can be separated as top gas from the reak deduction zone.

Obwohl Heizungen von der Art der Widerstandsheizung am weite sten verbreitet sind, sind auch andere Heizverfahren auf die Außenwände von Wirbelschichtreaktoren angewandt worden, etwa gleichmäßige Induktionsspulen und indirekte mit Gas befeuerte Heizer, wie sie in den US-A-30 12 861 und 30 12 862 beschrieben sind.Although heaters of the type of resistance heating are the most wide Most widespread are other heating methods on the External walls of fluidized bed reactors have been used, for example uniform induction coils and indirect gas-fired Heaters as described in US-A-30 12 861 and 30 12 862 are.

Es besteht daher ein Bedarf an der Entwicklung eines verbesser ten beheizten Wirbelschichtreaktors, bei dem der durch die An wendung von Wärmequellen auf die äußeren Reaktorwände verur sachte Wärmeverlust vermindert werden kann. Weiter ist wün schenswert, die aktive Lebensdauer der verschiedenen Heizungs arten, die als Wärmequellen in solchen Wirbelschichtreaktoren verwandt werden, zu verlängern.There is therefore a need to develop an improved one ten heated fluidized bed reactor, in which the by the An use of heat sources on the outer reactor walls gentle heat loss can be reduced. Next is wün worth it, the active life of different heating types that act as heat sources in such fluidized bed reactors be used to extend.

Gegenstand der Erfindung ist ein Wirbelschichtreaktor mit einer Wirbelschichtreaktionszone, der gekennzeichnet ist durchThe invention relates to a fluidized bed reactor with a Fluidized bed reaction zone, which is characterized by

a) a peripheral inert liner that the reaction zone surrounds;
b) a heat source that a heater to dispense Heat to the reaction zone through the peripheral inert off clothing includes;
c) means defining a heater wrap between the peripheral inert liner and the reactor wall, heater 14 being included in the heater wrap.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist die inerte Ausklei dung eine Graphitauskleidung.According to a preferred embodiment, the inert lining is a graphite lining.

Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist die Wir belschichtreaktionszone einen Druck P 1 auf und kann die Hei zungsumhüllung auf einem Druck P 2 gehalten werden, der größer ist als P 1. Der Druck P 2 ist um einen Betrag größer als der Druck P 1, der ausreicht, das Austreten von Gas aus der Wirbel schichtreaktionszone durch die inerte Auskleidung (falls porös) und durch die Abdichtungen an den Enden der inerten Auskleidung in die Heizungsumhüllung zu verhindern. Die die Wirbelschicht reaktionszone umgebende inerte Auskleidung dient der Isolierung der Heizvorrichtung von den Reaktanten in der Wirbelschicht zone. According to a further preferred embodiment, the fluidized bed reaction zone has a pressure P 1 and the heating envelope can be kept at a pressure P 2 which is greater than P 1 . The pressure P 2 is greater by an amount than the pressure P 1 that is sufficient to prevent gas from escaping from the fluidized bed reaction zone through the inert liner (if porous) and through the seals at the ends of the inert liner into the heater envelope. The inert lining surrounding the fluidized bed reaction zone serves to isolate the heating device from the reactants in the fluidized bed zone.

Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium hoher Reinheit in einem Wirbel schichtreaktor durch Pyrolyse von silanhaltigen Gasen, daß gekennzeichnet ist durchThe invention further relates to a method for manufacturing of high purity polycrystalline silicon in a vortex layer reactor by pyrolysis of gases containing silane that is characterized by

a) the heterogeneous decomposition of the silane-containing gas in a heated, graphite-lined fluidized bed reaction zone 26 made of silicon seed particles in a reactor 11 ;
b) supplying heat to the fluidized bed reaction zone 26 enclosed by the graphite liner 17 by means of an attached to the liner heater 14, the heater 14 in a heating enclosure 15 and the reac Torwand through the space between the graphite lining 17 is defined 13 .

Obwohl nicht unbedingt nötig, kann die Heizungsumhüllung auf einem Druck P 2 gehalten werden, der größer ist als der Druck P 1 in der Reaktionszone.Although not absolutely necessary, the heater envelope can be maintained at a pressure P 2 that is greater than the pressure P 1 in the reaction zone.

Schließlich betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Beheizen einer Wirbelschichtzone in einem Wirbelschichtreaktor, daß ge kennzeichnet ist durchFinally, the invention relates to a method for heating a fluidized bed zone in a fluidized bed reactor that ge is characterized by

a) Surrounding the reaction zone with a peripheral inert Lining;
b) applying heat to the fluidized bed reaction zone through the inert lining by means of one on the off Attached heating device, the heating device in a heater wrapper passing through the room between the inert lining and the reactor wall de is financed, is included.

Auch hier ist es möglich, die Heizungsumhüllung auf einem Druck P 2 zu halten, der größer ist als der Druck P 1 in der Wirbel schichtreaktionszone. It is also possible here to keep the heating jacket at a pressure P 2 which is greater than the pressure P 1 in the fluidized bed reaction zone.

Der erfindungsgemäße Wirbelschichtreaktor kann in einer Viel zahl von Verfahren eingesetzt werden, die für die Durchführung in einer Wirbelschichteinheit geeignet sind, beispielsweise bei der Pyrolyse von silanhaltigem Gas zu Silicium. Der erfindungs gemäße Wirbelschichtreaktor gibt außerdem eine Möglichkeit zur Verhinderung des vorzeitigen Ausbrennens von herkömmlichen Hei zungen infolge von Oxidation.The fluidized bed reactor according to the invention can in one lot Number of procedures used to carry out in a fluidized bed unit are suitable, for example in the pyrolysis of gas containing silane to silicon. The invention appropriate fluidized bed reactor is also an option Prevention of premature burnout of conventional Hei tongues due to oxidation.

Weitere Ziele, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bestimmter bevorzugter Aus führungsformen, in Verbindung mit dem begleitenden Abbildungen.Further objects, features and advantages of the invention emerge from the following description of certain preferred Aus leadership forms, in conjunction with the accompanying illustrations.

Von den begleitenden Abbildungen zeigenShow from the accompanying pictures

Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine erfindungsgemäße, von einer inerten Auskleidung und einer Heizungsumhüllung umgebene Wirbelschichtreaktionszone; Fig. 1 shows a longitudinal section through an inventive, of an inert liner and a heating enclosure surrounded fluidized bed reaction zone;

Fig. 2 einen Querschnitt durch die erfindungsgemäße Wirbel schichtreaktionszone; Fig. 2 bed reaction zone is a cross section through the vortex;

Fig. 3 einen Ausschnitt der Reaktionszone mit der inerten Auskleidung und der Heizungsumhüllung; und Figure 3 is a section of the reaction zone with the inert liner and the heating enclosure. and

Fig. 4 den Zusammenhang zwischen der Heiztemperatur und der Temperatur der Wirbelschichtzone. Fig. 4 shows the relationship between the heating temperature and the temperature of the fluidized bed zone.

Die Erfindung wird im nachhinein mit Bezug auf eine die Pyroly se von silanhaltigen Gasen zu Silicium betreffende bevorzugte Ausführungsform beschrieben. Es versteht sich, daß die Erfin dung gleichermaßen auf andere Arten von Wirbelschichtreaktio nen, die die Zufuhr von Wärme verlangen, anwendbar ist.The invention is described in retrospect with reference to a pyroly preferred from silane-containing gases to silicon Embodiment described. It is understood that the inventor equally to other types of fluidized bed reactions who require the supply of heat is applicable.

Der hier verwandte Begriff "heterogene Zersetzung" betrifft die Reduktion von Silan oder eines Halogensilans zu Silicium, die in zwei oder mehr Phasen auftritt, etwa, wenn die Zersetzung an der Grenze zwischen einer Gasphase und einer festen Gase auf tritt. Die heterogene Zersetzung resultiert in der Niederschla gung von Silicium entweder auf suspendierten Siliciumteilchen in der Wirbelschicht oder auf der inneren Oberfläche des Wir belschichtreaktors. Die "homogene Zersetzung" tritt in einer einzigen Phase auf, etwa einer Gasphase, und erzeugt Silicium pulver oder -staub mit hoher Oberfläche im Mikron- oder Submi kronbereich. Im allgemeinen ist die Zersetzung von Silan oder Halogensilanen bei einer gegebenen Temperatur entweder hetero gen und/oder homogen, je nach der Konzentration des Silans und/oder Halogensilans. Im allgemeinen ist eine niedrige Si lan/Halogensilan-Speisekonzentration wünschenswert, um die Zer setzung von Silan und Halogensilan zu Silicium auf heterogene Weise durchzuführen. Jedoch kann eine sehr geringe Speisenkon zentration des Silans und/oder Halogensilans zu einer geringen Produktionsgeschwindigkeit des Siliciums führen.The term "heterogeneous decomposition" used here refers to Reduction of silane or a halosilane to silicon, the occurs in two or more phases, such as when the decomposition begins the boundary between a gas phase and a solid gas occurs. The heterogeneous decomposition results in the precipitation of silicon either on suspended silicon particles in the fluidized bed or on the inner surface of the we layer reactor. The "homogeneous decomposition" occurs in one single phase, such as a gas phase, and produces silicon powder or dust with a high surface area in micron or submi crown area. In general, the decomposition of silane or Halosilanes either hetero at a given temperature gene and / or homogeneous, depending on the concentration of the silane and / or halosilanes. Generally, Si is low Lan / halosilane feed concentration desirable to the Zer Conversion of silane and halosilane to silicon on heterogeneous Way to perform. However, a very low food con concentration of the silane and / or halosilane to a low Lead silicon production speed.

Der Begriff "Siliciumsaatteilchen" bezeichnet Teilchen in der Wirbelschicht, die im Bereich zwischen 50 µm und 400 µm liegen. Vorzugsweise vergrößern sich diese Teilchen durch die Ablage rung von Silicium, so daß sie gegebenenfalls als Siliciumpro duktteilchen gewonnen werden können. Die Bezeichnung "Silicium produktteilchen" betrifft solche Teilchen, die sich auf eine Größe von wenigstens etwa 400 µm, vorzugsweise im Bereich von 400 µm bis 1300 µm, vergrößert haben. Solche Teilchen scheiden sich in der Nähe des Boden der Reaktionszone ab und werden in einer Sammelzone gewonnen; sie erlauben die Entfernung auf her kömmliche Weise. Die Bezeichnung "Siliciumteilchen" schließt sowohl Siliciumsaatteilchen als auch die Siliciumproduktteilchen der Wirbelschicht ein.The term "silicon seed particles" refers to particles in the Fluidized bed, which are in the range between 50 microns and 400 microns. These particles preferably enlarge as a result of the deposit tion of silicon, so that they may be as Siliciumpro product particles can be obtained. The term "silicon product particles "refers to those particles that refer to a Size of at least about 400 microns, preferably in the range of 400 µm to 1300 µm. Such particles separate close to the bottom of the reaction zone and are in won a collection zone; they allow removal at a distance conventional way. The term "silicon particle" includes both silicon seed particles and the silicon product particles the fluidized bed.

Die Bezeichnung "Siliciumpulver" betrifft im allgemeinen Sili ciumteilchen mit hoher Oberfläche im Mikron- bis Submikron bereich, die aus der homogenen Zersetzung von silanhaltigem Gas resultieren. The term "silicon powder" generally refers to sili High surface area cium particles in the micron to submicron area resulting from the homogeneous decomposition of silane gas result.

Die hier verwandte Bezeichnung "silanhaltiges Gas" betrifft si lan- und/oder halogensilanhaltige Gase, sofern nicht anders an gezeigt.The related term "silane-containing gas" refers to si gases containing lan- and / or halosilane, unless otherwise stated shown.

Die hier verwandte Bezeichnung "Fluidisierungsgas" betrifft die Kombination von silanhaltigem Gas und einem anderen zusätzli chen inerten Trägergas, das dem Wirbelschichtreaktor zur Un terstützung der Fluidisierung der Siliciumteilchen zugeführt wird.The term "fluidizing gas" used here relates to Combination of silane gas and another additional Chen inert carrier gas, which the fluidized bed reactor to the Un Support the fluidization of the silicon particles supplied becomes.

Polykristallines Silicium kann durch Einführung eines Stromes silanhaltigen Gases in eine Wirbelschicht aus in einer Reak tionszone suspendierten Siliciumteilchen hergestellt werden. Diese Siliciumteilchen werden durch einen nach oben gerichteten Strom eines Fluidisierungsgases in der Reaktionszone suspen diert. Die Temperatur in der Reaktionszone wird innerhalb des Zersetzungsbereichs des silanhaltigen Gases bis zur Schmelztem peratur von Silicium gehalten. Das silanhaltige Gas wird unter Bildung von Silicium zersetzt, welches sich an der Oberfläche der Siliciumteilchen niederschlägt. Wenn sich das Silicium auf den Siliciumteilchen niederschlägt vergrößern sich diese Teil chen und werden in der Nähe des Bodens der Wirbelschicht in einer unterhalb der Reaktionszone angeordneten Sammelzone abge schieden. Diese Produktteilchen werden aus der Sammelzone auf herkömmliche Weise gewonnen. Die Geschwindigkeit des Fluidisie rungsgases durch die Reaktionszone wird über der minimalen Fluidisierungsgeschwindigkeit der Siliciumteilchen gehalten.Polycrystalline silicon can be introduced by introducing a current gas containing silane in a fluidized bed in a reak tion zone are suspended silicon particles. These silicon particles are turned upwards Suspend stream of a fluidizing gas in the reaction zone dated. The temperature in the reaction zone is within the Decomposition range of the silane-containing gas to the melting point temperature held by silicon. The silane-containing gas is under Formation of silicon decomposes, which is on the surface which precipitates silicon particles. If the silicon is on this part increases the silicon particles Chen and are in near the bottom of the fluidized bed a collection zone arranged below the reaction zone divorced. These product particles are on from the collection zone won traditional way. The speed of the fluidisie Gas through the reaction zone is above the minimum Fluidization rate of the silicon particles kept.

Das siliciumhaltige Gas kann in Übereinstimmung mit herkömmli chen Praktiken am Boden in die Wirbelschichtreaktionszone ein geführt werden. Es kann ohne Verdünnung eingeführt werden oder mit einem inerten Trägergas, wie Wasserstoff, Argon, Helium oder dergleichen, verdünnt werden. Bei der Zersetzung des Si lans wird als Nebenprodukt Wasserstoff gebildet, der zur Ver wendung als Trägergas für weitere Silanspeisegasmengen bei halbkontinuierlichem oder kontinuierlichem Betrieb einer Wir belschicht zurückgeführt werden kann. The silicon-containing gas can be in accordance with conventional practices on the ground in the fluidized bed reaction zone be performed. It can be introduced without dilution or with an inert carrier gas such as hydrogen, argon, helium or the like. When decomposing the Si lans is formed as a by-product hydrogen, which is used for ver as a carrier gas for additional silane feed gas quantities semi-continuous or continuous operation of a we can be returned.

Ein jeder geeignete silanhaltige Gasstrom, der thermisch in der Gasphase zu Silicium pyrolysiert oder reduziert werden kann, kann als Speisegas für die Wirbelschicht verwandt werden. Bei spiele für solche Gase sind Silan und Halogensilane von Chlor, Brom, Fluor und Iod. Chlorsilane, etwa Trichlorsilan, Tetra chlorsilan und Dichlorsilan, können verwandt werden, jedoch ergeben sich bei der Verwendung von Silan besondere Vorteile. Die leicht exotherme 8ilanpyrolysereaktion läuft im wesentli chen vollständig ab, ist irreversibel und setzt bei einer nie drigeren Temperatur von etwa 200°C ein, wenn mit den für halo gensilanhaltige Gase und dergleichen verlangten Pyrolysebedin gungen verglichen. Zusätzlich sind Silan und seine Zersetzungs produkte, d.h. Silicium und Wasserstoff, nicht korrosiv und verursachen keine Verschmutzung. Das als Nebenprodukt gebildete Wasserstoffgas kann als inertes Trägergas innerhalb des Systems zurückgeführt werden. Im Vergleich dazu ist die Zersetzung von Chlorsilan eine reversible und unvollständige Reaktion, die zur Bildung von in ihrer Natur korrosiven Nebenprodukten führt. Dementsprechend wird erfindungsgemäß bevorzugt Silan eingesetzt, obwohl andere silanhaltige Gase verwandt werden können.Any suitable silane-containing gas stream that is thermally in the Gas phase can be pyrolyzed or reduced to silicon, can be used as feed gas for the fluidized bed. At games for such gases are chlorine silane and halosilanes, Bromine, fluorine and iodine. Chlorosilanes, such as trichlorosilane, tetra chlorosilane and dichlorosilane, can be used, however there are special advantages when using silane. The slightly exothermic 8-pyrolysis reaction runs essentially completely, is irreversible and never sets on one lower temperature of about 200 ° C if with the for halo Gases containing gensilane and the like required pyrolysis compared. In addition are silane and its decomposition products, i.e. Silicon and hydrogen, non-corrosive and do not cause pollution. The formed as a by-product Hydrogen gas can act as an inert carrier gas within the system to be led back. In comparison, the decomposition of Chlorosilane a reversible and incomplete reaction leading to Formation of by-products which are corrosive in nature. Accordingly, silane is preferably used according to the invention, although other gases containing silane can be used.

Die Silanspeiseströme und die inerten Trägergasströme können unter Verwendung eines herkömmlichen Gasverteilers unterhalb der Reaktionszone in die Reaktionszone eingeführt werden. Dies ist auch der Ort, an dem die zu fluidisierenden Siliciumsaat teilchen gegebenenfalls in das Fluidisierungsgas eingeführt werden können. Die Geschwindigkeit des Fluidisierungsgases durch die Reaktionszone wird im allgemeinen auf einem Wert ge halten, der etwa dem zweifachen bis sechsfachen der zur Flui disierung von Teilchen mit durchschnittlichem Durchmesser in der Wirbelschicht benötigten minimalen Fluidisierungsgeschwin digkeit entspricht. Der hier verwandte Begriff "durchschnittli cher Durchmesser" bedeutet die Summierung der Quotienten aus einem gegebenen Teilchendurchmesser und der jeweiligen, den Teilchen mit dem gegebenen Durchmesser zugeordneten Gewichtsfrak tion. The silane feed streams and the inert carrier gas streams can using a conventional gas distributor below the reaction zone are introduced into the reaction zone. This is also the place where the silicon seeds to be fluidized particles optionally introduced into the fluidizing gas can be. The speed of the fluidizing gas through the reaction zone is generally at a value hold about two to six times that of flui Particles with average diameter in the fluidized bed required minimal fluidization speed corresponds to. The term "average" used here cher diameter "means the summation of the quotients a given particle diameter and the particular one Particles with a weight fraction assigned to the given diameter tion.

Vorzugsweise hat die Geschwindigkeit des Fluidisierungsgases etwa den vierfachen Wert der minimalen Fluidisierungsgeschwin digkeit für die Saatteilchen in der Wirbelschicht. Die minimale Fluidisierungsgeschwindigkeit kann auf herkömmliche, dem Fach mann bekannte Weise bestimmt werden, beispielsweise durch die GleichungPreferably, the velocity of the fluidizing gas about four times the minimum fluidization rate for the seed particles in the fluidized bed. The minimal Fluidization rate can be conventional, the subject be determined in a known manner, for example by the equation

worinwherein

₀ = minimale Oberflächengasgeschwindigkeit zur Fluidisierung (m/s)
D _p = durchschnittlicher Teilchendurchmesser in der Schicht (m),
ρ = Dichte des Fluidisierungsgases (kg/m³),
ρ _p = Dichte des Teilchen (kg/m³),
Φ _s = Spärizität der Teilchen,
ε = Leerfraktion in der Teilchenschicht bei minimaler Fluidisierung,
μ = absolute Viskosität des Fluidisierungsgases (kg/ms),
q = Gravitationsbeschleunigung (m/s²). ₀ = minimum surface gas velocity for Fluidization (m / s)
D _p = average particle diameter in the layer (m),
ρ = Density of the fluidizing gas (kg / m³),
ρ _p = Density of the particle (kg / m³),
Φ _s = Sphericity of the particles,
ε = Empty fraction in the particle layer minimal fluidization,
μ = absolute viscosity of the fluidizing gas (kg / ms),
q = Acceleration of gravity (m / s²).

Die minimale Fluidisierungsgeschwindigkeit ist stark abhängig von der Gasviskosität und Gasdichte wie auch vom durchschnitt lichen Teilchendurchmesser, der Teilchenform und dem Leerraum. Somit deckt die minimale Fluidisierungsgeschwindigkeit einen großen Bereich bei geringen Änderungen der obengenannten Fak toren ab. Es ist nicht beabsichtigt, die Erfindung auf be stimmte minimale Fluidisierungsgeschwindigkeiten oder Fluidi sierungsgeschwindigkeiten des Gases zu beschränken.The minimum fluidization rate is highly dependent of the gas viscosity and gas density as well as the average particle diameter, particle shape and empty space. So the minimum fluidization speed covers you large area with minor changes to the above fac score. It is not intended to be based on the invention agreed minimum fluidization speeds or fluidi to limit the speed of the gas.

Wie hereits angesprochen wird die Temperatur in der Reaktions zone in einem Bereich zwischen der Zersetzungstemperatur des silanhaltigen Gases und der Schmelztemperatur von Silicium gehalten. Die Temperatur, bei welcher die Zersetzung von si lanhaltigen Gasen eintritt, liegt bei etwa 200°C und mehr. Die Schmelztemperatur von Silicium liegt bei etwa 1400°C. Deshalb ist es bevorzugt, die Reaktionszone bei einer Temperatur im Be reich von 200°C bis 1400°C zu betreiben, stärker bevorzugt bei 550°C bis 1000°C. Die Wärme, die benötigt wird, um die Reaktions zone bei solchen Temperaturen zu halten, kann von Vorrichtungen vom Widerstandstyp, vom leitenden Typ oder vom Induktionstyp und dergleichen bereitgestellt werden, die hinsichtlich der in erten Auskleidung extern, jedoch innerhalb der Reaktorwand an geordnet sind.As already mentioned, the temperature in the reaction zone in a range between the decomposition temperature of the silane-containing gas and the melting temperature of silicon held. The temperature at which the decomposition of si Lan-containing gases occurs, is about 200 ° C and more. The The melting temperature of silicon is around 1400 ° C. That's why it is preferred to keep the reaction zone at a temperature in the loading operate from 200 ° C to 1400 ° C, more preferred at 550 ° C to 1000 ° C. The heat that is needed to make the reaction Keeping zone at such temperatures can be caused by devices of the resistance type, the conductive type or the induction type and the like, which are provided with respect to the in external lining, but inside the reactor wall are ordered.

Die Herstellung von polykristallinem Silicium durch das Be schriebene Wirbelschichtreaktorverfahren hängt davon ab, daß Siliciumsaatteilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser in einem Bereich von 50 µm bis 400 µm zugeführt werden. Diese Siliciumteilchen bilden das Substrat, auf welchem das durch die heterogenen Zersetzung von Silan gebildete Silicium niederge schlagen wird. Wenn sich das Silan zersetzt und die Silicium teilchen in der Größe zunehmen, scheiden sich die vergrößerten Produktteilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von wenigstens etwa 400 µm, vorzugsweise im Bereich von 400 µm bis 1300 µm, in der Nähe des Bodens der Reaktionszone in einer Sam melzone ab. Die größeren Siliciumproduktteilchen werden dann gesammelt und können entweder kontinuierlich oder periodisch aus dem Reaktor abgezogen werden. Diese großen Teilchen haben eine hinreichende Größe, daß sie leicht und ohne unerwünschte Verunreinigung des hochreinen Materials gehandhabt werden kön nen. Es versteht sich, daß die Größe der die Wirbelschicht aus machenden Teilchen per se nicht kritisch für die Erfindung ist und innerhalb üblicherweise verwandter normaler Grenzen gehal ten werden kann, wie sie in den verschiendenen auf diesem Gebiet bekannten Wirbelschichtanwendungen verwandt werden. The production of polycrystalline silicon by the Be fluidized bed reactor process depends on that Silicon seed particles with an average diameter can be fed in a range of 50 microns to 400 microns. These Silicon particles form the substrate on which the Heterogeneous decomposition of silane-formed silicon will hit. When the silane decomposes and the silicon particles increase in size, the enlarged separate Product particles with an average diameter of at least about 400 microns, preferably in the range of 400 microns to 1300 µm, near the bottom of the reaction zone in a sam zone. The larger silicon product particles then become collected and can be either continuous or periodic be withdrawn from the reactor. Have these big particles a sufficient size that it can be easily and without unwanted Contamination of the high-purity material can be handled nen. It is understood that the size of the fluidized bed is made up of making particles per se is not critical to the invention and within commonly related normal limits can be found, as in the various in this area known fluidized bed applications can be used.

Es ist möglich, zur Versorgung der Wirbelschicht mit Ersatz-Si liciumsaatteilchen einen kleinen Anteil des Produktmaterials abzuzweigen und dieses Material mit geeigneten Methoden zu Teilchen mit Saatteilchengröße zu zerstoßen oder zu zermahlen. Diese Teilchen können erneut in die Wirbelschicht eingeführt werden. Nach der Einführung werden solche kleinen Siliciumsaat teilchen, wie zuvor, zu Wachstumsstellen für die Silanzerset zung und nehmen allmählich in der Größe zu und werden aus der Schicht abgezogen.It is possible to supply the fluidized bed with replacement Si a small portion of the product material branch off and this material using suitable methods To crush or grind particles of seed size. These particles can be reintroduced into the fluidized bed will. After the introduction, such small silicon seeds particles, as before, to growth sites for the silane set tongue and gradually increase in size and become from the Layer subtracted.

Der erfindungsgemäße Wirbelschichtreaktor besteht im allgemei nen aus einem vertikalen Reaktorgefäß, in dem die erwünschte Wirbelschichtreaktion durchgeführt wird. Beispiele für solche Reaktionen sind Ionenaustauschreaktionen, Absorptionsreaktio nen, katalytische Reaktionen und dergleichen. Eine bevorzugte Reaktion ist die Pyrolyse von silanhaltigem Gas zu Silicium, das sich auf Silicumteilchen in der Wirbelschicht nieder schlägt. Die Wirbelschichtreaktionszone ist im Reaktorgefäß an geordnet und wird von einer peripheren inerten Auskleidung um geben, die die Reaktionszone definiert. Der Raum zwischen der peripheren inerten Auskleidung und der Reaktorwand definiert eine Heizungsumhüllung, die die Heizvorrichtung für die Versor gung der Reaktionszone mit Wärme durch die inerte Auskleidung einschließt. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform kann man sich diese Anordnung als einen kleinen Zylinder (d.h. die inerte Auskleidung) innerhalb eines größeren Zylinders (d.h. die Reaktorwand) vorstellen. Das Innere des kleineren inneren Zylinders definiert die Reaktionszone, wobei der ringförmige Raum zwischen dem inneren und äußeren Zylinder die Heizungs umhüllung ausmacht. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird eine zylindrische Reaktionszone und ein eben solches Reaktorgefäß verwandt, jedoch können für die Erfindung auch Reaktionszonen und Reaktorgefäße mit anderen Formen ein gesetzt werden.The fluidized bed reactor according to the invention generally exists NEN from a vertical reactor vessel in which the desired Fluidized bed reaction is carried out. Examples of such Reactions are ion exchange reactions, absorption reactions NEN, catalytic reactions and the like. A preferred one Reaction is the pyrolysis of gas containing silane to silicon, that settles on silicon particles in the fluidized bed beats. The fluidized bed reaction zone is on in the reactor vessel ordered and is surrounded by a peripheral inert lining give that defines the reaction zone. The space between the peripheral inert lining and the reactor wall defined a heater shroud that the heater for the utility the reaction zone with heat through the inert lining includes. According to a preferred embodiment, one can this arrangement turns out to be a small cylinder (i.e. the inert liner) within a larger cylinder (i.e. the reactor wall). The inside of the smaller inside Cylinder defines the reaction zone, the circular one Space between the inner and outer cylinders of the heater wrapping matters. According to a preferred embodiment of the Invention becomes a cylindrical reaction zone and a plane such reactor vessel related, however, can for the invention also reaction zones and reactor vessels with other shapes be set.

Die Dimensionen des besonderen Gefäßes und der Reaktionszone sind nicht kritisch für die Durchführung der Erfindung. Die jeweiligen Dimensionen hängen in erster Linie von der Ökonomie der Konstruktion ab. Die Reaktionszone darf nicht zu klein sein, da dies zu einer geringen Produktion führt. Gleichwohl darf sie auch nicht zu groß sein, da dies und in Verbindung mit hohen Temperaturen und Fluidisierungsgasgeschwindigkeiten zu hohen Energiekosten führt.The dimensions of the special vessel and the reaction zone are not critical to the practice of the invention. The respective dimensions depend primarily on the economy the construction. The reaction zone must not be too small be, since this leads to a low production. Nevertheless it must not be too big either, because of this and in connection with high temperatures and fluidization gas velocities leads to high energy costs.

Vorzugsweise weist der innere Zylinder, der die Reaktionszone mit den darin durch das Fluidisierungsgas suspendierten Sili ciumteilchen definiert, ein Verhältnis von Schichthöhe zu Schichtdurchmesser im Bereich von 1:1 bis 5:1 auf. Der Fachmann weiß, daß das jeweilige Verhältnis von Schichthöhe zu Schichtdurchmesser von der Geschwindigkeit des Fluidisierungs gases, der Größe der Siliciumsaatteilchen und der Größe der Si liciumproduktteilchen abhängt. Der Durchmesser der Reaktions zone kann im Bereich von 15 bis 122 cm (6′′ bis 48′′) liegen, und beträgt vorzugsweise etwa 30,5 cm (12′′). Der äußere Zylinder, der die Reaktorwand und die äußere Abgrenzung der Heizungsum hüllung bildet, ist vorzugsweise konzentrisch zum die Reak tionszone ausmachenden inneren Zylinder angeordnet. Die Höhe der Reaktorwand ist vorzugsweise gleich zur oder größer als die Länge der Reaktionszone. Der Durchmesser des äußeren Zylinders der Reaktorwand liegt im Bereich von 30 bis 152 cm (12′′ bis 60′′) und beträgt vorzugsweise etwa 46 cm (18′′).Preferably, the inner cylinder has the reaction zone with the sili suspended therein by the fluidizing gas ciumparticle defines a ratio of layer height to Layer diameter in the range from 1: 1 to 5: 1. The Those skilled in the art know that the respective ratio of layer height to Layer diameter on the speed of fluidization gases, the size of the silicon seed particles and the size of the Si depends on licium product particles. The diameter of the reaction zone can range from 15 to 122 cm (6 ′ ′ to 48 ′ ′), and is preferably about 30.5 cm (12 ''). The outer cylinder, the the reactor wall and the outer boundary of the heating um envelope forms, is preferably concentric with the reak tion zone arranged inner cylinder. The height the reactor wall is preferably equal to or larger than that Length of the reaction zone. The diameter of the outer cylinder the reactor wall is in the range of 30 to 152 cm (12 '' to 60 '') and is preferably about 46 cm (18 '').

Der die Reaktionszone ausmachende innere Zylinder weist eine periphere inerte Auskleidung auf, die zwischen den Silicium teilchen und einer in die Heizungsumhüllung eingeschlossene Heizungsvorrichtung angeordnet ist. Die inerte Auskleidung ist im allgemeinen so angeordnet, daß die Siliciumsaatteilchen, Siliciumproduktteilchen und die Reaktionszonengase davon abge halten werden, mit der Heizvorrichtung oder den Wänden des Reaktors in Berührung zu kommen. Es ist wünschenswert, den Kon takt zwischen Siliciumteilchen und der Heizvorrichtung oder den Reaktorwänden zu verhindern, um eine Verunreinigung der Sili ciumteilchen durch solchen Kontakt zu vermeiden. Weiterhin verhindert die lsolierung der Heizvorrichtung und der Gefäßwän de von den Reaktanten die Niederschlagung von Silicium auf der Heizvorrichtung oder der Gefäßwand und vermindert weiterhin das vorzeitige Ausbrennen der Heizvorrichtung.The inner cylinder making up the reaction zone has one peripheral inert liner on between the silicon particles and one enclosed in the heating envelope Heating device is arranged. The inert lining is generally arranged so that the silicon seed particles, Silicon product particles and the reaction zone gases abge be kept with the heater or the walls of the To come into contact with the reactor. It is desirable to have the Kon clock between silicon particles and the heater or Prevent reactor walls to prevent contamination of the sili to avoid cium particles through such contact. Farther prevents the insulation of the heating device and the vessel walls de of the reactants the deposition of silicon on the Heater or the vessel wall and further reduces that premature burnout of the heater.

Der Begriff "inert" schließt alle Materialien ein, die auf eine Weise verwandt werden können, daß sie die jeweilige thermische Zersetzung des silanhaltigen Gases nicht nachteilig beeinflus sen oder zur Verunreinigung der Siliciumteilchen oder einer im erfindungsgemäßen Wirbelschichtreaktor ausgeführten anderen Re aktion führen. Bevorzugte Materialien für inerte Auskleidungen schließen Graphit, Quarz, rostfreien Stahl, Molybdän und der gleichen ein. Vorzugsweise werden bei der Ausübung der Erfin dung Graphitauskleidungen verwandt, wobei die Silanpyrolyse in der Wirbelschicht durchgeführt wird. Bei der Pyrolyse von si lanhaltigem Gas werden die bevorzugten Auskleidungen so ausge wählt, daß sie mit hochreinem Silicium beschichtet werden kön nen, um eine Kontaminierung der Siliciumteilchen der Reaktions zone zu vermeiden. Die Dicke der erfindungsgemäß verwandten inerten Auskleidungen liegt im Bereich von 0,3 cm bis 2,5 cm (1/8′′ bis 1′′) und vorzugsweise bei 0,6 cm bis 1,9 cm (1/4′′ bis 3/4′′).The term "inert" includes all materials that are on a Way can be used that they are the respective thermal Decomposition of the silane-containing gas is not adversely affected sen or to contaminate the silicon particles or an im fluidized bed reactor according to the invention executed other Re lead action. Preferred materials for inert linings include graphite, quartz, stainless steel, molybdenum and the same one. Preferably, when exercising the Erfin used graphite linings, the silane pyrolysis in the fluidized bed is carried out. In the pyrolysis of si The preferred linings are made from gas containing lan chooses that they can be coated with high purity silicon to avoid contamination of the silicon particles of the reaction to avoid zone. The thickness of those related to the invention inert linings range from 0.3 cm to 2.5 cm (1/8 '' to 1 '') and preferably at 0.6 cm to 1.9 cm (1/4 '' to 3/4 ′ ′).

Die erfindungsgemäß zu verwendenden inerten Auskleidungen er lauben es, die Heizvorrichtung von der Außenseite des Reaktors in die durch den Raum zwischen der inerten Auskleidung und der Reaktorwand definierte Heizungsumhüllung zu verlegen. Wenn die Heizvorrichtung so angeordnet wird, wird die Menge an an die Umgebung abgegebener Wärme vermindert, da die Heizvorrichtung nunmehr innerhalb des Reaktors angeordnet ist. Auch wird die Menge an durch Wärmetransfereffekte durch die Reaktorwand verlorener Wärme vermindert, da die Wärme nur durch die inerte Auskleidung hindurchtreten muß.The inert linings to be used according to the invention leave it, the heater from the outside of the reactor into the through the space between the inert lining and the To lay the reactor wall defined heating jacket. If the Heater is arranged, the amount of to the Environment emitted heat is reduced because the heater is now arranged inside the reactor. Also the Amount of heat transfer effects through the reactor wall lost heat is reduced since the heat is only due to the inert Liner must pass through.

Die inerte Auskleidung hat eine wichtige Funktion bei der Verminderung der Kontaminierung der Siliciumsaat- und -produkt teilchen und beim Schutz der Heizvorrichtung vor dem Kontakt mit den Reaktanten in der Reaktionszone. Gleichwohl kann bei bestimmten Anwendungen die Verwendung solcher Auskleidungen einen Nachteil darstellen. Bei Verwendung inerter Auskleidungen um die Reaktionszone ist es oft möglich, daß die Reaktionszone an ihrer Peripherie nicht hermetisch abgeschlossen werden kann. Wenn die inerte Auskleidung der Reaktionszone keine hermetische Abschließung an der Peripherie der Reaktionszone bildet, können Reaktanten und inerte Trägergase aus der Reaktionszone austre ten. Der Austritt von Reaktanten und Fluidisierungsgasen kann zu unerwünschter Niederschlagung von Silicium auf der Heizvor richtung oder den Gefäßwänden führen. Die Heizungen können auch wegen des Kontakts mit den Gasen vorzeitig ausbrennen.The inert lining has an important function in the Reduce contamination of the silicon seed and product particles and protecting the heater from contact with the reactants in the reaction zone. Nevertheless, at certain applications, the use of such liners to be a disadvantage. When using inert liners around the reaction zone it is often possible for the reaction zone cannot be hermetically sealed at their periphery. If the inert lining of the reaction zone is not hermetic Forms closure at the periphery of the reaction zone, can Extract reactants and inert carrier gases from the reaction zone The escape of reactants and fluidizing gases can to undesired deposition of silicon on the heating element direction or the vessel walls. The heaters can too burn out prematurely due to contact with the gases.

Die Erfindung stellt weiterhin eine Vorrichtung bereit, die das Austreten von Reaktanten und Fluidisierungsgasen aus der Reak tionszone durch die inerte Auskleidung in die Heizungsumhüllung verhindert. Hierzu kann der ringförmige Raum, der die zwischen der inerten Auskleidung und der Gefäßwand gebildete Heizungs umhüllung definiert, bis zu einem Druck P 2 mit einem Inertgas unter Druck gesetzt werden. Der Druck P 2 der Heizungsumhüllung wird auf einem Wert gehalten, der größer ist als der Druck P 1 in der Reaktionszone. Der Druckunterschied verhindert das Aus treten von Reaktanten und Fluidisierungsgasen aus der Reak tionszone durch die inerte Auskleidung in die Heizungsumhüllung wirksam.The invention further provides a device that prevents the escape of reactants and fluidizing gases from the reaction zone through the inert liner into the heater enclosure. For this purpose, the annular space, which defines the heating envelope formed between the inert lining and the vessel wall, can be pressurized with an inert gas up to a pressure P 2 . The heating envelope pressure P 2 is maintained at a value greater than the pressure P 1 in the reaction zone. The pressure difference effectively prevents the emergence of reactants and fluidizing gases from the reaction zone through the inert lining in the heating jacket.

Das zur Unterdrucksetzung der Heizungsumhüllung verwandte In ertgas kann ein jedes Gas sein, das den Betrieb der Heizvor richtung und der im Wirbelschichtreaktor auftretenden Reaktion nicht nachteilig beeinflußt. Beispielsweise für geeignete In ertgase sind Argon, Wasserstoff, Helium, Stickstoff und der gleichen. Vorzugsweise wird Argon als Gas zum Unterdrucksetzen der Heizungsumhüllung verwandt. Wie angesprochen, wird der Druck in der Heizungsumhüllung P 2 auf einem Niveau gehalten, das größer ist als der Druck P 1 in der Reaktionszone. Vorzugs weise ist P 2 wenigstens um 0,069 bar (1 psi) größer als P 1. Stärker bevorzugt ist P 2 um wenigstens um 0,35 bar (5 psi) größer als P 1.The pressure used to pressurize the heating envelope can be any gas that does not adversely affect the operation of the heating device and the reaction occurring in the fluidized bed reactor. Examples of suitable inert gases are argon, hydrogen, helium, nitrogen and the like. Preferably argon is used as the gas to pressurize the heater jacket. As mentioned, the pressure in the heating envelope P 2 is maintained at a level that is greater than the pressure P 1 in the reaction zone. P 2 is preferably at least 0.069 bar (1 psi) larger than P 1 . More preferably, P 2 is at least 0.35 bar (5 psi) larger than P 1 .

Durch die Verwendung einer unter Druck gesetzten Heizungsumhül lung, die die Heizvorrichtung umgibt, wird ein weiterer Vor teil, zusätzlich zur Verminderung des Austretens von Reaktanten und Gasen aus der Reaktionszone, realisiert. Wenn in der Hei zungsumhüllung Inertgas verwandt wird, wird die Heizvorrichtung nicht länger der Gegenwart von Silan, Sauerstoff oder anderen Gasen ausgesetzt, die die Korrosion und das vorzeitige Ausbren nen der Heizungsvorrichtung verursachen könnten. Ohne die Ge genwart von oxidierenden Gasen tritt ein vorzeitiges Ausbrennen der Heizungsvorrichtung durch korrosive Effekte der Reaktanten und Gase der Wirbelschichtreaktionszone nicht auf; diese haben deshalb eine verlängerte Lebensdauer. Die verlängerte Lebens dauer führt zu einer Verminderung der Ausfallzeiten, die für einen Austausch von vorzeitig ausgebrannten Heizungsarten be nötigt werden.By using a pressurized heating envelope tion that surrounds the heater becomes another pre part, in addition to reducing the leakage of reactants and gases from the reaction zone. If in the hei Zungwrapert inert gas is used, the heater no longer the presence of silane, oxygen or others Exposed to gases that corrode and burn out prematurely heating device. Without the Ge In the presence of oxidizing gases there is a premature burnout of the heating device due to corrosive effects of the reactants and gases of the fluidized bed reaction zone are not present; have these therefore an extended lifespan. The prolonged life duration leads to a reduction in downtime for an exchange of prematurely burned out types of heating be compelled.

Wie angesprochen, befindet sich die Heizungsumhüllung an der Peripherie der Reaktionszone und schließt die Heizvorrichtung ein, die Wärme in die Reaktionszone liefert, welche selbst bei einer Temperatur zwischen der thermischen Zersetzungstemperatur des silanhaltigen Gases und der Schmelztemperatur von Silicium liegt. Die Reaktionszone liegt unmittelbar innerhalb der iner ten Auskleidung. Die Temperatur der Wirbelschichtreaktionszone liegt im Bereich von 200°C bis 1400°C, vorzugsweise 550°C bis 1000°C. Obwohl nicht unbedingt notwendig, ist es bevorzugt, daß die Siliciumteilchen in der Reaktionszone eine Temperatur auf weisen, die größer ist als die Temperatur der Reaktionszonen wand, so daß die silanhaltigen Speisegase vorzugsweise an der Oberfläche der Wirbelschicht-Siliciumteilchen zu Silicium zer setzt werden und nicht an den Wänden der Reaktionszone.As mentioned, the heating jacket is on the Periphery of the reaction zone and closes the heater which provides heat to the reaction zone, which itself a temperature between the thermal decomposition temperature of the gas containing silane and the melting temperature of silicon lies. The reaction zone is immediately within the lining. The temperature of the fluidized bed reaction zone is in the range from 200 ° C to 1400 ° C, preferably 550 ° C to 1000 ° C. Although not absolutely necessary, it is preferred that the silicon particles in the reaction zone a temperature point, which is greater than the temperature of the reaction zones wall, so that the silane-containing feed gases preferably at the Surface of the fluidized bed silicon particles into silicon be set and not on the walls of the reaction zone.

Unterhalb der Reaktionszone verwendet der Reaktor einen herkömm lichen Gasverteiler zur Einführung der Speise- und inerten Trä gergasströme. In dieser Gasverteilungszone werden die Gefäßwän de auf eine Temperatur von etwa 200°C gekühlt, beispielsweise durch Kühlung mit Wasser, Stickstoff oder dergleichen. Solche Temperaturen dienen dazu, die vorzeitige Zersetzung von silan haltigen Gasen zu Silicium und damit die Niederschlagung von Silicium auf den Verteilungsapparat und den Gefäßwänden zu verhindern.Below the reaction zone, the reactor uses a conventional one gas distributor for the introduction of food and inert liquids gas flows. The vessel walls are in this gas distribution zone de cooled to a temperature of about 200 ° C, for example by cooling with water, nitrogen or the like. Such Temperatures serve the premature decomposition of silane containing gases to silicon and thus the deposition of Silicon towards the distribution apparatus and the vessel walls prevent.

Obwohl die Betriebsbedingungen der Wirbelschicht für die Aus übung der Erfindung keinen besonderen Beschränkungen hinsicht lich der Teilchen- oder Gascharakteristika unterliegen, ist es im allgemeinen bevorzugt, daß die Fluidisierungsbedingungen so sind, daß die in der Schicht suspendierten Teilchen in einem Zustand sind, der um ein geringes über den minimalen Fluidi sierungsbedingungen für eine jede gegebene Anwendung liegt. Die resultierende relativ hohe Teilchendichte der Wirbelschicht verbessert die Wirksamkeit des Wärmeübergangs zwischen den Si liciumteilchen und der Wirbelschicht. Zusätzlich sind die gemäß den erfindunsgemäßen Ausführungsformen möglichen und bevorzug ten relativ moderaten Teilchenbewegungen deshalb vorteilhaft, weil neu auf der Teilchenoberfläche niedergeschlagenes Silicium keinen starken mechanischen Kräften unterliegt, die die Teil chen erodieren.Although the operating conditions of the fluidized bed for the Aus Exercise of the invention no particular restrictions Lich is subject to the particle or gas characteristics generally preferred that the fluidization conditions be so are that the particles suspended in the layer in one Condition that is a little above the minimum fluidi conditions for any given application. The resulting relatively high particle density of the fluidized bed improves the effectiveness of heat transfer between the Si licium particles and the fluidized bed. In addition, they are according to possible and preferred the embodiments according to the invention Therefore, relatively moderate particle movements are advantageous because newly deposited silicon on the particle surface not subject to strong mechanical forces affecting the part erode.

Die Erfindung wird durch die nachfolgende Beschreibung in Ver bindung mit den begleitenden Zeichnungen näher erläutert.The invention is illustrated by the following description in Ver binding explained in more detail with the accompanying drawings.

Fig. 1 zeigt schematisch einen Silanreaktor 11, in dem ein Si lanspeisematerial umgesetzt wird, das aus der Silanspeisequelle 22 über die Leitung 28 in den Reaktor eintritt. Die Pyrolyse des Silans resultiert in der Bildung von Wasserstoff als Neben produkt, das bei 10 austritt, sowie von Siliciumproduktteilchen 20, die in der Sammelkammer 27 gewonnen und aus dieser Kammer bei 24 abgezogen werden. Die Pyrolysereaktion erfolgt in der Wirbelschichtreaktionszone 26, in der Siliciumteilchen 16 sus pendiert sind. Die Wirbelschichtsreaktionszone 26 aus Silicium teilchen 16 wird durch einen Strom von silanhaltigem Gas 22 und gegebenenfalls zurückgeführtem Wasserstoffgas als inertem Trä ger 23 suspendiert, die beide durch die Leitung 28 in den Reak tor eintreten. Die Gase treten durch Perforationen 19 in einen herkömmlichen Gasverteiler 21 in die Reaktionszone 26 ein. Fig. 1 shows schematically a silane reactor 11 , in which a Si feed material is reacted, which enters the reactor from the silane feed source 22 via line 28 . The pyrolysis of the silane results in the formation of hydrogen as a by-product, which emerges at 10 , and of silicon product particles 20 , which are obtained in the collecting chamber 27 and withdrawn from this chamber at 24 . The pyrolysis reaction takes place in the fluidized bed reaction zone 26 , in which silicon particles 16 are suspended. The fluidized bed reaction zone 26 made of silicon particles 16 is suspended by a stream of silane-containing gas 22 and optionally recycled hydrogen gas as inert carrier 23 , both of which enter the reactor through line 28 . The gases enter the reaction zone 26 through perforations 19 in a conventional gas distributor 21 .

Das Silan zersetzt sich heterogen zu Silicium, das sich auf den Siliciumteilchen 16 niederschlägt und dazu führt, daß die Sili ciumteilchen 16 wachsen und sich zu Siliciumproduktteilchen 20 vergrößern. In dem Maße, in dem die Siliciumteilchen 16 wachsen und sich vergrößern und als Siliciumproduktteilchen 20 abgezo gen werden, wird es nötig, zusätzliche Siliciumsaatteilchen in die Reaktionszone 26 einzuführen. Solche Siliciumsaatteilchen werden durch den Einlaß 29 in der Nähe des Bodens der Wirbel schichtreaktionszone 26 und des oberen Endes der Sammelkammer 27 zugeführt. Die Saatteilchen 16 können durch Zerreiben und Mahlen von einigen der gesammelten Siliciumproduktteilchen 20 erzeugt werden.The silane decomposes heterogeneously to silicon that is deposited on the silicon particles 16 and causes the Sili ciumteilchen grow 16 and increase to Siliciumproduktteilchen 20th As silicon particles 16 grow and grow and are withdrawn as silicon product particles 20 , it becomes necessary to introduce additional silicon seed particles into reaction zone 26 . Such silicon seed particles are fed through the inlet 29 near the bottom of the fluidized bed reaction zone 26 and the upper end of the collection chamber 27 . Seed particles 16 can be generated by grinding and grinding some of the collected silicon product particles 20 .

Wenn die Siliciumteilchen 16 in der Wirbelschichtsreationszone 26 wachsen und sich vergrößern, scheiden sie sich in der Nähe des Bodens der Reaktionszone 26 in der Sammelkammer 27 ab, von wo sie mit herkömmlichen Maßnahmen entweder kontinuierlich oder halbkontinuierlich abgezogen werden. Der Speisegasstrom durch Leitung 28, der durch die Perforationen 19 in die Wirbelschicht eintritt, wird so gesteuert, daß er relativ kleine Silicum teilchen 16 aufwärts transportiert, jedoch nicht in die Ab scheidung von vergrößerten Siliciumproduktteilchen 20 in der Sammelkammer 27 eingreift.When the silicon particles grow in Wirbelschichtsreationszone 26 and 16 expand, they differ in the vicinity of the bottom of the reaction zone 26 in the collection chamber 27, from where they are withdrawn continuously or semi-continuously by conventional means. The feed gas flow through line 28 , which enters the fluidized bed through the perforations 19 , is controlled so that it transports relatively small silicon particles 16 upwards, but does not interfere with the separation of enlarged silicon product particles 20 in the collecting chamber 27 .

Die Wirbelschichtsreaktionszone 26 gemäß der Erfindung wird durch periphere inerte Auskleidungen 17 begrenzt, die das In berührungkommen der Siliciumteilchen 16 mit der Reaktorwand 13 oder der Heizvorrichtung 14 vermeiden. Die inerte Auskleidung 17 wird so ausgewählt, daß sie auf eine Weise verwandt werden kann, die die Pyrolyse des Silans nicht nachteilig beeinflußt oder die Siliciumteilchen 16 kontaminiert, wenn sie mit der Auskleidung 17 in Berührung kommen. Die Verwendung der inerten Auskleidung 17 dient dem Schutz der Heizvorrichtung 14 und der Reaktorwand 13 vor den Reaktanten und Gasen der Reaktionszone 26. Gleichwohl treten bei bestimmten Anwendungen Probleme auf, wenn versucht wird, eine luftdichte Abschließung um die Wir belschichtreaktionszone 26 zu erzielen. Aufgrund von Fehlern in der Dichtung oder der inerten Auskleidung besteht die Möglich keit des unerwünschten Austretens von Reaktanten und Gasen aus der Wirbelschichtreaktionszone 26 durch die inerte Auskleidung 17 in die Heizungsumhüllung 15.The fluidized bed reaction zone 26 according to the invention is delimited by peripheral inert linings 17 which prevent the silicon particles 16 from coming into contact with the reactor wall 13 or the heating device 14 . The inert liner 17 is selected so that it can be used in a manner that does not adversely affect the pyrolysis of the silane or contaminate the silicon particles 16 when they come into contact with the liner 17 . The use of the inert lining 17 serves to protect the heating device 14 and the reactor wall 13 from the reactants and gases of the reaction zone 26 . Nevertheless, problems occur in certain applications when trying to achieve an airtight seal around the fluidized bed reaction zone 26 . Due to faults in the seal or the inert lining there is the possibility of undesirable leakage of reactants and gases from the fluidized bed reaction zone 26 through the inert lining 17 into the heating jacket 15 .

Die Wärme wird der Wirbelschichtreaktionszone 26 durch die inerte Auskleidung 17 mittels einer geeigneten Heizvorrichtung 14 zugeführt, die die Reaktionszone 26 auf einer Temperatur halten kann, bei der sich das Silan unter Bildung von Silicium zersetzt. Das Silicium schlägt sich auf den Siliciumteilchen 16 in der Wirbelschichtreaktionszone 26 nieder, was die Silicium teilchen 16 zum Wachstum und zur Vergrößerung bringt. Die Heiz vorrichtung 14 ist in die ringförmige Heizungsumhüllung 15 ein geschlossen, die den Raum zwischen der inerten Auskleidung 17 und der Reaktorwand 13 einnimmt und Wärme an die inerte Ausklei dung 17 liefert. Um das Austreten von Gas durch und um die in erte Auskleidung 17 in die Heizungsumhüllung 15 zu verhindern, kann die Heizungsumhüllung 15 durch ein inertes Gas auf einen Druck P 2, der größer ist als der Druck P 1 der Reaktionszone 26, unter Druck gesetzt werden. Diese Druckdifferenz vermindert das Austreten von Gas durch und um die inerten Auskleidungen 17 in die Heizungsumhüllung 15. Aus diesem Grund strömen im wesentli chen alle Reaktanten und Gase, die die Reaktionszone 26 verlas sen, entweder durch das obere Ende 10 der Reaktionszone 26 oder in die Sammelkammer 27 ab. Die Heizungsumhüllung 15 kann mit einem inerten Gas, vorzugsweisen einem inerten Gas wie Argon, unter Druck gesetzt werden. Durch die Verwendung eines inerten Gases, etwa Argon, ist es auch möglich, die Lebensdauer der Heizvorrichtung 14 zu erhöhen, in dem der Kontakt der Heizvor richtung mit korrosiven silan- oder sauerstoffhaltigen Gasen verhindert wird. Solcher Kontakt mit Silan, Sauerstoff oder anderen Gasen der Reaktionszone kann zum vorzeitigen Ausbrennen der Heizvorrichtung 14 führen.The heat is supplied to the fluidized bed reaction zone 26 through the inert lining 17 by means of a suitable heating device 14 which can keep the reaction zone 26 at a temperature at which the silane decomposes to form silicon. The silicon is reflected on the silicon particles 16 in the fluidized bed reaction zone 26 down what the silicon particles 16 to the growth and leads to increase. The heating device 14 is closed in the annular heating envelope 15 , which occupies the space between the inert lining 17 and the reactor wall 13 and supplies heat to the inert lining 17 . In order to prevent the leakage of gas through and around the in erte liner 17 into the heating enclosure 15, the heater casing 15 can by an inert gas to a pressure P 2 which is greater than the pressure P 1 of the reaction zone 26, are put under pressure . This pressure difference reduces the escape of gas through and around the inert linings 17 into the heating jacket 15 . For this reason, all the reactants and gases leaving reaction zone 26 flow essentially through either the upper end 10 of reaction zone 26 or into collection chamber 27 . The heater jacket 15 can be pressurized with an inert gas, preferably an inert gas such as argon. By using an inert gas such as argon, it is also possible to increase the life of the heater 14 by preventing the heater from contacting corrosive silane or oxygen-containing gases. Such contact with silane, oxygen or other gases in the reaction zone can lead to premature burnout of the heating device 14 .

Fig. 2 zeigt den in Fig. 1 beschriebenen Silanreaktor 11 von oben. Wie aus dieser Sicht ersehen werden kann, wird die Hei zungsumhüllung 15 im ringförmigen Raum zwischen der Gefäßwand 13 und der inerten Auskleidung 17 gebildet. Innerhalb der Heizungsumhüllung 15 ist die Heizvorrichtung 14 angeordnet, gegebenenfalls in Gegenwart eines inerten Gases, mit dem unter Druck gesetzt wird. Wieder kann gesehen werden, daß der ge gebenenfalls erhöhte Druck in der Heizungsumhüllung 15 dazu dient, daß Austreten von Reaktanten und Gasen aus der Reak tionszone 26 durch die inerte Auskleidung 17 in die Heizungs umhüllung 15 zu verhindern. FIG. 2 shows the silane reactor 11 described in FIG. 1 from above. As can be seen from this view, the heating envelope 15 is formed in the annular space between the vessel wall 13 and the inert lining 17 . The heating device 14 is arranged inside the heating jacket 15 , optionally in the presence of an inert gas with which pressure is applied. Again it can be seen that the possibly increased pressure in the heating envelope 15 serves to prevent the escape of reactants and gases from the reaction zone 26 through the inert lining 17 into the heating envelope 15 .

Es wird nun auf Fig. 3 Bezug genommen, die eine vergrößerte Schnittansicht der mit Bezug auf Fig. 1 beschriebenen Wirbel schichtreaktionszone 26 zeigt. Die durch 26 dargestellt Wir belschicht, die die Siliciumteilchen 16 enthält, steht in engem Kontakt mit der inerten Auskleidung 17. Die inerte Auskleidung 17 umgibt die Reaktionszone 26 und bildet die innerste Grenze der Heizungsumhüllung 15. lnnerhalb der Heizungsumhüllung 15 ist die Heizvorrichtung 14 in dem kreisförmigen Raum, der zwi schen der inerten Auskleidung und der Gefäßwand 13 gebildet wird, angeordnet. Die Heizvorrichtung 14 liefert Wärme durch die inerte Auskleidung 17 an die Reaktionszone 26. Innerhalb der Heizungsumhüllung 15 kann das inerte Gas, mit dem unter Druck gesetzt wird, enthalten sein. Die Wirbelschichtreaktions zone 26 befindet sich auf einem Druck P 1, während die unter Druck gesetzte Heizungsumhüllung 15 auf einem Druck P 2 gehalten werden kann, wobei P 2 größer als P 1. Der Druckunterschied dient dazu, das Austreten von Reaktanten und Gasen aus der Wirbel schichtsreaktionszone 26 durch die inerte Auskleidung 17 in die Heizungsumhüllung 15 zu verhindern. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform enthält die unter Druck gesetzte Zone ein iner tes Gas, etwa Argon.Reference is now made to FIG. 3, which shows an enlarged sectional view of the fluidized bed reaction zone 26 described with reference to FIG. 1. The fluidized bed represented by 26 , which contains the silicon particles 16 , is in close contact with the inert lining 17 . The inert lining 17 surrounds the reaction zone 26 and forms the innermost boundary of the heating jacket 15 . The heater 14 is disposed within the heater envelope 15 in the circular space formed between the inert liner and the vessel wall 13 . The heater 14 supplies heat to the reaction zone 26 through the inert liner 17 . The inert gas that is pressurized may be contained within the heater jacket 15 . The fluidized bed reaction zone 26 is at a pressure P 1 , while the pressurized heating jacket 15 can be kept at a pressure P 2 , P 2 being greater than P 1 . The pressure difference serves to prevent the escape of reactants and gases from the fluidized bed reaction zone 26 through the inert lining 17 in the heating jacket 15 . In a preferred embodiment, the pressurized zone contains an inert gas, such as argon.

Obwohl die Erfindung in den Zeichnungen mit Bezug auf eine be vorzugte Ausführungsform der Erfindung, gemäß der die Heizungs umhüllung 15 unter Druck gesetzt wird, beschrieben ist, ist die Beschreibung gleichermaßen auf eine Ausführungsform anwendbar, in der die Heizungsumhüllung nicht unter Druck gesetzt wird.Although the invention is described in the drawings with reference to a preferred embodiment of the invention, according to which the heater jacket 15 is pressurized, the description is equally applicable to an embodiment in which the heater jacket is not pressurized.

Das nachstehende Beispiel dient der weiteren Erläuterung einer besonderen Ausführungsform der Erfindung.The example below serves to further explain one special embodiment of the invention.

example 1

Der erfindunsgemäße Reaktor und das erfindungsgemäße Verfahren, die in der vorstehenden Beschreibung mit Bezug auf die Abbil dungen erläutert wurden, wurden zur thermischen Zersetzung von silanhaltigem Gas zu Silicium verwandt.The reactor according to the invention and the process according to the invention, the in the above description with reference to the Figil have been explained, have been used for the thermal decomposition of gas containing silane related to silicon.

Die Wirbelschichtreaktionszone hat eine Schichthöhe von etwa 122 cm (48′′) und einen Schichtdurchmesser von etwa 30,5 cm (12′′). Die Schicht enthält Siliciumteilchen mit einem durch schnittlichen Durchmesser von 1000 µm. Die Wirbelschichtreak tionszone wird von einer peripheren Graphitauskleidung umgeben. Die Graphitauskleidung ist 1,3 cm (1/2′′) dick. Die die Wirbel schichtsreaktionszone umgebende Graphitauskleidung ist inner halb des Reaktors angeordnet. Das Äußere des Reaktors wird von einer Isolierung zur Verminderung des Wärmeverlust aus dem Reaktor umgeben. Widerstandswärmequellen sind innerhalb des Raums zwischen der inneren Reaktorwand und der Außenseite der peripheren Graphitauskleidung angeordnet. Der Wirbelschichts reaktionszone werden über die Widerstandsheizung durch die Graphitauskleidung ungefähr 100 kW Energie in Form von Wärme zugeführt.The fluidized bed reaction zone has a bed height of approximately 122 cm (48 ′ ') and a layer diameter of about 30.5 cm (12 ′ ′). The layer contains silicon particles with a through average diameter of 1000 µm. The fluidized bed react zone is surrounded by a peripheral graphite lining. The graphite lining is 1.3 cm (1/2 '') thick. The the vertebrae The graphite lining surrounding the layer reaction zone is internal arranged half of the reactor. The exterior of the reactor is from insulation to reduce heat loss from the Surround reactor. Resistance heat sources are within the Space between the inner reactor wall and the outside of the peripheral graphite lining arranged. The fluidized bed reaction zone are through the resistance heating by the Graphite lining about 100 kW of energy in the form of heat fed.

Die Geschwindigkeit des Fluidisierungsgases in der Wirbel schichtreaktionszone hat etwa den vierfachen Wert der minimalen Fluidisierungsgeschwindigkeit für die Schicht aus Siliciumteil chen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 1000 µm. Der Speisestrom wird bei einer Temperatur von etwa 25°C und einem Druck von etwa 2,07 bar (30 psig) in die Wirbelschichtreak tionszone eingeführt. Der Silanspeisestrom enthält 56 Vol-% Silan und 44 Vol-% Fluidisierungsgase.The velocity of the fluidizing gas in the vortex layer reaction zone has about four times the minimum Fluidization rate for the layer of silicon part chen with an average diameter of 1000 microns. The Feed current is at a temperature of about 25 ° C and one Pressure of about 2.07 bar (30 psig) in the fluidized bed react tion zone introduced. The silane feed current contains 56% by volume Silane and 44 vol% fluidizing gases.

Die Temperatur der innerhalb der Reaktorwand angeordneten Hei zungen wird verfolgt. Die Temperatur in der Wirbelschichtreak tionszone wird ebenfalls verfolgt. Die Daten werden aufgetragen und sind in Fig. 4 durch die mit 1 bezeichnete Kurve wiederge geben. Kurve 1 stellt die Beziehung zwischen der Temperatur (°C) der Heizung (x-Achse) und der Temperatur (°C) der Wir belschichtsreaktionszone (y-Achse) dar.The temperature of the tongues arranged inside the reactor wall is monitored. The temperature in the fluidized bed reaction zone is also monitored. The data are plotted and are given in FIG. 4 by the curve labeled 1 . Curve 1 shows the relationship between the temperature (° C) of the heater (x-axis) and the temperature (° C) of the fluidized bed reaction zone (y-axis).

Zur Vergleichszwecken wurde das Verfahren von Beispiel 1 wie derholt, wobei aber die Widerstandsheizung von der Innenseite der Reaktorwand entfernt und an der Außenseite der Reaktorwand angeordnet wurde. Die Temperaturen der Heizung und der Wirbel schichtsreaktionszone wurden verfolgt und die Daten aufgezeich net. Die Daten sind in Fig. 4 als Kurve C-1 gezeigt. Kurve C-1 beschreibt nicht die Erfindung, sondern dient lediglich zu Vergleichszwecken.For comparison purposes, the procedure of Example 1 was repeated, except that the resistance heater was removed from the inside of the reactor wall and placed on the outside of the reactor wall. The temperatures of the heating and fluidized bed reaction zone were monitored and the data recorded. The data are shown in Figure 4 as curve C - 1 . Curve C - 1 does not describe the invention, but is only for comparison purposes.

Die Kurven in Fig. 4 zeigen, daß die Temperatur für eine ge wünschte Wirbelschichttemperatur vermindert werden kann, wenn die Heizung vom Widerstandsheizungstyp innerhalb der Reaktor wand angeordnet und betrieben wird. Wenn die Betriebstemperatur der Heizung vermindert wird, kann sich die Lebensdauer der Hei zung verlängern. Auch vermindert sich die Energiemenge, die der Heizung zugeführt werden muß. Schließlich spielt bei niedrige ren Temperaturen das Material, aus dem die Heizung hergestellt wird, eine weniger kritische Rolle im Vergleich zu Heizungen, die bei den durch die Kurve C-1 wiedergegebenen Temperaturen betrieben wird.The curves in Fig. 4 show that the temperature for a desired fluidized bed temperature can be reduced if the heater of the resistance heater type is arranged and operated within the reactor wall. If the operating temperature of the heater is reduced, the life of the heater can be extended. The amount of energy that must be supplied to the heater is also reduced. Finally, at lower temperatures, the material from which the heater is made plays a less critical role compared to heaters operated at the temperatures shown by curve C - 1 .

Claims

1. Heated fluidized bed reactor, which contains a fluidized bed reaction zone, characterized by

a) a peripheral inert liner 17 surrounding the reaction zone 26 ;
b) a heat source comprising a heater 14 for delivering heat to the reaction zone 26 through the peripheral inert liner 17 ;
c) means defining a heating enclosure 15 between the peripheral inert liner 17 and the reactor wall 13, wherein the heating device 14 in the wetting enclosure is enclosed Hei 15th

2. Fluidized bed reactor according to claim 1, characterized in that the inert lining 17 is selected from graphite, quartz, stainless steel and molybdenum linings.

3. fluidized bed reactor according to claim 2, characterized in that the inert lining 17 is a graphite lining.

4. fluidized bed reactor according to claim 3, characterized in that the graphite lining 17 0.32 to 2.54 cm (1/8 '' to 1 '') is thick.

5. fluidized bed reactor according to one of claims 1 to 4, characterized in that the heating device 14 is a conductive heat source.

6. Fluidized bed reactor according to one of claims 1 to 5, characterized in that the fluidized bed reaction zone 26 is kept at a pressure P 1 and the heating jacket 15 can be kept at a pressure P 2 which is greater than P 1 .

7. fluidized bed reactor according to claim 6, characterized in that P 2 is greater than P 1 by at least 0.069 bar (1 psi).

8. fluidized bed reactor according to claim 4, characterized in that the graphite lining 17 is about 1.27 cm (0.5 '') thick.

9. Fluidized bed reactor according to claim 6 or 7, characterized in that the heating jacket 15 is pressurized with an inert gas under pressure.

10. fluidized bed reactor according to claim 9, characterized, that the inert gas is argon.

11. Fluidized bed reactor according to one of claims 1 to 4, characterized in that the heating device 14 is a resistance heating source.

12. A fluidized bed reactor according to claim 6, characterized in that the pressure P 2 is greater by an amount than the pressure P 1 , which is sufficient for gas to escape from the fluidized bed reaction zone 26 through the inert lining 17 into the heating envelope 15 prevent.

13. Fluidized bed reactor according to one of claims 1 to 4, characterized in that the heating device 14 is an induction heating source.

14. Fluidized bed reactor according to one of claims 1 to 13, characterized in that the inert lining 17 effectively isolates the heating device 14 from the content of the fluidized bed reaction zone 26 .

15. Use of the fluidized bed reactor according to one of the An Proverbs 1 to 14 for the production of polycrystalline silicon by pyrolysis of gas containing silane.

16. A process for producing polycrystalline silicon of high purity in a fluidized bed reactor by pyrolysis of gas containing silane, characterized by

a) the heterogeneous decomposition of the silane-containing gas in a heated, graphite-lined fluidized bed reaction zone 26 made of silicon seed particles in a reactor 11 ;
b) supplying heat to the Wirbelschichtreaktonszone 26, enclosed by the graphite liner 17 by means of an attached to the liner heater 14, the heater 14 in a heating enclosure 15 and the reac Torwand through the space between the graphite lining 17 is defined 13 .

17. The method according to claim 16, characterized in that the fluidized bed reaction zone 26 is kept at a pressure P 1 and the heating jacket 15 can be kept at a pressure P 2 which is greater than P 1 .

18. The method according to claim 17, characterized in that the pressure P 2 is greater by an amount than the pressure P 1 , which is sufficient to prevent gas leakage from the fluidized bed reaction zone 26 through the inert lining 17 in the heating jacket 15 .

19. The method according to any one of claims 16 to 18, characterized in that the inert lining 17 effectively isolates the heating device 14 from the content of the fluidized bed reaction zone 26 .

20. The method according to claim 18, characterized in that the pressure P 2 at least 0,069 bar (1 psi) is greater than P2.

21. A method of heating a fluidized bed reaction zone contained in a fluidized bed reactor characterized by

a) surrounding the reaction zone 26 with a peripheral inert lining 17 ;
b) Applying heat to the fluidized bed reaction zone 26 through the inert lining 17 by means of a heating device 14 attached to the clothing 14 , the heating device 14 in a heating jacket 15 , which is defined by the space between the inert lining 17 and the reactor wall 13 , is included.

22. The method according to claim 21, characterized in that the fluidized bed reaction zone 26 is held at a pressure P 1 and the heating jacket 15 can be kept at a pressure P 2 which is greater than P 1 .

23. The method according to claim 22, characterized in that the pressure P 2 is greater by an amount than the pressure P 1 , which is sufficient to prevent the escape of gas from the fluidized bed reaction zone 26 through the inert lining 17 in the heating jacket 15 .

24. The method according to any one of claims 21 to 23, characterized in that the inert lining 17 effectively isolates the heating device 14 from the content of the fluidized bed reaction zone 26 .

25. The method according to claim 23, characterized in that the pressure P 2 is greater than P 1 by at least 0.069 bar (1 psi).

26. The method according to any one of claims 21 to 25, characterized in that the fluidized bed reaction zone 26 contains silicon particles suitable for the pyrolysis of gas containing silicon and silicon.

27. The method according to claim 18, characterized in that the heating jacket 15 is pressurized with an inert gas.

28. The method according to claim 23, characterized in that the heating jacket 15 is pressurized with an inert gas.