DE3836658C2 - Modified paper, process for its manufacture and its use - Google Patents

Modified paper, process for its manufacture and its use

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Description

Die Erfindung betrifft ein modifiziertes Papier gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1, ein Verfahren zu dessen Herstellung gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 7 und dessen Verwendung gemäß dem Patentanspruch 11.The invention relates to a modified paper according to the Preamble of claim 1, a method for its Production according to the preamble of claim 7 and its use according to claim 11.

Das erfindungsgemäße Papier, in dessen Cellulose die Wasser­ stoffatome der Hydroxylgruppen teilweise durch eine Reaktion mit einer N-Methylolverbindung substituiert worden sind, ist insbesondere für Anwendungen geeignet, bei denen eine gute Widerstandsfähigkeit gegen Verrottung erforderlich ist.The paper according to the invention, in whose cellulose the water Substance atoms of the hydroxyl groups partly through a reaction have been substituted with an N-methylol compound particularly suitable for applications where a good Resistance to rotting is required.

Die DE 34 90 237 T1 beschreibt ein Papier, dessen Cellulose durch Reaktion mit einer N-Methylolverbindung mit Substitu­ enten versehen worden ist. Als Methylolverbindung sind Reak­ tionsprodukte des Harnstoffs, Glyoxals und Formaldehyds, darunter Mono- und Dimethyloldihydroxyethylenharnstoff und Mono-, Di-, Tri- und Tetramethylolacetylendiharnstoff ein­ setzbar. Zwecks Reaktion wird das Papier mit einer wässrigen Lösung oder Dispersion der N-Methylolverbindung in Gegenwart eines Katalysators wie einer latenten Säure behandelt und bei 130°C bis 200°C getrocknet. Hierdurch wird die Widerstands­ fähigkeit gegen Fäulnis, insbesondere von Nadelholzcellulose verbessert. Das Papier soll eine besonders gute Naßfestigkeit aufweisen und sich zur Herstellung von Gefäßen für Topfpflan­ zen und Wellpappe besonders eignen. Zur Herstellung von Well­ pappe werden die mit der N-Methylolverbindung behandelte Wel­ lenbahn und Deckbahn mit einem wasserfesten Bindemittel wie Stärkekleister, dem ein Kunstharz wie Harnstoff-Formaldehyd oder Resorcin-Formaldehyd zugegeben worden ist, miteinander verbunden. Bei diesem Papier muß jedoch eine gewisse Brüchig­ keit in Kauf genommen werden.DE 34 90 237 T1 describes a paper whose cellulose by reaction with an N-methylol compound having a substituent ducks has been provided. The methylol compound are Reak cation products of urea, glyoxal and formaldehyde, including mono- and dimethyloldihydroxyethylene urea and Mono-, di-, tri- and tetramethylol acetylenediurea settable. For the purpose of reaction, the paper is treated with an aqueous Solution or dispersion of the N-methylol compound in the presence of a catalyst such as a latent acid and treated with Dried at 130 ° C to 200 ° C. This creates the resistance ability against putrefaction, especially of softwood cellulose improved. The paper should have particularly good wet strength have and are used for the production of vessels for potted plants zen and corrugated cardboard are particularly suitable. For the production of well paperboard will be the Wel treated with the N-methylol compound len membrane and cover membrane with a waterproof binding agent such as Starch paste, which is a synthetic resin such as urea-formaldehyde or resorcinol-formaldehyde has been added, with one another tied together. However, this paper must have a certain fragility be accepted.

Die GB-PS 905 044 beschreibt ein Verfahren zur Behandlung eines Materials, das Cellulose mit freien OH-Gruppen enthält, zur Erhöhung der Naßknitterfestigkeit, Formstabilität und Beständigkeit gegen Zersetzung durch Mikroben. Das Material wird mit einer methylolierten, Stickstoff enthaltenden Ver­ bindung und einer Säure behandelt, wonach die Säure entfernt und das Material getrocknet wird. Geeignete, methylolierte, Stickstoff enthaltende Verbindungen umfassen u. a. das Dime­ thylolderivat des Dihydroxyethylenharnstoffs und das Tetra­ methylolderivat des Acetylendiharnstoffs. Das Verfahren ist auch anwendbar bei Cellulose enthaltenden Materialien, die vorher einer Appretur, z. B. durch Behandeln mit Amino- Formaldehyd-Kondensaten, unterzogen worden sind.GB-PS 905 044 describes a method of treatment a material that contains cellulose with free OH groups, to increase the wet crease resistance, dimensional stability and Resistance to decomposition by microbes. The material is with a methylolated, nitrogen-containing Ver Binding and treated with an acid, after which the acid is removed and drying the material. Suitable, methylolated, Nitrogen containing compounds include, among others. the dime thylene derivative of dihydroxyethylene urea and the tetra methylol derivative of acetylenediurea. The procedure is also applicable to cellulose-containing materials that beforehand a finish, e.g. B. by treating with amino Formaldehyde condensates.

Die US-PS 3 858 273 berichtet, daß Papier, welches zu seiner Versteifung mit bestimmten Harzen, z. B. Harnstoff-, Melamin- und Phenolharzen imprägniert worden ist, zur Herstellung einer Wellenbahn einer Wellpappe nicht geeignet ist, weil die Harze bei den Temperaturen der Papiermaschinen aushärten, so daß das Papier brüchig wird und nicht gerollt werden kann. Zur Überwindung dieses Nachteils wird ein Papier vorgesehen, das in Gegenwart eines Katalysators mit Dimethyloldihydroxy­ ethylenharnstoff imprägniert worden ist, der ganz oder teil­ weise methyliert sein kann, und das eine hervorragende Naß­ festigkeit aufweist. Als Streckmittel kann eine Stärke hinzugegeben werden.U.S. Patent No. 3,858,273 reports that paper which is used for his Stiffening with certain resins, e.g. B. urea, melamine and phenolic resins have been impregnated for manufacture corrugated cardboard corrugated track is not suitable because the Cure resins at the temperatures of the paper machines, like this that the paper becomes brittle and cannot be rolled. To overcome this disadvantage, a paper is provided, that in the presence of a catalyst with dimethyloldihydroxy ethylene urea has been impregnated in whole or in part can be methylated wisely, and that an excellent wet has strength. A starch can be used as an extender can be added.

Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein gegen Verrottung widerstandsfähiges Papier der eingangs angegebenen Art, das eine verringerte Brüchigkeit aufweist, sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung und eine Verwendung des Papiers vorzu­ sehen.The object of the invention is to prevent rotting Resistant paper of the type specified at the beginning, which has reduced brittleness, as well as a method to its manufacture and use of the paper see.

Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ergibt sich aus dem kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1, dem kenn­ zeichnenden Teil des Patentanspruchs 7 bzw. dem Patent­ anspruch 11.The inventive solution to this problem results from the characterizing part of claim 1, the character characterizing part of claim 7 or the patent claim 11.

Es hat sich herausgestellt, daß die Brüchigkeit durch die Verwendung bestimmter N-Methylolverbindungen und durch Zugabe von Polyethylenglykol (PEG) als hydroxyfunktionelles Poly­ merisat verringert werden kann.It has been found that the fragility caused by the Using certain N-methylol compounds and adding them of polyethylene glycol (PEG) as a hydroxy functional poly merisat can be reduced.

Ein Polyethylenglykolmolekül, das verwendet werden kann, be­ sitzt in geeigneter Weise 2 bis 200 Monomereinheiten, bevor­ zugt 10 bis 40 Monomereinheiten. A polyethylene glycol molecule that can be used be suitably precedes 2 to 200 monomer units adds 10 to 40 monomer units.

Die N-Methylolverbindungen sind ausgewählt aus einer Gruppe, bestehend aus Methyloldihydroxyethylenharnstoffen und Methylolacetylendiharnstoffen. Von allen ist Dimethylol­ dihydroxyethylenharnstoff (DMDHEU) besonders geeignet. Bei­ spielsweise ist jedoch auch Tetramethylolacetylendiharnstoff (TMADU) geeignet.The N-methylol compounds are selected from a group consisting of methylol dihydroxyethylene ureas and Methylol acetylenediureas. Of all of them is dimethylol dihydroxyethylene urea (DMDHEU) is particularly suitable. At however, tetramethylolacetylenediurea is also an example (TMADU) suitable.

Das Papier kann in geeigneter Weise beispielsweise aus Fichtenholzsulfatzellstoff hergestellt sein.The paper can be made in a suitable manner, for example Made of spruce wood sulphate pulp.

Das Papier kann durch Imprägnieren von Papier mit einer Lösung, die die N-Methylolverbindung und das Polyethylenglykol enthält, und durch anschließende Trocknung des Papiers bei erhöhter Temperatur, wobei eine Reaktion stattfindet zwischen der N-Methylolverbindung und der Cellulose bzw. dem Zellstoff, hergestellt werden. Zur Beschleunigung der Reaktion können geeignete Katalysatoren verwendet werden.The paper can be made by impregnating paper with a Solution containing the N-methylol compound and the polyethylene glycol contains, and by subsequent drying of the paper elevated temperature, with a reaction taking place between the N-methylol compound and the cellulose or the pulp. To speed up the Suitable catalysts can be used for the reaction.

Gemäß einer Ausführungsform wird Glyoxal mit Polyethylen­ glykol verwendet, wobei in geeigneter Weise zwei Mole Glyoxal pro einem Mol PEG oder mehr verwendet werden. Glyoxal kann mit den Endgruppen im PEG reagieren. Die Art der Reaktion der N-Methylolverbindung, von Glyoxal und von PEG mit Cellu­ lose bzw. mit dem Zellstoff konnte bislang jedoch noch nicht im einzelnen geklärt werden.In one embodiment, glyoxal is combined with polyethylene glycol is used, suitably two moles of glyoxal can be used per one mole of PEG or more. Glyoxal can react with the end groups in the PEG. The nature of the response the N-methylol compound, glyoxal and PEG with Cellu loose or with the pulp could not yet to be clarified in detail.

Im folgenden wird die Erfindung im einzelnen anhand von Ausführungsbeispielen noch erläutert.In the following the invention is explained in detail with reference to Embodiments will be explained.

Papier wird mit Lösungen imprägniert, welche eine N-Methylol­ verbindung, PEG und einen Katalysator enthalten, und das Papier wird dann bei erhöhter Temperatur getrocknet. Die Eigenschaften des Papiers werden vor und nach einer Behandlung zur Verrottung durch eine sogenannte Pilzeinbettung untersucht.Paper is impregnated with solutions containing an N-methylol Compound, PEG and a catalyst included, and that Paper is then dried at an elevated temperature. the Properties of the paper are before and after a treatment to rot by a so-called Investigated fungal embedding.

Die Behandlung wird wie folgt durchgeführt:
Die erforderliche Einrichtung und die erforderlichen Stoffe werden in einem Autoklaven bei einem Druck von 1 bar und einer Temperatur von 120°C 50 Minuten sterilisiert. Eine reine Myzelkultur (Aspergillus niger + Cladosporium resinae) werden mit Hilfe eines geglühten Platindrahtes in destillier­ tes Wasser, das in einem Dekantiergefäß vorhanden ist, einge­ impft. Anschließend werden Glasperlen unter Schütteln zuge­ geben, so daß die Myzelkultur im Wasser so gut wie möglich verteilt wird. Es werden dann Probenstücke in das Pilzwasser vier Stunden eingetaucht und anschließend in sterilisierten Kulturtorf übergeführt, welcher mit frischem Dünger versetzt ist, und in Folienbehältern angeordnet. Geschützt durch eine Kunststoff-Folie werden die Behälter in einen Wärmeschrank übergeführt und dort auf einer Temperatur von 28°C bei einer relativen Feuchte von 100% für eine gewünschte Zeit­ dauer gehalten. The treatment is carried out as follows:
The equipment and materials required are sterilized in an autoclave at a pressure of 1 bar and a temperature of 120 ° C. for 50 minutes. A pure mycelial culture (Aspergillus niger + Cladosporium resinae) are inoculated with the aid of an annealed platinum wire in distilled water that is present in a decanter. Then glass beads are added with shaking so that the mycelium culture is distributed in the water as well as possible. Sample pieces are then immersed in the mushroom water for four hours and then transferred to sterilized culture peat, which has been mixed with fresh fertilizer, and placed in foil containers. Protected by a plastic film, the containers are transferred to a heating cabinet and kept there at a temperature of 28 ° C with a relative humidity of 100% for a desired period of time.

Beispiel 1example 1

Zubereitet wird eine DMDHEU-Basislösung, enthaltend
A DMDHEU base solution is prepared containing

DMDHEU-Lösung, Konzentration 45 Gew.-%DMDHEU solution, concentration 45% by weight 40 g40 g MgCl2.6H2OMgCl 2 .6H 2 O 4 g4 g Wasserwater 1 l1 l

und eine PEG-Basislösung, enthaltendand containing a PEG base solution

PEG-Lösung (n = 2 bis 181), Konzentration 45 Gew.-%PEG solution (n = 2 to 181), concentration 45% by weight 18 bis 1350 g18 to 1350 g Glyoxal-Lösung, Konzentration 50 Gew.-%Glyoxal solution, concentration 50% by weight 24 g24 g Al2(SO4)3.16H2OAl 2 (SO 4 ) 3 .16H 2 O 2 g2 g WeinsäureTartaric acid 1 g1 g Wasserwater 1 l1 l

MgCl2 katalysiert die Reaktion von DMDHEU, und Al2(SO4)3 ka­ talysiert die Reaktion von Glyoxal. Die Menge des PEG hängt von seiner durchschnittlichen Monomerzahl n ab. Durch die Weinsäure wird die Imprägnierlösung sauer. Diese Basislö­ sungen werden in einem Volumenverhältnis von 4 : 1 miteinan­ der vermischt. Kraft-Papier (UG 70 g/m2) wird mit den auf diese Weise erhaltenen Lösungen imprägniert (Aufnahme 100%) und 10 Minuten bei 160°C getrocknet. MgCl 2 catalyzes the reaction of DMDHEU, and Al 2 (SO 4 ) 3 catalyzes the reaction of glyoxal. The amount of PEG depends on its average number of monomers n. The tartaric acid makes the impregnation solution acidic. These basic solutions are mixed together in a volume ratio of 4: 1. Kraft paper (UG 70 g / m 2 ) is impregnated with the solutions obtained in this way (absorption 100%) and dried at 160 ° C. for 10 minutes.

Es werden dann für die Papiere die Gewichts­ zunahme aufgrund der Imprägnierung, die Trocken- und Naß­ reißfestigkeit vor der Verrottungsbehandlung, welche oben beschrieben ist, und die Naßreißfestigkeit nach nach der Verrottungsbehandlung bestimmt. Die Versuchsergeb­ nisse sind in der folgenden Tabelle wiedergegeben.It then becomes the weight for the papers increase due to the impregnation, the dry and wet tear strength before the rotting treatment, which is described above, and the wet tensile strength determined after the rotting treatment. The test results The following table shows the results.

Aus dieser Tabelle ist zu ersehen, daß der Widerstand gegen Zersetzung geringer wird, wenn PEG mit höherem Molekular­ gewicht verwendet wird.From this table it can be seen that the resistance to Decomposition will be less if PEG is of higher molecular weight weight is used.

Beispiel 2Example 2

Gemäß dem Beispiel 1 zubereitete Lösungen, in denen die Monomerzahl n des PEG 22 ist, werden in verschiedenen Ver­ hältnissen vermischt. Die Imprägnierung und die Versuche werden so durchgeführt, wie es im Beispiel 1 beschrieben ist. Die Versuchsergebnisse ergeben sich aus der folgenden Tabelle. Solutions prepared according to Example 1 in which the Monomer number n of PEG 22 are used in various Ver conditions mixed. Impregnation and trials are carried out as described in Example 1 is. The test results are shown in the following Tabel.

Aus der Tabelle ist zu ersehen, daß der Widerstand gegen Zersetzung geringer wird, wenn der Anteil an PEG in der Lösung sich erhöht. Der Anteil an PEG-Lösung ist bei etwa 10 bis 30% optimal.The table shows that the resistance to Decomposition becomes less when the proportion of PEG in the Solution increases. The proportion of PEG solution is around 10 to 30% optimal.

Beispiel 3Example 3

Es werden, wie im Beispiel 1, Lösungen zubereitet, mit der Ausnahme, daß in der DMDHEU-Lösung der Katalysator Zn(NO3)2.4H2O in einer Menge von 4 g pro Liter vorliegt. Die Imprägnierung wird wie im Beispiel 1 durchgeführt, wobei jedoch die Trocknungsbedingungen geändert werden. Die Ver­ suchsergebnisse sind in der folgenden Tabelle dargestellt.Solutions are prepared as in Example 1, with the exception that the catalyst Zn (NO 3 ) 2 .4H 2 O is present in the DMDHEU solution in an amount of 4 g per liter. The impregnation is carried out as in Example 1, but the drying conditions are changed. The test results are shown in the following table.

Durch Verwendung eines Zn-Katalysators wird ein besserer Verrottungswiderstand erreicht, als er bei Verwendung eines Mg-Katalysators erzielt wird.Using a Zn catalyst becomes a better one Reached resistance to rotting than he would when using a Mg catalyst is achieved.

Beispiel 4Example 4

Es werden Lösungen zubereitet und Imprägnierungen durch­ geführt, wie sie im Beispiel 3 beschrieben sind, mit der Ausnahme, daß TMADU anstelle von DMDHEU verwendet wird. Die Versuchsergebnisse sind in der folgenden Tabelle wieder­ gegeben.Solutions are prepared and impregnations are carried out out, as described in Example 3, with the Exception that TMADU is used instead of DMDHEU. The test results are shown in the table below given.

Hieraus ergibt sich, daß man mit TMADU eine nicht ganz so gute Widerstandsfestigkeit gegen Verrottung erhält wie bei Verwendung von DMDHEU.From this it follows that with TMADU one is not quite like that good resistance to rotting is obtained like when using DMDHEU.

Beispiel 5Example 5

Es werden Imprägnierungen gemäß dem Beispiel 2 mit verschie­ denen Anteilen der Lösungen durchgeführt, wobei die Monomer­ zahl des PEG 45 ist. Es wird die Faltzahl der Papiere be­ stimmt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle ange­ geben. There are impregnations according to Example 2 with different which proportions of the solutions carried out, the monomer number of PEG is 45. It will be the number of folds of the papers it's correct. The results are given in the table below give.

Hieraus ergibt sich, daß bei einem erhöhten Anteil an PEG die Zahl von Doppelfaltungen erhöht wird.It follows from this that with an increased proportion of PEG the number of double folds is increased.

Beispiel 6Example 6

Es wird eine Imprägnierung durchgeführt wie beim Beispiel 2, wobei die Lösungen mit verschiedenen Anteilsverhältnissen zum Einsatz kommen und die Monomerzahl des PEG 22 beträgt. Die Trocken- und Naßreißfestigkeiten der Papiere werden er­ mittelt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle ange­ geben.Impregnation is carried out as in Example 2, the solutions with different proportions are used and the monomer number of the PEG is 22. The dry and wet tensile strengths of the papers become it averages. The results are given in the table below give.

Aus der Tabelle ergibt sich, daß die künstliche Behandlung bzw. Modifizierung des Papiers die Trockenreißfestigkeit verringert, jedoch die Naßreißfestigkeit erhöht.From the table it can be seen that the artificial treatment or modification of the paper, the dry tear strength decreased, but increased the wet tensile strength.

Claims (11)

1. Modifiziertes Papier, welches Cellulose enthält, in der die Wasserstoffatome der Hydroxylgruppen teilweise durch eine Reaktion der Cellulose mit einer N-Methylol­ verbindung substituiert worden sind, die ausgewählt ist aus einer Gruppe, bestehend aus Methyloldihydroxyethylen­ harnstoffen und Methylolacetylendiharnstoffen, und welches zusätzlich ein hydroxyfunktionelles organisches Polymerisat enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das hydroxyfunktionelle organische Polymerisat Polyethylen­ glykol ist.1. Modified paper which contains cellulose in which the hydrogen atoms of the hydroxyl groups have been partially substituted by a reaction of the cellulose with an N-methylol compound which is selected from a group consisting of methylol dihydroxyethylene ureas and methylolacetylenediureas, and which is additionally a hydroxyfunctional one contains organic polymer, characterized in that the hydroxy-functional organic polymer is polyethylene glycol. 2. Papier nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an der N-Methylolverbindung 0,5 bis 10 Gew.-% des Papiers beträgt.2. Paper according to claim 1, characterized in that the proportion of the N-methylol compound 0.5 to 10% by weight of the paper. 3. Papier nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Anteil an dem Polyethylenglykol 0,5 bis 10 Gew.-% des Papiers beträgt.3. Paper according to claim 1 or 2, characterized records that the proportion of the polyethylene glycol 0.5 to 10% by weight of the paper. 4. Papier nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Papier zusätzlich Glyoxal enthält.4. Paper according to one of claims 1 to 3, characterized ge indicates that the paper also contains glyoxal. 5. Papier nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die N-Methylolverbindung Dimethyloldi­ hydroxyethylenharnstoff oder Tetramethylolacetylendiharn­ stoff ist.5. Paper according to one of claims 1 to 4, characterized ge indicates that the N-methylol compound Dimethyloldi hydroxyethylene urea or tetramethylol acetylenediurea fabric is. 6. Papier nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch ge­ kennzeichnet, daß es Nadelholzcellulose enthält. 6. Paper according to one of claims 1 to 5, characterized ge indicates that it contains softwood cellulose. 7. Verfahren zur Herstellung von modifiziertem Papier, bei dem die Wasserstoffatome der Hydroxylgruppen in der Cellulose eines Papiers teilweise durch eine Reaktion der Cellulose mit einer N-Methylolverbindung substituiert werden, die ausgewählt ist aus einer Gruppe, bestehend aus Methyloldihydroxyethylenharnstoffen und Methylol­ acetylendiharnstoffen, und dem Papier ein hydroxyfunk­ tionelles organisches Polymerisat zugegeben wird, dadurch gekennzeichnet, daß als hydroxyfunktionelles organisches Polymerisat Polyethylenglykol zugegeben wird.7. Process for the production of modified paper, in which the hydrogen atoms of the hydroxyl groups in the Cellulose of a paper partly by a reaction of the Cellulose substituted with an N-methylol compound selected from a group consisting of from methylol dihydroxyethylene ureas and methylol acetylenediureas, and the paper a hydroxyfunk tional organic polymer is added, thereby characterized as being hydroxy-functional organic Polyethylene glycol polymer is added. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein Polyethylenglykolmolekül verwendet wird, welches 2 bis 200 Monomereinheiten besitzt.8. The method according to claim 7, characterized in that that a polyethylene glycol molecule is used, which Has 2 to 200 monomer units. 9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Papier, welches Cellulose enthält, mit einer Lösung imprägniert wird, welche die N-Methylolver­ bindung und das Polymerisat enthält, und anschließend bei erhöhter Temperatur getrocknet wird.9. The method according to claim 7 or 8, characterized draws that the paper, which contains cellulose, with a solution is impregnated, which the N-Methylolver bond and the polymer contains, and then at is dried at elevated temperature. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß Glyoxal mit dem Polyethylenglykol verwendet wird.10. The method according to claim 9, characterized in that that glyoxal is used with the polyethylene glycol. 11. Verwendung des modifizierten Papiers des Anspruchs 1 zur Herstellung eines Pflanzenwuchszellsystems.11. Use of the modified paper of claim 1 for the production of a plant growth cell system.
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