DE3835807A1 - Ceramic foam - Google Patents
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Keramikschaum, der eine dreidimensionale netzförmige Skelettstruktur besitzt, die aus einer Vielzahl von keramischen Strängen bzw. Stützelementen gebildet ist.The present invention relates to a ceramic foam which has a three-dimensional network-like skeleton structure, made of a variety of ceramic strands or support elements is formed.
Herkömmliche Keramikschäume wurden als Filter, um nichtmetallische Einschlüsse in geschmolzenem Metall zu entfernen, als Heizelement für einen Brenner oder als Filter für die Abgasbehandlung bei Automobilen benutzt. Solche Keramikschäume sind aus Al₂O₃-, Al₂O₃-ZrO₂- oder (MgO)₂(Al₂O₃)₂-(SiO) (Cordierit)-Keramiken hergestellt, wie es beispielsweise in der japanischen Offenlegungsschrift Nr. 61-1 41 682 gezeigt ist. Conventional ceramic foams have been used as filters to make non-metallic Remove inclusions in molten metal, as a heating element for a burner or as a filter for the Exhaust gas treatment used in automobiles. Such ceramic foams are made of Al₂O₃-, Al₂O₃-ZrO₂- or (MgO) ₂ (Al₂O₃) ₂- (SiO) (Cordierite) ceramics manufactured, such as it in Japanese Patent Laid-Open No. 61-1 41 682 is shown.
Wenn die herkömmlichen Keramikschäume eine größere mechanische Festigkeit benötigen, müssen sie eine Vielzahl von dickeren Strängen als Skelett besitzen. Als Folge davon steigt die Rohrdichte des Keramikschaumes an, während die Permeabilität davon absinkt.If the conventional ceramic foams have a larger mechanical Need strength, they need a variety of have thicker strands than skeleton. As a consequence of this the tube density of the ceramic foam increases, while the permeability of it drops.
Die Aufgabe dieser Erfindung ist es, einen Keramikschaum zur Verfügung zu stellen, der eine größere mechanische Festigkeit besitzt, ohne daß davon die Permeabilität beeinflußt wird.The object of this invention is to provide a ceramic foam To provide greater mechanical strength has, without affecting the permeability becomes.
Nach der vorliegenden Erfindung sind die Stränge selbst fest. Dadurch kann die mechanische Festigkeit des Keramikschaums gesteigert werden, ohne die Dicke der Stränge zu erhöhen oder die Permeabilität des Schaums zu vermindern.According to the present invention, the strands are themselves firmly. This can reduce the mechanical strength of the ceramic foam can be increased without increasing the thickness of the strands increase or decrease the permeability of the foam.
Nach der vorliegenden Erfindung besitzt ein Keramikschaum eine dreidimensionale netzförmige Skelettstruktur, die eine Vielzahl von Strängen enthält, welche alle aus einem Hauptbestandteil aus Si₃N₄ und mindestens einem Sinter-Hilfsbestandteil aus Al₂O₃, Y₂O₃, SiO₂, TiO₂, MgO, ZrO₂ oder Cr₂O₃ gebildet sind.According to the present invention has a ceramic foam a three-dimensional network-like skeletal structure, the one Contains multitude of strands, all of which consist of one main ingredient Si₃N₄ and at least one sintering auxiliary from Al₂O₃, Y₂O₃, SiO₂, TiO₂, MgO, ZrO₂ or Cr₂O₃ are formed.
Der Gehalt jedes Sinter-Hilfsbestandteils beträgt vorzugsweise zwischen 0,1 Gew.-% und 10 Gew.-%. Der Gesamtgehalt des Sinter-Hilfsbestandteils oder der Sinter-Hilfsbestandteile beträgt zwischen 0,1 Gew.-% und 20 Gew.-%. Wenn die Menge an Sinter-Hilfsbestandteil oder -bestandteilen kleiner als 0,1 Gew.-% ist, kann eine wirksame flüssige Phase für den Sinterhilfsvorgang im Si₃N₄ nicht gebildet werden. Auf der anderen Seite kann, wenn ein Gehalt an einem Sinter-Hilfsbestandteil mehr als 10 Gew.-% beträgt oder wenn der Gesamtgehalt der Sinter-Hilfsbestandteile mehr als 20 Gew.-% beträgt, leicht eine überschüssige flüssige Phase gebildet werden, und die mechanische Festigkeit nimmt aufgrund eines verminderten Schmelzpunktes ab. The content of each sintering auxiliary is preferably between 0.1% and 10% by weight. The total salary of the Sintering Auxiliary Component or Sintering Auxiliary Component is between 0.1% and 20% by weight. If the amount of Sintering Auxiliary Component or Components Less Than 0.1 wt .-%, can be an effective liquid phase for the Sintering auxiliary process in Si₃N₄ are not formed. On the on the other hand, if a content of a sintering auxiliary ingredient is more than 10% by weight or if the total content the sintering auxiliary components is more than 20% by weight, an excess liquid phase is easily formed, and the mechanical strength decreases due to a decreased Melting point.
Besonders vorteilhaft beträgt der Gehalt jedes Sinter-Hilfsbestandteils zwischen 2 Gew.-% und 5 Gew.-% und der Gesamtgehalt der Sinter-Hilfsbestandteile zwischen 2 Gew.-% und 10 Gew.-%.The content of each auxiliary sintering component is particularly advantageous between 2% and 5% by weight and the total content of the sintering auxiliary components between 2% by weight and 10% by weight.
Besonders vorteilhafte Ergebnisse können erreicht werden, wenn die Sinter-Hilfsbestandteile Al₂O₃ und Y₂O₃ enthalten.Particularly advantageous results can be achieved if the sintering auxiliary components contain Al₂O₃ and Y₂O₃.
Vorzugsweise besitzen alle Bestandteile eine durchschnittliche Teilchengröße von 4 Mikrometern (µm) oder weniger.All components preferably have an average Particle size of 4 microns (µm) or less.
Weitere Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von bevorzugten Ausführungsformen in Verbindung mit den Unteransprüchen. Dabei können die Merkmale für sich allein oder auch in Kombination miteinander verwirklicht sein.Further features and details of the invention emerge from the following description of preferred embodiments in connection with the subclaims. You can the features alone or in combination with each other be realized.
Im folgenden wird auf die Fig. 1 bis 3 sowie auf die Tabellen 1A und 1b Bezug genommen.In the following, reference is made to FIGS. 1 to 3 and to tables 1A and 1b.
Fig. 1 ist eine schematische Schnittansicht, die eine Vorrichtung zum Brennen oder Sintern eines Keramikschaums nach einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt. Fig. 1 is a schematic sectional view showing an apparatus for firing or sintering a ceramic foam according to a preferred embodiment of the present invention.
Fig. 2 ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen Rohdichte und Druckfestigkeit einer Vergleichsprobe und einer Probe nach der vorliegenden Erfindung zeigt. Fig. 2 is a graph showing the relationship between bulk density and compressive strength of a comparative sample and a sample according to the present invention.
Fig. 3 ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen Druckverlust und Druckfestigkeit einer Vergleichsprobe und einer Probe nach der vorliegenden Erfindung zeigt. Fig. 3 is a graph showing the relationship between pressure loss and pressure resistance of a comparative sample and a sample according to the present invention.
Die Tabellen 1a und 1b zeigen die Zusammensetzungen und die Eigenschaften von Ausführungen nach der Erfindung sowie von Vergleichsproben.Tables 1a and 1b show the compositions and the Properties of designs according to the invention and of Comparative samples.
Wie in den Tabellen 1a und 1b gezeigt ist, wird ein Hauptbestandteil aus Si₃N₄ und ein Sinter-Hilfsbestandteil oder Sinter-Hilfsbestandteile aus Al₂O₃, Y₂O₃, SiO₂, TiO₂, MgO, ZrO₂ oder Cr₂O₃ vermischt, so daß 16 Proben (Nr. 1 bis Nr. 16) hergestellt werden. Jede der Proben wird in einem Topf naßvermischt und dann in der Teilchengröße so vermindert, daß eine durchschnittliche Teilchengröße von 4 Mikrometern (µm) oder weniger vorliegt.As shown in Tables 1a and 1b, it becomes a major ingredient made of Si₃N₄ and a sintering auxiliary or Sintering auxiliary components made of Al₂O₃, Y₂O₃, SiO₂, TiO₂, MgO, ZrO₂ or Cr₂O₃ mixed so that 16 samples (No. 1 to No. 16) getting produced. Each of the samples is in a pot wet mixed and then reduced in particle size so that an average particle size of 4 microns (µm) or less.
Nach der Verminderung der Teilchengröße werden die Proben getrocknet und dann alle Agglomerate, die während des Trocknens entstanden sind, zerkleinert. Danach wird in jede der Proben ein organischer Binder, ein Entflockungsmittel, ein Entschäumungsmittel und Wasser zugegeben. Die Proben werden anschließend in einem Kunststofftopf während eines Zeitraumes von 5 bis 20 Stunden naßvermischt, so daß sie eine Viskosität von 5 bis 60 Poise besitzen. Dabei kann eine Aufschlämmung mit einem eingestellten Wassergehalt erhalten werden.After the particle size is reduced, the samples dried and then all agglomerates that are during drying emerged, crushed. Then in each of the Try in an organic binder, a deflocculant Defoamer and water added. The samples will be then in a plastic pot for a period of time wet mixed from 5 to 20 hours so that it has a viscosity possess from 5 to 60 poise. This can be a slurry obtained with a set water content will.
Ein geeigneter organischer Binder ist beispielsweise ein Acrylharz. Ein Beispiel für ein geeignetes Entflockungsmittel ist das Ammoniumsalz einer Polycarbonsäure. Beispiele für geeignete Entschäumungsmittel sind Fette oder Öle oder Kieselerde-Silicium.A suitable organic binder is, for example Acrylic resin. An example of a suitable deflocculant is the ammonium salt of a polycarboxylic acid. Examples suitable defoaming agents are fats or oils or Silica silicon.
Ein offenzelliger Polyurethan-Schaum, der eine dreidimensional-netzförmige Skelettstruktur besitzt, wird in Form eines rechteckigen Parallelepipeds geschnitten, um ein Basismaterial 1 herzustellen. Die Aufschlämmung wird wiederholt auf das Basismaterial 1 aufgebracht und getrocknet, bis die Rohdichte 0,7 und der Druckverlust durch den Schaum hindurch 2,7 mm WS (mm Wassersäule) beträgt.An open-cell polyurethane foam, which has a three-dimensional, network-like skeletal structure, is cut in the form of a rectangular parallelepiped to produce a base material 1 . The slurry is repeatedly applied to the base material 1 and dried until the bulk density is 0.7 and the pressure loss through the foam is 2.7 mm WS (mm water column).
Das Basismaterial 1 mit der aufgebrachten getrockneten Aufschlämmung wird in einer nichtoxidierenden Atmosphäre entfettet und dann in einen Topf 2 aus Si₃N₄ überführt. Wie in Fig. 1 dargestellt, wird ein Pulvergemisch 3 aus Si₃N₄, SiO₂ und Si auf den Boden des Topfes 2 gelegt. Das Basismaterial 1 wird auf eine Platte 4 aus Si₃N₄ gelegt, welche auf das Pulvergemisch 3 aufgelegt ist. Nachdem der Topf 2 verschlossen ist, wird das Basismaterial 1 drei Stunden lang in einer Stickstoffgas-Atmosphäre bei einer Temperatur von 1500 bis 1800°C gehalten, so daß es gebrannt oder gesintert wird, um die Keramikschäume zu erhalten (Nr. 1 bis Nr. 16).The base material 1 with the applied dried slurry is degreased in a non-oxidizing atmosphere and then transferred to a pot 2 made of Si₃N₄. As shown in Fig. 1, a powder mixture 3 of Si₃N₄, SiO₂ and Si is placed on the bottom of the pot 2 . The base material 1 is placed on a plate 4 made of Si₃N₄, which is placed on the powder mixture 3 . After the pot 2 is closed, the base material 1 is kept in a nitrogen gas atmosphere at a temperature of 1500 to 1800 ° C for three hours, so that it is fired or sintered to obtain the ceramic foams (No. 1 to No. 16).
Die Tabellen 1a und 1b zeigen Rohdichte, Druckfestigkeit und Druckverlust jedes Keramikschaums nach dieser Erfindung (Nr. 1 bis Nr. 13 und Nr. 17 bis Nr. 20), der Vergleichsproben (Nr. 14 bis Nr. 16) mit Mengen an mehreren Bestandteilen, die nicht unter diese Erfindung fallen, einer Vergleichsprobe (Nr. 21), die aus 100 Gew.-% Si₃N₄ hergestellt ist, und einer herkömmlichen Probe (Nr. 22), die aus 100 Gew.-% Al₂O₃ hergestellt ist.Tables 1a and 1b show bulk density, compressive strength and Pressure loss of any ceramic foam according to this invention (No. 1 to No. 13 and No. 17 to No. 20), the comparative samples (No. 14 to No. 16) with quantities of several components, which do not fall under this invention, a comparative sample (No. 21) made from 100 wt .-% Si₃N₄ and a conventional sample (No. 22) made from 100 wt .-% Al₂O₃ is made.
Der Druckverlust wurde im Hinblick auf Proben mit jeweils einer Dicke von 30 mm und einer Zellenzahl von 6 (die "Zellenzahl (cell number)" bedeutet die Zahl der Zellen, die auf der Länge von 1 inch (2,54 cm) gezählt werden kann) bei einer Windgeschwindigkeit von 1 m/s gemessen.The pressure drop was measured with respect to samples a thickness of 30 mm and a cell number of 6 (the "cell number (cell number) "means the number of cells on the length of 1 inch (2.54 cm) can be counted) at measured at a wind speed of 1 m / s.
Wie aus den Tabellen 1a und 1b entnommen werden kann, nimmt bei den Proben nach der vorliegenden Erfindung (Nr. 1 bis Nr. 13) die Druckfestigkeit zu, während der Druckverlust im wesentlichen derselbe bleibt wie bei der herkömmlichen Probe (Nr. 22). Die Proben (Nr. 1 bis Nr. 13) der Erfindung besitzen eine um den Faktor 1,2 bis 3,7 höhere Festigkeit als die herkömmliche Probe.As can be seen from Tables 1a and 1b, for the samples according to the present invention (No. 1 to No. 13) the compressive strength increases while the pressure loss in remains essentially the same as in the conventional sample (No. 22). The samples (# 1 to # 13) of the invention a strength 1.2 to 3.7 times higher than that conventional sample.
Die Vergleichsproben (Nr. 14 bis Nr. 16) besitzen dieselbe oder eine geringere Druckfestigkeit im Vergleich mit der herkömmlichen Probe. Diese Vergleichsproben (Nr. 14 bis Nr. 16) enthalten Anteile an Sinter-Hilfsbestandteilen, die außerhalb des Bereichs der vorliegenden Erfindung liegen.The comparison samples (No. 14 to No. 16) have the same or a lower compressive strength compared to the conventional sample. These comparative samples (No. 14 to No. 16) contain portions of sintering auxiliary components that are outside the scope of the present invention.
Bei der Vergleichsprobe Nr. 21 ist das Sintern des Si₃N₄ ungenügend. Als Ergebnis davon sind viele Poren in den Strängen gebildet, und die Druckfestigkeit beträgt nur 10 kp/cm².In comparative sample No. 21 is the sintering of Si₃N₄ insufficient. As a result, there are many pores in the Strands formed, and the compressive strength is only 10 kp / cm².
In den Proben (Nr. 17 bis Nr. 20) der vorliegenden Erfindung enthalten die Schäume 90 Gew.-% Si₃N₄ als einen Hauptbestandteil und eine Kombination von 5 Gew.-% Al₂O₃ und 5 Gew.-% Y₂O₃ als Sinter-Hilfsbestandteil. Diese Proben werden mit verschiedenen Rohdichten und Druckverlusten gebildet.In the samples (No. 17 to No. 20) of the present invention contain the foams 90 wt .-% Si₃N₄ as a main component and a combination of 5 wt .-% Al₂O₃ and 5 wt .-% Y₂O₃ as an auxiliary sintering component. These samples are made with different Bulk densities and pressure losses are formed.
In Fig. 2 ist die Beziehung zwischen Druckfestigkeit und Rohdichte der Keramikschäume dieser Erfindung durch die Kurve 5 aufgezeigt, welche auf den Daten der Proben mit den Nummern 17 bis 20 beruht. Ebenso zeigt Fig. 2 die Beziehung zwischen Druckfestigkeit und Rohdichte von herkömmlichen Al₂O₃-Keramikschäumen durch die Kurve 7, welche auf den Daten der herkömmlichen Probe Nr. 22 beruht. Die Kurven zeigen, daß die vorliegende Erfindung im Vergleich mit der herkömmlichen Probe bei derselben Rohdichte eine wesentlich bessere Druckfestigkeit aufweist.In Fig. 2, the relationship between compressive strength and bulk density of the ceramic foams of this invention is shown by the curve 5 , which is based on the data of the samples with the numbers 17 to 20. Fig. 2 also shows the relationship between compressive strength and bulk density of conventional Al₂O₃ ceramic foams through curve 7 , which is based on the data of the conventional sample No. 22. The curves show that the present invention has a significantly better compressive strength compared to the conventional sample with the same bulk density.
In Fig. 3 ist das Verhältnis zwischen Druckfestigkeit und Druckverlust der Keramikschäume nach der Erfindung durch die Kurve 6, die auf den Daten der Proben mit den Nummern 17 bis 21 beruht, und die Beziehung zwischen Druckfestigkeit und Druckverlust von herkömmlichen Al₂O₃-Keramikschäumen durch die Kurve 8, die auf den Daten für die herkömmliche Probe Nr. 22 beruht, aufgezeigt. Die Kurven zeigen, daß die vorliegende Erfindung im Vergleich mit der herkömmlichen Probe beim gleichen Druckverlust eine wesentlich höhere Druckfestigkeit aufweist.In Fig. 3, the relationship between the compressive strength and pressure loss of the ceramic foams according to the invention by the curve 6 , which is based on the data of the samples with the numbers 17 to 21, and the relationship between the compressive strength and pressure loss of conventional Al₂O₃ ceramic foams by the curve 8 based on the data for the conventional sample No. 22. The curves show that the present invention has a significantly higher compressive strength compared to the conventional sample with the same pressure drop.
Claims (15)
- - eine aufgeschlämmte Keramikmasse, die teilchenförmiges Si₃N₄ als einen Hauptbestandteil und mindestens einen teilchenförmigen Sinter-Hilfsbestandteil aus Al₂O₃, Y₂O₃, SiO₂, TiO₂, MgO, ZrO₂ oder Cr₂O₃ enthält, auf eine Schaumbasis aus einem organischen Polymer aufgebracht wird;
- - die aufgeschlämmte Keramikmasse getrocknet wird; und
- - die getrocknete Aufschlämmung bei einer Temperatur von 1500 bis 1800°C während eines Zeitraums, der ausreicht, die Aufschlämmung zu einem Keramikschaum zu sintern, erhitzt wird.
- - A slurried ceramic mass which contains particulate Si₃N₄ as a main component and at least one particulate sintering auxiliary component made of Al₂O₃, Y₂O₃, SiO₂, TiO₂, MgO, ZrO₂ or Cr₂O₃, is applied to a foam base made of an organic polymer;
- - the slurried ceramic mass is dried; and
- - The dried slurry is heated at a temperature of 1500 to 1800 ° C for a period sufficient to sinter the slurry to a ceramic foam.
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| 8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |