DE3833533A1

DE3833533A1 - Device for the colorimetric determination of substances

Info

Publication number: DE3833533A1
Application number: DE19883833533
Authority: DE
Inventors: Klaus Dr Dipl Chem Nachstedt; Axel Ziemke
Original assignee: Riedel de Haen AG
Current assignee: Honeywell Riedel de Haen AG
Priority date: 1988-10-01
Filing date: 1988-10-01
Publication date: 1990-04-05
Also published as: DE3833533C2

Abstract

The present invention relates to a device for the colorimetric determination of substances by means of colour compensation of sample solution and comparison solution, consists of a colour comparator with at least two bores running through for receiving test tubes, a colour scale and a housing with a lid, and is characterised in that the colour comparator is arranged so as to be displaceable on the colour scale fixed on the housing lid, for colour comparison.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kolorimetrischen Bestimmung von Substanzen durch Farb kompensation von Probe- und Vergleichslösung.The present invention relates to a device for colorimetric determination of substances by color compensation of sample and reference solution.

Farbkomparatoren zur Bestimmung von Substanzen in Lösung durch Farbvergleiche eines gefärbten Produkts mit Ver gleichssubstanzen oder einer Farbskala sind schon sehr lange bekannt. Eine Vielzahl von Systemen sind beispiels weise bei J.König, Chemiker-Zeitung, 60, 599 (1897); H.Klut, Untersuchungen des Wassers am Ort und Stelle, Springer-Verlag, Berlin (1938); Snell & Snell, Colori metric Methods of Analysis, Van Nostrand, New York (1953), oder bei K.Höll, Wasser, DeGruyter, Berlin (1968), beschrieben.Color comparators for the determination of substances in solution by color comparisons of a colored product with Ver like substances or a color scale are very good known for a long time. A variety of systems are exemplary Weise with J.König, Chemiker-Zeitung, 60, 599 (1897); H.Klut, investigations of the water on the spot, Springer-Verlag, Berlin (1938); Snell & Snell, Colori metric Methods of Analysis, Van Nostrand, New York (1953), or with K.Höll, Wasser, DeGruyter, Berlin (1968).

Die dabei zur Anwendung kommenden Meßprinzipien ergeben sich aus der geometrischen Anordnung von gefärbter Meß lösung und Beobachtungsort in bezug zum Ort der Licht quelle. Befindet sich die gefärbte Meßlösung zwischen Be obachter und Lichtquelle, so durchdringt das Licht von der Lichtquelle kommend die Flüssigkeitsschicht und wird, gemindert um den spektralen Anteil der Absorption in der Flüssigkeit, vom Beobachter mit veränderter Farbe wahrge nommen. Das Meßprinzip beruht in diesem Fall auf einer Transmission der Flüssigkeit durch das Licht.The measuring principles used here result derive from the geometric arrangement of colored measuring solution and place of observation in relation to the place of light source. The colored measuring solution is between Be observer and light source, so the light penetrates from the liquid layer coming from the light source and becomes, reduced by the spectral portion of the absorption in the Liquid, perceived by the observer with a changed color taken. The measuring principle in this case is based on a Transmission of the liquid through the light.

Befinden sich Beobachter und Lichtquelle auf der gleichen Seite der gefärbten Flüssigkeit und die Flüssigkeit vor oder auf einem reflektierenden (weißen) Hintergrund, so durchdringt zunächst das von der Lichtquelle ausgehende Licht die Flüssigkeitsschicht und erreicht den Betrachter erst nach Reflektion am Hintergrund und nochmaligem Durchstrahlen der gefärbten Flüssigkeit. Es wird daher eine Meßempfindlichkeit wie bei einer Transmissionsmes sung mit etwa doppelter Schichtdicke erreicht. Dieses besonders aus der Messung von Textilfarben bekannte Meß prinzip wird Remissions- oder Reflektionsmessung genannt.Observer and light source are on the same Side of the colored liquid and the liquid in front or on a reflective (white) background, like this first penetrates that emanating from the light source Light the liquid layer and reach the viewer only after reflection on the background and repeated Radiate through the colored liquid. It will therefore a measurement sensitivity like a transmission measurement solution with approximately twice the layer thickness. This especially known from the measurement of textile dyes principle is called remission or reflection measurement.

Die oben genannten frühen Entwicklungen waren umständlich zu handhaben. Der Farbangleich zwischen Meßlösung und Standardlösung oder Farbskala erfolgte durch Veränderung der Flüssigkeitssäule (Schichtdicke) der Meßlösung. Dies wurde erreicht, indem in einigen Fällen ein transparenter Zylinder in das Gefäß mit der Meßlösung eingeführt wurde oder die Flüssigkeit bis zur Farbgleichheit mit dem Stan dard aus dem Meßzylinder entfernt wurde.The early developments mentioned above were cumbersome to handle. The color matching between the measuring solution and Standard solution or color scale was made by change the liquid column (layer thickness) of the measuring solution. This was achieved by in some cases a transparent Cylinder was inserted into the measuring solution or the liquid until the color matches the Stan dard was removed from the measuring cylinder.

Eine Vorrichtung zur analytischen Bestimmung von Substan zen in Lösung beschreibt die DE 25 48 728. Diese Vorrich tung arbeitet nach den bekannten, oben beschriebenen Meß methoden, der Komparator ist jedoch gleichzeitig Bestand teil der Verpackung eines gesamten Testsets. Verpackung, Fixierungshilfen für Reagenzien und Zubehör sowie der eigentliche Komparator sind aus einem Styroporblock ange fertigt. Die Farbskala wird in einen Hohlraum des Gehäu ses eingeführt und unter den Meßgefäßen bis zur Farb gleichheit von Vergleichslösung (Wasser) und Meßlösung (Wasser + Reagenzien) verschoben. Durch Remissionsmessung mit relativ langen Küvetten lassen sich gute Meßempfind lichkeiten erzielen. Nachteilig an diesem System ist je doch gerade diese Kombination zwischen Verpackung und Komparator. Das heißt, daß für jedem Komparatortest nach diesem System die Maße und die Form der Verpackung in engen Grenzen vorgegeben sind. Dadurch wird die Möglich keit der Packmittelvariation bzw. -größenoptimierung nahezu vollständig unterdrückt. Die Verpackung einer oft benötigten größeren Reagenzmenge ist hier nur in der Form möglich, daß mehrere kleine Flaschen mit dem gleichen Reagenz befüllt werden oder aber der gesamte Komparator- Gehäuseblock eine andere Form zur Aufnahme größerer Flaschen erhält. Beide Möglichkeiten sind kostenaufwen dig, wirtschaftlich nicht optimal und damit verbesse rungsfähig. Es ist weiterhin nachteilig, daß die Vorrich tung nach DE 25 48 728 vor der Messung erst aufzubauen ist. Da die Kurzbedienungsanleitung für die Komparator benutzung und die Testdurchführung auf die Rückseite der Farbskala gedruckt wurde, kann die Farbskala erst nach Abschluß des Testes in den dafür vorgesehenen Hohlraum am Gehäuseboden eingeführt werden. Ein weiterer Nachteil ist die räumliche Trennung von Konzentrationswerten und Farb punkten. Eine direkte Zuordnung vom Farbpunkt zum ent sprechenden Konzentrationswert ist nur bei Benutzung des Originalgehäuses möglich. Die Farbskala ohne oder bei defektem Gehäuse ist nur zu benutzen, indem die Konzen trationswerte auf der Skala entsprechend der Lage des ge messenen Farbwertes abgezählt werden. Dies kann zu Ver wechslungen und Fehlern führen.A device for the analytical determination of Substan zen in solution describes DE 25 48 728. This Vorrich device works according to the known measuring described above methods, but the comparator is also valid part of the packaging of an entire test set. Packaging, Fixation aids for reagents and accessories as well as the actual comparators are made of a polystyrene block manufactures. The color scale is in a cavity of the body ses introduced and under the measuring vessels to the color Equality of comparison solution (water) and measuring solution (Water + reagents) postponed. By remission measurement good measuring sensitivity can be obtained with relatively long cuvettes achieve opportunities. One disadvantage of this system is but it is precisely this combination between packaging and Comparator. That means that for each comparator test this system the dimensions and shape of the packaging in narrow limits are specified. This makes the possible of packaging variation or size optimization almost completely suppressed. Packing one often The larger amount of reagent required is only in the form possible that several small bottles with the same Reagent are filled or the entire comparator Housing block another shape to accommodate larger ones Receives bottles. Both options are expensive dig, economically not optimal and thus improve capable. It is also disadvantageous that the Vorrich device according to DE 25 48 728 should be set up before the measurement is. Because the quick reference guide for the comparator use and test execution on the back of the Color scale has been printed, the color scale can only after Completion of the test in the cavity provided on Housing bottom are introduced. Another disadvantage is the spatial separation of concentration values and color score. A direct assignment from the color point to the ent speaking concentration value is only when using the Original housing possible. The color scale with or without defective housing is only to be used by the conc tration values on the scale according to the location of the ge measured color value can be counted. This can lead to ver changes and mistakes.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, eine kompakte Vorrichtung bereitzustellen, die einfach zu be nutzen ist, keinerlei Einschränkungen bezüglich Größe und Form von Reagenzienflaschen und Beipackmaterial unterwor fen ist und die universell für große Farbintensitätsbe reiche genaue Meßergebnisse liefert.The object of the present invention is therefore a provide compact device that is easy to be is no size or size restrictions Form of reagent bottles and package material fen and is universal for large color intensity areas provides rich accurate measurement results.

Diese Aufgabe wird in hervorragender Weise gelöst durch eine Vorrichtung zur kolorimetrischen Bestimmung von Sub stanzen durch Farbkompensation von Probe- und Vergleichs lösung, bestehend aus einem Farbkomparator mit mindestens zwei durchgehenden Bohrungen zur Aufnahme von Meßröhr chen, einer Farbskala und einem Gehäuse mit Deckel, da durch gekennzeichnet, daß der Farbkomparator auf der am Gehäusedeckel fixierten Farbskala zum Farbvergleich ver schiebbar angeordnet ist. This task is solved in an excellent way a device for colorimetric determination of sub punch through color compensation of sample and comparison solution consisting of a color comparator with at least two through holes to accommodate the measuring tube chen, a color scale and a housing with a lid, there characterized in that the color comparator on the am Housing cover fixed color scale for color comparison ver is slidably arranged.

Das Gehäuse sowie der zugehörige Deckel sind aus beliebi gem stabilen Material, bevorzugt aus einem Plastikmate rial hergestellt. Der Gehäusedeckel kann auch als plane, tablettähnliche Unterlage für die Testdurchführung die nen. Das Gehäuse ist vorteilhafterweise so gestaltet, daß neben dem Farbkomparator auch Reagenzienbehälter und wei tere Hilfsmittel Platz finden. Auch der Farbkomparator kann aus beliebigen Materialien bestehen und braucht nicht massiv zu sein. Bevorzugt besteht er aus Poly styrol.The housing and the associated lid are made of any according to stable material, preferably made of a plastic mat rial manufactured. The housing cover can also be used as a flat, Tray-like base for carrying out the test nen. The housing is advantageously designed so that in addition to the color comparator also reagent container and white There is room for other aids. The color comparator too can consist of any materials and needs not to be massive. It preferably consists of poly styrene.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform des Farb komparators ist seine eine Seite in Form eines Zeigers spitz ausgeführt, um das Ablesen der färbungsproportiona len Konzentration der zu prüfenden Substanz zu erleich tern.In a particularly preferred embodiment of the color comparator is one side in the form of a pointer pointed to read the coloring proportiona len concentration of the substance to be tested tern.

Die Bohrungen des Farbkomparators haben bevorzugt reflek tierende Innenseiten. Besonders bevorzugt sind diese Innenseiten weiß. Die Bohrungen haben bevorzugt eine Länge von 10 bis 25 mm. Die Meßröhrchen sind übliche, vom Laborfachhandel oder entsprechenden Herstellern angebote ne zylinderförmige Gläser mit flachem oder rundem Boden und Schraubverschluß mit variabler Länge und variablem Durchmesser. Vorzugsweise benutzt man jedoch einen äuße ren Durchmesser von 15 bis 25 mm bei einer Wandstärke von 1 bis 2 mm. Die Länge der Meßröhrchen richtet sich nach dem individuellen Meßproblem, beträgt aber vorzugsweise ca. 40 bis 80 mm. Die Meßröhrchen dienen gleichzeitig als Reaktionsgefäße für die bei dem jeweiligen Test ablaufen den chemischen Reaktionen. Die Außenwände der Meßröhrchen liegen an den bevorzugt weißen Innenwänden der Kompara torbohrungen dicht an. The holes in the color comparator preferably have reflectors on the inside. These are particularly preferred White inside. The holes preferably have one Length from 10 to 25 mm. The measuring tubes are standard, from Laboratory retailers or corresponding manufacturers ne cylindrical glasses with flat or round bottom and screw cap with variable length and variable Diameter. However, it is preferred to use an external one ren diameter of 15 to 25 mm with a wall thickness of 1 to 2 mm. The length of the measuring tube depends on the individual measurement problem, but is preferably approx. 40 to 80 mm. The measuring tubes also serve as Reaction vessels for which run in the respective test the chemical reactions. The outer walls of the measuring tubes lie on the preferred white inner walls of the Kompara door holes close together.

Bei einer Remissionsmessung sitzen die Meßröhrchen mit ihrem flachen oder runden Boden unmittelbar auf der Farb skala auf. Bei der Messung stark gefärbter Lösungen ist es aber vorteilhaft, den Anteil der Transmission des Lichtes gegenüber der Remission zu erhöhen. Zu diesem Zweck läßt man zwischen Boden des Meßröhrchens und Farb skala einen Abstand, der bevorzugt 0,5 bis 1,5 cm be trägt. Dies erreicht man vorteilhafterweise, indem man zwischen Farbkomparator und Farbskala ein entsprechend dickes, transparentes Zwischenteil einfügt. Dieses ist bevorzugt aus transparenten Kunststoffen, besonders be vorzugt aus Polystyrol oder Polyacryl.The measuring tubes sit with a reflectance measurement their flat or round bottom directly on the color scale on. When measuring strongly colored solutions but it is advantageous to determine the proportion of transmission of the To increase light compared to remission. To this Purpose is left between the bottom of the measuring tube and the paint scale a distance that is preferably 0.5 to 1.5 cm wearing. This is advantageously achieved by between color comparator and color scale accordingly inserts thick, transparent intermediate part. This is preferably made of transparent plastics, especially be preferably made of polystyrene or polyacrylic.

Das Zwischenstück hat vorteilhafterweise die gleiche Grundfläche wie der Farbkomparator und ist produktions technisch leicht und wirtschaftlich an diesen anzubrin gen.The intermediate piece advantageously has the same Base area like the color comparator and is production technically easy and economical to attach to this gene.

Die im Gehäusedeckel fixierte Farbskala ist bevorzugt wassergeschützt und besteht aus in Längsrichtung ange ordneten, abgestuften, konzentrationsproportionalen Farb punkten, Farbbändern oder kontinuierlich ineinander über gehenden Farbtönen. Der Durchmesser der Farbpunkte bzw. die Breite eines kontinuierlichen Farbbandes ist minde stens so groß wie der Durchmesser der benutzten Meßröhr chen, vorzugsweise aber größer. Er liegt vorzugsweise im Bereich zwischen 1 und 3 cm. Parallel zu der Reihe von Farbpunkten ist ein nicht weiter unterteiltes, gut re flektierendes Farbband angebracht, welches zur Farbbeo bachtung der gefärbten Reagenzlösung dient. Die Farbe dieses Farbbandes ist vorzugsweise weiß. Es sind jedoch auch Meßaufgaben realistisch, bei denen die Farbbeurtei lung der gefärbten Reagenzlösung über einer nicht weißen Untergrundfarbe vorteilhaft ist. The color scale fixed in the housing cover is preferred water-protected and consists of lengthways ordered, graded, concentration-proportional color score, ribbons or continuously over each other going shades. The diameter of the color dots or the width of a continuous ribbon is min at least as large as the diameter of the measuring tube used chen, but preferably larger. It is preferably in Range between 1 and 3 cm. Parallel to the series of Color dots is a no further subdivided, good right reflective ribbon attached, which for color beo observation of the colored reagent solution. The color this ribbon is preferably white. However, there are also realistic measuring tasks in which the color evaluation the colored reagent solution over a non-white one Background color is advantageous.

Neben den Farbpunkten sind direkt die zugehörigem Konzen trationen aufgetragen, so daß ein direktes Ablesen des Meßergebnisses möglich ist.In addition to the color dots, there are the corresponding concents trations so that a direct reading of the Measurement result is possible.

Der Farbabgleich und damit die Konzentrationsbestimmung der zu bestimmenden Substanz wird durchgeführt, indem der Farbkomparator auf der am Gehäusedeckel fixierten Farb skala so lange verschoben wird, bis das von oben in Längsrichtung der Bohrung betrachtete, geöffnete, mit Wasser gefüllte Meßröhrchen (Vergleichsröhrchen) die gleiche Farbe zeigt, wie die gefärbte Lösung über dem einfarbigen, bevorzugt weißen Meßband der Farbskala in gleicher Betrachungsweise. Die Konzentration der zu be stimmenden Substanz läßt sich mit Hilfe des bevorzugt spitz ausgebildeten Teils des Farbkomparators auf der Tabelle neben dem entsprechenden Farbton ablesen.The color balance and thus the concentration determination the substance to be determined is carried out by the Color comparator on the color fixed on the housing cover the scale is shifted until the top in Longitudinal direction of the hole viewed, opened, with Water-filled measuring tubes (comparison tubes) same color shows how the colored solution over the monochrome, preferably white measuring tape of the color scale in same approach. The concentration of the be tuning substance can be preferred with the help of pointed part of the color comparator on the Read the table next to the corresponding color.

Das Verschieben des Farbkomparators auf der Farbskala kann so geschehen, daß dieser durch Anlegen einer geeig neten Fläche an den Rand des Gehäusedeckels geführt wird.Moving the color comparator on the color scale can be done in such a way that this can be done by Neten surface is guided to the edge of the housing cover.

Bevorzugt ist der Farbkomparator aber mit einer Nut ver sehen, die in Verbindung mit dem Rand des Gehäusedeckels als Führung benutzt wird.However, the color comparator is preferably provided with a groove see that in conjunction with the edge of the case cover is used as a guide.

Die Fig. 1 bis 3 zeigen eine bevorzugte Ausführungs form der erfindungsgemäßen Vorrichtung aus verschiedenen Blickwinkeln. Darin ist mit (1) das Gehäuse, mit (2) der Farbkomparator, mit (3) die Meßröhrchen, mit (4) die durchgehenden Bohrungen, mit (5) die am Farbkomparator angebrachte Nut, mit (6) das Zwischenstück für die Trans missionsmessung, mit (7) der Gehäusedeckel, mit (8) die darin fixierte Farbskala und mit (9) der Deckelrand be zeichnet. Figs. 1 to 3 show a preferred execution of the apparatus according to the invention from different angles. It contains ( 1 ) the housing, ( 2 ) the color comparator, ( 3 ) the measuring tube, ( 4 ) the through holes, ( 5 ) the groove on the color comparator, ( 6 ) the adapter for the trans mission measurement, with ( 7 ) the housing cover, with ( 8 ) the color scale fixed in it and with ( 9 ) the cover edge.

Es ist überraschend, daß im Vergleich zur Vorrichtung der DE 25 48 728 mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung minde stens gleiche Meßempfindlichkeiten mit einem wesentlich kleineren Komparator erzielt werden. Während die in der DE 25 48 728 beschriebene Vorrichtumg eine Bohrungslänge im Komparatorblock von ca. 77 mm für maximale Meßempfind lichkeit benötig, erlaubt hier bereits eine Bohrungslänge von 10 bis 25 mm eine ausgezeichnete Beurteilung der Farbintensität von Flüssigkeiten in Langrohrküvetten der gleichen Füllhöhe. Dieser Empfindlichkeitsgewinn bei gleichzeitig geringerem Materialeinsatz ist inbesondere auf die reflektierende Innenwandung der Bohrungen zurück zuführen.It is surprising that compared to the device the DE 25 48 728 with the device according to the invention very same measuring sensitivity with one essential smaller comparator can be achieved. While the in the DE 25 48 728 described device a hole length in the comparator block of approx. 77 mm for maximum measuring sensitivity required, already allows a hole length from 10 to 25 mm an excellent assessment of the Color intensity of liquids in long tube cuvettes same level. This gain in sensitivity at the same time, less material is required on the reflective inner wall of the holes respectively.

Es ist weiterhin überraschend, daß nicht, wie in der Vor richtung nach DE 25 48 728 eine Füllhöhe der Meßröhrchen eingestellt werden muß, die etwas oberhalb der Kompara toroberkante liegt. Es wird vielmehr mit der erfindungs gemäßen Vorrichtung stets eine hohe Farbbrillanz er reicht, gleichgültig ob der Flüssigkeitsspiegel unterhalb oder oberhalb der Komparatoroberfläche liegt. Dies hat den Vorteil, verschieden hoch gefüllte Meßröhrchen mit demselben Komparator messen zu können. Die erfindungs gemäße Vorrichtung ist damit universeller einsetzbar und überstreicht durch die Möglichkeit der variierbaren Füll höhe (Schichtdicke) einen größeren Meßbereich als die Vorrichtung nach DE 25 48 728. Dieser Vorteil wird insbe sondere erreicht durch die bessere Lichtreflektion an den Innenseiten der Bohrungen des Komparators.It is further surprising that not as in the previous direction according to DE 25 48 728 a fill level of the measuring tube must be set, which is slightly above the Kompara top of the goal lies. Rather, it is fictional according device always a high color brilliance is sufficient, regardless of whether the liquid level is below or lies above the comparator surface. this has the advantage of having measuring tubes filled to different heights to be able to measure the same comparator. The fiction device is therefore more universal and sweeps through the possibility of variable filling height (layer thickness) a larger measuring range than that Device according to DE 25 48 728. This advantage is esp achieved through the better light reflection at the Inside the holes of the comparator.

Claims

1. Device for colorimetric determination of substances by color compensation of sample and comparison solution, consists of a color comparator ( 2 ) with at least two through holes ( 4 ) for receiving measuring tubes ( 3 ), a color scale ( 8 ) and a housing ( 1 ) with cover ( 7 ), characterized in that the color comparator ( 2 ) on the housing cover ( 7 ) fixed color scale ( 8 ) is slidably arranged for color comparison.

2. Device according to claim 1, characterized in that the flat or round bottom of the measuring tube ( 3 ) un is arranged indirectly on the color scale ( 8 ).

3. Apparatus according to claim 1, characterized in that between the color scale ( 8 ) and color comparator ( 2 ) a transparent intermediate piece ( 6 ) is attached.

4. The device according to one or more of claims 1 to 3, characterized in that as a guide for the movement of the color comparator ( 2 ) on the fixed on the housing cover ( 7 ) color scale ( 8 ) the manual application of a suitable surface of the color comparator ( 2 ) to the edge of the housing cover ( 7 ) is used.

5. The device according to one or more of claims 1 to 3, characterized in that as a guide for the movement of the color comparator ( 2 ) on the housing cover ( 7 ) fixed color scale ( 8 ) an attached to this groove ( 5 ) in connection with the edge of the housing cover ( 9 ) is used.

6. The device according to one or more of claims 1 to 5, characterized in that the inner sides of the bores for the measuring tubes ( 4 ) are reflective.

7. The device according to claim 6, characterized in that the reflective inside of the holes knows are.