DE3830559C1 - - Google Patents

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Abstract

The invention relates to a method of producing a gas-annealing atmosphere in a heat-treating device by thermal decomposition of the starting materials introduced into the treatment chamber of the heat-treating device. An inexpensive, flexible and simply-constructed method is achieved by the simultaneous introduction, performed adjacent to one another, of hydrocarbon gas, alcohol, air and nitrogen into the treatment chamber of the heat-treating device, the starting materials being introduced in a stoichiometric ratio to one another in such a way that the total S of the mass ratios of the mass of the starting materials mn to the mass of the starting material air mL, i.e. <IMAGE> gives a value in the range from 0.2 to 4, preferably 0.5 to 2.0. <IMAGE>

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Behandlungsgasatmosphäre in einer Wärmebehandlungs­ einrichtung durch thermische Zersetzung von in den Behandlungsraum der Wärmebehandlungseinrichtung eingeleiteten Ausgangsstoffen.The invention relates to a method for manufacturing a treatment gas atmosphere in a heat treatment device by thermal decomposition of in the treatment room of the heat treatment device introduced raw materials.

Es sind Verfahren zur Herstellung von Behandlungsgasatmosphären, insbesondere aus dem Bereich der Wärmebehandlung von metallischen Werkstücken, bekannt, die einerseits aus Erdgas und Luft in außerhalb der Wärmebehandlungseinrichtung liegenden Gasgeneratoren oder in innerhalb der Wärmebehandlungseinrichtung integrierten Katalysatorstahlrohren ein geeignetes Behandlungsgas erzeugen. Andererseits sind Verfahren bekannt, bei denen durch Einführen von Stickstoff und Methanol in den Behandlungsraum einer Wärmebehandlungseinrichtung eine geeignete Behandlungsgasatmosphäre hergestellt wird (siehe Stand der Technik und Verfahren der DE 30 19 830 C2). Die erstgenannten Verfahren besitzen jedoch den Nachteil, daß sie sowohl bezüglich der Behandlungsgasmenge als auch bezüglich der Behandlungsgaszusammensetzung relativ unflexibel sind. Diese Nachteile sind bei den zweitgenannten Verfahren zwar überwunden, diese Verfahren sind jedoch aus ökonomischer Sicht aufgrund der höheren Kosten insbesondere von Methanol weniger günstig. Des weiteren sind Verfahren bekannt, bei denen der Behandlungsraum der Behandlungseinrichtung direkt mit Erdgas und Luft beaufschlagt wird - bei dieser Methode ist aber ein großer Analysen- und Regelungsaufwand notwendig.They are processes for the production of Treatment gas atmospheres, especially from the field the heat treatment of metallic workpieces, known that the one hand from natural gas and air in outside of the heat treatment device gas generators or within the heat treatment facility integrated catalyst steel tubes a suitable Generate treatment gas. On the other hand, there are procedures known in which by introducing nitrogen and Methanol in the treatment room A suitable heat treatment device Treatment gas atmosphere is created (see booth the technology and method of DE 30 19 830 C2). The  however, the former methods have the disadvantage that they are both in terms of the amount of treatment gas also relative to the treatment gas composition are inflexible. These disadvantages are with the the second-mentioned method is overcome, this However, procedures are due from an economic perspective the higher cost, especially of methanol, less Cheap. Methods are also known in which the treatment room of the treatment facility directly with natural gas and air - this one But method is a great analytical and Regulation effort necessary.

Aufgabenstellung der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein kostengünstiges Verfahren mit hoher Flexibilität und einfacher Ausgestaltung anzugeben.It is the object of the present invention therefore, an inexpensive method with high Specify flexibility and simple design.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß gleichzeitig und benachbart zueinander Kohlenwasserstoffgas, Alkohol, Luft und Stickstoff in den Behandlungsraum einer Wärmebehandlungseinrichtung eingeleitet werden und zwar in einem stöchiometrischen Verhältnis zueinander derart, daß die Summe S der Massenverhältnisse der Masse der einzelnen Ausgangsstoffe m n zur Masse des Ausgangsstoffes Luft m L , alsoThis object is achieved in that hydrocarbon gas, alcohol, air and nitrogen are introduced simultaneously and adjacent to one another into the treatment room of a heat treatment device, in a stoichiometric ratio to one another such that the sum S of the mass ratios of the mass of the individual starting materials m n to mass of the source material air m L , so

einen Wert im Bereich 0,2 bis 4, vorzugsweise 0,5 bis 2,0 ergibt. Das bedeutet, daß ein Behandlungsgas entsteht, das im wesentlichen aus Kohlenmonoxid, Wasserstoff und Stickstoff besteht, denen durch weitere Stickstoffzugabe ein beliebiger Stickstoffanteil über dem bereits aus der Luft vorhandenen Stickstoffanteil hinaus zugefügt werden kann.a value in the range 0.2 to 4, preferably 0.5 to 2.0 results. That means a treatment gas arises, which essentially consists of carbon monoxide,  Hydrogen and nitrogen exist, which are further Nitrogen addition any nitrogen content over the nitrogen content already present in the air can be added.

Das erfindungsgemäße Verfahren stellt ein Verfahren dar, das viele Vorteile der vorbekannten Verfahren beinhaltet. Einerseits nutzt das vorgeschlagene Verfahren den ökonomischen Vorteil, den man durch die Verwendung von preiswertem Kohlenwasserstoffgas, also beispielsweise Erdgas, Methan, Propan, Butan, zur Atmosphärenherstellung erhält, während andererseits die Einfachheit der Atmosphärenerzeugung durch Einleiten der Ausgangsstoffe in geeigneten, problemlos in Bereichen um das stöchiometrisch exakte Verhältnis herum variierbaren Anteilen in die Wärmebehandlungs­ einrichtung erhalten bleibt ohne Nachteile, wie etwa eingangs genannt, mitzubringen. Die Reaktionsabläufe scheinen darüber hinaus, nach Erkenntnissen der Anmelderin, durch die benachbarte Einleitung der Ausgangsmedien, insbesondere von Kohlenwasserstoffgas und Alkohol, positiv beeinflußt. Im Behandlungsraum der Wärmebehandlungseinrichtung sind dabei Temperaturen von etwa 700°C und mehr notwendig.The method according to the invention represents a method the many advantages of the known methods includes. On the one hand uses the proposed Process the economic advantage that you get through the Use of inexpensive hydrocarbon gas, so for example natural gas, methane, propane, butane, for Atmospheric production maintains while on the other hand the Simplicity of atmosphere generation by initiating the Starting materials in suitable, problem-free in areas around the stoichiometrically exact ratio variable proportions in the heat treatment Furnishing remains without disadvantages, such as mentioned at the beginning to bring along. The Reaction processes seem beyond, too Findings of the applicant through the neighboring Introduction of the source media, especially from Hydrocarbon gas and alcohol, positively influenced. in the Treatment room of the heat treatment device are temperatures of around 700 ° C and more are required.

Zwei grundsätzliche Kombinationen von Ausgangsstoffen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind:Two basic combinations of raw materials to carry out the method according to the invention are:

Ein Vergleich mit dem bekannten Stickstoff-Methanol- Verfahren, bei dem Methanol und Stickstoff in einen Behandlungsraum wie folgt eingeführt werden,A comparison with the well-known nitrogen-methanol Process in which methanol and nitrogen are mixed into one Treatment room are introduced as follows

2 CH₃OH + 4 N₂ → 2 CO + 4 H₂ + 4 N₂2 CH₃OH + 4 N₂ → 2 CO + 4 H₂ + 4 N₂

zeigt, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ein gleichwertiges Behandlungsgas durch den Einsatz von zusätzlichen, preiswerten Ausgangsstoffen wie Kohlenwasserstoffgas und Luft der Aufwand an teuren Medien, wie Methanol und Stickstoff etwa um die Hälfte reduziert werden kann. Dagegen bleibt die Flexibilität sowohl im Hinblick auf die Menge als auch im Hinblick auf die Zusammensetzung erhalten.shows that with the inventive method equivalent treatment gas through the use of additional, inexpensive raw materials such as Hydrocarbon gas and air are expensive Media, such as methanol and nitrogen, by about half can be reduced. In contrast, flexibility remains both in terms of quantity and in terms of get the composition.

Zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird in einer vorteilhaften Ausgestaltungsvariante der Erfindung der Alkohol mit Stickstoff und/oder Luft zerstäubt in den Ofen eingebracht, wobei direkt benachbart dazu die anderen Ausgangsstoffe in geeigneter Menge in einer den Zerstäubungsstrahl mantelartig umgebenden Weise zugeführt werden.To carry out the method according to the invention, in an advantageous embodiment of the invention the alcohol is atomized with nitrogen and / or air Furnace introduced, the others directly adjacent to it Starting materials in a suitable amount in a Atomizing jet supplied in a manner surrounding the jacket will.

Dadurch ergeben sich gute Mischungs- und Reaktionsverhältnisse für die Behandlungsgas­ ausgangsstoffe.This results in good mixing and Reaction ratios for the treatment gas raw materials.

In einer Variante wird das Kohlenstoffpotential der erfindungsgemäß erzeugten Behandlungsgasatmosphäre über den zugeführten Erdgas- und/oder Luftanteil geregelt, wobei die Regelung mit Hilfe der Messung einer das Kohlenstoffpotential kennzeichnenden Größe der Atmosphäre und durch entsprechende Variation eines oder beider betreffender Anteile erfolgt. In one variant, the carbon potential of the Treatment gas atmosphere generated according to the invention regulates the amount of natural gas and / or air supplied, the scheme using the measurement of a Carbon potential characterizing size of the atmosphere and by appropriate variation of one or both relevant shares.  

Die Beeinflussung des Kohlenstoffpotentials kann aber auch durch eine zusätzliche Zugabe eines weiteren Kohlenwasserstoffmediums, insbesondere eines weiteren Kohlenwasserstoffgases, in den Behandlungsraum der Wärmebehandlungseinrichtung erfolgen, wobei das Kohlenstoffpotential der Atmosphäre mit Hilfe einer das Kohlenstoffpotential kennzeichnenden Größe, wie beispielsweise der Kohlendioxid-, Wassser- oder Sauerstoffgehalt der Atmosphäre, geregelt wird.The influence of the carbon potential can also by adding another Hydrocarbon medium, in particular another Hydrocarbon gas, in the treatment room of the Heat treatment device take place, the Carbon potential of the atmosphere with the help of a Characteristic size, such as carbon potential for example the carbon dioxide, water or Oxygen content of the atmosphere is regulated.

Die folgenden Ausgestaltungen sind günstige Varianten und Weiterbildungen der Erfindung. In einer ersten Version wird der Alkohol vor der Zufuhr zur Wärmebehandlungseinrichtung verdampft und mit den anderen Ausgangsstoffen in Gasform zusammengemischt und diese fertige Vormischung in den Behandlungsraum eingeleitet. Die Umsetzung der Ausgangsstoffe kann erfindungsgemäß auch durch einen Katalysator unterstützt erfolgen, und zwar beispielsweise dadurch, daß die Reaktion des Kohlenwasserstoffgases mit der Luft unmittelbar beim Eintritt in den Behandlungsraum durch einen dort angeordneten Katalysator unterstützt ausgeführt wird oder dadurch, daß der Alkohol vor der Zufuhr zur Wärmebehandlungseinrichtung verdampft und mit den anderen Ausgangsstoffen in Gasform zusammengemischt und diese Mischung unmittelbar beim Eintritt in den Behandlungsraum mit Hilfe eines dort angeordneten Katalysators zu Behandlungsgas umgesetzt wird.The following configurations are cheap variants and Developments of the invention. In a first version the alcohol turns into Heat treatment device evaporates and with the other starting materials mixed in gas form and this finished premix in the treatment room initiated. The implementation of the starting materials can according to the invention also supported by a catalyst take place, for example, in that the Reaction of the hydrocarbon gas with the air immediately upon entering the treatment room supported a catalyst arranged there becomes or by the fact that the alcohol before the supply to Heat treatment device evaporates and with the others Starting materials mixed in gaseous form and this Mix immediately upon entering the treatment room with the help of a catalyst arranged there Treatment gas is implemented.

Diese Katalysatorvarianten sind insbesondere bei Verfahren an der unteren Temperaturschwelle vorteilhaft und garantieren die vollständige Umsetzung der Ausgangsstoffe. These catalyst variants are particularly important in processes advantageous at the lower temperature threshold and guarantee the complete implementation of the raw materials.  

Im folgenden soll anhand einer schematischen Skizze beispielhaft die Erzeugung von Behandlungsgas in erfindungsgemäßer Weise beschrieben werden.The following is based on a schematic sketch exemplary the generation of treatment gas in be described according to the invention.

In einen Ofen 1, von dem in der Zeichnung lediglich ein Teil der Ofenwand dargestellt ist, mündet ein Rohr 10. Über ein erstes Einmündungsstück 5 und ein zweites Einmündungsstück 6 mit einem Stopfbuchsenkopf 7 mit Dichtung 8 und Überwurfmutter 9 ist ein Injektor 2 an das Rohr 10 angeschlossen. Der Injektor 2 ragt koaxial mit Abstand zu Rohr 10 und dem Rohr 11 des zweiten Einmündungsstücks etwa bis zur Höhe der Innenseite der Ofenwand in Rohr 10 hinein. An die Einleitungsstücke 5 und 6 sind Versorgungsleitungen für eines der Ausgangsgase ankuppelbar. Der Injektor 2 besitzt zwei Eingänge 3 und 4. Über Eingang 3 wird der Injektor über eine nicht dargestellte Leitung in regelbarer Weise mit Stickstoff gespeist. Der Stickstoff tritt mit hoher Geschwindigkeit in eine Mischdüse und saugt dabei über Eingang 4 und eine ebenfalls nicht dargestellte Leitung Methanol an. Das nebelförmige Gemisch aus Stickstoff und feinen Methanoltröpfchen strömt innerhalb des Injektors 2 mit hoher Geschwindigkeit zum Ofen und tritt strahlförmig in diesen ein. Beim Eintritt in den Ofen wird der Strahl von einem vorgemischten Gemisch aus Erdgas und Luft mantelförmig umgeben, das über das Einmündungsstück 6 mit dazugehörigem Rohr 11 eingeleitet wird. Über das Einmündungsstück 5 wird darüber hinaus weiterer Stickstoff bis zu einem gewünschten Stickstoffanteil zugeführt. Grundsätzlich ist auch eine andere Belegung der zwei Einmündungen und auch eine Verdüsung des Alkohols mit Luft möglich. A pipe 10 opens into a furnace 1 , of which only part of the furnace wall is shown in the drawing. An injector 2 is connected to the pipe 10 via a first orifice 5 and a second orifice 6 with a stuffing box head 7 with a seal 8 and a union nut 9 . The injector 2 extends coaxially at a distance from tube 10 and the tube 11 of the second junction piece approximately up to the height of the inside of the furnace wall in tube 10 inside. Supply lines for one of the output gases can be coupled to the introduction pieces 5 and 6 . The injector 2 has two inputs 3 and 4 . Via input 3 , the injector is fed with nitrogen in a controllable manner via a line (not shown). The nitrogen enters a mixing nozzle at high speed and sucks in methanol via inlet 4 and a line (also not shown). The mist-shaped mixture of nitrogen and fine methanol droplets flows within the injector 2 at high speed to the furnace and enters it in a jet. When entering the furnace, the jet is surrounded by a premixed mixture of natural gas and air in the form of a jacket, which is introduced via the orifice 6 with the associated pipe 11 . Via the mouthpiece 5 , further nitrogen is also supplied up to a desired nitrogen content. In principle, it is also possible to occupy the two openings differently and to spray the alcohol with air.

Der Durchsatz aller Ströme in dieser Eindüsvorrichtung ist grundsätzlich einstellbar. Damit kann das Behandlungsgas im wesentlichen bestehend aus Kohlenmonoxid, Wasserstoff und Stickstoff insbesondere im Hinblick auf sein Kohlenstoffpotential wunschgemäß geregelt werden. Eine Vergrößerung des Anteils des Kohlenwasserstoffgases in der Ausgangsmischung führt dabei prinzipiell zu einer Erhöhung des Kohlenstoffpotentials, wogegen die Erhöhung des Anteils der Luft zu einer Erniedrigung des Kohlenstoffpotentials führt. Durch Messung einer kohlenstoffpotentialanzeigenden Größe in der Behandlungsgasatmosphäre und entsprechende Regelung einer oder beider auf das Kohlenstoffpotential im wesentlichen Einfluß nehmenden Ausgangsgase, ist die Regelbarkeit einer erfindungsgemäß erzeugten Behandlungsgasatmosphäre gegeben.The throughput of all streams in this injector is basically adjustable. So that the treatment gas consisting essentially of carbon monoxide, hydrogen and nitrogen in particular with regard to Carbon potential can be regulated as desired. A Increase in the proportion of hydrocarbon gas in the In principle, the starting mixture leads to an increase of the carbon potential, whereas increasing the Proportion of air to a decrease in the Carbon potential leads. By measuring one carbon potential indicating size in the Treatment gas atmosphere and corresponding control of a or both essentially to the carbon potential Influencing source gases is the controllability of one given treatment gas atmosphere according to the invention.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich so insbesondere zum aufkohlenden und kohlungsneutralen Glühen von Eisenmetallwerkstücken und ist - bei geeigneter Regelung - auch für entkohlende Glühvorgänge einsetzbar. Das erfindungsgemäße Verfahren stellt also ein vielseitig anwendbares und ökonomisch günstiges Verfahren dar.The method according to the invention is particularly suitable for carburizing and carbon neutral annealing of Iron metal workpieces and is - with suitable regulation - can also be used for decarburizing annealing processes. The The method according to the invention is therefore versatile applicable and economically favorable process.

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung einer Behandlungsgas- Atmosphäre in einer Wärmebehandlungseinrichtung durch thermische Zersetzung von in den Behandlungsraum der Wärmebehandlungseinrichtung eingeleiteten Ausgangsstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß gleichzeitig und benachbart zueinander Kohlenwasserstoffgas, Alkohol, Luft und Stickstoff in den Behandlungsraum einer Wärmebehandlungseinrichtung eingeleitet werden und zwar in einem stöchiometrischen Verhältnis zueinander derart, daß die Summe S der Massenverhältnisse der Masse der einzelnen Ausgangs­ stoffe m n zur Masse des Ausgangsstoffes Luft m L , also einen Wert im Bereich 0,2 bis 4, vorzugsweise 0,5 bis 2,0 ergibt. 1. A process for producing a treatment gas atmosphere in a heat treatment device by thermal decomposition of starting materials introduced into the treatment room of the heat treatment device, characterized in that hydrocarbon gas, alcohol, air and nitrogen are introduced into the treatment room of a heat treatment device simultaneously and adjacent to one another, in one stoichiometric ratio to one another such that the sum S of the mass ratios of the mass of the individual starting materials m n to the mass of the starting material air m L , that is gives a value in the range 0.2 to 4, preferably 0.5 to 2.0. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkohol mit Stickstoff und/oder Luft zerstäubt in den Ofen eingebracht wird, wobei direkt benachbart dazu die anderen Ausgangsstoffe in geeigneter Menge in einer den Zerstäubungsstrahl mantelartig umgebenden Weise ebenfalls in den Ofen eingeleitet werden.2. The method according to claim 1, characterized in that that the alcohol with nitrogen and / or air is atomized into the oven, being direct neighboring the other starting materials in suitable amount in a the atomizing jet jacket-like manner also in the oven be initiated. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlenstoffpotential des Behandlungsgases über den zugeführten Erdgas- und/oder Luftanteil geregelt wird, wobei die Regelung des Kohlenstoffpotentials der Atmosphäre mit Hilfe einer den C-Pegel indizierenden Größe der Atmosphäre durch Variation eines oder beider Anteile erfolgt.3. The method according to any one of claims 1 to 2, characterized characterized in that the carbon potential of the Treatment gas over the supplied natural gas and / or air content is regulated, the Regulation of the carbon potential of the atmosphere with the help of a variable of the C-level Atmosphere by varying one or both Shares. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Regelung des Kohlenstoffpotentials durch eine zusätzliche Zugabe eines weiteren Kohlenwasserstoffmediums, insbesondere weiteres Kohlenwasserstoffgases, erfolgt, wobei das Kohlenstoffpotential der Atmosphäre anhand einer den C-Pegel indizierenden Größe der Atmosphäre durch Variation der Zugabe des zusätzlichen Kohlenwasserstoffes geregelt wird.4. The method according to any one of claims 1 to 2, characterized characterized in that the regulation of the Carbon potential through an additional addition another hydrocarbon medium, especially other hydrocarbon gas, takes place, the carbon potential of Atmosphere based on a C-level index Size of the atmosphere by varying the addition of the additional hydrocarbon is regulated. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkohol vor der Zufuhr zur Wärmebehandlungseinrichtung verdampft und mit den anderen Ausgangsstoffen in Gasform zusammengemischt wird und diese Mischung in den Behandlungsraum eingeleitet wird. 5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized characterized in that the alcohol before being fed to Heat treatment device evaporates and with the other starting materials mixed together in gas form will and this mixture in the treatment room is initiated.   6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion des Kohlenwasserstoffgases mit der Luft unmittelbar beim Eintritt in den Behandlungsraum durch einen dort angeordneten Katalysator unterstützt ausgeführt wird.6. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized characterized in that the reaction of the hydrocarbon gas with the air immediately upon entry into the treatment room by an arranged there Catalytic converter is supported. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkohol vor der Zufuhr zur Wärmebehandlungseinrichtung verdampft und mit den anderen Ausgangsstoffen in Gasform zusammengemischt und diese Mischung unmittelbar beim Eintritt in den Behandlungsraum mit Hilfe eines dort angeordneten Katalysators zu Behandlungsgas umgesetzt wird.7. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized characterized in that the alcohol before being fed to Heat treatment device evaporates and with the other starting materials mixed together in gas form and this mixture immediately upon entering the Treatment room with the help of an arranged there Catalyst is converted to treatment gas.
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