DE3830250A1

DE3830250A1 - Process and apparatus for the production of an optical waveguide preform

Info

Publication number: DE3830250A1
Application number: DE19883830250
Authority: DE
Inventors: Ulrich Dr Ackermann; Volker Paquet
Original assignee: Schott Glaswerke AG
Current assignee: Schott AG
Priority date: 1988-09-06
Filing date: 1988-09-06
Publication date: 1990-03-15
Also published as: DE3830250C2

Abstract

In the production of coated glass tubes, for example quartz tubes, by the known PICVD process, the heating temperature cannot be selected above 1100@C due to the relatively high pressure differences during the coating operation. By applying a reduced pressure to the outer surface of the glass tube (3), the heating temperature can be raised to above 1100@C. This allows the quality of the coating, the maximum coating rate and the economics of the process to be improved. Production of a preform for the production of optical waveguides. <IMAGE>

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Lichtleitfaser-Preform durch plasmaimpulsinduzierte chemi sche Dampfphasenabscheidung (PICVD-Verfahren), bei welchem ein Gasstrom durch ein beheiztes Glasrohr geleitet und aus dem Gasstrom mittels eines Plasmagenerators eine Folge von Schichten auf der Innenseite des Glasrohres abgeschieden wird.The present invention relates to a method for manufacturing an optical fiber preform by plasma pulse-induced chemi cal vapor deposition (PICVD process), in which a Gas flow passed through a heated glass tube and out of the Gas flow using a plasma generator a sequence of layers is deposited on the inside of the glass tube.

Ein Verfahren der angegebenen Art ist aus der EP 00 36 191 be kannt.A method of the type specified is from EP 00 36 191 knows.

Bei der Herstellung von beschichteten Glasrohren nach dem bekann ten Verfahren kann aufgrund des relativ hohen Druckunterschieds zwischen der äußeren Glasrohroberfläche (ca. 1 bar) und dem Rohrinnern (ca. 10 mbar) während des Beschichtungsvorgangs die Beheizungstemperatur in Abhängikeit von der Viskosität z. B. bei Quarzglas nicht größer als 1100°C gewählt werden, da das Quarz glasrohr ansonsten verformt würde und daraus keine Preform mehr hergestellt werden könnte.In the manufacture of coated glass tubes after the known th method can be due to the relatively high pressure difference between the outer glass tube surface (approx. 1 bar) and the Inside the tube (approx. 10 mbar) during the coating process Heating temperature depending on the viscosity z. B. at Quartz glass should not be chosen larger than 1100 ° C because the quartz glass tube would otherwise be deformed and no more preform could be made.

Beim PICVD-Verfahren wächst die anzuwendende Mikrowellenleistung mit der Beschichtungsrate.With the PICVD process, the microwave power to be used increases with the coating rate.

Mit der Leistung wächst der Teil der Energie, der in Vakuum- UV-Linienstrahlung von Sauerstoff umgewandelt und vom Glasrohr absorbiert wird. Dadurch kommt es zu einer zusätzlichen Erwär mung, die ebenfalls eine Rohrdeformation zur Folge hat. Diese Erwärmung ist axial inhomogen und ist an der dem Plasmagenerator zugewandten Seite am größten. The part of the energy that goes into vacuum UV line radiation converted from oxygen and from the glass tube is absorbed. This leads to an additional heating tion, which also results in pipe deformation. These Heating is axially inhomogeneous and is at that of the plasma generator largest side.

Ein weiterer Nachteil des bekannten Verfahrens liegt darin, daß, um unerwünschte Temperaturgradienten auszugleichen, die Öfen relativ aufwendig, z. B. als Mehrzonenöfen, konzipiert werden müssen, um eine möglichst gleichmäßige Temperaturverteilung erreichen zu konnen.Another disadvantage of the known method is that to compensate for unwanted temperature gradients, the ovens relatively expensive, e.g. B. be designed as a multi-zone furnace to ensure that the temperature is distributed as evenly as possible to be able to achieve.

Die geschilderten Nachteile verringern die Wirtschaftlichkeit sowie die Geschwindigkeit des Verfahrens zur Herstellung der Lichtleitfaser.The disadvantages described reduce the economy as well as the speed of the process for making the Optical fiber.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs angegebenen Art zu schaffen, bei dem in einfacher Weise die Güte der Beschichtung verbessert, die maxima le Beschichtungsrate vergrößert, und die Wirtschaftlichkeit gesteigert werden kann.The present invention is therefore based on the object To create the method of the type mentioned, in which in simply improves the quality of the coating, the maxima le coating rate increases, and the economy can be increased.

Nach der Erfindung wird diese Aufgabe mit dem Verfahren nach dem Anspruch 1 gelöst.According to the invention, this object is achieved with the method according to the Claim 1 solved.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden durch die Erzeugung eines Unterdrucks an der Außenseite des Quarzglasrohres die auf die Rohraußenfläche wirkenden Kräfte verringert, da diese Kräfte proportional der Druckdifferenz zwischen Rohraußen- und Rohrin nenwand sind. Der an der Außenseite des Glasrohres wirkende Druck sollte vorzugsweise zwischen 0,1 und 100 mbar, insbesondere zwischen 1 und 10 mbar (jeweils absolut gemessen) liegen. Die Druckdifferenz zwischen der Außen- und Innenseite des Glasrohres sollte im allgemeinen einen Wert von 100 mbar nicht überschrei ten. Bevorzugt werden Druckdifferenzen von 0 bis 10 mbar. Da durch ist es möglich, die Beheizungseinrichtung bei höheren Temperaturen zu betreiben, was für die Güte der Beschichtung von großer Bedeutung ist, da bei höheren Temperaturen die Schichten immer glasähnlicher werden. Schon geringe Erhöhungen der Tempera tur gegenüber den bisher verwendeten Werten haben eine deutlich bessere Beschichtungsgüte zur Folge.In the method according to the invention, the generation a negative pressure on the outside of the quartz glass tube the pipe outer surface acting forces are reduced as these forces proportional to the pressure difference between the outer and inner pipe are. The pressure acting on the outside of the glass tube should preferably be between 0.1 and 100 mbar, especially between 1 and 10 mbar (measured absolutely). The Pressure difference between the outside and inside of the glass tube should generally not exceed 100 mbar Pressure differences of 0 to 10 mbar are preferred. There by it is possible to use the heating device at higher Operate temperatures, what the quality of the coating of is of great importance because at higher temperatures the layers become more and more glass-like. Even small increases in tempera compared to the values previously used have a clear better coating quality.

Im allgemeinen wird man versuchen, eine möglichst hohe Temperatur zu verwenden, jedoch sollte eine Temperatur, die einer Viskosität von etwa 10^7,6 Poise entspricht, nicht überschritten werden, da dann das Glas zu weich wird. Bevorzugt werden Temperaturen, bei denen das Glas eine Viskosität von etwa 10¹⁰ bis 10¹³ Poise be sitzt.In general, an attempt will be made to use the highest possible temperature, but a temperature which corresponds to a viscosity of about 10 ^7.6 poise should not be exceeded since the glass then becomes too soft. Temperatures at which the glass has a viscosity of approximately 10 ¹⁰ to 10 ¹³ poise are preferred.

Durch die freiere Temperaturwahl kann zusätzlich die Porösität der Schichten beeinflußt werden, weil zwischen Temperatur und Porösität ein direkter Zusammenhang besteht.The free choice of temperature can also increase the porosity of the layers are affected because between temperature and Porosity is directly related.

Des weiteren können durch das erfindungsgemäße Verfahren die Konvektionsprobleme klein gehalten werden, da es sich um ein abgeschlossenes System handelt, und eine gleichmäßige Temperatur verteilung innerhalb der Beheizungseinrichtung erreicht wird. Die Gefahr einer zusätzlichen Deformation des Quarzglasrohres durch eine Aufheizung aufgrund absorbierter Vakuum-UV-Strahlung des Sauerstoffs kann wegen der erfindungsgemäß vorliegenden geringen Druckunterschiede ebenfalls minimiert werden. Zusätzlich kann bei Quarzglasrohren insbesondere dort eine hohe Schichtqualität nachgewiesen werden, wo das Quarzglasrohr stärker erhitzt wird.Furthermore, by the method according to the invention Convection problems can be kept small as it is a closed system, and an even temperature distribution within the heating device is achieved. The Risk of additional deformation of the quartz glass tube heating due to absorbed vacuum UV radiation from the Oxygen can be low because of the low present invention Differences in pressure can also be minimized. In addition, at Quartz glass tubes, especially there, have a high layer quality be proven where the quartz glass tube is heated more.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Ver fahrens weist im Bereich der Enden der Beheizungseinrichtung Dichtmittel auf, wodurch ein abgeschlossenes System im Bereich der Beheizungseinrichtung entsteht. Diese Dichtmittel können durch eine Wasserkühlung vor zu hohen Temperaturen geschützt werden. Durch eine Saugpumpe kann dieses System mit Unterdruck beaufschlagt werden, wobei der Unterdruck durch eine Regelein richtung den jeweiligen Bedingungen angepaßt werden kann. A device for performing the Ver driving points in the area of the ends of the heating device Sealant on, creating a closed system in the area the heating device is created. These sealants can protected from excessive temperatures by water cooling will. This system can be vacuumed by means of a suction pump be acted upon, the negative pressure being regulated direction can be adapted to the respective conditions.

Die Wärmeübertragung kann dadurch verbessert werden, daß die Beheizungseinrichtung in einen Behälter eingebaut wird, der mit Überdruck beaufschlagbar ist.The heat transfer can be improved in that the Heating device is installed in a container that with Overpressure can be applied.

Zudem kann die Beheizungseinrichtung über eine zusätzliche Pumpe und einen Gaseinlaß mit Inertgas beaufschlagt werden, was bei Verwendung von Gasen mit hoher Wärmeleitfähigkeit eine nochmals gesteigerte Wärmeübertragung bewirkt. Ein weiterer Vorteil liegt darin, daß der Außenleiter des Plasmagenerators aus hochschmel zenden Nicht-Edelmetallen, z. B. Titan, Wolfram, Tantal, Edel stahl, SiC gefertigt werden kann, da unter Inertgasatmosphäre keine Oxidation des Nicht-Edelmetalls erfolgt.In addition, the heating device can be operated via an additional pump and a gas inlet with inert gas, which at Use gases with high thermal conductivity one more time causes increased heat transfer. Another advantage lies in that the outer conductor of the plasma generator from melt non-precious metals, e.g. B. titanium, tungsten, tantalum, noble steel, SiC can be manufactured as under an inert gas atmosphere there is no oxidation of the non-precious metal.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen in Verbindung mit den Zeichnungen näher erläutert.The invention is described below using exemplary embodiments explained in connection with the drawings.

Fig. 1 zeigt schematisch einen Vertikalschnitt einer Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Fig. 1 shows schematically a vertical section of an arrangement for performing the method according to the invention.

Fig. 2 zeigt den Vertikalschnitt einer zweiten Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Fig. 2 shows the vertical section of a second arrangement for performing the method according to the invention.

Nach Fig. 1 ist eine Gasquelle 1 an ein Ende des Glasrohres 3 angeschlossen. Das andere Ende des Glasrohres 3 ist über ein Drosselventil 2 an eine Saugpumpe 4 angeschlossen. Die Saugleist ung der Pumpe 4 und die Einstellung des Drosselventils 2 werden so geregelt, daß sich in dem Glasrohr 3 bei einem vorgegebenen Gas-Massenstrom ein gewünschter, für die Erzeugung von Plasma- Impulsentladungen geeigneter Unterdruck von zum Beispiel 3 mbar ergibt. According to Fig. 1, a gas source 1 is connected to one end of the glass tube 3. The other end of the glass tube 3 is connected to a suction pump 4 via a throttle valve 2 . The suction power of the pump 4 and the setting of the throttle valve 2 are regulated in such a way that a desired vacuum, suitable for the generation of plasma pulse discharges, of, for example, 3 mbar results in the glass tube 3 for a given gas mass flow.

Zur Erzeugung der Plasmaimpulse sind ein Außenleiter 5 und ein Innenleiter 6 vorgesehen, die einen Abschnitt des Glasrohres 3 umgeben und an einen Plasmagenerator 7 angeschlossen sind. Ein Teil des Glasrohres 3 und der Innenleiter 6 sind von einem Ofen 8 umgeben, so daß der von den Plasmaimpulsen beaufschlagte Ab schnitt des Glasrohres 3 beheizt werden kann. Der Außenleiter 5 bildet dabei gleichzeitig die innere Begrenzung des Ofens 8. Die Abdichtung des dadurch entstehenden Heizraumes 9 kann z. B. durch O-Ringe 10 erreicht werden, die durch eine Wasserkühlung 11 vor zu hohen Temperaturen geschützt werden. Über eine zweite Saug pumpe 12 kann an der Außenfläche des Glasrohres 3 ein Unterdruck erzeugt werden, der über eine Regeleinrichtung 13 steuerbar ist. Dadurch entsteht im Heizraum 9 ein Unterdruckbereich, wobei der Außenleiter 5 des Plasmagenerators 7 die äußere Begrenzung dieses Unterdruckbereiches darstellt. Im Ofen 8 heizen Heizelemente 14, die in einem mit Wärmeisoliermaterial 15 versehenen Behälters 16 angeordnet sind, den Außenleiter 5 des Plasmagenerators 7 auf die gewünschte Temperatur auf, der dann über die entsprechende Infra rotstrahlung seine Energie auf das zu heizende Glasrohr 3 über trägt.To generate the plasma pulses, an outer conductor 5 and an inner conductor 6 are provided, which surround a section of the glass tube 3 and are connected to a plasma generator 7 . A part of the glass tube 3 and the inner conductor 6 are surrounded by an oven 8 , so that the section of the glass tube 3 which is acted upon by the plasma pulses can be heated. The outer conductor 5 simultaneously forms the inner boundary of the furnace 8 . The sealing of the resulting boiler room 9 can, for. B. achieved by O-rings 10 , which are protected by water cooling 11 from excessive temperatures. Via a second suction pump 12 , a negative pressure can be generated on the outer surface of the glass tube 3 , which can be controlled via a control device 13 . This creates a negative pressure area in the heating chamber 9 , the outer conductor 5 of the plasma generator 7 representing the outer boundary of this negative pressure area. In the furnace 8, heating elements 14 , which are arranged in a container 16 provided with heat insulating material 15 , heat the outer conductor 5 of the plasma generator 7 to the desired temperature, which then transmits its energy to the glass tube 3 to be heated via the corresponding infrared radiation.

An die Vakuumdichtigkeit des Systems Außenleiter 5 - Glasrohr 3 - Innenleiter 6 müssen dabei keine hohen Anforderungen gestellt werden, da größere Schwankungen des Vakuums nur geringe Schwan kungen der auf die Glasrohraußenwand wirkenden Kräfte in der Größenordnung von einigen Promille bewirken.To the vacuum tightness of the system outer conductor 5 - glass tube 3 - inner conductor 6 , there are no high requirements, since larger fluctuations in the vacuum cause only slight fluctuations in the forces acting on the outer wall of the glass tube in the order of a few parts per thousand.

Eine weitere Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht nach Fig. 2 darin, daß an dem Ofen 8 eine weitere Saugpumpe 17 sowie ein Gaseinlaß 18 vorgesehen sind, so daß der gesamte Ofen 8 in einer Inertgasatmosphäre betrieben werden kann. Another arrangement for carrying out the method according to the invention according to FIG. 2 is that a further suction pump 17 and a gas inlet 18 are provided on the furnace 8 , so that the entire furnace 8 can be operated in an inert gas atmosphere.

Diese Ausführungsform hat den Vorteil, daß zum einen die Wärme übertragung von den Heizelementen 14 auf den Außenleiter 5 ver bessert wird, indem ein Gas mit hoher Wärmeleitfähigkeit, z. B. Helium, verwendet wird, zum anderen erlaubt diese Inertgasatmo sphäre, einen Außenleiter 5 aus Edelstahl oder einem hochschmel zenden Nicht-Edelmetall statt aus teurem Platin zu verwenden, damit keine Oxidation erfolgt.This embodiment has the advantage that, on the one hand, the heat transfer from the heating elements 14 to the outer conductor 5 is improved by a gas with high thermal conductivity, for. B. Helium is used, on the other hand, this inert gas atmosphere allows an outer conductor 5 made of stainless steel or a high-melting non-precious metal to be used instead of expensive platinum, so that no oxidation takes place.

Die Wärmeübertragung auf den Außenleiter 5 kann zusätzlich noch verbessert werden, wenn der Behälter 16 des Ofens 8 druckdicht gemacht wird, so daß der Ofen 8 unter Überdruck gesetzt werden kann. Mit dieser Anordnung ist es z. B. möglich, Quarzglasrohre zu beschichten, die eine Temperatur von 1350°C haben, ohne daß eine Deformation auftritt. Bei dieser Temperatur beträgt die Viskosi tät von natürlichem Quarzglas etwa 10^12,5 Poise.The heat transfer to the outer conductor 5 can be further improved if the container 16 of the furnace 8 is made pressure-tight so that the furnace 8 can be pressurized. With this arrangement it is e.g. B. possible to coat quartz glass tubes that have a temperature of 1350 ° C without deformation. At this temperature, the viscosity of natural quartz glass is approximately 10 ^12.5 poise.

Claims

Is 1. A process directed to producing a light waveguide preform by plasma pulse-induced chemical vapor deposition (PICVD process), in which a gas stream by a be-heated glass tube and separated from the gas stream by means of a plasma generator, a sequence of layers on the inside of the glass tube, characterized in that in that on the outside of the glass tube (3) in the area of Behei limiting device, a negative pressure is applied.

2. The method according to claim 1, characterized in that the Pressure is 0.1-100 mbar absolute.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the glass tube is brought to a temperature which corresponds to a viscosity of the glass tube material of about 10 ¹⁰ -10 ¹³ poise.

4. The method according to at least one of claims 1 to 3, characterized in that the pressure applied to the outside of the glass tube ( 3 ) deviates at most 10 mbar from the pressure prevailing on the inside of the glass tube.