DE3819629C1 - Method for the measurement of the adhesive force between fibres and polymer matrix in fibre-reinforced, especially glass fibre-reinforced plastics - Google Patents
Method for the measurement of the adhesive force between fibres and polymer matrix in fibre-reinforced, especially glass fibre-reinforced plasticsInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Messen der Haftkraft zwischen Fasern und Polymermatrix bei faser verstärkten, insbesondere glasfaserverstärkten, Kunst stoffen, wobei ein Probekörper aus einem Block aus Poly mermatrix mit mindestens einer darin eingebetteten, mit einem Ende herausragenden Verstärkungsfaser hergestellt und die Verstärkungsfaser unter Abstützung des Blockes in axialer Richtung bis zum Lösen von der Polymermatrix belastet und die aufgebrachte Kraft gemessen wird.The invention relates to a method for measuring the Adhesive force between fibers and polymer matrix with fiber reinforced, especially glass fiber reinforced, art substances, whereby a test piece from a block of poly mermatrix with at least one embedded in it, with one end of outstanding reinforcing fiber and the reinforcing fiber supporting the block in the axial direction until it detaches from the polymer matrix loaded and the applied force is measured.
Bei der Entwicklung von faserverstärkten Kunststoffen ist die Frage der Haftkraft zwischen der Polymermatrix und der Faser von großer Bedeutung. Die Messung dieser Haftkraft war bisher in präparativer Hinsicht mit erheb lichen Schwierigkeiten verbunden, weil sie sich auf die Messung an Einzelfasern mit Durchmessern von ca. 10 bis 100 µm beschränkte. In the development of fiber-reinforced plastics is the question of the adhesive force between the polymer matrix and the fiber of great importance. Measuring this Adherence has been considerable in the preparative respect difficulties because they relate to the Measurement on single fibers with diameters from approx. 10 to 100 µm limited.
R. V. Subramanian und Kuang-Hua H. Shu (Polymer Science And Technology, 27, (1985) 205-235) untersuchten den Einfluß von Silanhaftvermittlern auf die Haftung zwi schen Basaltfasern mit ca. 90 µm Durchmesser und Epoxid harzen sowie Polyesterharzen durch Einzelfaserauszugs versuche. Dazu wurde die vorbehandelte Basaltfaser in einem 1,5 cm langem PVC-Rohr mit 0,7 cm Durchmesser eingespannt. Nach Verschließen des unteren Teiles des Rohres wurde zum Teil mit Quecksilber aufgefüllt und mit dem Harz überschichtet, so daß nach Aushärtung eine scheibenförmige Probe entstand, durch deren Mitte die Basaltfaser eingebettet war.R.V. Subramanian and Kuang-Hua H. Shu (Polymer Science And Technology, 27, (1985) 205-235) examined the Influence of silane coupling agents on the liability between basalt fibers with a diameter of approx. 90 µm and epoxy resins as well as polyester resins through single fiber extraction tries. For this, the pretreated basalt fiber in a 1.5 cm long PVC pipe with a 0.7 cm diameter clamped. After closing the lower part of the Rohres was partly filled with mercury and with the resin overlaid, so that after curing a disc-shaped sample was created, the middle of which the Basalt fiber was embedded.
M. R. Piggott, P. S. Chua und D. Andison, (Polymer Com posites, October 1985, Vol. 6, No. 4, 242) bestimmten die Grenzflächenhaftung zwischen Glasfaser und duromerer Matrix durch Einzelfaserzugversuche für Epoxid- und Po lyesterharzsysteme und erhielten so die Haftungswerte und Reibungskoeffizienten zwischen der Glasgrenzfläche und dem Polymerharz in Abhängigkeit der Behandlungsbe dingungen des Harzes.M. R. Piggott, P. S. Chua and D. Andison, (Polymer Com posites, October 1985, Vol. 6, No. 4, 242) the interface adhesion between glass fiber and duromer Matrix by single fiber tensile tests for epoxy and Po polyester resin systems and thus obtained the adhesion values and coefficient of friction between the glass interface and the polymer resin depending on the treatment area conditions of the resin.
Während die beiden geschilderten Verfahren nur zur Messung bei duromerer Matrix geeignet sind, erlauben die folgenden Methoden auch die Bestimmung der Haftung bei thermoplastischer Matrix.While the two processes described are only for Measurement with duromeric matrix are suitable, allow following methods also determine the liability thermoplastic matrix.
W. A. Fraser, F. A. Achker und A. T. Dibenedetto (SPI 30th Ann. Tech. Conf. Reinf. Plast. 22-A (1975)) bette ten Einzelfasern in plastische, duktile Polymerproben für Zugversuche ein. Bei Dehnung der Proben über die Bruchdehnung der Fasern hinaus brach diese in zwei Teile. Es lagen nun zwei Einzelfasern in dem Polymeren einge bettet vor. Bei weiterer Dehnung zerrissen auch diese ebenfalls in zwei Teile. Dies setzte sich nun so lange fort, bis die kritische Faserlänge erreicht war, das heißt, kein weiterer Bruch mehr möglich war. Aus der Kenntnis der Zugfestigkeit der Faser ließ sich nun die Grenzflächenscherfestigkeit zwischen Glas und Matrix berechnen. Sie wurde für E-Glas und Nylon-6 mit 28,5 N/mm2 und für Polypropylen mit 7,1 N/mm2 angege ben.WA Fraser, FA Achker and AT Dibenedetto (SPI 30th Ann. Tech. Conf. Reinf. Plast. 22-A (1975)) embed individual fibers in plastic, ductile polymer samples for tensile tests. When the samples were stretched beyond the elongation at break of the fibers, the fibers broke in two. There were now two individual fibers embedded in the polymer. With further expansion, these also tore in two. This continued until the critical fiber length was reached, i.e. no further break was possible. From the knowledge of the tensile strength of the fiber, the interface shear strength between glass and matrix could now be calculated. It was specified for E glass and nylon 6 with 28.5 N / mm 2 and for polypropylene with 7.1 N / mm 2 .
Der Nachteil der geschilderten Faserauszugsverfahren liegt in der Schwierigkeit der Handhabung beim Arbeiten mit Einzelfasern. So ist die Einbettung der Faser sehr schwierig, teilweise unter dem Mikroskop, durchzuführen. Für empfindliche, schnellpolymerisierende Matrixsysteme, wie das anionisch polymerisierende Polyamid, müßte die Präparation der Probe zudem unter Schutzgas und Feuch tigkeitsausschluß erfolgen, was die Einbettung kaum durchführbar erscheinen läßt. Zudem ist die Volumenkon traktion beim Polymerisieren von Polymeren wie Polyamid- 6 so groß, daß sich die erforderlichen geringen Ein bettiefen bei Einzelfasern nicht realisieren lassen. Weiterhin gelingt es nicht, die Einzelfasern wegen der Kleinheit des Objektes in geeigneter Weise vorzubehan deln, um anschließend den Behandlungserfolg auszu testen.The disadvantage of the fiber extraction process described lies in the difficulty of handling when working with single fibers. So the embedding of the fiber is very difficult, sometimes under the microscope. For sensitive, fast polymerizing matrix systems, like the anionically polymerizing polyamide, the Preparation of the sample also under protective gas and damp Exclusion of activity take place, which is hardly the embedding seems feasible. In addition, the volume con traction when polymerizing polymers such as polyamide 6 so large that the required low A not allow bed depths to be achieved for single fibers. Furthermore, the individual fibers fail because of the Smallness of the object in a suitable way deln, in order to then the treatment success testing.
Es besteht die Aufgabe, ein Verfahren zu schaffen, mit welchem die Haftkraft zwischen Polymermatrix und Fasern bzw. Fasermaterial in einfacher und gut reproduzierbarer Weise meßbar ist.The task is to create a procedure with which is the adhesive force between the polymer matrix and the fibers or fiber material in a simple and easily reproducible Way is measurable.
Gelöst wird diese Aufgabe dadurch, daß anstelle einer Verstärkungsfaser ein Verstärkungsstab von mindestens 1 mm Durchmesser verwendet wird, daß hinter dem einge betteten Ende des Verstärkungsstabes ein Freiraum belas sen wird und daß der Verstärkungsstab an seinem heraus ragenden Ende druckbelastet wird.This problem is solved in that instead of one Reinforcing fiber is a reinforcing bar of at least 1 mm diameter is used that behind the turned leave a free space at the end of the reinforcing bar sen and that the reinforcing rod at its out projecting end is subjected to pressure.
Der Vorteil des neuen Verfahrens liegt in der leichteren Handhabung der Verstärkungsstäbe gegenüber Einzelfasern. Dies gilt insbesondere für die Behandlung der Verstär kungsstäbe mit Haftvermittlern oder Schichten. Das neue Verfahren ist also nicht nur für die Messung der unmit telbaren Haftung zwischen Verstärkungsmaterial und Poly mermatrix anwendbar, sondern kann auch bei der Entwick lung und Erprobung von Haftvermittlern oder Schichten in vorteilhafter Weise zur Anwendung kommen. Besonders geeignet ist das neue Verfahren zum Messen der Haftkraft von Glasfasern in einer Polymermatrix. Es versteht sich, daß der Verstärkungsstab nicht zu weit aus dem Probekör per herausstehen darf, damit bei der Druckbelastung keine Knickgefahr besteht. Die Einbettiefe ist abhängig vom Verstärkungsmaterial und vom Stabdurchmesser. Das heißt, die Haftfläche sollte in einem geeigneten Ver hältnis zu dem zu erwartenden, maximal aufzubringenden Druck stehen. Optimale Einbettlängen und Stabdurchmesser lassen sich für die verschiedenen Verstärkungsmateria lien durch Versuche ermitteln, um auf diese Weise eine Standardisierung des Prüfverfahrens festzulegen. So sind beispielsweise bei glasfaserverstärktem Polycaprolactam mit 3-Aminopropyltriethoxylan als Haftvermittler Haft kräfte von etwa 63 N/mm2 zu erwarten. Bei einem Durch messer des Glasstabes von 5 mm und einer Einbettlänge von 15 mm ergibt sich eine notwendige Druckbelastung des Glasstabes von 14 800 kN. Dies läßt sich noch gut durch führen. Bei Einbettlängen von etwa 17 mm aufwärts tritt jedoch häufig vorzeitiges Splittern des Stabes auf. Für Glasfaserstäbe von 5 mm Durchmesser hat sich eine Ein bettlänge von 10 bis 15 mm als besonders günstig erwie sen.The advantage of the new process is that the reinforcing bars are easier to handle than single fibers. This applies in particular to the treatment of the reinforcing bars with adhesion promoters or layers. The new method is therefore not only applicable for the measurement of the direct adhesion between the reinforcing material and the polymer matrix, but can also be used advantageously in the development and testing of adhesion promoters or layers. The new method is particularly suitable for measuring the adhesive force of glass fibers in a polymer matrix. It goes without saying that the reinforcing rod must not protrude too far from the test specimen so that there is no risk of kinking under pressure. The embedding depth depends on the reinforcement material and the rod diameter. This means that the adhesive surface should be in a suitable ratio to the maximum pressure to be expected. Optimal embedding lengths and rod diameters can be determined for the various reinforcement materials by means of tests in order to establish a standardization of the test procedure. For example, with glass fiber reinforced polycaprolactam with 3-aminopropyltriethoxylan as adhesion promoter, adhesive forces of about 63 N / mm 2 are to be expected. With a diameter of the glass rod of 5 mm and an embedding length of 15 mm, the necessary pressure load of the glass rod is 14,800 kN. This can still be done well. With embedding lengths of approximately 17 mm upwards, however, premature splintering of the rod often occurs. For glass fiber rods with a diameter of 5 mm, a bed length of 10 to 15 mm has proven to be particularly favorable.
In vorteilhafter Weise wird der Verstärkungsstab in-situ in die Polymermatrix eingebettet.The reinforcing rod is advantageously in-situ embedded in the polymer matrix.
Diese Art der Probekörpervorbereitung ist besonders gut reproduzierbar.This type of specimen preparation is particularly good reproducible.
Vorzugsweise wird das mit Druck zu belastende Ende des Verstärkungsstabes mit einem Hütchen versehen, welches eine zylindrische Bohrung mit Puffereinlage aufweist.Preferably, the end of the Reinforcing rod with a hat, which has a cylindrical bore with a buffer insert.
Geeignet ist ein metallisches Hütchen, beispielsweise aus Messing, von ausreichender Festigkeit. Die Bohrung sollte etwa 5 bis 8 mm tief sein. Als Puffereinlage kann ein Plättchen aus Polyamid oder einem anderen Polymer oder aus einem weichen Metall, wie Blei, Zinn, verwendet werden. Das Hütchen dient dazu, ein Aufspleißen bzw. Verformen des Stabendes zu verhindern, und die Puffer einlage sorgt für den Ausgleich von Unebenheiten in der Stirnfläche des Verstärkungsstabes.A metallic hat is suitable, for example made of brass, of sufficient strength. The hole should be about 5 to 8 mm deep. Can be used as a buffer insert a plate made of polyamide or another polymer or made of a soft metal such as lead, tin will. The hat serves to unzip or Prevent the rod end from deforming and the buffers insert ensures the compensation of unevenness in the End face of the reinforcing bar.
Für die Durchführung des neuen Verfahrens zum Messen der Haftkraft eignen sich handelsübliche Zug-Druck-Prüfma schinen, welche im erforderlichen Kraftbereich arbei ten.For the implementation of the new method for measuring the Adhesive force are suitable for commercially available tensile / compression test measures machines that work in the required force range ten.
In der Zeichnung ist ein entsprechender Probekörper in einer symbolisch angedeuteten Prüfmaschine rein schema tisch im Schnitt dargestellt und nachstehend näher erläutert:A corresponding specimen is shown in the drawing a symbolically indicated testing machine purely schematic shown in section and closer below explains:
Zwischen einer Lagerplatte 1 und dem Druckstempel 2 einer Zug-Druck-Prüfmaschine ist ein Probekörper 3 ange ordnet. Er besteht aus einem Block 4 aus Polyamid, in welchem ein Verstärkungsstab 5 aus Glas von 5 mm Durch messer über eine Länge von 15 mm eingebettet ist. Das untere Ende 6 des Verstärkungsstabes 5 ragt in einen unter diesem Ende vorhandenen Freiraum 7 des Blockes 4 hinein. Das obere Ende 8 des Verstärkungstabes 5 reicht aus dem Block 4 heraus und ist mit einem Hütchen 9 aus Messing abgedeckt, welches eine Bohrung 10 aufweist. In ihr ist eine Puffereinlage 11 aus Polyamid angeordnet. Der Druckstempel 2 arbeitet gegen das Hütchen 9, welches die aufgebrachte Kraft auf den Glasstab 5 überträgt. Das Ende 8 steht etwa 10 mm aus dem Block 4 heraus und reicht etwa 4 mm in die Bohrung 10 hinein. Between a bearing plate 1 and the pressure stamp 2 of a train-pressure testing machine, a test specimen 3 is arranged. It consists of a block 4 made of polyamide, in which a reinforcing rod 5 made of 5 mm diameter glass is embedded over a length of 15 mm. The lower end 6 of the reinforcing rod 5 protrudes into a free space 7 of the block 4 present under this end. The upper end 8 of the reinforcing rod 5 extends out of the block 4 and is covered with a cap 9 made of brass, which has a bore 10 . A buffer insert 11 made of polyamide is arranged in it. The pressure stamp 2 works against the cap 9 , which transmits the applied force to the glass rod 5 . The end 8 protrudes about 10 mm from the block 4 and extends about 4 mm into the bore 10 .
Gemessen werden soll die Haftkraft zwischen unbehandel tem Borsilikatglas (Duran-Glas) und in-situ hergestell tem Poly-ε-caprolactam. Der Probekörper wird wie folgt hergestellt: In einer speziellen Apparatur mit Rührer, welche mit Stickstoff als Schutzgas arbeitet, sind acht Glasstäbe von je 5 mm Durchmesser durch Öffnungen in der Bodenplatte 18 mm weit in eine Schmelze (570 g) von ε- Caprolactam eingeführt. Die Öffnungen in der Bodenplatte sind durch Silikonringdichtungen, welche mittels Hohl schrauben, durch welche die Glasstäbe hindurchgeführt sind, durch Preßwirkung abgedichtet. Durch die Schmelze sind Stahlstäbe, welche mit einer PTFE-Hülse überzogen sind, gegen die in die Apparatur hineinragenden Enden der Glasstäbe geführt. Nach Aufschmelzen des Mono meren wird als Katalysator 0,76 g NaH in 80%iger Paraffinsuspension unvermischt zugesetzt. Diese Mischung wird nun auf eine Starttemperatur von 150°C erhitzt und nach Erreichen dieser Tempera tur wird das Gemisch mit einem Initiator (3,79 g mit ε- Caprolactam verkapptes 2,4-Toluylendiisocyanat) ver setzt. Nach 90 Sek. wird der Rührer herausgezogen und die Heizung abgestellt. Nach dem Abkühlen des Probe körpers wird die Einbettoberfläche exakt bestimmt. Die Einbettiefe beträgt 15 mm, woraus sich die Einbettfläche bei einem Stabdurchmesser von 5 mm mit 235,5 mm2 errech net. Sodann wird die Haftkraftmessung durchgeführt, in dem der Probekörper auf die Lagerplatte gelegt und die Glasstäbe nacheinander druckbelastet werden, bis sie sich aus der Polymermatrix lösen. Gemessen wurde eine mittlere Haftkraft von 14 N/mm2. The adhesive force between untreated borosilicate glass (Duran glass) and in-situ manufactured poly- ε- caprolactam is to be measured. The test specimen is produced as follows: In a special apparatus with a stirrer, which works with nitrogen as a protective gas, eight glass rods, each 5 mm in diameter, are inserted 18 mm into a melt (570 g) of ε -caprolactam through openings in the base plate. The openings in the base plate are sealed by silicone ring seals, which screw by means of hollow, through which the glass rods are passed, by a pressing action. Steel rods, which are covered with a PTFE sleeve, are guided through the melt against the ends of the glass rods protruding into the apparatus. After the monomer has melted, 0.76 g of NaH in 80% paraffin suspension is added unmixed as a catalyst. This mixture is now heated to a starting temperature of 150 ° C and after reaching this temperature, the mixture with an initiator (3.79 g with ε - caprolactam capped 2,4-tolylene diisocyanate) is added ver. After 90 seconds the stirrer is pulled out and the heating is switched off. After the specimen has cooled, the embedding surface is determined exactly. The embedding depth is 15 mm, from which the embedding area with a rod diameter of 5 mm is calculated as 235.5 mm 2 . The adhesive force measurement is then carried out by placing the test specimen on the bearing plate and pressing the glass rods one after the other until they detach from the polymer matrix. An average adhesive force of 14 N / mm 2 was measured.
Gemessen werden soll die Haftung zwischen mit 3-Amino propyltriethoxylan behandeltem Borsilikatglas (Duran- Glas) und in-situ hergestelltem Poly-ε-Caprolactam. Die Glasstäbe werden zunächst mit Aceton entfettet und 5 Min. lang in eine wäßrige Lösung des Silans eingetaucht. Diese wurde zuvor etwa 25 Min. vorhydrolysiert. Anson sten erfolgt die Probenherstellung und Prüfung der Haf tung wie im Beispiel 1. Es wurde eine Haftkraft von 63 /mm2 gemessen.The adhesion between 3-aminopropyltriethoxylan treated borosilicate glass (Duran glass) and poly- ε- caprolactam produced in-situ is to be measured. The glass rods are first degreased with acetone and immersed in an aqueous solution of the silane for 5 minutes. This was prehydrolyzed beforehand for about 25 minutes. Otherwise, the samples are prepared and the adhesion tested as in Example 1. An adhesive force of 63 / mm 2 was measured.
Die Prüfungen haben ergeben, daß bereits mit zwei bis drei Proben verläßliche Aussagen über die Haftkraft ge macht werden können.The tests have shown that with two to three samples reliable statements about the adhesive force can be made.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19883819629 DE3819629C1 (en) | 1988-06-09 | 1988-06-09 | Method for the measurement of the adhesive force between fibres and polymer matrix in fibre-reinforced, especially glass fibre-reinforced plastics |
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| DE19883819629 DE3819629C1 (en) | 1988-06-09 | 1988-06-09 | Method for the measurement of the adhesive force between fibres and polymer matrix in fibre-reinforced, especially glass fibre-reinforced plastics |
Publications (1)
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| DE3819629C1 true DE3819629C1 (en) | 1989-10-05 |
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ID=6356194
Family Applications (1)
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| DE19883819629 Expired DE3819629C1 (en) | 1988-06-09 | 1988-06-09 | Method for the measurement of the adhesive force between fibres and polymer matrix in fibre-reinforced, especially glass fibre-reinforced plastics |
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| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE3819629C1 (en) |
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