DE3819357A1 - Process for regenerating a catalyst in a tubular reactor - Google Patents

Process for regenerating a catalyst in a tubular reactor

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Abstract

Granular catalyst which is arranged in the tubes of a tubular reactor is cooled by a coolant liquid during the production phase. The coolant liquid flows through the shell space surrounding the tubes. The shell of the reactor is designed for a pressure of 20 to 150 bar. During the regeneration, the coolant liquid is removed from the shell space and the catalyst is heated in the tubes in direct contact with hot regeneration gas to temperatures which are 100 to 400@C above the temperature during the production phase. In order to keep the temperature difference between the outside of the tubes and the inside of the reactor shell to at most 100@C during this, a gaseous or vaporous heating medium is introduced into the shell space.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Regenerieren eines körnigen Katalysators, der in den Röhren eines Röhrenreaktors angeordnet ist, wobei die Röhren und der Katalysator während der Produktionsphase durch eine Kühlflüssigkeit gekühlt werden, die durch den die Röhren umgebenden Mantelraum geleitet wird, und der Mantel des Reaktors für einen Druck von 20 bis 150 bar ausgelegt ist.The invention relates to a method for regeneration of a granular catalyst that is in the tubes of a Tube reactor is arranged, the tubes and the Catalyst during the production phase by a Coolant to be cooled by the tubes surrounding mantle space is passed, and the mantle of the Reactor is designed for a pressure of 20 to 150 bar.

Bei isotherm arbeitenden Röhrenreaktoren wird die zu verwendende Kühlflüssigkeit durch die während der Produktionsphase maximal auftretenden Temperaturen bestimmt. Liegen diese Temperaturen bei höchstens etwa 320°C, so kann die Kühlung mit siedendem Wasser erfolgen, wobei der Druck im Mantelraum bis auf etwa 120 bar ansteigt. Im Temperaturbereich von etwa 400 bis 700°C kann man Salzschmelzen zur Wärmeabfuhr benutzen und für darunterliegende Temperaturen von etwa 250 bis 400°C werden in der praxis Kühlflüssigkeiten wie z.B. Diphyl oder Dowtherm verwendet.In the case of isothermally operating tube reactors, this becomes coolant used by the during the Production phase maximum occurring temperatures certainly. These temperatures are at most about 320 ° C, so the cooling can be done with boiling water, the pressure in the jacket space up to about 120 bar increases. In the temperature range from about 400 to 700 ° C to use molten salt for heat dissipation and for underlying temperatures of around 250 to 400 ° C in practice, cooling liquids such as Diphyl or Dowtherm used.

Bei verschiedenen chemischen Reaktionen läßt die Aktivität des Katalysators in der produktionsphase allmählich nach, weil sich z.B. Ablagerungen wie etwa Ruß bilden. Wenn man z.B. Methanol an Zeolith-Katalysatoren zu Benzin umsetzt, wird dabei etwas Ruß gebildet. Der Ruß lagert sich an den Katalysator an und führt allmählich zu einer Desaktivierung, die man zweckmäßigerweise durch Oxidation bei erhöhten Temperaturen von Zeit zu Zeit beseitigt. Diese Oxidation muß im Temperaturbereich von mindestens 450 bis 500°C durchgeführt werden. In various chemical reactions, the activity drops the catalyst gradually in the production phase, because e.g. Form deposits such as soot. If e.g. Converts methanol to zeolite catalysts to gasoline, some soot is formed. The soot accumulates on the Catalyst and gradually leads to one Deactivation, which one expediently by oxidation removed from time to time at elevated temperatures. This oxidation must be in the temperature range of at least 450 to 500 ° C can be carried out.  

Bei diesen und anderen katalytischen Konversionsverfahren, die in der produktionsphase bei Temperaturen unter 300°C arbeiten, ist die Anwendung der relativ einfachen Siedewasserkühlung möglich. Sofern hier jedoch auch die Regeneration des Katalysators bei erhöhten Temperaturen, z.B. oberhalb 400°C, im Röhrenreaktor durchgeführt werden soll, wurden bisher in der praxis mit Rücksicht auf die erhöhte Regeneriertemperatur stets Salzschmelzen als Kühlflüssigkeit eingesetzt. Wenn man diese Salzschmelzen bei den erhöhten Temperaturen der Regeneration anwendet, lassen sich beim Regenerieren Thermospannungen vermeiden, die ohne diesen Temperaturausgleich zwischen den heiß werdenden Katalysatorrohren und einem abgekühlten Reaktormantel auftreten. Die Verwendung der Salzschmelzen nur wegen der hohen Regeneriertemperaturen ist jedoch aufwendig.In these and other catalytic conversion processes, those in the production phase at temperatures below 300 ° C work, the application is relatively simple Boiling water cooling possible. If, however, also here Regeneration of the catalyst at elevated temperatures, e.g. above 400 ° C, in the tube reactor have been in practice with due regard to the increased regeneration temperature always as molten salt Coolant used. When you melt those salts at the increased temperatures of regeneration, thermal voltages can be avoided when regenerating, those without this temperature balance between the hot becoming catalyst tubes and a cooled Reactor jacket occur. The use of the molten salt only because of the high regeneration temperatures complex.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, beim eingangs genannten Verfahren auf einfache und kostengünstige Weise arbeiten zu können. Erfindungsgemäß geschieht dies dadurch, daß während der RegenerationThe invention is based, at the beginning mentioned methods in a simple and inexpensive way to be able to work. This happens according to the invention in that during regeneration

  • a) die Kühlflüssigkeit aus dem Mantelraum entfernt ist,a) the cooling liquid is removed from the jacket space,
  • b) der Katalysator in den Röhren im direkten Kontakt mit heißem Regeneriergas auf Temperaturen erhitzt wird, die 100 bis 400°C über der Temperatur während der Produktionsphase liegen undb) the catalyst in the tubes in direct contact heated to temperatures with hot regeneration gas being 100 to 400 ° C above temperature during the production phase and
  • c) in den Mantelraum ein gas- oder dampfförmiges Heizmedium eingeleitet wird, wodurch die Temperaturdifferenz zwischen der Außenseite der Röhren und der Innenseite des Reaktormantels auf höchstens 100°C gehalten wird.c) in the jacket space a gaseous or vaporous Heating medium is introduced, causing the Temperature difference between the outside of the Tubes and the inside of the reactor jacket is kept at a maximum of 100 ° C.

Diese Temperaturdifferenz zwischen den Röhren und dem Reaktormantel, die vorzugsweise höchstens etwa 50°C beträgt, führt noch nicht zu so hohen Spannungen, daß Beschädigungen zu befürchten sind.This temperature difference between the tubes and the Reactor jacket, which is preferably at most about 50 ° C. does not lead to such high voltages that Damage is to be feared.

Eine Weiterbildung der Erfindung besteht darin, daß zum Regenerieren sauerstoffhaltiges Gas durch den Katalysator geleitet wird, wobei kohlenstoffhaltige Ablagerungen bei Temperaturen verbrannt werden, die mindestens 100°C über der Temperatur während der Produktionsphase liegen. Als Heizmedium, das während der Regenerierung in den Mantelraum eingeleitet wird, kommt z.B. heißer Stickstoff oder überhitzter Wasserdampf in Frage. Zur Unterstützung des Heizmediums kann man auch noch einen elektrischen Heizmantel um den Reaktor legen.A development of the invention is that for Regenerate oxygen-containing gas through the catalyst is passed, with carbon-containing deposits Temperatures are burned above 100 ° C the temperature during the production phase. As Heating medium that is in the regeneration process Shell space is introduced, comes e.g. hot nitrogen or overheated steam in question. For support The heating medium can also be an electrical one Place a heating jacket around the reactor.

Ausgestaltungsmöglichkeiten werden mit Hilfe der schematischen Zeichnung erläutert. Das Gehäuse des Reaktors besteht aus einem Deckelteil (1), einem Bodenteil (2) und einem zylindrischen Mantel (3). Im Reaktor sind zwischen einem oberen Rohrboden (5) und einem unteren Rohrboden (6) zahlreiche Röhren (7) eingeschweißt, in die körniges Katalysatormaterial (9) eingefüllt ist. Zwischen den Rohrböden (5) und (6) befindet sich der von den Röhren (7) durchzogene Mantelraum (8), der in nicht dargestellter Weise während der Produktionsphase von Kühlflüssigkeit durchströmt ist.Design options are explained with the help of the schematic drawing. The housing of the reactor consists of a cover part ( 1 ), a bottom part ( 2 ) and a cylindrical jacket ( 3 ). In the reactor, between an upper tube sheet ( 5 ) and a lower tube sheet ( 6 ), numerous tubes ( 7 ) are welded into which granular catalyst material ( 9 ) is filled. Between the tube sheets ( 5 ) and ( 6 ) there is the jacket space ( 8 ) which is traversed by the tubes ( 7 ) and through which cooling liquid flows in a manner not shown during the production phase.

Um den Katalysator zu regenerieren und z.B. Rußablagerungen zu entfernen, leitet man zunächst die Kühlflüssigkeit aus dem Mantelraum (8) ab. Dann spült man den Katalysator mit heißem Stickstoff, der im Kreislauf durch das Gebläse (10), den Erhitzer (11) und durch die Leitung (12) mit dem geöffneten Ventil (13) zur Verteilerkammer (14), durch die Röhren (7), zur Sammelkammer (15), durch die Abzugsleitung (16) und das geöffnete Ventil (17) sowie durch die Leitung (18) geführt wird. Die Ventile (19) und (20) sind geschlossen. Um dabei auch den Mantel (3) zu temperieren, führt man einen Teilstrom des heißen Stickstoffes durch die Leitung (22) in den Mantelraum (8) und gibt diesen Teilstrom in der Leitung (23) zurück in den Stickstoffkreislauf.In order to regenerate the catalyst and, for example, remove soot deposits, the coolant is first drained from the jacket space ( 8 ). The catalyst is then flushed with hot nitrogen, which is circulated through the fan ( 10 ), the heater ( 11 ) and through the line ( 12 ) with the valve ( 13 ) open to the distribution chamber ( 14 ), through the tubes ( 7 ) , to the collecting chamber ( 15 ), through the exhaust line ( 16 ) and the open valve ( 17 ) and through the line ( 18 ). The valves ( 19 ) and ( 20 ) are closed. In order to also temper the jacket ( 3 ), a partial stream of the hot nitrogen is passed through line ( 22 ) into the jacket space ( 8 ) and this partial stream is fed back into the nitrogen circuit in line ( 23 ).

Nach ausreichender Spülung des Katalysators in den Röhren (7) werden die Ventile (13) und (17) geschlossen und nunmehr wird sauerstoffhaltiges Gas aus der Leitung (24) über das geöffnete Ventil (19) und die Leitung (12) durch den Katalysator (9) geleitet, wobei der dort abgelagerte Ruß verbrannt wird. Die Verbrennungsprodukte zieht man über das geöffnete Ventil (20) ab. Während man dem Katalysator sauerstoffhaltiges Gas zuführt, kann man auch z.B. überhitzten Wasserdampf durch die Leitung (22) in den Mantelraum (8) geben und diesen über die Leitungen (23) und (18) durch das Gebläse (10) und den Erhitzer (11) im Kreislauf führen.After the catalyst in the tubes ( 7 ) has been adequately flushed, the valves ( 13 ) and ( 17 ) are closed and now oxygen-containing gas is discharged from the line ( 24 ) via the open valve ( 19 ) and the line ( 12 ) through the catalyst ( 9 ) passed, the soot deposited there being burned. The combustion products are drawn off via the open valve ( 20 ). While the catalyst is supplied with oxygen-containing gas, it is also possible, for example, to add superheated steam through the line ( 22 ) into the jacket space ( 8 ) and via the lines ( 23 ) and ( 18 ) through the blower ( 10 ) and the heater ( 11 ) circulate.

Beispielexample

Bei einem Röhrenreaktor, der für einen Druck bis 150 bar ausgelegt ist, sind das Gehäuse und die Röhren aus C-Stahl gefertigt, die Röhren haben eine Länge von 7 m. Während der Produktionsphase beträgt die Temperatur im Mantelraum durch Kühlung mit siedendem Wasser 280°C. Während der Produktionsphase ist durch gewisse kleinere Temperaturunterschiede zwischen den Röhren und dem Reaktormantel mit Spannungen von nur etwa 10 bis 20 N/mm2 zu rechnen. Wenn während des Regenerationsvorgangs eine Aufheizung der Röhren bis auf 450°C erfolgt und der Mantelraum keine Kühlflüssigkeit enthält, wird der Reaktormantel (3) eine Temperatur von etwa 100°C annehmen. Hierdurch würde die mechanische Spannung zwischen den Röhren und dem Mantel auf nahezu 1000 N/mm2 ansteigen und damit die zulässigen Werkstoffspannungen erheblich überschreiten.In the case of a tube reactor which is designed for a pressure of up to 150 bar, the housing and the tubes are made of carbon steel, the tubes have a length of 7 m. During the production phase, the temperature in the jacket space is 280 ° C by cooling with boiling water. During the production phase, due to certain smaller temperature differences between the tubes and the reactor jacket, stresses of only about 10 to 20 N / mm 2 can be expected. If the tubes are heated up to 450 ° C during the regeneration process and the jacket space contains no cooling liquid, the reactor jacket ( 3 ) will reach a temperature of about 100 ° C. This would increase the mechanical stress between the tubes and the jacket to almost 1000 N / mm 2 and thus significantly exceed the permissible material stresses.

Verwendet man während der Regeneration jedoch ein gas- oder dampfförmiges Heizmedium für den Mantelraum (8), das dieselbe Temperatur hat, wie sie im Inneren der Röhren (7) herrscht, so kann sich bei einem Großreaktor mit technisch vertretbarer Isolation des Mantels eine Temperaturdifferenz zwischen Mantel und Röhren von höchstens etwa 40°C einstellen. Die mechanischen Spannungen zwischen den Röhren und dem Mantel werden deshalb nur 60 bis 80 N/mm2 betragen; diese Spannungen liegen unterhalb der zulässigen Spannungen selbst schwach legierter Kohlenstoffstähle.If, however, a gaseous or vaporous heating medium is used for the jacket space ( 8 ) during the regeneration, which has the same temperature as the inside of the tubes ( 7 ), a temperature difference between a jacket and a technically justifiable insulation of the jacket can occur Set the jacket and tubes to a maximum of about 40 ° C. The mechanical stresses between the tubes and the jacket will therefore only be 60 to 80 N / mm 2 ; these stresses are below the permissible stresses even of weakly alloyed carbon steels.

Claims (5)

1. Verfahren zum Regenerieren eines körnigen Katalysators, der in den Röhren eines Röhrenreaktors angeordnet ist, wobei die Röhren und der Katalysator während der Produktionsphase durch eine Kühlflüssigkeit gekühlt werden, die durch den die Röhren umgebenden Mantelraum geleitet wird, und der Mantel des Reaktors für einen Druck von 20 bis 150 bar ausgelegt ist, dadurch gekennzeichnet, daß während der Regeneration
  • a) die Kühlflüssigkeit aus dem Mantelraum entfernt ist,
  • b) der Katalysator in den Röhren im direkten Kontakt mit heißem Regeneriergas auf Temperaturen erhitzt wird, die 100 bis 400°C über der Temperatur während der Produktionsphase liegen und
  • c) in den Mantelraum ein gas- oder dampfförmiges Heizmedium eingeleitet wird, wodurch die Temperaturdifferenz zwischen der Außenseite der Röhren und der Innenseite des Reaktormantels auf höchstens 100°C gehalten wird.
1. A method for regenerating a granular catalyst disposed in the tubes of a tubular reactor, the tubes and the catalyst being cooled during the production phase by a cooling liquid which is passed through the jacket space surrounding the tubes, and the jacket of the reactor for one Pressure of 20 to 150 bar is designed, characterized in that during the regeneration
  • a) the cooling liquid is removed from the jacket space,
  • b) the catalyst in the tubes is heated in direct contact with hot regeneration gas to temperatures which are 100 to 400 ° C above the temperature during the production phase and
  • c) a gaseous or vaporous heating medium is introduced into the jacket space, whereby the temperature difference between the outside of the tubes and the inside of the reactor jacket is kept at a maximum of 100 ° C.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Regenerieren sauerstoffhaltiges Gas durch den Katalysator geleitet wird, wobei kohlenstoffhaltige Ablagerungen bei Temperaturen verbrannt werden, die mindestens 100°C über der Temperatur während der Produktionsphase liegen. 2. The method according to claim 1, characterized in that to regenerate oxygen-containing gas through the Catalyst is passed, being carbon-containing Deposits are burned at temperatures that at least 100 ° C above the temperature during the Production phase.   3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Heizmedium heißer Stickstoff in den Mantelraum geleitet wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized characterized in that hot nitrogen in as heating medium the mantle space is directed. 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Heizmedium überhitzter Wasserdampf in den Mantelraum geleitet wird.4. The method according to claim 1 or 2, characterized characterized in that the heating medium is overheated Steam is passed into the jacket space. 5. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator zu Beginn der Regeneration mit heißem Stickstoff gespült wird.5. The method according to claim 1 or one of the following, characterized in that the catalyst at the beginning the regeneration is flushed with hot nitrogen.
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