DE3801130A1 - PROCESS FOR PREPARING A FLUIDIZING STONE AND FLUORING STONES MADE ACCORDING TO THE PROCESS - Google Patents
PROCESS FOR PREPARING A FLUIDIZING STONE AND FLUORING STONES MADE ACCORDING TO THE PROCESSInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Feuerleichtsteinen durch Formen, Trocknen und gegebenenfalls Brennen eines Gemisches aus einem Schlicker aus zumindest teilweise feinkörnigem Siliziumdioxid und gegebenenfalls anderen Zusatzstoffen und einem getrennt hergestellten und dem Schlicker zugesetzten und hierin eingemischten Schaum oder Zugabe eines Schäumers zu dem Schlicker und Aufschlagen zu einer geschäumten Masse, wobei eine alkalische Mg- oder Ca-Verbindung nach dem Mischen oder nach dem Aufschlagen zugesetzt wird, sowie nach dem Verfahren hergestellte Feuerleichtsteine.The invention relates to a process for the preparation of Refractory bricks by molding, drying and optionally Burning a mixture of a slip at least partially fine-grained silicon dioxide and optionally other additives and a separately manufactured and added to the slurry and mixed therein or adding a foamer to the slurry and whipping to a foamed mass, wherein an alkaline Mg or Ca compound after mixing or after whipping is added, as well as produced by the method Fire bricks.
Aus der DE-PS 33 26 271 ist ein Verfahren zur Herstellung von Feuerleichtsteinen durch Formen, Trocknen und Brennen eines Gemisches bekannt, wobei dieses Gemisch aus einem Schlicker, welcher als feuerfestes Material Siliziumdioxid enthalten kann, sowie einem getrennt hergestellten und dem Schlicker zugesetzten und hierin eingemischten Schaum besteht. Gemäß dieser vorbekannten Arbeitsweise wird der Mischung aus Schlicker und eingemischtem Schaum eine geringe Menge an Magnesiummontmorillonit und eine geringe Menge an Magnesiumoxidkauster zugesetzt und hierin eingemischt. Der Magnesiummontmorillonit dient hierbei als Stellmittel und der Magnesiumoxidkauster, der in Wasser dispergiert zugesetzt wird, dient dazu, eine rasche Verfestigung zu erreichen. Gemäß dieser vorbekannten Verfahrensweise werden als Siliziumdioxid Quarzgut oder Quarzglas verwendet, wobei wenigstens 25 Gew.-% hiervon in feinzerteilter Form unter 3 µm vorliegen sollen.From DE-PS 33 26 271 is a process for the preparation of refractory bricks by molding, drying and firing a mixture known, this mixture of a Schlicker, which as a refractory material silica may contain, as well as a separately manufactured and the Slip added and mixed therein foam consists. According to this prior art operation of the Mixture of slurry and mixed foam a small Amount of magnesium montmorillonite and a small amount of Magnesium oxide malt is added and mixed therein. The Magnesium montmorillonite serves as an adjusting agent and the magnesia icter, which disperses in water is added, serves to rapid solidification to reach. According to this prior art procedure used as silica fused silica or quartz glass, wherein at least 25% by weight thereof in finely divided form below 3 μm should be present.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist ein weiteres Verfahren zur Herstellung von Feuerleichtsteinen, bei welchem der Zusatz des als Stellmittel verwendeten Magnesiummontmorillonit nicht erforderlich ist und kostengünstige Ausgangsmaterialien verwendet werden können.Object of the present invention is another Process for the production of refractory bricks, in which the addition of the used as an adjusting agent Magnesium montmorillonite is not required and inexpensive starting materials can be used.
Zur Lösung dieser Aufgabe dient das Verfahren, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß als Siliziumdioxid feinstteiliges, amorphes Siliziumdioxid mit einer Korngröße 0,3 µm verwendet wird.To solve this problem, the method which characterized in that as silicon dioxide ultrafine, amorphous silica with a grain size 0.3 μm is used.
Das gemäß der Erfindung verwendete, feinstteilige, amorphe oder glasige Siliziumdioxid mit einer Korngröße 0,3 µm ist ein preiswertes Ausgangsmaterial, wobei vorteilhafterweise das Produkt verwendet wird, welches bei der Herstellung von Ferrosilizium oder bei der Reduktion von Zirkoniumsilikat zu Zirkoniumdioxid als Nebenprodukt in Form von Flugstäuben anfällt. Dies bedeutet, daß das feinstteilige, amorphe oder glasige Siliziumdioxid, wie es gemäß der Erfindung verwendet werden kann, kein Produkt mit sehr hoher Reinheit sein muß, sondern daß auch sogenannte technische Produkte, wie sie im Handel erhältlich sind, verwendet werden können. Solche SiO2-Flugstäube, die auch als pyrogenes SiO2 bezeichnet werden, haben üblicherweise eine spezifische Oberfläche, gemessen nach der BET-Methode, von 10-40 m2/g und vorteilhafterweise von 15-30 m2/g und bestehen aus Agglomeraten, deren Primärpartikel eine Größe zwischen 0,1 und 0,3 µm besitzen. Die Korngröße, wie sie gemäß der Erfindung definiert ist, bezieht sich auf diese Primärpartikel.The finely divided, amorphous or glassy silica with a particle size of 0.3 μm used according to the invention is an inexpensive starting material, advantageously using the product which is by-produced in the production of ferrosilicon or in the reduction of zirconium silicate to zirconium dioxide Airborne dust accumulates. This means that the finely divided, amorphous or glassy silica, as can be used according to the invention, need not be a product of very high purity, but that so-called technical products, such as are commercially available, can be used. Such SiO 2 flying dusts, which are also referred to as pyrogenic SiO 2 , usually have a specific surface area, measured by the BET method, of 10-40 m 2 / g and advantageously of 15-30 m 2 / g and consist of agglomerates , whose primary particles have a size between 0.1 and 0.3 microns. The grain size, as defined according to the invention, refers to these primary particles.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann dem Schlicker bis zu 75 Gew.-% und bevorzugt bis zu 50 oder 30 Gew.-%, bezogen auf die Feststoffbestandteile des Schlickers, an feuerbeständigen oder feuerfesten Stoffen mit einer Korngröße oberhalb 1 µm zugesetzt werden. Bei diesen feuerbeständigen oder feuerfesten Stoffen kann es sich auch um sogenannte Bruchmaterialien handeln, vorteilhafterweise um Bruch von Silikasteinen, d.h. Siliziumdioxid-Materialien. Solche Bruchmaterialien können mit einer Körnung bis z.B. 1 mm und vorzugsweise 0,1 mm eingesetzt werden. Neben Siliziumdioxid-Materialien können jedoch auch Al2O3-Materialien, z.B. feinteilige Tonerde, kalzinierte Tonerde, Tafeltonerde oder geschmolzenes Al2O3 zugesetzt werden, wobei deren maximale Korngröße ebenfalls bei 1 mm und vorzugsweise 0,5 mm, besonders bevorzugt 0,1 mm liegen sollte. Durch den Ersatz eines Teiles des feinstteiligen, amorphen Siliziumdioxids in dem Schlicker durch solche feuerbeständigen oder feuerfesten Stoffe mit höherer Korngröße wird dadurch erreicht, daß Feuerleichtsteine mit speziellen, gewünschten Eigenschaften hinsichtlich Festigkeit, Angriff durch Schlacken und Feuergase hergestellt werden können, ferner daß die Rohdichte der Feuerleichtsteine leichter auf gewünschte Werte eingestellt werden kann.According to a preferred embodiment of the process according to the invention, up to 75% by weight and preferably up to 50 or 30% by weight, based on the solids constituents of the slip, of fire-resistant or refractory substances having a particle size of more than 1 μm can be added to the slip. These fire-resistant or refractory materials may also be so-called fracture materials, advantageously breakage of silica bricks, ie silicon dioxide materials. Such fracture materials can be used with a grain size of, for example, 1 mm and preferably 0.1 mm. In addition to silicon dioxide materials, however, it is also possible to add Al 2 O 3 materials, for example finely divided alumina, calcined alumina, plate clay or molten Al 2 O 3 , their maximum grain size also being 1 mm and preferably 0.5 mm, particularly preferably 0, 1 mm should be. By replacing a portion of the finely divided, amorphous silica in the slurry with such refractory or refractory materials with higher grain size is achieved by the fact that refractory bricks can be produced with special desired properties in terms of strength, attack by slag and fire gases, also that the density of the Refractory bricks can be adjusted more easily to desired values.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird bei der Herstellung der Feuerleichtsteine dem Schlicker bzw. der Mischung aus Schlicker und zugesetztem Schäumer vor dem Aufschlagen noch bis zu 5 Gew.-% an anorganischen und/oder organischen Fasern zugesetzt. Hierdurch ist es möglich, die mechanischen Eigenschaften der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Feuerleichtsteine zu verbessern, wobei diese Verbesserung der Festigkeit bei der Verwendung von anorganischen Fasern auch nach dem Brennen erhalten bleibt, während bei Verwendung von organischen Fasern, die beim Brennen der Feuerleichtsteine ausbrennen, gezielt Hohlräume oder Poren in den Feuerleichtsteinen gebildet werden können.According to another preferred embodiment is at the production of the refractory bricks the slip or the Mixture of slurry and added foamer before Whipping still up to 5 wt .-% of inorganic and / or added to organic fibers. This makes it possible to mechanical properties of the inventive To improve the process of producing lightweight refractory bricks, this improvement in strength in use of inorganic fibers even after firing while using organic fibers, the burning out when burning the refractory bricks, targeted Cavities or pores formed in the refractory bricks can be.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Mischung aus Schlicker und Schaum oder dem aufgeschäumten Schlicker, d.h. nach dem Aufschlagen des Schlickers, eine alkalische Mg- oder Ca-Verbindung zugesetzt. Der Zusatz einer solchen Verbindung bewirkt eine rasche Verfestigung des in die Formen eingegossenen Gemisches, da die grünen Formteile nach relativ kurzer Verweilzeit in der Form fest sind und hieraus entformt werden können. Diese grünen Formteile können nach dem Entformen getrocknet und dann gegebenenfalls gebrannt werden. In the method according to the invention, the mixture of Slip and foam or the foamed slip, i. after the slipping of the slurry, an alkaline magnesium or Ca compound added. The addition of such Connection causes a rapid solidification of the in the Molds poured mixture, as the green moldings after relatively short residence time in the form are fixed and from this can be removed from the mold. These green moldings can after the demolding and then optionally fired become.
Selbstverständlich ist es möglich, Feuerleichtsteine mit größeren Abmessungen herzustellen und aus solchen Steinen dann durch übliches Schneiden die gewünschten Formate herzustellen.Of course it is possible to use lightweight refractory bricks make larger dimensions and from such stones then by usual cutting the desired formats manufacture.
Gegenüber dem Stand der Technik weist das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil auf, daß das verwendete Siliziumdioxid- Ausgangsmaterial nicht auf die erforderliche Feinheit gemahlen werden muß.Compared to the prior art, the inventive Method has the advantage that the silicon dioxide used Starting material not to the required fineness must be ground.
Zur Erniedrigung des Wasserbedarfs bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann es vorteilhaft sein, einen an sich bekannten Verflüssiger zuzusetzen. Solche Verflüssiger sind handelsübliche Produkte.To reduce the water requirement in the implementation of the According to the method of the invention, it may be advantageous to use a add to known condenser. Such liquefiers are commercial products.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zuzusetzenden Mg- oder CaO-Verbindungen bewirken, daß die Mischung aus Schlicker und Schaum oder der aufgeschäumte Schlicker einen pH-Wert zwischen 6 und 10, vorteilhafterweise von 7 bis 9, erhält, was zur raschen Verfestigung der Mischung führt. Nach Zugabe einer solchen Mg- bzw. Ca-Verbindung muß selbstverständlich ein rasches Einfüllen der Mischung in geeignete Formen vor dem Beginn der Verfestigung erfolgen.The MgO to be added in the process according to the invention or CaO compounds cause the mixture of Slip and foam or the foamed slip one pH between 6 and 10, advantageously from 7 to 9, receives, which leads to the rapid solidification of the mixture. After addition of such Mg or Ca compound must of course, a rapid filling of the mixture in suitable forms take place before the start of solidification.
Als geeignete Mg- bzw. Ca-Verbindungen seien Magnesiumoxidkauster, d.h. nicht totgebranntes, sondern noch mit Wasser unter alkalischer Reaktion reaktionsfähiges MgO, Mg(OH)2, Kalkmilch oder Kalziumcarbonat genannt. As suitable Mg or Ca compounds are Magnesiumoxidkauster, ie not deadburned, but still reactive with water under alkaline reaction MgO, Mg (OH) 2 , lime or calcium called.
Bei nicht zu großen Formteilen ist ein Entschalen aus der Form in einem Zeitraum von etwa 20 min bis zu 2 h nach dem Eingießen möglich.For not too large moldings is a Entschalen from the Form in a period of about 20 minutes to 2 hours after the Pouring possible.
Nach dem Entformen werden die Feuerleichtsteine bzw. die Feuerleichtformteile bei langsam ansteigender Temperatur bis maximal etwa 150°C getrocknet.After demolding the refractory bricks or the Lightweight preforms at slowly rising temperature up to dried at a maximum of about 150 ° C.
Die Feuerleichtsteine bzw. Feuerleichtformteile können dann gegebenenfalls gebrannt werden, wobei dies jedoch von der gewünschten Festigkeit abhängig ist, d.h. das Brennen der Feuerleichtsteine bzw. der Feuerleichtformteile kann auch erst nach ihrem Einbau am Anwendungsort, d.h. beim Benutzer, erfolgen.The Feuerleichtsteine or Feuerleichtformteile can then optionally fired, but this is from the desired strength, i. the burning of the Refractory bricks or the Feuerleichtformteile can only after installation at the point of use, i. at the user, done.
Falls ein Brennen der Feuerleichtsteine bzw. Feuerleichtformteile durchgeführt wird, erfolgt dieser bei Temperaturen von wenigstens 800°C, wobei die Brenntemperatur je nach den verwendeten Ausgangsstoffen jedoch auch Werte bis zu 1450°C erreichen kann, jedoch üblicherweise eine Brenntemperatur von 1100°C nicht überschritten wird, falls die Feuerfeststoffbestandteile nur Materialien auf Basis von SiO2 sind.If firing is carried out at temperatures of at least 800 ° C., the firing temperature, depending on the starting materials used, can also reach values of up to 1450 ° C., but usually does not exceed a firing temperature of 1100 ° C. If the refractory constituents are only materials based on SiO 2 .
Gegenüber der Verfahrensweise gemäß der DE-PS 33 26 271 weist das erfindungsgemäße Verfahren noch den großen Vorteil auf, daß die Verweilzeit in der Form bis zu einer für das Entformen ausreichenden Festigkeit wesentlich kürzer ist.Compared to the procedure according to DE-PS 33 26 271 the method according to the invention still has the great advantage on that the residence time in the form up to one for the Demoulding sufficient strength is much shorter.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die Mg-Verbindung bzw. die Ca-Verbindung üblicherweise in Mengen von 0,1 bis 2 Gew.-Teilen, berechnet als MgO bzw. CaO, auf 100 Gew.-Teile der im Schlicker enthaltenen Feststoffbestandteile, zugesetzt.In the method according to the invention, the Mg compound or the Ca compound usually in amounts of 0.1 to 2 parts by weight, calculated as MgO or CaO, per 100 parts by weight the solids contained in the slurry added.
Der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Schaum wird in an sich bekannter Weise mit Hilfe eines handelsüblichen Schaummittels und Wasser, wobei diese üblicherweise in einem Volumenverhältnis von 1:10 vermischt werden, mittels eines hochtourigen Rührers hergestellt. Bei der anderen Ausführungsform, bei welcher das Schaummittel zu dem angesetzten Schlicker zugesetzt wird, wird die erforderliche Schaummittelmenge in den Schlicker eingegeben und ebenfalls mittels eines hochtourigen Rührers zu einem stabilen Schaum aufgeschlagen.The foam used in the method according to the invention is in a conventional manner with the help of a commercial Foaming agent and water, these usually in one Volume ratio of 1:10 are mixed, by means of a high-speed stirrer produced. At the other Embodiment in which the foaming agent to the added slip is added, the required Foam amount entered into the slurry and also by means of a high-speed stirrer to a stable foam pitched.
Durch geeignete Auswahl des Verhältnisses von Schlicker und Schaummasse bei der ersten Ausführungsform bzw. durch geeignete Auswahl der dem angesetzten Schlicker zugesetzten Menge an Schaummittel kann das Raumgewicht des Fertigproduktes geregelt werden. Wenn beispielsweise ein Raumgewicht von 0,6 g/cm3 gewünscht wird, müssen auf 10 kg Feststoffbestandteile im Schlicker mindestens 16,6 l Schaum zugesetzt werden.By suitable selection of the ratio of slip and foam mass in the first embodiment or by suitable selection of the amount of foaming agent added to the added slip, the density of the finished product can be controlled. If, for example, a density of 0.6 g / cm 3 is desired, at least 16.6 l of foam must be added to 10 kg of solids in the slurry.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert:The invention will be more apparent from the following examples explains:
100 kg feinstteiliges, amorphes SiO2 mit einer maximalen Korngröße von 0,3 µm wurden in 45 l Wasser zu einem Schlicker angesetzt. Getrennt hiervon wurde eine Schaummasse aus 8 l Wasser und 1 l eines Schaummittels hergestellt. Hierbei wurde ein Schaumvolumen von etwa 200 l erhalten. Der Schlicker und die Schaummasse wurden zusammengerührt. Anschließend wurden 0,5 kg MgO-Kauster, dispergiert in 5 l Wasser, zugesetzt, gut vermischt und die erhaltene Mischung in Form gegossen. Die erhaltenen Steine mit den Abmessungen 250×500×100 mm wurden anschließend zunächst 24 h an der Luft getrocknet, anschließend wurde in einem Trockenschrank bei einer Temperatursteigerung von 40°C auf 100°C während weiteren 24 h die Trocknung des Leichtsteines durchgeführt.100 kg ultrafine, amorphous SiO 2 with a maximum grain size of 0.3 microns were added in 45 l of water to a slurry. Separately, a foam mass was prepared from 8 liters of water and 1 liter of a foaming agent. In this case, a foam volume of about 200 l was obtained. The slurry and the foam were stirred together. Subsequently, 0.5 kg of MgO-Kauster dispersed in 5 l of water was added, mixed well, and the resulting mixture was poured into mold. The resulting stones with dimensions of 250 × 500 × 100 mm were then first dried for 24 h in the air, then in a drying oven at a temperature increase of 40 ° C to 100 ° C for a further 24 h, the drying of the light stone was performed.
Dieser Leichtstein besaß folgende Eigenschaften:This lightweight stone had the following properties:
Ein weiterer Leichtstein wurde nach dem Trocknen während 4 h bei 800°C gebrannt. Nach dem Brennen betrug die Kaltdruckfestigkeit 10 N/mm2.Another Leichtstein was fired after drying for 4 h at 800 ° C. After firing, the cold crushing strength was 10 N / mm 2 .
Es wurde ein Schlicker aus 50 kg des in Beispiel 1 verwendeten, feinstteiligen SiO2 mit einer maximalen Korngröße von 0,3 µm, 50 kg Bruch von Silikasteinen mit einer maximalen Korngröße von 0,1 mm und 40 l Wasser hergestellt. Getrennt hiervon wurde eine Schaummasse aus 7 l Wasser und 0,6 l Schäumer mit einem Schaumvolumen von 150 l hergestellt. Die Schaummasse wurde mit dem Schlicker vermischt, anschließend wurden 0,55 kg Magnesiumcarbonat, aufgeschlämmt in 5 l Wasser, zugesetzt. Nach dem gründlichen Vermischen wurde rasch in eine Form eingefüllt. Die Verfestigungszeit betrug etwa 40 min.A slurry of 50 kg of the very finely divided SiO 2 used in Example 1 with a maximum grain size of 0.3 μm, 50 kg of breakage of silica bricks having a maximum grain size of 0.1 mm and 40 l of water was prepared. Separately, a foam mass of 7 liters of water and 0.6 liters of foam with a foam volume of 150 liters was prepared. The foam mass was mixed with the slurry, then 0.55 kg of magnesium carbonate slurried in 5 l of water was added. After thorough mixing, it was quickly poured into a mold. The solidification time was about 40 minutes.
Entsprechend der Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde die Trocknung der Feuerleichtsteine durchgeführt, diese besaßen folgende Eigenschaften:According to the procedure of Example 1, the Drying of the refractory bricks performed, this possessed following properties:
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei 50 kg des feinstteiligen , amorphen SiO2 und 50 kg kalzinierte Tonerde mit einer maximalen Korngröße von 0,1 mm sowie 1 kg keramische Fasern mit einem Al2O3-Gehalt von etwa 47 Gew.-% und einer Anwendungsgrenztemperatur von 1260°C mit 52 l Wasser zu einem Schlicker angesetzt wurden.The procedure of Example 1 was repeated, with 50 kg of finely divided, amorphous SiO 2 and 50 kg of calcined alumina with a maximum grain size of 0.1 mm and 1 kg of ceramic fibers with an Al 2 O 3 content of about 47 wt. % and an application limit temperature of 1260 ° C with 52 l of water were added to a slurry.
Getrennt hiervon wurden 10 l Wasser und 1 l Schaummittel zu einem Schaumvolumen von etwa 230 l aufgeschlagen. Anschließend wurden 0,4 kg Ca(OH)2, berechnet als CaO, in Form einer Kalkmilch bei einem Kalkmilchvolumen von 4 l zugesetzt. Separately, 10 liters of water and 1 liter of foaming agent were added to a foam volume of about 230 liters. Subsequently, 0.4 kg Ca (OH) 2 , calculated as CaO, was added in the form of a lime milk with a lime milk volume of 4 l.
Entsprechend der Arbeitsweise von Beispiel 1 wurden Feuerleichtsteine mit folgenden Eigenschaften nach dem Trocknen erhalten:According to the procedure of Example 1 were Refractory bricks with the following properties after Drying received:
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
8125 | Change of the main classification |
Ipc: C04B 38/10 |
|
8130 | Withdrawal |