Verfahren zur Darstellung von Pyrophosphaten. Bei der Herstellung
von Pyrophosphaten durch Erhitzen von Phosphaten werden braune, graue oder geradezu
schwarze Produkte erhalten, wenn die Ausgangsstoffe auch nur Spuren organischer
Stoffe enthalten.Process for the preparation of pyrophosphates. In the preparation of
of pyrophosphates by heating phosphates turn brown, gray or downright
black products are obtained when the starting materials are even traces of organic
Contain substances.
Zur Entfernung der organischen Verunreinigungen, welche z. B. aus
Knochenmehl oder aus der zur Aufschließung desselben verwendeten Schwefelsäure herrühren
können und welche im erstgenannten Fall auch durch Umkristallisieren nicht entfernbar
sind, ist man bereits derart verfahren, daß man die Verbrennung derselben während
des Darstellungsprozesses durch Anwendung von in der Hitze sauerstoffabgebenden
Salzen bewirkte. Bei den hierbei verwendeten höheren Temperaturen erweist sich aber
die Phosphorsäure als so stark, daß durch sie die anderen Säuren der oxydierenden
Stoffe teilweise ausgetrieben werden, während die Base des zugesetzten Salzes von
dem Phosphat bzw. Pyrophosphat aufgenommen wird, was einen beträchtlichen Verlust
an Acidität des Endproduktes bedeutet.To remove the organic impurities which z. B. off
Bone meal or from the sulfuric acid used to break it down
can and which in the former case cannot be removed by recrystallization
are, one has already proceeded in such a way that one burns the same during
the visualization process through the application of oxygen-releasing in the heat
Salting caused. At the higher temperatures used here, however, it turns out
phosphoric acid is so strong that it makes the other acids oxidizing
Substances are partially driven off, while the base of the added salt of
the phosphate or pyrophosphate is absorbed, which is a considerable loss
means of acidity of the end product.
Nach der Erfindung wird derart verfahren, daß man den durch Erhitzen
in Pyrophosphate überzuführenden Phosphaten sauerstoffabgebende Stoffe, welche,
wie Salpetersäure, keine Basen enthalten oder Stoffe, deren Base sich bei Durchführung
des Prozesses verflüchtigt, z. B. salpetersaures Ammoniak in zur Entfernung der
vorhandenen organischen Verunreinigungen erforderlichen Mengen zusetzt. Hierbei
werden einerseits die organischen Verunreinigungen restlos entfernt, während anderseits
auch die geringen Mengen des zugesetzten Oxydationsmittels restlos entweichen. Es
entstehen schneeweiße Produkte, welche völlig frei sind von Fremdkörpern, und zwar
selbst dann, wenn man von stark mit organischen Substanzen verunreinigten Phosphaten
ausgegangen ist. Beispiel: ioo kg primäres Natriumphosphat werden mit der zur Entfernung
der organischen Verunreinigungen erforderlichen, durch Vorversuche leicht feststellbaren
Menge von zweckmäßig etwas verdünnter Salpetersäure angefeuchtet und durch passende
Erwärmung, z. B. bei etwa 2oo° in Pyrophosphat übergeführt. Ein etwaiger Überschuß
an Säure verflüchtigt sich hierbei. In gleicher Weise kann man auch neutrale Pyrophosphate
darstellen.According to the invention, the procedure is that the by heating
in pyrophosphates to be converted phosphates oxygen-releasing substances, which,
such as nitric acid, do not contain bases or substances whose base changes when carrying out
of the process volatilized, e.g. B. ammonia nitric acid in to remove the
add the required amounts of existing organic impurities. Here
the organic impurities are completely removed on the one hand, while on the other hand
even the small amounts of the added oxidizing agent escape completely. It
snow-white products are created that are completely free of foreign bodies
even if phosphates are heavily contaminated with organic substances
has gone out. Example: 100 kg of primary sodium phosphate are used for removal
of the organic impurities required, easily ascertainable through preliminary tests
Amount of appropriately slightly diluted nitric acid moistened and suitable
Warming, e.g. B. converted into pyrophosphate at about 2oo °. Any excess
of acid evaporates in the process. Neutral pyrophosphates can also be used in the same way
represent.
Mit Vorteil kann man auch derart verfahren, daß man bei der Herstellung
der in Pyrophosphate überzuführenden Phosphate dafür Sorge trägt, daß diese die
zur Entfernung der organischen Verunreinigungen erforderlichen Zusatzstoffe bereits
enthalten. Man verfährt z. B. wie folgt: Knochenmehl, Knochenasche, mineralische
Phosphate o. dgl. werden in üblicher Weise mittels Schwefelsäure aufgeschlossen.
Die filtrierte Flüssigkeit wird in bekannter Weise von Gips, Eisen und Tonerde befreit
und schließlich eingedampft und mit Soda abgesättigt. Die Kristallisation des Salzes
erfolgt nun leichter, wenn die Mutterlauge ein wenig freie Säure enthält. Im Sinne
der Erfindung wird nun die Kristallisation durch Zusatz von Salpetersäure begünstigt,
deren Zusatz so zu
regeln ist, daB sie für die nachherige Entfernung
der vorhandenen organischen Verunreinigungen ausreicht. Es wurde gefunden, daß,
wenn man bei dieser Zubereitungsart das Salz in der Schleuder weniger als sonst
üblich auswäscht, in der Regel so viel Salpetersäure haften bleibt, daß die zurückgehaltene
Menge zur Oxydation der organischen Verbindungen ausreicht.It is advantageous to proceed in such a way that one during the production
of the phosphates to be converted into pyrophosphates ensures that these the
the additives required to remove the organic impurities already
contain. One proceeds z. B. as follows: bone meal, bone ash, mineral
Phosphates or the like are digested in the usual way by means of sulfuric acid.
The filtered liquid is freed from plaster of paris, iron and clay in a known manner
and finally evaporated and saturated with soda. The crystallization of the salt
is now easier if the mother liquor contains a little free acid. For the purpose of
the invention, the crystallization is now promoted by the addition of nitric acid,
their addition so too
The rule is that they are for subsequent removal
the existing organic impurities is sufficient. It has been found that
if you put less salt in the centrifuge than usual with this type of preparation
Usually so much nitric acid sticks that the retained one is usually washed out
Amount is sufficient to oxidize the organic compounds.
Die Erfindung eignet sich zur Darstellung von reinen sauren Pyrophosphaten,
wie solche z. B. für Backpulverzwecke benötigt werden und ebenso für die Herstellung
neutraler Pyrophosphate, welche in verschiedenen Zweigen der Technik, z. B. beim
Bleichen, bei der elektrolytischen Trennung von Metallen, bei der Herstellung von
Rostfleckenmittel usw. Verwendung finden. '.leben der Herstellung von pyrophosphorsauren
Salzen der Alkalien kann (las Verfahren auch für die Herstellung von 1'vrophosphaten
der alkalischen Erden, deren Erzeugung auf pyrochemischem Wege ebenfalls möglich
ist, Verwendung finden.The invention is suitable for the preparation of pure acidic pyrophosphates,
like such z. B. are needed for baking powder purposes and also for the production
neutral pyrophosphates, which are used in various branches of technology, e.g. B. at
Bleaching, in the electrolytic separation of metals, in the manufacture of
Rust stain remover, etc. find use. '. life of the production of pyrophosphoric acids
Salting of the alkalis can (las process also for the production of 1'vrophosphaten
alkaline earths, which can also be produced by pyrochemical means
is to find use.