DE375367C

DE375367C - Process for treating the vapors rising from the columns during the distillation or rectification of liquid mixtures

Info

Publication number: DE375367C
Application number: DEB94883D
Authority: DE
Original assignee: E Barbet et Fils et Cie
Current assignee: E Barbet et Fils et Cie
Priority date: 1919-02-08
Filing date: 1920-07-03
Publication date: 1923-05-12

Description

Verfahren zum Behandeln der beim Destillieren oder Rektifizieren von Flüssigkeitsgemischen aus den Kolonnen aufsteigenden Dämpfe. E. Barbet hat die Theorie aufgestellt und schon vor langer Zeit veröffentlicht, daß bei den Rektifiziervorrichtungen für Alkohol und andere Flüssigkeiten die Raffinierung nicht oder höchstens in Mengenverhältnissen, die vollständig vernachlässigt werden können, in dem Kondensator stattfindet, daB vielmehr die Reinigung vollständig auf den Platten der Rektifizierkolonne vor sich geht, vorausgesetzt, daB diese Platten reichlich durch die aus dem Kondensator abfließende Flüssigkeit gespeist werden, die als Waschmittel bei der Raffinierung wirkt.Process for treating the distilling or rectifying of Mixtures of liquids from vapors rising from the columns. E. Barbet has the theory established and published a long time ago that in the case of rectifiers refining for alcohol and other liquids is not done or at most in proportions, which can be completely neglected, that takes place in the condenser rather, the cleaning completely on the plates of the rectifying column in front of you is possible, provided that these plates are copiously absorbed by the capacitor Drained liquid fed as a detergent in refining works.

Trotz der Klarheit dieser Darlegung hat man die Rektifizierapparate bisher immer noch wie früher mit einem Kondensator und einem Kühler versehen, während es doch genügend erscheint, eine einzige Vorrichtung zu haben, die zugleich eine Kondensation und eine Abkühlung hervorruft, da man seitens des Kondensators keine merkliche Reinigung zu erwarten hat.Despite the clarity of this statement, one has the rectifiers so far still provided as before with a condenser and a cooler while it seems sufficient to have a single device that is also one Condensation and a cooling causes, since one on the part of the condenser none expect noticeable cleaning.

Der Grund, der es verhindert hat, zu dieser Vereinfachung zu greifen, liegt darin, daß in diesem Falle der Rückfluß aus dem einzigen Röhrensystem ganz kalt sein und, wenn er plötzlich in den oberen Teil der Rektitiziervorrichtung eintreten würde, eine starke Kondensation der aufsteigenden Dämpfe und daher ein entsprechendes Vakuum hervorrufen würde, das den Rücklauf verhindern würde, nacheinander zu den unteren Platten herabzufließen.The reason that prevented resorting to this simplification lies in the fact that in this case the reflux from the single tube system is entirely be cold and, if suddenly, enter the upper part of the rectitiser would, a strong condensation of the rising vapors and therefore a corresponding one Would create vacuum that would prevent the return flow to the one after the other lower plates flow down.

Der bisherige Fehler wird jedoch ein Vorzug, wenn man die Rektifiziervorrichtungen mit Kühlplatten anwendet, wie sie in der französischen Patentschrift 469979 beschrieben sind.The previous error, however, becomes an asset when considering the rectifiers with cooling plates as described in French patent 469979 are.

Wie in dieser Patentschrift im Hinblick auf die vorstehend dargelegten Verhältnisse auseinandergesetzt ist, soll dort die Oberflächenkondensation vermieden werden und an deren Stelle die Kondensation der Dämpfe in der auf den Platten befindlichen Flü"igkeiten treten, die auf etwas niedrigerer Temperatur gehalten werden als die Dämpfe. Zu diesem Zweck sind auf einer Anzahl Platten der Rektifizierkolonne Kühlschlangen für die Flüssigkeit vorgesehen; unter diesen Bedingungen bewirken die geringfügigen, in der Flüssigkeit selbst eintretenden Dampfkondensationen eine entsprechende Destillation der Flüssigkeit. Eine solche Destillation, besonders wenn sie mittels hindurchtretender Dampfblasen bewirkt wird, hat aber im Gegensatz zur Oberflächenkondensation eine sehr wirksame Fraktionierung und entsprechende Reinigung zur Folge.As in this patent specification with regard to those set forth above Relationships is dealt with, the surface condensation is to be avoided there and in their place the condensation of the vapors in the on the plates Liquids occur that are kept at a slightly lower temperature than that Fumes. For this purpose there are cooling coils on a number of plates of the rectification column intended for the liquid; under these conditions the minor, Any vapor condensation occurring in the liquid itself requires a corresponding distillation the liquid. Such a distillation, especially if it is by means of penetrating Vapor bubbles is caused, but in contrast to surface condensation has one very effective fractionation and appropriate purification result.

Bei dieser Arbeitsweise besteht aber, da in den Kühlschlangen Wasser umläuft, die Gefahr der Krustenbildung in den Schlangenrohren, was von Zeit zu Zeit eine Reinigung erfordert.In this mode of operation, however, there is water in the cooling coils running around, the risk of crusting in the coiled tubes, which from time to time requires cleaning.

Diese Gefahr der Krustenbildung wird nun gemäß der Erfindung dadurch vermieden, daß die aus der Kolonne aufsteigenden Dämpfe in ihrer gesamten Menge durch Abkühlung verdichtet werden und ein Teil des Kondensats als Rücklauf auf die oberste Platte der Kolonne geleitet wird, während man den anderen Teil unmittelbar abzieht. Der Rücklauf wird vor seinem Eintritt in die Kolonne entweder durch die Kühlschlangen geleitet und dabei wieder erhitzt oder in gewissen Fällen, wo keine Kühlschlangen benutzt werden, durch einen im oberen Teil der Kolonne angeordneten Röhrenkondensator gefübrt.According to the invention, this risk of crust formation is thereby eliminated avoided that the vapors rising from the column in their entirety be compressed by cooling and part of the condensate as return to the top plate of the column is passed, while the other part is immediately withdraws. The reflux is either before entering the column by the Guided cooling coils and heated again in the process or in certain cases where none Cooling coils are used by one arranged in the upper part of the column Tube capacitor colored.

Vorrichtungen, bei denen die Dämpfe aus der Kolonne in eine Kühlvorrichtung und aus dieser in verdichtetem Zustand zurück in die Kolonne gelangen und in dieser zwecks Wiederverdampfung indirekt erhitzt werden, sind bekannt. Sie sind aber bisher nur als Dephlegmatoren benutzt worden, so daß also ein Teil der Dämpfe unverdichtet entwich. Es handelte sich also dort um eine Rektifizierung du-ch Kondensation, die nach den vorstehend in der Einleitung entwickelten neueren Anschauungen gerade vermieden werden soll.Devices in which the vapors from the column are fed into a cooling device and get back from this in a compressed state into the column and in this are indirectly heated for the purpose of re-evaporation, are known. But you are so far only been used as dephlegmators, so that some of the vapors are not compressed escaped. So it was a matter of rectification du-ch condensation, the just avoided according to the newer views developed in the introduction shall be.

Vorrichtungen zur Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung sind in der Zeichnung in zwei Ausführungsformen schematisch dargestellt.Devices for carrying out the method according to the invention are shown schematically in the drawing in two embodiments.

Bei der Vorrichtung nach Abb. i dient der kalte Ablauf des Kondensators B als Umlaufflüssigkeit in den Schlangenrohren der Platten, damit er sich darin erwärmt, ehe er auf die obere Platte der Rektifizierkolonne A gelangt. Ein Rohr 1V1 dient als Sammler des abwärts fließenden kalten Alkohols, während das Rohr N den aufsteigenden siedenden Alkohol sammelt.In the device according to Fig. I, the cold drainage of the condenser is used B as a circulating fluid in the coiled tubes of the plates so that he can be in it heated before it reaches the top plate of rectification column A. A pipe 1V1 serves as a collector for the downward flowing cold alcohol, while the tube N collects the rising boiling alcohol.

Durch ein Rohr d wird der rektifizierte Alkohol nach dem Austrittsmeßgefäß D abgeleitet, wobei die so abgezogene Flüssigkeitsmenge durch den an der Eintrittsstelle in das Meßgefäß D angeordneten Hahn E geregelt wird. Die ganze übrige Flüssigkeit gelangt wieder in die Rektifizierkolonne und bildet dort den Rücklauf.The rectified alcohol is passed through a tube d to the outlet measuring vessel D derived, the amount of liquid thus withdrawn by the at the entry point in the measuring vessel D arranged tap E is regulated. All the rest of the liquid returns to the rectification column and forms the reflux there.

Da der Kondensator B gleichzeitig die Kondensation und die Abkühlung herbeiführen soll, muß er so geregelt werden, daß der untere Teil des Röhrensystems stets kalt ist. Zu diesem Zweck sind in dem Kondensator in bekannter Weise zwei oder drei Zwischenböden G angeordnet, durch deren Offnungen die in ebenfalls bekannter Weise in eine obere und eine untere Röhrenplatte eingesetzten, von dem Kühlmittel (z. B. kaltem Wasser) durchlaufenen Röhren frei hindurchgehen; der Deutlichkeit halber sind davon nur einige dargestellt. Die auf diese Weise in den BödenG gebildeten ringförmigen Durchtrittsöffnungen lassen das Kondensat nur langsam abwärts fließen. Außerdem kann man einen selbsttätigen Wärmeregler T einschalten, dessen Ausdehnung unmittelbar auf den Handgriff eines Drosselventils P einwirken kann, das in die Kaltwasserzuleitung eingeschaltet ist, wodurch der Zufluß von Wasser zu den Röhren des Kondensators B vermehrt wird. Während man bei den bekannten Einrichtungen zwei Röhrenkühler nach Art des soeben beschriebenen brauchte, in deren ersten die Rektifizierung durch Kondensation erfolgen sollte, während der zweite zur weiteren Abkühlung der noch sehr heißen Produkte diente, ist hier nur ein solcher Kühler erforderlich. Infolgedessen braucht man keine Bedenken mehr zu haben, einen Wasserüberschuß in den Kondensator B eintreten zu lassen. Man kann vielmehr das kalte Wasser, wenn es nicht zu knapp ist, reichlich zufließen lassen, damit es aus dem Abflußrohr H mit einer Temperatur unterhalb derjenigen austritt, von der ab sich Krusten bilden können.Since the condenser B is condensing and cooling at the same time is to bring about, it must be regulated in such a way that the lower part of the pipe system is always cold. For this purpose there are two in the capacitor in a known manner or three intermediate floors G arranged, through the openings of which are also known Way inserted into an upper and a lower tube plate, from the coolant (e.g. cold water) pass freely through pipes; of clarity only a few of them are shown here. Those formed in this way in the soilsG annular passage openings allow the condensate to flow downwards only slowly. In addition, you can turn on an automatic thermostat T, its expansion can act directly on the handle of a throttle valve P, which is in the Cold water supply is switched on, thereby reducing the flow of water to the pipes of the capacitor B is increased. While one with the known Facilities needed two tube coolers like the one just described, in their first rectification should be done by condensation, while the second was used to cool the still very hot products, here is just one Cooler required. As a result, there is no need to worry about one anymore Allow excess water to enter the condenser B. Rather, you can do that If it is not too scarce, let plenty of cold water flow in so that it runs out exits the drain pipe H at a temperature below that from which crusts can form.

Man sichert sich also auf diese Weise gegen die Notwendigkeit, die Röhren täglich auszubürsten, die- vorhanden ist, wenn das Wasser aus dem Kondensator mit einer Temperatur von etwa 73 bis 75° C austritt. Dies ist bei der bisherigen Arbeitsweise erforderlich, damit der in die Kolonne zurückfließende Anteil nicht zu kalt wird.So in this way one secures oneself against the necessity that Brush out tubes daily, which- is present when the water is out of the condenser exits at a temperature of about 73 to 75 ° C. This is the case with the previous one Procedure required so that the portion flowing back into the column does not getting too cold.

Letzterer Vorteil tritt noch viel mehr hervor, wenn es sich um die Rektifizierung von Produkten mit höherem Siedepunkt als zoo ° handelt, wie z. B. Toluol, Xylol, Petroleum usw. Bei den bisherigen Rekfifiziervorrichtungen für diese Produkte kommt das Wasser in den Röhren des Kondensators zum Sieden und führt so noch viel schneller zu Krustenbildungen, die durchaus beseitigt werden müssen. Bei der neuen Anordnung können sichkeine,Krusten mehr bilden, weil man ohne Nachteil reichlich Wasser zutreten lassen kann.The latter benefit is even more apparent when it comes to the Rectification of products with a higher boiling point than zoo °, such as B. Toluene, xylene, petroleum, etc. In the previous Rekfifikiervorrichtungen for this Products, the water in the tubes of the condenser comes to a boil and thus leads much faster to crust formation, which must definitely be eliminated. at With the new arrangement, crusts can no longer form, because they are without any disadvantage can let in plenty of water.

Immerhin ist bei diesen Produkten ein Nutzen der Kühlplatten bisweilen nicht mehr vorhanden, weil die Temperaturstufen bei der Rektifikation schärfer ausgesprochen sind als beim Alkohol. Der kalte Rücklauf kann alsdann in einem einzigen Röhrenkondensator J (Abb. 2) wieder erhitzt werden, der oben auf die Rektifizierkolonne A gesetzt ist. Dieses Röhrensystem wirkt als Kondensator, ohne die vorher erwähnten Vakuumwirkungen hervorzubringen. Bei der Darstellung in Abb. 2 ist der Kondensator B fortgelassen.After all, the cooling plates are sometimes useful for these products no longer available because the temperature levels during rectification are more pronounced than with alcohol. The cold return can then be used in a single tube condenser J (Fig. 2) are reheated, which is placed on top of the rectifying column A. is. This tube system acts as a condenser without the vacuum effects mentioned above bring forth. In the illustration in Fig. 2, the capacitor B is omitted.

Die neue Arbeitsweise kann bei der gegenwärtigen Trennung von Kondensator und Kühler nicht angewendet werden, denn der Wasserüberschuß würde den Kühler hindern, die geringste Dampfmenge aufzunehmen und infolgedessen würde die erforderliche Ableitung des Alkohols unterdrückt werden.The new way of working can with the current separation of capacitor and cooler are not used, because the excess water would prevent the cooler, absorb the smallest amount of steam and consequently the required dissipation of alcohol are suppressed.

Bisher ist nur von mit oder ohne Unterbrechung arbeitenden Rektifiziervorrichtungen alter Bauart die Rede gewesen.So far, rectifying devices have only been operated with or without interruption old design was mentioned.

Bei Vorrichtungen zur ununterbrochenen Rektifizierung mit Pasteurisierung tritt der nichtpasteurisierte Alkohol durch das Rohr d und das Meßgefäß D aus. Man muß aber, wie stets bei diesem Verfahren, flüssigen, sogenannten pasteurisierten Alkohol an einer der oberen Platten der Rektifizierkolonne abziehen und für diesen Alkohol einen Kühler sowie ein besonderes Meßgefäß zur Regelung des Abflusses hinzufügen. Diese bekannte Nebeneinrichtung ist auf der Zeichnung nicht dargestellt.For devices for continuous rectification with pasteurization the unpasteurized alcohol exits through tube d and measuring vessel D. Man but must, as always with this process, liquid, so-called pasteurized Draw off alcohol on one of the upper plates of the rectifying column and use it for this Add a cooler to alcohol and a special measuring vessel to regulate the drain. This known auxiliary device is not shown in the drawing.

Claims

PATFrNT CLAIMS: e.g. Method of treating when distilling or rectification of liquid mixtures from vapors rising from the columns, characterized in that the latter by a condensation and cooling device are conducted, in which they are compressed by cooling in their total amount and from which part of the condensate is re-heated as a return the top plate of the column passed, the other part, however, withdrawn immediately will.

2. embodiment of the method according to claim z using a column, the plates of which are provided with cooling coils, characterized in that the as The condensate portion used for the return flow passes through the cooling coils before it enters the column the cooling plates passes through.

3. Embodiment of the method according to claim r below Use of a column with plates without cooling coils, characterized in that that the condensate portion serving as reflux before it enters the column passes through a tube capacitor arranged in its upper part.