DE3728074A1

DE3728074A1 - Process and apparatus for the opening up of bast-fibre material

Info

Publication number: DE3728074A1
Application number: DE19873728074
Authority: DE
Inventors: Andreas Dipl Ing Blum; Dietmar Dipl Ing Daul; Ute Dipl Ing Duerr; Rudolf W Prof Dr Rer N Kessler; Cemal Dipl Ing Oezbas; Martin Dipl Ing Tubach; Gertrud Dipl Ing Werner; Joerg Prof Dr Wurster
Original assignee: STEINBEIS STIFTUNG fur WIRTSC
Current assignee: STEINBEIS STIFTUNG fur WIRTSC
Priority date: 1987-08-22
Filing date: 1987-08-22
Publication date: 1989-03-02

Abstract

Bast-fibre material, especially flax, is opened up by means of the following process steps: introduction of the material into a closed space, introduction of hot steam at increased temperature and at high pressure, action of the steam on the material during a predetermined treatment time, rapid expansion of the steam and extraction of the material thus treated from the space.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufschließen von Bastfasermaterial, insbesondere Flachs und Hanf. Ferner hat die Erfindung mit einer Vorrichtung zur Durchführung eines solchen Verfahrens zu tun.The invention relates to a method for digesting Bast fiber material, especially flax and hemp. It also has the invention with a device for performing a to do such procedure.

Bastfasern, beispielsweise Flachs- oder Hanffasern, werden in der Regel dadurch aufgeschlossen, daß man ein Ausgangsmaterial nach der Ernte einem mikrobiellen Röstprozeß unterzieht. Hierdurch werden die cellulosischen Fasern verfeinert, vom anhaftenden Holz getrennt und hierdurch für eine weitere mechanische Behandlung oder dergleichen vorbereitet. Bekannt und verbreitet sind in diesem Zusammenhang die traditionellen, zum Teil jahrhundertealten Methoden der Tau- oder Wasserröste.Raffia fibers, for example flax or hemp fibers usually open-minded by having a starting material undergoes a microbial roasting process after harvesting. This will refine the cellulosic fibers, separated from the adhering wood and thereby for another prepared mechanical treatment or the like. Known and in this context, traditional, sometimes centuries-old methods of dew or water roasting.

Bei der Tauröste wird beispielsweise Flachs drei bis sechs Wochen auf dem Feld ausgelegt und der Witterung, insbesondere Feuchtigkeit, ausgesetzt. Vorteilhaft bei diesem Verfahren sind die geringen Kosten. Nachteilig ist die lange Zeitdauer und die Unsicherheit, mit dem sich ein bestimmtes Röstergebnis erzielen läßt. Bei länger anhaltendem Regen kann es zum Verfaulen der gesamten Ernte kommen. In the case of dew roasting, for example, flax is three to six Weeks laid out on the field and the weather, in particular Exposed to moisture. Advantageous with this procedure are the low cost. The long duration is disadvantageous and the uncertainty with which a particular roasting result can be achieved. In the case of prolonged rain it can to rot the entire crop.

Bei der Wasserröste wird z. B. Flachsstroh in große Behälter gepackt, die mit Warmwasser gefüllt werden. Man behandelt das Material bei etwa 30°C drei bis fünf Tage lang, wonach das Stroh von Hand auf die Felder zum Trocknen gebracht wird. Von Nachteil sind die enormen Verfahrenskosten sowie die starken Abwasser- und Geruchsbelastungen. In Belgien und Polen wird heute noch ein Teil der Flachsernte in dieser Weise aufgeschlossen.In the case of water roasting z. B. flax straw in large containers packed, which are filled with hot water. You handle that Material at about 30 ° C for three to five days, after which the Straw is brought to the fields to dry by hand. From Disadvantages are the enormous process costs and the strong ones Sewage and odor pollution. In Belgium and Poland some of the flax harvest is still open today in this way.

Es hat nicht an Versuchen gefehlt, dieses mikrobielle Rösten durch verschiedene chemische und mechano-chemische Behandlungen zu ersetzen, um nicht-cellulosische Begleitsubstanzen von den Flachsfasern zu entfernen. In erster Linie handelt es sich dabei um Hemicullulosen, Pektine und Ligninderivate. Parenchymzellen, welche die Faserbündel umgeben, müssen vollständig entfernt werden, ohne dabei die verbindende Mittellamelle der Bastfaserbündel anzugreifen; denn wird auch diese Lamelle entfernt, so zerfallen die Bastfaserbündel in ihre Elementarfasern. Eine derart übermäßig aufgeschlossene Faser läßt sich nicht mehr zu reinen Leinengarnen verspinnen. Als Anwendung bliebe dann nur noch die Zumischung zu anderen Fasern, beispielsweise Baumwoll- oder Synthesefasern.There has been no shortage of attempts, this microbial roasting through various chemical and mechano-chemical treatments to replace non-cellulosic accompanying substances from the Remove flax fibers. First and foremost hemiculluloses, pectins and lignin derivatives. Parenchyma cells, which surround the fiber bundle must be complete can be removed without removing the connecting middle lamella Attack bast fiber bundles; because this slat is also removed, the bast fiber bundles break down into their elementary fibers. Such an excessively digested fiber cannot be spin more into pure linen yarn. That would remain as an application then only the addition to other fibers, for example Cotton or synthetic fibers.

Durch eine derartige, künstliche Röstung des Rohmaterials ließen sich die Aufschlußparameter an sich exakt auf das zu behandelnde Gut einstellen, so daß die bisher üblichen Unsicherheiten und Schwankungen im Röstergebnis vermieden werden könnten. Dennoch hat bis heute kein derartiges Aufschlußverfahren von Bastfasern industrielle Bedeutung erlangt, vor allem wohl auch deshalb, weil die vorgeschlagenen Verfahren einerseits zu aufwendig und andererseits im Ergebnis unbefriedigend waren.By such an artificial roasting of the raw material the digestion parameters per se exactly matched that Set the goods to be treated so that the usual uncertainties and fluctuations in the roasting result avoided could become. Still has none of this to date Pulping process of bast fibers attained industrial importance, especially because the proposed ones The process is too complex on the one hand and the result on the other hand were unsatisfactory.

Es ist Aufgabe der Erfindung, ein einfaches, preisgünstig durchzuführendes und im Ergebnis reproduzierbares Verfahren zum Aufschließen von Bastfasermaterial anzugeben, das sich vor allem auch im großtechnischen Maßstab einsetzen läßt und einen raschen und wirtschaftlichen Aufschluß der Fasern gewährleistet.It is an object of the invention, a simple, inexpensive procedure to be carried out and reproducible as a result to disclose bast fiber material that is can be used especially on an industrial scale and ensures a quick and economical disruption of the fibers.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man das Material in einen geschlossenen Raum einbringt, in den Raum Heißdampf mit einer Temperatur zwischen 120° und 300°C und unter einem Druck von 2 bis 50 bar einleitet, den Dampf während vorbestimmter Behandlungszeit von 1 bis 60 min auf das Material einwirken läßt, danach den Dampf innerhalb von 5 bis 100 sec rasch entspannt und schließlich das so behandelte Material dem Raum entnimmt.The object is achieved in that the Bringing material into a closed room, into the room Superheated steam with a temperature between 120 ° and 300 ° C and initiates the steam during a pressure of 2 to 50 bar predetermined treatment time of 1 to 60 min on the material can act, then the steam within 5 to Relaxed quickly for 100 seconds and finally the one treated in this way Takes material from the room.

Die nachstehende Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung dient im Zusammenhang mit beiliegender Zeichnung, auf der eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch dargestellt ist, der weiteren Erläuterung.The following description of preferred embodiments the invention serves in connection with the attached drawing, on the one device for performing the invention The method is shown schematically, the other Explanation.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich grundsätzlich auf alle bastfaserhaltigen Pflanzen anwenden. In erster Linie kommen hier die in Europa wachsenden Pflanzen Flachs und Hanf in Frage.The method according to the invention can basically be based on use all plants containing bast fiber. Primarily the flax and hemp plants growing in Europe come here in question.

Flachs wird bisher mit Teilen seiner Wurzel aus dem Boden gezogen und als Stroh geröstet. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann entweder das Stroh mit seinem hohen Holzanteil oder es kann ein vorher mechanisch entholztes Pflanzenmaterial dem eigentlichen Aufschluß unterworfen werden. Die vorherige Entholzung hat den Vorteil, daß lediglich 25% der ursprünglichen Strohmasse aufgeschlossen werden müssen.Flax has so far been removed from the ground with parts of its roots drawn and roasted as straw. According to the invention The straw can either process with its high proportion of wood or it can be a previously mechanically deforested plant material be subjected to the actual digestion. The previous one Deforestation has the advantage that only 25% of the original Straw mass must be digested.

Die nachfolgende Beschreibung eines Ausführungsbeispiels der Erfindung beschränkt sich auf die Behandlung von entholztem Material. Es muß jedoch betont werden, daß auch ein unmittelbarer Strohaufschluß durch das erfindungsgemäße Verfahren möglich ist und sogar interessant erscheint, weil hier neben der Fasergewinnung noch größere Mengen Ligninderivate anfallen können, die als Rohstoff für die kunststoffverarbeitende Industrie in Frage kommen.The following description of an embodiment of the Invention is limited to the treatment of deforested Material. However, it must be emphasized that an immediate one Straw digestion by the method according to the invention is possible and even seems interesting because here next to even larger quantities of lignin derivatives are incurred during fiber extraction can be used as a raw material for the plastics processing industry come into question.

Außer entholztem Stroh kommen als weitere Ausgangsmaterialien auch Schwungwerg, Hechelwerg, Kardenabfälle, Kämmlingsabfälle, Hechelbänder, Streckenbänder sowie Vorgarn in Frage.In addition to de-wooded straw, other raw materials are used also Schwungwerg, Hechelwerg, card waste, comb waste, Panties, stretch bands and roving in question.

Je nach Ausgangsmaterial kann eine Vorbehandlung stattfinden. Sie besteht vorzugsweise aus einer Imprägnierung des Materials mit Säuren oder Alkalien im pH-Bereich zwischen 1 und 14 und während Verweilzeiten bis zu 24 Stunden. Möglich sind auch Vorbehandlungen mit Tensiden, hygroskopischen, oxidierenden oder reduzierenden Substanzen.Depending on the starting material, pretreatment can take place. It preferably consists of impregnation of the material with acids or alkalis in the pH range between 1 and 14 and during dwell times up to 24 hours. Pretreatments are also possible with surfactants, hygroscopic, oxidizing or reducing substances.

Die eigentliche Behandlung des Fasermaterials gemäß der Erfindung findet vorteilhafterweise in einer Vorrichtung statt, wie sie schematisch auf der beiliegenden Zeichnung dargestellt ist. Diese Vorrichtung umfaßt zwei hermetisch verschließbare Räume in Gestalt zweier Autoklaven 1 und 2, die durch zugeordnete Heizeinrichtungen 3 bzw. 4 auf hohe Temperatur aufgeheizt werden können. Der Autoklav 1 dient, nach Einbringung einer entsprechenden Wassermenge als Heißdampferzeuger, der Autoklav 2 nimmt das zu behandelnde Material 5 auf und dient als Reaktionsgefäß. Die beiden Autoklaven 1, 2 sind durch eine Überströmleitung 6 miteinander verbunden, die durch ein Ventil 7 geöffnet oder geschlossen werden kann. Der Autoklav 2 ist zusätzlich mit einem Entlüftungsventil 8 ausgerüstet. Mehrere Meßinstrumente 9, 10 dienen der Temperatur- bzw. Druckkontrolle.The actual treatment of the fiber material according to the invention advantageously takes place in a device such as is shown schematically on the accompanying drawing. This device comprises two hermetically closable rooms in the form of two autoclaves 1 and 2 , which can be heated to high temperatures by means of associated heating devices 3 and 4, respectively. The autoclave 1 serves, after introducing a corresponding amount of water, as a superheated steam generator, the autoclave 2 receives the material 5 to be treated and serves as a reaction vessel. The two autoclaves 1, 2 are connected to one another by an overflow line 6 , which can be opened or closed by a valve 7 . The autoclave 2 is additionally equipped with a vent valve 8 . Several measuring instruments 9, 10 are used for temperature or pressure control.

In dem der Dampferzeugung dienenden Autoklaven 1 wird Wasserdampf mit einer Temperatur von beispielsweise etwa 225°C und einem Druck von etwa 30 bar produziert. Nach Erreichen der gewünschten Temperatur und des gewünschten Drucks wird der Heißdampf durch Öffnen des Ventils 7 über die Leitung 6 in den das Fasermaterial 5 enthaltenden Autoklaven eingeleitet, der seinerseits durch die Heizeinrichtung 4 auf einer gewünschten, hohen Temperatur gehalten ist, um Wärme- und Druckverluste, insbesondere durch Kondensation des Dampfes an den Wänden des Autoklaven 2 zu vermeiden.In the autoclave 1 used to generate steam, steam is produced at a temperature of, for example, approximately 225 ° C. and a pressure of approximately 30 bar. After the desired temperature and the desired pressure have been reached, the superheated steam is introduced by opening the valve 7 via the line 6 into the autoclave containing the fiber material 5 , which in turn is kept at a desired high temperature by the heating device 4 in order to reduce heat and pressure losses , in particular to avoid condensation of the steam on the walls of the autoclave 2 .

Die Dauer des "Dampfstoßes", dem das Material 5 im Autoklaven 2 unterworfen wird, richtet sich nach der Art des Fasermaterials und dem gewünschten Endprodukt. Die Dauer kann beispielsweise 5-20 min betragen, während welcher Zeit ein Dampfdruck im Autoklaven 2 von beispielsweise etwa 10-20 bar herrschen kann.The duration of the "steam boost" to which the material 5 is subjected in the autoclave 2 depends on the type of fiber material and the desired end product. The duration can be, for example, 5-20 minutes, during which time a steam pressure in the autoclave 2 of, for example, approximately 10-20 bar can prevail.

Wesentlichen Einfluß auf den Grad des Aufschlusses hat die Geschwindigkeit der Dampfentspannung über das Ventil 8. Günstig ist es, wenn man den Dampf innerhalb kürzester Zeit durch Öffnen des Ventils 8 entspannt, beispielsweise innerhalb 5 bis 100 sec, vorzugsweise 10-30 sec, insbesondere 10-15 sec.The rate of steam relaxation via valve 8 has a significant influence on the degree of digestion. It is expedient if the steam is expanded within a very short time by opening the valve 8 , for example within 5 to 100 seconds, preferably 10-30 seconds, in particular 10-15 seconds.

Die Geschwindigkeit der Dampfentspannung läßt sich insbesondere auch durch eine entsprechende Größe des Auslasses am Ventil 8 variieren.The speed of the vapor relaxation can in particular also be varied by a corresponding size of the outlet on the valve 8 .

Die beschriebene Dampf- und Druckbehandlung bewirkt einen Abbau von polymeren Substanzen im Fasersubstrat. Durch das Einleiten von sehr heißem Wasserdampf in das Reaktionsgefäß kondensiert dieser an dem relativ kalten Fasermaterial und dringt in dessen intermicellare Struktur ein. Die schnelle Entspannung am Ende der Behandlung bewirkt ein ebenso schnelles Verdampfen des eingedrungenen Wassers, was einen Abbau von Zellsubstanzen zur Folge hat. Es werden hier nicht nur die zu entfernenden Begleitstoffe, wie Hemicellulose, Pektine und Lignin abgebaut, sondern auch die Cellulose. Durch geeignete Steuerung der zur Verfügung stehenden Parameter (Temperatur, Druck, Behandlungszeit, Entspannungsgeschwindigkeit) lassen sich gewünschte Ergebnisse reproduzierbar erzielen, wobei eine Beschädigung der Faser in engen Grenzen gehalten werden kann.The steam and pressure treatment described causes degradation of polymeric substances in the fiber substrate. By initiating condensed into the reaction vessel by very hot steam this on the relatively cold fiber material and penetrates in its intermicellar structure. The quick relaxation at the end of the treatment, evaporation is just as quick of the penetrated water, which means a breakdown of cell substances has the consequence. It will not only be the ones to be removed here Accompanying substances such as hemicellulose, pectins and lignin are broken down, but also the cellulose. By suitable control of the Available parameters (temperature, pressure, treatment time, Relaxation rate) can be desired results achieve reproducible damage to the Fiber can be kept within narrow limits.

Als günstig hat es sich erwiesen, den Heißdampf mit einer Temperatur zwischen 120° und 300°C in den Autoklaven 2 einzuleiten und auf das Material 5 einwirken zu lassen. Günstige Temperaturwerte liegen auch zwischen 150 und 280°C, insbesondere zwischen 180° und 250°C.It has proven to be advantageous to introduce the superheated steam into the autoclave 2 at a temperature between 120 ° and 300 ° C. and to allow it to act on the material 5 . Favorable temperature values are also between 150 and 280 ° C, in particular between 180 ° and 250 ° C.

Als vorteilhaft haben sich Behandlungsdrücke im Autoklaven 2 zwischen 2 und 50 bar, vorzugsweise zwischen 10 und 30 bar, insbesondere zwischen 10 und 25 bar erwiesen.Treatment pressures in the autoclave 2 between 2 and 50 bar, preferably between 10 and 30 bar, in particular between 10 and 25 bar, have proven to be advantageous.

Die Behandlungszeit, im Verlauf welcher das Fasermaterial 5 im Autoklaven 2 der Dampf- und Druckbehandlung unterworfen wird, beträgt mit Vorteil 1-60 min, vorzugsweise 1-30 min, insbesondere 2-15 min.The treatment time in which the fiber material 5 is subjected to the steam and pressure treatment in the autoclave 2 is advantageously 1-60 min, preferably 1-30 min, in particular 2-15 min.

Am Ende der erfindungsgemäßen Behandlung liegt das Material im Autoklaven 2 in feuchtem Zustand vor. Die zu entfernenden Substanzen sind abgebaut und in einem wäßrigen Medium löslich. Da ein Abtransport dieser Stoffe während des Dampfstoßes nicht stattfindet, wird das Fasermaterial 5 innerhalb oder außerhalb des Autoklaven 2 einer Nachbehandlung, vorzugsweise in Form einer alkalischen Wäsche unterworfen, gegebenenfalls kombiniert mit einer Bleiche. Anschließend wird das Material getrocknet und liegt dann in einer sehr sauberen Form vor, die einer spinntechnischen Weiterverarbeitung zugeführt werden kann.At the end of the treatment according to the invention, the material in the autoclave 2 is in a moist state. The substances to be removed are broken down and soluble in an aqueous medium. Since these substances are not removed during the burst of steam, the fiber material 5 is subjected to an aftertreatment inside or outside the autoclave 2 , preferably in the form of an alkaline wash, optionally combined with a bleach. The material is then dried and is then in a very clean form that can be further processed in spinning technology.

Im Zweifelsfalle lassen sich, jeweils in Abhängigkeit von dem aufzuschließenden Fasermaterial 5, die günstigsten Verfahrensparameter leicht durch Ausprobieren finden. Da der beschriebene Dampf- und Druckaufschluß auch zu einer Depolymerisierung der Cellulose führt, ist die Steuerung der zur Verfügung stehenden Parameter sehr wichtig.In case of doubt, depending on the fiber material 5 to be broken down, the most favorable process parameters can easily be found by trying them out. Since the steam and pressure digestion described also leads to a depolymerization of the cellulose, the control of the available parameters is very important.

Claims

1. A process for disintegrating bast fiber material, in particular flax and hemp, characterized in that the material is introduced into a closed space, hot steam is introduced into the space at a temperature between 120 ° and 300 ° C and under a pressure between 2 and 50 bar , the steam is allowed to act on the material for a predetermined treatment time of 1-60 min, then the steam is quickly released within 5-100 sec and finally the material thus treated is removed from the room.

2. The method according to claim 1, characterized in that the material before it is brought into the room Pretreatment, in particular subject to deforestation.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the material after the steam treatment of an aftertreatment, especially laundry and / or bleach undergoes and then dries.

4. The method according to claim 1, 2 or 3, characterized in that the superheated steam with a temperature between 150 ° and initiates and lets 280 ° C act.

5. The method according to claim 4, characterized in that the superheated steam at a temperature between 180 ° and initiates and allows 250 ° C to act.

6. The method according to any one of claims 1-5, characterized in that the superheated steam is under pressure initiates between 10 and 30 bar and can act.

7. The method according to claim 6, characterized in that the superheated steam at a pressure between 10 and 25 introduces bar and lets it act.

8. The method according to any one of the preceding claims, characterized characterized in that the treatment time between 1 and 30 minutes.

9. The method according to claim 8, characterized in that the treatment time is between 2 and 15 minutes.

10. The method according to any one of the preceding claims, characterized characterized that the steam within 10-30 sec relaxed.

11. The method according to claim 10, characterized in that the steam is released within 10-15 seconds.

12. Device for carrying out the method according to one of the preceding claims, characterized by two heatable autoclaves ( 1, 2 ), namely a first autoclave ( 1 ) for generating hot steam and a second autoclave ( 2 ) connected to the first by an overflow line ( 6 ) ) for receiving the material to be treated ( 5 ).