DE3706806A1 - Process for characterising silicate paints and silicate emulsion paints according to DIN 18 363 and for enriching the coatings with silicate - Google Patents

Process for characterising silicate paints and silicate emulsion paints according to DIN 18 363 and for enriching the coatings with silicate

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Abstract

Process for characterising silicate paints and silicate emulsion paints in accordance with DIN 18 363 and for enriching the coatings with silicate. The addition of lithium hydroxide (LiOH) to silicate paints (binder: sodium silicate (waterglass)) results, during the chemical hardening (curing) of the coatings, in the formation of lithium carbonate and lithium silicate. Lithium carbonate is only sparingly soluble in water, while lithium silicate is insoluble in water and acids. Traces of lithium can be detected by spectral analysis. It is possible to characterise the silicate paints using LiOH, so that these products can be unambiguously detected by analysis even after many years of weather exposure and after the action of acids. Characterisation is also possible using caesium hydroxide or rubidium hydroxide. The formation of lithium silicates from sodium silicate and lithium hydroxide implies an enrichment of silicate in the silicate coatings. The water in the silicate paints is replaced partially or completely by lithium hydroxide solution. The enrichment with silicate during the formation of silicates from the liquid phase as the coating hardens (cures) increases the weather resistance of the coatings.

Description

I. AnstrichsystemeI. Painting systems

1. Silikatfarben sind rein mineralische Anstrich­ farben, welche für Außen- und Innenanstriche verwendet werden.1. Silicate paints are purely mineral paints colors, for exterior and interior painting be used.

Es handelt sich dabei um ein Zweikomponenten- System.It is a two-component System.

Das flüssige Bindemittel Kaliwasserglas wird erst kurz vor der Verarbeitung mit dem Farb­ pulver gemischt.The liquid binder potash water glass only shortly before processing with the color powder mixed.

Das Farbpulver besteht aus mineralischen Sub­ stanzen, wie Kalkspat, Schwerspat, Zinkoxid, Titandioxid u. a. und je nach Farbtönung aus mineralischen Pigmenten, wie Eisenoxiden, Chrom­ oxid, Nickeltitangelb, Ultramarinen u. a.The color powder consists of mineral sub punch, such as calcite, heavy spar, zinc oxide, Titanium dioxide and a. and depending on the color mineral pigments, such as iron oxides, chromium oxide, nickel titanium yellow, ultramarines u. a.

Die Abbindung des Anstriches erfolgt durch Aufnahme von Luftkohlensäure. Dabei bilden sich aus dem Wasserglas Silikat­ verbindungen und Kieselsäure. The paint is set by Absorption of carbon dioxide. Silicate is formed from the water glass compounds and silica.  

2. Dispersionssilikatfarben sind fertig gemischte Anstrichfarben für Außen- und Innenanstriche.2. Dispersion silicate paints are completely mixed Paint colors for exterior and interior painting.

Sie enthalten ebenfalls Kaliwasserglas als Bindemittel und mineralische Füllstoffe und Pigmente.They also contain potash water glass as Binders and mineral fillers and Pigments.

Außerdem sind bis zu 5% organische Anteile, überwiegend in Form von Kunstharzdispersionen enthalten.In addition, up to 5% are organic components, mainly in the form of synthetic resin dispersions contain.

Die Abbindung des Wasserglases erfolgt durch Luftkohlensäureaufnahme. Von der Dispersion wird das Kunstharz in der Anstrichschicht ein­ gelagert.The water glass is set by Air carbonation. From the dispersion the synthetic resin will be in the paint layer stored.

II. KennzeichnungII. Labeling

Die erfindungsgemäße Kennzeichnung der silikatischen Anstrichsysteme durch Zugabe einer spezifischen Substanz, welche analytisch auch in Spuren nachge­ wiesen werden kann, ermöglicht eine Identifizierung der gekennzeichneten Produkte.The inventive marking of the silicate Painting systems by adding a specific Substance, which is also analytically traced can be identified enables identification of the labeled products.

Um eine analytische Kennzeichnung der Anstrich­ systeme zu erreichen, mußte eine Substanz gefunden werden, welche sonst in Anstrichstoffen nicht enthalten ist.For an analytical marking of the paint to reach systems had to find a substance which are otherwise not found in paints is included.

Weiterhin mußte die Kennzeichnung der Silikatfarbe, bzw. des Wasserglas-Bindemittels Fixativ, mit einer anorganischen Substanz erfolgen, da nach DIN 18 363 keine organischen Anteile enthalten sein dürfen. Furthermore, the marking of the silicate paint, or the water glass binder fixative, with an inorganic substance, because after DIN 18 363 does not contain any organic components may be.  

Die Kennzeichnungssubstanz mußte eine dauerhafte Verträglichkeit mit den Farben und dem hochalka­ lischen Wasserglas-Bindemittel aufweisen. Sie mußte alkalibeständig sein, um eine Lagerstabi­ lität der Anstrichmittel zu gewährleisten.The labeling substance had to be permanent Compatibility with the colors and the high alka have water glass binders. It had to be alkali-resistant in order to have a storage stabilizer guarantee the quality of the paint.

Reaktionen mit dem Wasserglas durften erst nach Ausführung der Anstriche bei der Abbindung und Erhärtung stattfinden.Reactions with the water glass were only allowed to Execution of the coats of paint during tying and Hardening take place.

Bei diesen chemischen Umsetzungen mußten Silikate gebildet werden, um auch die erfindungsgemäße Silikatanreicherung zu erreichen.Silicates were required for these chemical reactions are formed to include the invention To achieve silicate enrichment.

III. Kennzeichnungssubstanz LithiumhydroxidIII. Labeling substance lithium hydroxide

1. Bei der Herstellung von Wasserglas wird Quarz (SiO2) mit Kaliumcarbonat (K2CO3), bzw. Natrium­ carbonat (Na2CO3) geschmolzen.1. In the manufacture of water glass, quartz (SiO 2 ) is melted with potassium carbonate (K 2 CO 3 ) or sodium carbonate (Na 2 CO 3 ).

Im Wasserglas wird die Kieselsäure durch die Alkalität in Lösung gehalten.
Kali- und Natriumwasserglas (Natronwasserglas) sind mischbar.The alkalinity keeps the silica in solution in the water glass.
Potash and sodium water glass (sodium water glass) can be mixed.

Auch Kalium- und Natriumhydroxid (KOH, NaOH) können den Wassergläsern beigemischt werden.Potassium and sodium hydroxide (KOH, NaOH) can be added to the water glasses.

2. Lithium ist ein Alkalimetall und ist vor Natrium (Na), Kalium (K), Rubidium (Rb) und Cäsium (Cs) in die I. Gruppe im "Periodensystem der Elemente" eingegliedert. 2. Lithium is an alkali metal and is before sodium (Na), potassium (K), rubidium (Rb) and cesium (Cs) in the 1st group in the "Periodic Table of the Elements ".  

Lithium ist in zahlreichen silikatischen Ge­ steinen als Begleiter des Natriums und Kaliums weit verbreitet, kommt aber stets nur in geringen Konzentrationen vor.Lithium is in numerous silicate Ge stones as a companion of sodium and potassium widespread, but always comes in small amounts Concentrations.

3. Entsprechend der Verwandtschaft der einwertigen Elemente in der I. Gruppe des Periodensystems sind auch bei den Verbindungen meist ähnliche Eigenschaften gegeben.3. According to the relationship of the monovalent Elements in group I of the periodic table are usually similar for the connections Properties given.

So reagiert das Lithiumhydroxid (LiOH) ebenso alkalisch wie Natrium- oder Kaliumhydroxid.The lithium hydroxide (LiOH) reacts in the same way alkaline like sodium or potassium hydroxide.

Mit Lithiumcarbonat (Li2CO3) können wie mit Kaliumcarbonat (K2CO3) durch eine Schmelze mit Quarz (SiO2) Silikatverbindungen hergestellt werden. Es finden chemische Reaktionen wie bei der Herstellung des Wasserglases statt.With lithium carbonate (Li 2 CO 3 ), like with potassium carbonate (K 2 CO 3 ), silicate compounds can be produced by melting with quartz (SiO 2 ). Chemical reactions take place as in the manufacture of water glass.

4. Bei der Abbindereaktion der Silikatfarbe ent­ steht aus dem Kaliwasserglas neben Silikaten und Kieselsäure die Verbindung Kaliumcarbonat, welche wasserlöslich ist und durch den Regen ausgewaschen wird.4. During the setting reaction of the silicate paint stands out of the potash water glass next to silicates and silica the compound potassium carbonate, which is water soluble and due to the rain is washed out.

Durch den spektralanalytischen Nachweis des Lithiums (Lithium wurde als Lithiumhydroxid- Lösung dem Wasserglas-Bindemittel zugegeben) im Salzsäureauszug des abgebundenen, pulveri­ sierten und mit Wasser ausgewaschenen Anstriches konnte nachgewiesen werden, daß sich zum Teil Lithiumcarbonat gebildet hatte. Through the spectral analysis of the Lithium (lithium was named as lithium hydroxide Solution added to the water glass binder) in the hydrochloric acid extract of the set, pulveri coated and washed out with water could be demonstrated that in part Lithium carbonate had formed.  

Im Gegensatz zum Kaliumcarbonat ist Lithium­ carbonat in Wasser schwer löslich, so daß es in der Anstrichfarbe verbleibt und auch nach Bewitterung noch nachgewiesen werden kann.In contrast to potassium carbonate, lithium is carbonate sparingly soluble in water, making it remains in the paint and also after Weathering can still be demonstrated.

5. Im salzsäureunlöslichen Rückstand des abgebun­ denen Anstriches, welcher im Wasserglas-Binde­ mittel Lithiumhydroxid enthielt, wurde Lithium in größeren Mengen als im salzsäurelöslichen Anteil nachgewiesen.5. In the hydrochloric acid-insoluble residue of the tanned the paint that is in the water glass bandage containing lithium hydroxide, became lithium in larger quantities than in hydrochloric acid-soluble Proof of proportion.

Dies zeigt an, daß bei der Anstrichabbinde­ reaktion das Lithiumhydroxid im Wasserglas- Bindemittel zu einem kleineren Teil in säure­ lösliches Lithiumcarbonat und zu einem größeren Teil in unlösliches Lithiumsilikat umgewandelt wird.This indicates that when setting the paint reaction the lithium hydroxide in the water glass Binder to a lesser extent in acid soluble lithium carbonate and to a larger one Part converted into insoluble lithium silicate becomes.

6. Durch die erfindungsgemäße Kennzeichnung der Silikatfarben mit Lithiumhydroxid können diese Produkte noch nach jahrelanger Bewitterung, auch nach Einwirkung von Säuren, eindeutig analytisch nachgewiesen werden.6. By marking the invention Silicate paints with lithium hydroxide can these products after years of weathering, even after exposure to acids, clearly analytically proven.

Der Nachweis gelingt spektralanalytisch ab ca. 0,05% Lithiumhydroxid im Wasserglas-Binde­ mittel. The detection succeeds by spectral analysis approx. 0.05% lithium hydroxide in a water glass bandage medium.  

IV. Silikatanreicherung mit LithiumhydroxidIV. Silicate enrichment with lithium hydroxide

Außer dem Wasserglas sind in Silikatfarben bisher keine silikatbildenden Substanzen im flüssigen Bindemittel enthalten.Except for the water glass are in silicate colors so far no silicate-forming substances in the liquid Contain binders.

Das Wasserglas bildet überwiegend Kieselsäuregel und Kieselsäure (SiO2), die Füllstoffe und Pigmente werden in ein Kieselsäureskelett eingebettet. Nur z. T. bilden sich Silikate mit bestimmten Füll­ stoffen.The water glass predominantly forms silica gel and silica (SiO 2 ), the fillers and pigments are embedded in a silica skeleton. Only z. T. form silicates with certain fillers.

Die Bildung von Silikaten stellt ein wichtiges Kriterium für wetterbeständige Silikatfarbenan­ striche dar.The formation of silicates represents an important one Criterion for weather-resistant silicate paints dashes.

Kaliwasserglas kann nicht in konzentrierter Form in Silikatfarben eingesetzt werden. Es wird mit Wasser zu der Bindemittellösung (Fixativ) verdünnt. Den Dispersionssilikatfarben wird ebenfalls Wasser zugesetzt.Potash water glass cannot be in a concentrated form be used in silicate paints. It becomes water with the binder solution (fixative) diluted. The dispersion silicate paints also become water added.

Gegenstand der Erfindung ist, das Wasser zum Teil oder ganz durch Lithiumhydroxid-Lösung zu ersetzen.The object of the invention is the water in part or to be replaced entirely by lithium hydroxide solution.

Die spektralanalytischen Untersuchungen der abge­ bundenen, säureunlöslichen Antrichteile haben gezeigt, daß das Lithiumhydroxid mit dem Wasserglas unter Bildung von unlöslichen Lithiumsilikaten reagiert. The spectral analysis of the abge bound, acid-insoluble paint parts shown that the lithium hydroxide with the water glass to form insoluble lithium silicates responds.  

Somit wurden durch den erfindungsgemäßen Zusatz von Lithiumhydroxid zum Kaliwasserglas-Bindemittel aus der flüssigen Phase der Silikatfarbe Lithium­ silikate gebildet. Das Lithium-Ion stellt einen direkten Partner bei der Abbindereaktion des Wasserglases dar.Thus, the addition of the invention from lithium hydroxide to potash water glass binder from the liquid phase of the silicate paint lithium silicates formed. The lithium ion is a direct partner during the setting reaction of the water glass.

Diese erfindungsgemäße Silikatanreicherung bei der Anstrichabbindung erhöht die Wetterbeständigkeit der Anstriche.This silicate enrichment according to the invention the paint setting increases the weather resistance the paintings.

V. Cäsiumhydroxid und RubidiumhydroxidV. Cesium hydroxide and rubidium hydroxide

Die analytischen Untersuchungen haben ergeben, daß die Kennzeichnung der Silikat- und Dispersions­ silikatfarben auch mit Cäsiumhydroxid-Lösung oder Rubidiumhydroxid-Lösung möglich ist.The analytical studies have shown that the labeling of silicate and dispersion silicate colors also with cesium hydroxide solution or Rubidium hydroxide solution is possible.

Claims (5)

1. Kennzeichnung von Silikatfarbe nach VOB, DIN 18 363, Ziff. 2.4.5. (Zweikomponenten-Anstrich­ stoff), bestehend aus:
  • Kaliwasserglas (Bindemittel = Fixativ)
  • kaliwasserbeständige Pigmente (Farbpulver)
1. Marking of silicate paint according to VOB, DIN 18 363, no. 2.4.5. (Two-component paint), consisting of:
  • Potash water glass (binder = fixative)
  • Potash-resistant pigments (color powder)
dadurch gekennzeichnet,characterized,
  • a) daß dem Wasserglas-Bindemittel (Fixativ) Lithiumhydroxid in wäßriger Lösung bei­ gemischt wird unda) that the water glass binder (fixative) Lithium hydroxide in aqueous solution is mixed and
  • b) daß mit Lithiumhydroxid die Forderung der DIN 18 363, Ziff. 2.4.5. erfüllt wird, daß Silikatfarben keine organischen Bestandteile enthalten dürfen.b) that with lithium hydroxide the requirement of DIN 18 363, no. 2.4.5. is fulfilled that Silicate paints no organic components may contain.
  • c) Verfahren zur Silikatanreicherung bei der Abbindereaktion, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem wassergelösten Lithiumhydroxid im flüssigen Wasserglas-Bindemittel (Fixativ) wasserunlösliche Lithiumsilikate entstehen.c) Process for silicate enrichment in the Setting reaction, characterized, that from the water-soluble lithium hydroxide in liquid water glass binder (fixative) water-insoluble lithium silicates are formed.
2. Kennzeichnung von Dispersionssilikatfarbe nach VOB, DIN 18 363, Ziff. 2.4.6. (Einkomponenten- Anstrichstoff), bestehend aus:
  • Kaliwasserglas
  • kaliwasserglasbeständige Pigmente
  • organische Bestandteile bis zu 5 Gew.-%,
2. Identification of dispersion silicate paint according to VOB, DIN 18 363, no. 2.4.6. (One-component paint), consisting of:
  • Potash water glass
  • pigments resistant to potassium silicate
  • organic components up to 5% by weight,
dadurch gekennzeichnet,
  • a) daß der Naßfarbe Lithiumhydroxid in wäßriger Lösung beigemischt wird.
  • b) Verfahren zur Silikatanreicherung bei der Abbindereaktion, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem wassergelösten Lithiumhydroxid wasserunlösliche Lithiumsilikate entstehen.
characterized,
  • a) that the wet paint lithium hydroxide is mixed in aqueous solution.
  • b) Process for silicate enrichment in the setting reaction, characterized in that water-insoluble lithium silicates are formed from the water-soluble lithium hydroxide.
3. Verfahren gemäß Ansprüchen 1. a, b und 2. a., dadurch gekennzeichnet, daß statt Lithiumhydroxid die anorganische Verbindung Cäsiumhydroxid oder Rubidiumhydroxid eingesetzt wird.3. The method according to claims 1. a, b and 2. a., characterized, that instead of lithium hydroxide, the inorganic Compound cesium hydroxide or rubidium hydroxide is used.
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WO1996010055A1 (en) * 1994-09-29 1996-04-04 Color Plastic Chemie Albert Schleberger Gmbh Process for marking thermoplastic or thermosetting polymers, process for manufacturing the same, and a method of detecting markers in the polymers

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