DE3688649T2 - WIRE COATED WITH A VINYL CHLORIDE RESIN COMPOSITION. - Google Patents
WIRE COATED WITH A VINYL CHLORIDE RESIN COMPOSITION.Info
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft einen mit einer Vinylchloridharzzusammensetzung überzogenen (beschichteten) elektrischen Draht, welcher an Stellen, wo die Umgebungstemperatur hoch ist, wie z. B. inneren Verdrahtungen von elektrischen oder elektronischen Geräten, Verbindungsverdrahtungen, verschiedenen Stromversorgungskabeln oder Verdrahtungen in Automobilmotorräumen, oder wo die Seelendrahttemperatur durch die Anwendung von elektrischem Strom wahrscheinlich beträchtlich erhöht wird, verwendet werden soll.The present invention relates to a vinyl chloride resin composition-coated electric wire which is to be used in places where the ambient temperature is high, such as internal wirings of electric or electronic equipment, connection wirings, various power supply cables, or wirings in automobile engine rooms, or where the core wire temperature is likely to be considerably increased by the application of electric current.
Vinylchloridharzzusammensetzungen werden verbreitet als Überzugsmaterialien für elektrische Drähte für die Verdrahtungen in verschiedenen elektrischen oder elektronischen Geräten oder in Automobilen verwendet. In Anbetracht der Verbesserung bei der Leistung derartiger Geräte und des Trends zu kompakten Bauweisen in den letzten Jahren ist es oft erforderlich, daß der Überzugsfilm dünn ist, und dementsprechend wird gefordert, daß Vinylchloridharzzusammensetzungen eine höhere Wärmebeständigkeit als früher aufweisen.Vinyl chloride resin compositions are widely used as coating materials for electric wires for the wiring in various electric or electronic devices or in automobiles. In view of the improvement in the performance of such devices and the trend toward compact designs in recent years, the coating film is often required to be thin, and accordingly, vinyl chloride resin compositions are required to have higher heat resistance than in the past.
Wenn Wärmebeständigkeit erforderlich ist, ist es üblich, einen Weichmacher, der ein relativ großes Molekulargewicht aufweist, wie z. B. einen Trimellithsäureester, einen flüssigen Polyester oder einen Dipentaerythritester, als Weichmacher für ein Vinylchloridharz zu verwenden. Jedoch ist mit diesen Weichmachern keine angemessene Wärmebeständigkeit erreicht worden. Z.B. wird im Fall des Trimellithsäureesters, der als Weichmacher für Wärmebeständigkeit am gebräuchlichsten ist, ein Trialkylester, in dem die Alkylgruppe 9 bis 11 Kohlenstoffatome aufweist (anschließend manchmal einfach als C&sub9;-C&sub1;&sub1; bezeichnet), als die höchste Wärmebeständigkeit bereitstellend betrachtet, wobei der Kompatibilität mit einem Vinylchloridharz Rechnung getragen wird. Jedoch verbleiben selbst dann bestimmte Bedenken bezüglich der Wärmebeständigkeit, wenn der Überzugsfilm dünner als 0,8 mm ist, obwohl er eine angemessene Leistung als Weichmacher für eine Überzugszusammensetzung für sogenannte 105ºC-Drähte, d. h. elektrische Drähte mit einer Überzugsfilmdicke von ungefähr 0,8 mm und einer Wärmebeständigkeit bei einer Temperatur von 105ºC, aufweist. D.h., er ist als ungeeignet für Drähte betrachtet worden, von welchen gefordert wird, daß sie eine Wärmebeständigkeit bei einer höheren Temperatur aufweisen, wie z. B. 125ºC-Drähten. Als Polyester-Weichmacher wird in der Praxis ein Polyester mit einem Molekulargewicht von 2000 bis 8000 verwendet. Jedoch ist dies ebenso auf ein Wärmebeständigkeitsniveau für 105ºC-Drähte beschränkt. Weiter wird in der Praxis in einem bestimmten begrenzten Bereich ein Dipentaerythritester als Weichmacher, der eine höhere Wärmebeständigkeit als die oben erwähnten Weichmacher aufweist, verwendet. Jedoch ist dieser Ester bezüglich der Kompatibilität mit einem Vinylchloridharz unterlegen, und er bringt eine Schwierigkeit bei der Verarbeitbarkeit mit sich. Demgemäß weist er den Nachteil auf, daß er nicht die Erfordernisse für dünne Drähte oder dünne Überzüge erfüllen kann. Weiter ist die thermische Alterungsbeständigkeit unzureichend.When heat resistance is required, it is common to use a plasticizer having a relatively large molecular weight such as a trimellitic acid ester, a liquid polyester or a dipentaerythritol ester as a plasticizer for a vinyl chloride resin. However, adequate heat resistance has not been achieved with these plasticizers. For example, in the case of the trimellitic acid ester, which is most commonly used as a plasticizer for heat resistance, a trialkyl ester in which the alkyl group is 9 to 11 carbon atoms (hereinafter sometimes referred to simply as C9 -C11 ) has been considered to provide the highest heat resistance, taking into account compatibility with a vinyl chloride resin. However, although it has adequate performance as a plasticizer for a coating composition for so-called 105°C wires, that is, electric wires having a coating film thickness of about 0.8 mm and heat resistance at a temperature of 105°C, certain concerns remain regarding heat resistance even when the coating film is thinner than 0.8 mm. That is, it has been considered unsuitable for wires required to have heat resistance at a higher temperature, such as 125°C wires. As the polyester plasticizer, a polyester having a molecular weight of 2,000 to 8,000 is practically used. However, this is also limited to a heat resistance level for 105ºC wires. Further, in practice, a dipentaerythritol ester having higher heat resistance than the above-mentioned plasticizers is used in a certain limited range as a plasticizer. However, this ester is inferior in compatibility with a vinyl chloride resin and involves difficulty in processability. Accordingly, it has a disadvantage that it cannot meet the requirements for thin wires or thin coatings. Further, the thermal aging resistance is insufficient.
JP-A-7231094 offenbart Zusammensetzungen, die PVC und Tetraalkylbenzophenontetracarboxylat umfassen, welche eine verbesserte elektrische und Wärmebeständigkeit aufweisen.JP-A-7231094 discloses compositions comprising PVC and tetraalkylbenzophenonetetracarboxylate which have improved electrical and thermal resistance.
Unter diesen Umständen haben die vorliegenden Erfinder ausgedehnte Forschungen über Weichmacher für Vinylchloridharze durchgeführt, mit dem Ziel, ein Überzugsmaterial für elektrische Drähte bereitzustellen, welches eine angemessene Wärmebeständigkeit bei einer Temperatur von mindestens 105ºC und eine ausgezeichnete thermische Alterungsbeständigkeit aufweist und welches in der Lage ist, einen dünnen Überzug für dünne Drähte bereitzustellen, und sie haben schließlich gefunden, daß Alkylbiphenyltetracarboxylate für diesen Zweck wirkungsvoll sind. Die vorliegende Erfindung ist auf der Grundlage dieser Entdeckung gemacht worden.Under these circumstances, the present inventors have conducted extensive research on plasticizers for vinyl chloride resins with the aim of providing a coating material for electric wires which has adequate heat resistance at a temperature of at least 105°C. and has excellent thermal aging resistance and which is capable of providing a thin coating for thin wires, and they finally found that alkyl biphenyl tetracarboxylates are effective for this purpose. The present invention has been made on the basis of this discovery.
Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, einen elektrischen Draht bereitzustellen, der mit einer Vinylchloridharzzusammensetzung überzogen ist, welche bezüglich der Wärmebeständigkeit und der thermischen Alterungsbeständigkeit überlegen ist und eine ausgezeichnete Verarbeitbarkeit aufweist.It is an object of the present invention to provide an electric wire coated with a vinyl chloride resin composition which is superior in heat resistance and thermal aging resistance and has excellent processability.
Die vorliegende Erfindung stellt einen elektrischen Draht bereit, der mit einer Vinylchloridharzzusammensetzung überzogen ist, welche 100 Gew.-Teile eines Vinylchloridharzes und 10 bis 200 Gew.-Teile eines Alkylbiphenyltetracarboxylats umfaßt.The present invention provides an electric wire coated with a vinyl chloride resin composition comprising 100 parts by weight of a vinyl chloride resin and 10 to 200 parts by weight of an alkyl biphenyl tetracarboxylate.
Die Figur ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen der Eintauchzeit in warmes Wasser von 80ºC und dem spezifischen Durchgangswiderstand bezüglich Vinylchloridharzzusammensetzungen darstellt, welche in einem Beispiel der vorliegenden Erfindung und in einem Vergleichsbeispiel erhalten wurden.The figure is a graph showing the relationship between the immersion time in warm water of 80°C and the volume resistivity with respect to vinyl chloride resin compositions obtained in an example of the present invention and a comparative example.
Das Vinylchloridharz, das für die Zusammensetzung zu verwenden ist, welche verwendet wird, um die erfindungsgemäßen elektrischen Drähte zu überziehen, schließt alle die Harze ein, die durch Polymerisation von Vinylchlorid oder einer Mischung von Vinylchlorid mit einem copolymerisierbaren Comonomer durch verschiedene herkömmliche Verfahren, wie z. B. Suspensionspolymerisation, Substanzpolymerisation, Feinsuspensionspolymerisation und Emulsionspolymerisation, hergestellt werden. Der durchschnittliche Polymerisationsgrad liegt vorzugsweise in einem Bereich von 700 bis 10000, bevorzugter von 1100 bis 10000. Als mit Vinylchlorid copolymerisierbares Comonomer können ein Vinylester, wie z. B. Vinylacetat, Vinylpropionat oder Vinyllaurat; ein Acrylsäureester, wie z. B. Methylacrylat, Ethylacrylat oder Butylacrylat; ein Methacrylsäureester, wie z. B. Methylmethacrylat oder Ethylmethacrylat; ein Maleinsäureester, wie z. B. Dibutylmaleat oder Diethylmaleat; ein Fumarsäureester, wie z. B. Dibutylfumarat oder Diethylfumarat; ein Vinylether, wie z. B. Vinylmethylether, Vinylbutylether oder Vinyloctylether; ein Vinylcyanid, wie z. B. Acrylnitril oder Methacrylnitril; ein α-Olefin, wie z. B. Ethylen, Propylen oder Styrol; und ein Vinylidenhalogenid oder ein von Vinylchiorid verschiedenes Vinylhalogenid, wie z. B. Vinylidenchlorid oder Vinylbromid, erwähnt werden. Das Comonomer wird gewöhnlich in einer Menge von nicht mehr als 30 Gew.-%, vorzugsweise nicht mehr als 20 Gew.-%, der Bestandteile des Vinylchloridharzes verwendet. Natürlich ist das Comonomer nicht auf die oben erwähnten speziellen Beispiele beschränkt.The vinyl chloride resin to be used for the composition used to coat the electric wires of the present invention includes all the resins prepared by polymerizing vinyl chloride or a mixture of vinyl chloride with a copolymerizable comonomer by various conventional methods such as suspension polymerization, bulk polymerization, fine suspension polymerization and emulsion polymerization. The average degree of polymerization is preferably in a range of 700 to 10,000. more preferably from 1,100 to 10,000. As the comonomer copolymerizable with vinyl chloride, there may be mentioned a vinyl ester such as vinyl acetate, vinyl propionate or vinyl laurate; an acrylic acid ester such as methyl acrylate, ethyl acrylate or butyl acrylate; a methacrylic acid ester such as methyl methacrylate or ethyl methacrylate; a maleic acid ester such as dibutyl maleate or diethyl maleate; a fumaric acid ester such as dibutyl fumarate or diethyl fumarate; a vinyl ether such as vinyl methyl ether, vinyl butyl ether or vinyl octyl ether; a vinyl cyanide such as acrylonitrile or methacrylonitrile; an α-olefin such as ethylene, propylene or styrene; and a vinylidene halide or a vinyl halide other than vinyl chloride such as vinylidene chloride or vinyl bromide. The comonomer is usually used in an amount of not more than 30% by weight, preferably not more than 20% by weight, of the components of the vinyl chloride resin. Of course, the comonomer is not limited to the specific examples mentioned above.
Der Alkylbiphenyltetracarboxylat-Weichmacher, der für die Zusammensetzung zu verwenden ist, welche verwendet wird, um die erfindungsgemäßen elektrischen Drähte zu überziehen, ist vorzugsweise einer, der durch die Formel: The alkyl biphenyl tetracarboxylate plasticizer to be used for the composition used to coat the electric wires of the present invention is preferably one represented by the formula:
dargestellt wird, worin jedes von R&sub1;, R&sub2;, R&sub3; und R&sub4;, die gleich oder verschieden sein können, eine Alkylgruppe, die eine verzweigte Kette aufweisen kann, darstellt.wherein each of R₁, R₂, R₃ and R₄, which may be the same or different, represents an alkyl group which may have a branched chain.
Die Alkylgruppe für jedes von R&sub1;, R&sub2;, R&sub3; und R&sub4; weist vorzugsweise 4 bis 13 Kohlenstoffatome auf.The alkyl group for each of R₁, R₂, R₃ and R₄ preferably has 4 to 13 carbon atoms.
Spezielle Beispiele für ein derartiges Alkylbiphenyltetracarboxylat schließen Tetrabutyl-2,3,3',4'- oder 3,4,3',4'-biphenyltetracarboxylat, Tetrapentyl-2,3,3',4'- oder 3,4,3',4'-biphenyltetracarboxylat, Tetrahexyl-2,3,3',4'- oder 3,3',4,4 -biphenyltetracarboxylat, Tetraheptyl-2,3,3',4'- oder 3,4,3',4'-biphenyltetracarboxylat, Tetra(2-methylhexyl) - 2,3,3',4'- oder 3,4,3',4'-biphenyltetracarboxylat, Tetra(noctyl)-2,3,3',4'- oder 3,4,3',4'-biphenyltetracarboxylat, Tetra(2-ethylhexyl)-2,3,3',4'- oder 3,4,3',4'- biphenyltetracarboxylat, Tetraisooctyl-2,3,3',4'- oder 3,4,3',4'-biphenyltetracarboxylat, Tetranonyl-2,3,3',4'- oder 3,4,3',4'-biphenyltetracarboxylat, Tetradecyl-2,3,3',4'- oder 3,4,3', 4'-biphenyltetracarboxylat, Tetraundecyl-2,3,3',4'- oder 3,4,3',4'-biphenyltetracarboxylat, Tetradodecyl- 2,3,3',4'- oder 3,4,3',4'-biphenyltetracarboxylat und Tetra(gemischter oxoalkohol)ester von 2,3,3',4'- oder 3,4,3',4'-Biphenyltetracarbonsäure ein.Specific examples of such an alkyl biphenyltetracarboxylate include tetrabutyl 2,3,3',4'- or 3,4,3',4'-biphenyltetracarboxylate, tetrapentyl 2,3,3',4'- or 3,4,3',4'-biphenyltetracarboxylate, tetrahexyl 2,3,3',4'- or 3,3',4,4 -biphenyltetracarboxylate, tetraheptyl 2,3,3',4'- or 3,4,3',4'-biphenyltetracarboxylate, tetra(2-methylhexyl) - 2,3,3',4'- or 3,4,3',4'-biphenyltetracarboxylate, tetra(noctyl)-2,3,3',4'- or 3,4,3',4'-biphenyltetracarboxylate, tetra(2-ethylhexyl)-2,3,3',4'- or 3,4,3',4'- biphenyltetracarboxylate, tetraisooctyl 2,3,3',4'- or 3,4,3',4'-biphenyltetracarboxylate, tetranonyl 2,3,3',4'- or 3,4,3',4'-biphenyltetracarboxylate, tetradecyl 2,3,3',4'- or 3,4,3',4'-biphenyltetracarboxylate, tetraundecyl 2,3,3',4'- or 3,4,3',4'-biphenyltetracarboxylate, tetradodecyl 2,3,3',4'- or 3,4,3',4'-biphenyltetracarboxylate and tetra(mixed oxo alcohol) ester of 2,3,3',4'- or 3,4,3',4'-biphenyltetracarboxylic acid.
Diese Weichmacher können durch ein herkömmliches Veresterungsverfahren in Anwesenheit oder Abwesenheit eines Lösungsmittels und in Anwesenheit eines Veresterungskatalysators durch Umsetzung von 2,3,3',4'-Biphenyltetracarbonsäure oder 3,4,3',4'-Biphenyltetracarbonsäure mit einem Alkohol mit 4 bis 13 Kohlenstoffatomen hergestellt werden, um ein 2,3,3',4'-Tetracarboxylat bzw. ein 3,4,3',4'- Tetracarboxylat zu erhalten. Der für die Veresterungsreaktion der Biphenyltetracarbonsäure verwendete Alkohol schließt Butanol, Pentanol, Hexanol, Heptanol, 2-Methylhexanol, Octanol, 2-Ethylhexanol, Isooctanol, Nonanol, Decanol, Isodecanol, Undecanol, Dodecanol, eine Mischung dieser Alkohole und eine C&sub7;-C&sub8;-, C&sub7;-C&sub9;- oder C&sub9;-C&sub1;&sub1;-Oxoalkoholmischung, erhalten durch eine Oxo-Reaktion unter Verwendung eines α- Olefins als Hauptmaterial, ein. Natürlich wird abhängig von der Menge des Alkohols oder der Veresterungsbedingung ebenfalls ein Monoester, ein Diester oder ein Triester gebildet. Der Weichmacher, der für die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendet wird, kann derartige Ester enthalten.These plasticizers can be prepared by a conventional esterification process in the presence or absence of a solvent and in the presence of an esterification catalyst by reacting 2,3,3',4'-biphenyltetracarboxylic acid or 3,4,3',4'-biphenyltetracarboxylic acid with an alcohol having 4 to 13 carbon atoms to obtain a 2,3,3',4'-tetracarboxylate or a 3,4,3',4'-tetracarboxylate, respectively. The alcohol used for the esterification reaction of biphenyltetracarboxylic acid includes butanol, pentanol, hexanol, heptanol, 2-methylhexanol, octanol, 2-ethylhexanol, isooctanol, nonanol, decanol, isodecanol, undecanol, dodecanol, a mixture of these alcohols, and a C7-C8, C7-C9 or C9-C11 oxo alcohol mixture obtained by an oxo reaction using an α-olefin as a main material. Of course, depending on the amount of the alcohol or the esterification condition, a monoester, a diester or a triester is also formed. The plasticizer used for the composition of the present invention may contain such esters.
Das Alkylbiphenyltetracarboxylat wird in einer Menge von 10 bis 200 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile des Vinylchloridharzes, verwendet. Wenn das Alkylbiphenyltetracarboxylat allein als Weichmacher ohne Verwendung anderer anschließend erwähnter Weichmacher verwendet wird, wird es bevorzugt in einer Menge von mindestens 20 Gew.-Teilen verwendet. Wenn die Menge weniger als 10 Gew.-Teile beträgt, ist die resultierende Zusammensetzung, obwohl sie für 105ºC- Drähte haltbar ist, als Überzugsmaterial für elektrische Drähte, von denen gefordert wird, daß sie Wärmebeständigkeit bei einer Temperatur von 125ºC aufweisen (d. h. 125ºC-Drähte), welche wahrscheinlich bei einer höheren Temperatur erwärmt werden, nicht voll befriedigend. Andererseits tendiert, wenn die Menge 200 Gew.-Teile überschreitet, die Wärmeverformung der resultierenden Zusammensetzung dazu, für eine Vinylchloridharzzusammensetzung zum Überziehen von elektrischen Drähten zu groß zu sein, und ein ökonomischer Nachteil tritt auf, obwohl die Verarbeitbarkeit verbessert wird.The alkyl biphenyl tetracarboxylate is used in an amount of 10 to 200 parts by weight based on 100 parts by weight of the vinyl chloride resin. When the alkyl biphenyl tetracarboxylate is used alone as a plasticizer without using other plasticizers mentioned below, it is preferably used in an amount of at least 20 parts by weight. If the amount is less than 10 parts by weight, the resulting composition, although durable for 105°C wires, is not fully satisfactory as a coating material for electric wires required to have heat resistance at a temperature of 125°C (i.e., 125°C wires) which are likely to be heated at a higher temperature. On the other hand, if the amount exceeds 200 parts by weight, the heat deformation of the resulting composition tends to be too large for a vinyl chloride resin composition for coating electric wires, and an economical disadvantage occurs although the processability is improved.
In der Vinylchloridharzzusammensetzung zum Überziehen der erfindungsgemäßen elektrischen Drähte können Weichmacher, die gewöhnlich in Vinylchloridharzen verwendet werden, in Kombination mit dem Alkylbiphenyltetracarboxylat als Weichmacher verwendet werden. Die Weichmacher, die in Kombination verwendet werden können, schließen ein einen Phthalat-Weichmacher, wie z. B. Di-n-butylphthalat, Di-noctylphthalat, Di-2-ethylhexylphthalat, Diisooctylphthalat, Octyldecylphthalat, Diisodecylphthalat, Butylbenzylphthalat, Di-2-ethylhexylisophthalat oder einen Phthalsäureester eines höheren Alkohols mit 11 bis 13 Kohlenstoffatomen; einen Trimellitat-Weichmacher, wie z. B. n-Octyl-n-decyltrimellitat, Tri-2-ethylhexyltrimellitat, Triisodecyltrimellitat oder Trin-octyltrimellitat; einen Fettsäureester-Weichmacher, wie z. B. Di-2-ethylhexyladipat, Di-n-decyladipat, Diisodecyladipat, Di- 2-ethylhexylazelat, Dibutylsebacat oder Di-2- ethylhexylsebacat; einen Phosphat-Weichmacher, wie z B. Tributylphosphat, Tri-2-ethylhexylphosphat, 2- Ethylhexyldiphenylphosphat oder Tricresylphosphat; einen Epoxy-Weichmacher, wie z. B. epoxidiertes Sojabohnenöl, epoxidiertes Leinsamenöl oder epoxidierten Tallölfettsäure-2- ethylhexylester; und flüssiges Epoxyharz. Wenn diese Weichmacher in Kombination inkorporiert werden, beträgt die Gesamtmenge der Weichmacher im Hinblick auf die Wärmebeständigkeit, Alterungsbeständigkeit und Verarbeitbarkeit vorzugsweise 20 bis 200 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile des Vinylchloridharzes. Weiter wird es bevorzugt, daß das Alkylbiphenyltetracarboxylat in einer Menge von mindestens 50 Gew.-% der Gesamtmenge der Weichmacher enthalten ist.In the vinyl chloride resin composition for coating the electric wires of the present invention, plasticizers usually used in vinyl chloride resins can be used in combination with the alkyl biphenyl tetracarboxylate as a plasticizer. The plasticizers that can be used in combination include a phthalate plasticizer such as di-n-butyl phthalate, di-noctyl phthalate, di-2-ethylhexyl phthalate, diisooctyl phthalate, octyldecyl phthalate, diisodecyl phthalate, butylbenzyl phthalate, di-2-ethylhexyl isophthalate or a phthalic acid ester of a higher alcohol having 11 to 13 carbon atoms; a trimellitate plasticizer such as n-octyl-n-decyl trimellitate, Tri-2-ethylhexyl trimellitate, triisodecyl trimellitate or trin-octyl trimellitate; a fatty acid ester plasticizer such as di-2-ethylhexyl adipate, di-n-decyl adipate, diisodecyl adipate, di-2-ethylhexyl azelate, dibutyl sebacate or di-2-ethylhexyl sebacate; a phosphate plasticizer such as tributyl phosphate, tri-2-ethylhexyl phosphate, 2-ethylhexyl diphenyl phosphate or tricresyl phosphate; an epoxy plasticizer such as epoxidized soybean oil, epoxidized linseed oil or epoxidized tall oil fatty acid 2-ethylhexyl ester; and liquid epoxy resin. When these plasticizers are incorporated in combination, the total amount of the plasticizers is preferably 20 to 200 parts by weight based on 100 parts by weight of the vinyl chloride resin in view of heat resistance, aging resistance and processability. Further, it is preferred that the alkyl biphenyl tetracarboxylate is contained in an amount of at least 50% by weight of the total amount of the plasticizers.
Zusätzlich zu den oben erwähnten wesentlichen Komponenten können in vielen Fällen Additive, die gewöhnlich in Vinylchloridharzen verwendet werden, wie z. B. ein Stabilisator, ein Schmiermittel, ein Flammschutzmittel, ein Antioxidans, ein Ultraviolett-Absorptionsmittel, ein Füllstoff, ein Färbungsmittel, ein Trennmittel usw., der Vinylchloridharzzusammensetzung zum Überziehen von erfindungsgemäßen elektrischen Drähten zugesetzt werden. Weiter können ebenfalls, falls notwendig, ein chelat-bildendes Mittel, ein Vernetzungsmittel oder ein Vernetzungshilfsmittel inkorporiert werden.In addition to the above-mentioned essential components, additives usually used in vinyl chloride resins, such as a stabilizer, a lubricant, a flame retardant, an antioxidant, an ultraviolet absorbent, a filler, a colorant, a release agent, etc., may be added to the vinyl chloride resin composition for coating electric wires of the present invention in many cases. Furthermore, a chelating agent, a crosslinking agent or a crosslinking aid may also be incorporated if necessary.
Als Stabilisator können ein dreibasiges Bleisulfat, ein zweibasiges Bleiphthalat, ein Bleiorthosilikat-Kieselgel- Copräzipitat, ein zweibasiges Bleistearat, ein Cadmium-Barium- Stabilisator, ein Barium-Zink-Stabilisator, ein Calcium-Zink- Stabilisator oder ein Zinnstabilisator verwendet werden. Weiter kann auch ein Stabilisator, der hauptsächlich aus einem Salz eines Metalls, wie z. B. Magnesium, Aluminium oder Silicium, zusammengesetzt ist, verwendet werden. Der Stabilisator wird vorzugsweise in einem Bereich von 0,1 bis 10 Gew.-Teilen, bevorzugter von 1 bis 5 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile des Vinylchloridharzes, verwendet.A tribasic lead sulfate, a dibasic lead phthalate, a lead orthosilicate-silica gel coprecipitate, a dibasic lead stearate, a cadmium-barium stabilizer, a barium-zinc stabilizer, a calcium-zinc stabilizer or a tin stabilizer can be used as the stabilizer. Furthermore, a stabilizer consisting mainly of a salt of a metal such as magnesium, aluminum or silicon. The stabilizer is preferably used in a range of from 0.1 to 10 parts by weight, more preferably from 1 to 5 parts by weight, based on 100 parts by weight of the vinyl chloride resin.
Als Schmiermittel können eine höhere Fettsäure oder deren Metallsalze, verschiedene Paraffine, ein höherer Alkohol, ein Naturwachs, ein Polyethylenwachs, ein Fettsäureester oder ein Fettsäureamid verwendet werden.A higher fatty acid or its metal salts, various paraffins, a higher alcohol, a natural wax, a polyethylene wax, a fatty acid ester or a fatty acid amide can be used as a lubricant.
Als Füllstoff können Calciumcarbonat, Ton, Talkum, feines Siliciumdioxid-Pulver oder Aluminiumhydroxid verwendet werden.Calcium carbonate, clay, talc, fine silicon dioxide powder or aluminum hydroxide can be used as fillers.
Als Flammschutzmittel können Antimontrioxid, Bariumborat, Zinkborat, Zinkoxid, Polyethylenchlorid oder andere Halogen- Flammschutzmittel verwendet werden.Antimony trioxide, barium borate, zinc borate, zinc oxide, polyethylene chloride or other halogen flame retardants can be used as flame retardants.
Die Vinylchloridharzzusammensetzung zum Überziehen der erfindungsgemäßen elektrischen Drähte kann hergestellt werden, indem man das Vinylchloridharz und das Alkylbiphenyltetracarboxylat und, falls notwendig, die oben erwähnten anderen Additive gleichmäßig mischt. Z.B. wird eine Mischung derartiger Komponenten z. B. durch einen Bandmischer, einen Kuchenmischer, eine Zerkleinerungsmaschine oder einen Hochgeschwindigkeitsmischer gleichmäßig dispergiert, um eine Zusammensetzung zu erhalten. Weiter kann diese Zusammensetzung mittels eines Walzwerkes, eines Bunbury-Mischers, einer Pressknetvorrichtung, eines Einzelschraubenextruders, eines Doppelschraubenextruders, eines Plastifizierers oder eines Cokneters geknetet werden. Eine Folie oder ein Strang, die (der) durch Kneten erhalten wurde, kann gekühlt und dann pelletiert werden, um eine Zusammensetzung in Form von Pellets zu erhalten.The vinyl chloride resin composition for coating the electric wires of the present invention can be prepared by uniformly mixing the vinyl chloride resin and the alkyl biphenyl tetracarboxylate and, if necessary, the above-mentioned other additives. For example, a mixture of such components is uniformly dispersed by, for example, a ribbon blender, a cake blender, a crusher or a high-speed mixer to obtain a composition. Further, this composition can be kneaded by means of a roll mill, a Bunbury mixer, a press kneader, a single-screw extruder, a twin-screw extruder, a plasticizer or a co-kneader. A sheet or strand obtained by kneading can be cooled and then pelletized to obtain a composition in the form of pellets.
Die so hergestellte Zusammensetzung kann auf übliche Weise, z. B. durch Extrusionsbeschichtung mittels eines Extruders, auf blanke elektrische Drähte oder vorbeschichtete elektrische Drähte aufgebracht werden, um elektrische Drähte zu erhalten, die mit der Vinylchloridharzzusammensetzung überzogen sind.The composition thus prepared can be applied in a conventional manner, e.g. by extrusion coating using an extruder, to bare electrical wires or pre-coated electrical wires to obtain electrical wires coated with the vinyl chloride resin composition.
In den Beispielen bedeutet "Teile" "Gewichtsteile".In the examples, "parts" means "parts by weight".
Die Verfahren zur Bewertung der Zusammensetzungen in den Beispielen sind wie folgt:The procedures for evaluating the compositions in the Examples are as follows:
(1) Thermische Alterungsbeständigkeit Wärmeverformungsbeständigkeit, Ölbeständigkeit und spezifischer Durchgangswiderstand: gemäß JIS K 6723.(1) Thermal aging resistance Heat deformation resistance, oil resistance and volume resistivity: according to JIS K 6723.
(2) Verarbeitbarkeit:(2) Processability:
Die Mischungszusammensetzung wurde in einen Brabender- Plastographen eingeführt und bei einer Kammertemperatur von 180ºC bei 70 U/min geknetet, wodurch die Verarbeitbarkeit durch die Zeit, die erforderlich war, um den maximalen Drehmomentwert zu erreichen, bewertet wurde.The blend composition was introduced into a Brabender Plastograph and kneaded at a chamber temperature of 180ºC at 70 rpm, evaluating the processability by the time required to reach the maximum torque value.
(3) Physikalische Eigenschaften des Überzugsisolators für den elektrischen Draht:(3) Physical properties of the coating insulator for the electric wire:
Bezüglich des Isolators, der durch Entfernung des Leiters erhalten wurde, wurden die physikalischen Eigenschaften gemäß UL 758-Standard gemessen.Regarding the insulator obtained by removing the conductor, the physical properties were measured according to UL 758 standard.
Vinylchloridharz (durchschnittlicher Polymerisationsgrad p: 2500) 100 TeileVinyl chloride resin (average degree of polymerization p: 2500) 100 parts
Stabilisator: zweibasiges Bleiphthalat (DLF) 5 TeileStabilizer: dibasic lead phthalate (DLF) 5 parts
dreibasiges Bleisulfat (TS-GM) 5 Teile 5 Teiletribasic lead sulfate (TS-GM) 5 parts 5 parts
Antioxidans: Bisphenol A 0,5 TeileAntioxidant: Bisphenol A 0.5 parts
Füllstoff: Ton 8 TeileFiller: Clay 8 parts
Flammschutzmittel: Antimontrioxid 5 TeileFlame retardant: antimony trioxide 5 parts
Weichmacher: wie in Tabelle 1 offenbart 50 TeilePlasticizer: as disclosed in Table 1 50 parts
Eine Mischung der obigen Komponenten wurde gleichmäßig durch einen Hochgeschwindigkeitsrührer vermischt, dann mittels eines Walzwerk geknetet und zu einer Folie geformt. Dann wurde die thermische Alterungsbeständigkeit mit anderen wärmebeständigen Weichmachern bezüglich der Zugfestigkeitsbeibehaltung (%), Bruchdehnungsbeibehaltung (%) und dem Gewichtsverlust bei Erhitzen (%) verglichen. Tabelle 1 Beispiel Vergleichsbeispiel Weichmacher Tetraheptylbiphenyltetracarboxylat *1) Tri-2-ethylhexyltrimellitat Tri-n-octyltrimellitat Adipinsäurepolyester (Molekulargewicht 2000) Dipentaerythrittetracaproat Thermische Alterungsbedingungen 158ºC über 168 Stunden Teststückdicke: 1 mm Zugfestigkeitsbeibehaltung Bruchdehnungsbeibehaltung Gewichtsverlust beim Erhitzen nicht meßbar *2) TAbelle 1(Fortsetzung) Beispiel Vergleichsbeispiel Teststückdicke: 0,2 mm Zugfestigkeitsbeibehaltung Bruchdehnungsbeibehaltung Gewichtsverlust beim Erhitzen nicht meßbar *2) *1) Tetraheptylbiphenyltetracarboxylat wurde durch Veresterung von Biphenyltetracarbonsäure mit C&sub7;-Alkohol (n/i = 1), Handelsname Diadol-7, hergestellt von Mitsubishi Chemical Industries Limited, hergestellt. *2) Nicht meßbar: Der Weichmacher nahm beim Erhitzen ab, wodurch die Folie brüchig wurde und leicht brach, als sie der Messung unterzogen wurde.A mixture of the above components was uniformly mixed by a high-speed stirrer, then kneaded by a rolling mill and formed into a sheet. Then, the thermal aging resistance was compared with other heat-resistant plasticizers in terms of tensile strength retention (%), elongation at break retention (%) and weight loss upon heating (%). Table 1 Example Comparative example Plasticizer Tetraheptylbiphenyltetracarboxylate *1) Tri-2-ethylhexyl trimellitate Tri-n-octyl trimellitate Adipic acid polyester (molecular weight 2000) Dipentaerythritol tetracaproate Thermal ageing conditions 158ºC for 168 hours Test piece thickness: 1 mm Tensile strength retention Elongation at break retention Weight loss on heating not measurable *2) Table 1 (continued) Example Comparison example Test piece thickness: 0.2 mm Tensile strength retention Elongation retention Weight loss during heating not measurable *2) *1) Tetraheptyl biphenyltetracarboxylate was prepared by esterification of biphenyltetracarboxylic acid with C7 alcohol (n/i = 1), trade name Diadol-7, manufactured by Mitsubishi Chemical Industries Limited. *2) Not measurable: The plasticizer decreased upon heating, causing the film to become brittle and easily broken when subjected to measurement.
Wie aus Tabelle 1 ersichtlich wird, ist, wenn Tetraheptylbiphenyltetracarboxylat verwendet wird, der Gewichtsverlust beim Erhitzen bei einer hohen Temperatur über einen langen Zeitraum im wesentlichen klein im Vergleich zu anderen wärmebeständigen Weichmachern. Insbesondere wenn die Dicke dünn ist, ist die Verringerungsrate der Festigkeit gering, was demgemäß anzeigt, daß die Zusammensetzung als überzugsmaterial für einen dünnen Überzug von erfindungsgemäßen elektrischen Drähten brauchbar ist.As is apparent from Table 1, when tetraheptyl biphenyl tetracarboxylate is used, the weight loss upon heating at a high temperature for a long period of time is substantially small as compared with other heat-resistant plasticizers. Particularly, when the thickness is thin, the rate of reduction in strength is small, thus indicating that the composition is useful as a coating material for a thin coating of electric wires of the present invention.
Eine Vinylchloridharzzusammensetzung wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, außer daß der Polymerisationsgrad des Vinylchloridharzes und der Typ und die Menge des Weichmachers in Beispiel 1 wie in Tabelle 2 gezeigt verändert wurden, und die thermische Alterungsbeständigkeit, Ölbeständigkeit, Wärmeverformungsbeständigkeit, der spezifische Durchgangswiderstand und die Verarbeitbarkeit wurden gemessen und in Tabelle 2 dargestellt.A vinyl chloride resin composition was prepared in the same manner as in Example 1 except that the polymerization degree of the vinyl chloride resin and the type and amount of the plasticizer in Example 1 were changed as shown in Table 2, and the thermal aging resistance, oil resistance, heat deformation resistance, volume resistivity and processability were measured and shown in Table 2.
Weiter werden in Fig. 1 die Veränderungen in der Isolationsbeständigkeit beim Warmwasser-Tauchtest bezüglich der in Beispiel 2 und Vergleichsbeispiel 5 erhaltenen Zusammensetzungen dargestellt. In der Figur zeigt die Ordinate den spezifischen Durchgangswiderstand an, und die Abszisse zeigt die Anzahl von Tagen des Eintauchens in warmes Wasser von 80ºC an. Der spezifische Widerstand wurde bei 30ºC gemessen. Tabelle 2 Beispiel Vergleichsbeispiel Vinylchloridharz Weichmacher Heptylbiphenyltetracarboxylat *1) C&sub9;, C&sub1;&sub1;-Alkoholester von Biphenyltetracarbonsäure *2) Isononylbiphenyltetracarboxylat *3) n-Octyltrimellitat Dipentaerythritcaproat *1) Das gleiche, das in Beispiel 1 verwendet wurde. *2) C&sub9;, C&sub1;&sub1;-Alkoholester von Biphenyltetracarbonsäure wurde durch Veresterung von Biphenyltetracarbonsäure mit einer C&sub9;, C&sub1;&sub1;-Alkoholmischung (C&sub9;/C&sub1;&sub1; = 1), Handelsname Diadol-911, hergestellt von Mitsubishi Chemical Instustries Limited, hergestellt. *3) Isononylbiphenyltetracarboxylat wurde durch die Veresterung von Biphenyltetracarbonsäure mit Isononylalkohol, Handelsname OXO-900, hergestellt von Nissan Chemical Industries Ltd., hergestellt. Tabelle 2 (Fortsetzung) Beispiel Vergleichsbeispiel Thermische Alterungsbeständigkeit (Dicke: 1 mm) 158ºC über 168 Std. Zugfestigkeitsbeibehalt. Bruchdehnungsbeibehalt. Zugfestigkeitsbeibehalt. Bruchdehnungsbeibehalt. Wärmeverformungsbeständigkeit (Dicke: 2 mm) 158ºC unter 2 kg über 1 Std. Spezifischer Durchgangswiderstand bei 30ºC Spezifischer Durchgangswiderstand bei 30ºC nach Eintauchen in warmes Wasser von 80ºC über 10 Tage Verarbeitbarkeit (min) Nicht verarbeitbar Nicht meßbarFurther, Fig. 1 shows the changes in insulation resistance in the warm water immersion test with respect to the compositions obtained in Example 2 and Comparative Example 5. In the figure, the ordinate indicates the volume resistivity, and the abscissa indicates the number of days of immersion in warm water of 80°C. The resistivity was measured at 30°C. Table 2 Example Comparative Example Vinyl chloride resin Plasticizer Heptyl biphenyltetracarboxylate *1) C�9, C₁₁₁ alcohol ester of biphenyltetracarboxylic acid *2) Isononyl biphenyltetracarboxylate *3) n-octyl trimellitate Dipentaerythritol caproate *1) The same as used in Example 1. *2) C�9, C₁₁₁ alcohol ester of biphenyltetracarboxylic acid was prepared by esterifying biphenyltetracarboxylic acid with a C�9, C₁₁₁ alcohol mixture (C�9/C₁₁ = 1), trade name Diadol-911, manufactured by Mitsubishi Chemical Instustries Limited. *3) Isononyl biphenyltetracarboxylate was prepared by the esterification of biphenyltetracarboxylic acid with isononyl alcohol, trade name OXO-900, manufactured by Nissan Chemical Industries Ltd. Table 2 (continued) Example Comparative example Thermal ageing resistance (thickness: 1 mm) 158ºC for 168 hours Tensile strength retention. Elongation at break retention. Tensile strength retention. Elongation at break retention. Heat deformation resistance (thickness: 2 mm) 158ºC under 2 kg for 1 hour Specific volume resistivity at 30ºC Specific volume resistivity at 30ºC after immersion in warm water of 80ºC for 10 days Workability (min) Not processable Not measurable
Wie aus Tabelle 2 ersichtlich wird, sind die Zusammensetzungen jeweils bezüglich der Alterungsbeständigkeit, der Ölbeständigkeit, der Wärmeverformungsbeständigkeit und des spezifischen Durchgangswiderstands den herkömmlichen wärmebeständigen Weichmachern überlegen. Weiter wird aus den Ergebnissen der Fig. 1 offensichtlich, daß selbst wenn die Harzzusammensetzung in warmes Wasser getaucht wird, die Verringerung der Isolierungseigenschaften minimal ist, was anzeigt, daß dieselbe als Vinylchloridharz zum Überziehen von erfindungsgemäßen elektrischen Drähten brauchbar ist.As is apparent from Table 2, the compositions are superior to the conventional heat-resistant plasticizers in aging resistance, oil resistance, heat deformation resistance and volume resistivity, respectively. Further, it is apparent from the results of Fig. 1 that even when the resin composition is immersed in warm water, the reduction in insulation properties is minimal, indicating that it is useful as a vinyl chloride resin for coating electric wires of the present invention.
Die Vinylchloridharzzusammensetzung von jedem der Beispiele 3, 4 und 5 und der Vergleichsbeispiele 2, 5 und 7 wurde durch Extrusion auf einen elektrischen Drahtleiter mit einem äußeren Durchmesser von 0,8 mm in einer Dicke von 0,4 mm aufgebracht, um einen überzogenen elektrischen Draht mit einem äußeren Durchmesser von 1,6 mm zu erhalten. Der Leiter wurde entfernt, und die thermische Alterungsbeständigkeit und die Wärmeverformungsrate des Isolators wurden gemessen und in Tabelle 3 gezeigt. Tabelle 3 Beispiel Vergleichsbeispiel Überzugszusammensetzung Thermische Alterungsbeständigkeit: Bruchdehnungsbeibehaltung (%) 158ºC über 168 Stunden Wärmeverformungsbeständigkeit: Verformungsrate 158ºC über 1 Std. 250 g Extrusionsbeschichtung unmöglichThe vinyl chloride resin composition of each of Examples 3, 4 and 5 and Comparative Examples 2, 5 and 7 was applied by extrusion to an electric wire conductor having an outer diameter of 0.8 mm in a thickness of 0.4 mm to obtain a coated electric wire having an outer diameter of 1.6 mm. The conductor was removed, and the thermal aging resistance and the heat deformation rate of the insulator were measured and shown in Table 3. Table 3 Example Comparative example Coating composition Thermal aging resistance: Elongation retention (%) 158ºC for 168 hours Heat deformation resistance: Deformation rate 158ºC for 1 hour 250 g Extrusion coating impossible
Es wird aus den Ergebnissen von Tabelle 3 offensichtlich, daß (1) die Zusammensetzungen angemessene Eigenschaften aufweisen, die für 125ºC-Drähte erforderlich sind (wie z. B. die thermische Alterungsbeständigkeit (158ºC über 168 Stunden): eine Bruchdehnungsbeibehaltung von mindestens 65%, und die Wärmeverformungsbeständigkeit (158ºC über eine Stunde unter 250 g): eine Verformungsrate von nicht mehr als 50%), (2) die Zusammensetzungen der Vergleichsbeispiele als Überzugsmaterialien für 105ºC-Drähte brauchbar sind, aber bezüglich der Alterungsbeständigkeit bei einer hohen Temperatur unterlegen und nicht zur Verwendung für 125ºC- Drähte geeignet sind, und (3) in Vergleichsbeispiel 10 die Extrusionsbeschichtung unmöglich war, was anzeigt, daß die Zusammensetzung nicht für elektrische Drähte brauchbar ist, wenn ein dünner Überzug erforderlich ist.It is apparent from the results of Table 3 that (1) the compositions have adequate properties required for 125°C wires (such as thermal aging resistance (158°C for 168 hours): a breaking elongation retention of at least 65%, and heat deformation resistance (158°C for one hour under 250 g): a deformation rate of not more than 50%), (2) the compositions of Comparative Examples are useful as coating materials for 105°C wires, but are inferior in aging resistance at a high temperature and are not suitable for use for 125°C wires, and (3) in Comparative Example 10, extrusion coating was impossible, indicating that the composition is not useful for electric wires when a thin Coating is required.
Die Vinylchloridharzzusammensetzung, die ein Alkylbiphenyltetracarboxylat als Weichmacher enthält, weist eine(n) ausgezeichnete(n) thermische Alterungsbeständigkeit, Wärmeverformungsbeständigkeit, Ölbeständigkeit und spezifischen Durchgangswiderstand auf. Sie ist insbesondere bezüglich des spezifischen Durchgangswiderstands nach ihrem Eintauchen in Wasser hoher Temperatur über einen langen Zeitraum im Vergleich zu einer Zusammensetzung, die andere Weichmacher zur Wärmebeständigkeit enthält, überlegen. Weiter ist die Formungsverarbeitbarkeit der Zusammensetzung gut.The vinyl chloride resin composition containing an alkyl biphenyl tetracarboxylate as a plasticizer has excellent thermal aging resistance, heat deformation resistance, oil resistance and volume resistivity. It is particularly superior in volume resistivity after being immersed in high temperature water for a long period of time compared with a composition containing other plasticizers for heat resistance. Further, the molding processability of the composition is good.
Demgemäß ist die Zusammensetzung nicht nur für 105ºC-Drähte brauchbar, sondern weist auch eine bemerkenswerte Leistung als Überzugsmaterial für die Isolierung von 125ºC-Drähten auf, von denen gefordert wird, daß sie eine höhere Wärmebeständigkeit aufweisen. Dementsprechend ist ihr industrieller Wert für die praktische Anwendung bedeutsam.Accordingly, the composition is not only useful for 105ºC wires but also exhibits remarkable performance as a coating material for insulation of 125ºC wires which are required to have higher heat resistance. Accordingly, its industrial value is significant for practical use.
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