DE366158C

DE366158C - Process and device for the concentration of liquids, especially nitric acid

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Publication number: DE366158C
Application number: DEST31889D
Authority: DE
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Publication date: 1922-12-30

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Konzentrierung von Flüssigkeiten, besonders Salpetersäure.Method and device for concentrating liquids, especially Nitric acid.

Die Konzentration der verdünnten Salpetersäure erfolgt bekanntermaßen am wirksamsten mit Hilfe von konzentrierter Schwefelsäure, die ihr das Wasser entzieht; dies Verfahren leidet aber unter der lästigen Begleiterscheinung, daß man die dadurch verdünnte Schwefelsäure wieder konzentrieren muß. Dieser Wiedergewinnungsprozeß ist bis heute getrennt von der Salpetersäurekonzentration durchgeführt worden und hatte deshalb große Wärmeverluste und noch mehr Schwefelsäureverluste im Gefolge, die ganz besonders in die Wagschale fallen. wenn Kohle und Schwefelsäure von dritter Stelle bezogen werden müssen. The concentration of the dilute nitric acid is known to occur most effective with the help of concentrated sulfuric acid, which removes the water from it; but this process suffers from the annoying side effect that one thereby must concentrate dilute sulfuric acid again. This recovery process has been carried out separately from the nitric acid concentration and therefore had large heat losses and even more sulfuric acid losses in the wake, which particularly fall into the scales. if coal and sulfuric acid come from a third party Position must be obtained.

Das vorliegende Verfahren ermöglicht die Salpetersäureckonzentration sowie die Schwefelsäurekonzentration im stetigen Betriebe in einer einheitlichen Vorrichtung mit nur einer Heizquelle unter völliger Ausschaltung von Salpetersäureverlusten unter Herabsetzung der Schwefelsäureverluste auf das denkbar geringste Maß. The present method enables nitric acid concentration as well as the sulfuric acid concentration in continuous operations in a uniform Device with only one heating source with complete elimination of nitric acid losses while reducing the sulfuric acid losses to the lowest possible level.

Ein Ausführungsbeispiel der verwendeten Vorrichtung ist in der Zeichnung dargestellt; es zeigen Abb. 1 den Grundriß der Anlage, Abb. 2 die Seitenansicht, Abb. 3 eine Längsschnitt durch den Konzentrationsofen. An embodiment of the device used is shown in the drawing shown; Fig. 1 shows the plan of the system, Fig. 2 the side view, Fig. 3 is a longitudinal section through the concentration furnace.

Die Größe und Anordnung der Anlage ist gegeben durch die beschränkte Herstellungsmöglichkeit der Apparatenteile, wobei die Durchsetzungsmenge oder Produktion in einem Apparat begrenzt ist. The size and arrangement of the system is given by the limited Possibility of manufacturing the apparatus parts, with the enforcement amount or production is limited in one apparatus.

Die Vorrichtung zur Ausführung des vorliegenden Verfahrens besteht in der Hauptsche aus einem in einen Konzentrationsofen eingebauten Röhrensystem, wie es sich für die Schwefelsäurekonzentration auf 97/98er schon mehrfach in Betrieben voll bewährt hat. Im vorliegenden Falle sind 12 bis 13 Rohre zu einem System vereinigt (vgl. Abb. 1, 1 bis 13), die mit Verbindungsrohrköpfen a-m zu einer gemeinsamen Leitung verbunden sind, welche einen Einlaufkopf J nut Gasverschluß sowie einen Ablaufkopf B für bestimmten Säurestand in den Röhren aufweist und einen Reaktions-oder Trocknungsturm C über dem obersten Verbindungskopf a besitzt, der sich als ein nach Patent 330019 aufgebauter Säulenapparat darstellt. Der Reaktions-oder Trockenturm C könnte auch über dem Einlaufkopf A angeordnet werden, Lesitzt aber über dem Verbindungskopf a einen bequemeren Gaseintritt für die aus dem Rohrsystem entweichenden Salpetersäuredämpfe; nur muß hier die Berieselungssäure des Turms aus dem Turm durch eine besondere Loitung D zum Einlaufkopf abgeführt werden, statt in den Verbindungskopf frei abzulaufen. The apparatus for carrying out the present method consists in the main ash from a tube system built into a concentration furnace, as has been the case several times in factories for the sulfuric acid concentration on 97/98 has fully proven. In the present case, 12 to 13 pipes are combined into one system (see. Fig. 1, 1 to 13), which with connecting pipe heads a-m to a common Line are connected, which has an inlet head J nut gas seal and a Has drain head B for a certain acid level in the tubes and a reaction or Has drying tower C above the uppermost connection head a, which turns out to be an after Patent 330019 is a built column apparatus. The reaction or drying tower C could also be arranged above the inlet head A, but it is located above the connecting head a more convenient gas inlet for the nitric acid vapors escaping from the pipe system; only here the sprinkling acid of the tower has to be removed from the tower through a special line D to the inlet head instead of running freely into the connecting head.

Der Konzentrationsofen besitzt einen Otenraum G von gewöhnlicher Bauart, in dessen Decke die Röhren des Rohrsystems nebeueinander gelagert sind. Sie wenden gegen Wärmeabstrahlung nach außen durch eine Lage von Kieselgur oder Kalkstaub geschützt. Unmittelbar üler der Feuerung sind Schwefelsäurekonzentrationsrohre -613 gelagert. über dem Fuchs die Rohre 2-5. Unter den Roltruen 2-5 sind mehrere Abzugskanäle für die Heizgase angeordnet, die durch Abdeckplatten oder Schieber 14, 15, 16, 17 nach Bedarf abgedeckt oder für den Durchfluß der Heizgase freigemacht werden können. Hierdurch wird eine regelbare Erwärmung der Rohre 2-5 erreicht. Durch Einschieben der Verstellplatten zwischen je zwei Rohre ist man in der Lage. die dahinterliegenden Rohre, wie in Ab. 1 das Rohr 1, von der Beheizung völlig auszuschalten. The concentration furnace has an Otenraum G of ordinary Type of construction in the ceiling of which the pipes of the pipe system are placed side by side. They turn against heat radiation to the outside through a layer of kieselguhr or Lime dust protected. Sulfuric acid concentration pipes are immediately above the furnace -613 stored. pipes 2-5 above the fox. There are several under the scrolls 2-5 Flue ducts for the hot gases are arranged through cover plates or slides 14, 15, 16, 17 covered or cleared for the flow of the heating gases as required can be. This achieves controllable heating of the pipes 2-5. By It is possible to insert the adjustment plates between two tubes. the pipes lying behind, as in Fig. 1, pipe 1, completely switch off the heating.

Die Schwefelsäure zur Berieselung des Turms ist auf etwa 800 C vorgewärmt. durch läuft den Turm und gelangt in den Einlaufkopf A des Röhrensystems, wo gleichzeitig die zu konzentrierende Salpetersäure einläuft, wobei das Gemisch eine Temperatur von etwa 120°C erreichen kann und die Hauptentbindung von Salpetersäuredämpfen bewirkt, die durch den Reaktions-oder Trockenturm C zur Salpetersäurekondensation unter Verlust jeder Spur von Wasser entweichen. Die Salpeter-Schwefelsäure-Mischung durchfließtnunweiter die Rohre 2,3,4 und 5, die durch die Heizgase der nachfolgenden Schwefelsäurekonzentration je nach Bedarf beheizt, aber auch von dieser Beheizung teilweise ausgeschaltet werden können mit Hilfe der Abdeck- und Schieberplatten 14, I5, 16, 17, wobei das Gemisch zum Schluß auf die Temperatur von 170 bis I800 C gebracht wird, um die letzten Spuren von Salpetersäure auszutreiben. Die zuletzt ausgetriebenen Salpetersäuredämpfe führen auch Wassendämpfe mit, die sie auf dem Wege zum Reaktions-oder Trocknungsturm C im Gegenstromprinzip an die ihnen begegnende Schwefelsäure in der Hauptsache abgeben, um schließlich im Trockenturm C völlig entwässert zu werden, ehe sie kondensiert werden. The sulfuric acid for sprinkling the tower is preheated to around 800 C. runs through the tower and reaches the inlet head A of the pipe system, where at the same time the nitric acid to be concentrated flows in, the mixture having a temperature of about 120 ° C and causes the main release of nitric acid vapors, through the reaction or drying tower C to the nitric acid condensation with loss any trace of water will escape. The nitric-sulfuric acid mixture does not flow any further the tubes 2, 3, 4 and 5, through the heating gases of the subsequent sulfuric acid concentration heated as required, but can also be partially switched off by this heating can with the help of the cover and slide plates 14, I5, 16, 17, the mixture to the Is finally brought to the temperature of 170 to 1800 C, to drive off the last traces of nitric acid. The last expelled Nitric acid vapors also carry water vapors with them, which they carry on the way to the reaction or Drying tower C in the countercurrent principle to the sulfuric acid they encounter in the The main thing is to deliver in order to finally be completely drained in drying tower C, before they are condensed.

Die I70 bis I800 C heiße salpetersäurefreie, aber auf etwa 550 Be verdünnte Schwefelsäure durchläuft nun die unmittelbar stark l>eheizten Rohre 6 bis 13 weiter, um als hochkonzentrierte Säure von 97 bis 98 Prozent zum Säurekühler zu gelangen. Die in den acht Rohren, von denen je wzei Rohre durch Halbmondsteine 18 in getrennte Destillaträume geteilt sind, sich bildenden Destillate wenden in einem mit Füllkörpern ausgesetzten Petersenschen Tunm E unter Saugung eingeleitet, und zwar die wasserreichen Destillate oben und die schwefelsäurereichen und heißen Destillate unten, wobei bis über 65° Bé Schwefelsäurekondensat aus den Destillaten kondensiert werden kann, d. h. der hochkonzentrierten gekühlten Apparatensäure zugesetzt wird, um diese auf etwa 80° für den Berieselungs- oder Salpetersäurekonzentrationsprozeß vorzuwärmen. Die Schwefelsäuredestillate enthalten gewönlich noch N O- oder N O~2^-Gase aus zersetzter Salpetersäure, die erst bei der Schwefelsäureendkonzentration ausgetrieben werden können und in den Petersensohen Turm E gelangen. The 170 to 1800 C hot nitric acid-free, but to about 550 Be Dilute sulfuric acid now runs through the pipes, which are immediately heavily heated 6 to 13 further to as highly concentrated acid from 97 to 98 percent to the acid cooler to get. Those in the eight tubes, each of which wzei tubes through crescent stones 18 are divided into separate distillate chambers, forming distillates turn into a Petersen Tunm E exposed to packing material is introduced under suction, namely the water-rich distillates above and the sulfuric acid-rich and are called Distillates below, with sulfuric acid condensate from the distillates up to over 65 ° Bé can be condensed, d. H. added to the highly concentrated, cooled apparatus acid is to set this to about 80 ° for the sprinkling or nitric acid concentration process to preheat. The sulfuric acid distillates usually still contain N O or N O ~ 2 ^ gases from decomposed nitric acid, which is only expelled at the final sulfuric acid concentration and get into the Petersensohen Tower E.

Von hier aus werden sie mit den vorhandenen Wasserdämpfen, die nur äußerst geringe Mengen Schwefelsäuredämpfe mitreißen, in den Wasserdampfkondensturm F geleitet, der mit kaltem Wasser berieselt wird und die gesamten Wasserdämpfe mitsamt der geringen Menge Schwefelsäuredämpfe niederschlägt, während die N 0- und N 02-Gase, die weder von Wasser noch von verdünnter Schwefelsäure absorbiert werden können, nur in konzentrierter Form zur Salpetersäurefabrikation oder anderen Zwecken zugeführt werden. Da die Gesamtapparatur unter Luftabschluß gehalten wird, ist ein Verlust selbst der geringsten Menge Salpetersäure völlig ausgeschlossen, und ebenso kann durch Zugregelung jedes Uberführen von Schwefelsäuredämpfen in den Wasserdampfkondensturm fast völlig vermieden werden. Der Verbrauch an Heizstoffen ist nur der für Schwefelsäurekonzentraktion erforderliche, da die Abgase auch sonst zur Vorwärmung oder Vorkonzentration der Schwefelsäure benutzt werden müssen, während sie hier für die Destillation der Salpetersäure besser ausgenutzt werden.From here they will only deal with the existing water vapors carry away extremely small amounts of sulfuric acid vapors into the water vapor condensation tower F, which is sprinkled with cold water and all the water vapors together the small amount of sulfuric acid vapors precipitates, while the N 0 and N 02 gases, which can neither be absorbed by water nor by dilute sulfuric acid, only supplied in concentrated form for nitric acid production or other purposes will. Since the entire apparatus is kept in the absence of air, there is a loss even the slightest amount of nitric acid is completely excluded, and so can every transfer of sulfuric acid vapors into the water vapor condensation tower by means of draft control can be almost completely avoided. The consumption of heating fuel is only that for sulfuric acid concentration required, as the exhaust gases are otherwise used to preheat or pre-concentrate the Sulfuric acid must be used, while here it is used for the distillation of nitric acid can be better exploited.

Analog können das vorliegende Verfahren, Apparatur und Ofen für andere chemische Vorgänge, bei denen zwei Prozesse hintereinander auf dem Destillationswege durchgeführt werden müssen, wie z. B. bei der Alkoholgewinnung aus Zellstoff, bei der Åtherfabrikation usw., in Anwendung gebracht werden. Analogously, the present method, apparatus and furnace can be used for others chemical processes in which two processes follow one another on the distillation path must be carried out, such as B. in the production of alcohol from cellulose the Åtherfabrikation etc., be brought into application.

Claims

PATENT CLAIMS: I. Process for concentrating liquids, especially nitric acid, or for similar chemical processes in which sulfuric acid serves as a dehydrating agent, characterized in that the concentration or reaction and the evaporation of the diluted resulting from the concentration Sulfuric acid is made in a tube system having furnace.

2. The method according to claim 1, characterized in that nitric acid vapors with the help of highly concentrated sulfuric acid in the pipe system of a concentration furnace and, in a reaction sprinkled with the same sulfuric acid - or Drying tower (C) completely dehydrated, led to the nitric acid condensation.

3. The method according to claim 1 and 2 using an extended Pipe system for the combined simultaneous re-concentration of the with water dilute sulfuric acid with condensation of the sulfuric acid distillates in Petersen's Tower with subsequent separation of the N O or N O ~ 2 ^ gases from acidic water vapors in the water vapor condensation storm.

4. Concentration furnace for carrying out the method according to claim 1 and 2, characterized by an extended pipe system (1-13) for the sulfuric acid-nitric acid concentration with subsequent reaction or drying tower (E) in a boiler room for coal grate or gas firing with vaulted slots that can be closed by adjustable cover plates (14-17) and adjusting plates (V).

5. Application of the method and the device according to claims 1 to 3 for similar chemical processes in which two processes with the help of sulfuric acid must be carried out one after the other on the distillation route, e.g. the production of alcohol from cellulose, in the manufacture of ether, etc.