DE3644664C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine Aluminiumtitanatkeramik mit geringer Zersetzungsneigung im Temperaturbereich von 1100°C bis 1300°C sowie hieraus hergestellte Formteile.The invention relates to a Aluminiumtitanatkeramik with less Degradation tendency in the temperature range of 1100 ° C to 1300 ° C as well molded parts produced therefrom.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift 27 41 434 ist bereits eine Aluminiumtitanatkeramik bekannt, welche sich durch große Stabilität bei hohen Temperaturen auszeichnet. Gemäß diesem Stand der Technik muß die Aluminiumtitanatkeramik 1,5 bis 20 Gew.-% einer Sn-Komponente, berechnet als SnO₂ und/oder 0,5 bis 10 Gew.-% einer seltenen Erdkomponente, berechnet als seltenes Erdoxid, enthalten. Die Stabilität bei hohen Temperaturen soll auch bei Anwendungen unter reduzierender Atmosphäre gegeben sein, d. h. die Zersetzung einer solchen Aluminiumtitanatkeramik soll inhibiert werden. Gemäß dieser deutschen Offenlegungsschrift 27 41 434 soll durch den Einbau von Sn+4-Ionen und/oder Ionen der seltenen Erdelemente, welche einen größeren Ionenradius Al+3 besitzen, ein Verlassen der Gitterplätze der Al+3-Ionen bei hohen Temperaturen als Folge der intensiven Gitterschwingungen bei diesen hohen Temperaturen vermieden werden. Hierdurch wird die Zersetzung des Aluminiumtitanats bei hoher Temperatur vermieden. Ferner ist in diesem Stand der Technik noch angegeben, daß Sn+4 und Ionen der seltenen Erdelemente größere Ionenradien als Mg+2, Fe+3 oder Cr+3 besitzen und daß geringe Mengen an Verunreinigungen in Form von Magnesiumkomponenten, Eisenkomponenten und Chromkomponenten möglich sind. Gemäß den Beispielen dieser deutschen Offenlegungsschrift 27 41 434 ist jedoch keine Zusammensetzung bekannt, welche gleichzeitig MgO, La₂O₃ und Fe₂O₃ enthält, außerdem enthalten die dort beschriebenen Zusammensetzungen immer 5 Gew.-% SiO₂. Weiterhin sind aus der europäischen Patentschrift 0 036 462 Keramikmaterialien mit niedrigem Ausdehnungskoeffizienten bekannt, welche aus 1,5 bis 20 Gew.-% Magnesiumoxid, 8 bis 68 Gew.-% Aluminiumoxid, 24 bis 80 Gew.-% Titanoxid (berechnet als Titandioxid) und 0,5 bis 20 Gew.-% Eisenoxid bestehen und welche den geringen thermischen Ausdehnungskoeffizienten während 1000 Stunden bei einer Temperatur von 1100°C beibehalten.From the German patent application 27 41 434 an aluminum titanate ceramic is already known, which is characterized by high stability at high temperatures. According to this prior art, the aluminum titanate ceramic must contain 1.5 to 20% by weight of an Sn component, calculated as SnO₂ and / or 0.5 to 10% by weight of a rare earth component, calculated as rare earth oxide. The stability at high temperatures should also be present in applications under a reducing atmosphere, ie the decomposition of such an aluminum titanate ceramic should be inhibited. According to this German Offenlegungsschrift 27 41 434 is intended by the incorporation of Sn +4 ions and / or ions of the rare earth elements, which have a larger ionic radius Al +3 , leaving the lattice sites of Al +3 ions at high temperatures as a result of intensive lattice vibrations are avoided at these high temperatures. As a result, the decomposition of the aluminum titanate at high temperature is avoided. Further, it is still stated in this prior art that Sn +4 and rare earth element ions have larger ionic radii than Mg +2 , Fe +3 or Cr +3 and that small amounts of impurities in the form of magnesium components, iron components and chromium components are possible , According to the examples of this German Offenlegungsschrift 27 41 434, however, no composition is known which simultaneously contains MgO, La₂O₃ and Fe₂O₃, also contain the compositions described there always 5 wt .-% SiO. Furthermore, European Patent 0 036 462 discloses low-expansion ceramic materials which comprise 1.5 to 20% by weight of magnesium oxide, 8 to 68% by weight of aluminum oxide, 24 to 80% by weight of titanium oxide (calculated as titanium dioxide). and 0.5 to 20 wt .-% iron oxide and which maintain the low coefficient of thermal expansion for 1000 hours at a temperature of 1100 ° C.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer Aluminiumtitanatkeramik der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 genannten Art, die so stabilisiert ist, daß die Zersetzungserscheinungen bei Anwendungen im sogenannten Mitteltemperaturbereich, d. h. bei Temperaturen zwischen 1100°C und 1300°C, auf ein Minimum herabgesetzt sind, ohne daß andere Eigenschaften, wie der Elastizitätsmodul oder die Anwendungsgrenztemperatur nachteilig beeinflußt werden. Bei der erfindungsgemäßen Aluminiumtitanatkeramik soll ebenfalls ein niedriger Wärmeausdehnungskoeffizient zwischen Zimmertemperatur und 1000°C von maximal 2,5×10-6 K-1 gegeben sein.The object of the present invention is to provide an aluminum titanate ceramic of the type mentioned in the preamble of patent claim 1, which is stabilized in such a way that the decomposition phenomena in applications in the so-called middle temperature range, ie at temperatures between 1100 ° C. and 1300 ° C., are minimized, without adversely affecting other properties such as modulus of elasticity or application limit temperature. In the case of the aluminum titanate ceramic according to the invention, likewise a low thermal expansion coefficient between room temperature and 1000 ° C. of not more than 2.5 × 10 -6 K -1 should be present.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß unter Einhaltung ganz bestimmter, relativ enger Grenzen an Zusätzen zu einer Aluminiumtitanatkeramik, und zwar von MgO, SiO₂, Fe₂O₃ und La₂O₃, ein Produkt erhalten werden kann, das ausgezeichnete Temperaturstabilität, insbesondere im Mitteltemperaturbereich zwischen 1100°C und 1300°C aufweist. Dies wird jedoch nur dann erreicht, wenn insbesondere die Zusätze an SiO₂ und Fe₂O₃ relativ gering gehalten werden, wodurch weiterhin noch erreicht wird, daß die Anwendungsgrenztemperatur auf relativ hohen Werten gehalten wird.It has now surprisingly been found that completely adhering certain, relatively narrow limits to additions to one Aluminiumtitanatkeramik, namely of MgO, SiO, Fe₂O₃ and La₂O₃, a Product can be obtained, the excellent temperature stability, especially in the middle temperature range between 1100 ° C and 1300 ° C having. However, this will only be achieved if, in particular, the Additions of SiO and Fe₂O₃ be kept relatively low, thereby still be achieved that the application limit temperature relatively high values.
Zur Lösung der zuvorgenannten Aufgabe dient eine Aluminiumtitanatkeramik, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie folgende chemische Zusammensetzung aufweist:To solve the above object is a Aluminum titanate ceramics, characterized in that they has the following chemical composition:
wobei die Summe von MgO+Fe₂O₃ maximal 1,5 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtzusammensetzung, beträgt.wherein the sum of MgO + Fe₂O₃ a maximum of 1.5 wt .-%, based on the Total composition.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform beträgt der Gehalt an La₂O₃ in der Aluminiumtitanatkeramik 0,5 bis 2,0 Gew.-%. Hierdurch wird eine besonders gute Temperaturschockbeständigkeit, d. h. Stabilisierung im Temperaturbereich von 1100°C bis 1300°C erreicht.According to a preferred embodiment, the content of La₂O₃ in the aluminum titanate ceramic 0.5 to 2.0 wt .-%. As a result, a particularly good thermal shock resistance, d. H. Stabilization in the temperature range from 1100 ° C to 1300 ° C reached.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform beträgt der Gehalt an Fe₂O₃ in der Aluminiumtitanatkeramik 0,5 bis 1,0 Gew.-%, was sich ebenfalls günstig für die Temperaturschockbeständigkeit auswirkt.According to another preferred embodiment, the Content of Fe₂O₃ in the aluminum titanate ceramic 0.5 to 1.0 wt .-%, which is also favorable for the Thermal shock resistance affects.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform beträgt der Gehalt an La₂O₃ 0,5 bis 1,5 Gew.-% und der Gehalt an Fe₂O₃ 0,5 bis 1,5 Gew.-%.According to a further preferred embodiment, the content is at La₂O₃ 0.5 to 1.5 wt .-% and the content of Fe₂O₃ 0.5 to 1.5 wt .-%.
Gemäß dem Stand der Technik wurden entweder Zusätze von MgO, Fe₂O₃ und/oder SiO₂ zu Aluminiumtitanatkeramik gemacht, um eine Stabilisierung im Mitteltemperaturbereich zu erreichen. Bei den meisten Anwendungen für Formteile aus Aluminiumtitanatkeramik wird der Temperaturbereich zwischen Zimmertemperatur und 1300°C und damit auch der Mitteltemperaturbereich zwischen 1100°C und 1300°C zyklisch durchfahren oder es kommen sogar nur Temperaturen unterhalb 1100°C vor. Die maximale Zersetzungsneigung zeigt Aluminiumtitanatkeramik jedoch bei etwa 1100°C. Bei dieser Zersetzung zerfällt das Aluminiumtitanat in die Einzeloxide Al₂O₃ und TiO₂, wobei Aluminiumtitanat, d. h. β-Al₂TiO₅, nach einer Temperaturbehandlung von 100 Stunden bei 1100°C nur noch in geringen Restmengen vorhanden ist.According to the prior art were either additives of MgO, Fe₂O₃ and / or SiO₂ to Aluminiumtitanatkeramik made to a Stabilization in the medium temperature range to achieve. Both Most applications for aluminum titanate ceramic moldings will be the Temperature range between room temperature and 1300 ° C and thus also the middle temperature range between 1100 ° C and 1300 ° C cyclic drive through or even come only temperatures below 1100 ° C. in front. The maximum decomposition tendency shows aluminum titanate ceramic but at about 1100 ° C. With this decomposition this decays Aluminum titanate in the individual oxides Al₂O₃ and TiO₂, wherein Aluminum titanate, d. H. β-Al₂TiO₅, after a temperature treatment of 100 hours at 1100 ° C only in small residual amounts is available.
Aluminiumtitanatkeramik wird in an sich bekannter Weise dadurch hergestellt, daß die Ausgangsverbindungen oder Ausgangsoxide bei etwa 1400°C während mehrerer Stunden gebrannt werden, wobei dieses Brennen üblicherweise an den fertig geformten Formteilen durchgeführt wird, hierbei werden die Oxide in Aluminiumtitanat überführt. Der Gehalt an Aluminiumtitanat, d. h. β-Al₂TiO₅, in den gebrannten Aluminiumtitanatkeramikteilen kann durch Röntgenbeugungsanalyse unter Zuhilfenahme eines Standards bestimmt werden.Aluminum titanate ceramic is characterized in a conventional manner prepared such that the starting compounds or starting oxides at about 1400 ° C are fired for several hours, this burning usually carried out on the finished molded parts, In this case, the oxides are converted into aluminum titanate. The content of Aluminum titanate, d. H. β-Al₂TiO₅, in the fired Aluminum titanate ceramics can be subjected to X-ray diffraction analysis With the help of a standard can be determined.
Bei der erfindungsgemäßen Aluminiumtitanatkeramik ist es unbedingt erforderlich, daß MgO, SiO₂, Fe₂O₃ und La₂O₃ in oxidischer Form gleichzeitig vorliegen, und daß die Summe von MgO+Fe₂O₃ maximal 1,5 Gew.-% beträgt.In the case of the aluminum titanate ceramic according to the invention, it is essential required that MgO, SiO, Fe₂O₃ and La₂O₃ in oxidic form present simultaneously, and that the sum of MgO + Fe₂O₃ maximum 1.5 wt .-% is.
Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Aluminiumtitanatkeramik können die Fe-Anteile und La-Anteile der Ausgangsmischung in Form von Oxiden zugesetzt werden, diese Komponenten können jedoch auch in Form von Chloriden, Hydroxiden, Nitraten, Acetaten oder Oxalaten eingesetzt werden, wobei es möglich ist, wasserlösliche Verbindungen in Form von Lösungen einzusetzen, mit denen die Hauptkomponenten Al₂O₃ und TiO₂ getränkt werden. In the production of the aluminum titanate ceramic according to the invention For example, the Fe contents and La contents of the starting mixture may be in the form of Oxides are added, but these components can also be in shape of chlorides, hydroxides, nitrates, acetates or oxalates it being possible to use water-soluble compounds in the form of Use solutions with which the main components Al₂O₃ and TiO₂ be soaked.
Es wurde gefunden, daß bei der erfindungsgemäßen Aluminiumtitanatkeramik die Wirkung der stabilisierten Komponenten, MgO, SiO₂, Fe₂O₃ und La₂O₃ nicht additiv ist, sondern daß eine synergistische Wirkung erzielt wird. Dies wurde dadurch festgestellt, daß Vergleichsproben hergestellt wurden, welche die zuvorgenannten vier Oxide einzeln als Zusätze enthielten und daß nach Temperung bei 1100°C während 100 Stunden durch Röntgenbeugungsanalyse (RBA) der Gehalt an Aluminiumtitanat in dem getemperten Keramikformteil bestimmt wurde.It has been found that in the aluminum titanate ceramic according to the invention the effect of the stabilized components, MgO, SiO₂, Fe₂O₃ and La₂O₃ is not additive, but that a synergistic effect is achieved. This was determined by comparing samples were prepared, which the aforementioned four oxides individually as Contained additives and that after annealing at 1100 ° C for 100 hours by X-ray diffraction analysis (RBA) the content of aluminum titanate in the tempered ceramic molding was determined.
Zur Herstellung der Aluminiumtitanatkeramik gemäß der Erfindung können hinsichtlich der Hauptbestandteile Al₂O₃ bzw. TiO₂ alle üblichen Rohstoffe eingesetzt werden, und zwar sowohl natürliche als auch synthetische Rohstoffe, z. B. Al₂O₃, Mullit, Tonerdehydrat, MgAl₂O₄, TiO₂, La₂TiO₅, Fe₂TiO₅, wobei bei Verwendung von Mg, La oder Fe enthaltenden Ausgangsrohstoffen diese natürlich nur in einer solchen Menge eingesetzt werden dürfen, daß die im Patentanspruch 1 angegebenen Gehalte der entsprechenden Oxide in der fertigen Aluminiumtitanatkeramik eingehalten werden.For the production of the aluminum titanate ceramic according to the invention with regard to the main components Al₂O₃ or TiO₂ all usual Raw materials are used, both natural and natural synthetic raw materials, e.g. B. Al₂O₃, mullite, alumina hydrate, MgAl₂O₄, TiO₂, La₂TiO₅, Fe₂TiO₅, wherein when using Mg, La or Fe containing starting raw materials, of course, only in such a Amount may be used that in the patent claim 1 stated contents of the corresponding oxides in the finished Aluminum titanate ceramics are adhered to.
Falls reine Hauptbestandteile Al₂O₃ bzw. TiO₂ verwendet werden, können zur Erzielung der erforderlichen Gehalte an MgO, SiO₂, Fe₂O₃ und La₂O₃ in der Ausgangsmischung Verbindungen von Mg, Si, Fe bzw. La zugesetzt werden, z. B. MgO, Mg(OH)₂, MgCO₃, Mg-Al-Silikate, SiO₂, Tone, Kaoline, Mullit, Fe₂O₃, Fe(OH)₃, eisenhaltige Tone, MgFe₂O₄, La(OH)₃, La₂TiO₅, LaFeO₃, LaTi₂O₇ oder auch La₂O₃.If pure main components Al₂O₃ or TiO₂ can be used to obtain the required levels of MgO, SiO₂, Fe₂O₃ and La₂O₃ in the starting mixture compounds of Mg, Si, Fe or La added be, for. As MgO, Mg (OH) ₂, MgCO₃, Mg-Al silicates, SiO₂, clays, kaolins, Mullite, Fe₂O₃, Fe (OH) ₃, iron-containing clays, MgFe₂O₄, La (OH) ₃, La₂TiO₅, LaFeO₃, LaTi₂O₇ or La₂O₃.
Die gewählten Rohstoffe können mit organischen Bindemitteln unter Zusatz von geringen Wassermengen in an sich bekannter Weise zu Massen verarbeitet werden, die zu den entsprechenden Formteilen überführt werden, z. B. durch Pressen, isostatisches Pressen, Stranggießen, Schlickergießen, Spritzgießen, usw.The selected raw materials can with organic binders under Addition of small amounts of water in a conventional manner to masses are processed, which leads to the corresponding moldings be, for. B. by pressing, isostatic pressing, continuous casting, Slip casting, injection molding, etc.
Ebenfalls ist es möglich, Teilmengen oder die fertige Mischung der Rohstoffe vor der Masseaufbereitung in einem Brand in einen vorreagierten Zustand zu überführen. It is also possible to use partial quantities or the finished mixture of Raw materials before mass preparation in a fire in one to convert pre-reacted state.
Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele und Vergleichsversuche näher erläutert.The invention will be apparent from the following examples and Comparative experiments explained in more detail.
Al₂O₃, TiO₂, Kaolin zur Einführung von SiO₂, MgAl₂O₄, zur Einführung von MgO, Fe₂O₃ und La(OH)₃ wurden in solchen Mengen zusammengegeben, daß die fertige Mischung folgende Zusammensetzung, angegeben als Oxide, aufwies:Al₂O₃, TiO₂, kaolin for the introduction of SiO, MgAl₂O₄, for the introduction of MgO, Fe₂O₃ and La (OH) ₃ were combined in such amounts, that the finished mixture has the following composition, indicated as Oxides, had:
100 Gew.-Teile der Ausgangsmischung wurden mit 0,5 Gew.-Teilen eines organischen Bindemittels in Form von Polyvinylalkohol und 0,25 Gew.-Teilen Gleithilfsmitteln sowie 100 Gew.-Teilen Wasser während 12 Stunden in einer Kugelmühle mit Al₂O₃-Kugeln naßgemahlen. Anschließend wurde bei 50°C getrocknet, homogenisiert und Formkörper mit einem Durchmesser von 50 mm und einer Höhe von 10 mm in einer Presse bei einem Preßdruck von 100 MPa hergestellt. Diese Formkörper wurden bei 1370°C während 4 Stunden gebrannt.100 parts by weight of the starting mixture were mixed with 0.5 parts by weight of a organic binder in the form of polyvinyl alcohol and 0.25 parts by weight of lubricant and 100 parts by weight of water wet-ground for 12 hours in a ball mill with Al₂O₃ balls. It was then dried at 50 ° C, homogenized and molded body with a diameter of 50 mm and a height of 10 mm in one Press produced at a pressure of 100 MPa. These shaped bodies were fired at 1370 ° C for 4 hours.
Die Arbeitsweise des Beispiels wurde wiederholt, wobei hier jedoch kein Zusatz von La(OH)₃ und Fe₂O₃ erfolgte, d. h. die gebrannte Aluminiumtitanatkeramik enthielt daher weder La₂O₃ noch Fe₂O₃, außer den unvermeidlichen Verunreinigungen an Fe₂O₃. The operation of the example was repeated, but here no addition of La (OH) ₃ and Fe₂O₃ was carried out, d. H. the burnt Aluminum titanate ceramic therefore contained neither La₂O₃ nor Fe₂O₃, except the inevitable impurities of Fe₂O₃.
Die Ausgangsmischung besaß folgende Zusammensetzung:The starting mixture had the following composition:
Die in dem Beispiel und dem Vergleichsversuch hergestellten Formkörper wurden während 100 Stunden bei 1100°C getempert. Anschließend wurde der Gehalt an β-Al₂TiO₅ in den Formkörpern bestimmt.The moldings produced in the example and the comparative experiment were annealed for 100 hours at 1100 ° C. Subsequently was the content of β-Al₂TiO₅ in the moldings certainly.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt. Hieraus ist ersichtlich, daß die erfindungsgemäße Aluminiumtitanatkeramik eine wesentlich bessere Stabilisierung der Aluminiumtitanatkomponente aufweist.The results obtained are summarized in the following table. It can be seen that the inventive Aluminum titanate ceramics a much better Stabilization of the aluminum titanate component has.
Je geringer diese Fläche der thermischen Hysterese ist, desto höher ist die Temperaturwechselbetändigkeit der Formkörper und damit desto geringer die mechanische Zerstörung bei Temperaturänderungen, insbesondere zyklischen Temperaturwechseln.The smaller this area of thermal hysteresis, the higher is the thermal shock resistance of the moldings and thus the more less the mechanical destruction with temperature changes, in particular cyclic temperature changes.
Bei den erfindungsgemäßen Aluminiumtitanatkörpern beträgt diese Hysteresefläche im allgemeinen 8, vorteilhafterweise 5.In the case of the aluminum titanate bodies according to the invention, this is Hysteresis area in general 8, advantageously 5.
Die erfindungsgemäße Aluminiumtitanatkeramik wird besonders bevorzugt in Form von Formteilen für Kolbenböden oder Auslaßventile von Verbrennungsmotoren sowie auch für Steigrohre eingesetzt. Insbesondere bei diesen Motorkolben ist eine hohe Temperaturwechselbeanspruchung gegeben, wobei die erfindungsgemäße Aluminiumtitanatkeramik bei wärmegedämmten Dieselmotorkolben, welche in Metall/Keramik- Verbundbauweise hergestellt werden, eingesetzt werden kann.The aluminum titanate ceramic of the present invention is particularly preferred in the form of moldings for piston crowns or exhaust valves of Internal combustion engines and also used for riser pipes. In particular in these engine pistons is a high thermal cycling given, wherein the Aluminiumtitanatkeramik invention thermally insulated diesel engine pistons used in metal / ceramic Composite construction can be produced, can be used.
Eine weitere vorteilhafte Verwendung der erfindungsgemäßen Aluminiumtitanatkeramik ist auch bei Schiebeverschlüssen und Drehverschlüssen für Gefäße von Schmelzen, insbesondere von Nichteisenmetallen gegeben, ferner für Düsen und Rinnen für metallurgische Zwecke. Ebenfalls finden Formteile aus der erfindungsgemäßen Aluminiumtitanatkeramik Anwendung bei Glasformwerkzeugen und Glasumformwerkzeugen, z. B. bei Handformwerkzeugen, Blasformwerkzeugen, Preßformwerkzeugen und Vorformwerkzeugen, wobei die herkömmlichen Werkzeuge aus Metall und Holz entweder ganz durch Teile aus Aluminiumtitanatkeramik ersetzt werden oder durch Kombination von Formteilen aus Aluminiumtitanatkeramik stark verbessert werden können.Another advantageous use of the invention Aluminum titanate ceramics are also available with sliding closures and Screw caps for vessels of melts, in particular of Non-ferrous metals, also for nozzles and gutters for metallurgical purposes. Also find molded parts from the aluminum titanate ceramic according to the invention application Glass molds and glass forming tools, eg. B. at Hand molds, blow molds, compression molds and Preforming tools, the traditional metal and metal tools Wood either completely replaced by parts made of aluminum titanate ceramic or by combination of aluminum titanate ceramic moldings can be greatly improved.
Eine weitere vorteilhafte Verwendung der erfindungsgemäßen Aluminiumtitanatkeramik ist die Verwendung als thermische Isolierschicht, wobei die gebrannte und zerkleinerte Aluminiumtitanatkeramik durch Spritzen, Tauchen, Plasmaspritzen, Flammenspritzen, etc. auf eine Fläche aufgebracht werden kann.Another advantageous use of the invention Aluminum titanate ceramic is the use as a thermal Insulating layer, with the burned and crushed Aluminum titanate ceramics by spraying, dipping, plasma spraying, Flame spraying, etc. can be applied to a surface.
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