DE3640647C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial aus Kobaltcarbid und ein Verfahren zu dessen Herstellung.The invention relates to a magnetic recording material made of cobalt carbide and a method for the same Manufacturing.
Aus "Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie, Kobalt Ergänzungsband, System-Nummer 58", Verlag Chemie, Weinheim 1961, Seiten 670-676 sind die Kobaltcarbide Co₂C und Co₃C als chemische Verbindung an sich, ihre Herstellung und ihre chemischen und physikalischen Eigenschaften bekannt. Allerdings wurde Kobaltcarbid bisher nicht auf eine Eignung als magnetisches Aufzeichnungsmaterial untersucht.From "Gmelin's Handbook of Inorganic Chemistry, Cobalt Supplementary volume, system number 58 ", Verlag Chemie, Weinheim 1961, pages 670-676 are the Cobalt carbides Co₂C and Co₃C as a chemical compound per se, their production and their chemical and physical properties known. Indeed cobalt carbide has not yet been found a suitability as magnetic Recorded material examined.
Derzeit werden als magnetische Materialien für die magnetische Aufzeichnung hauptsächlich nadelförmige Teilchen von Eisenoxid ( γ-Fe₂O₃) verwendet. Diese Teilchen haben eine Koerzitivkraft (Hc) von etwa 27,85 bis 31,83 kA/m. In den letzten Jahren ist jedoch der Bedarf für magnetische Materialien mit verbesserten Eigenschaften gestiegen, d. h. erhöhter Koerzitivkraft, welche die Aufzeichnung von Signalen mit höherer Dichte pro Volumeneinheit der magnetischen Materialien ermöglichen. Einige derartige Materialien sind bereits bekannt, z. B. mit Kobalt modifizierte nadelförmige Eisenoxidteilchen und nadelförmige Teilchen von metallischem Eisen, die durch Reduktion von nadelförmigen Teilchen von α-Fe₂O₃ oder γ-Fe₂O₃ mit Wasserstoff erhalten werden. Die erstgenannten Teilchen, die eine Mischkristallschicht von Kobaltferrit auf der Oberfläche des nadelförmigen Teilchens aus γ-Eisenoxid aufweisen, haben jedoch eine inkonstante Koerzitivkraft, die sich mit der Dicke der genannten Schicht ändert, so daß es schwierig ist die Koerzitivkraft zu regeln. Die letztgenannten Teilchen reagieren leicht mit Sauerstoff und sind entzündlich, wenn man sie aus der reduzierenden Atmosphäre an die Luft bringt. Sie erfordern daher eine Spezialbehandlung, um das Entzünden zu vermeiden; z. B. ersetzt man die reduzierende Atmosphäre durch eine Inertgasatmosphäre und bringt das metallische Eisen dann in Toluol oder ein ähnliches organisches Lösungsmittel und beschichtet es dann mit einem Harz oder dergleichen. Das Herstellungsverfahren ist somit sehr aufwendig.Currently, acicular particles of iron oxide ( γ -Fe₂O₃) are mainly used as magnetic materials for magnetic recording. These particles have a coercive force (Hc) of approximately 27.85 to 31.83 kA / m. However, in recent years, the need for magnetic materials with improved properties, that is, increased coercive force, which enables the recording of signals with higher density per unit volume of the magnetic materials. Some such materials are already known, e.g. B. modified with cobalt acicular iron oxide particles and acicular particles of metallic iron, which are obtained by reducing acicular particles of α -Fe₂O₃ or γ -Fe₂O₃ with hydrogen. However, the former particles having a mixed crystal layer of cobalt ferrite on the surface of the acicular particle of γ- iron oxide have an inconsistent coercive force which changes with the thickness of the above layer, so that it is difficult to control the coercive force. The latter particles react easily with oxygen and are flammable when taken to the air from the reducing atmosphere. They therefore require special treatment to avoid ignition; e.g. B. replace the reducing atmosphere with an inert gas atmosphere and then bring the metallic iron in toluene or a similar organic solvent and then coat it with a resin or the like. The manufacturing process is therefore very complex.
In der EP 14 382 A2 ist die Verwendung von hexagonalem, plättchenförmigem Eisenoxid in magnetischen Aufzeichnungsträgern beschrieben. Die EP 1 23 318 A2 beschreibt den Einsatz von nadelförmigem Eisencarbid für magnetische Aufzeichnungszwecke.EP 14 382 A2 describes the use of hexagonal, platelet-shaped iron oxide in magnetic recording media described. EP 1 23 318 A2 describes the Use of acicular iron carbide for magnetic Recording purposes.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial bereitzustellen, das leicht herstellbar ist, gute Stabilität an der Luft und hohe Koerzitivkraft aufweist.The object of the invention is a magnetic To provide recording material that is easy is producible, good stability in the air and high Has coercive force.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial, das als Hauptbestandteil Kobaltcarbid in Form von hexagonalen Plättchen mit einer mittleren Teilchengröße von 0,1 bis 1 µm enthält.This task is solved by a magnetic one Recording material as the main component Cobalt carbide in the form of hexagonal plates with a contains average particle size of 0.1 to 1 micron.
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung dieses Aufzeichnungsmaterials, bei dem man Teilchen von Co(OH)₂, CoOOH oder Co₃O₄, die vorzugsweise die Form von hexagonalen Plättchen haben, mit CO oder einem Gemisch aus CO und H₂ in Kontakt bringt. The invention further relates to a method for Production of this recording material, in which one Particles of Co (OH) ₂, CoOOH or Co₃O₄, preferably have the shape of hexagonal platelets, with CO or brings a mixture of CO and H₂ in contact.
Die Kobaltcarbid enthaltenden Teilchen umfassen solche, die nur aus Kobaltcarbid bestehen, und solche, die zusätzlich Kobaltoxid, elementares Kobalt, elementaren Kohlenstoff etc. zusätzlich zu Kobaltcarbid enthalten. Die Teilchen lassen sich leicht in einem einfachen Verfahren herstellen und zeichnen sich durch hohe chemische Stabilität an der Luft sowie hohe Koerzitivität aus, so daß sie ausgezeichnete magnetische Materialien ergeben.The particles containing cobalt carbide include those consisting only of cobalt carbide and those that additionally contain cobalt oxide, elemental cobalt, elemental carbon etc. in addition to cobalt carbide contain. The particles can be easy to produce and draw in a simple process high chemical stability in the air as well as high Coercivity so that it is excellent magnetic Materials result.
Co₃O₄-Teilchen können hergestellt werden durch Dehydratisieren von Co(OH)₂-Kristallteilchen in Form von hexagonalen Plättchen durch Erhitzen auf 200 bis 350°C oder durch weiteres Erhitzen des dehydratisierten Produkts auf etwa 350 bis 700°C, um die Teilchen zu kompaktieren. Als Ausgangsmaterial können auch Teilchen von Co(OH)₂ und CoOOH verwendet werden. Das eingesetzte Kobaltoxid bzw. Kobaltoxyhydroxid hat eine mittlere Teilchengröße von vorzugsweise etwa 0,1 bis 1 µm.Co₃O₄ particles can be made by Dehydrating Co (OH) ₂ crystal particles in the form of hexagonal platelets by heating to 200 to 350 ° C or by further heating the dehydrated product about 350 to 700 ° C to compact the particles. As Starting material can also particles of Co (OH) ₂ and CoOOH be used. The cobalt oxide or Cobalt oxyhydroxide has an average particle size of preferably about 0.1 to 1 µm.
Die eingesetzten Teilchen der Kobaltverbindung werden mit CO oder CO/H₂ in Kontakt gebracht. Auch verdünntes CO oder CO/H₂, das z. B. mit N₂, Argon oder Helium verdünnt ist, kann verwendet werden. Die Kontakttemperatur liegt vorzugsweise im Bereich von etwa 300 bis 500°C. Die Kontaktzeit, die Gasströmungsgeschwindigkeit und die anderen Bedingungen richten sich z. B. nach der Herstellungsgeschichte, der Teilchengröße und spezifischen Oberfläche der eingesetzten Kobaltverbindung, dem Gasverdünnungsgrad etc. Die Kontaktzeit beträgt vorzugsweise etwa 1 bis 10 Stunden, die Gasströmungsgeschwindigkeit (Verdünnungsgas ausgenommen) vorzugsweise etwa 1 bis 1000 ml · STP/min pro Gramm der eingesetzten Teilchen.The particles of the cobalt compound are used CO or CO / H₂ brought into contact. Also dilute CO or CO / H₂, the z. B. is diluted with N₂, argon or helium, can be used. The contact temperature is preferably in the range of about 300 to 500 ° C. The Contact time, gas flow rate and the others Conditions are based on e.g. B. after the Manufacturing history, particle size and specific Surface of the cobalt compound used, the Degree of gas dilution etc. The contact time is preferably about 1 to 10 hours Gas flow rate (except diluent gas) preferably about 1 to 1000 ml STP / min per gram of used particles.
Wenn die eingesetzten Teilchen von Co(OH)₂, CoOOH oder Co₃O₄ die Form von hexagonalen Plättchen haben, weisen auch die erfindungsgemäß erhaltenen Teilchen die Form von hexagonalen Plättchen auf, wie dies z. B. in Fig. 1 gezeigt ist, welche eine elektronenmikroskopische Aufnahme (×100 000) darstellt. Die Teilchen liegen als Primärteilchen vor, von denen jedes ähnliche hexagonale plattenförmige Form hat wie das eingesetzte Teilchen der Kobaltverbindung. Ausweislich des Röntgenbeugungsspektrums und Elektronenbeugungsspektrums enthalten die Teilchen Kobaltcarbid. Im Falle einer unvollständigen Carburierung enthalten die Teilchen zusätzlich Kobaltoxid. Nach Aussage der Röntgen- und Elektronenbeugungsspektren enthält Kobaltcarbid Co₂C als Hauptkomponente. Außerdem können die Teilchen Kobaltoxid, elementares Kobalt und elementaren Kohlenstoff enthalten. Vorzugsweise ist die Menge der beiden erstgenannten Komponenten kleiner, da sie eine breitere Verteilung der Koerzitivkraft verursachen. Die letztgenannte Komponente ist im Hinblick auf die Koerzitivkraft vorzugsweise in einer Menge von bis zu 20 Gewichtsprozent enthalten.If the particles of Co (OH) ₂, CoOOH or Co₃O₄ used have the shape of hexagonal platelets, the particles obtained according to the invention also have the shape of hexagonal platelets, as is the case for. B. is shown in Fig. 1, which is an electron micrograph (× 100,000). The particles are present as primary particles, each of which has a hexagonal plate-like shape similar to that of the cobalt compound particle used. According to the X-ray diffraction spectrum and electron diffraction spectrum, the particles contain cobalt carbide. In the event of incomplete carburization, the particles additionally contain cobalt oxide. According to the X-ray and electron diffraction spectra, cobalt carbide contains Co₂C as the main component. The particles may also contain cobalt oxide, elemental cobalt and elemental carbon. The amount of the first two components is preferably smaller, since they cause a wider distribution of the coercive force. The latter component is preferably contained in an amount of up to 20% by weight in view of the coercive force.
Die im erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Teilchen sind hinsichtlich der mittleren Teilchengröße etwas kleiner und fast identisch mit den eingesetzten Teilchen. Sie haben somit ebenfalls eine mittlere Teilchengröße von etwa 0,1 bis 1 µm.The particles obtained in the process according to the invention are somewhat smaller in terms of average particle size and almost identical to the particles used. They have thus also an average particle size of about 0.1 to 1 µm.
Die erfindungsgemäßen Teilchen entstehen durch Feststoff/ Dampfreaktion, wobei die eingesetzten Teilchen der Kobaltverbindung gleichmäßig mit CO oder CO/H₂ in Kontakt gebracht werden. Ferner haben die entstehenden Teilchen nahezu dieselbe Form wie die eingesetzten Teilchen der Kobaltverbindung. Vermutlich sind deshalb das Kobaltcarbid bzw. das Kobaltcarbid und der elementare Kohlenstoff in dem Produkt vollständig oder überwiegend an der Teilchenoberfläche vorhanden, während im Falle eines Gehalts an Kobaltoxid oder elementarem Kobalt diese hauptsächlich im Inneren der Teilchen vorhanden sind.The particles according to the invention arise from solids / Vapor reaction, the particles used the Cobalt compound evenly in contact with CO or CO / H₂ to be brought. Furthermore, the resulting particles almost the same shape as the particles used Cobalt compound. The cobalt carbide is therefore presumably or the cobalt carbide and the elemental carbon in the product completely or predominantly on the Particle surface present while in the event of a salary of cobalt oxide or elemental cobalt these mainly are present inside the particles.
Im folgenden wird die Erfindung unter Bezug auf die Zeichnung näher erläutert. Es zeigenIn the following the invention with reference to the Drawing explained in more detail. Show it
Fig. 1 und 2 elektronenmikroskopische Aufnahmen der Struktur von erfindungsgemäßen Kobaltcarbid enthaltenden Teilchen und eingesetzten Kobalthydroxid-Teilchen; Fig. 1 and 2 are electron micrographs of the structure of the present invention cobalt carbide-containing particles used and cobalt hydroxide particles;
Fig. 3 das Röntgenbeugungsspektrum der in Beispiel 3 erhaltenen Kobaltcarbid-Teilchen; und FIG. 3 shows the X-ray diffraction spectrum of the compound obtained in Example 3 cobalt carbide particles; and
Fig. 4 Daten der Carburierungsreaktion aufgrund einer differentiellen Wärmebilanz. Fig. 4 data of the carburization reaction due to a differential heat balance.
Kobalthydroxid-Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 0,3 µm werden 1 Stunde in einem Muffelofen an der Luft auf 500°C erhitzt, um Co₃O₄-Teilchen herzustellen.Cobalt hydroxide particles with an average particle size of 0.3 µm are exposed to air in a muffle furnace for 1 hour heated to 500 ° C to produce Co₃O₄ particles.
1 g der Teilchen wird in ein Porzellanschiffchen eingebracht und dann in einen Röhrenofen eingesetzt. Die Teilchen werden 1 Stunde auf 300°C erhitzt, während gleichzeitig ein CO/N₂-Gemisch (Volumenverhältnis 80/20) mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 200 ml/min durch den Ofen geleitet wird. Es entstehen die in Fig. 1 gezeigten schwarzen Teilchen in Form von hexagonalen Plättchen.1 g of the particles is placed in a porcelain boat and then placed in a tube furnace. The particles are heated to 300 ° C for 1 hour, while at the same time a CO / N₂ mixture (volume ratio 80/20) is passed through the furnace at a flow rate of 200 ml / min. The black particles shown in FIG. 1 arise in the form of hexagonal platelets.
Aufgrund des Röntgenbeugungsspektrums enthält das Produkt eine geringe Menge an elementarem Kobalt und eine viel größere Menge einer Komponente, deren Röntgenbeugungsspektrum dem von Co₂C gemäß "ASTM X-Ray Powder Data File 5-0704" entspricht.Due to the X-ray diffraction spectrum, the product contains a small amount of elemental cobalt and a lot larger amount of a component whose X-ray diffraction spectrum that of Co₂C according to "ASTM X-Ray Powder Data File 5-0704 "corresponds.
Das Produkt wird mit einem automatischen Aufzeichnungsgerät auf seine Gleichstrom-Magnetisierungseigenschaften untersucht. Hierbei zeigt es eine Koerzitivkraft (Hc) von 57,3 kA/m und eine Magnetisierung von 6,3 · 10-2 Tcm³/g (SO EMU/g).The product is examined for its direct current magnetization properties with an automatic recording device. It shows a coercive force (Hc) of 57.3 kA / m and a magnetization of 6.3 · 10 -2 Tcm³ / g (SO EMU / g).
Fig. 2 ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme (× 100 000), aus der die Form und Größe der eingesetzten Kobalthydroxid- Teilchen hervorgeht. In Tabelle 1 und Fig. 3 sind die Röntgenbeugungsdaten bzw. das Röntgenbeugungsspektrum der erhaltenen Kobaltcarbid-Teilchen wiedergegeben. Fig. 2 is an electron micrograph (× 100,000), from which the shape and size of the cobalt hydroxide particles used. Table 1 and FIG. 3 show the X-ray diffraction data and the X-ray diffraction spectrum of the cobalt carbide particles obtained.
1 g Kobalthydroxid-Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 0,3 µm werden in einem Porzellanschiffchen in einen Röhrenofen eingebracht. Die Teilchen werden 2 Stunden auf 320°C erhitzt, wobei ein CO/H₂-Gemisch (Volumenverhältnis 50/50) mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 150 ml/min durch den Ofen geleitet wird. Es entstehen schwarze Teilchen in Form von hexagonalen Plättchen. Aufgrund des Röntgenbeugungsspektrums enthält das Produkt Co₂C und eine geringe Menge an elementarem Kobalt. Eine Untersuchung der magnetischen Eigenschaften ergibt eine Koerzitivkraft Hc von 43,8 kA/m und eine Magnetisierung von 8,2 · 10-2 T cm/g (65 EMU/g).1 g of cobalt hydroxide particles with an average particle size of 0.3 μm are placed in a porcelain boat in a tube furnace. The particles are heated to 320 ° C for 2 hours, a CO / H₂ mixture (volume ratio 50/50) being passed through the furnace at a flow rate of 150 ml / min. Black particles are formed in the form of hexagonal plates. Due to the X-ray diffraction spectrum, the product contains Co₂C and a small amount of elemental cobalt. An examination of the magnetic properties shows a coercive force Hc of 43.8 kA / m and a magnetization of 8.2 · 10 -2 T cm / g (65 EMU / g).
20 mg Kobalthydroxid-Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 0,2 µm werden in ein Platingefäß eingebracht und mit einer Temperatursteigerung von 10°C pro Minute erhitzt, während CO mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 60 ml/min um das Gefäß geleitet wird.20 mg cobalt hydroxide particles with a medium Particle size of 0.2 µm are placed in a platinum container introduced and with a temperature increase of 10 ° C. heated per minute while CO with a Flow rate of 60 ml / min passed around the vessel becomes.
Fig. 4 zeigt die Differential-Thermoanalysedaten, aus denen hervorgeht, daß im Bereich von 320°C ein Produkt erhalten wird, das Co₂C zu sein scheint. Nach vollständiger Carburierung wird das Produkt aus dem Differential- Thermoanalysator entnommen. Es besteht aus schwarzen Teilchen, die bei der elektronenmikroskopischen Untersuchung eine ähnliche hexagonale Plättchenform haben wie die von Fig. 1. Das Produkt besteht somit aus Co₂C enthaltenden Teilchen. Fig. 4 shows the differential thermal analysis data, from which it emerges that a product is obtained in the range of 320 ° C, which appears to be Co₂C. After carburization is complete, the product is removed from the differential thermal analyzer. It consists of black particles, which have a similar hexagonal plate shape to that of Fig. 1 in the electron microscopic examination . The product thus consists of particles containing Co₂C.
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