DE3640647A1 - Particles containing cobalt carbide - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft Kobaltcarbid enthaltende Teilchen, daraus hergestellte magnetische Materialien und ein Verfahren zur ihrer Herstellung.The invention relates to particles containing cobalt carbide, magnetic materials made therefrom and a Process for their production.
Hinsichtlich der chemischen Zusammensetzung sind Co2C und Co3C als Kobaltcarbide bekannt. Allerdings wurde Kobaltcarbid bisher nicht auf seine magnetischen Eigenschaften untersucht und seine Verwendung als magnetisches Material, insbesondere magnetisches Aufzeichnungsmaterial, war bisher unbekannt.With regard to the chemical composition, Co 2 C and Co 3 C are known as cobalt carbides. However, cobalt carbide has not been examined for its magnetic properties and its use as a magnetic material, especially magnetic recording material, has hitherto been unknown.
Derzeit werden als magnetische Materialien für die magnetische Aufzeichnung hauptsächlich nadelförmige Teilchen von Eisenoxid (γ-Fe2O3) verwendet. Diese Teilchen haben eine Coerzitivkraft (Hc) von etwa 350 bis 400 Oe. In den letzten Jahren ist jedoch der Bedarf für magnetische Materialien mit verbesserten Eigenschaften gestiegen, d.h. erhöhter Coerzitivkraft, welche die Aufzeichnung von Signalen mit höherer Dichte pro Volumeneinheit der magnetischen Materialien ermöglichen. Einige derartige Materialien sind bereits bekannt, z.B. mit Kobalt modifizierte nadelförmige Eisenoxidteilchen und nadelförmige Teilchen von metallischem Eisen, die durch Reduktion von nadelförmigen Teilchen von α-Fe2O3 oder γ-Fe2O3 mit Wasserstoff erhalten werden. Die erstgenannten Teilchen, die eine Mischkristallschicht von Kobaltferrit auf der Oberfläche des nadelförmigen Teilchens aus γ -Eisenoxid aufweisen, haben jedoch eine inkonstante Coerzitivkraft, die sich mit der Dicke der genannten Schicht ändert, so daß es schwierig ist die Coerzitivkraft zu regeln. Die letztgenannten Teilchen reagieren leicht mit Sauerstoff und sind entzündlich, wenn man sie aus der reduzierenden Atmosphäre an die Luft bringt. Sie erfordern daher eine Spezialbehandlung, um das Entzünden zu vermeiden; z.B. ersetzt man die reduzierende Atmosphäre durch eine Inertgasatmosphäre und bringt das metallische Eisen dann in Toluol oder ein ähnliches organisches Lösungsmittel und beschichtet es dann mit einem Harz oder dergleichen. Das Herstellungsverfahren ist somit sehr aufwendig.Currently, acicular particles of iron oxide ( γ- Fe 2 O 3 ) are mainly used as magnetic materials for magnetic recording. These particles have a coercive force (Hc) of about 350 to 400 Oe. However, in recent years, the need for magnetic materials with improved properties, that is, increased coercive force, which enables the recording of signals with higher density per unit volume of the magnetic materials has increased. Some such materials are already known, for example acicular iron oxide particles modified with cobalt and acicular particles of metallic iron, which are obtained by reducing acicular particles of α- Fe 2 O 3 or γ- Fe 2 O 3 with hydrogen. However, the former particles having a mixed crystal layer of cobalt ferrite on the surface of the needle-shaped particle of γ- iron oxide have an inconsistent coercive force which changes with the thickness of the above layer, so that it is difficult to control the coercive force. The latter particles react easily with oxygen and are flammable when removed from the reducing atmosphere to the air. They therefore require special treatment to avoid ignition; For example, the reducing atmosphere is replaced by an inert gas atmosphere and the metallic iron is then placed in toluene or a similar organic solvent and then coated with a resin or the like. The manufacturing process is therefore very complex.
Ziel der Erfindung ist es daher, leicht herstellbare Teilchen mit hoher Coerzitivkraft bereitzustellen, die sich für magnetische Materialien eignen.The aim of the invention is therefore to produce easily To provide particles with high coercive force, which are suitable for magnetic materials.
Gegenstand der Erfindung sind Kobaltcarbid enthaltende Teilchen und magnetische Materialien, die im wesentlichen aus diesen Teilchen bestehen. Die Teilchen können dadurch hergestellt werden, daß man Teilchen von Co(OH)₂, CoOOH oder Co3O4, die vorzugsweise die Form von hexagonalen Plättchen haben, mit CO oder einem Gemisch aus CO und H2 in Kontakt bringt.The invention relates to particles containing cobalt carbide and magnetic materials which consist essentially of these particles. The particles can be prepared by bringing particles of Co (OH) ₂, CoOOH or Co 3 O 4 , which preferably have the form of hexagonal platelets, into contact with CO or a mixture of CO and H 2 .
Die erfindungsgemäßen Kobaltcarbid enthaltenden Teilchen umfassen solche, die nur aus Kobaltcarbid bestehen, und solche, die zusätzlich Kobaltoxid, elementares Kobalt, elementaren Kohlenstoff etc. zusätzlich zu Kobaltcarbid enthalten. Die erfindungsgemäßen Teilchen lassen sich leicht in einem einfachen Verfahren herstellen und zeichnen sich durch hohe chemische Stabilität an der Luft sowie hohe Coerzitivkraft aus, so daß sie ausgezeichnete magnetische Materialien ergeben.The particles containing cobalt carbide according to the invention include those consisting only of cobalt carbide and those that additionally contain cobalt oxide, elemental cobalt, elemental carbon etc. in addition to cobalt carbide contain. The particles according to the invention can be easy to produce and draw in a simple process high chemical stability in the air as well as high Coercive force so that they are excellent magnetic Materials result.
Co3O4-Teilchen können hergestellt werden durch Dehydratisieren von Co(OH)₂-Kristallteilchen in Form von hexagonalen Plättchen durch Erhitzen auf 200 bis 350°C oder durch weiteres Erhitzen des dehydratisierten Produkts auf etwa 350 bis 700°C, um die Teilchen zu kompaktieren. Als Ausgangsmaterial können auch Teilchen von Co(OH)₂ und CoOOH verwendet werden. Das eingesetzte Kobaltoxid bzw. Kobaltoxyhydroxid hat eine mittlere Teilchengröße von vorzugsweise etwa 0,1 bis 1 µm.Co 3 O 4 particles can be made by dehydrating Co (OH) ₂ crystal particles in the form of hexagonal platelets by heating to 200 to 350 ° C or by further heating the dehydrated product to about 350 to 700 ° C to the particles to compact. Particles of Co (OH) ₂ and CoOOH can also be used as the starting material. The cobalt oxide or cobalt oxyhydroxide used has an average particle size of preferably about 0.1 to 1 μm.
Die eingesetzten Teilchen der Kobaltverbindung werden mit CO oder CO/H2 in Kontakt gebracht. Auch verdünntes CO oder CO/H2, das z.B. mit N2, Argon oder Helium verdünnt ist, kann verwendet werden. Die Kontakttemperatur liegt vorzugsweise im Bereich von etwa 300 bis 500°C. Die Kontaktzeit, die Gasströmungsgeschwindigkeit und die anderen Bedingungen richten sich z.B. nach der Herstellungsgeschichte, der Teilchengröße und spezifischen Oberfläche der eingesetzten Kobaltverbindung, dem Gasverdünnungsgrad etc. Die Kontaktzeit beträgt vorzugsweise etwa 1 bis 10 Stunden, die Gasströmungsgeschwindigkeit (Verdünnungsgas ausgenommen) vorzugsweise etwa 1 bis 1000 ml-STP/min pro Gramm der eingesetzten Teilchen.The particles of the cobalt compound used are brought into contact with CO or CO / H 2 . Dilute CO or CO / H 2 , for example diluted with N 2 , argon or helium, can also be used. The contact temperature is preferably in the range of about 300 to 500 ° C. The contact time, the gas flow rate and the other conditions depend, for example, on the history of manufacture, the particle size and specific surface area of the cobalt compound used, the degree of gas dilution, etc. The contact time is preferably about 1 to 10 hours, the gas flow rate (excluding diluent gas) is preferably about 1 to 1000 ml-STP / min per gram of the particles used.
Wenn die eingesetzten Teilchen von Co(OH)₂, CoOOH oder Co3O4 die Form von hexagonalen Plättchen haben, weisen auch die erfindungsgemäß erhaltenen Teilchen die Form von hexagonalen Plättchen auf, wie dies z.B. in Fig. 1 gezeigt ist, welche eine elektronenmikroskopische Aufnahme (× 100 000) darstellt. Die Teilchen liegen als Primärteilchen vor, von denen jedes eine ähnliche hexagonale plattenförmige Form hat wie das eingesetzte Teilchen der Kobaltverbindung. Ausweislich des Röntgenbeugungsspektrums und Elektronenbeugungsspektrums enthalten die Teilchen Kobaltcarbid. Im Falle einer unvollständigen Carburierung enthalten die Teilchen zusätzlich Kobaltoxid. Nach Aussage der Röntgen- und Elektronenbeugungsspektren enthält Kobaltcarbid Co2C als Hauptkomponente. Außerdem können die Teilchen Kobaltoxid, elementares Kobalt und elementaren Kohlenstoff enthalten. Vorzugsweise ist die Menge der beiden erstgenannten Komponenten kleiner, da sie eine breitere Verteilung der Coerzitivkraft verursachen. Die letztgenannte Komponente ist im Hinblick auf die Coerzitivkraft vorzugsweise in einer Menge von bis zu 20 Gewichtsprozent enthalten.If the particles of Co (OH) ₂, CoOOH or Co 3 O 4 used have the shape of hexagonal platelets, the particles obtained according to the invention also have the shape of hexagonal platelets, as is shown, for example, in FIG. 1, which is an electron microscope Image (× 100,000). The particles are in the form of primary particles, each of which has a hexagonal plate-like shape similar to that of the cobalt compound particle used. According to the X-ray diffraction spectrum and electron diffraction spectrum, the particles contain cobalt carbide. In the event of incomplete carburization, the particles additionally contain cobalt oxide. According to the X-ray and electron diffraction spectra, cobalt carbide contains Co 2 C as the main component. The particles may also contain cobalt oxide, elemental cobalt and elemental carbon. The amount of the first two components mentioned is preferably smaller, since they cause a wider distribution of the coercive force. The latter component is preferably contained in an amount of up to 20% by weight in view of the coercive force.
Die im erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Teilchen sind hinsichtlich der mittleren Teilchengröße etwas kleiner und fast identisch mit den eingesetzten Teilchen. Sie haben somit ebenfalls eine mittlere Teilchengröße von vorzugsweise etwa 0,1 bis 1 µm.The particles obtained in the process according to the invention are somewhat smaller in terms of average particle size and almost identical to the particles used. They have thus also an average particle size of preferably about 0.1 to 1 µm.
Die erfindungsgemäßen Teilchen entstehen durch Feststoff/ Dampfreaktion, wobei die eingesetzten Teilchen der Kobaltverbindung gleichmäßig mit CO oder CO/H2 in Kontakt gebracht werden. Ferner haben die entstehenden Teilchen nahezu dieselbe Form wie die eingesetzten Teilchen der Kobaltverbindung. Vermutlich sind deshalb das Kobaltcarbid bzw. das Kobaltcarbid und der elementare Kohlenstoff in dem Produkt vollständig oder überwiegend an der Teilchenoberfläche vorhanden, während im Falle eines Gehalts an Kobaltoxid oder elementarem Kobalt diese hauptsächlich im Inneren der Teilchen vorhanden sind.The particles according to the invention are formed by a solid / vapor reaction, the particles of the cobalt compound used being brought uniformly into contact with CO or CO / H 2 . Furthermore, the resulting particles have almost the same shape as the particles of the cobalt compound used. Therefore, the cobalt carbide or the cobalt carbide and the elemental carbon in the product are presumably completely or predominantly present on the particle surface, whereas in the case of a content of cobalt oxide or elemental cobalt these are mainly present inside the particles.
Die erfindungsgemäßen Kobaltcarbid enthaltenden Teilchen eignen sich als magnetische Materialien für die magnetische Aufzeichnung sowie als Katalysatoren zur Herstellung von niederen aliphatischen Kohlenwasserstoffen aus CO und H2.The particles containing cobalt carbide according to the invention are suitable as magnetic materials for magnetic recording and as catalysts for the production of lower aliphatic hydrocarbons from CO and H 2 .
Im folgenden wird die Erfindung unter Bezug auf die Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:In the following the invention with reference to the Drawing explained in more detail. Show it:
Fig. 1 und 2 elektronenmikroskopische Aufnahmen der Struktur von erfindungsgemäßen Kobaltcarbid enthaltenden Teilchen und eingesetzten Kobalthydroxid-Teilchen; Fig. 1 and 2 are electron micrographs of the structure of the present invention cobalt carbide-containing particles used and cobalt hydroxide particles;
Fig. 3 das Röntgenbeugungsspektrum der in Beispiel 3 erhaltenen Kobaltcarbid-Teilchen; und FIG. 3 shows the X-ray diffraction spectrum of the compound obtained in Example 3 cobalt carbide particles; and
Fig. 4 Daten der Carburierungsreaktion aufgrund einer differentiellen Wärmebilanz. Fig. 4 data of the carburization reaction due to a differential heat balance.
Kobalthydroxid-Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 0,3 µm werden 1 Stunde in einem Muffelofen an der Luft auf 500°C erhitzt, um Co3O4-Teilchen herzustellen.Cobalt hydroxide particles with an average particle size of 0.3 μm are heated in air in a muffle furnace to 500 ° C. for 1 hour to produce Co 3 O 4 particles.
1 g der Teilchen wird in ein Porzellanschiffchen eingebracht und dann in einen Röhrenofen eingesetzt. Die Teilchen werden 1 Stunde auf 300°C erhitzt, während gleichzeitig ein CO/N2-Gemisch (Volumenverhältnis 80/20) mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 200 ml/min durch den Ofen geleitet wird. Es entstehen die in Fig. 1 gezeigten schwarzen Teilchen in Form von hexagonalen Plättchen.1 g of the particles is placed in a porcelain boat and then placed in a tube furnace. The particles are heated to 300 ° C. for 1 hour while a CO / N 2 mixture (volume ratio 80/20) is passed through the furnace at a flow rate of 200 ml / min. The black particles shown in FIG. 1 arise in the form of hexagonal platelets.
Aufgrund des Röntgenbeugungsspektrums enthält das Produkt eine geringe Menge an elementarem Kobalt und eine viel größere Menge einer Komponente, deren Röntgenbeugungsspektrum dem von Co2C gemäß "ASTM X-Ray Powder Data File 5-0704" entspricht.Due to the X-ray diffraction spectrum, the product contains a small amount of elemental cobalt and a much larger amount of a component whose X-ray diffraction spectrum corresponds to that of Co 2 C according to "ASTM X-Ray Powder Data File 5-0704".
Das Produkt wird mit einem automatischen Aufzeichnungsgerät auf seine Gleichstrom-Magnetisierungseigenschaften untersucht. Hierbei zeigt es eine Coerzitivkraft (Hc) von 720 Oe und eine Magnetisierung von 50 EMU/g.The product is examined for its direct current magnetization properties with an automatic recording device. It shows a coercive force (Hc) of 720 Oe and a magnetization of 50 EMU / g.
Fig. 2 ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme (× 100 000), aus der die Form und Größe der eingesetzten Kobalthydroxid- Teilchen hervorgeht. In Tabelle 1 und Fig. 3 sind die Röntgenbeugungsdaten bzw. das Röntgenbeugungsspektrum der erhaltenen Kobaltcarbid-Teilchen wiedergegeben. Fig. 2 is an electron micrograph (× 100,000), from which the shape and size of the cobalt hydroxide particles used. Table 1 and FIG. 3 show the X-ray diffraction data and the X-ray diffraction spectrum of the cobalt carbide particles obtained.
1 g Kobalthydroxid-Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 0,3 µm werden in einem Porzellanschiffchen in einen Röhrenofen eingebracht. Die Teilchen werden 2 Stunden auf 320°C erhitzt, wobei ein CO/H2-Gemisch (Volumenverhältnis 50/50) mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 150 ml/min durch den Ofen geleitet wird. Es entstehen schwarze Teilchen in Form von hexagonalen Plättchen. Aufgrund des Röntgenbeugungsspektrums enthält das Produkt Co2C und eine geringe Menge an elementarem Kobalt. Eine Untersuchung der magnetischen Eigenschaften ergibt eine Coerzitivkraft Hc von 550 Oe und eine Magnetisierung von 65 EMU/g.1 g of cobalt hydroxide particles with an average particle size of 0.3 μm are placed in a porcelain boat in a tube furnace. The particles are heated to 320 ° C. for 2 hours, a CO / H 2 mixture (volume ratio 50/50) being passed through the oven at a flow rate of 150 ml / min. Black particles are formed in the form of hexagonal plates. Due to the X-ray diffraction spectrum, the product contains Co 2 C and a small amount of elemental cobalt. An examination of the magnetic properties shows a coercive force Hc of 550 Oe and a magnetization of 65 EMU / g.
20 mg Kobalthydroxid-Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 0,2 µm werden in ein Platingefäß eingebracht und mit einer Temperatursteigerung von 10°C pro Minute erhitzt, während CO mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 60 ml/min um das Gefäß geleitet wird.20 mg cobalt hydroxide particles with a medium Particle size of 0.2 µm are placed in a platinum container introduced and with a temperature increase of 10 ° C. heated per minute while CO with a Flow rate of 60 ml / min passed around the vessel becomes.
Fig. 4 zeigt die Differential-Thermoanalysedaten, aus denen hervorgeht, daß im Bereich von 320°C ein Produkt erhalten wird, das Co2C zu sein scheint. Nach vollständiger Carburierung wird das Produkt aus dem Differential- Thermoanalysator entnommen. Es besteht aus schwarzen Teilchen, die bei der elektronenmikroskopischen Untersuchung eine ähnliche hexagonale Plättchenform haben wie die von Fig. 1. Das Produkt besteht somit aus Co2C enthaltenden Teilchen. Fig. 4 shows the differential thermal analysis data from which it appears that in the region of 320 ° C a product is obtained which appears to be Co 2 C. After carburization is complete, the product is removed from the differential thermal analyzer. It consists of black particles which, when examined by electron microscopy, have a hexagonal platelet shape similar to that of FIG. 1. The product thus consists of particles containing Co 2 C.
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