DE3640430A1 - Mit einem keramischen material beschichtetes werkstueck und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Mit einem keramischen material beschichtetes werkstueck und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein mit einem keramischen Material
beschichtetes und zur Anwendung bei hohen Drehgeschwindig
keiten geeignetes Werkstück sowie ein Verfahren zu seiner
Herstellung.
Werkstücke, die im Gleitkontakt mit hoher Geschwindigkeit
umlaufen, z.B. Verdichterwellen, Nockenwellen von Brenn
kraftmaschinen, Laserabtaster in Laserdruckern, Leit
stäbe in Druckern und dergl., neigen zu einer raschen
Abnutzung. Wenn es bei einem solchen sich rasch drehen
den Werkstück zu einer Abnutzung kommt, führt dies zu
einer Beeinträchtigung des gesamten Leistungsvermögens
und zu einer Verkürzung der Lebensdauer der gesamten
Vorrichtung. Aus diesem Grunde werden für im Gleitkon
takt mit hoher Geschwindigkeit umlaufende Werkstücke
oftmals harte und abnutzungsfeste Werkstoffe, wie Hoch
geschwindigkeitsstahl oder superharte Legierungen, ver
wendet. Da ein solcher Werkstoff hohe Material- und
Bearbeitungskosten verursacht, erhöhen sich zwangs
läufig auch die Gesamtkosten der solche Werkstücke ent
haltenden Vorrichtungen. Zur Senkung der Gesamtkosten
bedient man sich auch oftmals eines relativ preisgünsti
gen Werkstoffs, z.B. Gußeisen oder eines Automatenstahls,
dessen Oberfläche gehärtet oder geglättet wird. Es gibt
auch bereits ein Verfahren zur Herstellung einer Hart
keramik, z.B. von TiN oder TiC, zur Verbesserung der
Abnutzungseigenschaften von Schneidwerkzeugen.
PA
PA
Die Oberflächenhärtung besteht oftmals in einem Ab
schrecken, die Glättung erfolgt oftmals durch Bürsten
(tuftride treatment), Läuterungsbehandlung (perco treat
ment) oder Aufbringen eines schwarzen Molybdändisulfid
überzugs. Keine dieser Nachbehandlungsmaßnahmen vermag
jedoch dem nachbehandelten Werkstück eine akzeptable
Haltbarkeit gegenüber Spannungen bei Einwirkung hoher
Belastungen und hoher Geschwindigkeiten zu verleihen.
Die Bürstbehandlung (tuftride treatment) und das Ab
schrecken erfordern beide Behandlungstemperaturen bis
zu 500°C, wodurch das Werkstück verformt werden kann.
Wenn ein Werkstück eine hohe Dimensionsgenauigkeit
benötigt, kommen diese Behandlungsmaßnahmen nicht in
Frage.
Wenn auf einem mit hoher Geschwindigkeit in Gleitkon
takt umlaufenden Werkstück ein TiN- oder TiC-Film aus
gebildet wird, wird das im Eingriff stehende gleitende
Werkstück abgenutzt, da der TiN- oder TiC-Film härter
ist als der Werkstoff des im Eingriff stehenden Werk
stücks. Durch Abnutzung entstandene Metallspäne blei
ben an der keramischen Schicht haften und verbacken
mit dieser.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein mit einem
auf der Unterlage gut haftenden keramischen Material
beschichtetes Werkstück zu schaffen, das gute Abnutzungs
eigenschaften aufweist, keine Abnutzung bei einem in Ein
griff stehenden gleitenden Werkstück verursacht und ein
Ansintern der durch Abnutzung oder Abrieb entstandenen
Späne verhindert. Ferner sollte erfindungsgemäß ein
Verfahren zur Herstellung eines solchen Werkstücks
geschaffen werden.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein mit einem kera
mischen Material beschichtetes Werkstück aus einem me
tallischen Träger mit einer Oberfläche und einem Bereich,
in dem mindestens ein Element, bestehend aus Kohlenstoff,
Sauerstoff und Stickstoff, in höherer Konzentration ent
halten ist als im restlichen Bereich dieser äußeren Ober
fläche, sowie einer auf die Oberfläche des Trägers aufge
tragenen keramischen Schicht.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines mit
einem keramischen Material beschichteten Werkstücks be
steht darin, daß man auf der Hauptoberfläche eines me
tallischen Trägers unter Erzeugung eines Plasmas in ei
ner argonhaltigen Gasatmosphäre einen Bereich mit min
destens einem Element, bestehend aus Kohlenstoff, Sauer
stoff und Stickstoff, erzeugt, in welchem die Konzentra
tion an dem mindestens einen Element höher ist als im
restlichen Bereich dieser Oberfläche, und auf der äuße
ren Oberfläche des Trägers eine keramische Schicht aus
bildet.
Es wurden umfangreiche Untersuchungen bezüglich der Ent
wicklung keramischer Materialien hoher Härte und guter
Abnutzungseigenschaften, die gleichzeitig eine Abnutzung
eines im Eingriff stehenden gleitenden Werkstücks verhin
dern, durchgeführt. Hierbei hat es sich gezeigt, daß
keramische Materialien mit einem Element der Gruppe III
des Periodensystems, beispielsweise Silizium oder Bor,
als Hauptbestandteil den genannten Erfordernissen ge
nügen. Solche keramische Materialien können auf einem
Träger oder einer Unterlage durch Zerstäubung, Plasma-
CVD oder Ionenplattierung abgelagert werden. Die Wärme
behandlung kann bei einer relativ niedrigen
Temperatur, z.B. 200 bis 300°C, durchgeführt werden,
so daß sich eine Verformung der Unterlage während der
Wärmebehandlung weitgehend ausschalten läßt. Aufgrund
dessen kann man einen solchen Werkstoff als Überzug auf
ein eine hohe Abmessungsgenauigkeit erforderndes Werk
stück auftragen.
Im Vergleich zu TiN und TiC besitzt jedoch dieses kera
mische Material eine schlechte Haftung auf dem Träger
oder der Unterlage. Insbesondere, wenn es sich bei dem
Werkstoff der Unterlage um Gußeisen für Verdichterwel
len und dergl. handelt, bereitet es in der Praxis
Schwierigkeiten, darauf eine solche keramische Schicht
auszubilden.
Bei umfangreichen Versuchen zur Ausbildung stabiler
keramischer Schichten auf Trägern mit Eisen als Haupt
bestandteil hat es sich gezeigt, daß dies dann möglich
ist, wenn auf der Oberfläche des Trägers ein Bereich
hoher Sauerstoff- und/oder Stickstoffkonzentration er
zeugt wird. Keramische Werkstoffe hervorragender Ab
nutzungseigenschaften, die auch eine Abnutzung eines
im Eingriff stehenden gleitenden Werkstücks zu ver
hindern vermögen, sind Siliziumnitrid (SiN), Bornitrid
(BN), Siliziumcarbid (SiC), Borcarbid (BC), Silizium
oxid (SiO), Siliziumcarbonitrid (SiC X N Y ), Borcarbonitrid
(BC X N Y ) und Siliziumcarboxid (SiC X O Y ). SiN und SiO be
sitzen beispielsweise eine Vickers-Härte von 1800 bis
2000 Hv, SiC eine solche von 2000 bis 2500 Hv und BN
eine solche von 2500 bis 3000 Hv. Diese keramischen
Werkstoffe besitzen eine hohe Härte und gute Abnutzungs
eigenschaften. Gleichzeitig kann das im Eingriff stehen
de gleitende Werkstück aus einem Werkstoff auf Eisen
grundlage gegen eine Abnutzung geschützt werden. Die
keramische Schicht erhält man durch Zerstäubung, Ionen
plattierung, Plasma-CVD, Wärme-CVD, Photo-CVD und der
gleichen. Im Hinblick auf die Haftung an dem Träger
und in bezug auf die Anwendung einer Wärmebehandlung
bei niedrigerer Temperatur bedient man sich vorzugs
weise einer Plasma-CVD.
WE
Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnungen
näher erläutert. Im einzelnen zeigen:
Fig. 1 einen Querschnitt durch eine Ausführungsform
eines erfindungsgemäßen, mit einem keramischen
Material bzw. Werkstoff beschichteten Werkstücks
und
Fig. 2 bis 4 Längsschnitte einer Vorrichtung zur Her
stellung eines mit einem keramischen Material
oder Werkstoff beschichteten Werkstücks gemäß
der Erfindung.
Die folgenden Ausführungen betreffen bevorzugte Ausfüh
rungsformen der Erfindung. Wie aus Fig. 1 hervorgeht,
enthält ein mit einem keramischen Material beschichte
tes Werkstück gemäß einer Ausführungsform der Erfindung
auf die Hauptoberfläche eines metallischen Trägers 1
eine keramische Schicht 4 aufgetragen. Der Träger 1
besteht aus einem Hauptteil 2 und einem auf seiner
Hauptoberfläche ausgebildeten Bereich 3.
Der Bereich 3 enthält Kohlenstoff und/oder Sauerstoff
und/oder Stickstoff in höherer Konzentration als der
Hauptteil 2 des Trägers 1.
Nachdem auf der Oberfläche des Trägers 1 der Bereich 3
ausgebildet worden ist, wird darauf eine keramische
Schicht 4 aufgetragen, so daß sich letztlich auf dem
Träger 1 eine darauf gut haftende Schicht 4 befindet.
Der Träger 1 enthält Eisen als Hauptbestandteil und min
destens ein Element, bestehend aus Nickel, Chrom, Alu
minium, Mangan, Magnesium und Vanadium. Wenn auf dem
Träger 1 der Bereich 3 ausgebildet wird, bedient man
sich zur Beschleunigung der Oxidation oder Nitrisation
eines Zusatzes, wie Nickel.
Die keramische Schicht 4 enthält Silizium oder ein Ele
ment, z.B. Bor, der Gruppe III des Periodensystems als
Hauptbestandteil. Bei der Herstellung einer solchen
keramischen Schicht werden in die keramische Schicht
Wasserstoff und/oder Halogenatome eingebaut. Sofern
deren Gehalt 20 Atom-% nicht übersteigt, werden da
durch die Abnutzungseigenschaften der keramischen
Schicht nicht beeinträchtigt.
Im folgenden wird nun ein Verfahren zur Herstellung
eines erfindungsgemäßen, mit einem keramischen Mate
rial beschichteten Werkstücks näher erläutert.
Ausgehend von einem Gußeisen- oder Automatenstahlblock
wird maschinell ein Werkstück gegebener Form, z.B. eine
Kreiselverdichterwelle oder eine Bettschlittenführung
für einen Drucker, hergestellt. Die Oberfläche dieses
als Substrat dienenden Werkstücks wird dann in einem
Ar-Gasplasma behandelt. Hierauf wird auf die Oberfläche
des Substrats ein keramisches Material bzw. ein kera
mischer Werkstoff, wie SiN, aufgetragen. Hierbei er
hält man eine Welle oder eine Bettschlittenführung,
die hauptsächlich aus Eisen besteht und deren Ober
fläche nun mit SiN und dergl. beschichtet ist. Wegen
dieses Überzugs wird ein im Eingriff stehendes Gleit
teil selbst bei gleitendem Kontakt mit einer mit hoher
Geschwindigkeit laufenden Welle oder Führung nicht ab
genutzt bzw. ausgeschliffen.
Anhand der Fig. 2 und 3 wird nun die Herstellung des
die keramische Schicht tragenden Werkstücks mit Hilfe
von Plasma-CVD näher erläutert.
Eine zylindrische Reaktionskammer 11 wird so gehalten,
daß ihre Achsenrichtung senkrecht verläuft. Die Kammer
11 ist mittels einer Isoliereinrichtung 12 gegen die
Erde elektrisch isoliert. Die Kammer 11 wird mittels
einer nicht dargestellten mechanischen Förder- oder
hydraulischen Kreiselpumpe evakuiert und auf einem
Vakuum von 133×10-3 Pa (10-3 Torr) gehalten.
Über eine Gaszufuhrleitung 13 können der Kammer 11 die
verschiedensten Speisegase zugeführt werden. In der
Kammer 11 ist koaxial eine zylindrische Elektrode 14
angeordnet. Diese besitzt dasselbe Potential wie die
Kammer 11. In der Elektrode 14 sind mehrere nicht dar
gestellte Gasöffnungen vorgesehen. Das der Kammer 11
über die Leitung 13 zugeführte Gas wird mittels der
in der Elektrode 14 vorgesehenen Gasöffnungen praktisch
gleichmäßig zum Zentrum der Kammer 11 geleitet. Um die
Kammer 11 herum ist ein zylindrisches, geerdetes Schild
15 vorgesehen.
Das als Unterlage für eine keramische Schicht dienende
zylindrische Substrat 20 liegt im Zentrum der Kammer 11,
und zwar derart, daß seine Achsenrichtung senkrecht ver
läuft. Als oberer Deckel der Kammer 11 dient eine Halte
einrichtung 21, wobei zwischen der Einrichtung 21 und
der Kammer 11 eine Isoliereinrichtung 12 vorgesehen ist.
Das Substrat 20 hängt von der Halteeinrichtung 21 nach
unten in die Kammer 11 hinein. In das Innere des Sub
strats 20 längs seiner Längsrichtung ist eine aus einer
Widerstandsheizeinrichtung bestehende Heizeinrichtung 22
eingefügt. Die Heizeinrichtung 22 ist an eine Energie
quelle 23 angeschlossen. Aus der Energiequelle 23 wird
der Heizeinrichtung 22 Energie zugeführt, um das Sub
strat 20 zu erwärmen. Wie aus Fig. 2 hervorgeht, sind
das Substrat 20 und die Halteeinrichtung 21 über eine
Anpaßschaltung 25 an eine Hochfrequenzenergiequelle 24
angeschlossen. Gemäß Fig. 3 ist die Schaltung 25 an die
Kammer 11 angeschlossen, so daß dieser hochfrequente
Energie zugeführt werden kann. Die Fig. 2 und 3 zeigen,
daß entweder an das Substrat 20 oder an die Kammer 11
hochfrequenter Strom angelegt wird, so daß zwischen die
sen eine Plasmaentladung stattfindet.
In der geschilderten Anordnung wird die Oberfläche des
Substrats in einer argonhaltigen Gasatmosphäre plasma
behandelt. Insbesondere ist, wie aus Fig. 2 hervorgeht,
an die Halteeinrichtung 21 eine Anpaßschaltung 25
angeschlossen, während die Kammer 11 auf ein Vakuum
von etwa 133×10-3 Pa (10-3 Torr) evakuiert ist. Mit
beginnender Evakuierung der Kammer 11 wird ihr über
die Leitung 13 gasförmiges Argon mit einer Strömungs
geschwindigkeit von 200 SCCM zugeführt. In diesem
Falle wird das Innere der Kammer 11 auf einem Druck
von 133 Pa (1 Torr) gehalten. Danach wird der Heiz
einrichtung 22 von der Stromquelle 23 her Strom zu
geführt, wobei das Substrat 20 auf eine Temperatur
von 150 bis 300°C erwärmt wird. Schließlich wird an
das Substrat 20 hochfrequente Energie von 300 Watt
angelegt, um zwischen der Elektrode 14 und dem Sub
strat 20 ein Plasma zu erzeugen. Es dauert etwa 30 min,
bis das Plasma entstanden ist. Bei dieser Behandlung
kann man als Behandlungsgas lediglich Argon oder ein
Gemisch aus gasförmigem Argon und gasförmigem H2, He
oder N2 verwenden.
Bei der geschilderten Ausführungsform der Werkstück
herstellung kann das Substrat vorgewärmt werden. Nach
dem jedoch ein Plasma entstanden ist, wird das Substrat
durch das Plasma erwärmt. Deshalb kann man insgesamt
auf eine Spezialheizvorrichtung verzichten.
Hierbei wird dann entweder die an das Substrat 20 ange
legte hochfrequente Energie erhöht oder die Behandlungs
dauer verlängert.
Nach der Plasmabehandlung wird der Kammer 11 ein Gas mit
einem auf das Substrat aufzutragenden keramischen Werk
stoff zugeführt. Das keramische Material wird auf die
plasmabehandelte Oberfläche des Substrats aufgetragen.
Wenn der keramische Werkstoff Si als Hauptbestandteil
enthält, wird ein Si-haltiges Gas, z.B. gasförmiges
SiH4 oder Si2H6, mit einem N-haltigen Gas, z.B. gas
förmigem N2 oder NH3, gemischt, wobei ein keramischer
Nitrid-Werkstoff entsteht. Wird das Si-haltige Gas mit
einem C-haltigen Gas, z.B. CH4 oder C2H6, gemischt,
entsteht ein keramischer Carbid-Werkstoff. Wird das
Si-haltige Gas mit einem O-haltigen Gas, z.B. gas
förmigem D2 oder N2O, gemischt, entsteht ein kera
mischer Oxid-Werkstoff.
Enthält der aufzutragende keramische Werkstoff B als
Hauptbestandteil, wird das Si-haltige Gas durch ein B-
haltiges Gas, z.B. gasförmiges BF3 oder B2H6, ersetzt.
Das jeweilige Speisegas (der beschriebenen Art) wird
der Kammer 11 zugeführt. Gleichzeitig wird der Anschluß
der Schaltung 25 an die Halteeinrichtung 21 auf die
Kammer 11 umgeschaltet. Der Anschluß des Schilds 15
an die Kammer 11 wird auf die Halteeinrichtung 21 umge
schaltet. Nun wird der Kammer 11 und der Elektrode 14
von der Hochfrequenzenergiequelle 24 her hochfrequente
Energie zugeführt, um zwischen der Elektrode 14 und dem
Substrat 20 ein Plasma zu erzeugen. Auf diese Weise wird
dann auf die Oberfläche des Substrats 20 der keramische
Werkstoff, dessen Hauptbestandteil in dem Speisegas ent
halten ist, aufgetragen.
Typische Beispiele für Beschichtungsbedingungen und
die Stärke der keramischen Schichten sind:
(a) SiN-Schicht
Strömungsgeschwindigkeit für das SiH₄-Gas:50 SCCM Strömungsgeschwindigkeit für den gasförmigen N₂:800 SCCM Reaktionsdruck:133 Pa (1,0 Torr) Hochfrequenzenergie:300 Watt Filmbildungsdauer:1 h Filmstärke:etwa 4 µm
Strömungsgeschwindigkeit für das SiH₄-Gas:50 SCCM Strömungsgeschwindigkeit für den gasförmigen N₂:800 SCCM Reaktionsdruck:133 Pa (1,0 Torr) Hochfrequenzenergie:300 Watt Filmbildungsdauer:1 h Filmstärke:etwa 4 µm
(b) SiC-Schicht
Strömungsgeschwindigkeit für das SiH₄-Gas:50 SCCM Strömungsgeschwindigkeit für das CH₄-Gas:300 SCCM Reaktionsdruck:133 Pa (1,0 Torr) Hochfrequenzenergie:300 Watt Filmbildungsdauer:1 h Filmstärke:etwa 4 µm
Strömungsgeschwindigkeit für das SiH₄-Gas:50 SCCM Strömungsgeschwindigkeit für das CH₄-Gas:300 SCCM Reaktionsdruck:133 Pa (1,0 Torr) Hochfrequenzenergie:300 Watt Filmbildungsdauer:1 h Filmstärke:etwa 4 µm
(c) BN-Schicht
Strömungsgeschwindigkeit für das B₂H₆-Gas:50 SCCM Strömungsgeschwindigkeit für den gasförmigen N₂:800 SCCM Reaktionsdruck:133 Pa (1,0 Torr) Hochfrequenzenergie:300 Watt Filmbildungsdauer:1 h Filmstärke:etwa 4 µm
Strömungsgeschwindigkeit für das B₂H₆-Gas:50 SCCM Strömungsgeschwindigkeit für den gasförmigen N₂:800 SCCM Reaktionsdruck:133 Pa (1,0 Torr) Hochfrequenzenergie:300 Watt Filmbildungsdauer:1 h Filmstärke:etwa 4 µm
(d) SiO-Schicht
Strömungsgeschwindigkeit für das SiH₄-Gas:50 SCCM Strömungsgeschwindigkeit für das O₂-Gas:300 SCCM Reaktionsdruck:133 Pa (1,0 Torr) Hochfrequenzenergie:300 Watt Filmbildungsdauer:1 h Filmstärke:etwa 4 µm
Strömungsgeschwindigkeit für das SiH₄-Gas:50 SCCM Strömungsgeschwindigkeit für das O₂-Gas:300 SCCM Reaktionsdruck:133 Pa (1,0 Torr) Hochfrequenzenergie:300 Watt Filmbildungsdauer:1 h Filmstärke:etwa 4 µm
Die mit der keramischen Schicht beschichteten Werkstücke
besitzen eine hohe keramische Haftungssteifigkeit und
gute Abnutzungseigenschaften. Unter den angegebenen
Bedingungen werden mit den verschiedenen keramischen
(Film)Schichten versehene Kreiselverdichterwellen her
gestellt. Bei einem 1000 h dauernden Haltbarkeitstest
werden diese Wellen 30 min lang kontinuierlich mit
10 000 Umdrehungen pro Minute umlaufen gelassen, dann
10 min lang angehalten und schließlich erneut 30 min
lang mit 10 000 Umdrehungen pro Minute laufen gelas
sen. Die mit den Schichten (a) bis (d) versehenen Wel
len fressen sich nicht infolge Abnutzung fest. Auch
kommt es nicht zu einer Ablösung der keramischen Schich
ten von den Substraten, so daß insgesamt die Wellen
eine hohe Haltbarkeit aufweisen.
Bei der geschilderten Ausführungsform der Werkstück
herstellung erfolgen die Behandlung der Substratober
fläche und die Erzeugung des keramischen Überzugs mit
tels Plasma-CVD. Anstelle von Plasma-CVD kann man sich
jedoch auch einer Zerstäubung, einer Ionenplattierung,
einer thermischen CVD oder einer Photo-CVD bedienen.
Darüber hinaus kann man zur Plasmaerzeugung anstelle
der hochfrequenten Energie auch Gleichstrom verwenden.
In diesem Falle kann man auf den Anpassungskreis ver
zichten.
Die keramische SiN-, SiC-, SiO- oder BN-Schicht ist
normalerweise amorph, sie kann jedoch auch poly
kristallin oder teilkristallin sein oder lokale Mikro
kristallbereiche aufweisen. In jedem Fall besitzt je
doch die keramische Schicht gute Abnutzungseigen
schaften.
Im folgenden wird eine weitere Ausführungsform eines
Verfahrens für die Herstellung eines mit einer kera
mischen Schicht versehenen Werkstücks anhand Fig. 4
näher erläutert. Auch hier wird mit Plasma-CVD ge
arbeitet. Eine zylindrische Reaktionskammer 31 steht
derart, daß ihre Achsenrichtung senkrecht verläuft.
Die Kammer 31 ist mittels einer Isoliereinrichtung 32
gegen die Erde elektrisch isoliert. Die Kammer 31 wird
mittels einer nicht dargestellten mechanischen Förder
oder hydraulischen Kreiselpumpe auf ein Vakuum von et
wa 133×103 Pa (103 Torr) evakuiert. Über eine Gas
leitung 33 können der Kammer 31 die verschiedensten
Speisegase zugeführt werden. In der Kammer 31 ist
koaxial eine zylindrische Elektrode 34 angeordnet.
Koaxial mit der Elektrode 34 und der Wandoberfläche
der Kammer 31 ist eine zylindrische Diffusionsein
richtung 35 angeordnet. In der Elektrode 34 und der
Diffusionseinrichtung 35 sind mehrere Gasöffnungen 36
und 37 vorgesehen. Das der Reaktionskammer 31 über die
Leitung 33 zugeführte Gas wird über die Öffnungen 37
der Diffusionseinrichtung 35 und über die Öffnungen 36
der Elektrode 34 ins Zentrum der Kammer 31 geleitet.
Hierbei erfolgt eine gleichmäßige Diffusion des Gases
zur Mitte der Kammer 31. Die Elektrode 34 und die
Diffusionseinheit 35 werden auf demselben Potential
gehalten wie die Kammer 31. Der Elektrode 34 wird von
einer Hochfrequenzenergiequelle 38 hochfrequente Ener
gie zugeführt.
In der Mitte der Kammer 31 befindet sich ein zylindri
sches metallisches Werkstück 40, dessen Achsenrichtung
senkrecht verläuft. Die Halteeinrichtung 41 dient als
oberer Verschluß der Reaktionskammer 31, wobei zwischen
der Halteeinrichtung 41 und der Kammer 31 eine Isolier
einrichtung 32 vorgesehen ist. Die Halteeinrichtung 41
ist geerdet. Das Werkstück 40 hängt von der Halteein
richtung 41 nach unten in die Kammer 31 hinein. Da auch
das Werkstück 40 ähnlich der Halteeinrichtung 41 geerdet
ist, kommt es beim Anlegen hochfrequenter Energie von
der Hochfrequenzenergiequelle 38 an die Elektrode 34
zwischen dieser und dem Werkstück 40 zu einer Plasma
entladung.
Bei der geschilderten Anordnung wird die Oberfläche des
metallischen Werkstücks "carbonisiert", d.h. es bildet
sich ein Oberflächenbereich mit Kohlenstoff in hoher
Konzentration. Nachdem das Innere der Kammer 31 auf
ein Vakuum von 133×103 Pa (10-3 Torr) evakuiert
worden ist und dann kontinuierlich weiter evakuiert
wird, wird der Kammer 31 über die Leitung 33 gasför
miges CF4 oder CH4 zugeführt. Der Druck der Kammer 31
wird auf 133 Pa (1 Torr) gehalten. Wenn nun zwischen
der Elektrode 34 und dem Werkstück 40 hochfrequenter
Strom fließt, entsteht ein Plasma, wobei die Oberfläche
des Werkstücks 40 "carbonisiert" wird. Wenn in diesem
Fall ein lediglich Kohlenstoff enthaltendes Gas zur
Erzeugung eines Plasmas verwendet wird, bildet sich
auf der Oberfläche des Werkstücks 40 durch Polymeri
sation von Kohlenstoffatomen mit Hilfe eines Plasmas
ein Film. Ist dieser Film weich, neigt die später aus
zubildende keramische Schicht in höchst unerwünschter
Weise zu einer Ablösung vom Werkstück. Aus diesem Grunde
bedient man sich (in dieser Stufe) zur Erzeugung eines
Plasmas eines Gasgemischs aus einem kohlenstoffhaltigen
Gas und gasförmigem Ar, He oder N2. Bei Verwendung ei
nes solchen Gasgemischs läßt sich eine Kohlenstoff
polymerisation verhindern und eine Reaktion zwischen
dem Kohlenstoff und dem Eisen erleichtern. Vorzugs
weise wird mit dem kohlenstoffhaltigen Gas gasför
miges Ar gemischt, da dieses inert ist und eine hohe
Ionisierungsenergie aufweist. Tpische "Carbonisierungs
bedingungen" sind folgende:
Strömungsgeschwindigkeit von CH₄-Gas:50 SCCM
Strömungsgeschwindigkeit von Ar-Gas:300 SCCM
Reaktionsdruck (Vakuum):133 Pa (1 Torr)
Hochfrequenzenergie:500 W
Behandlungsdauer:30 min
Bei diesem "Carbonisierungsverfahren" kann das metal
lische Werkstück vorgewärmt werden. Nachdem jedoch ein
Plasma entstanden ist, erwärmt dieses das metallische
Werkstück. Folglich kann man auf eine spezielle Heiz
einrichtung verzichten. Die Kohlenstoffquelle ist nicht
auf ein Gas beschränkt, sie kann auch aus einem festen
Material bestehen. In diesem Falle werden durch das Ar-
Plasma aus dem kohlenstoffhaltigen Feststoff Kohlenstoff
atome zerstäubt.
Nach beendeter "Carbonisierung" wird der Kammer 31 ein
Gas mit einem wesentlichen Bestandteil des aufzutragen
den keramischen Werkstoffs zugeführt, wobei auf der
"carbonisierten" Oberfläche des Werkstücks eine Schicht
aus einem keramischen Werkstoff entsteht. Wenn der auf
zutragende keramische Werkstoff Si als Hauptbestandteil
enthält, wird ein Si-haltiges Gas, z.B. gasförmiges
SiH4 oder Si2H6, mit einem N-haltigen Gas, z.B. gas
förmigem N2 oder NH₃, gemischt, wobei ein keramisches
Nitrid-Material entsteht. Für ein keramisches Carbid-
Material wird das Si-haltige Gas mit einem C-haltigen
Gas, z.B. gasförmigem CH4 oder C2H6, gemischt. Für ein
keramisches Oxid-Material wird das Si-haltige Gas mit
einem O-haltigen Gas, z.B. gasförmigem O2 oder N2O,
gemischt. Wenn andererseits der aufzutragende kera
mische Werkstoff Bk als Hauptbestandteil enthält, wird
das Si-haltige Gas durch ein B-haltiges Gas, z.B. gas
förmiges BF3 oder B2H6, ersetzt. Zur Ausbildung eines
SiC X N Y -Films wird gasförmiges CH4 einem Gemisch aus
gasförmigem SiH4 und N2 zugesetzt. Zur Herstellung
eines SiC X O Y -Films wird gasförmiges CH4 einem Ge
misch aus gasförmigem SiH4 und O2 oder N2O hinzu
gefügt.
Typische Beispiele für die Beschichtungsbedingungen
und die Dicke von in der beschriebenen Vorrichtung
hergestellten keramischen Schichten sind:
(a) SiN-Schicht
Strömungsgeschwindigkeit von gasförmigem SiH₄:100 SCCM Strömungsgeschwindigkeit von N₂-Gas:300 SCCM Reaktionsdruck:133 Pa (1,0 Torr) Hochfrequenzenergie:500 W Filmbildungsdauer:30 min Filmstärke:etwa 3 µm
Strömungsgeschwindigkeit von gasförmigem SiH₄:100 SCCM Strömungsgeschwindigkeit von N₂-Gas:300 SCCM Reaktionsdruck:133 Pa (1,0 Torr) Hochfrequenzenergie:500 W Filmbildungsdauer:30 min Filmstärke:etwa 3 µm
(b) SiC-Schicht
Strömungsgeschwindigkeit von SiH₄-Gas:100 SCCM Strömungsgeschwindigkeit von CH₄-Gas:300 SCCM Reaktionsdruck:133 Pa (1,0 Torr) Hochfrequenzenergie:500 W Filmbildungsdauer:30 min Filmstärke:etwa 3 µm
Strömungsgeschwindigkeit von SiH₄-Gas:100 SCCM Strömungsgeschwindigkeit von CH₄-Gas:300 SCCM Reaktionsdruck:133 Pa (1,0 Torr) Hochfrequenzenergie:500 W Filmbildungsdauer:30 min Filmstärke:etwa 3 µm
(c) BN-Schicht
Strömungsgeschwindigkeit von BF₃-Gas:100 SCCM Strömungsgeschwindigkeit von N₂-Gas:300 SCCM Reaktionsdruck:133 Pa (1,0 Torr) Hochfrequenzenergie:500 W Filmbildungsdauer:30 min Filmstärke:etwa 3 µm
Strömungsgeschwindigkeit von BF₃-Gas:100 SCCM Strömungsgeschwindigkeit von N₂-Gas:300 SCCM Reaktionsdruck:133 Pa (1,0 Torr) Hochfrequenzenergie:500 W Filmbildungsdauer:30 min Filmstärke:etwa 3 µm
(d) SiO-Schicht
Strömungsgeschwindigkeit von SiH₄-Gas:100 SCCM Strömungsgeschwindigkeit von O₂-Gas:300 SCCM Reaktionsdruck:133 Pa (1,0 Torr) Hochfrequenzenergie:500 W Filmbildungsdauer:30 min Filmstärke:etwa 3 µm
Strömungsgeschwindigkeit von SiH₄-Gas:100 SCCM Strömungsgeschwindigkeit von O₂-Gas:300 SCCM Reaktionsdruck:133 Pa (1,0 Torr) Hochfrequenzenergie:500 W Filmbildungsdauer:30 min Filmstärke:etwa 3 µm
Die mit einer solchen keramischen Schicht versehenen
Werkstücke besitzen eine hohe keramische Haftungs
steifigkeit und gute Abnutzungseigenschaften. Unter
den angegebenen Bedingungen werden Kreiselverdichter
wellen mit den genannten keramischen Schichten versehen.
Bei einem 1000 h dauernden Haltbarkeitstest werden
diese Wellen 30 min lang kontinuierlich mit 10 000
Umdrehungen pro Minute umlaufen gelassen, dann 10 min
lang angehalten und schließlich erneut 30 min lang mit
10 000 Umdrehungen pro Minute laufen gelassen. Die mit
den Schichten (a) bis (d) versehenen Wellen verbrennen
nicht infolge Abnutzung. Auch kommt es nicht zu einer
Ablösung der keramischen Schichten von den Werkstücken,
d.h. insgesamt besitzen die erfindungsgemäß mit kera
mischen Schichten versehenen Werkstücke eine hohe Halt
barkeit.
Bei der geschilderten Ausführungsform erfolgen die
"Carbonisierung" der Werkstückoberfläche und die
Erzeugung der keramischen Schicht durch Plasma-CVD.
Stattdessen kann man sich jedoch auch einer Zerstäu
bung, Ionenplattierung und dergl. bedienen.
Erfindungsgemäß lassen sich auf metallischen Werk
stücken mit Eisen als Hauptbestandteil keramische
Schichten fest verankern, wobei man letztlich Werk
stücke guter Abnutzungseigenschaften erhält. Das je
weilige Werkstück nutzt das mit ihm in Eingriff
stehende Teil nicht ab, so daß ein Festfressen ver
hindert wird.
Claims (15)
1. Mit einem keramischen Material beschichtetes Werk
stück aus einem metallischen Träger (1) mit einer
Hauptoberfläche und einer auf die Hauptoberfläche
des Trägers (1) aufgetragenen keramischen Schicht
(4), dadurch gekennzeichnet, daß der metallische
Träger (1) einen Bereich (3) aufweist, in welchem
Kohlenstoff und/oder Sauerstoff und/oder Stickstoff
in höherer Konzentration vorhanden sind als im
sonstigen Bereich der Hauptoberfläche.
2. Werkstück nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Träger (1) Eisen als Hauptbestandteil und
mindestens ein Element, bestehend aus Nickel, Chrom,
Aluminium, Mangan, Magnesium und Vanadium, enthält.
3. Werkstück nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die keramische Schicht (4) Silizium als Haupt
bestandteil enthält.
4. Werkstück nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die keramische Schicht (4) ein Element der
Gruppe III des Periodensystems als Hauptbestand
teil enthält.
5. Werkstück nach Ansprüchen 3 oder 4, dadurch gekenn
zeichnet, daß die keramische Schicht (4) Wasserstoff
und/oder ein Halogen enthält.
6. Werkstück nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Bereich (3) mit Hilfe eines Plasmas eines
argonhaltigen Gases hergestellt ist.
7. Werkstück nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß das Plasma zur Ausbildung des Bereichs (3) durch
Anlegen von Hochfrequenz- oder Gleichstrom an den
Träger (1) erzeugt wird.
8. Werkstück nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß der Bereich (3) mit Hilfe eines Plasmas eines
Kohlenstoff und/oder Sauerstoff und/oder Stickstoff
enthaltenden Gases hergestellt ist.
9. Werkstück nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die keramische Schicht (4) mittels eines Plasmas
in einem Vakuum hergestellt ist.
10. Werkstück nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß die keramische Schicht (4) aus Siliziumnitrid,
Bornitrid, Siliziumcarbid, Borcarbid, Siliziumoxid,
Siliziumcarbonitrid, Borcarbonitrid, Siliziumcarboxid
oder Borcarboxid besteht.
11. Werkstück nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß das Plasma zur Ausbildung der keramischen Schicht
(4) durch Anlegen von Hochfrequenz- oder Gleichstrom
an den Träger (1) erzeugt wird.
12. Verfahren zur Herstellung eines mit einem keramischen
Material beschichteten Werkstücks durch Ausbilden
einer keramischen Schicht (4) auf der Hauptober
fläche eines Trägers (1), dadurch gekennzeichnet,
daß man vor Ausbildung einer keramischen Schicht
auf der Hauptoberfläche des metallischen Trägers
durch Ausbildung eines Plasmas in einer argonhal
tigen Gasatmosphäre einen Bereich (3) mit einem Ge
halt an Kohlenstoff und/oder Sauerstoff und/oder
Stickstoff erzeugt, wobei dieser Bereich Kohlen
stoff und/oder Sauerstoff und/oder Stickstoff in
höherer Konzentration enthält als der restliche
Bereich dieser Oberfläche.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeich
net, daß man einen metallischen Träger (1) mit
Eisen als Hauptbestandteil verwendet.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeich
net, daß man eine keramische Schicht (4) mit ei
nem Element der Gruppe III des Periodensystems
als Hauptbestandteil ausbildet.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeich
net, daß man bei der Ausbildung der keramischen
Schicht (4) ein Plasma in einer ein einen Bestand
teil der keramischen Schicht (4) bildendes Element
enthaltenden Gasatmosphäre erzeugt.
Applications Claiming Priority (3)
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JP60267748A JPS62127467A (ja) | 1985-11-28 | 1985-11-28 | セラミツクスが被着された部材及びその製造方法 |
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