Verfahren zur Reinigung von Zinklaugen für die Lithoponherstellung.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung der Zinklauge für die Lithoponeherstellung.
Es ist notwendig, diese Lauge von allen darin enthaltenen Metallen und sonstigen
Verunreinigungen zu ,befreien, da selbst Spuren solcher Verunreinigungen das fertige
Lithopone mißfarbig machen. Man verfährt bisher in .der Weise, daß man. nach Entfernung
von Eisen und Mangan z. B. mittels Chlorkalks zwecks Fällung der übrigen Verunreinigungen,
wie Kupfer, Kadmium, Blei, Nickel, die Lauge mehrere Stunden lang mit größeren Mengen
von Zinkstaub unter Rühren und Dampfeinblasen bei Temperaturen von 8o bis zoo° behandelt.Process for cleaning zinc lye for lithopone production.
The invention relates to a method for cleaning zinc lye for lithopone production.
It is necessary to remove this lye from all metals and others it contains
Contaminants too, free as even traces of such contaminants are the finished product
Discolor lithopone. So far one has proceeded in such a way that one. after distance
of iron and manganese z. B. by means of chlorine lime for the purpose of precipitating the remaining impurities,
like copper, cadmium, lead, nickel, the lye for several hours with larger amounts
treated with zinc dust with stirring and steam blowing at temperatures of 8o to zoo °.
Es ist nun festgestellt worden, daß nach Entfernung des Eisens und
Mangans die Fällung aller Verunreinigungen mit Ausnahme des Nickels in einfacher
Weise in der Kälte und mit sehr geringen Mengen Zinkstaub vorgenommen ,werden kann,
während das lange Kochen und der erhebliche Überschuß an Zinkstaub lediglich erforderlich
sind, um das Nickel zu fällen. Auf dieser Erkenntnis fußend besteht die vorliegende
Erfindung darin, daß man das Nickel nach vorheriger Entfernung sämtlicher anderen
Verunreinigungen mittels eines besonderen Reagens, nämlich mittels des Dimethylglyoxims
herausfällt. Es wird also zunächst das Eisen und Mangan -in bekannter Weise entfernt
und, hierauf unter Verwendung sehr geringer Mengen an Zinkstaub und bei gewöhnlicher
oder mäßig erhöhter Temperatur die Fällung sämtlicher anderen Verunreinigungen mit
Ausnahme des Nickels vorgenommen. Das schließlich allein noch zurückgebliebene Nickel
wird dann mittels Dimethylglyoxims gefällt. Man verwendet das Dimethylglyoxim entweder
in Pulverform oder in Form einer Aufschlämmung oder Lösung, z. B. in Alkohol, Essigsäure
oder Alkalien. Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, das Dimethylglyoxim
in Form einer milchigen Emulsion zu verwenden. Eine derartige Emulsion kann man
z. B. erzielen, wenn man zu der Lösung von Dimethylglyoxim in \Tatriumcarbonat einen
Überschuß von Zinklauge (Zinkchlorid oder Zinksulfat) zugibt. Die Natriumverbindung
des Dimethylglyoxims wird hierbei zersetzt und das Dimethylglyoxim,bleibt in milchiger
Form in der Lösung suspendiert.It has now been found that after removal of the iron and
Manganese makes the precipitation of all impurities with the exception of nickel easier
Can be done in the cold and with very small amounts of zinc dust,
while the long cooking and the considerable excess of zinc dust are only required
are to precipitate the nickel. The present one is based on this knowledge
Invention is that the nickel after previous removal of all others
Contamination by means of a special reagent, namely by means of dimethylglyoxime
falls out. So the iron and manganese are first removed in the known manner
and, then, using very small amounts of zinc dust and more commonly
or moderately elevated temperature, the precipitation of all other impurities with
Except for nickel. The nickel that was ultimately left behind
is then precipitated using dimethylglyoxime. One uses the dimethylglyoxime either
in powder form or in the form of a slurry or solution, e.g. B. in alcohol, acetic acid
or alkalis. It has proven to be particularly advantageous to use dimethylglyoxime
to use in the form of a milky emulsion. Such an emulsion can be
z. B. achieve if you add one to the solution of dimethylglyoxime in \ Tatriumcarbonat
Adds excess zinc lye (zinc chloride or zinc sulfate). The sodium compound
the dimethylglyoxime is decomposed and the dimethylglyoxime remains milky
Form suspended in the solution.
Da es sich meist nur um Nickelmengen in der Größenordnung von tausendstel
Prozenten handelt, genügen in der Regel ganz geringe Mengen des Dimethylglyoxims.
Es hat sich beispielweise gezeigt, daß bei einer bestimmten Zinklauge eine vollständige
Fällung des Nickels in Form einer . roten Dimethylglyoxim-;Nickel-Verbindung durch
Zusatz von nur 25 g Dimethylglyoxim auf den Kubikmeter Lauge erzielt wurde.Since it is mostly only a matter of nickel amounts in the order of magnitude of a thousandth of a percent, very small amounts of dimethylglyoxime are usually sufficient. It has been shown, for example, that with a certain zinc lye, complete precipitation of the nickel in the form of a. red dimethylglyoxime; nickel compound was achieved by adding only 25 g of dimethylglyoxime to the cubic meter of lye.
Es ist an sich bekannt, Dimethylglyoxim als Reagens auf Nickel in
der Analyse zu verwenden. Vorliegende Erfindung besteht in der Übertragung dieser
analytischen Methode auf die industrielle Reinigung der Zinklaugen nach vorheriger
Abschei@dung aller übrigen Verunreinigungen. Welchen
erheblichen
Fortschritt das Verfahren für die Lithoponefabrikation bringt, ergabt sich daraus,
daß man bisher beispielsweise zur Fällung der nach Entfernung des Eisens und Mangans(
noch vorhandenen Verunreinigungen einschließlich des Nickels auf den Kubikmeter
Zinklauge mit einem Gehalt von 7 bis 8 Prozent Zink etwa 8 .bis ro kg Zinkstaub
verwenden mußte und die Lauge unter kräftigem Rühren und Dampfeinblasen bei einer
Temperatur von 8o bis roo° während 2 bis 6 Stunden behandeln mußte. Gemäß vorliegendem
Verfahren genügen d.oo his 5oo g Zinkstaub auf den Kubikmeter Zinklauge, um alle
Verunreinigungen mit Ausnahme des Nickels abzuscheiden. Außerdem wird eine erhebliche
Ersparnis an Brennstoff erzielt, da hierbei die Behandlung bei gewöhnlicher Temperatur
vor sich gehen kann. Demgegenüber spielen die Kosten der geringen Mengen an Dimethylglyoxim,
welche zur Fällung des Nickels benutzt werden, keine Rolle, zumal aus dem Dimetylglyoxim-Nickel-Niederschlag
das Dimethylglyoxim leicht fast quantitativ wiedergewonnen werden kann. .It is known per se to use dimethylglyoxime as a reagent on nickel in
to use in analysis. The present invention consists in the conveyance of these
analytical method on the industrial cleaning of zinc lye after previous
Separation of all other impurities. Which
considerable
Progress brings the process for the lithopone fabrication, it follows that
that up to now, for example, the precipitation of the iron and manganese (
any remaining impurities including nickel to the cubic meter
Zinc lye with a content of 7 to 8 percent zinc, about 8 to ro kg of zinc dust
had to use and the lye with vigorous stirring and steam blowing in one
Temperature of 8o to roo ° had to treat for 2 to 6 hours. According to the present
This procedure is sufficient to remove all of the 100 to 5oo g zinc dust per cubic meter of zinc lye
Separate impurities with the exception of nickel. It also becomes a significant
Saving of fuel achieved, because here the treatment at ordinary temperature
can go on. In contrast, the costs of the small amounts of dimethylglyoxime,
which are used to precipitate the nickel are irrelevant, especially from the dimethylglyoxime nickel precipitate
the dimethylglyoxime can be easily recovered almost quantitatively. .
An Stelle des Dimethylglyoxims können auch die anderen Glyoximverbindungen,
welche Nickel fällen, z. B. die Phenylglyoxime, verwendet werden.Instead of the dimethylglyoxime, the other glyoxime compounds,
which precipitate nickel, e.g. B. the phenylglyoximes can be used.