DE3630133A1

DE3630133A1 - Adsorption method

Info

Publication number: DE3630133A1
Application number: DE19863630133
Authority: DE
Inventors: Hans-Juergen Ing Grad Gerhards; Rudolf Dipl Ing Stockmann
Original assignee: Linde GmbH
Current assignee: Linde GmbH
Priority date: 1986-09-04
Filing date: 1986-09-04
Publication date: 1988-03-17

Abstract

An adsorption method is proposed with thermal regeneration for separating off condensable components from a gas mixture. In the regeneration, a regeneration gas loaded with adsorbable components arises, from which at least some of the adsorbable components are separated off again. This is carried out in a downstream adsorption unit, the regeneration gas initially flowing through an adsorber to be regenerated, then being cooled and, after separating off the components condensing during this, being conducted through a further adsorber of the downstream adsorption unit.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung kondensierbarer Komponenten aus einem Gasgemisch durch Adsorption an einem Adsorptionsmittel, das nach Abschluß einer Adsorptionsphase thermisch regeneriert wird, wobei ein mit adsorbierbaren Komponenten beladenes Regeneriergas anfällt, aus dem die adsorbierbaren Komponenten zumindest teilweise wieder abgetrennt werden.The invention relates to a method for separation condensable components from a gas mixture Adsorption on an adsorbent that after completion an adsorption phase is thermally regenerated, wherein a regeneration gas loaded with adsorbable components arises from which the adsorbable components at least partially separated again.

Ein derartiges Verfahren ist beispielsweise aus Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Band 2, Seite 611 bekannt. Bei solchen Verfahren, die beispielsweise zur Trocknung von Gasströmen oder zur Abtrennung aromatischer Kohlenwasserstoffe aus Gasströmen eingesetzt werden, steht häufig kein billiges Abgas als Regeneriergas zur Verfügung. Die Regenerierung beladener Adsorber erfolgt dann mit einem Nutzgas, beispielsweise mit einem Teilstrom des gereinigten Produktgases. Um den für die Regenerierung erforderlichen Teil eines derartigen, an sich wertvollen Gases nicht als Restgas zu verlieren, werden die während der Regeneration vom Regeneriergas aufgenommenen Komponenten vor der Weiterverwendung des Gases wieder abgetrennt. Dies kann dadurch erfolgen, daß das beladene Regeneriergas vor einen eine Adsorptionsphase durchlaufenden Adsorber zurückgeführt wird, was jedoch in mehrfacher Hinsicht unbefriedigend ist. Einerseits wird dadurch nämlich eine Nachverdichtung des Regeneriergases auf den erhöhten Adsorptionsdruck und damit zusätzliche Verdichterenergie erforderlich, und andererseits müssen dann die häufig ohnehin schon sehr großen Adsorber für die zusätzliche Gasmenge noch größer ausgelegt werden. Eine andere bekannte Art der Regeneriergasaufbereitung sieht eine Kondensation der adsorbierbaren Komponenten vor, die jedoch nur dann zu einer ausreichenden Abtrennung der adsorbierbaren Komponenten führt, wenn die Abkühlung bis zu hinreichend tiefen Temperaturen durchgeführt wird. Schließlich ist es auch noch bekannt, adsorbiertes Wasser durch eine Glykolwäsche aus dem Regeneriergas zu entfernen. Alle diese Verfahrensvarianten sind jedoch mit relativ hohem Aufwand verbunden.Such a method is, for example, from Ullmanns Encyclopedia of Technical Chemistry, 4th Edition, Volume 2, Page 611 known. In such procedures that for example for drying gas streams or Separation of aromatic hydrocarbons from gas streams are often used as a cheap exhaust gas Regeneration gas available. The regeneration of laden Adsorber then takes place with a useful gas, for example with a partial flow of the purified product gas. To the part of a regeneration required Such, in itself valuable gas as residual gas lose, during the regeneration of Regeneration gas absorbed components before Separate reuse of the gas. This can in that the loaded regeneration gas before one an adsorber passing through an adsorption phase is returned, however, in several ways is unsatisfactory. On the one hand, it becomes one Redensification of the regeneration gas to the increased Adsorption pressure and thus additional compressor energy required, and on the other hand, they must be frequent already very large adsorber for the additional Gas quantity can be designed even larger. Another known type of regeneration gas treatment sees one Condensation of the adsorbable components before that but only then sufficient separation of the adsorbable components leads when cooling down is carried out at sufficiently low temperatures. Finally, adsorbed water is also known through a glycol wash from the regeneration gas remove. However, all of these process variants are included relatively high effort.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art so auszugestalten, daß adsorbierbare Komponenten aus dem beladenen Regeneriergas weitgehend und auf einfache Weise abgetrennt werden.The invention is therefore based on the object To design processes of the type mentioned at the beginning that adsorbable components from the loaded Regeneration gas largely and easily separated will.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das während einer Regenerierphase aus einem Adsorber abgezogene Regeneriergas einer nachgeschalteten Adsorptionsanlage zugeführt wird, wobei es zunächst einen zu regenerierenden Adsorber durchströmt, wonach das Regeneriergas gekühlt wird und dabei kondensierende Komponenten aus dem Regeneriergas abgetrennt werden, und daß das Regeneriergas danach durch einen weiteren Adsorber der nachgeschalteten Adsorptionsanlage geführt wird, in dem noch im Regeneriergas verbliebene adsorbierbare Komponenten abgetrennt werden.This object is achieved in that during a Regeneration phase deducted from an adsorber Regeneration gas of a downstream adsorption system is supplied, there being one to be regenerated Flows through adsorber, after which the regeneration gas is cooled and condensing components from the Regeneration gas are separated, and that the regeneration gas then by another adsorber downstream Adsorption plant is performed, in which still Regeneration gas remaining adsorbable components be separated.

Der wesentliche, der Erfindung zugrundeliegende Gedanke besteht darin, daß das aus einem zu regenerierenden Adsorber austretende Regeneriergas in einfacher Weise in einer kleinen zusätzlichen Adsorptionsanlage, die vorzugsweise mit nur zwei Adsorbern betrieben wird, aufbereitet werden kann, wobei für diese zusätzliche Adsorptionsanlage kein zusätzliches Regeneriergas benötigt wird, obwohl auch die nachgeschaltete Adsorptionsanlage thermisch regeneriert wird. Dies wird dadurch erreicht, daß das Regeneriergas in der zusätzlichen Adsorptionsanlage zunächst einen zu regenerierenden Adsorber durchströmt und diesen dabei regeneriert.The essential idea on which the invention is based is that it consists of one to be regenerated Regeneration gas emerging in adsorber in a simple manner a small additional adsorption system, the preferably operated with only two adsorbers, can be prepared, for this additional Adsorption plant no additional regeneration gas required will, although the downstream adsorption system is thermally regenerated. This is achieved that the regeneration gas in the additional Adsorption system first one to be regenerated Flows through adsorber and regenerates it.

Die Regenerierphase eines Hauptadsorbers besteht im wesentlichen aus zwei Teilschritten, nämlich einer Heizphase, während der heißes Regeneriergas durch den Adsorber geführt wird, und einer nachfolgenden Kühlphase, während der eine Rückkühlung des bereits von adsorbierbaren Komponenten befreiten Adsorbers auf Adsorptionstemperatur erfolgt. Das während der Heizphase aus dem Adsorber austretende Regeneriergas, das durch einen nachgeschalteten Adsorber geführt wird, weist anfänglich noch eine niedrige Temperatur auf, da der Wärmegehalt des Gases für die Aufheizung des Hauptadsorbers verbraucht wird. Im Hauptadsorber bildet sich dabei eine zum Austrittsende des Regeneriergases fortschreitende Wärmefront aus, innerhalb der aufgeheizten Zone desorbierende Komponenten werden zunächst in weiter hinten gelegenen, noch kalten Bereichen wieder adsorbiert oder kondensieren dort sogar, so daß das austretende Regeneriergas zunächst noch relativ frei von adsorbierbaren Komponenten ist. Wird dieses Gas durch einen nachgeschalteten, zu regenerierenden Adsorber geführt, so erfolgt dort zunächst eine begrenzte Desorption aufgrund des Spüleffekts dieses Gases. Mit fortschreitender Wärmefront im Hauptadsorber tritt mit desorbierten Komponenten beladenes, warmes Regeneriergas in den nachgeschalteten Adsorber ein, so daß die Regeneration hier schließlich auch aufgrund der erhöhten Temperatur erfolgt. Nach Abschluß der Heizphase und Beginn der Kühlphase im Hauptadsorber wird zunächst noch heißes Regeneriergas, das frei von adsorbierbaren Komponenten ist, durch den nachgeschalteten Adsorber geführt und die Desorption beendet, bevor auch hier die Kühlung erfolgt.The regeneration phase of a main adsorber consists of essentially of two sub-steps, namely one Heating phase, during the hot regeneration gas through the Adsorber and a subsequent cooling phase, during a recooling of the already adsorbable components liberate adsorber Adsorption temperature takes place. That during the heating phase Regeneration gas emerging from the adsorber a downstream adsorber is guided, has initially a low temperature because the Heat content of the gas for heating the Main adsorber is consumed. Forms in the main adsorber there is one at the outlet end of the regeneration gas progressive heat front from within the heated Zone desorbing components are initially in further areas still cold at the back adsorbed again or even condense there so that the escaping Regeneration gas initially relatively free of is adsorbable components. Will this gas through a downstream adsorber to be regenerated led, there is initially a limited one Desorption due to the purging effect of this gas. With progressive heat front in the main adsorber occurs desorbed components loaded, warm regeneration gas in the downstream adsorber, so that the Finally, regeneration here due to the increased Temperature. After the heating phase and start the cooling phase in the main adsorber is initially still hot Regeneration gas that is free of adsorbable components is guided through the downstream adsorber and the Desorption ends before cooling takes place here too.

Das aus dem nachgeschalteten Adsorber austretende Regeneriergas wird gekühlt, um zumindest einen größeren Teil der adsorbierbaren Komponenten durch Kondensation abzutrennen. An den Kondensationsschritt sind dabei aber keine hohen Anforderungen zu stellen, da anschließend noch eine Nachreinigung des verbleibenden Regeneriergases in einem nachgeschalteten Adsorber erfolgt.The exiting from the downstream adsorber Regeneration gas is cooled to at least a larger one Part of the adsorbable components through condensation cut off. At the condensation step though not to make high demands, since then a subsequent cleaning of the remaining regeneration gas in a downstream adsorber.

Weitere Einzelheiten der Erfindung werden nachfolgend anhand zweier in den Figuren schematisch dargestellter Ausführungsbeispiele erläutert.Further details of the invention are set out below using two schematically shown in the figures Exemplary embodiments explained.

Es zeigen:Show it:

Fig. 1 eine erste Ausführungsform der Erfindung mit einem externen Nutzgas als Regeneriergas und Fig. 1 shows a first embodiment of the invention with an external useful gas as regeneration gas and

Fig. 2 eine Ausführungsform der Erfindung mit einem Teilstrom des nicht adsorbierbaren Produktgases als Regeneriergas. Fig. 2 shows an embodiment of the invention with a partial flow of the non-adsorbable product gas as a regeneration gas.

Bei dem in Fig. 1 dargestellten Ausführungsbeispiel der Erfindung wird über Leitung 1 ein zu reinigendes oder zu zerlegendes Rohgas einer Adsorptionsanlage mit den Adsorbern 10 und 20 über Ventile 11 bzw. 21 zugeführt. Das Rohgas strömt über das jeweils geöffnete Ventil 11 oder 21 in denjenigen der Adsorber 10, 20, der gerade eine Adsorptionsphase durchläuft, während der jeweils andere Adsorber regeneriert wird. Das gereinigte Gas tritt über die Austrittsenden der Adsorber und über die dann jeweils geöffneten Ventile 12 bzw. 22 in eine Produktgasleitung 2 aus. Parallel dazu wird im jeweils anderen Adsorber die Regeneration durchgeführt, wozu über Leitung 3 Regeneriergas herangeführt, während einer Heizphase im Erhitzer 4 aufgeheizt und dann über Leitung 5 sowie Ventile 13 bzw. 23 in den zu regenerierenden Adsorber eingeführt wird. Die Regeneration erfolgt im Gegenstrom zur Adsorptionsrichtung, so daß das Regeneriergas am Rohgas-Eintrittsende der Adsorber austritt. Es wird über die geöffneten Ventile 14 bzw. 24 und Leitung 6 einer nachgeschalteten kleinen Adsorptionsanlage für die Regeneriergasaufbereitung zugeführt.In the embodiment of the invention shown in FIG. 1, a raw gas to be cleaned or decomposed is fed via line 1 to an adsorption system with the adsorbers 10 and 20 via valves 11 and 21, respectively. The raw gas flows through the respectively open valve 11 or 21 into that of the adsorbers 10 , 20 , which is currently going through an adsorption phase, while the other adsorber is being regenerated. The cleaned gas exits into a product gas line 2 via the outlet ends of the adsorbers and via the then opened valves 12 and 22, respectively. At the same time, the regeneration is carried out in the other adsorber, for which purpose regeneration gas is introduced via line 3 , heated in the heater 4 during a heating phase and then introduced into the adsorber to be regenerated via line 5 and valves 13 and 23 . The regeneration takes place in countercurrent to the direction of adsorption, so that the regeneration gas exits the raw gas inlet end of the adsorber. It is fed via the opened valves 14 or 24 and line 6 to a small adsorption system connected downstream for the regeneration gas treatment.

Die nachgeschaltete Adsorptionsanlage enthält Adsorber 30, 40, deren Eintrittsenden über Ventile 31 bzw. 41 mit Leitung 6 verbunden sind und die austrittsseitig über Ventile 32 bzw. 42 mit einer Leitung 7 für aufbereitetes Regeneriergas verbunden sind. Die Austrittsenden der Adsorber 30, 40 sind ferner über Ventile 33 bzw. 43 und eine Leitung 8 mit einem Kühler 50 verbunden, dem ein Abscheider 51 nachgeschaltet ist. Über Leitung 52 wird Kondensat aus dem Abscheider abgezogen, während über Leitung 53 Gas abgezogen wird, das über die Ventile 34 bzw. 44 und Leitung 9 den Eintrittsenden der Adsorber 30 bzw. 40 zugeleitet wird. The downstream adsorption system contains adsorbers 30 , 40 , the inlet ends of which are connected to line 6 via valves 31 and 41 , and the outlet side of which are connected to a line 7 for processed regeneration gas via valves 32 and 42 . The outlet ends of the adsorbers 30 , 40 are also connected via valves 33 and 43 and a line 8 to a cooler 50 , which is followed by a separator 51 . Condensate is drawn off from the separator via line 52 , while gas is drawn off via line 53, which gas is fed via valves 34 or 44 and line 9 to the inlet ends of the adsorbers 30 or 40 .

Beim Betrieb der nachgeschalteten Adsorptionsanlage wird über Leitung 6 herangeführtes Regeneriergas zunächst einem ersten Adsorber, beispielsweise dem Adsorber 30 über das geöffnete Ventil 31, zugeführt. Das Regeneriergas durchströmt während einer Heiz- und Kühlphase eines zu regenerierenden Hauptadsorbers 10 bzw. 20 den Adsorber 30, den es dabei ebenfalls regeneriert und wird vom Austrittsende des Adsorbers 30 über das geöffnete Ventil 33 und Leitung 8 abgezogen. Im Kühler 50 werden kondensierbare Bestandteile, beispielsweise Wasserdampf oder aromatische Kohlenwasserstoffe, kondensiert und im Abscheider 51 abgetrennt. Danach noch im Regeneriergas verbliebene adsorbierbare Komponenten werden nachfolgend im Adsorber 40 abgetrennt, dem das Gas aus Abscheider 51 über Leitungen 53, 9 und das geöffnete Ventil 44 zugeführt wird. Aus dem Adsorber 40 tritt über das geöffnete Ventil 42 von adsorbierbaren Komponenten befreites Regeneriergas aus, das über Leitung 7 als Nutzgas einer weiteren Verwendung zugeführt werden kann.When the downstream adsorption system is operating, regeneration gas supplied via line 6 is first fed to a first adsorber, for example to the adsorber 30 via the open valve 31 . During a heating and cooling phase of a main adsorber 10 or 20 to be regenerated, the regeneration gas flows through the adsorber 30 , which it also regenerates, and is drawn off from the outlet end of the adsorber 30 via the open valve 33 and line 8 . Condensable constituents, for example water vapor or aromatic hydrocarbons, are condensed in the cooler 50 and separated in the separator 51 . Adsorbable components still remaining in the regeneration gas are subsequently separated in the adsorber 40 , to which the gas from the separator 51 is fed via lines 53 , 9 and the opened valve 44 . Regeneration gas freed from adsorbable components emerges from the adsorber 40 via the open valve 42 and can be supplied as a useful gas via line 7 for further use.

Bei dem in Fig. 2 dargestellten Ausführungsbeispiel ist das in Fig. 1 dargestellte Verfahren insofern abgewandelt, als die Regenerierung der Adsorber 10 bzw. 20 mit einem Teilstrom des in Leitung 2 gewonnenen Produktgases erfolgt. Hierzu wird über das Ventil 54 und Leitung 55 ein Teilstrom abgezweigt, der dem Erhitzer 4 während einer Heizphase zugeführt wird. (Während einer Kühlphase ist der Erhitzer 4 entweder ausgeschaltet oder wird im Bypass vom Regeneriergas umströmt.) Das in der nachgeschalteten Adsorptionsanlage wieder aufbereitete beladene Regeneriergas gelangt über Leitung 56 zurück in die Produktgasleitung 2, so daß durch diese Verfahrensführung keine Ausbeuteverminderung erfolgt.In the exemplary embodiment shown in FIG. 2, the method shown in FIG. 1 is modified in that the regeneration of the adsorbers 10 and 20 takes place with a partial flow of the product gas obtained in line 2 . For this purpose, a partial flow is branched off via the valve 54 and line 55 , which is supplied to the heater 4 during a heating phase. (During a cooling phase, the heater 4 is either switched off or the regeneration gas flows around it in the bypass.) The loaded regeneration gas, which has been reprocessed in the downstream adsorption system, returns to the product gas line 2 via line 56 , so that this process control does not reduce the yield.

Claims

1. A method for separating condensable components from a gas mixture by adsorption on an adsorbent which is thermally regenerated after completion of an adsorption phase, a regeneration gas laden with adsorbable components being obtained, from which the adsorbable components are at least partially separated again, characterized in that the Regeneration gas drawn off from an adsorber is fed to a downstream adsorption system during a regeneration phase, it first flows through an adsorber to be regenerated, after which the regeneration gas is cooled and condensing components are separated from the regeneration gas and the regeneration gas is then passed through a further adsorber of the downstream adsorption system is separated in the adsorbable components still remaining in the regeneration gas.

2. The method according to claim 1, characterized in that the downstream adsorption system two adsorbers, which are operated in cyclical alternation.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized characterized in that the regeneration gas is a partial stream of the product gas and that from the further Adsorber of the downstream adsorption system escaping regeneration gas back to the product gas is returned.