DE3622176A1 - Reprocessing method for spent oil and reprocessing plant - Google Patents
Reprocessing method for spent oil and reprocessing plantInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung von Altöl, das aufgrund seines PCB-Gehaltes in einer Spezialverbrennungsanlage entsorgt werden muß und eine zur Durchführung des Verfahrens dienende Anlage.The invention relates to a method for processing of waste oil, which due to its PCB content in one Special incinerator must be disposed of and one for Plant carrying out the process.
Im industriellen Bereich fällt Altöl an, das wegen eines PCB-Gehaltes von mehr als 50 ppm in Spezialverbrennungsanlagen entsorgt werden muß. Dieses Altöl muß nach den gesetzlichen Vorschriften auch bei Anfall geringer Mengen getrennt gesammelt aufbewahrt und entsorgt werden. In diesem Altöl befinden sich außerdem Schmutzpartikel unterschiedlicher Korngröße und unterschiedlicher Zusammensetzung und außerdem Wasser. Diese Bestandteile erschweren die Verbrennung des Altöls bzw. machen sie sogar unmöglich. Vor allem der Wasseranteil schlägt sich naturgemäß nachteilig bei den Verbrennungskosten nieder. Dies insbesondere, weil bei der wärmemäßigen Behandlung zur Vermeidung des Freisetzens von Dioxin eine Temperatur von 1200 bis 1300°C eingehalten werden muß. Bei gleichzeitigem Vorhandensein von Wasser und Schmutzpartikeln steigen die Verbrennungsprobleme überproportional.Waste oil is produced in the industrial sector because of a PCB content of more than 50 ppm in Special incineration plants must be disposed of. This waste oil must also according to the legal regulations in case of attack small quantities are stored separately and disposed of will. This waste oil also contains Dirt particles of different grain sizes and different compositions and also water. These Components make it more difficult to burn used oil or even make it impossible. Especially the water content is naturally disadvantageous in terms of combustion costs low. This is especially so because of the warm Treatment to avoid the release of dioxin Temperature of 1200 to 1300 ° C must be maintained. With the simultaneous presence of water and Dirt particles increase the combustion problems disproportionately.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das PCB enthaltende Altöl so aufzubereiten, daß es kostengünstig mit geringem Wasser- und Schmutzanteil verbrannt werden kann.The invention has for its object the PCB Process used oil so that it is inexpensive be burned with a small amount of water and dirt can.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Altöl und Brauchwasser mit einem Überschuß an Brauchwasser zusammengeführt und intensiv gemischt und dann wieder nach Zugabe eines Vorspaltmittels, über das die Emulsion aufgespalten wird, durch Abschöpfen des Ölbestandteiles getrennt wird, woraufhin das Brauchwasser durch Zugabe von Reaktions- und Adsorptionsmitteln gereinigt und im Kreislauf wieder für die Altölaufbereitung verwendet wird.The object is achieved in that the waste oil and process water with an excess Process water merged and mixed intensively and then again after adding a pre-splitting agent, via which the Emulsion is split by skimming off the Oil component is separated, whereupon the process water cleaned by adding reactants and adsorbents and used in the cycle again for waste oil treatment becomes.
Mit einem derartigen Verfahren ist es überraschend möglich, das PCB enthaltende Altöl so aufzubereiten, daß es anschließend ohne Schwierigkeiten durch Verbrennung entsorgt werden kann. Das Brauchwasser selbst wird im Kreislauf geführt, stellt somit als solches ebenfalls keine Belastung der Umwelt dar, wobei die Schmutzbestandteile durch eine geeignete Wasseraufbereitung aus dem Brauchwasser entfernt werden, so daß jeweils für die Altölaufbereitung einwandfreies Brauchwasser zur Verfügung steht. Durch die Herstellung einer entsprechenden Emulsion ist es vorteilhaft möglich, die im Altöl mitgeführten Schmutzbestandteile vom Öl so zu lösen, daß sie im Wasser verbleiben und aus diesem in der geschilderten Art und Weise durch Aufbereitung entnommen werden können. Das entsprechend gereinigte Öl wird dann abgeschöpft, wobei dieser Verfahrensschritt eine annähernd wasserfreie Rückgewinnung des Altöls ermöglicht. Ein solches Altöl kann dann wie geschildert vorteilhaft und ohne große Probleme bei über 1200 bis 1300°C verbrannt werden. Die Kosten für die Verbrennung können auf diese Art und Weise erheblich verringert werden, wobei der durch das vorgereinigte Altöl erzielte Kostenvorteil durch die Aufbereitung nicht aufgehoben wird. Aber selbst wenn er aufgehoben würde, stellt das erfindungsgemäße Verfahren eine erhebliche technische Verbesserung dar, weil die notwendige hohe Temperatur durch das vorgereinigte Altöl einwandfrei eingehalten, die Entstehung von Dioxin somit sicher unterbunden werden kann.With such a method, it is surprising possible to process the waste oil containing PCB so that then burn it without difficulty can be disposed of. The process water itself is in the Circulated, therefore does not constitute one as such Pollution of the environment, taking the dirt components through a suitable water treatment from the service water be removed so that each for the waste oil treatment perfect service water is available. Through the It is advantageous to prepare a suitable emulsion possible, the dirt components carried in the waste oil from Dissolve oil so that it remains in and out of the water in the manner described by processing can be removed. The appropriately cleaned oil is then skimmed off, this step being a enables almost water-free recovery of the used oil. Such waste oil can then be advantageous as described and burned without problems at over 1200 to 1300 ° C will. The cost of combustion can be based on this Way can be significantly reduced, the by the pre-cleaned waste oil achieved cost advantage through the Processing is not canceled. But even if he did would be canceled, the method according to the invention represents a significant technical improvement because the necessary high temperature due to the pre-cleaned waste oil properly complied with, the formation of dioxin can be safely prevented.
Nach einer zweckmäßigen Ausbildung der Erfindung wird das Altöl und das Brauchwasser im Verhältnis 1:5 gemischt und dann als Emulsion weiterbehandelt. Eine derartige Emulsion ist so ausgerichtet, daß die vom Altöl mitgebrachten Schmutzbestandteile wirksam ausgewaschen werden und in die Emulsion gehen und dann anschließend mit dem Brauchwasser weiterbehandelt werden, so daß das abgeschöpfte Altöl annähernd keine Schmutzpartikel mehr enthält, allenfalls solche, die kleiner als 0,5 mm sind. Solche Schmutzpartikel stellen bei der anschließenden Verbrennung keine so große Behinderung dar, zumal ihr Anteil durch das geschilderte Verfahren ebenfalls wesentlich reduziert werden kann. Es kann somit auf die bisher benötigten Filteranlagen verzichtet werden. Darüber hinaus entfällt das Eindicken des Filterschlammes, um diese deponiefähig zu machen. Beides führt zu erheblicher Kostenersparnis.After an expedient training of the invention the waste oil and process water are mixed in a ratio of 1: 5 and then treated as an emulsion. Such one Emulsion is aligned so that the brought back from the used oil Dirt components are effectively washed out and into the Emulsion go and then with the domestic water be treated further, so that the skimmed waste oil contains almost no dirt particles, at most those that are smaller than 0.5 mm. Such dirt particles do not represent such a large size in the subsequent combustion Disability, especially since their share by the described Procedure can also be significantly reduced. It can therefore be used on the filter systems previously required to be dispensed with. In addition, the thickening of the Filter sludge to make it landfillable. Both lead to significant cost savings.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorteilhaft kostengünstig gestaltet, indem zur Reinigung des Brauchwassers nach der Zugabe von Reaktionsmitteln zunächst stufenweise Adsorptionsmittel und dann wieder Reaktionsmittel zugemischt werden. Hierdurch ist es möglich, das Brauchwasser intensiv zu reinigen und zwar von den vom Altöl aufgenommenen Schmutzpartikeln sowie auch von Restanteilen an Altöl. Je nach Verunreinigung des bei der Reaktion entnommenen Schlammes kann dieser sogar auf Normalmülldeponien abgelagert werden, so daß die hierdurch entstehenden Kosten begrenzt gehalten werden können.The method according to the invention is advantageous designed inexpensively by cleaning the Process water after the addition of reactants first gradual adsorbent and then reactant again be added. This makes it possible to use the process water to be cleaned intensively, specifically from those absorbed by the waste oil Dirt particles as well as residual portions of waste oil. Each after contamination of the taken from the reaction Sludge can even be deposited in normal waste disposal sites be, so that the resulting costs are limited can be held.
Zur Durchführung des Verfahrens dient eine Anlage, mit der zunächst eine Emulsion hergestellt, diese dann aufgespalten und dann das Brauchwasser wieder aufbereitet wird. Hierzu ist vorgesehen, daß ein Altölsammelbehälter und ein Brauchwasserbehälter über getrennte Leitungen in die Dosiereinrichtungen geschaltet sind, mit einer Mischanlage verbunden sind, daß sich an die Mischanlage ein Emulsionsbecken mit Vorspaltmittelzugabe und einem Ölskimmer und dann an das Emulsionsbecken eine mehrstufige Wasseraufbereitung anschließt. Eine solche Anlage baut vorteilhaft einfach, zumal die einzelnen Behälter integriert angeordnet werden können, so daß die jeweiligen Flüssigkeiten nur geringe Zwischenwege zurücklegen müssen. Altöl und Brauchwasser werden über die Dosiereinrichtungen im vorgegebenen Verhältnis, d.h. 1:5 zugegeben, so daß wirksam eine Emulsion gebildet werden kann, die dann anschließend wie geschildert weiterzubehandeln ist. Die intensive Durchmischung und die Bildung einer gleichmäßigen Emulsion wird durch die Mischanlage erreicht, wobei über die nachfolgende Teilanlage, nämlich das Emulsionsbecken mit Vorspaltmittelzugabe und Ölskimmer die Emulsion dann zunächst aufgespalten und das Öl abgeschöpft wird. Um das Wasser dann weiter verwenden zu können, ist eine mehrstufige Wasseraufbereitung vorgesehen.A system is used to carry out the method, with which an emulsion is first produced, then this split up and then the process water is reprocessed becomes. For this purpose, it is provided that an old oil collection container and a domestic water tank via separate pipes in the dosing devices are switched with a Mixing plant are connected to the mixing plant an emulsion basin with addition of pre-splitting agent and one Oil skimmer and then to the emulsion basin a multi-stage Water treatment connects. Such a plant is building advantageously simple, especially since the individual containers are integrated can be arranged so that the respective liquids only have to cover small intermediate distances. Waste oil and Process water is fed through the dosing devices in the predetermined ratio, i.e. 1: 5 added so that effective an emulsion can be formed, which is then subsequently how to proceed as described. The intense Mixing and the formation of a uniform emulsion is achieved by the mixing plant, with the subsequent sub-system, namely the emulsion basin with Then add the pre-splitting agent and oil skimmer to the emulsion split and the oil is skimmed off. To the water then being able to continue using it is a multi-stage process Water treatment provided.
Der Brauchwasserbehälter weist zweckmäßigerweise einen Wasserstandsanzeiger und eine angeschlossene Frischwassereinspeisung auf. Über den Wasserstandsanzeiger wird somit automatisch Frischwasser nachgespeist, wenn sich dies aufgrund des gesunkenen Wasserspiegels im Brauchwasserbehälter als notwendig erweist. Vorteilhaft dabei ist insbesondere, daß der Verfahrensablauf in der Anlage automatisch erfolgt, also ohne daß von Aufsichtsseite eingegriffen werden muß. Hierdurch ist eine weitere Minimierung der Kosten erreicht.The process water container expediently has one Water level indicator and a connected one Fresh water feed on. About the water level indicator fresh water is thus automatically replenished when this is due to the lower water level in the Service water tank proves necessary. Advantageous is in particular that the procedure in the The system is created automatically, that is, without any supervision must be intervened. This is another Minimization of costs achieved.
Der den Verbrennungsprozeß behindernde Wassergehalt kann auf einer vorteilhaft niedrigen Stufe gehalten werden, indem der Ölskimmer mit einer wasserabstoßenden Metalloberfläche ausgerüstet ist. An dieser wasserabstoßenden Metalloberfläche haftet das Öl nach der Aufspaltung der Emulsion an und wird so über den Skimmer ausgetragen und dann von der Oberfläche abgehoben und steht dann für die Verbrennung bzw. eine Zwischenlagerung zur Verfügung. Das Wasser haftet an dieser glatten Oberfläche nicht, wobei dem entgegenkommt, daß sich durch das Öl auf der Metalloberfläche des Ölskimmers ein zusätzlicher wasserabstoßender Film bildet. Die Verbrennungskosten werden durch Eliminierung des Wasseranteiles deutlich gesenkt.The water content that hinders the combustion process can be kept at an advantageously low level by the oil skimmer with a water repellent Metal surface is equipped. On this water repellent The oil adheres to the metal surface after splitting Emulsion on and is discharged via the skimmer and then lifted off the surface and then stands for the Incineration or temporary storage available. The Water does not adhere to this smooth surface, whereby which accommodates the fact that the oil on the Oil skimmer metal surface an additional one forms a water-repellent film. The combustion costs are covered by Elimination of the water content significantly reduced.
Auch bei großer Verschmutzung des Altöls ist die Führung des Brauchwassers im Kreislauf möglich und damit eine Reduzierung der Verfahrenskosten erreicht, da die Wasseraufbereitung aus zwei Reaktions- und zwei Adsorptionsbehältern besteht, wobei ein Reaktionsbehälter vor und einer den Adsorptionsbehältern nachgeschaltet ist. Das Brauchwasser, das im Kreislauf geführt ist, wird somit intensiv gereinigt und von den Schmutzpartikeln und anderen schädlichen Bestandteilen befreit, so daß es ohne den Prozeß bzw. das Verfahren zu beeinflussen anschließend weiter verwendet werden kann.The guide is also with great contamination of the waste oil of the process water in the circuit possible and thus a Reduction in procedural costs achieved since the Water treatment from two reaction and two Adsorption containers exist, being a reaction container before and one is connected to the adsorption containers. The process water, which is circulated, is thus intensively cleaned and from the dirt particles and others freed harmful components, so that without the Then continue to influence the process or the method can be used.
Durch die Zwischenschaltung der Adsorptionsbehälter wird der Reinigungseffekt wesentlich verbessert, so daß in dem anschließenden Reaktionsbehälter auch wirklich der letzte Rest an Schmutzpartikeln ausfällt und ausgetragen werden kann.By interposing the adsorption container the cleaning effect is significantly improved, so that in the subsequent reaction vessel really last residue of dirt particles fails and is carried away can be.
Der in den Reaktionsbehältern ausfallende Schlamm wird einfach und sicher und ohne den Prozeß zu behindern ausgetragen, indem die Reaktionsbehälter mit Austragsförderern versehen sind, denen endseitig Container zuzuordnen sind. In den Containern wird der Schlamm gesammelt und dann je nach Zusammensetzung einer normalen Hausmülldeponie oder einer Sonderdeponie zugeführt. Das gereinigte Wasser wird dann in den Brauchwasserbehälter weiter gepumpt, von wo es in den Prozeß zurückgeführt wird.The sludge precipitating in the reaction tanks becomes simple and safe and without hindering the process carried out by the reaction vessel with Discharge conveyors are provided, which end container are to be assigned. The sludge is collected in the containers and then depending on the composition of a normal one Household waste landfill or a special landfill. The purified water is then in the domestic water tank pumped further from where it is fed back into the process.
Besonders günstig ist die erfindungsgemäße Wasseraufbereitung mit aktivierter Tonerde zu erreichen. Daher sind den Reaktions- und Adsorptionsbehältern Mittelzugaben zugeordnet, in denen ein Gemisch von aktivierter Tonerde, Flockungsmittel und geringer Mengen Adsorptionsharze gelagert sind. Durch gezielte Zugabe dieses Gemisches gelingt es, die Adsorption der Schadstoffe so weitgehend vorzunehmen, daß das gereinigte Wasser ohne weiteres wieder als Brauchwasser Verwendung finden kann. The water treatment according to the invention is particularly favorable to achieve with activated alumina. Therefore, the reaction and adsorption containers are allocated allowances in which a mixture of activated alumina, flocculant and less Amounts of adsorption resins are stored. Through targeted addition this mixture succeeds in adsorbing the pollutants so far to make that the purified water without can be used again as process water.
Die Erfindung zeichnet sich insbesondere dadurch aus, daß das für die Verbrennung vorgesehene, PCB enthaltende Altöl vorher so vorbereitet wird, daß es anschließend auch einem einwandfreien und kontinuierlichen Verbrennungsprozeß unterworfen werden kann. Unabhängig vom Gehalt an Schmutzpartikeln wird mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Anlage das Öl so gereinigt, daß es wie geschildert anschließend durch wirksame Verbrennung entsorgt werden kann. Vorteilhafterweise wird das dabei benötigte Brauchwasser anschließend wieder so aufbereitet und gereinigt, daß es ohne Beeinflussung des eigentlichen Prozesses beliebig im Kreislauf geführt werden kann. Dabei ist zugleich von Vorteil, daß das Altöl nach der Reinigung einen den anschließenden Verbrennungsprozeß nicht behindernden Wasseranteil aufweist. Die Kosten für die Verbrennung werden somit in einer vorteilhaften Größenordnung gehalten.The invention is characterized in particular by that the PCB intended for combustion Prepare used oil beforehand so that it can also be used afterwards a flawless and continuous combustion process can be subjected. Regardless of the content of Dirt particles are removed with the help of the invention Process and the system according to the invention the oil cleaned that it is then as described by effective Incineration can be disposed of. Advantageously the process water required in this way again processed and cleaned so that it does not affect the actual process can be carried out in the cycle as desired can. It is also advantageous that the waste oil after cleaning the subsequent combustion process has non-obstructive water content. The price for the combustion will thus be beneficial Kept order of magnitude.
Weitere Einzelheiten und Vorteile des Erfindungsgegenstandes ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung der zugehörigen Zeichnung, in der ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel mit den dazu notwendigen Einzelheiten und Einzelteilen dargestellt ist. Es zeigen:More details and advantages of the Subject of the invention result from the following Description of the accompanying drawing in which a preferred embodiment with the necessary Details and individual parts is shown. Show it:
Fig. 1 eine schematische Darstellung der Gesamtanlage. Fig. 1 is a schematic representation of the overall system.
Die mit (1) bezeichnete Aufbereitungsanlage besteht aus mehreren einzelnen Behältern, die über Leitungen verbunden und miteinander integriert sind. Das Altöl wird im Altölsammelbehälter (2) bevorratet und gleichzeitig oder nacheinander mit dem Brauchwasser aus dem Brauchwasserbehälter (3) der Mischanlage (8) zugeführt. Da in der Mischanlage (8) ein bestimmtes Verhältnis zwischen Altöl und Brauchwasser eingehalten werden soll, nämlich 1:5 sind in den verbindenden Leitungen (6 und 7) hier nicht dargestellte Dosiereinrichtungen geschaltet. The treatment plant designated by ( 1 ) consists of several individual containers which are connected via lines and integrated with one another. The waste oil is stored in the waste oil collection container ( 2 ) and fed to the mixing system ( 8 ) simultaneously or in succession with the process water from the process water container ( 3 ). Since a certain ratio between used oil and process water is to be maintained in the mixing system ( 8 ), namely 1: 5, metering devices (not shown) are connected in the connecting lines ( 6 and 7 ).
Die Leitungen (6, 7) stellen einen Teil der Ringleitung (5) dar, wobei nur im Bereich zwischen dem Altölsammelbehälter (2) und dem Brauchwasserbehälter (3) sowie der Mischanlage (8) eine Doppelleitung vorgesehen ist. Der Brauchwasserbehälter (3) ist einmal mit der Leitung (7) abgangsseitig verbunden und eingangsseitig mit der Ringleitung (5) bzw. der Frischwassereinspeisung (4). Die Frischwassereinspeisung (4) wird über den im Brauchwasserbehälter (3) angeordneten Wasserstandsanzeiger (24) geregelt.The lines ( 6 , 7 ) form part of the ring line ( 5 ), a double line being provided only in the area between the waste oil collecting tank ( 2 ) and the process water tank ( 3 ) and the mixing system ( 8 ). The process water tank ( 3 ) is connected once to the line ( 7 ) on the outlet side and on the inlet side to the ring line ( 5 ) or the fresh water supply ( 4 ). The fresh water feed ( 4 ) is regulated via the water level indicator ( 24 ) arranged in the service water tank ( 3 ).
Nachdem in der Mischanlage (8) eine Emulsion aus Wasser und Altöl gebildet worden ist, wird diese über die Ringleitung (5) dem Emulsionsbecken (9) zugeführt. Hier wird über die Vorspaltmittelzugabe (10) Vorspaltmittel zugeführt, das ein Aufschwimmen der freien Öle bewirkt, so daß diese freien Öle anschließend über den Ölskimmer (11) von der Oberfläche im Emulsionsbecken (9) abgeskimmt werden können. Dieses abgeskimmte freie Öl wird dann dem Ölbehälter (12) zugeführt, von dem es zur Verbrennung weitergepumpt wird.After an emulsion of water and waste oil has been formed in the mixing system ( 8 ), it is fed to the emulsion tank ( 9 ) via the ring line ( 5 ). Here, pre-splitting agent is added via the pre-splitting agent addition ( 10 ), which causes the free oils to float, so that these free oils can then be skimmed off from the surface in the emulsion pool ( 9 ) via the oil skimmer ( 11 ). This skimmed free oil is then fed to the oil tank ( 12 ), from which it is pumped on for combustion.
Mit (13) ist die Wasserleitung bezeichnet, die Teil der Ringleitung (5) ist und die das Emulsionsbecken (9) mit der eigentlichen Wasseraufbereitung (14) verbindet.With ( 13 ) the water line is designated, which is part of the ring line ( 5 ) and which connects the emulsion tank ( 9 ) with the actual water treatment ( 14 ).
Diese Wasseraufbereitung (14) weist hintereinandergeschaltet einen Reaktionsbehälter (15), zwei getrennte Adsorptionsbehälter (16, 17) und einen weiteren Reaktionsbehälter (18) auf. Mit (23) ist die Reaktions- und Trennmittelzugabe bezeichnet, wobei (23 und 23′′′) Mittelzugaben für Reaktionsmittel und (23′, 23′′) für Trennmittel sind. Hierdurch wird das Wasser nacheinander so intensiv gereinigt, daß es im Kreisprozeß wieder verwendet werden kann. Der in den Reaktionsbehälter (15, 18) anfallende Schlamm wird über die Austragsförderer (19, 21) Containern (20, 22) zugeführt, dort zwischengelagert und dann auf einer geordneten Hausmülldeponie oder einer Sondermülldeponie entsorgt. Das den zweiten Reaktionsbehälter (18) verlassende Brauchwasser wird in den Brauchwasserbehälter (3) zurückgepumpt, von wo es über den Wasserstandsanzeiger (24) jeweils in der vorgegebenen und optimalen Menge mit einer entsprechenden Menge an Altöl der Mischanlage (8) zugeführt wird.This water treatment ( 14 ) has a reaction container ( 15 ) connected in series, two separate adsorption containers ( 16 , 17 ) and a further reaction container ( 18 ). With ( 23 ) the reaction and release agent addition is designated, with ( 23 and 23 ''' ) additions of agents for reactants and ( 23', 23 '' ) for release agents. As a result, the water is cleaned so intensively one after the other that it can be reused in the cycle. The sludge accumulating in the reaction tank ( 15 , 18 ) is fed via the discharge conveyors ( 19 , 21 ) to containers ( 20 , 22 ), stored there temporarily and then disposed of in an orderly domestic landfill or a special waste landfill. The process water leaving the second reaction tank ( 18 ) is pumped back into the process water tank ( 3 ), from where it is supplied to the mixing system ( 8 ) in the specified and optimal amount with a corresponding amount of waste oil via the water level indicator ( 24 ).
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1986
- 1986-07-02 DE DE3622176A patent/DE3622176C2/en not_active Expired - Fee Related
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CN110591802B (en) * | 2019-08-05 | 2022-11-25 | 浙江工业大学 | Method for preparing release agent by using waste emulsion |
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DE3622176C2 (en) | 1996-12-19 |
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Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8141 | Disposal/no request for examination | ||
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
8170 | Reinstatement of the former position | ||
8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: POHLE + REHLING GMBH, 45739 OER-ERKENSCHWICK, DE |
|
D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |