DE3619888A1 - METHOD FOR PRODUCING SILICON NITRIDE - Google Patents

METHOD FOR PRODUCING SILICON NITRIDE

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Toshikatsu Ishikawa
Haruo Teranishi
Hiroshi Ichikawa
Shiro Mitsuno
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Whiskers von Siliciumnitrid, insbesondere ein Verfahren zur Herstellung eines Whiskers von Siliciumnitrid, welcher mit Metall gut verträglich ist zur Zeit der Herstellung eines faserverstärkten Metalls.The present invention relates to a method for Manufacture of a silicon nitride whisker, in particular a method of making a whisker of silicon nitride, which is well compatible with metal is at the time of manufacturing a fiber reinforced Metal.

Um Siliciumnitrid herzustellen, wurden bisher verschiedene Verfahren durchgeführt, wie in den folgenden chemischen Reaktionsgleichungen gezeigt. Diese Verfahren schließen ein Verfahren, welches die Reduktion von Siliciumdioxid hoher Reinheit mit Koks bei hoher Temperatur gemäß der chemischen Reaktionsgleichung (1) umfaßt, ein Verfahren, welches die Reaktion von Siliciumtetrachlorid mit Ammoniak in einer Dampfphase gemäß der Reaktionsgleichung (2) umfaßt, ein Verfahren, welches die Zersetzung von Siliciumimid in einer Dampfphase (Gleichung (3)) umfaßt, und ein Verfahren, welches die direkte Nitrierung von Siliciummetall Gleichung (4)) umfaßt, ein: Various processes have so far been used to produce silicon nitride, as shown in the following chemical reaction equations. These methods include a method involving the reduction of high purity silica with coke at a high temperature according to the chemical reaction equation (1), a method involving the reaction of silicon tetrachloride with ammonia in a vapor phase according to the reaction equation (2) which comprises the decomposition of silicon imide in a vapor phase (equation (3)) and a process which comprises the direct nitriding of silicon metal equation (4)), a:

Bei der Herstellung von Siliciumnitrid mit den bekannten Verfahren ist es schwierig, das Produkt von den Ausgangsmaterialien ausreichend zu trennen. Deshalb wird kein hochreines Siliciumnitrid erhalten. Wenn ein weniger reines Siliciumnitrid als Verstärkungsmaterial für faserverstärkte Metalle (im nachfolgenden als "FRM" bezeichnet) verwendet wird, ist das Siliciumnitrid mit dem Metall nicht verträglich, weshalb kein FRM mit guten Eigenschaften erhalten wird.In the manufacture of silicon nitride with the known It is difficult to remove the product from the process Sufficiently separate starting materials. That's why no high-purity silicon nitride is obtained. When a less pure silicon nitride than reinforcing material for fiber-reinforced metals (hereinafter referred to as "FRM" referred to) is used, the silicon nitride  not compatible with the metal, which is why no FRM with good properties is obtained.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren zur Herstellung von faserigem Siliciumnitrid mit ausgezeichneten Eigenschaften zur Verfügung zu stellen. Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, das Polycarbosilan in Form von Pulver oder gesponnenen Fasern bzw. Spinnfasern bei 1300°C oder mehr in einer Ammoniakatmosphäre gefeuert wird. Dadurch wird ein Whisker von Siliciumnitrid erhalten, der bei Verwendung zur Herstellung eines faserverstärkten Metalls (FRM) zu einem FRM mit ausgezeichneten Eigenschaften führt.The object of the present invention is therefore a Process for the production of fibrous silicon nitride with excellent properties available too put. This problem is solved by the Polycarbosilane in the form of powder or spun fibers or staple fibers at 1300 ° C or more in an ammonia atmosphere is fired. This makes a whisker of silicon nitride obtained when used to manufacture a fiber reinforced metal (FRM) to an FRM with excellent properties.

Erfindungsgemäß wird ein Whisker von Siliciumnitrid durch Brennen oder Feuern von Polycarbosilan in Form von Pulver oder gesponnenen Fasern bei 1300°C oder mehr in einer Ammoniakgasatmosphäre erhalten.According to the invention, a whisker of silicon nitride by burning or firing polycarbosilane in the form of powder or spun fibers at 1300 ° C or get more in an ammonia gas atmosphere.

Das Polycarbosilan besitzt die folgende Formel worin
R1 und R2, die gleich oder verschieden sein können, jeweils eine Alkylgruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen oder eine Phenylgruppe bedeuten und
n eine ganze Zahl von 1 bis 5 ist.The polycarbosilane has the following formula wherein
R 1 and R 2 , which may be the same or different, each represent an alkyl group having 1 to 5 carbon atoms or a phenyl group and
n is an integer from 1 to 5.

Die Reaktion zur Herstellung des gewünschten Siliciumnitrids wird durch die folgende Reaktionsgleichung gezeigt: The reaction to produce the desired silicon nitride is shown by the following reaction equation:

Die Erfindung wird mit Bezug auf die Figuren näher erläutert.The invention will become more apparent with reference to the figures explained.

Fig. 1 ist ein Röntgenbeugungsbild von erfindungsgemäß erhaltenen Siliciumnitrid. Fig. 1 is an X-ray diffraction pattern of the obtained silicon nitride according to the invention.

Fig. 2 ist eine Mikrophotographie (Vergrößerung: 3000) des Siliciumnitrids der Fig. 1. FIG. 2 is a photomicrograph (magnification: 3000) of the silicon nitride of FIG. 1.

Fig. 3 zeigt eine Anordnung einer Vorrichtung zur Herstellung des Siliciumnitrids. Fig. 3 shows an arrangement of an apparatus for producing the silicon nitride.

Im folgenden wird eine übliche Vorrichtung zur Synthese von Siliciumnitrid mit Bezug auf die Figuren erläutert.The following is a common synthesis device of silicon nitride explained with reference to the figures.

In Fig. 3 bezeichnet die Bezugsziffer 1 eine Bombe von Stickstoffgas mit hoher Reinheit, 2 eine Bombe von Ammoniakgas mit hoher Reinheit, 3 und 4 jeweils Durchfluß- bzw. Strömungsmesser und 5 und 6 jeweils Absperrventile. Die Bezugsziffer 7 bezeichnet einen Gasmischer von Ammoniak- und Stickstoffgasen, Rohre zur Zufuhr der Ammoniak- und Stickstoffgase in den Mischer, die mit Rückschlagventilen 8 und 9 versehen sind. Eine Mischung der Stickstoff- und Ammoniakgase wird in einer Trocknungssäule 10 getrocknet, um in einen Feuerungsofen 11 eingeführt zu werden.In Fig. 3, reference numeral 1 denotes a high purity nitrogen gas bomb, 2 a high purity ammonia gas bomb, 3 and 4 flow meters and 5 and 6 shutoff valves, respectively. Reference numeral 7 denotes a gas mixer of ammonia and nitrogen gases, pipes for feeding the ammonia and nitrogen gases into the mixer, which are provided with check valves 8 and 9 . A mixture of the nitrogen and ammonia gases is dried in a drying column 10 to be introduced into a furnace 11 .

Beim Feuern in dem Feuerungsofen 11 wird Polycarbosilan in einem Schiff bzw. Schiffchen eingetragen, woraufhin der Druck in dem Ofen mittels einer Vakuumpumpe 12 verringert wird und anschließend erwärmt wird, während eine Mischung der Ammoniak- und Stickstoffgase in den Ofen eingeleitet wird, wodurch das Polycarbosilan in dem Ofen in das gewünschte Siliciumnitrid überführt wird. Weiterhin bezeichnet die Bezugsziffer 13 in der Figur ein Manometer und 14 eine Auffangvorrichtung zur Verhinderung eines Rückflusses.When firing in the furnace 11 , polycarbosilane is introduced into a boat, whereupon the pressure in the furnace is reduced by means of a vacuum pump 12 and then heated while a mixture of the ammonia and nitrogen gases is introduced into the furnace, whereby the polycarbosilane is converted into the desired silicon nitride in the furnace. Furthermore, reference numeral 13 in the figure denotes a manometer and 14 a collecting device for preventing backflow.

Das erfindungsgemäß erhaltene Siliciumnitrid besitzt die Form eines Whiskers, und wenn es zur Herstellung eines FRM verwendet wird, ist es mit einem Metall gut verträglich aufgrund seines niedrigen Gehalts an Verunreinigungen, wodurch ein FRM mit hoher Festigkeit erhalten werden kann. Weiterhin ist das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Siliciumnitrid einfach im Vergleich zu den üblichen Verfahren. Es umfaßt insbesondere nur die Behandlung eines Polycarbosilans bei 1300°C oder mehr in einer Ammoniakatmosphäre.The silicon nitride obtained according to the invention has the shape of a whisker, and when it comes to making an FRM is used, it is good with a metal tolerated due to its low content Impurities, creating an FRM with high strength can be obtained. Furthermore, the invention Process for producing silicon nitride simple compared to the usual procedures. It includes in particular only the treatment of a polycarbosilane at 1300 ° C or more in one Ammonia atmosphere.

Der erfindungsgemäß hergestellte Whisker FRM kann einem üblichen Verfahren zur Behandlung von Aluminium ausgesetzt werden. So kann es extrusionsgeformt, rollen- bzw. walzengeformt und geschmiedet werden, um runde Stangen, Bahnen, deformierte Gegenstände und Rohre zu erhalten, die alle einen hohen Biegungsmodul, Biegungsfestigkeit und faseriges Volumen besitzen.The whisker FRM produced according to the invention can a common process for treating aluminum get abandoned. So it can be extrusion molded, roll or roll formed and forged to round bars, sheets, deformed objects and To get pipes, all of which have a high bending modulus, Have flexural strength and fibrous volume.

Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung.The following example illustrates the invention.

Beispielexample

100 g partikelförmiges Polycarbosilan (durchschnittliches Molekulargewicht etwa 2000, Schmelzpunkt 220 bis 230°C) wurden in ein Aluminiumoxidschiffchen eingetragen, welches in einen kleinen, rohrförmigen Ofen (Silikonitthermoelement) gegeben und anschließend darin 1 h bei 1400°C gefeuert wurde, während jeweils 0,5 l/min eines hochreinen Ammoniakgases und eines hochreinen Stickstoffgases hindurchgeleitet wurde, um dadurch einen gefeuerten Körper zu erhalten.100 g particulate polycarbosilane (average Molecular weight about 2000, melting point 220 up to 230 ° C) were in an alumina boat entered, which is in a small, tubular Stove (silicon thermocouple) and then was fired at 1400 ° C for 1 h, during each  0.5 l / min of a high-purity ammonia gas and one high-purity nitrogen gas was passed through to get a fired body.

Der so erhaltene, gefeuerte Körper wurde einer Röntgenbeugung ausgesetzt, wobei Peaks bei 43,4° , 38,9° , 35,3°, 34,8°, 31,0°, 22,9° bzw. 20,6° gefunden wurden, wie in Fig. 1 gezeigt, was die Bildung von α-Si3N4 bestätigte. Weiterhin zeigte eine Mikrophotographie des gefeuerten Körpers mit 3000facher Vergrößerung, daß die Fasern in Whiskerform vorlagen und einen Durchmesser von 0,1 bis 2,2 μ und eine Länge von wenigstens 0,2 mm besaßen, wie in Fig. 2 gezeigt.The fired body thus obtained was subjected to X-ray diffraction, peaks being found at 43.4 °, 38.9 °, 35.3 °, 34.8 °, 31.0 °, 22.9 ° and 20.6 ° were as shown in Fig. 1, which confirmed the formation of α-Si 3 N 4 . Furthermore, a photomicrograph of the fired body at 3000 times magnification showed that the fibers were in whisker form and 0.1 to 2.2 µm in diameter and at least 0.2 mm in length, as shown in FIG .

Experiment 1 (Whisker-FRM)Experiment 1 (Whisker FRM)

Ein FRM, welcher den Siliciumnitrid-Whisker enthielt, wurde durch ein Hochdruck-Schmiedeverfahren gemäß JIS Matrix A-6061 hergestellt. Das Volumen der Fasern (vf) des so erhaltenen FRM wurde als 30 % gemessen. Die Beobachtung des inneren Teils des FRM zeigte, daß der FRM keine Hohlräume besaß und sowohl die Fasern als auch die Matrix fest genug zusammengebunden waren, um einen festen Verbund zu bilden.An FRM that contained the silicon nitride whisker was manufactured using a high pressure forging process JIS Matrix A-6061. The volume of the fibers (vf) of the FRM thus obtained was measured as 30%. Observation of the inner part of the FRM showed that the FRM had no voids and both the fibers when the matrix was tied tight enough to form a firm bond.

Der FRM wurde ebenfalls auf seine mechanischen Eigenschaften bei Raumtemperatur (293K) gemessen, mit dem Ergebnis, daß die Biegungsfestigkeit 80 kg/mm2 und der Biegungsmodul 15 t/mm2 betrug.The FRM was also measured for its mechanical properties at room temperature (293K), with the result that the flexural strength was 80 kg / mm 2 and the flexural modulus was 15 t / mm 2 .

Andererseits betrug das vf des bekannten Produkts 15 % und seine Biegefestigkeit 20 kg/mm2.On the other hand, the vf of the known product was 15% and its flexural strength was 20 kg / mm 2 .

Experiment 2Experiment 2

Ein bahnartiger FRM, welcher den Siliciumnitrid-Whisker enthielt, wurde aus dem FRM-Block bzw. -Barren, hergestellt in Experiment 1, mittels Walzformung erhalten. Das vf des so erhaltenen Produkts betrug 30 %. Die Beobachtung des inneren Teils des Produkts zeigte, daß das Produkt eine feste Verbundstruktur ohne Hohlräume besaß und daß die Adhäsion der Fasern an die Matrix zufriedenstellend war. Das Ergebnis der Messung der mechanischen Eigenschaften des Produkts bei Raumtemperatur (293K) lag bei 80 kg/mm2 für die Biegungsfestigkeit und 15 t/mm2 für den Biegungsmodul.A web-like FRM containing the silicon nitride whisker was obtained from the FRM ingot made in Experiment 1 by roll forming. The vf of the product thus obtained was 30%. Observation of the inner part of the product showed that the product had a solid composite structure with no voids and that the adhesion of the fibers to the matrix was satisfactory. The result of the measurement of the mechanical properties of the product at room temperature (293K) was 80 kg / mm 2 for the flexural strength and 15 t / mm 2 for the flexural modulus.

Experiment 3Experiment 3

Ein stangenförmiger FRM, welcher den Siliciumnitrid- Whisker enthielt, wurde aus dem FRM-Block, hergestellt in Experiment 1, mittels Extrusionsformung gebildet. Das vf des so erhaltenen Produkts betrug 30 %. Das Produkt besaß eine gute Verbundstruktur ohne faserige Öffnungen, wobei die Fasern in der Extrusionsrichtung orientiert waren. Die bei Raumtemperatur (293K) gemessenen Eigenschaften betrugen 100 kg/mm2 für die Biegungsfestigkeit und 18 t/mm2 für den Biegungsmodul.A rod-shaped FRM containing the silicon nitride whisker was formed from the FRM block made in Experiment 1 by extrusion molding. The vf of the product thus obtained was 30%. The product had a good composite structure with no fibrous openings, with the fibers oriented in the direction of extrusion. The properties measured at room temperature (293K) were 100 kg / mm 2 for the flexural strength and 18 t / mm 2 for the flexural modulus.

Weiterhin lag die Hochtemperaturfestigkeit des Produkts bei 80 kg/mm2 bei 300°C, was sehr hoch war, verglichen mit bekannten Aluminiumlegierungen.Furthermore, the high temperature strength of the product was 80 kg / mm 2 at 300 ° C, which was very high compared to known aluminum alloys.

Claims (5)

1. Verfahren zur Herstellung von Siliciumnitrid, dadurch gekennzeichnet, daß Polycarbosilan in Form von Pulver oder gesponnenen Fasern bei 1300°C oder mehr in einer Ammoniakgasatmosphäre gefeuert wird.1. A process for the production of silicon nitride, characterized in that polycarbosilane is fired in the form of powder or spun fibers at 1300 ° C or more in an ammonia gas atmosphere. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ammoniakgasatmosphäre aus einer Mischung eines Stroms aus Ammoniakgas und Stickstoffgas besteht.2. The method according to claim 1, characterized in that that the ammonia gas atmosphere from a mixture a stream of ammonia gas and nitrogen gas consists. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polycarbosilan einer Alkylgruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen und eine Phenylgruppe in der wiederkehrenden Einheit besitzt.3. The method according to claim 1, characterized in that the polycarbosilane of an alkyl group with 1 to 5 carbon atoms and a phenyl group in the recurring unit. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polycarbosilan zwei Alkylgruppen mit jeweils 1 bis 5 Kohlenstoffatomen in der wiederkehrenden Einheit besitzt.4. The method according to claim 1, characterized in  that the polycarbosilane has two alkyl groups each 1 to 5 carbon atoms in the recurring Owns unit. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polycarbosilan zwei Phenylgruppen in der wiederkehrenden Einheit besitzt.5. The method according to claim 1, characterized in that the polycarbosilane has two phenyl groups in the recurring unit.
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