DE3617306A1

DE3617306A1 - Process for producing a highly concentrated foamer dispersion

Info

Publication number: DE3617306A1
Application number: DE19863617306
Authority: DE
Inventors: Mototaka Kinosita; Syoji Konisi; Hisasi Yamamoto
Original assignee: Lion Corp
Current assignee: Lion Corp
Priority date: 1985-05-23
Filing date: 1986-05-23
Publication date: 1986-11-27
Also published as: JPH0334800B2; JPS61268797A

Abstract

A process is described for producing a highly concentrated foamer dispersion, in which 1. a highly concentrated aqueous solution, made homogeneous by heating, containing 6-45% by weight of a fatty acid glycol ester and 15-60% of a wetting agent is added to a low-concentration dispersion containing - in the dispersed state - 0.1-5% by weight of a fatty acid glycol ester and 2. the mixture is aged for growth or enlargement of the foamer contained in the low-concentration dispersion.

Description

Verfahren zur Herstellung einer hochkon-Process for the production of a high-quality

zentrierten Perliermitteldispersion BESCHREIBUNG "Verfahren zur Herstellung einer hochkonzentrierten Perliermitteldispersion" Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer hochkonzentrierten Perliermitteldispersion, die unter Erhöhung ihres Handelswerts beispielsweise in Shampoos, Permarkur (Spülmitteln), Kosmetika und Wasch-und Reinigungsmitteln Verwendung finden kann.centered pearl dispersion DESCRIPTION "Procedure for the preparation of a highly concentrated pearling agent dispersion "The invention relates to a process for the production of a highly concentrated pearling agent dispersion, which increase their commercial value, for example in shampoos, Permarkur (detergents), Cosmetics and detergents and cleaning agents can be used.

Es ist allgemein üblich, den Handelswert von beispielsweise Shampoos dadurch zu erhöhen, daß man ihnen einen Perlglanz verleiht. Bisher wurden zu diesem Zweck in flüssigen Massen, z.B. Shampoos, anorganische Substanzen, wie Fischschuppenguanine und Glimmerflocken verwendet.It is common practice to determine the commercial value of, for example, shampoos to increase by giving them a pearlescent luster. So far have been to this Purpose in liquid mass, e.g. shampoos, inorganic substances such as fish scale guanines and mica flakes are used.

Heutzutage werden als Perliermittel Fettsäureglykolester verwendet.Nowadays, fatty acid glycol esters are used as pearling agents.

Aus der JP-OS 47-804 sind Perliermittel in Form von Kombinationen aus Fettsäureglykolestern und Fettsäuremonoalkylolamiden bekannt Beide Bestandteile besitzen jedoch einen hohen Fließpunkt bei lediglich geringem Unterschied zwischen den Fließpunkten beider Substanzen.From JP-OS 47-804 pearling agents are in the form of combinations Both components are known from fatty acid glycol esters and fatty acid monoalkylolamides however, have a high pour point with little difference between the pour points of both substances.

Wenn folglich diese beiden Bestandteile in erschmolzenem Zustand miteinander gemischt und dann abgekühlt werden, stellt sich der gewünschte Perlglanz nicht ein. Aus diesem Grund muß man zur Gewinnung einer homogenen Lösung eine große Menge Wasser und Netzmittel verwenden, weswegen man kein hochkonzentriertes Perliermittel herstellen kann. Wenn man ferner ein Perliermittel hoher Konzentration herstellen will, wird auch die Viskosität extrem hoch, so daß dessen Einarbeiten und gleichmäßiges Einmischen in ein Shampoo bei Raumtemperatur Schwierigkeiten bereitet.As a result, when these two ingredients are in a molten state with each other are mixed and then cooled, the desired pearlescent luster is not achieved. For this reason, a large amount of water must be used to obtain a homogeneous solution and use wetting agents, which is why you do not produce a highly concentrated pearling agent can. If you also use a pearling agent higher Establish concentration wants, the viscosity is extremely high, so that its incorporation and uniform Mixing in a shampoo at room temperature causes difficulties.

Aus der JP-OS 58-216728 ist es bekannt, daß man konzentrierte Perliermitteldispersionen erhält, wenn man Alkylschwefelsäureestersalze oder Polyoxyalkylschwefelsäureestersalze, Fettsäuredialkylolamide und Wasser als Lösungsmittel in dem speziellen Bereich in Kombination mit Fettsäureglykolestern verwendet. Gemäß diesen Lehren erhält man jedoch keine Perliermittel mit schönem Perlglanz, da die Kristallteilchengrößenverteilung der Fettsäureglykolester breit ist und die Kristalle eine ungleichmäßige Form aufweisen.From JP-OS 58-216728 it is known that concentrated pearling agent dispersions can be used obtained when alkylsulfuric acid ester salts or polyoxyalkylsulfuric acid ester salts, Fatty acid dialkylolamides and water as solvents in the special area in Used in combination with fatty acid glycol esters. According to these teachings, one obtains however, no pearling agents with a beautiful pearlescent luster because of the crystal particle size distribution the fatty acid glycol ester is broad and the crystals are irregular in shape.

Aus der JP-OS 57-51799 ist bekannt, daß sich durch Zusatz eines Keimbildners - unter gesteuerter Temperatur - zu einer gleicmäßigen Lösung eines erschmolzenen Fettsäureglykolesters in einer wäßrigen Netzmittellösung flüssige Netzmittelmassen mit Perlglanz herstellen lassen. Bei Durchführung dieser Maßnahmen erhält man zwar Perlmittel enger Teilchengrößenverteilung und guten Perlglanzes, es bereitet jedoch Schwierigkeiten, das Perliermittel in den Massen in hoher Konzentration unterzubringen.From JP-OS 57-51799 it is known that by adding a nucleating agent - under controlled temperature - to a uniform solution of a melted one Fatty acid glycol esters liquid wetting agent masses in an aqueous wetting agent solution Have it made with pearlescent luster. If you carry out these measures, you get Pearlescent agent with a narrow particle size distribution and good pearlescence, but it prepares Difficulty in accommodating the pearling agent in high concentration in the masses.

Folglich kann man letzteres Verfahren nicht dazu benutzen, zunächst eine konzentrierte Perliermitteldispersion herzustellen und diese dann beispielsweise einem Shampoo einzuverleiben. Man muß vielmehr im Rahmen des Verfahrens zur Herstellung von beispielsweise einem Shampoo eine Kristallisationsstufe für das Perliermittel einschalten.Consequently, the latter method cannot be used to begin with to produce a concentrated pearling agent dispersion and then, for example incorporated into a shampoo. Rather, one has to be part of the manufacturing process for example a shampoo, a crystallization stage for the pearling agent turn on.

Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, unter Vermeidung der geschilderten Schwierigkeiten ein Verfahren zur Her- stellung einer hochkonzentrierten Perliermitteldispersion zu schaffen, die nach dem Einarbeiten in beispielsweise ein Shampoo oder Wasch- und Reinigungsmittel diesem einen schönen Perlglanz verleiht.The invention was based on the object while avoiding the described Difficulties finding a method for position of a highly concentrated To create pearlescent dispersion that after working in, for example a shampoo or washing and cleaning agent gives it a beautiful pearlescent sheen.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung einer hochkonzentrierten Perliermitteldispersion, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man 1. eine durch Erwärmen homogen gemachte hochkonzentrierte wäßrige Lösung mit 6 - 45 Gew.-% eines Fettsäureglykolesters und 15 - 60% eines Netzmittels zu einer niedrigkonzentrierten Dispersion mit - in dispergiertem Zustand befindlichen - 0,1 - 5 Gew.-% eines Fettsäureglykolesters zugibt und 2. das Gemisch zum Wachsen bzw. zur Vergrößerung des in der niedrigkonzentrierten Dispersion enthaltenen Perliermittels altert.The invention thus provides a method for producing a highly concentrated pearling agent dispersion, which is characterized by that 1. a highly concentrated aqueous solution made homogeneous by heating with 6 - 45% by weight of a fatty acid glycol ester and 15 - 60% of a wetting agent a low-concentration dispersion with - in the dispersed state - 0.1-5 wt .-% of a fatty acid glycol ester is added and 2. the mixture for waxing or to increase the pearling agent contained in the low-concentration dispersion ages.

Die niedrigkonzentrierte Dispersion enthält - in dispergiertem Zustand - 0,1 - 5, vorzugsweise 0,5 - 3 Gew.-eines Fettsäureglykolesters, der bei Raumtemperatur in Form eines Feststoffs vorliegt. Wenn die Konzentration des Fettsäureglykolesters in der niedrigkonzentrierten Dispersion unter 0,1 Gew.-% oder über 5 Gew.-% liegt, wird die Streuung der Teilchengrößen des Perliermittels in der gebildeten hochkonzentrierten Perliermitteldispersion groß, wodurch der Perlglanz verloren geht. Der Fettsäureglykolester in der niedrigkonzentrierten Dispersion wirkt als Keim für das Perliermittel und wächst in der abschließenden Stufe nach Zugabe einer hochkonzentrierten Fettsäureglykolesterlösung durch Alterung zu dem gewünschten Perliermittel einer großen Teilchengröße.The low-concentration dispersion contains - in a dispersed state - 0.1-5, preferably 0.5-3% by weight of a fatty acid glycol ester, which at room temperature is in the form of a solid. When the concentration of the fatty acid glycol ester in the low-concentration dispersion is below 0.1% by weight or above 5% by weight, the dispersion of the particle sizes of the pearling agent in the formed is highly concentrated Large pearlescent dispersion, which means that the pearlescent luster is lost. The fatty acid glycol ester in the low-concentration dispersion acts as a seed for the pearling agent and grows in the final stage after adding a highly concentrated fatty acid glycol ester solution by aging to the desired large particle size pearling agent.

Die niedrigkonzentrierte Dispersion des Fettsäureglykolesters erhält man beispielsweise nach dem aus der JP-OS 57-51799 bekannten Verfahren. Hierbei wird ein Fettsäureglykolester zunächst durch Erwärmen in einer wäßrigen Netzmittellösung in Lösung gebracht. Hierbei erhält man eine gleichmäßige oder homogene Lösung. Die erhaltene Lösung wird dann auf eine Temperatur abgekühlt, die unter dem Fließpunkt des Fettsäureglykolesters liegt, jedoch höher ist als eine Temperatur, bei der eine natürliche Kristallisation praktisch nicht erfolgt. Bei einer solchen Temperatur wird der Lösung ein Keimbildner zugesetzt, wodurch sich die zur Herbeiführung des gewünschten Kristallwachstums erforderlichen Fettsäureglykolesterkeime bilden. Je nach der gewünschten Konzentration des hochkonzentrierten Perliermittels wird die Anzahl an Keimen in geeigneter Weise gewählt. Die Temperatur, bei der praktisch keine natürliche Kristallisation erfolgt, ist diejenige Temperatur, bei der ohne Zusatz eines Keimbildners praktisch kein Fettsäureglykolesterkristallkeim vorliegt. Wenn in der Keimbildungsstufe der Fettsäureglykolester in einer zur Bildung der gewünschten hochkonzentrierten Dispersion ausreichenden Menge verwendet wird, läßt sich der gewünschte gute Perlglanz nicht erreichen.The low-concentration dispersion of the fatty acid glycol ester is retained for example, according to the method known from JP-OS 57-51799. Here a fatty acid glycol ester is first made by heating in an aqueous wetting agent solution brought into solution. A uniform or homogeneous solution is obtained here. the resulting solution is then cooled to a temperature which is below the pour point of the fatty acid glycol ester is, but is higher than a temperature at which a natural crystallization practically does not occur. At such a temperature a nucleating agent is added to the solution, whereby the the desired crystal growth required to form fatty acid glycol ester nuclei. Ever after the desired concentration of the highly concentrated pearling agent, the Number of germs selected in a suitable manner. The temperature at which practical no natural crystallization occurs, is the temperature at which without With the addition of a nucleating agent, there is practically no fatty acid glycol ester crystal nucleus. If in the nucleation stage of the fatty acid glycol ester in a to form the desired highly concentrated dispersion is used in a sufficient amount the desired good pearlescent luster cannot be achieved.

Erfindungsgemäß verwendbare Fettsäureglykolester sind bei Raumtemperatur fest. Die bevorzugten Fettsäureglykolester entsprechen der folgenden allgemeinen Formel: xo f- CH2'CH2'0 j- COR (I) worin X für Wasserstoff oder eine C14 bis C24-Acylgruppe steht, R eine C13- bis C23-Alkylgruppe darstellt und n = 1 bis 3.Fatty acid glycol esters which can be used according to the invention are at room temperature fixed. The preferred fatty acid glycol esters are generally as follows Formula: xo f-CH2'CH2'0 j-COR (I) where X is hydrogen or a C14 to C24 acyl group R represents a C13 to C23 alkyl group and n = 1 to 3.

Erfindungsgemäß verwendbare Netzmittel sind anionische, nicht-ionische und/oder ampholytische Netzmittel. Beispiele für verwendbare anionische Netzmittel sind höhere Fettsäuresalze, Polyoxyethylenalkylethersulfate, a-Olef insulfonate, Alkylsulfonate, Alkylsulfate, N-Acylglutamate, Fettsäurealkylolamidpolyglykolethersulfosuccinate und Fettsäurealkylpolyglykolethersulfosuccinate.Wetting agents which can be used according to the invention are anionic, nonionic and / or ampholytic wetting agents. Examples of anionic wetting agents that can be used are higher fatty acid salts, polyoxyethylene alkyl ether sulfates, a-olefin sulfonates, Alkyl sulfonates, alkyl sulfates, N-acyl glutamates, fatty acid alkylolamide polyglycol ether sulfosuccinates and fatty acid alkyl polyglycol ether sulfosuccinates.

Beispiele für verwendbare nicht-ionische Netzmittel sind Laurinsäurediethanolamid, Kokosnußfettsäurediethanolamide, Polyoxyethylenalkylphenylether, Polyoxyethylenalkylenether und Alkyldimethylaminoxide.Examples of non-ionic wetting agents that can be used are lauric acid diethanolamide, Coconut fatty acid diethanolamides, polyoxyethylene alkylphenyl ethers, polyoxyethylene alkylene ethers and alkyl dimethyl amine oxides.

Beispiele für verwendbare ampholytische Netzmittel sind Alkyldimethylcarboxymethylarnmoniumbetaine, Alkylcarboxymethylimidazoliniumbetaine und N-(N'-Acylaminoalkyl)-N-hydroxyalkylaminocarbonsäuren.Examples of usable ampholytic wetting agents are alkyldimethylcarboxymethylammonium betaines, Alkylcarboxymethylimidazolinium betaines and N- (N'-acylaminoalkyl) -N-hydroxyalkylaminocarboxylic acids.

Erfindungsgemäß verwendbare Keimbildner sind Verbindungen mit ausreichend (vielen) festen Oberflächen, die eine Antriebskraft für die Keimbildung bilden. Beispiele für bevorzugte Keimbildner sind Natriumsulfat, Ammoniumchlorid, Zitronensäure, Bernsteinsäure, Oxalsäure, Weinsäure, Natriumbenzoat, Natriumcitrat, Natriumacetat, Calciumacetat, Natriumchlorid und Kaliumchlorid.Nucleating agents which can be used according to the invention are compounds with sufficient (many) solid surfaces that provide a driving force for nucleation. Examples of preferred nucleating agents are sodium sulfate, ammonium chloride, citric acid, Succinic acid, oxalic acid, tartaric acid, sodium benzoate, sodium citrate, sodium acetate, Calcium acetate, sodium chloride and potassium chloride.

Erfindungsgemäß einsetzbare niedrigkonzentrierte Dispersionen enthalten neben 0,1 - 5, vorzugsweise 0,5 - 3 Gew.-% an Fettsäureglykolester(n) 3 - 35, vorzugsweise 10 - 30 Gew.-% Netzmittel und 0,1 - 10, vorzugsweise 0,5 - 5 Gew.-% Keimbildner.Contain low-concentration dispersions which can be used according to the invention in addition to 0.1-5, preferably 0.5-3% by weight of fatty acid glycol ester (s) 3-35, preferably 10-30% by weight of wetting agent and 0.1-10, preferably 0.5-5% by weight of nucleating agent.

Erfindungsgemäß wird die hochkonzentrierte wäßrige Lösung mit dem darin in hoher Konzentration gelösten Perliermittel einer niedrigkonzentrierten Dispersion der be- schriebenen Art einverleibt, worauf das Gemisch gealtert wird.According to the highly concentrated aqueous solution with the in it in high concentration dissolved pearling agent a low concentration Dispersion of the written type incorporated, whereupon the mixture is aged.

Die hochkonzentrierte wäßrige Lösung enthält 6 - 45, vorzugsweise 6 - 35 Gew.-% an Fettsäureglykolester(n) und 15 - 60, vorzugsweise 15 - 50 Gew.-% Netzmittel.The highly concentrated aqueous solution contains 6-45, preferably 6 - 35% by weight of fatty acid glycol ester (s) and 15 - 60, preferably 15 - 50% by weight Wetting agents.

Die Alterungstemperatur liegt unter dem Fließpunkt des (der) jeweiligen Fettsäureglykolester(s), sie gestattet jedoch ein gleichmäßiges Kristallwachstum. Im Falle von Ethylenglykoldistearat erfolgt die Alterung vorzugsweise bei einer Temperatur von 62 - 68°C.The aging temperature is below the pour point of the respective Fatty acid glycol ester (s), but it allows uniform crystal growth. In the case of ethylene glycol distearate, aging is preferably carried out at one Temperature from 62 - 68 ° C.

Um ein gleichmäßiges Kristallwachstum in der Alterungsstufe sicherzustellen, wird die hochkonzentrierte Lösung der niedrigkonzentrierten Lösung in einer Weise einverleibt, daß keine drastische Änderung der Alterungstemperatur und Flüssigkeitszusammensetzung stattfindet. Während der Zugabe (der hochkonzentrierten wäßrigen Lösung) wird die niedrigkonzentrierte Dispersion vorzugsweise in gut fließfähigem Zustand gehalten. Die Keime wachsen mit Zugabe der hochkonzentrierten Lösung, wobei man die gewünschte Dispersion, in der die gewünschten Perliermittel großer Teilchengröße, beispielsweise einer Teilchengröße von etwa 5 - 50 ßm, in hoher Konzentration disperaiert sind, erhält.To ensure even crystal growth in the aging stage, becomes the high concentration solution of the low concentration solution in a way incorporates that no drastic change in aging temperature and liquid composition takes place. During the addition (of the highly concentrated aqueous solution) the low-concentration dispersion preferably kept in a good flowable state. The germs grow with the addition of the highly concentrated solution, whereby the desired Dispersion in which the desired large particle size pearling agents, for example a particle size of about 5 - 50 µm, are dispersed in high concentration, receives.

Nach beendeter Zugabe wird das Gemisch gegebenenfalls stehengelassen und dann einer Alterung unterworfen. Ist die Alterungstemperatur höher als der Fließpunkt des Fettsäureglykolesters, kommt es zum Aufschmelzen des Perliermittels und folglich nicht mehr zu dem gewünschten Kristallwachstum. Wenn andererseits die Alterungstemperatur niedriger ist, z.B. 150C oder mehr unter dem Fließpunkt des Fettsäureglykolesters liegt, stellt sich infolge vorzeitiger Verfestigung der zugesetzten hochkonzentrierten Perliermittellösung das gewünschte Kristallwachstum höchstwahrscheinlich nicht ein, was zu einem Verlust an Perlglanz führt.After the addition has ended, the mixture is left to stand if necessary and then subjected to aging. Is the aging temperature higher than the pour point of the fatty acid glycol ester, the pearling agent melts and consequently no longer leads to the desired crystal growth. On the other hand, if the aging temperature is lower, for example 150C or more below the pour point of the fatty acid glycol ester lies, arises due to premature solidification of the added highly concentrated pearlizing agent solution, the desired crystal growth is most likely not one, which leads to a loss of pearlescence.

Die gealterte Dispersion wird dann abgekühlt, d.h. einer zweiten Abkühlung unterworfen, um die gewünschte hochkonzentrierte Perliermitteldispersion zu gewinnen. Die Endkonzentration an Perliermittel in der Dispersion beträgt vorzugsweise 5 - 30 Gew.-%.The aged dispersion is then cooled, i.e. a second cooling subjected in order to obtain the desired highly concentrated pearling agent dispersion. The final concentration of pearling agent in the dispersion is preferably 5 - 30% by weight.

Typische Beispiele für in der hochkonzentrierten Lösung verwendbare Fettsäureglykolester und Netzmittel entsprechen den bereits im Zusammenhang mit der niedrigkonzentrierten Dispersion angegebenen Fettsäureglykolestern und Netzmitteln. Bei Verwendung nicht-ionischer Netzmittel sollten in der hochkonzentrierten wäßrigen Lösung jedoch vorzugsweise solche eines HLB-Werts von etwa 13 oder mehr verwendet werden. Der bevorzugte Gehalt an Fettsäureglykolester in der wäßrigen Lösung beträgt 6 - 35 Gew.-%. Wenn die Konzentration an Fettsäureglykolester in der wäßrigen Lösung über 45 Gew.- liegt, geliert die Flüssigkeit. Dies führt dazu, daß bei Zugabe der hochkonzentrierten wäßrigen Lösung das Kristallwachstum unter Verschlechterung des Perlglanzes ungleichmäßig erfolgt. Wenn andererseits die Konzentration an Netzmittel unter 15 Gew.-% oder über 60 Gew.-% liegt, kommt es ebenfalls zu einer Gelierung der Flüssigkeit und ungleichmäßigem Kristallwachstum bei Zugabe der hochkonzentrierten wäßrigen Lösung. Auch in diesem Falle geht der Perlglanz verloren.Typical examples of those that can be used in the highly concentrated solution Fatty acid glycol esters and wetting agents correspond to those already in connection with fatty acid glycol esters and wetting agents specified for the low-concentration dispersion. When using non-ionic wetting agents should be in the highly concentrated aqueous Solution, however, preferably uses those having an HLB value of about 13 or more will. The preferred content of fatty acid glycol ester in the aqueous solution is 6-35% by weight. When the concentration of fatty acid glycol ester in the aqueous solution is above 45% by weight, the liquid gels. This leads to the fact that when adding the highly concentrated aqueous solution, the crystal growth with deterioration of the Pearlescent takes place unevenly. If, on the other hand, the concentration of wetting agent is below 15% by weight or above 60% by weight, gelation also occurs the liquid and uneven crystal growth when adding the highly concentrated aqueous solution. In this case, too, the pearlescent luster is lost.

Wenn ein anionisches Netzmittel, z.B. ein a-Olefinsulfonat, Polyoxyethylenalkylethersulfat, Alkylsulfonat oder Alkylsulfat (als Netzmittelbestandteil) verwendet wird, besitzt das Dreikomponentensystem aus Netzmittel, Fettsäureglykolester und Wasser selbst beim Erwärmen des Gemischs auf eine Temperatur über dem Fließpunkt des Fettsäureglykolesters eine extrem hohe Viskosität. In diesen Fällen wird der hochkonzentrierten Lösung vorzugsweise ein die Viskosität senkendes Mittel, in der Regel in einer Menge von 0 - 15 Gew.-%, zugesetzt, damit die Viskosität der hochkonzentrierten Lösung auf 12 Pas bei 800C oder weniger, vorzugsweise 6 Pa.s bei 800C oder weniger, abnimmt. Auf diese Weise können die Kristalle während der Alterung gleichmäßiger wachsen. Beispiele für solche Mittel zur Senkung der Viskosität sind Kaliumchlorid, EDTA-2Na, Polyethylenglykol, Methacrylsäureesterpolymerisate, Natriummalat, Natriumthionat, Propylenglykol und Butylenglykol.When an anionic wetting agent, e.g. an α-olefin sulfonate, polyoxyethylene alkyl ether sulfate, Alkyl sulfonate or alkyl sulfate (used as a wetting agent ingredient) will, has the three-component system of wetting agent, fatty acid glycol ester and water even if the mixture is heated to a temperature above the pour point of the fatty acid glycol ester an extremely high viscosity. In these cases the highly concentrated solution is used preferably a viscosity lowering agent, usually in an amount of 0-15% by weight, added to increase the viscosity of the highly concentrated solution 12 Pas at 800C or less, preferably 6 Pa.s at 800C or less. This allows the crystals to grow more evenly as they age. Examples of such agents for lowering viscosity are potassium chloride, EDTA-2Na, Polyethylene glycol, methacrylic acid ester polymers, sodium malate, sodium thionate, Propylene glycol and butylene glycol.

Erfindungsgemäß erhält man ein Perliermittel, das nach dem Einarbeiten in beispielsweise ein Shampoo diesem Perlglanz verleiht, in Form einer hochkonzentrierten Dispersion mit als Perlglanz verleihendem Mittel bzw.According to the invention, a pearling agent is obtained which, after incorporation in a shampoo, for example, that gives this pearlescent shine, in the form of a highly concentrated Dispersion with a pearlescent agent or

Perliermittel einem Fettsäureglykolester, indem man die hochkonzentrierte Fettsäureglykolesterlösung zu der niedrigkonzentrierten Dispersion mit dem Fettsäureglykolester, d.h. dem darin dispergierten Keimdispergiermittel zugibt, und mit anschließender Alterung, bei welcher die Keime unter Bildung des Perliermittels einer großen TeilchengröBe wachsen. Somit wird also die konzentrierte Dispersion vorher zubereitet und dann bei Raumtemperatur zu beispielsweise einem Shampoo verarbeitet. Auf diese Weise erhält man dann ein Shampoo mit Perlglanz. Im Vergleich zu dem bekannten Verfahren mit Kristallisationsstufe für das Perliermittel läßt sich im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens eine Menge Energie einsparen, da man auf das Erwärmen und Kühlen der Kristallisationsstufe verzichten und darüber hinaus die Produktionskapa- zität erhöhen kann.Pearling agent a fatty acid glycol ester by adding the highly concentrated Fatty acid glycol ester solution for the low-concentration dispersion with the fatty acid glycol ester, i.e. adding to the seed dispersant dispersed therein, followed by Aging, in which the nuclei with the formation of the pearling agent of a large particle size grow. Thus, the concentrated dispersion is prepared beforehand and then processed at room temperature into a shampoo, for example. In this way you then get a shampoo with a pearlescent luster. Compared to the known method with a crystallization stage for the pearling agent can be within the scope of the invention Save a lot of energy because you have to heat and cool the process Dispense with the crystallization stage and, in addition, reduce the production capacity ity can increase.

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.The following examples are intended to illustrate the invention in more detail.

Beispiele 1 bis 18 und Vergleichsbeispiele 1 bis 3 Wäßrige Lösungen mit Perliermitteln und Netzmitteln werden zur Bildung homogener Lösungen auf die in Tabelle I angegebenen Temperaturen erwärmt und dann auf die in Tabelle III angegebenen Temperaturen abgekühlt (erste Kühlung). Danach wird den Lösungen zur Bildung von Perliermittelkristallen als Keimen ein Keimbildner, d.h.Examples 1 to 18 and Comparative Examples 1 to 3 Aqueous solutions with pearling agents and wetting agents are used to form homogeneous solutions on the Heated temperatures indicated in Table I and then to those indicated in Table III Temperatures cooled down (first cooling). Then the solutions are used to form Pearling agent crystals as nucleation agents, i.

Zitronensäure, zugesetzt. Auf diese Weise erhält man niedrigkonzentrierte Dispersionen.Citric acid, added. In this way one obtains low concentration Dispersions.

Es werden folgende Netzmittel verwendet: Beispiele 1 bis 11 und Vergleichsbeispiele 1 bis 3: 3/1-Gemisch aus Natriumpolyoxyethylenlaurylethersulfat mit durchschnittlich 3 Molen an addiertem Ethylenoxid und Kokosnußfettsäurediethanolamid.The following wetting agents are used: Examples 1 to 11 and comparative examples 1 to 3: 3/1 mixture of sodium polyoxyethylene lauryl ether sulfate with an average 3 moles of ethylene oxide and coconut fatty acid diethanolamide added.

Beispiele 12 bis 18: 2/1/1-Gemisch aus Natrium-a-Olefinsulfonat einer durchschnittlichen Kohlenstoffzahl von 14, Natriumpolyoxyethylenlaurylethersulfat mit durchschnittlich 3 Molen an addiertem Ethylenoxid und Kokosnußfettsäurediethanolamid.Examples 12 to 18: 2/1/1 mixture of sodium α-olefin sulfonate average carbon number of 14, sodium polyoxyethylene lauryl ether sulfate with an average of 3 moles of ethylene oxide and coconut fatty acid diethanolamide added.

TABELLE I Perliermittel Erwärmungstemperatur ( °C) Ethylenglykoldistearat 80 Ethylenglykolmonostearat 80 Ethylenglykoldibehenirat 90 Die Mengen an den in den niedrigkonzentrierten Dispersionen enthaltenen Bestandteilen sind in Tabelle III angegeben. TABLE I Pearling Agent Heating Temperature (° C) Ethylene Glycol Distearate 80 Ethylene glycol monostearate 80 Ethylene glycol dibehenate 90 The amounts of the in The ingredients contained in the low-concentration dispersions are shown in the table III stated.

Danach werden den erhaltenen niedrigkonzentrierten Dispersionen hochkonzentrierte Lösungen der in Tabelle III angegebenen gewichtsprozentualen Zusammensetzung, die vorher auf eine Temperatur von 80 - 950C erwärmt worden waren, einverleibt. Während der Zugabe werden die Temperaturen der niedrigkonzentrierten Dispersionen oder der Gemische aus niedrigkonzentrierten Dispersionen und hochkonzentrierten Lösungen innerhalb der in Tabelle II angegebenen Bereiche gehalten.The low-concentration dispersions obtained are then highly concentrated Solutions of the composition by weight given in Table III, which had previously been heated to a temperature of 80-950C, incorporated. While the addition, the temperatures of the low-concentration dispersions or the Mixtures of low-concentration dispersions and high-concentration solutions kept within the ranges given in Table II.

TABELLE II Perliermittel Temperatur (°C) Ethylenglykoldistearat 62 - 68 Ethylenglykolmonostearat 57 - 63 Ethylenglykoldibehenirat 70 - 76 Die hochkonzentrierten Lösungen werden derart zugegeben, daß die Konzentrationssteigerung an Perliermittel in den Dispersionen 1%/min oder weniger beträgt. TABLE II Pearling Agent Temperature (° C) Ethylene Glycol Distearate 62 - 68 Ethylene glycol monostearate 57 - 63 Ethylene glycol dibehenate 70 - 76 the highly concentrated solutions are added in such a way that the concentration increase of pearling agent in the dispersions is 1% / min or less.

Nach beendeter Zugabe der hochkonzentrierten Lösungen werden die erhaltenen Dispersionen zur Alterung 10 min lang bei den angegebenen Temperaturen belassen. Die in den hochkonzentrierten Lösungen verwendeten Perliermittel entsprechen den Perliermitteln in den niedrigkonzentrierten Dispersionen.When the addition of the highly concentrated solutions is complete, the resulting Leave dispersions to age for 10 minutes at the specified temperatures. The pearling agents used in the highly concentrated solutions correspond to the Anti-pearling agents in the low-concentration dispersions.

Die hochkonzentrierten Perliermitteldispersionen werden dann abgekühlt (zweite Kühlung), worauf die erhaltenen Perliermittel wie folgt bewertet werden (die Ergebnisse der Bewertung finden sich in Tabelle III): Kristallteilchengröße und Häufigkeit: Die Teilchengrößen der Kristalle werden durch Ausmessen der langen Durchmesser von 500 in den gebildeten Dispersionen dispergierten Teilchen unter Verwendung eines Phasenkontrastmikroskops ermittelt. Die Häufigkeiten errechnen sich aus den Teilchengrößenverteilungen.The highly concentrated pearling agent dispersions are then cooled (second cooling), whereupon the pearling agents obtained are evaluated as follows (The results of the evaluation are shown in Table III): Crystal particle size and abundance: the particle sizes of the crystals are measured by measuring the long Diameter of 500 particles dispersed in the dispersions formed below Determined using a phase contrast microscope. Calculate the frequencies result from the particle size distributions.

Perglanz: Die hochkonzentrierten Perliermitteldispersionen werden derart in eine 17 gew.-%ige wäßrige Lösung von Natriumpolyoxyethylenlaurylethersulfat eingetragen, daß die Perliermittelkonzentration 2 Gew.-% beträgt. Der erreichte Perlglanz wird visuell wie folgt bewertet: o - hervorragend x - schlecht.Pearlescent: The highly concentrated pearlescent dispersions are so in a 17 wt .-% aqueous solution of sodium polyoxyethylene lauryl ether sulfate entered that the pearling agent concentration is 2% by weight. The achieved Pearlescent luster is assessed visually as follows: o - excellent x - poor.

Die in Tabelle III und (in der später folgenden) Tabelle IV verwendeten Abkürzungen werden wie folgt identifiziert: LES-Na: Natriumpolyoxyethylenlaurylethersulfat mit durchschnittlich 3 Molen an addiertem Ethylenoxid; AOS-Na: Lineares Natrium-«-olefinsulfonat einer durchschnittlichen Kohlenstoffzahl von 14; CNS: 2-Alkyl-N-carboxyethyl-N-hydroxyethylimidazoliniumbetain; CDE: Kokosnußfettsäurediethanolamid Amphoteres Polymerisat 1: Handelsprodukt Yukaformer AM-75WH der Mitsubishi Yuka Fine Chemicals Co., Ltd.; Amphoteres Polymerisat 2: Yukaformer AM-75W der Mitsubishi Yuka Fine Chemicals Co., Ltd.; PEG 6000: Polyethylenglykol eines durchschnittlichen Molekulargewichts von 6000.Those used in Table III and Table IV (hereinafter) Abbreviations are identified as follows: LES-Na: sodium polyoxyethylene lauryl ether sulfate with an average of 3 moles of ethylene oxide added; AOS-Na: Linear sodium - «- olefin sulfonate an average carbon number of 14; CNS: 2-alkyl-N-carboxyethyl-N-hydroxyethylimidazolinium betaine; CDE: Coconut fatty acid diethanolamide Amphoteric polymer 1: Commercial product Yukaformer AM-75WH from Mitsubishi Yuka Fine Chemicals Co., Ltd .; Amphoteric polymer 2: Yukaformer AM-75W from Mitsubishi Yuka Fine Chemicals Co., Ltd .; PEG 6000: polyethylene glycol an average molecular weight of 6000.

TABELLE III Beispiel 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Vergleichsbeispiel - - - - - - - - - - - Zusammensetzung der niedrigkonzentrier- ten Dispersion (%): Etylenglykol- distearat Ethylenglykol- monostearat - - - - - - - - - - - Ethylenglykol- dibehenirat - - - - - - - - - - - Netzmittel 15 15 15 15 15 15 15 15 35 3 20 Zitronensäure 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 3,0 0,1 3,0 (Keimbildner) reines Wasser e - Rest Kühltemperatur (°C) # 50-60 # 60-50 30-40 50-60 Zusammensetzung der hochkonzentrierten Lösung (%): 1. Perliermittel Ethylenglykol- distearat 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 Ethylenglykol- monostearat - - - - - - - - - - - Ethylenglykol- dibehenirat - - - - - - - - - - - 2. Netzmittel LES-Na 45 45 45 45 20 20 20 45 20 20 20 A0S-Na - - - - - - - - - - - CNS - - - - - - - - - - - Polyoxyethylen- nonylphenylether - - - - - - - - - - 13 Polyoxyethylen- laurylether - - - - - - - - 40 30 - CDE - - - - - - - - - - - 3. Mittel zur Ver- ringerung der Viskosität Kaliumchlorid 4 - - - - - - - - - - Dinatriumethylen- diamintetraacetat - 4 - - - - - - - - - Natriummalat - - 4 - - - - - - - - Natriumthionat - - - 4 - - - - - - - Propylenglykol - - - - 10 - - - - - - Amphoteres Polymerisat 1 - - - - - 7 - - - 2 - 2 - - - - - - 7 - - - - PEG 2000 - - - - - - - 4 - - - 4. reines Wasser # Rest Viskosität (Pas bei 800C) 8 11 10 8 0,4 4 3 8 0,05 0,03 1,5 Hochkonz, wäßrige Glanzmitteldisper- sion Konzentration an Perliermittel (%) 20 10 10 20 10 10 20 20 20 20 10 Kristallteilchen- größe (com) 5-30 5-30 5-30 10-40 5-20 5-20 5-30 5-40 5-30 5-20 5-20 Häufigkeit (%) des 85 85 90 85 90 90 90 80 85 90 90 Perliermittels oder oder oder oder oder oder oder oder oder oder oder mehr mehr mehr mehr mehr mehr mehr mehr mehr mehr mehr Perglanz o o o o o o o o o o o TABELLE III (Fortsetzung) Beiepiel 12 13 14 15 16 17 18 - - - Vergleichsbeispiel - - - - - - - 1 2 3 Zusammensetzung der niedrigkonzentrier- ten Dispersion (8): Ethylenglykol- distearat - - 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 6,0 0,05 Ethylenglykol- monostearat 1,0 - - - - - - - - - Ethylenglkol- dibehenirat Netzmittel 15 15 15 15 15 15 15 15 35 3 zitronensäure 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 3,0 0,1 (Keimbildner) reines Wasser Rest Kühltemperatur (°C) 50-60 60-70 # 50-60 # 60-65 30-40 Zusammensetzung der hochkonzentrierten Lösung (%): 1. Perliermittel Ethylenglykol- distearat- - - 30 30 6 45 20 60 30 30 Ethylenglykol- monosterat 30 - - - - - - - - - Ethylenglykol- dibehenirat - 30 - - - - - - - - 2. Netzmittel LES-Na 20 20 - - 55 25 35 18 20 20 AOS-Na - - 45 - - - - - - - CNS - - - 45 - - - - - - Polyoxyethylen- nonylphenylether - - - - - - - - - - Polyoxyethylen- laurylether - - - - - 18 - 13 - - CDE - - - - - - 10 - - - 3.Mittel zur Ver- ringerung der Viskositat Kaliumchlorid - - 10 - - - - - - - Dinatriumethylen- diamintetraacetat - - - - - - - - - - Natriummalat - - - 5 - - - - - - Natriumthionat - - - - - - - - - - Propylenglykol - - - - - - - - 10 10 Amphoteres Polymerisat 1 7 - - - 9 - 5 - - - " 2 - 7 - - - - - - - - PEG 2000 - - - - - - - - - - 4. reines Wasser C . Rest Viskosität (pas Bei 80°C) 3 2 10 9 0,5 10 11 20 0,4 0,4 Hochkonz. wäßrige Glanzmitteldisper- sion Konzentration an Perliermittel (%) 10 20 10 10 5 30 10 10 10 10 Kristalteilchen- größe (µm) 5-20 5-30 5-30 5-30 5-20 5-40 5-30 5-50 5-50 5-50 Häufigkeit (%) des 90 90 85 85 95 80 80 50 50 50 Perliermittels oder oder oder oder oder oder oder oder oder oder mehr mehr mehr mehr mehr mehr mehr weni- weni- weni- ger ger ger o o o o o o o x x x Perlglanz O o o o o o o x x x Beispiele 19 bis 37 Wäßrige Lösungen mit Perliermitteln und Netzmitteln werden auf die in Tabelle IV angegebenen Temperaturen erwärmt, um homogene Lösungen zu bilden. Danach werden sie auf die in Tabelle IV angegebenen Temperaturen abgekühlt (erste Kühlung). Nun werden die Lösungen zur Bildung von Perliermittelkeimen mit einem Keimbildner, nämlich Natriumbenzoat, versetzt. Auf diese Weise erhält man niedrigkonzentrierte Dispersionen. In den Beispielen 27 und 29 erfolgt der Keimbildnerzusatz bei einer Temperatur von 30 - 400C.TABLE III Example 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Comparative example - - - - - - - - - - - Composition of low concentration th dispersion (%): Ethylene glycol distearate Ethylene glycol monostearate - - - - - - - - - - - Ethylene glycol dibehenirat - - - - - - - - - - - Wetting agent 15 15 15 15 15 15 15 15 35 3 20 Citric acid 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 3.0 0.1 3.0 (Nucleating agent) pure water e - rest Cooling temperature (° C) # 50-60 # 60-50 30-40 50-60 Composition of highly concentrated Solution (%): 1. Pearling agent Ethylene glycol distearate 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 Ethylene glycol monostearate - - - - - - - - - - - Ethylene glycol dibehenirat - - - - - - - - - - - 2. Wetting agents LES-Na 45 45 45 45 20 20 20 45 20 20 20 A0S-Na - - - - - - - - - - - CNS - - - - - - - - - - - Polyoxyethylene nonylphenyl ether - - - - - - - - - - 13 Polyoxyethylene Lauryl ether - - - - - - - - 40 30 - CDE - - - - - - - - - - - 3. Means of reduction of the viscosity Potassium chloride 4 - - - - - - - - - - Disodium ethylene diamine tetraacetate - 4 - - - - - - - - - Sodium Malate - - 4 - - - - - - - - Sodium thionate - - - 4 - - - - - - - Propylene glycol - - - - 10 - - - - - - Amphoteric Polymer 1 - - - - - 7 - - - 2 - 2 - - - - - - 7 - - - - PEG 2000 - - - - - - - 4 - - - 4. pure water # rest viscosity (Pas at 800C) 8 11 10 8 0.4 4 3 8 0.05 0.03 1.5 High concentration, aqueous Rinse aid dispersant sion Focus on Pearling agent (%) 20 10 10 20 10 10 20 20 20 20 10 Crystal particle size (com) 5-30 5-30 5-30 10-40 5-20 5-20 5-30 5-40 5-30 5-20 5-20 Frequency (%) of 85 85 90 85 90 90 90 80 85 90 90 Pearling agents or or or or or or or or or or or more more more more more more more more more more more Pearlescent ooooooooooo TABLE III (continued) Example 12 13 14 15 16 17 18 - - - Comparative example - - - - - - - 1 2 3 Composition of low concentration th dispersion (8): Ethylene glycol distearate - - 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 6.0 0.05 Ethylene glycol monostearate 1.0 - - - - - - - - - Ethylene glycol dibehenirat Wetting agent 15 15 15 15 15 15 15 15 35 3 citric acid 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 3.0 0.1 (Nucleating agent) pure water rest Cooling temperature (° C) 50-60 60-70 # 50-60 # 60-65 30-40 Composition of highly concentrated Solution (%): 1. Pearling agent Ethylene glycol distearate - - 30 30 6 45 20 60 30 30 Ethylene glycol monosterat 30 - - - - - - - - - Ethylene glycol dibehenirat - 30 - - - - - - - - 2. Wetting agents LES-Na 20 20 - - 55 25 35 18 20 20 AOS-Na - - 45 - - - - - - - CNS - - - 45 - - - - - - Polyoxyethylene nonylphenyl ether - - - - - - - - - - Polyoxyethylene Lauryl ether - - - - - 18 - 13 - - CDE - - - - - - 10 - - - 3. Means of reduction of the Viscosity Potassium chloride - - 10 - - - - - - - Disodium ethylene diamine tetraacetate - - - - - - - - - - Sodium Malate - - - 5 - - - - - - Sodium thionate - - - - - - - - - - Propylene glycol - - - - - - - - 10 10 Amphoteric Polymer 1 7 - - - 9 - 5 - - - "2 - 7 - - - - - - - - PEG 2000 - - - - - - - - - - 4. pure water C. rest viscosity (pas at 80 ° C) 3 2 10 9 0.5 10 11 20 0.4 0.4 High conc. aqueous Rinse aid dispersant sion Focus on Pearling agent (%) 10 20 10 10 5 30 10 10 10 10 Crystal particle size (µm) 5-20 5-30 5-30 5-30 5-20 5-40 5-30 5-50 5-50 5-50 Frequency (%) of 90 90 85 85 95 80 80 50 50 50 Pearling agent or or or or or or or or or or more more more more more more more less less less ger ger ger oooooooxxx Pearlescent O ooooooxxx Examples 19 to 37 Aqueous solutions with pearling agents and wetting agents are heated to the temperatures given in Table IV in order to form homogeneous solutions. They are then cooled to the temperatures given in Table IV (first cooling). A nucleating agent, namely sodium benzoate, is now added to the solutions to form pearling agents. In this way, low-concentration dispersions are obtained. In Examples 27 and 29, the nucleating agent is added at a temperature of 30.degree.-40.degree.

In den verschiedenen Beispielen werden folgende Netzmittel verwendet: Beispiele 19 bis 31: 3/1-Gemisch aus Natriumpolyoxyethylenlaurylethersulfat mit durchschnittlich 3 Molen an addiertem Ethylenoxid und Kokosnußfettsäurediethanolamid.The following wetting agents are used in the various examples: Examples 19 to 31: 3/1 mixture of sodium polyoxyethylene lauryl ether sulfate with an average of 3 moles of added ethylene oxide and coconut fatty acid diethanolamide.

Beispiele 32 bis 37: 2/1/1-Gemisch aus Natrium-a-olefinsulfonat mit durchschnittlich 14 Kohlenstoffatomen, Natriumpolyoxyethylenlaurylethersulfat mit durchschnittlich 3 Molen an addiertem Ethylenoxid und Kokosnußfettsäurediethanolamid.Examples 32 to 37: 2/1/1 mixture of sodium a-olefin sulfonate with an average of 14 carbon atoms, sodium polyoxyethylene lauryl ether sulfate with an average of 3 moles of added ethylene oxide and coconut fatty acid diethanolamide.

TABELLE IV Perliermittel Erwärmungs- 0 Zugabetemperatemperatur ( C) tur (OC) für den ~~~~~~~~~~~~~~~ den Keimbildner Ethylenglykoldistearat 80 20 - 30 Ethylenglykolmonostearat 80 20 - 30 Ethylenglykoldibehenirat 90 30 - 40 Die hochkonzentrierten Perliermittellösungen gemäß Tabelle V werden den in der geschilderten Weise zubereiteten niedrigkonzentrierten Dispersionen zugesetzt, worauf die Gemische gemäß Beispielen 1 bis 18 gealtert werden. Hierbei erhält man die gewünschten hochkonzentrierten Perliermitteldispersionen. TABLE IV Pearling agent heating 0 addition temperature ( C) tur (OC) for the ~~~~~~~~~~~~~~~ the nucleating agent ethylene glycol distearate 80 20 - 30 ethylene glycol monostearate 80 20 - 30 ethylene glycol dibehenate 90 30 - 40 the highly concentrated pearling agent solutions according to Table V are the ones described in the Well-prepared low-concentration dispersions are added, whereupon the mixtures are aged according to Examples 1 to 18. Here you get the desired highly concentrated Pearl dispersions.

Die in der geschilderten Weise durchgeführte Bewertung ergibt die in Tabelle V angegebenen Ergebnisse.The evaluation carried out in the manner described results in the results given in Table V.

Die Abkürzung "AS-Na" in Tabelle V steht für Natriumlaurylsulfat.The abbreviation "AS-Na" in Table V stands for sodium lauryl sulfate.

TABELLE V Beispiel 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 Zusammensetzung der niedrigkonzentrierten Dispersion (%): Perliermittel 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 5,0 0,1 Netzmittel 15 15 15 15 15 15 15 15 35 3 Keimbildner 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 10,0 0,3 reines Wasser # Rest Zusammensetzung der hochkonzentrierten Perliermittellösung (%): 1. Perliermittel Ethylenglykoldistearat 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 Ethylenglykolmonostearat - - - - - - - - - - Ethylenglykol- dibehenirat - - - - - - - - - - 2. Netzmittel LES-Na 45 45 45 45 20 20 20 45 20 20 AOS-Na As-Na - - - - - - - - - - 3. Mittel zur Erniedri- gung der Viskosität: Kaliumchlorid 4 - - - - - - - - - Dinatriumethylendiamin- tetraacetat - 4 - - - - - - - - 1,3-Butylenglykol - - - - - - - - - - Natriummalat - - 4 - - - - - - - Natriumthionat - - - 4 - - - - - - Propylenglykol - - - - 10 - - - - - amphoteres Polymerisat 1 - - - - - 7 - - 7 7 amphoteres Polymerisat 2 - - - - - - 7 - - - PEG 6000 - - - - - - - 4 - - 4. reines Wasser « Rest Viskosität (Pas bei 800C) 8 11 10 8,9 0,4 4 3 8 4 4 Hochkonzentrierte Perliermitteldispersion Konzentration an Perliermittel (%) 20 10 10 20 10 10 20 20 20 20 Kristallteilchengroße (tun) 5-30 5-30 5-30 10-40 5-20 5-20 5-30 5-40 5-30 5-30 Häufigkeit (%) des 85 85 90 85 90 95 90 85 90 90 Perliermittels oder oder oder oder oder oder oder oder oder oder mehr mehr mehr mehr mehr mehr mehr mehr mehr mehr Perlglanz ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° TABELLE V (Fortsetzung) Beispiel 29 30 31 32 33 '34 35 36 37 Zusammensetzung der niedrigkonzentrierten Dispersion (%): Perliermittel 2,0 0,7 1,0 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 Netzmittel 20 15 15 15 15 15 15 15 15 Keimbildner 3,0 2,0 1,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 reines Wasser <- Rest Zusammensetzung der hochkonzentrierten Perliermittellosung ($): 1. Perliermittel Ethylenglykoldistearat 30 30 30 30 30 - - 40 30 Ethylenglykolmonostearat - - - - - 30 - - - Ethylenglykol- - - - - - - 30 - - dibehenirat 2. Netzmittel LES-Na 20 20 20 - - 20 20 25 20 AOS-Na - - - 20 - - - - - As-Na - - - - 20 - - - - 3. Mittel zur Erniedri- gung der Viskosität: Kaliumchlorid - - - - - - - - - Dinatriumethylendiamin- tetraacetat - - - - - - - - - 1,3-Butylenglykol - 10 5 - - - - - - Natritlmmalat Natriunthionat - - - - - - - - - Propylenglykol - - - - - - - - - amphoteres Polymerisat 1 - - 3 - 7 7 - 4 7 amphoteres Polymerisat 2 7 - - 7 - - 7 - - PEG 6000 4. reines Wasser # Rest Viskosität (Pas bei 800C) 3 0,5 1 5 3 2 5 11 4 Hochkonzentrierte Perliermitteldispersion Konzentration an Perliermittel (%) 10 10 20 10 10 10 10 30 10 Kristallte ilchengröße (tun) 5-20 5-20 5-30 5-20 5-20 5-20 5-20 5-40 5-20 Häufigkeit (%) des 9 90 95 95 95 95 95 80 90 Perliermittels oder oder oder oder oder oder oder oder oder mehr mehr mehr mehr mehr mehr mehr mehr mehr Perlglanz o o o o o o o o o Vergleichsbeispiele 4 und 5 Entsprechend Beispiel 24 werden niedrigkonzentrierte Perliermitteldispersionen zubereitet. Während die Dispersionen auf den in Tabelle VI angegebenen Temperaturen gehalten werden, wird den niedrigkonzentrierten Dispersionen die hochkonzentrierte Perliermittellösung des Beispiels 24 einer Temperatur von 800C zugesetzt, worauf die Gemische gealtert werden. Hierbei erhält man hochkonzentrierte Perliermitteldispersionen. Nach dem Abkühlen werden die erhaltenen hochkonzentrierten Perliermitteldispersionen entsprechend Beispiel 24 bewertet.TABLE V Example 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 Composition of low concentration Dispersion (%): Pearling agent 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 5.0 0.1 Wetting agent 15 15 15 15 15 15 15 15 35 3 Nucleating agent 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 10.0 0.3 pure water # rest Composition of highly concentrated Pearlescent solution (%): 1. Pearling agent Ethylene glycol distearate 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 Ethylene glycol monostearate - - - - - - - - - - Ethylene glycol dibehenirat - - - - - - - - - - 2. Wetting agents LES-Na 45 45 45 45 20 20 20 45 20 20 AOS-Na As-Na - - - - - - - - - - 3. Means for reducing viscosity: Potassium chloride 4 - - - - - - - - - Disodium ethylenediamine tetraacetate - 4 - - - - - - - - 1,3-butylene glycol - - - - - - - - - - Sodium Malate - - 4 - - - - - - - Sodium thionate - - - 4 - - - - - - Propylene glycol - - - - 10 - - - - - amphoteric polymer 1 - - - - - 7 - - 7 7 amphoteric polymer 2 - - - - - - 7 - - - PEG 6000 - - - - - - - 4 - - 4. pure water «rest viscosity (Pas at 800C) 8 11 10 8.9 0.4 4 3 8 4 4 Highly concentrated Pearl dispersion Focus on Pearling agent (%) 20 10 10 20 10 10 20 20 20 20 Crystal particle size (do) 5-30 5-30 5-30 10-40 5-20 5-20 5-30 5-40 5-30 5-30 Frequency (%) of 85 85 90 85 90 95 90 85 90 90 Pearling agent or or or or or or or or or or more more more more more more more more more more Pearlescent ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° TABLE V (continued) Example 29 30 31 32 33 '34 35 36 37 Composition of low concentration Dispersion (%): Pearling agent 2.0 0.7 1.0 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 Wetting agent 20 15 15 15 15 15 15 15 15 Nucleating agent 3.0 2.0 1.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 pure water <- rest Composition of highly concentrated Pearling agent solution ($): 1. Pearling agent Ethylene glycol distearate 30 30 30 30 30 - - 40 30 Ethylene glycol monostearate - - - - - 30 - - - Ethylene glycol - - - - - - 30 - - dibehenirat 2. Wetting agents LES-Na 20 20 20 - - 20 20 25 20 AOS-Na - - - 20 - - - - - As-Na - - - - 20 - - - - 3. Means for reducing viscosity: Potassium chloride - - - - - - - - - Disodium ethylenediamine tetraacetate - - - - - - - - - 1,3-butylene glycol - 10 5 - - - - - - Sodium malate Sodium thionate - - - - - - - - - Propylene glycol - - - - - - - - - amphoteric polymer 1 - - 3 - 7 7 - 4 7 amphoteric polymer 2 7 - - 7 - - 7 - - PEG 6000 4. pure water # rest viscosity (Pas at 800C) 3 0.5 1 5 3 2 5 11 4 Highly concentrated Pearl dispersion Focus on Pearling agent (%) 10 10 20 10 10 10 10 30 10 Crystal particle size (do) 5-20 5-20 5-30 5-20 5-20 5-20 5-20 5-40 5-20 Frequency (%) of 9 90 95 95 95 95 95 80 90 Pearling agent or or or or or or or or or more more more more more more more more more Pearlescent ooooooooo Comparative Examples 4 and 5 As in Example 24, low-concentration pearlizing agent dispersions are prepared. While the dispersions are kept at the temperatures given in Table VI, the high-concentration pearlescent solution of Example 24 is added to the low-concentration dispersions at a temperature of 80 ° C., whereupon the mixtures are aged. This gives highly concentrated pearling agent dispersions. After cooling, the highly concentrated pearling agent dispersions obtained are evaluated according to Example 24.

Die hierbei erhaltenen Ergebnisse finden sich in Tabelle VI.The results obtained can be found in Table VI.

TABELLE VI Vergleichsbeispiel 4 5 Alterungstemperatur (0) 57 73 Hochkonzentrierte Perliermitteldispersion Konzentration des Perliermittels (%) 10 10 Kristallteilchengröße (m) 5 - 50 5 - 50 Häufigkeit (%) 50 oder we- 50 oder weniger niger Perlglanz X* X X*: Es ist festes Perliermittel zu sehen. TABLE VI Comparative Example 4 5 Aging Temperature (0) 57 73 Highly Concentrated Pearling agent dispersion Concentration of pearling agent (%) 10 10 Crystal particle size (m) 5 - 50 5 - 50 Frequency (%) 50 or less 50 or less niger pearlescent X * X X *: Solid pearling agent can be seen.

Claims

PATENT CLAIMS 1. Process for the production of a highly concentrated Perliermittelispersion, characterized in that 1. one by heating highly concentrated aqueous solution made homogeneous with 6-45% by weight of a fatty acid glycol ester and 15-60% of a wetting agent to a low-concentration dispersion with - in -0.1-5% by weight of a fatty acid glycol ester in the dispersed state and 2. the mixture for growing or increasing the concentration in the low concentration The pearling agent contained in the dispersion ages.

2. The method according to claim 1, characterized in that the concentration of the fatty acid glycol ester in the low-concentration dispersion 0.5 - 3% by weight amounts to.

3. The method according to claim 1, characterized in that the fatty acid glycol ester of the general formula: XO t CH2-CH2-O to 1 COR (I) where X is a hydrogen atom or a C14 to C24 acyl group, R represents a C13 to C23 alkyl group and n = 1 to 3.

4. The method according to claim 1, characterized in that the low concentration Dispersion 3 - 35% by weight an anionic, non-ionic and / or contains ampholytic wetting agent.

5. The method according to claim 1, characterized in that the low concentration Dispersion contains 0.1-10% by weight of a nucleating agent.

6. The method according to claim 1, characterized in that the Aging is carried out at a temperature which is below the pour point of the fatty acid glycol ester but allows uniform crystal growth.