DE3610757C2 - - Google Patents
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- C09D163/00—Coating compositions based on epoxy resins; Coating compositions based on derivatives of epoxy resins
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft lagerstabile Pulverlacke zur Herstellung von Überzügen mit matter Oberfläche auf Basis von Epoxidharzen, die mit hochschmelzenden (140°C) Amidsäuren aus Carbonsäure anhydriden und cyclischen Amidinen, gehärtet werden.The present invention relates to storage-stable powder coatings for production of coatings with a matt surface based on epoxy resins, those with high-melting (140 ° C) amide acids from carboxylic acid anhydrides and cyclic amidines.
Epoxidharzpulverbeschichtungen mit matter Oberfläche werden auf einfache Weise durch Zusätze, wie feinverteiltes SiO2 oder Wachse, erhalten. Durch Variation der Mattierungsmittelkonzentration kann der Glanzgrad beliebig eingestellt werden. Diese Zusätze beeinflussen aber leider auch die lacktechnischen Eigenschaften der Beschichtung, wie z. B. Haftung, Flexibilität, Schlagfestigkeit und Chemikalienbeständigkeit negativ.Epoxy resin powder coatings with a matt surface are easily obtained by additives such as finely divided SiO 2 or waxes. The degree of gloss can be adjusted as desired by varying the concentration of matting agent. Unfortunately, these additives also influence the paint properties of the coating, such as. B. Adhesion, flexibility, impact resistance and chemical resistance negative.
Erst ab 1971 werden in der Literatur Möglichkeiten zur Herstellung von mattierungsmittelfreien Epoxidharz-Mattlackpulvern aufgezeigt.It was only from 1971 that possibilities for the production of Matting agent-free epoxy resin matt paint powders shown.
In der DE-OS 21 47 653 wird ein Lackpulver für Matteffektlackierung durch mechanisches Mischen wenigstens zweier Ausgangslackpulver unterschiedlichen Schmelzbereichs, die von unterschiedlichen Epoxidharz/- Härter-Systemen gebildet werden, beschrieben. Die DE-OS 22 47 779 bezieht sich ebenfalls auf eine pulverförmige Masse zur Herstellung matter Überzüge. Hier werden zwei Epoxid-Pulver mit stark unterschiedlicher Gelbildungszeit gemischt, wobei die Pulver jeweils aus Harz/- Härter und unterschiedlichen Mengen Härtungsbeschleuniger bestehen. In der DE-OS 23 24 696 wird ein Verfahren zur Herstellung von Überzügen mit matter Oberfläche auf Basis von EP-Harzen, die mit Härtern stark unterschiedlich reaktiver Gruppen gehärtet werden, vorgestellt.In DE-OS 21 47 653 a paint powder for matt effect painting by mechanically mixing at least two starting paint powders different Melting range by different epoxy resin / - Hardener systems are formed described. DE-OS 22 47 779 relates also on a pulverulent mass for making matter Covers. Here are two epoxy powders with very different Gel formation time mixed, the powders each made of resin / - Hardener and different amounts of hardening accelerators exist. In DE-OS 23 24 696 describes a process for the production of coatings with a matt surface based on EP resins, strong with hardeners of different reactive groups are presented.
In der DE-OS 26 30 011 wird ein Verfahren zum Herstellen von Überzügen mit matter Oberfläche aufgeführt, wobei ein festes EP-Harz mit einem Gemisch aus einem modifizierten, mindestens ein Säureäquivalent pro Anhydridäquivalent enthaltenden Anhydrid und einem tert. Amin gehärtet wird.DE-OS 26 30 011 describes a process for the production of coatings listed with a matt surface, whereby a solid EP resin with a Mixture of a modified, at least one acid equivalent per Anhydride equivalent containing anhydride and a tert. Amine hardened becomes.
Von den hier aufgeführten Härtern bzw. Verfahren zur Herstellung von EP-Mattlackpulvern konnten sich lediglich die in der DE-OS 23 24 696 genannten Verbindungen auf dem Markt durchsetzen. Es handelt sich hierbei um Salze aus aromatischen Polycarbonsäuren und cyclischen Amidinen. Es sind dies Salze der Pyromellitsäure mit 2 Molen bzw. 1 Mol 2-Phenylimidazolin. Die Herstellung dieser Amidinsalze bleibt jedoch aufwendig, weil es Schwierigkeiten macht, die Reaktion so zu steuern, daß ausschließlich Mono- bzw. Disalze gebildet werden. Ein etwas aufwendiges Verfahren - Zerkleinerung des Härters auf eine Korngröße ≦ωτ60 µm - zur Beseitigung der genannten Schwierigkeiten - wird in der DE-OS 30 26 455 beschrieben.Of the hardeners or processes for the production of Only EP matt lacquer powders could be found in DE-OS 23 24 696 enforce the named connections on the market. It is about in this case salts of aromatic polycarboxylic acids and cyclic amidines. These are salts of pyromellitic acid with 2 moles or 1 mole 2-phenylimidazoline. However, the production of these amidine salts remains complex because it is difficult to control the reaction in such a way that only mono- or disalts are formed. Something complex Process - crushing the hardener to a grain size ≦ ωτ60 µm - to eliminate the difficulties mentioned - is in the DE-OS 30 26 455 described.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es deshalb, zur Herstellung von matten Epoxidharzpulverbeschichtungen Härter bereitzustellen, die die vorteilhaften Eigenschaften der in der DE-OS 23 24 696 beschriebenen Verbindungen besitzen, ohne die vorstehend beschriebenen Nachteile aufzuweisen.The object of the present invention was therefore to produce to provide matte epoxy powder coatings that harden the advantageous properties of those described in DE-OS 23 24 696 Compounds have without the disadvantages described above to show.
Diese Aufgabe konnte dadurch gelöst werden, daß man zur Herstellung von matten EP-Pulverbeschichtungen oberhalb 140°C schmelzende Amidsäuren, deren Zusammensetzungen im folgenden noch näher beschrieben wird, einsetzt.This problem could be solved by using the manufacturing of matt EP powder coatings above 140 ° C melting amide acids, the compositions of which are described in more detail below is used.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind somit lagerstabile Pulverlacke für Überzüge mit matter Oberfläche mit einer Korngröße kleiner als 100 µm auf der Grundlage eines Stoffgemisches, bestehend aus:The present invention thus relates to powder coatings which are stable in storage for coatings with a matt surface with a grain size smaller as 100 µm based on a mixture of substances, consisting of:
- (A) Epoxidverbindungen auf Bisphenol-A-Basis mit im Durchschnitt mehr als einer Epoxidgruppe pro Molekül und einem Schmelzpunkt über 60°C,(A) Bisphenol A based epoxy compounds with more on average as an epoxy group per molecule and a melting point above 60 ° C,
- (B) Amidsäuren und ggf. Anhydriden und/oder Polycarbonsäuren (B) amic acids and optionally anhydrides and / or polycarboxylic acids
- (C) üblichen Zusätzen,(C) usual additives,
dadurch gekennzeichnet, daß die Amidsäuren (B) Reaktionsprodukte aus Carbonsäureanhydriden mit mindestens einer Anhydridgruppe bei gegebenenfalls gleichzeitiger Anwesenheit einer Carboxylgruppe und cyclischen Amidinen der Formel (I):characterized in that the amic acids (B) reaction products Carboxylic anhydrides with at least one anhydride group if appropriate simultaneous presence of a carboxyl group and cyclic Amidines of the formula (I):
sind, in der R′ und R gleiche oder verschiedene Reste aus der Gruppe Wasserstoff oder C1-5-Alkyl bedeuten und R′ mit vicinalen R oder 2R zusammen für einen gegebenenfalls methylsubstituierten C4-8-Alkylenrest stehen und R″ Wasserstoff, C1-5-Alkyl, Benzyl oder Phenyl und n 0 oder 1 bedeuten, wobei pro Mol Anhydridgruppe 0,5 bis 1 Mol cyclisches Amidin (I) eingesetzt wird.are in which R 'and R are identical or different radicals from the group hydrogen or C 1-5 alkyl and R' together with vicinal R or 2R represent an optionally methyl-substituted C 4-8 alkylene radical and R ″ hydrogen, C 1-5 alkyl, benzyl or phenyl and n is 0 or 1, 0.5 to 1 mol of cyclic amidine (I) being used per mole of anhydride group.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Härter ist problemlos. Das Carbonsäureanhydrid wird in einem aprotischen Lösungsmittel, wie z. B. Dimethylformamid, Dimethylacetamid, N-Methylpyrrolidon, Dimethylsulfoxid, Toluol, Essigester oder Ketonen, bevorzugt Aceton, gelöst und mit dem cyclischen Amidin im Molverhältnis Anhydridgruppe : Amidingruppe =1 : 1-0,5 bei 0 bis 100°C, bevorzugt 30 bis 60°C, versetzt. Wenn das bei der Amidinzugabe sich bildende Reaktionsprodukt - eine Amidsäure - z. B.The preparation of the hardener according to the invention is easy. The carboxylic anhydride is in an aprotic solvent, such as. B. Dimethylformamide, dimethylacetamide, N-methylpyrrolidone, dimethyl sulfoxide, Toluene, ethyl acetate or ketones, preferably acetone, dissolved and with the cyclic amidine in the molar ratio of anhydride group: amidine group = 1: 1-0.5 at 0 to 100 ° C, preferably 30 to 60 ° C, added. If the reaction product formed when adding amidine - an amic acid - e.g. B.
im Lösungsmittel schwer löslich ist und ausfällt, wird zur Vervollständigung der Reaktion noch ca. 1 h bei 60°C weiter erhitzt. Das Reaktionsprodukt wird abfiltriert und anschließend im Wasserstrahlvakuum bei 40 bis 60°C getrocknet. Wenn das Reaktionsprodukt im Lösungsmittel löslich ist, wird dieses nach beendeter Reaktion abdestilliert und der Rückstand, das Reaktionsprodukt aus Anhydrid und cyclischem Amidin, im Vakuum (1,5 bis 2,5 mbar) bis zur vollständigen Lösemittelentfernung getrocknet. Die erfindungsgemäß eingesetzten Härter sind charakterisiert durch einen Schmelzpunkt von mindestens 140°C, einen Gehalt an cyclischem Amidin von 25 bis 70 Gew.-%, vorzugsweise 30 bis 60 Gew.-% und einen Gehalt an Carboxylgruppen (bezogen auf das MG 45 der Anhydridgruppe) von 15 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 40 Gew.-%. Es ist überraschend, daß dem erfindungsgemäß eingesetzten Härter das Anhydrid im großen Überschuß (bis zu ca. 100%, bezogen auf Härter) während der Reaktion oder andere Dianhydride und/oder Polycarbonsäuren nach der Reaktion zugesetzt werden können, ohne daß damit die lacktechnischen Eigenschaften, speziell der Mattglanz, der damit hergestellten EP-Pulverbeschichtungen negativ beeinflußt würden. Als Anhydride zur Herstellung der erfindungsgemäßen Härter haben sich vor allem Trimellithsäureanhydrid, Pyromellitsäuredianhydrid und gegebenenfalls alkylsubstituierte Tetralintetracarbonsäuredianhydride als geeignet erwiesen. is difficult to dissolve in the solvent and precipitates, becomes a completion the reaction heated at 60 ° C for about 1 h. The The reaction product is filtered off and then in a water jet vacuum dried at 40 to 60 ° C. If the reaction product in the solvent is soluble, this is distilled off after the reaction has ended and the residue, the reaction product of anhydride and cyclic Amidine, in vacuo (1.5 to 2.5 mbar) until the solvent has been completely removed dried. The hardeners used according to the invention are characterized by a melting point of at least 140 ° C, a cyclic amidine content of 25 to 70% by weight, preferably 30 to 60 wt .-% and a content of carboxyl groups (based on the MW 45 of the anhydride group) from 15 to 50% by weight, preferably 20 to 40 % By weight. It is surprising that the one used according to the invention Harden the anhydride in large excess (up to about 100%, based on Hardener) during the reaction or other dianhydrides and / or polycarboxylic acids can be added after the reaction without the paint properties, especially the matt gloss, produced EP powder coatings would be adversely affected. As Anhydrides for the preparation of the hardeners according to the invention have been proposed all trimellitic anhydride, pyromellitic dianhydride and optionally alkyl substituted tetraline tetracarboxylic acid dianhydrides as proven suitable.
Die für die Herstellung der erfindungsgemäßen Härter geeigneten cyclischen Amidine sind z. B. 2-Phenylimidazolin, 2-Phenyl-4-methylimidazolin, 2-Methylimidazolin, 2.4-Dimethylimidazolin usw. Eine reichliche Auswahl geeigneter Amidine findet sich in den DE-OS 27 29 704 und 27 51 805.The cyclic ones suitable for the preparation of the hardeners according to the invention Amidines are e.g. B. 2-phenylimidazoline, 2-phenyl-4-methylimidazoline, 2-methylimidazoline, 2,4-dimethylimidazoline, etc. A plentiful Selection of suitable amidines can be found in DE-OS 27 29 704 and 27 51 805.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung der erfindungsgemäßen Pulverlacke zur Herstellung von matten pulverförmigen Überzügen auf Basis von EP-Harzen.Another object of the present invention is the use the powder coatings according to the invention for the production of matt powder Coatings based on EP resins.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Härter in Mengen von 3 bis 16%, vorzugsweise 3,5 bis 10%, dem Epoxidharz zugesetzt. Als Epoxidharze haben sich vor allem Epoxide auf Bisphenol-A-Basis mit einem Epoxidäquivalentgewicht von 500 bis 2000 und einem Schmelzpunkt von 60 bis 140°C als geeignet erwiesen.According to the process of the invention, the hardener is used in amounts of 3 up to 16%, preferably 3.5 to 10%, added to the epoxy resin. As Epoxy resins mainly have epoxides based on bisphenol A an epoxy equivalent weight of 500 to 2000 and a melting point from 60 to 140 ° C proved to be suitable.
Es ist nicht möglich, wie dies z. B. bei der Mattierung mit SiO2 der Fall ist, durch Erhöhung der Härterkonzentration den Mattierungseffekt zu erhöhen. Gerade das Gegenteil ist hier der Fall. Die erfindungsgemäßen EP-Pulverlacke werden so hergestellt, daß man das EP-Harz und den Härter in dem angegebenen Mengenverhältnis mischt, wobei man diesem Gemisch zur Verbesserung des Verlaufs noch Verlaufmittel in Mengen von 0,2 bis 1 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge des Pulverlackes, gegebenenfalls Pigmenten und Farbstoffen zusetzt. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, durch Zusätze von 0,1 bis 1% tertiäre Amine, wie z. B. DABCO®, die Aushärtung zu beschleunigen. Dieses Gemisch aus Harz/Härter, Pigment, Farbstoffen und Verlaufmittel wird bei 80 bis 120°C in einem Extruder innig gemischt, anschließend auf eine Korngröße ≦ωτ100 µm fein gemahlen und in bekannter Weise, wie z. B. nach dem elektrostatischen Pulverspritzverfahren, auf entfettete Bleche appliziert, die dann bei 160 bis 220°C, vorzugsweise 180 bis 200°C, innerhalb von 35 bis 6 Minuten, vorzugsweise 30 bis 12 Minuten, ausgehärtet werden. It is not possible, as this z. B. in the case of matting with SiO 2 , to increase the matting effect by increasing the hardener concentration. The opposite is the case here. The EP powder lacquers according to the invention are produced in such a way that the EP resin and the hardener are mixed in the stated ratio, this mixture being used to improve the leveling agent in amounts of 0.2 to 1% by weight, based on the Total amount of powder coating, optionally pigments and dyes added. It has proven to be useful to add 0.1 to 1% tertiary amines, such as. B. DABCO® to accelerate curing. This mixture of resin / hardener, pigment, dyes and leveling agent is intimately mixed at 80 to 120 ° C in an extruder, then finely ground to a grain size ≦ ωτ100 µm and in a known manner, such as. B. by electrostatic powder spraying, applied to degreased metal sheets, which are then cured at 160 to 220 ° C, preferably 180 to 200 ° C, within 35 to 6 minutes, preferably 30 to 12 minutes.
Zu der acetonischen Lösung des Anhydrids (z. B. PMDA, TMSA) wurden bei 50 bis 60°C die acetonische Lösung der in der nachfolgenden Tabelle angegebenen Menge des cyclischen Amidins innerhalb ca. 1 h unter intensiver Rührung zugetropft. Nach der Amidinzugabe wurde zur Vervollständigung der Reaktion noch ca. 1 h weiter erhitzt. Danach wurde der Rückstand abfiltriert und bei 60°C im Vakuum getrocknet.The acetone solution of the anhydride (e.g. PMDA, TMSA) was added to 50 to 60 ° C the acetone solution in the table below specified amount of the cyclic amidine within about 1 h with intensive Stir dripped. After the amidine addition was completed the reaction heated for about 1 h. After that the The residue is filtered off and dried at 60 ° C. in vacuo.
78,4 Gew.-T. PMDA wurden in 1200 Gew.-T. Toluol gelöst. Zu dieser Lösung wurden bei 100°C 87,6 Gew.-T. 2-Phenylimidazolin, gelöst in 300 Gew.-T. Toluol, innerhalb von ca. 1 h unter intensiver Rührung zugetropft. Nach Beendigung der 2-Phenylimidazolinzugabe wurde zur Vervollständigung der Reaktion noch 1 h bei 100°C erhitzt. Anschließend wurde das Toluol abdestilliert. Die letzten Reste Toluol wurden durch Erhitzen bei 100°C im Vakuumtrockenschrank bei 2 mbar entfernt.78.4% by weight PMDA were in 1200 parts by weight. Toluene dissolved. About this solution were 87.6 parts by weight at 100 ° C. 2-phenylimidazoline, dissolved in 300 Wt. Toluene, added dropwise with vigorous stirring within about 1 h. After the 2-phenylimidazoline addition was completed the reaction heated at 100 ° C for 1 h. Subsequently the toluene was distilled off. The last toluene residues were removed by Heat at 100 ° C in a vacuum drying cabinet at 2 mbar.
115,2 Gew.-T. TMSA, gelöst in 1000 Gew.-T. Toluol, wurden, ähnlich wie im Beispiel 7 beschrieben, mit 73 Gew.-T. 2-Phenylimidazolin, das in 200 Gew.-T. Toluol gelöst war, umgesetzt.115.2% by weight TMSA, dissolved in 1000 parts by weight Toluene, were similar as described in Example 7, with 73 parts by weight. 2-phenylimidazoline, the in 200 parts by weight Toluene was dissolved, implemented.
65,4 Gew.-T. PMDA, gelöst in 100 Gew.-T. Toluol, wurden mit 87,6 Gew.-T. 2-Phenylimidazolin in 300 Gew.-T. Toluol analog Beispiel 7 umgesetzt. Nach der Reaktion wurden dem Reaktionsgemisch noch 19,6 Gew.-T. Pyromellitsäure zugegeben. Danach wurde das Toluol abdestilliert und das Reaktionsprodukt wie im Beispiel 7 getrocknet.65.4 parts by weight PMDA, dissolved in 100 parts by weight Toluene, were at 87.6 Wt. 2-phenylimidazoline in 300 parts by weight. Toluene implemented analogously to Example 7. After the reaction, the reaction mixture was 19.6 Wt. Pyromellitic acid added. The toluene was then distilled off and the reaction product dried as in Example 7.
57,6 Gew.-T. TMSA wurden in 500 Gew.-T. Aceton gelöst. Zu dieser Lösung wurden in der Siedehitze 43,8 Gew.-T. 2-Phenylimidazolin, gelöst in 150 Gew.-T. Aceton, unter intensiver Rührung innerhalb ca. 1 h zugetropft. Anschließend wurden noch 17,3 Gew.-T. Trimellithsäure gegeben. Danach wurde das Aceton abdestilliert und das Reaktionsprodukt im Vakuumtrockenschrank (60°C, 2 mbar) getrocknet. 57.6% by weight TMSA were in 500 parts by weight. Dissolved acetone. About this solution 43.8 parts by weight were at the boiling point. 2-phenylimidazoline, dissolved in 150 parts by weight Acetone, added dropwise with intensive stirring within about 1 h. Subsequently, 17.3 parts by weight were added. Given trimellitic acid. The acetone was then distilled off and the reaction product in Vacuum drying cabinet (60 ° C, 2 mbar) dried.
65,4 Gew.-T. PMDA und 87,6 Gew.-T. 2-Phenylimidazolin wurden unter den im Beispiel 7 angegebenen Reaktionsbedingungen umgesetzt. Nach beendeter 2-Phenylimidazolinzugabe wurden der Suspension noch 90 Gew.-T. Pyromellitsäure zugemischt. Anschließend wurde das Toluol abdestilliert und der Rückstand wie im Beispiel 7 getrocknet.65.4 parts by weight PMDA and 87.6 parts by weight 2-phenylimidazoline were among the implemented reaction conditions specified in Example 7. After finished 2-phenylimidazoline was added 90 parts by weight to the suspension. Pyromellitic acid added. The toluene was then distilled off and the residue was dried as in Example 7.
In den nachstehenden Epoxidharz-Lackbeispielen wurde ein festes Epoxidharz des Typs Diglycidylether des Bisphenol A - Umsetzungsprodukt aus Bisphenol A und Epichlorhydrin - verwendet, welches nach Angaben des Herstellers ein Epoxid-Äquivalentgewicht von 900 bis 1000, einen Epoxidwert von 0,10 bis 0,11, einen Hydroxylwert von 0,34 und einen Schmelzpunkt von 96 bis 104°C aufweist.In the epoxy resin paint examples below, a solid Diglycidyl ether type bisphenol A reaction product from bisphenol A and epichlorohydrin - which, according to information the manufacturer has an epoxy equivalent weight of 900 to 1000, an epoxy value of 0.10 to 0.11, a hydroxyl value of 0.34 and has a melting point of 96 to 104 ° C.
Die gemahlenen Produkte, Vernetzer, Epoxidharz und Verlaufmittel- Masterbatch, wurden gegebenenfalls mit Weißpigment und gegebenenfalls Füllstoffen zunächst in einem Kollergang trocken vermischt und anschließend im Extruder bei 80 bis 120°C homogenisiert. Nach dem Erkalten wurde das Extrudat gebrochen und auf einer Stiftmühle auf eine Korngröße ≦ωτ100 µm gemahlen. Das so hergestellte Pulver wurde mit einer elektrostatischen Pulverspritzanlage bei 60 kV auf entfettete, gegebenenfalls vorbehandelte Eisenbleche (1 mm Stärke) appliziert und in einem Labor-Umlufttrockenschrank eingebrannt. The ground products, crosslinkers, epoxy resin and leveling agents Masterbatch, were optionally with white pigment and optionally Fillers are first mixed dry in a pan mill and then homogenized in the extruder at 80 to 120 ° C. After cooling the extrudate was broken and placed on a pin mill Grain size ≦ ωτ100 µm ground. The powder thus produced was with an electrostatic powder spray system at 60 kV for degreased, optionally pretreated iron sheets (1 mm thick) are applied and Branded in a laboratory convection oven.
Es werden 10 Gew.-% des Verlaufmittels - ein handelsübliches Acrylatoligomeres - im Epoxidharz in der Schmelze homogenisiert und nach dem Erstarren zerkleinert.There are 10 wt .-% of the leveling agent - a commercially available acrylate oligomer - Homogenized in the epoxy resin in the melt and after crushed to congeal.
Die Abkürzungen in den Tabellen bedeuten:The abbreviations in the tables mean:
SD = Schichtdicke in µm
ET = Tiefung nach Erichsen in mm (DIN 53 156)
GG 60°/85° = Glanz nach Gardner (ASTM-D 523)
Imp. rev. = Impact reverse in g · m
GS = Gitterschnittprüfung (DIN 63 151)
MEK (Methylethylketon)-Festigkeit:
Anzahl Schübe mit MEK-getränktem Wattebausch unter 1 kg-Belastung bis
zum Angriff (matter Oberfläche).
SD = layer thickness in µm
ET = Erichsen cupping in mm (DIN 53 156)
GG 60 ° / 85 ° = Gardner gloss (ASTM-D 523)
Imp. Rev. = Impact reverse in g · m
GS = cross cut test (DIN 63 151)
MEK (methyl ethyl ketone) strength:
Number of drawers with MEK-soaked cotton ball under 1 kg load until attack (matt surface).
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 170°C und 200°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe produced, applied and between 170 ° C and 200 ° C branded.
505,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
45,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 1
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch505.0 parts by weight of epoxy resin B
45.0 parts by weight of crosslinker according to A1
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 180°C und 200°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe made, applied and between 180 ° C and 200 ° C branded.
515,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
35,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 1
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch515.0 parts by weight of epoxy resin B
35.0 parts by weight of crosslinker according to A1
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 170°C und 200°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe produced, applied and between 170 ° C and 200 ° C branded.
505,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
45,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 2
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch505.0 parts by weight of epoxy resin B
45.0 parts by weight of crosslinker according to A 2
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 180°C und 200°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe made, applied and between 180 ° C and 200 ° C branded.
515,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
35,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 2
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch515.0 parts by weight of epoxy resin B
35.0 parts by weight of crosslinker according to A 2
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 180°C und 200°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe made, applied and between 180 ° C and 200 ° C branded.
505,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
35,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 3
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch505.0 parts by weight of epoxy resin B
35.0 parts by weight of crosslinker according to A3
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 180°C und 200°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe made, applied and between 180 ° C and 200 ° C branded.
505,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
45,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 4
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch505.0 parts by weight of epoxy resin B
45.0 parts by weight of crosslinker according to A4
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 180°C und 200°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe made, applied and between 180 ° C and 200 ° C branded.
515,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
35,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 4
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch515.0 parts by weight of epoxy resin B
35.0 parts by weight of crosslinker according to A4
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 170°C und 220°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe made, applied and between 170 ° C and 220 ° C branded.
514,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
35,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 4
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch
1,0 Gew.-Teile Diazabicyclooctan-(2.2.2)-DABCO®514.0 parts by weight of epoxy resin B
35.0 parts by weight of crosslinker according to A4
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
1.0 part by weight of diazabicyclooctane (2.2.2) DABCO®
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 180°C und 200°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe made, applied and between 180 ° C and 200 ° C branded.
505,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
45,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 5
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch505.0 parts by weight of epoxy resin B
45.0 parts by weight of crosslinker according to A 5
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 170°C und 200°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe produced, applied and between 170 ° C and 200 ° C branded.
504,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
335,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 1
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch
10,0 Gew.-Teile Pyromellitsäuredianhydrid (PMDA)
1,0 Gew.-Teile DABCO®504.0 parts by weight of epoxy resin B
335.0 parts by weight of crosslinker according to A1
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
10.0 parts by weight of pyromellitic dianhydride (PMDA)
1.0 part by weight of DABCO®
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 180°C und 220°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe made, applied and between 180 ° C and 220 ° C branded.
484,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
35,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 1
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch
30,0 Gew.-Teile PMDA
1,0 Gew.-Teile DABCO®484.0 parts by weight of epoxy resin B
35.0 parts by weight of crosslinker according to A1
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
30.0 parts by weight of PMDA
1.0 part by weight of DABCO®
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 180°C und 200°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe made, applied and between 180 ° C and 200 ° C branded.
505,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
45,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 7
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch505.0 parts by weight of epoxy resin B
45.0 parts by weight of crosslinker according to A 7
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 170°C und 220°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe made, applied and between 170 ° C and 220 ° C branded.
495,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
55,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 7
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch495.0 parts by weight of epoxy resin B
55.0 parts by weight of crosslinker according to A 7
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 170°C und 220°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe made, applied and between 170 ° C and 220 ° C branded.
494,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
55,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 7
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch
1,0 Gew.-Teile DABCO®494.0 parts by weight of epoxy resin B
55.0 parts by weight of crosslinker according to A 7
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
1.0 part by weight of DABCO®
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 180°C und 200°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe made, applied and between 180 ° C and 200 ° C branded.
505,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
45,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 10
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch505.0 parts by weight of epoxy resin B
45.0 parts by weight of crosslinker according to A 10
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 170°C und 220°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe made, applied and between 170 ° C and 220 ° C branded.
495,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
55,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 9
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch495.0 parts by weight of epoxy resin B
55.0 parts by weight of crosslinker according to A 9
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 180°C und 220°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe made, applied and between 180 ° C and 220 ° C branded.
485,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
65,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 11
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch485.0 parts by weight of epoxy resin B
65.0 parts by weight of crosslinker according to A 11
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 160°C und 220°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe made, applied and between 160 ° C and 220 ° C branded.
504,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
35,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 1
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch
10,0 Gew.-Teile Trimellithsäureanhydrid (TMSA)
1,0 Gew.-Teile DABCO®504.0 parts by weight of epoxy resin B
35.0 parts by weight of crosslinker according to A1
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
10.0 parts by weight of trimellitic anhydride (TMSA)
1.0 part by weight of DABCO®
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 170°C und 200°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe produced, applied and between 170 ° C and 200 ° C branded.
505,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
35,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 1
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch
10,0 Gew.-Teile TMSA505.0 parts by weight of epoxy resin B
35.0 parts by weight of crosslinker according to A1
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
10.0 parts by weight of TMSA
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 170°C und 220°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe made, applied and between 170 ° C and 220 ° C branded.
484,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
35,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 1
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch
30,0 Gew.-Teile TMSA
1,0 Gew.-Teile DABCO®484.0 parts by weight of epoxy resin B
35.0 parts by weight of crosslinker according to A1
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
30.0 parts by weight of TMSA
1.0 part by weight of DABCO®
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 170°C und 220°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe made, applied and between 170 ° C and 220 ° C branded.
505,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
35,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 10
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch
10,0 Gew.-Teile Trimellithsäure (TMS)505.0 parts by weight of epoxy resin B
35.0 parts by weight of crosslinker according to A 10
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
10.0 parts by weight of trimellitic acid (TMS)
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 170°C und 220°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe made, applied and between 170 ° C and 220 ° C branded.
484,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
35,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 4
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch
30,0 Gew.-Teile TMS
1,0 Gew.-Teile DABCO®484.0 parts by weight of epoxy resin B
35.0 parts by weight of crosslinker according to A4
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
30.0 parts by weight of TMS
1.0 part by weight of DABCO®
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 170°C und 220°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe made, applied and between 170 ° C and 220 ° C branded.
488,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
40,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 4
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch
20,0 Gew.-Teile TMSA
2,0 Gew.-Teile DABCO®488.0 parts by weight of epoxy resin B
40.0 parts by weight of crosslinker according to A4
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
20.0 parts by weight of TMSA
2.0 parts by weight of DABCO®
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 180°C und 200°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe made, applied and between 180 ° C and 200 ° C branded.
505,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
45,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 8
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch505.0 parts by weight of epoxy resin B
45.0 parts by weight of crosslinker according to A 8
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 170°C und 220°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe made, applied and between 170 ° C and 220 ° C branded.
297,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
33,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 8
240,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
30,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch297.0 parts by weight of epoxy resin B
33.0 parts by weight of crosslinker according to A 8
240.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
30.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 170°C und 220°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe made, applied and between 170 ° C and 220 ° C branded.
488,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
40,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 8
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch
20,0 Gew.-Teile PMDA
2,0 Gew.-Teile DABCO®488.0 parts by weight of epoxy resin B
40.0 parts by weight of crosslinker according to A 8
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
20.0 parts by weight of PMDA
2.0 parts by weight of DABCO®
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 170°C und 220°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe made, applied and between 170 ° C and 220 ° C branded.
494,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
45,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 4
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch
10,0 Gew.-Teile TMS
1,0 Gew.-Teile DABCO®494.0 parts by weight of epoxy resin B
45.0 parts by weight of crosslinker according to A4
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
10.0 parts by weight of TMS
1.0 part by weight of DABCO®
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 170°C und 220°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe made, applied and between 170 ° C and 220 ° C branded.
488,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
40,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 4
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch
20,0 Gew.-Teile TMS
2,0 Gew.-Teile DABCO®488.0 parts by weight of epoxy resin B
40.0 parts by weight of crosslinker according to A4
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
20.0 parts by weight of TMS
2.0 parts by weight of DABCO®
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 170°C und 220°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe made, applied and between 170 ° C and 220 ° C branded.
505,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
45,0 Gew.-Teile Vernetzer gemäß A 9
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch505.0 parts by weight of epoxy resin B
45.0 parts by weight of crosslinker according to A 9
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
Nach dem beschriebenen Verfahren wurde der Pulverlack mit folgender Rezeptur hergestellt, appliziert und zwischen 180°C und 220°C eingebrannt.According to the method described, the powder coating was carried out as follows Recipe made, applied and between 180 ° C and 220 ° C branded.
510,0 Gew.-Teile Epoxidharz B
40,0 Gew.-Teile Vernetzer (Pyromellitsäure/2-Phenyl
imidazolin-Salz)
400,0 Gew.-Teile Weißpigment (TiO2)
50,0 Gew.-Teile Verlaufmittel-Masterbatch510.0 parts by weight of epoxy resin B
40.0 parts by weight of crosslinking agent (pyromellitic acid / 2-phenyl imidazoline salt)
400.0 parts by weight of white pigment (TiO 2 )
50.0 parts by weight of leveling agent masterbatch
Claims (9)
- (A) Epoxidverbindungen auf Bisphenol-A-Basis mit im Durchschnitt mehr als einer Epoxidgruppe pro Molekül und einem Schmelzpunkt über 60°C,
- (B) Amidsäuren und ggf. Anhydriden und/oder Polycarbonsäuren
- (C) üblichen Zusätzen,
- (A) bisphenol A-based epoxy compounds with on average more than one epoxy group per molecule and a melting point above 60 ° C.,
- (B) amic acids and optionally anhydrides and / or polycarboxylic acids
- (C) usual additives,
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19863610757 DE3610757A1 (en) | 1986-03-29 | 1986-03-29 | Storage-stable powder coating materials for coatings having a matt surface |
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