DE3601450A1 - Laboratory and pilot plant apparatus for condensing vapours, in particular solvent vapours - Google Patents

Laboratory and pilot plant apparatus for condensing vapours, in particular solvent vapours

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DE3601450A1 DE19863601450 DE3601450A DE3601450A1 DE 3601450 A1 DE3601450 A1 DE 3601450A1 DE 19863601450 DE19863601450 DE 19863601450 DE 3601450 A DE3601450 A DE 3601450A DE 3601450 A1 DE3601450 A1 DE 3601450A1
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D8/00Cold traps; Cold baffles

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

In a laboratory and pilot plant apparatus, in particular for condensing solvent vapours, the efficiency is improved by arranging a pot-shaped condensation vessel (3) having double walls (6, 7) in an insulated vessel (2), a condensation space (8) being enclosed by the double walls (6, 7) and coolant (19) being present both in the space (9) between insulated vessel (2) and condensation vessel (3) and in the interior (18) of the condensation vessel (3). <IMAGE>

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für Labor und Technikum zum Kondensieren von Dämpfen, insbesondere von Lösungsmitteldämpfen, bestehend aus einem Isoliergefäß und einem darin angeordneten Kondensationsgefäß mit Zuführstutzen und Abführstutzen, wobei sich zwischen dem Isoliergefäß und dem Kondensationsgefäß ein Kühlmittelraum befindet.The invention relates to a device for laboratory and Technical center for condensing vapors, especially of Solvent vapors, consisting of an insulating vessel and a condensation vessel with a feed pipe arranged therein and laxative, where between the Isolation vessel and the condensation vessel a coolant space located.

Die bisher bekannten Vorrichtungen dieser Art, auch als "Kühlfalle" bezeichnet, bestehen aus einem Dewergefäß, welches nach außen als Isolierung dient und einen zentrischen Kühlmittelraum aufweist, in welchem ein Mittelrohr mit Zuführstutzen und Abführstutzen angeordnet ist. Der Kühlmittelraum enthält in der Regel eine Trockeneismischung. Die Kühlwirkung ist wegen der kleinen Wärmeübergangsfläche gering. Das kleine Volumen des Mittelrohres läßt nur kurze Verweilzeiten zu, und zwar bei hoher Durchströmgeschwindigkeit der Dämpfe. Der Druckabfall ist ebenfalls gering, sodaß der Wirkungsgrad ungenügend ist. Da derartige Vorrichtungen mittels Unterdruck, d.h. durch Ansaugen der Dämpfe betrieben werden, gelangen die Restdämpfe ins Freie und belasten die Umwelt. Enthalten diese Restdämpfe aggressive Stoffe, wird die Vakuumpumpe geschädigt.The previously known devices of this type, also as Called "cold trap" consist of a Dewer vessel, which serves as insulation to the outside and a central one Has coolant space in which a center tube is arranged with feed and discharge. The The coolant room usually contains a dry ice mixture. The cooling effect is due to the small heat transfer area low. The small volume of the center tube leaves only a short one Dwell times, at high flow rates the fumes. The pressure drop is also low, so that the efficiency is insufficient. Because such devices by means of negative pressure, i.e. by sucking in the vapors operated, the residual vapors are released into the open and pollute the environment. Do these residual vapors contain aggressive Substances, the vacuum pump will be damaged.

Es besteht die Aufgabe, den Wirkungsgrad solcher Vorrichtungen zu verbessern und damit die Umwelt zu entlasten sowie die Lebensdauer von ggf. nachgeordneten Aggregaten, wie Vakuumpumpe, zu erhöhen.There is the task of improving the efficiency of such devices to improve and thus relieve the environment as well as the lifespan of any subordinate ones Units such as vacuum pumps.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das Kondensationsgefäß eine Doppelwandung besitzt und dessen Kondensationsraum von der Doppelwandung eingeschlossen ist und einen Sumpfablaufstutzen aufweist, und daß sowohl der zwischen dem Isoliergefäß und dem Kondensationsgefäß vorhandene Raum als auch der zentrische Innenraum des Kondensationsgefäßes Räume für Kühlmittel darstellen.This object is achieved in that the condensation vessel has a double wall and its condensation space is enclosed by the double wall and one Has sump drain connection, and that both the between the insulating vessel and the condensation vessel Space as well as the central interior of the condensation vessel Show rooms for coolant.

Es versteht sich, daß bei dieser Gestaltung der Zuführstutzen möglichst weit vom Abführstutzen entfernt sein sollte, so daß ein langer Strömungsweg der Dämpfe intensive Kühlung gewährleistet. Ein weiterer Vorteil der neuen Vorrichtung besteht darin, daß das Kondensationsgefäß wesentliche größer gestaltet werden kann als bisher. Dadurch erniedrigt sich die Strömungsgeschwindigkeit und es erhöht sich die Verweilzeit. Auch die wesentlich größere Kühlfläche ist ein weiterer Faktor für den besseren Wirkungsgrad. Isoliergefäß und/oder Kondensationsgefäß haben vorzugsweise rotationssymmetrische Form, können aber auch jede andere geeignete Form, beispielsweise Trogform, besitzen.It is understood that with this design, the feed pipe be as far away from the discharge pipe as possible should, so that a long flow path of the vapors is intense Cooling guaranteed. Another advantage of the new Device is that the condensation vessel is essential can be made larger than before. Thereby the flow rate decreases and the dwell time increases. Even the much larger one Cooling surface is another factor for better efficiency. Have an insulating vessel and / or condensation vessel preferably rotationally symmetrical shape, but can also have any other suitable shape, for example a trough shape.

Eine besonders günstige Ausführungsform der Vorrichtung besteht darin, daß der Abführstutzen in einen im Innenraum des Kondensationsgefäßes angeordneten Nachkühler mündet, welcher vorzugsweise mehrere Rohre aufweist.A particularly favorable embodiment of the device is that the discharge pipe in one in the interior arranged aftercooler of the condensation vessel, which preferably has several tubes.

Da dieser Nachkühler ebenfalls vom Kühlmittel umgeben ist, wird eine intensive Nachkühlung erzielt, welche bei der Verwendung von Rohren durch die große Oberfläche noch erheblich verstärkt wird. Ein Durchschlagen etwaiger Restbrüden wird durch den Nachkühler vermieden. Diese Rohre können beispielsweise senkrecht angeordnet sein oder aus Rohrschlangen bestehen.Since this aftercooler is also surrounded by the coolant, intensive post-cooling is achieved, which during the Use of pipes due to the large surface area is still considerable is reinforced. A penetration of any residual vapors is avoided by the aftercooler. These pipes  can for example be arranged vertically or from Coils exist.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist im Kondensationsraum eine diesen in zwei konzentrische Kanäle unterteilende Zwischenwand angeordnet, welche mit dem oberen Rand dicht verbunden ist und den unteren Teil des Kondensationsraumes freiläßt, und daß an einem der beiden Kanäle der Zuführstutzen und am anderen Kanal der Abführstutzen münden.According to a further embodiment is in the condensation space a dividing it into two concentric channels Partition arranged which is tight with the upper edge is connected and the lower part of the condensation space leaves free, and that on one of the two channels of the feed connector and lead to the discharge pipe on the other channel.

Diese Ausführungsform ist insbesondere für eine kleinere, gedrungenere Bauart geeignet, weil der Durchmesser der Vorrichtung kleiner gewählt werden kann, wenn man auf den im Zentrum angeordneten Nachkühler verzichtet. Selbstverständlich lassen sich auch beide Ausführungsformen kombinieren, wodurch die Kondensation erhöht wird.This embodiment is particularly for a smaller, more compact design suitable because the diameter of the Device can be chosen smaller if you click on the no aftercooler arranged in the center. Of course can also combine both embodiments, which increases the condensation.

Vorzugsweise weist das Isoliergefäß eine Isolierschicht aus Hartschaumstoff, beispielsweise aus Polyurethanschaumstoff oder Polystyrolschaumstoff, auf. Diese Materialien haben bessere Isolierwirkung als der herkömmliche Kork.The insulating vessel preferably has an insulating layer made of rigid foam, for example made of polyurethane foam or polystyrene foam. These materials have better insulating properties than conventional cork.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist am Sumpfablaufstutzen eine Vorlage angeordnet.According to a further embodiment is at the sump drain nozzle a template arranged.

Diese hat den Vorteil, daß die Entnahme des Kondensates keine Schwierigkeiten bereitet.This has the advantage that the condensate is removed no problems.

Besonders vorteilhaft ist ein zwischen den Sumpfablaufstutzen und der Vorlage angeordnetes Absperrventil.Between the sump drain connection is particularly advantageous and the check valve arranged in the template.

Auf diese Weise läßt sich das Vakuum im Kondensationsraum aufrechterhalten, indem man vor dem Entfernen des als Vorlage dienenden Kondensatauffanggefäßes das Absperrventil schließt. In this way, the vacuum in the condensation chamber maintained by using as a template before removing the the condensate trap the shut-off valve closes.  

Von weiterem Vorteil ist es, die Vorlage mit einem Belüftungsventil zu versehen.Another advantage is the template with a ventilation valve to provide.

Dadurch es es möglich, nach dem Schließen des Absperrventils die Vorlage zu belüften, um den darin herrschenden Unterdruck aufzuheben, bevor man die Vorlage austauscht.This makes it possible to close the shut-off valve to ventilate the template in order to Release negative pressure before changing the template.

Gemäß einer weiteren besonderen Ausführungsform besteht die Vorlage aus einer Wechselvorlage.According to a further special embodiment the template from a bill of exchange template.

Hierbei ist zweckmäßigerweise jede der Vorlagen durch ein Absperrventil zu- bzw. abschaltbar. Vorzugsweise besitzt auch jede Vorlage ein Belüftungsventil.Here, each of the templates is expediently by a Shut-off valve can be switched on or off. Preferably owns each template also has a ventilation valve.

Es ist möglich, zum Erzielen eines hohen Kondensationsgrades oder zum fraktionierten Kondensieren mehrere Vorrichtungen bzw. Kondensationsgefäße in Reihe anzuordnen, wobei der Abführstutzen des vorgeordneten Kondensationsgefäßes jeweils mit dem Zuführstutzen des nachgeordneten Kondensationsgefäßes verbunden ist.It is possible to achieve a high degree of condensation or for fractional condensing several devices or to arrange condensation vessels in a row, the discharge nozzle of the upstream condensation vessel each with the feed pipe of the downstream Condensation vessel is connected.

Besonders vorteilhaft ist es, in einem einzigen, entsprechend dimensionierten Isoliergefäß mehrere Kondensationsgefäße in Reihe anzuordnen.It is particularly advantageous, in a single, accordingly dimensioned insulating vessel several condensation vessels to be arranged in a row.

Wie bei den bekannten Kühlfallen bereits üblich, kann man zwei Kondensationsgefäße spiegelsymmetrisch zueinander anordnen wodurch eine günstigere Gestaltung der Druckverhältnisse im Inneren bewirkt wird.As is already common with the known cold traps, one can two condensation vessels mirror-symmetrical to each other arrange thereby a more favorable design of the pressure conditions is effected inside.

Selbstverständlich ist es auch möglich, mehrere Kondensationsgefäße parallel anzuordnen, wenn größere Dampfmengen zu kondensieren sind.Of course, it is also possible to use several condensation vessels to be arranged in parallel if larger amounts of steam are to be condensed.

In der Zeichnung ist die neue Vorrichtung in zwei Ausführungsbeispielen rein schematisch dargestellt und nachstehend näher erläutert. In the drawing, the new device is in two embodiments shown purely schematically and explained in more detail below.  

Es zeigen jeweils im Schnitt:Each shows on average:

Fig. 1 Die Vorrichtung gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel und Fig. 1 The device according to a first embodiment and

Fig. 2 die Vorrichtung gemäß einem zweiten Ausführungsbeispiel. Fig. 2 shows the device according to a second embodiment.

In Fig. 1 besteht die rotationssymmetrisch gestaltete Vorrichtung aus einem Traggestell 1, einem darin ruhenden Isoliergefäß 2 und einem in diesem angeordneten Kondensationsgefäß 3. Ein Deckel für das Isoliergefäß 2 ist nicht dargestellt.In Fig. 1, the rotationally symmetrical device consists of a support frame 1 , an insulating vessel 2 resting therein and a condensation vessel 3 arranged therein. A lid for the insulating vessel 2 is not shown.

Das Isoliergefäß 2 besteht aus einer Isolierschicht 4 aus Polyurethanschaumstoff und ist in einem Schäumwerkzeug geformt worden, wobei sich selbsttätig eine geschlossene, flüssigkeitsdichte Außenhaut 5 gebildet hat.The insulating vessel 2 consists of an insulating layer 4 made of polyurethane foam and has been formed in a foaming tool, a closed, liquid-tight outer skin 5 having formed automatically.

Das Kondensationsgefäß 3 ist topfförmig ausgebildet und besitzt eine doppelte Wandung 6, 7, welche zwischen sich den Kondensationsraum 8 einschließt. Zwischen Kondensationsgefäß 3 und Isoliergefäß 2 ist ein ringförmiger Zwischenraum 9 belassen. Das Kondensationsgefäß 3 besitzt am oberen Ende zwei Zuführstutzen 10 und am unteren Ende einen durch das Isoliergefäß 2 hindurchführenden Sumpfablaufstutzen 11. Oberhalb des Sumpfablaufstutzens 11 ist ein Abführstutzen 12 für die Restdämpfe vorgesehen, an welchen mittels einer Verschraubung 13 ein Nachkühler 14 anschließt. Dieser besteht aus mehreren Rohrschlangen 15 mit Auslaßsammler 16 und Auslaßstutzen 17. Daran ist eine nicht dargestellte Vakuumpumpe angeschlossen. Der Zwischenraum 9 und der Innenraum 18 des Kondensationsgefäßes 3 sind mit einem Kühlmittel 19 (Trockeneis) gefüllt. An den Sumpfablaufstutzen 11 schließt ein Absperrventil 20 an, an das als Vorlage 21 ein Kondensatauffanggefäß abdichtend angeschlossen ist. Dieses ist mit einem Belüftungsventil 22 versehen. The condensation vessel 3 is pot-shaped and has a double wall 6, 7 , which encloses the condensation space 8 between them. An annular space 9 is left between the condensation vessel 3 and the insulating vessel 2 . The condensation vessel 3 has two feed pipes 10 at the upper end and a sump drain pipe 11 passing through the insulating vessel 2 at the lower end. Above the sump drain connection 11 there is a discharge connection 12 for the residual vapors, to which an aftercooler 14 connects by means of a screw connection 13 . This consists of several coils 15 with outlet header 16 and outlet connector 17th A vacuum pump, not shown, is connected to it. The intermediate space 9 and the interior 18 of the condensation vessel 3 are filled with a coolant 19 (dry ice). A shut-off valve 20 connects to the sump drain connection 11 , to which a condensate collecting vessel is sealingly connected as a template 21 . This is provided with a ventilation valve 22 .

In Fig. 2 ist die Vorrichtung ebenfalls rotationssymmetrisch ausgebildet und besteht aus einem Tragegestell 31, einem darin ruhenden Isoliergefäß 32 und einem in diesem angeordneten Kondensationsgefäß 33. Ein Deckel für das Isoliergefäß 31 ist der besseren Übersichtlichkeit wegen nicht dargestellt.In FIG. 2, the device is likewise of rotationally symmetrical design and is composed of a support frame 31, a stationary therein insulated container 32 and an arranged therein condensation vessel 33. A cover for the insulating vessel 31 is not shown for better clarity.

Das Isoliergefäß 32 besteht aus einer Isolierschicht 34 aus Polystyrolschaumstoff, welche mit einem dünnen Kunststoffmantel 35 umgeben ist.The insulating vessel 32 consists of an insulating layer 34 made of polystyrene foam, which is surrounded by a thin plastic jacket 35 .

Das Kondensationsgefäß 33 ist topfförmig ausgebildet und besitzt ein Doppelwandung 36, 37, welche zwischen sich den Kondensationsraum 38 einschließt. Zwischen Kondensationsgefäß 33 und Isoliergefäß 32 ist ein ringförmiger Zwischenraum 39 belassen. Am oberen Ende des Kondensationsgefäßes 33 mündet ein Zuführstutzen 40 in den Kondensationsraum 38 ein. Am unteren Ende ist ein Sumpfablaufstutzen 41 vorgesehen, welcher durch das Isoliergefäß 32 hindurchführt. Ein Abführstutzen 42 für die Dämpfe ist am oberen Ende des Kondensationsgefäßes 33 angeordnet. Das Kondensationsgefäß 33 ist auf einem Stützring 43 gelagert. Der Kondensationsraum 38 ist durch eine konzentrische Wandung 44 in zwei Kanäle 45, 46 unterteilt, wobei der Zuführstutzen 40 in den Kanal 45 mündet und der Abführstutzen 42 aus dem Kanal 46 abführt. Da die Zwischenwandung 44 am oberen Rand 47 des Kondensationsgefäßes 33 abdichtend angesetzt ist, müssen die Dämpfe im äußeren Kanal 45 nach unten strömen, die Zwischenwandung 44 unten umströmen, um durch den inneren Kanal 46 schließlich wieder aufwärts zum Abführstutzen 42 zu gelangen. An diesen ist eine nicht dargestellte Vakuumpumpe angeschlossen. Der Zwischenraum 39 und der Innenraum 48 des Kondensationsgefäßes 33 sind mit einem Kältemittel 49 gefüllt. An den Sumpfablaufstutzen 41 schließt ein Absperrventil 50 an, an das als Vorlage 51 ein Kondensatauffanggefäß abdichtend angeschlossen ist. Dieses ist mit einem Belüftungsventil 52 versehen.The condensation vessel 33 is pot-shaped and has a double wall 36, 37 which encloses the condensation space 38 between them. An annular space 39 is left between the condensation vessel 33 and the insulating vessel 32 . At the upper end of the condensation vessel 33 , a feed pipe 40 opens into the condensation space 38 . At the lower end a sump drain pipe 41 is provided which leads through the insulating vessel 32 . A discharge nozzle 42 for the vapors is arranged at the upper end of the condensation vessel 33 . The condensation vessel 33 is mounted on a support ring 43 . The condensation chamber 38 is divided into two channels 45, 46 by a concentric wall 44 , the feed connector 40 opening into the channel 45 and the discharge connector 42 leading away from the channel 46 . Since the intermediate wall 44 at the upper edge 47 of the condensation vessel is fitted sealingly 33, the vapors in the outer passage 45 must flow downwardly, the intermediate wall to flow around the bottom 44, and finally upwardly to pass through the inner channel 46 to the discharge pipe 42 again. A vacuum pump, not shown, is connected to this. The intermediate space 39 and the interior 48 of the condensation vessel 33 are filled with a refrigerant 49 . A shut-off valve 50 connects to the sump drain connection 41 , to which a condensate collecting vessel is sealingly connected as a template 51 . This is provided with a ventilation valve 52 .

Claims (9)

1) Vorrichtung für Labor und Technikum zum Kondensieren von Dämpfen, insbesondere von Lösungsmitteldämpfen, bestehend aus einem Isoliergefäß und einem darin angeordneten Kondensationsgefäß mit Zuführstutzen und Abführstutzen, wobei sich zwischen dem Isoliergefäß und dem Kondensationsgefäß ein Kühlmittelraum befindet, dadurch gekennzeichnet, daß das Kondensationsgefäß (3; 33) eine Doppelwandung (6, 7; 36, 37) besitzt und dessen Kondensationsraum (8; 38) von der Doppelwandung (6, 7; 36, 37) eingeschlossen ist und einen Sumpfablaufstutzen (11; 14) aufweist, und daß sowohl der sich zwischen dem Kondensationsgefäß (3; 33) und dem Isoliergefäß (2; 32) vorhandene Raum (9; 39) als auch der zentrische Innenraum (18; 48) des Kondensationsgefäßes (3; 33) Räume (9; 39, 18; 48) für Kühlmittel (19; 49) darstellen.1) Device for the laboratory and technical center for condensing vapors, in particular solvent vapors, consisting of an insulating vessel and a condensing vessel arranged therein with a supply nozzle and discharge nozzle, with a coolant space between the insulating vessel and the condensation vessel, characterized in that the condensation vessel ( 3 ; 33 ) has a double wall ( 6, 7; 36, 37 ) and its condensation space ( 8; 38 ) is enclosed by the double wall ( 6, 7; 36, 37 ) and has a sump drain connection ( 11; 14 ), and that both the space ( 9; 39 ) present between the condensation vessel ( 3; 33 ) and the insulating vessel ( 2; 32 ) as well as the central interior ( 18; 48 ) of the condensation vessel ( 3; 33 ) spaces ( 9; 39, 18; 48 ) for coolants ( 19; 49 ). 2) Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Abführstutzen (12) in einen im Innenraum (18) des Kondensationsgefäßes (3) angeordneten Nachkühler (14) mündet.2) Device according to claim 1, characterized in that the discharge nozzle ( 12 ) opens into an aftercooler ( 14 ) arranged in the interior ( 18 ) of the condensation vessel ( 3 ). 3) Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Nachkühler (14) mehrere Rohre (15) aufweist.3) Device according to claim 2, characterized in that the aftercooler ( 14 ) has a plurality of tubes ( 15 ). 4) Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Kondensationsraum (39) eine diesen in zwei konzentrierte Kanäle (45, 46) unterteilende Zwischenwand (44) angeordnet ist, welche mit dem oberen Rand (47) dicht verbunden ist und den unteren Teil des Kondensationsraumes (38) freiläßt, und daß an einem der beiden Kanäle (45) der Zuführstutzen (40) und am anderen Kanal (46) der Abführstutzen (42) münden.4) Device according to claim 1, characterized in that in the condensation chamber ( 39 ) is arranged in two concentrated channels ( 45, 46 ) dividing the intermediate wall ( 44 ) which is tightly connected to the upper edge ( 47 ) and the lower part of the condensation space ( 38 ) leaves open, and that on one of the two channels ( 45 ) the feed connector ( 40 ) and on the other channel ( 46 ) the discharge connector ( 42 ) open. 5) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß das Isoliergefäß (2; 32) eine Isolierschicht (4; 34) aus Hartschaumstoff aufweist.5) Device according to one of claims 1-4, characterized in that the insulating vessel ( 2; 32 ) has an insulating layer ( 4; 34 ) made of rigid foam. 6) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß am Sumpfablaufstutzen (11; 41) eine Vorlage (21; 51) angeordnet ist.6) Device according to one of claims 1-5, characterized in that a template ( 21; 51 ) is arranged on the sump drain connection ( 11; 41 ). 7) Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Sumpfablaufstutzen (11; 41) und Vorlage (21; 51) ein Absperrventil (20; 50) angeordnet ist.7) Device according to claim 6, characterized in that a shut-off valve ( 20; 50 ) is arranged between the sump drain connection ( 11; 41 ) and the template ( 21; 51 ). 8) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorlage (21; 51) mit einem Belüftungsventil (22; 52) versehen ist.8) Device according to one of claims 6 or 7, characterized in that the template ( 21; 51 ) is provided with a ventilation valve ( 22; 52 ). 9) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6-8, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorlage (21; 51) aus einer Wechselvorlage besteht.9) Device according to one of claims 6-8, characterized in that the template ( 21; 51 ) consists of an interchangeable template.
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