DE3601047A1 - Process for the production of reformer feed and heating oil or diesel from coal - Google Patents

Process for the production of reformer feed and heating oil or diesel from coal

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DE3601047A1 DE19863601047 DE3601047A DE3601047A1 DE 3601047 A1 DE3601047 A1 DE 3601047A1 DE 19863601047 DE19863601047 DE 19863601047 DE 3601047 A DE3601047 A DE 3601047A DE 3601047 A1 DE3601047 A1 DE 3601047A1
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Abstract

In this process for producing reformer feed and heating oil or diesel from coal at elevated pressure and elevated temperature, comprising a liquid-phase hydrogenation and a coupled gas-phase hydrogenation, in which the total hydrogen requirement of liquid- and gas-phase hydrogenation is initially employed in the gas-phase hydrogenation as fresh hydrogen and in which the exhaust gas of the gas-phase hydrogenation, principally containing unreactived hydrogen, is added to the circulation gas system of the liquid-phase hydrogenation (Patent Application P3428783.3), to connect the gas circulations in such a way that the temperature in the gas-phase reactor can be controlled, the total fresh hydrogen stream is divided into a portion which is supplied to the gas-phase feed prior to entry into the gas-phase hydrogenation, and the remaining portion, which is supplied to the gas-phase hydrogenation as quench gas for temperature control.

Description

Verfahren zur Herstellung von Reformerfeed undProcess for the production of reformer feed and

Heizöl oder Diesel aus Kohle In dem Hauptpatent ... (Patentanmeldung P 34 28 783.3) wird ein neuartiges Verfahren zur Herstellung von Reformerfeed und HeizöL oder Diesel aus Kohle bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur durch Sumpfphasenhydrierung mit angekoppelter Gasphasenhydrierung beschrieben, nach dem gemahlene Kohle ggf. unter Zusatz von katalytisch wirksamen Substanzen, mit einem Anmaischöl angemaischt und zunächst der Sumpfphasenhydrierung unterzogen und aus dem Abstrom der Sumpfphasenhydrierung nach Ausschleusen einer feststoffhaltigen Ruckstandsfraktion, ggf. nach Abtrennung einer als Anmaischöl dienenden Fraktion, nach Abkuhlen ein Produktstrom gewonnen wird, der zur Weiterverarbeitung der Gasphasenhydrierung unterworfen wird. Zwecks Senkung der in der Gasphasenhydrierung erforderlichen Betriebsdrucke auf etwa 50 bis 200 bar und Verminderung des Wasserstoffverbrauches wird der Gesamtwasserstoffbedarf von Sumpf- und Gasphasenhydrierung zunächst in die Gasphasenhydrierung als Frischwasserstoff, der weitgehend frei von den in einem Kreislaufgassystem der Kohlehydrierung enthaltenen Störkomponenten ist, eingesetzt und das hauptsächlich nicht umgesetzten Wasserstoff enthaltende Abgas wird in ein Kreislaufgas der Sumpfphasenhydrierung gegeben.Heating oil or diesel from coal In the main patent ... (patent application P 34 28 783.3) is a new process for the production of reformer feed and Heating oil or diesel from coal at increased pressure and temperature through sump phase hydrogenation described with coupled gas phase hydrogenation, after which ground coal may be with the addition of catalytically active substances, mashed with a mashing oil and first subjected to the sump phase hydrogenation and from the effluent to the sump phase hydrogenation after discharge of a residue fraction containing solids, if necessary after separation a fraction serving as mashing oil, a product stream obtained after cooling which is subjected to gas phase hydrogenation for further processing. For the purpose of Reduction of the operating pressures required in gas phase hydrogenation to around 50 The total hydrogen requirement is up to 200 bar and a reduction in the hydrogen consumption of sump and gas phase hydrogenation initially in the Gas phase hydrogenation as fresh hydrogen, which is largely free of those in a circulating gas system of the Carbohydrate-containing interfering components is used and that mainly Exhaust gas containing unreacted hydrogen is converted into a cycle gas of the sump phase hydrogenation given.

Gegenstand des Hauptpatents ist ferner die wichtige Feststellung, daß das in der Gasphasenhydrierung abgearbeitete Hydriergas ein fur die Sumpfphasenhydrierung in quantitativer als auch qualitativer Hinsicht geeignetes Hydriergas darstellt, welches insbesondere von den Verunreinigungen Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, aber auch Schwefelwasserstoff und Ammoniak weitgehend frei ist.The subject of the main patent is also the important statement, that the hydrogenation gas processed in the gas phase hydrogenation is used for the sump phase hydrogenation represents a suitable hydrogenation gas in terms of both quantity and quality, which in particular from the impurities carbon monoxide, carbon dioxide, but also hydrogen sulfide and ammonia is largely free.

Die hierdurch zur Verfugung gestellte Wasserstoffmenge reicht aus, um den theoretisch notwendigen Wasserstoffverbrauch in der Sumpfphasenhydrierung zu decken.The amount of hydrogen made available in this way is sufficient around the theoretically necessary consumption of hydrogen in the sump phase hydrogenation cover up.

Aufgabe der Erfindung ist es, bei einem Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruches l die Schaltung der Gaskreisläufe so zu gestalten, daß eine Regelung der Temperatur im Gasphasereaktor möglich ist.The object of the invention is, in a method according to the preamble of claim l to design the circuit of the gas circuits so that a Regulation of the temperature in the gas phase reactor is possible.

Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelost, daß der Gesamtfrischwasserstrom aufgeteilt wird in eine Teilmenge, die dem Gasphasen-Feed vor Eintritt in die Gasphasenhydrierung zugefuhrt und die restliche Teilmenge, die als Quenchgas zur Temperaturregelung in die Gasphasenhydrierung gefuhrt wird.According to the invention, this object is achieved in that the total fresh water flow is divided into a partial amount that is fed to the gas phase before entering the gas phase hydrogenation fed in and the remaining part used as quench gas for temperature control is passed into the gas phase hydrogenation.

Gemäß Patentanspruch 2 wird das erfindungsgemäße Verfahren dadurch weiter ausgestaltet, daß der Gesamtdruck in der Gasphasenhydrierung niedriger ausgelegt ist als der Druck in der Sumpfphasenhydri erung.According to claim 2, the inventive method is thereby further configured that the total pressure in the gas phase hydrogenation is designed to be lower is than the pressure in the sump phase hydration.

Bei höheren Qualitätsanforderungen an die Produkte, die mit einem höheren Wasserstoffumsatz und damit größerer Exothermie in der Gasphasenhydrierung verbunden sind, kann gemäß den Patentanspruchen 3 und 4 a) zusätzlich aus dem Sumpfphasekreislauf Quenchgas in den Gasphasereaktor, b) zwecks Ruckfuhrung eines Teils des abgearbeiteten Hydriergases und Einspeisung als Quenchgas in den Gasphasereaktor bzw. Zufuhrung zum Gasphasefeed die Gasphase mit einem eigenen Gaskreislauf ausgestattet werden.In the case of higher quality requirements for the products with a higher hydrogen turnover and thus greater exothermicity in gas phase hydrogenation are connected, can according to claims 3 and 4 a) additionally from the sump phase cycle Quench gas in the gas phase reactor, b) for the purpose of returning part of the processed Hydrogen gas and feed as quench gas into the gas phase reactor or feed For the gas phase feed, the gas phase can be equipped with its own gas circuit.

Nach den Patentanspruchen 5 und 6 liegt der Druck in der Gasphase wenigstens um etwa 50 bar niedriger als der in der Sumpfphase angewandte Druck bzw. wird die Sumpfphase bei einem Druck von 100 bis 400 bar und die Gasphase bei einem Druck von 50 bis 200 bar betrieben.According to claims 5 and 6, the pressure is in the gas phase at least about 50 bar lower than the pressure applied in the sump phase or the bottom phase at a pressure of 100 to 400 bar and the gas phase at a Pressure operated from 50 to 200 bar.

Die Patentanspruche 7 bis II betreffen weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens wie sie in dem Hauptpatent erläutert sind.Claims 7 to II relate to further advantageous embodiments of the method according to the invention as explained in the main patent.

Eine Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist mit der Zeichnung gegeben. Die Bezugszeichen haben die folgende Bedeutung: l - Leitung fur das im Prozeß erzeugte Kohle 2 - Wärmetauscher 3 - Leitung fur Abstrom der Gasphasenhydrierung 4 - Spitzenerhitzer 5 - Leitung fur Frischwasserstoff 6 - Gasphasenreaktor 7 - Hochdruckabscheider 8 - Leitung fur Raffinat 9 - Leitung fur Reformerfeed 10 - Leitung fur Heizöl oder Diesel ll-- Leitung fur Abwasser 12 - Gasleitung 13 - Kompressor 14 - Leitung fur Kreisgasstrom 15 - Kompressor fur Kreislaufgas 16 - Hochdruckpumpe fur Maische 17 - Leitung fur Maische mit aufkomprimiertem Kreis laufgas 18 - Wärmetauscher 19 - Ofen 20 - Sumpfphasereaktor 21 - Heißabscheider 22 - Leitung fur Ausschleusprodukt 23 - Zwischenabscheider 24 - Leitung fur Anmaischöl 25 - Kuhler 26 - Trennvorrichtung 27 - Leitung fur Abwasser 28 - Gasleitung 29 - Gaswascher 30 - Abgasleitung 31 - Drosselventil 32 - Rückführleitung des abgearbeiteten Hydriergases der Gasphase 33 - Kompressor des Gaskreislaufes der Gasphase 34 - Quenchgasleitung Gasphase 35 - Quenchgasleitung vom Sumpfphasegas-Kreislauf zum Gasphasereaktor - Leerseite -An explanation of the method according to the invention is provided with the drawing given. The reference symbols have the following meaning: l - line for the im Process produced coal 2 - heat exchanger 3 - line for effluent of the gas phase hydrogenation 4 - Top heater 5 - Line for fresh hydrogen 6 - Gas phase reactor 7 - High pressure separator 8 - line for raffinate 9 - line for reformer feed 10 - line for heating oil or Diesel II - pipe for waste water 12 - gas pipe 13 - compressor 14 - pipe for Circulating gas flow 15 - Compressor for cycle gas 16 - High pressure pump for mash 17 - line for mash with compressed circulating gas 18 - heat exchanger 19 - furnace 20 - sump phase reactor 21 - hot separator 22 - line for discharge product 23 - intermediate separator 24 - line for mashing oil 25 - cooler 26 - separating device 27 - Pipe for sewage 28 - Gas pipe 29 - Gas washer 30 - Exhaust line 31 - throttle valve 32 - return line of the processed hydrogenation gas the gas phase 33 - compressor of the gas circuit of the gas phase 34 - quench gas line Gas phase 35 - quench gas line from the sump phase gas circuit to the gas phase reactor - Blank page -

Claims (10)

Patentanspruche l. Verfahren zur HersteLlung von Reformerfeed und Heizöl oder Diesel aus Kohle bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur bestehend aus einer Sumpfphasenhydrierung und einer angekoppelten Gasphasenhydrierung, wobei gemahlene Kohle, ggf.Claims l. Process for the production of reformer feed and Heating oil or diesel consisting of coal at increased pressure and temperature from a sump phase hydrogenation and a coupled gas phase hydrogenation, wherein ground coal, possibly unter Zusatz von katalytisch wirksamen Substanzen, mit einem Anmaischöl angemaischt und aus dem Abstrom der Sumpfphasenhydrierung eine feststoffhaltige Ruckstandsfraktion ausgeschleust wird, die ruckstandsfreien fluchtigen Produkte abgekuhlt, ggf. von einer als Anmaischöl dienenden Fraktion abgetrennt und der Gasphasenhydrierung unterzogen werden, der Gesamtwasserstoffbedarf von Sumpf- und Gasphasenhydrierung zunächst in die Gasphasenhydrierung als Frischwasserstoff, der weitgehend frei von den in einem Kreislaufgassystem der Kohlehydrierung enthaltenen Störkomponenten H20, NH3, H2S, CO, C02 und C1- bis C4-Gase ist, eingesetzt wird und das hauptsächlich nichtumgesetzten Wasserstoff enthaltende Abgas in das Kreislaufgassystem der Sumpfphasenhydrierung gegeben wird nach Patent (Patentanmeldung P 34 28 783.3), dadurch gekennzeichnet, daß der Gesamt-Frischwasserstoffstrom aufgeteilt wird in eine Teilmenge, die dem Gasphasen-Feed vor Eintritt in die Gasphasenhydrierung zugefuhrt und die restliche Teilmenge, die als Quenchgas zur Temperaturregelung in die Gasphasenhydrierung gefuhrt wird. with the addition of catalytically active substances, with a mashing oil mashed and a solids-containing one from the effluent from the sump phase hydrogenation Residue fraction is discharged, the residue-free volatile products cooled, possibly separated from a fraction serving as mashing oil and the gas phase hydrogenation are subjected to the total hydrogen requirements of sump and gas phase hydrogenation first in the gas phase hydrogenation as fresh hydrogen, which is largely free of the interfering components contained in a recycle gas system for carbohydrate hydrogenation H20, NH3, H2S, CO, C02 and C1 to C4 gases is used and that mainly Exhaust gas containing unreacted hydrogen into the recycle gas system of the sump phase hydrogenation is given according to patent (patent application P 34 28 783.3), thereby marked, that the total fresh hydrogen stream is divided into a partial amount that the Gas phase feed supplied before entry into the gas phase hydrogenation and the remainder Partial amount that is fed into the gas phase hydrogenation as quench gas for temperature control will. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, daß die eine Teilmenge des Frischwasserstoffs zusammen mit einer als Kohle in der Sumpfphasenhydrierung angefallenen Fraktion erhitzt sowie die restliche Teilmenge des Frischwasserstoffs als Quenchgas in die Gasphasenhydrierung, bei einem Mengenverhaltnis von Wasserstoff zu Kohle von mindestens entsprechend dem Gesamtwasserstoffbedarf in Sumpf- und Gasphase, wobei der Gesamtdruck in der Gasphasenhydrierung niedriger als der Druck in der Sumpfphasenhydrierung ist, eingesetzt werden, der Abstrom der Gasphasenhydrierung unter Druck abgekuhlt wird, ein Raffinat, das weiter, beispielsweise destiLlativ, in Reformerfeed und Heizöl oder Diesel aufgetrennt wird, sowie ein Abwasser abgetrennt werden und der gasförmig verbleibende Anteil nach Zwischenkomprimieren auf das Druckniveau der Sumpfphasenhydrierung zu dem Kreislaufgas der Sumpfphasenhydrierung gegeben wird, welches nach Ausschleusen eines fur die Aufrechterhaltung eines ausreichenden Wasserstoffpartialdruckes genugenden Abgasanteils, ggf. zusammen mit der Maische, weiter erhitzt und der Sumpfphasenhydrierung zugefuhrt wird und daß nach weiterer Abkuhlung des ruckstandsfreien Sumpfphaseproduktes auf etwa 50 ¢C bis Raumtemperatur unter Ausschleusung eines u. a.2. The method according to claim l, characterized in that the one Partial amount of the fresh hydrogen together with one as coal in the sump phase hydrogenation The resulting fraction is heated as well as the remaining part of the fresh hydrogen as quench gas in the gas phase hydrogenation, with a quantity ratio of hydrogen to coal of at least corresponding to the total hydrogen requirement in the sump and gas phase, the total pressure in the gas phase hydrogenation being lower than the pressure in the Bottom phase hydrogenation is the effluent from the gas phase hydrogenation is cooled under pressure, a raffinate which is further, for example by distillation, is separated into reformer feed and heating oil or diesel, and wastewater is separated and the portion remaining in gaseous form after intermediate compression to the pressure level added the sump phase hydrogenation to the cycle gas of the sump phase hydrogenation which after discharging a for the maintenance of a sufficient Hydrogen partial pressure sufficient exhaust gas proportion, possibly together with the mash, heated further and fed to the sump phase hydrogenation and that after further cooling of the residue-free sump phase product to about 50 ¢ C to room temperature with the discharge of a. Ammoniak und Schwefelwasserstoff enthaltenden Abwassers die als Kohle anfallende flussige Fraktion, ggf. nach partieller Entspannung, und nach Erhitzen mit dem Frischwasserstoff in die Gasphasenhydrierung gefuhrt wird. Waste water containing ammonia and hydrogen sulfide, which is considered coal accruing liquid fraction, possibly after partial relaxation, and after heating is passed with the fresh hydrogen in the gas phase hydrogenation. 3. Verfahren nach Anspruch l oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich aus dem Kreislaufgas der Sumpfphasenhydrierung Quenchgas in die Gasphasehydrierung eingespeist wird.3. The method according to claim l or 2, characterized in that in addition Quench gas from the cycle gas of the sump phase hydrogenation into the gas phase hydrogenation is fed in. 4. Verfahren nach einem der Anspruche l bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Ruckfuhrung eines TeiLs des abgearbeiteten Hydriergases und Einspeisung als Quenchgas in die Gasphasenhydrierung bzw. Zufuhrung zum Gasphasen-Feed die Gasphasenhydrierung mit einem eigenen Gaskreislauf ausgestattet wird.4. The method according to any one of claims l to 3, characterized in that that to return part of the processed hydrogenation gas and feed as quench gas in the gas phase hydrogenation or supply to the gas phase feed the gas phase hydrogenation is equipped with its own gas circuit. 5. Verfahren nach einem der Anspruche l bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasphasenhydrierung mit Frischwasserstoff bei einem wenigstens um 50 bar niedrigeren Druck als die Sumpfphasenhydrierung abläuft. 5. The method according to any one of claims l to 4, characterized in that the gas phase hydrogenation with fresh hydrogen takes place at a pressure at least 50 bar lower than the sump phase hydrogenation. 6. Verfahren nach einem der Anspruche l bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Sumpfphasenhydrierung bei einem Druck von 100 bis 400 bar und die Gasphasenhydrierung bei einem Druck von 50 bis 200 bar durchgefuhrt wird.6. The method according to any one of claims l to 5, characterized in that that the sump phase hydrogenation at a pressure of 100 to 400 bar and the gas phase hydrogenation is carried out at a pressure of 50 to 200 bar. 7. Verfahren nach einem der Anspruche l bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß in der Gasphasenhydrierung bei einem Mengenverhältnis von Wasserstoff zu Kohle von 1000 bis 5000, vorzugsweise 1500 bis 3000 m3/t Kohle gearbeitet wird.7. The method according to any one of claims l to 6, characterized in that that in the gas phase hydrogenation with a quantitative ratio of hydrogen to coal from 1000 to 5000, preferably 1500 to 3000 m3 / t coal is worked. 8. Verfahren nach einem der Anspruche l bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstrom der Gasphasenhydrierung durch Wärmetausch mit dem der Gasphasenhydrierung zugefuhrten Kohle abgekuhlt wird.8. The method according to any one of claims l to 7, characterized in that that the effluent of the gas phase hydrogenation by heat exchange with that of the gas phase hydrogenation supplied coal is cooled. 9. Verfahren nach einem der Anspruche l bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß nach Ausschleusung der ruckstandshaltigen Fraktion aus dem Abstrom der Sumpfphasenhydrierung und Ausschleusung nach weiterer Abkuhlung des insbesondere Ammoniak und Schwefelwasserstoff enthaltenden Abwassers, das neben hauptsächlich Wasserstoff insbesondere Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und Kohlenwasserstoffe enthaltende Kreislaufgas unter Systemdruck oder auch nach Entspannen einer Ulwãsche unterzogen wird.9. The method according to any one of claims l to 8, characterized in that that after discharge of the residue-containing fraction from the effluent from the bottom phase hydrogenation and discharge after further cooling of the ammonia and hydrogen sulfide in particular containing wastewater, which in addition to mainly hydrogen, in particular carbon monoxide, Cycle gas containing carbon dioxide and hydrocarbons under system pressure or is subjected to ulwashing even after relaxation. 10. Verfahren nach einem der Anspruche l bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die als Kohle anfallende flussige Fraktion vor Zufuhrung in die Gasphasenhydrierung zur noch weitergehenden Entfernung gelöster Gase weiter entspannt und von den anfallenden gasförmigen Bestandteilen getrennt wird, wonach sie ggf. wieder auf den für die Gasphasehydrierung erforderlichen Druck gebracht wird.10. The method according to any one of claims l to 9, characterized in that that the liquid fraction obtained as coal before being fed into the gas phase hydrogenation for further removal of dissolved gases further relaxed and of the accumulating gaseous components is separated, after which they may be returned to the for the Gas phase hydrogenation required pressure is brought. II. Verfahren nach einem der Anspruche l bis lO, dadurch gekennzeichnet, daß das Kreislaufgas der Sumpfphase zusammen mit der Maische durch Wärmetausch mit dem nach Ausschleusung des Ruckstandes erhaltenen Abstrom aus der Sumpfphasenhydrierung aufgeheizt wird.II. The method according to any one of claims 1 to 10, characterized in that that the cycle gas of the sump phase together with the mash by heat exchange with the effluent from the sump phase hydrogenation obtained after the residue has been discharged is heated.
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