DE356530C

DE356530C - Process for the production of pure zinc oxide from impure crude oxide by redistillation and reoxidation

Info

Publication number: DE356530C
Application number: DEC28092D
Authority: DE
Original assignee: FRANZ COCHLOVIUS DIPL ING
Current assignee: FRANZ COCHLOVIUS DIPL ING
Priority date: 1919-05-29
Filing date: 1919-05-29
Publication date: 1922-07-24

Description

Das meiste aus zinkischen Ausgangsmaterialien auf heißem Wege erhaltene Zinkoxyd enthält Unreinigkeiten, bestehend aus mit dem Zinkoxyd verflüchtigten Verbindungen von Blei, Antimon, Zinn u. dgl. Diese Unreinigkeiten verhindern die Verwendung des Zinkoxydes als Zinkweiß. Es besteht daher das Bedürfnis nach einem Reinigungsverfahren des Rohoxydes von den schädlichenMost of the hot zinc oxide obtained from zinc raw materials contains impurities consisting of compounds that have evaporated with the zinc oxide lead, antimony, tin and the like. These impurities prevent the use of the Zinc oxide as zinc white. There is therefore a need for a cleaning process of raw oxide from harmful ones

ίο Beimengungen. Die Reinigung hat aber ihre Schwierigkeiten, da die Beimengungen schon bei Temperaturen unterhalb der üblichen Reduktionstemperatur des Zinkoxydes flüchtig sind. Infolgedessen finden sie sich auch bei einer Umdestillation des Rohoxydes stets wieder in dem erhaltenen Erzeugnis. Durch die Erfindung gelingt es jedoch, die Reinigung in einwandfreier Weise durchzuführen. Gemäß der Erfindung wird das rohe Zinkoxyd, gemischt mit Kohle und Zuschlagen, die die Zersetzung oder Umwandlung der dem Zinkoxyd beigemengten flüchtigen Verbindungen in weniger leicht flüchtige Stoffe oder Verbindungen bereits unterhalb der Reduktionstemperatur des Zinks bewirken, unterworfen. Wenn man bei der Reduktion Temperaturen einhält, bei denen eine Verflüchtigung der neu entstandenen Stoffe oder Verbindungen noch nicht eintreten kann, so verflüchtigt sich nur das reduzierte Zink, das nun zu reinem Zinkoxyd verbrannt werden kann.ίο admixtures. But cleaning has its own Difficulties, since the admixtures even at temperatures below the usual reduction temperature of zinc oxide are volatile. As a result, they can also be found at a redistillation of the crude oxide always back in the product obtained. By However, the invention succeeds in carrying out the cleaning in a satisfactory manner. According to the invention, the raw zinc oxide, mixed with coal and aggregates, the decomposition or transformation of the volatile compounds added to the zinc oxide into less volatile substances or compounds below the reduction temperature of the zinc effect, subject. If you keep to temperatures during the reduction at which volatilization of the newly created substances or compounds cannot yet enter, only the reduced zinc evaporates, the can now be burned to pure zinc oxide.

Unterwirft man z. B. ein Gemisch von bleihaltigem Zinkoxyd und Kohle der Destillation, so verflüchtigt sich unter gewöhnlichen Umständen ein Teil des Bleies als Schwefelblei, schon bevor die Zinkreduktionstemperatur erreicht ist. Es ist also durch gewöhnliche Destillation unmöglich, ein bleifreies Zinkoxyd zu erhalten. Man kann aber das Verflüchtigen des Schwefelbleies vermeiden, wenn man dem Rohoxyd-Kohle-Gemisch soviel eines schwefelbindenden Stoffes z. B. Kalziumkarbid, Eisen oder Mangan in feiner Form oder auch deren Sauerstoffverbindungen (gegebenenfalls mit einer entsprechenden Menge Reduktionskohle) zusetzt, daß der vorhandene Schwefel gebunden wird. Die Erhitzung wird dann auf iooo bis iioo° getrieben, so daß eine lebhafte Reduktion des Zinkoxydes stattfindet, jedoch das aus seiner Schwefelverbindung freigewordene Blei noch nicht überdestilliert. Beim Verbrennen der Zinkdämpfe erhält man jetzt ein nahezu bleifreies Zinkoxyd. Ebenso wie Schwefelblei \rerhalten sich andere Beimengungen des Rohoxydes, z. B. Antimon- oder Zinnverbindungen. Auch sie werden durch Zuschläge, z. B. Kalziumkarbid, bei verhältnismäßig niedriger Temperatur zersetzt und in Metall und nichtflüchtige Verbindungen umgewandelt. Bei der Durchführung der Zinkoxydreduktion sind dann Temperaturen innezuhalten, die eine Verflüchtigung des Fremdmetalles noch nicht bewirken.If you subject z. B. a mixture of leaded zinc oxide and coal from distillation, so under normal circumstances a part of the lead evaporates as lead sulfur, even before the zinc reduction temperature is reached. So it's by ordinary Distillation impossible to obtain a lead-free zinc oxide. But you can avoid the volatilization of the lead sulfur, if you add so much of a sulfur-binding substance z. B. calcium carbide, iron or manganese in fine Form or their oxygen compounds (if necessary with a corresponding Amount of reducing carbon) adds that the sulfur present is bound. The heating is then driven to iooo to iioo °, so that a lively reduction of the Zinc oxide takes place, but the lead released from its sulfur compound still takes place not distilled over. When the zinc vapors are burned, zinc oxide is now almost free of lead. Just like lead sulfur Other additions of the crude oxide are obtained, e.g. B. antimony or tin compounds. They are also supported by surcharges, e.g. B. calcium carbide, at relatively lower Temperature decomposes and converts to metal and non-volatile compounds. at When carrying out the zinc oxide reduction, temperatures are then to be observed that would allow the foreign metal to evaporate not effect.

Die Ausführung des Verfahrens kann in Retortenofen oder auch bei staub- und rußfreier Feuerung (Gasfeuerung) in Öfen mitThe process can be carried out in a retort furnace or in a dust-free and soot-free furnace Firing (gas firing) in ovens with

Jtnnenheizung stattfinden. Vorteilhaft läßt sich das Verfahren in elektrischen öfen, insbesondere in einem elektrischen Widerstandsofen, in dem die Beschickung als Heizwiderstand wirkt, ausführen, da hier eine genaue Temperaturregelung möglich ist.Indoor heating take place. The method can advantageously be used in electric ovens, in particular in an electric resistance furnace in which the load acts as a heating resistor acts, as an exact temperature control is possible here.

Claims

Patent Claims:

ίο i. Method of making pure

Zinc oxide from impure crude oxide by redistillation and reoxidation, characterized in that the crude oxide 'with coal and one or more additives which decompose or convert the in in

mixed volatile compounds
the reduction is subjected to less volatile substances or compounds comparison zo cause, temperatures must be observed, in which the compounds of the admixtures newly created or substances not yet knotty verfluch-.

2. embodiment of the method according to claim i, characterized in that Lead sulfur-containing raw oxide with coal and an addition of calcium carbide or finely divided iron, manganese and the like. or oxygen compounds of these metals at temperatures below the volatilization point of the lead is subjected to reduction.