DE3543640A1 - Process for the catalytic decomposition of dinitrogen monoxide in pure form or contained in mixtures of gases - Google Patents
Process for the catalytic decomposition of dinitrogen monoxide in pure form or contained in mixtures of gasesInfo
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur katalytischen Zersetzung von reinem oder in Gasgemischen enthaltenem Distickstoffmonoxid in die Elemente.The present invention relates to a method for catalytic Decomposition of pure or contained in gas mixtures Nitrous oxide in the elements.
Die katalytische Zersetzung von Distickstoffmonoxid (Lachgas) ist bereits lange bekannt und ein beliebtes Studienobjekt für kinetische Untersuchungen. So wird beispielsweise in Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie, Stickstoff, 8. Auflage, System-Nr. 4, S. 573-576 (1936) die Zersetzung von Distickstoffmonoxid im Quarzgefäß ohne und in Gegenwart von verschiedenen Katalysatoren wie SiO2, Platinfolie, Titandioxid, Platinschwarz, Al2O3, Holzkohle sowie Thoriumdioxid bei verschiedenen Temperaturen untersucht.The catalytic decomposition of nitrous oxide (laughing gas) has been known for a long time and is a popular study object for kinetic studies. For example, in Gmelin's handbook of inorganic chemistry, nitrogen, 8th edition, system no. 4, pp. 573-576 (1936) investigated the decomposition of nitrous oxide in the quartz vessel without and in the presence of various catalysts such as SiO 2 , platinum foil, titanium dioxide, platinum black, Al 2 O 3 , charcoal and thorium dioxide at different temperatures.
Ein technisches Interesse an dieser Zersetzungsreaktion ging erstmals von der NASA aus, als diese die Zersetzung von Ammoniumnitrat zu Lachgas und dessen weitere Zersetzung in die Elemente nutzen wollte, um aus einer leicht handhabbaren chemischen Verbindung Atemluft für Astronauten zu erzeugen (Chem. Abstracts 63, 1481 (1965)). Die Zersetzung des Lachgases zu Stickstoff und Sauerstoff erfolgte dabei in Gegenwart von verschiedenen Katalysatoren, wobei folgende Katalysatoren unter den gegebenen Zersetzungsbedingungen als optimal bewertet wurden: Platin auf verschiedenen anorganischen Trägern, Rhodium auf Aluminiumoxid sowie die Oxide von Nickel, Kobalt und Molybdän. Die besten Resultate bei der Zersetzung wurden jedoch gemäß der NASA-Studie mit Rhodiumkatalysatoren erzielt. Beispielsweise betrug dabei der Umsatz 95 bis 99% bei einer Verweilzeit des Lachgases am Kontakt von ca. 3 Sekunden.A technical interest in this decomposition reaction first emerged from NASA when this decomposition from ammonium nitrate to nitrous oxide and its further decomposition wanted to use the elements to make one easy manageable chemical compound breathing air for astronauts to generate (Chem. Abstracts 63, 1481 (1965)). The The nitrous oxide was decomposed into nitrogen and oxygen doing so in the presence of various catalysts, the following catalysts under the given decomposition conditions were rated as optimal: platinum on various inorganic supports, rhodium on alumina as well as the oxides of nickel, cobalt and molybdenum. The best results in decomposition, however, have been achieved with rhodium catalysts according to the NASA study. For example, sales were 95 to 99% a residence time of the nitrous oxide at the contact of approx. 3 seconds.
Alle in der NASA-Studie untersuchten Katalysatoren hatten jedoch den Nachteil, daß zur Zersetzung des Lachgases eine große Menge an Katalysator benötigt wurde. Dies ist bei der Raumfahrt besonders nachteilig, da dort auf geringes Gewicht und Volumen zu achten ist. Außerdem ist von Nachteil, daß der am besten wirksame Katalysator, der Rhodiumkatalysator nämlich, besonders teuer ist und bei den erforderlichen hohen Zersetzungstemperaturen ein beträchtlicher Materialverlust durch Verdampfung zu verzeichnen ist. Darüber hinaus ist die Aufbereitung des verbrauchten Rhodiumkatalysators mit hohen Kosten verbunden.All of the catalysts examined in the NASA study had However, the disadvantage that a to decompose the nitrous oxide large amount of catalyst was needed. This is at the space flight particularly disadvantageous, since there is little Weight and volume is important. Also from Disadvantage that the most effective catalyst, the Rhodium catalyst namely, is particularly expensive and the required high decomposition temperatures a considerable Material loss due to evaporation is. In addition, the processing of the used Rhodium catalyst associated with high costs.
Es wurde nun ein Verfahren zur katalytischen Zersetzung von reinem oder in Gasgemischen enthaltenem Distickstoffmonoxid in die Elemente gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Zersetzung bei erhöhter Temperatur in Gegenwart eines palladiumhaltigen Katalysators durchführt. A method for catalytic decomposition has now become of pure nitrous oxide or gas mixtures found in the elements, characterized by this is that you can decompose at elevated temperature in the presence of a palladium-containing catalyst carries out.
Als palladiumhaltiger Katalysator kann in das erfindungsgemäße Verfahren reines Palladium in Form von Pulver, Schwamm, Mohr oder Netzen eingesetzt werden.The palladium-containing catalyst can be used in the invention Pure palladium powder process, Sponge, black or nets can be used.
In vorteilhafter Weise wird das erfindungsgemäße Verfahren in Gegenwart eines palladiumhaltigen Trägerkatalysators durchgeführt. Als Trägermaterialien kommen die verschiedensten Systeme in Betracht. Es handelt sich hierbei im wesentlichen um Metalloxide, Silikate, Spinelle, Carbide, Carbonate oder Mischungen derselben. Bevorzugt sind inerte Trägermaterialien wie Aluminiumoxid, Korund, Tonerde, Porzellan, Kieselerden, natürliche oder synthetische Silikate, Quarz, Titandioxid oder Lithium-Aluminium-Spinell, besonders bevorzugt sind als Trägermaterialien α-Aluminiumoxid und Lithium-Aluminium-Spinell. Die inerten Trägermaterialien können in den verschiedensten Formen zur Anwendung kommen, beispielsweise als Kugeln, Granulate, Extrudate, Tabletten, Sattelkörper, Rohrabschnitte, Bruchstücke oder Wabenkeramik.The method according to the invention is advantageous in the presence of a supported catalyst containing palladium carried out. The most varied come as carrier materials Systems into consideration. It is in the essentially metal oxides, silicates, spinels, carbides, Carbonates or mixtures thereof. Inert are preferred Carrier materials such as aluminum oxide, corundum, alumina, porcelain, Silica, natural or synthetic silicates, Quartz, titanium dioxide or lithium aluminum spinel, α-Alumina are particularly preferred as support materials and lithium aluminum spinel. The inert carrier materials can be used in various forms come, for example as spheres, granules, extrudates, Tablets, saddle body, pipe sections, fragments or honeycomb ceramics.
Die Herstellung der erfindungsgemäß einzusetzenden palladiumhaltigen Katalysatoren kann nach verschiedenen Methoden erfolgen, beispielsweise nach Verfahren wie sie in der DE-OS 24 36 368, der DE-OS 28 48 978 und der DE-OS 23 00 483 beschrieben sind. Bevorzugt werden in das erfindungsgemäße Verfahren solche palladiumhaltige Trägerkatalysatoren eingesetzt, wie sie nach dem Verfahren der DE-OS 28 48 978 erhalten werden. The production of those to be used according to the invention Palladium-containing catalysts can be used in various ways Methods are carried out, for example, according to methods such as the one below in DE-OS 24 36 368, DE-OS 28 48 978 and DE-OS 23 00 483 are described. Are preferred in the invention Process such palladium-containing supported catalysts used as they are after the procedure of DE-OS 28 48 978 can be obtained.
Die bevorzugt in das erfindungsgemäße Verfahren eingesetzten Palladium enthaltenden Lithium-Aluminium-Spinell- und α-Aluminiumoxid-Trägerkatalysatoren besitzen eine innere Oberfläche (BET) von etwa 5 bis 200 m2/g, bevorzugt 5 bis 100 m2/g, besonders bevorzugt 5 bis 30 m2/g.The palladium-containing lithium aluminum spinel and α-aluminum oxide supported catalysts preferably used in the process according to the invention have an internal surface area (BET) of about 5 to 200 m 2 / g, preferably 5 to 100 m 2 / g, particularly preferably 5 up to 30 m 2 / g.
Die Palladiumkonzentration beträgt etwa 1 bis 10 g/l Trägerkatalysator, bevorzugt 2 bis 5 g/l Trägerkatalysator. Der fertige Katalysatorträger besitzt Abmessungen von ca. 3 bis 10 mm, bevorzugt 3 bis 6 mm, in den oben angegebenen Formen.The palladium concentration is about 1 to 10 g / l supported catalyst, preferably 2 to 5 g / l supported catalyst. The finished catalyst carrier has dimensions of approx. 3 to 10 mm, preferably 3 to 6 mm, in the above To form.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Lachgas oder ein Lachgas enthaltendes Gasgemisch über den Palladiumkontakt geleitet und in die Elemente zersetzt. Dabei kann die Verweilzeit des Gases am Kontakt in weiten Grenzen schwanken. Als vorteilhaft haben sich Verweilzeiten von etwa 0,05 bis 0,5 Sekunden, vorzugsweise von 0,1 bis 0,25 Sekunden, herausgestellt.In the method according to the invention, the laughing gas or a gas mixture containing nitrous oxide via the palladium contact directed and decomposed into the elements. It can the residence time of the gas at the contact within wide limits vary. Residence times of about 0.05 to 0.5 seconds, preferably 0.1 to 0.25 Seconds, exposed.
Die katalytische Zersetzung des Lachgases erfolgt bei Temperaturen von etwa 350 bis 1000°C, vorzugsweise bei 450 bis 800°C.The catalytic decomposition of the laughing gas takes place at Temperatures of about 350 to 1000 ° C, preferably at 450 up to 800 ° C.
Die katalytische Zersetzung des Lachgases kann bei konstanter Temperatur in isothermer Fahrweise oder bei unterschiedlichen Temperaturen in adiabatischer oder teiladiabatischer Fahrweise durchgeführt werden.The catalytic decomposition of the laughing gas can be constant Temperature in isothermal driving style or at different temperatures in adiabatic or partially adiabatic driving style.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann so durchgeführt werden, daß man reines Lachgas, welches aus einer Gasflasche bezogen oder durch Zersetzung von Ammoniumnitrat gewonnen wurde, in einem Ofen oder Wärmetauscher auf ca. 450°C vorheizt und dann durch ein mit einem Palladiumkatalysator gefülltes Reaktionsrohr leitet. Zum Aufheizen des Kontaktes kann dabei die Reaktionswärme des ausreagierten Abgases benutzt werden. Bei einer Verweilzeit von etwa 0,05 bis 0,5 Sekunden am Katalysator zerfällt das Lachgas unter Temperaturerhöhung auf ca. 750°C in ein Gasgemisch, das volumenmäßig aus ca. 1/3 Sauerstoff und 2/3 Stickstoff besteht und als atembares Gasgemisch genutzt werden kann. Es ist darüber hinaus auch möglich, bereits vorhandene Luft mit Lachgas anzureichern und über den Katalysator zu leiten, um den Sauerstoffgehalt im Gasgemisch zu erhöhen.The method according to the invention can be carried out in this way that you have pure laughing gas, which comes from a gas bottle related or by decomposition of ammonium nitrate was obtained in an oven or heat exchanger to approx. Preheated 450 ° C and then through a with a palladium catalyst filled reaction tube conducts. For heating up of the contact can the heat of reaction of the fully reacted Exhaust gas can be used. With a dwell time of this disintegrates for about 0.05 to 0.5 seconds on the catalyst Nitrous oxide with temperature increase to approx. 750 ° C in one Gas mixture, the volume of approx. 1/3 oxygen and 2/3 nitrogen exists and as a breathable gas mixture can be used. It is also possible enrich existing air with nitrous oxide and over to guide the catalyst to the oxygen content in the gas mixture to increase.
Ein anderes Anwendungsgebiet, bei dem ebenfalls die katalytische Zersetzung von Lachgas in die Elemente genutzt werden kann, ist die Abgasentsorgung einer Fabrikation, bei der Lachgas anfällt. Lachgashaltiges Abgas fällt beispielsweise bei der Herstellung von Lachgas und bei der Herstellung von Dicarbonsäuren, z. B. Adipinsäure, an.Another area of application, in which also the catalytic Decomposition of nitrous oxide used in the elements is the waste gas disposal of a manufacturing plant, where nitrous oxide is produced. For example, exhaust gas containing nitrous oxide falls in the production of nitrous oxide and in the Production of dicarboxylic acids, e.g. B. adipic acid.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es, die katalytische Zersetzung von Distickstoffmonoxid mit wesentlich geringeren Mengen an Katalysator als es nach den bislang bekannten Verfahren möglich ist, durchzuführen. Dadurch kann ein atembares Gasgemisch in Apparaturen mit geringem Gewicht und kleinem Volumen hergestellt werden, was für die Raumfahrt von besonderem Interesse ist.The process according to the invention succeeds in catalytic Decomposition of nitrous oxide with essential smaller amounts of catalyst than it has been so far known methods is possible to carry out. Thereby can be a breathable gas mixture in equipment with low Weight and small volume are made for what space travel is of particular interest.
Die nachfolgenden Beispiele sollen das erfindungsgemäße Verfahren verdeutlichen. The following examples are intended to illustrate the invention Clarify procedures.
Als Versuchsapparatur wurde ein 50 cm langes Quarzrohr mit
einem Innendurchmesser von 24 mm gewählt. Der untere Teil
des Rohres war mit Quarzperlen gefüllt und konnte durch
einen Ofen auf die gewünschte Temperatur aufgeheizt werden.
Um den Temperaturvorlauf im Rohr messen zu können,
wurde ein Innenrohr mit 5 mm Außendurchmesser eingesetzt,
in dem Thermoelemente leicht verschoben werden konnten.
Über ein Kontaktthermometer, welches sich am Ausgang des
Rohres aus dem Ofen befand, konnte die gewünschte Temperatur
genau eingestellt werden. Oberhalb der Heizzone
wurden 3 cm Katalysator (5 g Pd/l, Perlen 4 mm ⌀) eingefüllt
und das Rohr sorgfältig gegen Wärmeverluste isoliert.
Es ergab sich bei einer Höhe der Katalysatorschicht
von 3 cm ein Katalysatorvolumen von 11,5 ml oder 8,0 g.
Es wurde nun ein konstanter Gasstrom von 150 l/h Lachgas
eingestellt und im Ofen auf 450°C aufgeheizt. Nach einiger
Zeit stellte sich in dem Kontakt in 1 cm Höhe die maximale
Reaktionstemperatur von 768°C ein. Messungen im Abgas ergaben
folgende Zusammensetzung:A 50 cm long quartz tube with an inner diameter of 24 mm was chosen as the test apparatus. The lower part of the tube was filled with quartz beads and could be heated to the desired temperature by an oven. In order to be able to measure the temperature advance in the tube, an inner tube with an outer diameter of 5 mm was used, in which thermocouples could easily be moved. The desired temperature could be set precisely by means of a contact thermometer, which was located at the outlet of the tube from the furnace. 3 cm of catalyst (5 g of Pd / l, beads of 4 mm ⌀) were introduced above the heating zone and the tube was carefully insulated against heat loss. With a height of the catalyst layer of 3 cm, a catalyst volume of 11.5 ml or 8.0 g resulted.
A constant gas flow of 150 l / h laughing gas was then set and heated to 450 ° C. in the oven. After a while, the maximum reaction temperature of 768 ° C was established in the contact at a height of 1 cm. Measurements in the exhaust gas gave the following composition:
O231,9% N266,2% N2O 1,9%O 2 31.9% N 2 66.2% N 2 O 1.9%
Die Verweilzeit am Kontakt betrug 0,3 Sekunden. The contact time was 0.3 seconds.
Der Katalysator wurde folgendermaßen hergestellt:
1000 ml = 776 g α-Al2O3-Träger wurden mit 372 ml einer
wäßrigen, 6 g NaOH enthaltenden Lösung bis zur Sättigung
getränkt. Anschließend wurde der NaOH-imprägnierte Träger
im Warmluftstrom von 120°C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.
Das Trockengewicht betrug 784 g. Der getrocknete
NaOH-haltige Träger wurde danach mit 372 ml einer
wäßrigen Natriumtetrachloropalladat-II-Lösung, enthaltend
5 g Pd, imprägniert und 3 Stunden in einer verschlossenen
Flasche stehen gelassen. Nach der 3-stündigen Reifezeit
wurde der Pd-imprägnierte Träger mit 400 ml einer wäßrigen,
5% Hydrazinhydrat enthaltenden Lösung überschichtet
und 2 Stunden stehen gelassen.
Danach wurde der Katalysator in einem fließenden Strom von
entionisiertem Wasser gewaschen, bis im Waschwasser keine
Chloridionen mehr nachgewiesen werden konnten. Die Trocknung
des Katalysators wurde im Warmluftstrom bei 120°C bis
zur Gewichtskonstanz durchgeführt.
Der fertige Katalysator hatte ein Endgewicht von 776 g und
enthielt 5 g Pd/l Träger.The catalyst was made as follows:
1000 ml = 776 g of α-Al 2 O 3 support were impregnated with 372 ml of an aqueous solution containing 6 g of NaOH until saturated. The NaOH-impregnated support was then dried in a hot air stream from 120 ° C. to constant weight. The dry weight was 784 g. The dried NaOH-containing carrier was then impregnated with 372 ml of an aqueous sodium tetrachloropalladate II solution containing 5 g of Pd and left to stand in a sealed bottle for 3 hours. After the 3-hour ripening period, the Pd-impregnated support was overlaid with 400 ml of an aqueous solution containing 5% hydrazine hydrate and left to stand for 2 hours.
The catalyst was then washed in a flowing stream of deionized water until no chloride ions could be detected in the wash water. The drying of the catalyst was carried out in a hot air stream at 120 ° C to constant weight.
The finished catalyst had a final weight of 776 g and contained 5 g Pd / l carrier.
Geometrische FormKugeln 3-6 mm ⌀ Porosität61% BET-Oberfläche10 m2/g Saugfähigkeit48 ml/100 g Schüttgewicht776 g/l Al2O3-Gehalt99,4% Bruch-Härte140 N/Kugel Geometric shape balls 3-6 mm ⌀ porosity 61% BET surface area 10 m 2 / g absorbency 48 ml / 100 g bulk density 776 g / l Al 2 O 3 content 99.4% fracture hardness 140 N / ball
In der gleichen Versuchsanordnung wie in Beispiel 1 wurde ein Abgasstrom, der lediglich 20% Lachgas enthielt, eingesetzt. Bei einer Eingangstemperatur von 470°C und einer Gasmenge von 150 l/h ergab sich eine Temperaturerhöhung auf 585°C. Das Abgas hatte folgende Zusammensetzung:In the same experimental setup as in Example 1 an exhaust gas stream containing only 20% nitrous oxide was used. At an inlet temperature of 470 ° C and one Gas quantity of 150 l / h resulted in an increase in temperature to 585 ° C. The exhaust gas had the following composition:
O223,4% N276,0% N2O 0,6%O 2 23.4% N 2 76.0% N 2 O 0.6%
Die Verweilzeit am Kontakt betrug 0,3 Sekunden.The contact time was 0.3 seconds.
In der gleichen Versuchsanordnung wie in Beispiel 1 wurde
ein Katalysator, der in der NASA-Studie als sehr gut bezeichnet
wurde, eingesetzt (1% Rhodium auf γ-Al2O3,
Perlen, 4 mm ⌀). Bei einer Eingangstemperatur von 450°C
ergab sich eine maximale Temperatur am Ende der Kontaktzone
von 523°C. Das Abgas enthielt noch 38% N2O.
Erst bei einer Erhöhung der Katalysatorschicht auf 30 cm
war das eingesetzte Lachgas nahezu quantitativ umgesetzt
(Restgehalt 0,4%). Die Verweilzeit am Kontakt betrug
3 Sekunden.
Der Katalysator wurde folgendermaßen hergestellt:
2,64 g RhCl3 wurden in 38 g destilliertem Wasser gelöst
und in einem Kolben vorgelegt. Anschließend wurden 100 g
γ-Aluminiumoxid in Form von Perlen (4 mm ⌀) zugegeben und
das Gemisch sofort so lange geschüttelt, bis die Lösung
vollständig aufgesaugt war. Anschließend wurde der Kontakt
bei 120°C im Vakuumschrank getrocknet.
Nach dem Trocknen wurde der Kontakt nochmals mit einer
Lösung (bestehend aus 2,92 g NaOH-Plätzchen in 30 g
destilliertem Wasser) getränkt und dann bei 120°C getrocknet.
Der Kontakt ist sofort einsatzbereit. Eine Reduktion
erfolgt unter den oben beschriebenen Einsatzbedingungen.In the same experimental set-up as in Example 1, a catalyst which was described as very good in the NASA study was used (1% rhodium on γ-Al 2 O 3 , beads, 4 mm ⌀). At an inlet temperature of 450 ° C, the maximum temperature at the end of the contact zone was 523 ° C. The exhaust gas still contained 38% N 2 O.
Only when the catalyst layer was increased to 30 cm was the nitrous oxide used converted almost quantitatively (residual content 0.4%). The contact time was 3 seconds.
The catalyst was made as follows:
2.64 g of RhCl 3 were dissolved in 38 g of distilled water and placed in a flask. Then 100 g of γ-aluminum oxide in the form of beads (4 mm ⌀) were added and the mixture was shaken immediately until the solution was completely absorbed. The contact was then dried at 120 ° C. in a vacuum cabinet.
After drying, the contact was again soaked with a solution (consisting of 2.92 g NaOH cookies in 30 g distilled water) and then dried at 120 ° C.
The contact is immediately ready for use. A reduction takes place under the operating conditions described above.
In der gleichen Versuchsanordnung wie in Beispiel 2 beschrieben, wurde ein Abgasstrom aus einer Adipinsäurefabrikation eingesetzt. Dieser enthielt:In the same experimental setup as described in Example 2, was an exhaust gas stream from an adipic acid production used. This contained:
N2 68% O2 14% N2O 14% NO, NO2430 ppm H2O gasförmig 4%N 2 68% O 2 14% N 2 O 14% NO, NO 2 430 ppm H 2 O gaseous 4%
Bei einer Eingangstemperatur von 495°C und einer Gasmenge von 150 l/h lag die Ausgangstemperatur bei 560°C. Das Abgas enthielt lediglich noch 0,5% N2O. Die Verweilzeit am Kontakt betrug 0,3 Sekunden.With an inlet temperature of 495 ° C and a gas volume of 150 l / h, the outlet temperature was 560 ° C. The exhaust gas contained only 0.5% N 2 O. The residence time at the contact was 0.3 seconds.
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