DE3526668A1 - Process and equipment for reducing the sulphur content of a gas stream - Google Patents

Process and equipment for reducing the sulphur content of a gas stream

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DE3526668A1 DE19853526668 DE3526668A DE3526668A1 DE 3526668 A1 DE3526668 A1 DE 3526668A1 DE 19853526668 DE19853526668 DE 19853526668 DE 3526668 A DE3526668 A DE 3526668A DE 3526668 A1 DE3526668 A1 DE 3526668A1
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Abstract

A process for reducing the sulphur content of a crude gas stream is described, wherein the sulphur compounds present in the gas stream, in particular H2S, are converted to SO2 and/or SO3. The SO2 formed is removed by scrubbing with a solvent, and the rich solvent is regenerated and reused. To obtain simultaneously a higher sulphur recovery and more thoroughly purified waste gases, it is proposed to contact the rich solvent with a part stream of the crude gas for converting the SO2 to elemental sulphur and to separate off the elemental sulphur formed. <IMAGE>

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verringerung des Schwefelgehaltes eines Rohgasstromes, bei dem die in dem Gasstrom vorhandenen Schwefelverbindungen, insbesondere H2S, zu SO2 und/oder SO3 umgesetzt werden, das entstandene SO2 durch Wäsche mit einem Lösungsmittel entfernt und das beladene Lösungsmittel regeneriert und wiederverwendet wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.The invention relates to a method for reducing the sulfur content of a raw gas stream, in which the sulfur compounds present in the gas stream, in particular H 2 S, are converted to SO 2 and / or SO 3 , the SO 2 formed is removed by washing with a solvent and the loaded one Solvent is regenerated and reused, and a device for performing the method.

Es ist bekannt, H2S-haltige Gasströme, insbesondere bei niedrigen H2S-Gehalten von weniger als 20 Vol%, einer Umsetzung des H2S zu SO2 und/oder SO3 zu unterziehen. Das so entstandene SO2 wird dann durch Wäsche mit einem Lösungsmittel aus dem Gasstrom abgetrennt.It is known to subject H 2 S-containing gas streams, particularly at low H 2 S contents of less than 20% by volume, to a conversion of the H 2 S to SO 2 and / or SO 3 . The SO 2 thus formed is then separated from the gas stream by washing with a solvent.

Bei höheren H2S-Gehalten von mehr als ca. 20 Vol% wird Schwefel aus H2S-haltigen Gasströmen bekanntermaßen in Claus-Anlagen wiedergewonnen. Üblicherweise sind heute alle größeren Claus-Anlagen mit Nachreinigungsschritten ausgerüstet, um die Schwefelmission zu vermindern. Dabei wird das nach der Schwefelabtrennung verbleibende Claus-Abgas beispielsweise einer Nachverbrennung des noch darin enthaltenen H2S zu SO2 mit anschließender absorptiver SO2-Entfernung unterzogen.At higher H 2 S contents of more than approx. 20% by volume, sulfur is known to be recovered from gas streams containing H 2 S in Claus plants. Today, all larger Claus plants are usually equipped with post-cleaning steps to reduce sulfur emissions. The Claus exhaust gas remaining after the sulfur separation is subjected, for example, to an afterburning of the H 2 S still contained therein to SO 2 with subsequent absorptive SO 2 removal.

Die bekannten Verfahren haben den Nachteil, daß die anfallenden Abgase immer noch einen Schwefelgehalt von einigen 100 ppm bis 1000 ppm aufweisen. Überdies puffern die bekannten Verfahren Schwankungen im H2S-Gehalt des Rohgases nur wenig.The known processes have the disadvantage that the waste gases still have a sulfur content of a few 100 ppm to 1000 ppm. In addition, the known processes buffer fluctuations in the H 2 S content of the raw gas only slightly.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art so zu verbessern, daß zugleich höhere Schwefelrückgewinnung und damit besser gereinigte Abgase erreicht werden bei geringeren Investitions- und Betriebskosten.The present invention is therefore based on the object to improve a method of the type mentioned at the beginning, that at the same time higher sulfur recovery and therefore better cleaned exhaust gases can be achieved with lower investment and operating costs.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das beladene Lösungsmittel zur Umsetzung des SO2 zu Elementarschwefel mit einem Teilstrom des Rohgases in Kontakt gebracht und der entstandene Schwefel abgetrennt wird.This object is achieved in that the loaded solvent for converting the SO 2 into elemental sulfur is brought into contact with a partial stream of the raw gas and the sulfur formed is separated off.

Das Verfahren nach der Erfindung besteht im wesentlichen aus einer Umsetzung des H2S zu SO2 und einer katalytischen SO2.Wäsche, wobei das SO2 in Gegenwart von H2S zu Elementarschwefel umgesetzt wird. Die Umsetzung des H2S zu SO2 kann sowohl thermisch als auch katalytisch durchgeführt werden. Die katalytische Umsetzung hat den Vorteil, daß Brennstoff eingespart wird, da sie bei wesentlich niedrigeren Temperaturen von nur etwa 350-400°C stattfindet. Das heiße Gas wird abgekühlt, insbesondere unter Dampferzeugung und je nach verwendetem Lösungsmittel bei Umgebungstemperatur oder darunter von SO2 befreit. Als Lösungsmittel können alle Waschmittel, die eine Selektivität für SO2 aufweisen, verwendet werden, wie beispielsweise Polyäthylenglykoläther, n-Methylpyrrolidon, Dimethylformamid, Aromaten, Butyrolacton. The process according to the invention essentially consists of converting the H 2 S to SO 2 and catalytic SO 2 washing, the SO 2 being converted to elemental sulfur in the presence of H 2 S. The conversion of the H 2 S to SO 2 can be carried out both thermally and catalytically. The catalytic conversion has the advantage that fuel is saved because it takes place at much lower temperatures of only about 350-400 ° C. The hot gas is cooled, in particular with steam generation and, depending on the solvent used, freed from SO 2 at ambient temperature or below. All detergents which have a selectivity for SO 2 can be used as solvents, such as, for example, polyethylene glycol ether, n-methylpyrrolidone, dimethylformamide, aromatics, butyrolactone.

Das mit SO2 beladene Lösungsmittel wird mit einem Teilstrom des Rohgases, der vorzugsweise zwischen 1 und 25 Vol% des Gesamtrohgases beträgt, in Berührung gebracht. Das H2S aus dem Rohgas und das SO2 aus dem Lösungsmittel reagieren spontan zu Elementarschwefel, der sich fest in großen Kristallen sammelt. Mit Vorteil kann die Umsetzung in Gegenwart eines die Reaktion beschleunigenden und/oder die Sedimentation des sich bildenden Schwefels begünstigenden katalytisch aktiven Zusatzes durchgeführt werden. Als Zusatz kommt mit Vorteil Ammoniumrhodanid in Betracht. Das Waschmittel mit den Schwefelkristallen wird einer Fest/Flüssig- Trennung zugeführt.The solvent loaded with SO 2 is brought into contact with a partial flow of the raw gas, which is preferably between 1 and 25% by volume of the total raw gas. The H 2 S from the raw gas and the SO 2 from the solvent react spontaneously to elemental sulfur, which collects firmly in large crystals. The reaction can advantageously be carried out in the presence of a catalytically active additive which accelerates the reaction and / or promotes sedimentation of the sulfur which forms. Ammonium rhodanide is an advantageous additive. The detergent with the sulfur crystals is fed to a solid / liquid separation.

Das bei der Umsetzung des SO2 zu Elementarschwefel entstehende Abgas enthält Spuren von Schwefelverbindungen, z. B. H2S, SO2. Wenn höchste Schwefelrückgewinnung gefordert ist, wird dieses Abgas zweckmäßig wieder der Wäsche zugeführt oder rückverdichtet und vor die Claus-Anlage zurückgeführt, insbesondere wenn COS/CS2 oder andere Schwefelverbindungen im abgezweigten Rohgasstrom enthalten sind, die nicht H2S sind und somit nicht mit dem SO2 reagieren. Dort werden die Schwefelverbindungen erneut ausgewaschen und der Umsetzung zugeführt. Bei dieser Verfahrensführung ist lediglich darauf zu achten, daß die Umsetzung mit SO2- Überschuß betrieben wird, da sich andernfalls Schwefelablagerungen in der Waschkolonne ergeben können.The resulting exhaust gas in the conversion of SO 2 to elemental sulfur contains traces of sulfur compounds, e.g. B. H 2 S, SO 2 . If the highest sulfur recovery is required, this exhaust gas is expediently returned to the laundry or recompressed and returned to the Claus plant, in particular if COS / CS 2 or other sulfur compounds are contained in the branched raw gas stream which are not H 2 S and therefore not with the React SO 2 . There the sulfur compounds are washed out again and fed to the reaction. With this procedure, it is only necessary to ensure that the reaction is operated with an excess of SO 2 , since otherwise sulfur deposits can result in the wash column.

Bei der Umsetzung des SO2 zu Elementarschwefel, die gemäß When converting the SO 2 to elemental sulfur, which according to

2 H2S + SO2→3/xSx + 2 H2O + Δ H2 H 2 S + SO 2 → 3 / xS x + 2 H 2 O + Δ H

stattfindet, entsteht Reaktionswasser. Nach einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, wird dieses Wasser aus einem Teilstrom des Lösungsmittels abgetrennt. Insbesondere werden hierzu 10 bis 20% des Waschmittels einer Regenerierkolonne zugeleitet, in der das Wasser bevorzugt bei geringem Unterdruck von z. B. 0,6 bar durch Temperaturerhöhung ausgetrieben wird. Der Wasserdampf wird als Abgas aus der Regenerierkolonne abgezogen. Die Regenerierung des Lösungsmittels kann auch durch Strippen durchgeführt werden, wobei Reingas aus der Waschkolonne oder ein anderes, nicht wassergesättigtes Gas verwendet wird. Das Abgas aus der Regenerierung kann nach der Wasserabtrennung vor die Claus-Anlage zurückgeführt werden, so daß auch daraus Schwefelspuren zurückgewonnen werden.takes place, water of reaction is formed. After another Embodiment of the method according to the invention this water is separated from a partial stream of the solvent. In particular, 10 to 20% of the detergent is used for this fed to a regeneration column in which the water preferably at low  Negative pressure of z. B. expelled 0.6 bar by increasing the temperature becomes. The water vapor is exhausted from the regeneration column deducted. The regeneration of the solvent can also be done by stripping, using clean gas from the wash column or another, not water-saturated Gas is used. The exhaust gas from the regeneration can be returned to the Claus plant after the water has been separated off, see above that traces of sulfur are also recovered from it.

Das regenerierte Lösungsmittel wird aus der Regenerierkolonne abgezogen und abgekühlt, typischerweise auf 50 bis 60°C, und dem Kreislauflösungsmittel zugemischt. Bei der Abkühlung des Kreislauflösungmittels in einem Kühler ist darauf zu achten, daß die Grenze der Schwefelsättigung des Lösungsmittels nicht unterschritten wird, d. h. die Abkühlung nicht auf zu tiefe Temperaturen führt. Erfindungsgemäß wird diese Abkühlung daher bis auf eine Temperatur durchgeführt, die in etwa bei der bei der Umsetzung des SO2 zu Elementarschwefel herrschenden Temperatur liegt. Anderenfalls würden sich die Oberflächen der verwendeten Wärmetauscher mit Elementarschwefel zusetzen, der sehr gut isoliert und eine Reinigung der Wärmetauscher erforderlich machen würde. Das regenerierte Lösungsmittel kann jedoch wesentlich mehr Elementarschwefel tragen als der Kreislaufstrom aus der Fest/Flüssig- Trennung, so daß die Gefahr eines Elementarschwefelausfalls bei Mischung der beiden Lösungsmittelströme gering ist. Durch die erfindungsgemäße Abkühlung des regenerierten Lösungsmittels kann die bei der Umsetzung freiwerdende Reaktionswärme sicher abgeführt werden.The regenerated solvent is withdrawn from the regeneration column and cooled, typically to 50 to 60 ° C., and mixed with the circulating solvent. When cooling the circulating solvent in a cooler, care must be taken that the sulfur saturation limit of the solvent is not exceeded, ie the cooling does not lead to excessively low temperatures. According to the invention, this cooling is therefore carried out to a temperature which is approximately at the temperature prevailing in the conversion of the SO 2 to elemental sulfur. Otherwise, the surfaces of the heat exchangers used would clog with elemental sulfur, which would be very well insulated and would require the heat exchangers to be cleaned. However, the regenerated solvent can carry significantly more elemental sulfur than the circulating stream from the solid / liquid separation, so that the risk of elemental sulfur failure when the two solvent streams are mixed is low. By cooling the regenerated solvent according to the invention, the heat of reaction released during the reaction can be safely dissipated.

Mit großem Vorteil ist das erfindungsgemäße Verfahren auf Claus-Abgase anwendbar, deren Restschwefelgehalt reduziert werden soll. Insbesondere bei diesen Abgasen wird die Reinheit wesentlich erhöht. Die Schwefelabgabe kann auf 5 bis 10 ppm im Abgas reduziert werden. Gleichzeitig kann die Schwefelrückgewinnung problemlos auf über 99,9% für die Gesamtanlage gebracht werden.The method according to the invention is of great advantage applicable to Claus exhaust gases, their residual sulfur content should be reduced. Especially with these exhaust gases the purity is increased significantly. The sulfur levy can be reduced to 5 to 10 ppm in the exhaust gas. At the same time the sulfur recovery can easily be over  99.9% for the entire system.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch auf bestehende Anlagen angewendet werden, wodurch sich die Investitionskosten verringern.The method according to the invention can also be applied to existing ones Attachments are applied, which increases investment costs reduce.

Die Bildung von COS/CS2 in der Claus-Anlage selbst, insbesondere im Claus-Brenner, ist für das erfindungsgemäße Verfahren unerheblich. Die durch den Claus-Brenner geleiteten Gase werden letztlich in der Nachverbrennung verbrannt, so daß auch COS/CS2 und andere Schwefelverbindungen zu SO2 umgesetzt werden. Der um den Claus-Brenner herumgeleitete Rohgasstrom wird nirgends einer Verbrennung unterworfen, so daß sich COS/CS2 gar nicht bilden kann. Da COS/ CS2 einen wesentlichen Anteil an nicht rückgewonnenem Schwefel in konventionellen Claus-Anlagen ausmachen, ist die Schwefelrückgewinnungsrate im erfindungsgemäßen Verfahren von vorneherein höher.The formation of COS / CS 2 in the Claus plant itself, in particular in the Claus burner, is irrelevant for the method according to the invention. The gases passed through the Claus burner are ultimately burned in the afterburning, so that COS / CS 2 and other sulfur compounds are also converted to SO 2 . The raw gas stream directed around the Claus burner is nowhere subjected to combustion, so that COS / CS 2 cannot form at all. Since COS / CS 2 make up a significant proportion of unrecovered sulfur in conventional Claus plants, the sulfur recovery rate in the process according to the invention is higher from the outset.

Schwankungen im H2S-Gehalt des Rohgases spielen für die Schwefelrückgewinnung im Gesamtsystem nur eine geringe Rolle. Das im Lösungsmittel gelöste SO2 hat eine Pufferwirkung für Schwankungen des H2S-Gehaltes im Rohgas. Insbesondere die schwierig zu beherrschenden kurzfristigen Schwankungen des H2S-Gehaltes im Rohgas beeinflussen die Schwefelrückgewinnungsrate der Gesamtanlage überhaupt nicht. Hierdurch ist die Betriebssicherheit der Anlage gegenüber konventionellen Claus-Anlagen höher.Fluctuations in the H 2 S content of the raw gas play only a minor role for sulfur recovery in the overall system. The SO 2 dissolved in the solvent has a buffer effect for fluctuations in the H 2 S content in the raw gas. In particular, the short-term fluctuations in the H 2 S content in the raw gas, which are difficult to control, do not influence the sulfur recovery rate of the entire system at all. This increases the operational reliability of the system compared to conventional Claus systems.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist ein sogenannter ONCE- THROUGH PROCESS-ohne Rückführung, wie sie sonst bei Verfahren mit so hoher Schwefelrückgewinnung üblich ist. Daraus resultieren geringere Verbrauchszahlen uns einfacherer Betrieb. The method according to the invention is a so-called ONCE THROUGH PROCESS-without feedback, as is otherwise the case with processes with such high sulfur recovery is common. This results in lower consumption figures and easier for us Business.  

Die hohe Schwefelrückgewinnung ergibt sich daraus, daß es bei diesem Verfahren möglich ist - im Gegensatz zu konventionellen - auch hinter der eigentlichen Claus-Anlage noch Störungen im Verhältnis H2S/SO2 = 2/1 zu korrigieren und damit optimale Bedingungen für die Claus-Reaktion einzustellen. Da zugleich die Reaktion bei tiefen Temperaturen abläuft, was das chemische Gleichgewicht in Richtung Schwefelbildung verschiebt und der Schwefeldampfdruck bei den tiefen Temperaturen niedrig ist, sind die Schwefelverluste ins Abgas äußerst gering, was natürlich zu hohe Schwefelrückgewinnung bedeutet. The high sulfur recovery results from the fact that with this method it is possible - in contrast to conventional ones - to correct faults in the ratio H 2 S / SO 2 = 2/1 behind the actual Claus plant and thus optimal conditions for the Claus - stop reaction. Since at the same time the reaction takes place at low temperatures, which shifts the chemical equilibrium towards sulfur formation and the sulfur vapor pressure is low at low temperatures, the sulfur losses in the exhaust gas are extremely low, which of course means too high sulfur recovery.

Die Claus-Anlage kann kleiner gebaut werden als in vergleichbaren konventionellen Verfahren, da sie nur einen Teilstrom des Rohgases verarbeiten muß.The Claus system can be built smaller than in comparable ones conventional process since it is only one Process partial stream of raw gas.

Bei niedrigen H2S-Gehalten im Rohgas kann etwa 1/3 des Gases vollständig verbrannt werden, so daß auch bei weniger als 20 Vol.% H2S im Rohgas eine stabil brennende Flamme zu erreichen ist. Dann entfällt die Claus-Anlage mit Ausnahme des Nachbrenners. Die Schwefelerzeugung findet in diesem Fall vollständig im Waschteil der Anlage statt.At low H 2 S contents in the raw gas, about 1/3 of the gas can be completely burned, so that a stable burning flame can be achieved even with less than 20 vol.% H 2 S in the raw gas. Then the Claus system is omitted with the exception of the afterburner. In this case, the sulfur production takes place entirely in the washing section of the plant.

Die Erfindung betrifft überdies eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit einem Brenner, einer Waschkolonne und einer Regenerierkolonne, die durch einen strömungsmäßig zwischen Wasch- und Regenerierkolonne angeordneten Reaktionsbehälter gekennzeichnet ist. Zweckmäßigerweise ist bei dieser Vorrichtung zwischen Reaktionsbehälter und Regenerierkolonne eine Fest/Flüssig- Trenneinrichtung, wie ein Hydrozyklon angeordnet, wobei vor der Trennrichtung eine Kühleinrichtung vorgesehen sein kann. Die Erfindung ist anwendbar bei allen Verfahren, bei denen aus einem H2S-haltigen Gasstrom Elementarschwefel zurückgewonnen werden soll, unabhängig davon, ob eine Claus-Anlage vorhanden ist oder nicht.The invention further relates to a device for carrying out the method with a burner, a washing column and a regeneration column, which is characterized by a reaction vessel arranged in terms of flow between the washing and regeneration column. In this device, a solid / liquid separation device, such as a hydrocyclone, is expediently arranged between the reaction vessel and regeneration column, it being possible for a cooling device to be provided in front of the separation direction. The invention is applicable to all processes in which elemental sulfur is to be recovered from a H 2 S-containing gas stream, regardless of whether a Claus plant is present or not.

Im folgenden sei die Erfindung anhand eines schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.In the following the invention is based on a schematic illustrated embodiment explained in more detail.

Über eine Leitung 1 werden 373,44 mol/sec. eines Rohgases mit einer Temperatur von 317 K und einem Druck von 1,5 bar herangeführt. Das Rohgas hat die folgende Zusammensetzung:Via a line 1, 373.44 mol / sec. of a raw gas with a temperature of 317 K and a pressure of 1.5 bar. The raw gas has the following composition:

N2 5,53 mol%
CO2 11,95 mol%
CH4 1,75 mol%
C2+ 0,42 mol%
H2S 74,28 mol%
H2O 6,07 mol%.N 2 5.53 mol%
CO 2 11.95 mol%
CH 4 1.75 mol%
C 2+ 0.42 mol%
H 2 S 74.28 mol%
H 2 O 6.07 mol%.

Von dem Rohgas wird über Leitung 2 ein Teilstrom, z. B. 6% abgezogen. Der Rest wird in einem Claus-Brenner 3 in Gegenwart von über Leitung 4 zugeführter Luft unterstöchiometrisch verbrannt. Im Abgas aus dem Brenner 3 stellt sich damit ein Verhältnis von H2S:SO2 von 2:1 ein. In einer Mischkammer 5 hinter dem Claus-Brenner 3 findet die Claus-Reaktion statt, wobei typische Umsätze von ca. 60% des H2S+SO2 zu Elementarschwefel erreicht werden.Of the raw gas is fed via line 2 is a partial flow, z. B. deducted 6%. The rest is burned substoichiometrically in a Claus burner 3 in the presence of air supplied via line 4 . A ratio of H 2 S: SO 2 of 2: 1 is thus established in the exhaust gas from burner 3 . The Claus reaction takes place in a mixing chamber 5 behind the Claus burner 3 , typical conversions of about 60% of the H 2 S + SO 2 to elemental sulfur being achieved.

Das heiße Gas aus der Mischkammer 5 wird in einem waste heat boiler 6 gegen Kesselspeisewasser in Leitung 7 unter Erzeugung von Hochdruckdampf (Leitung 8) abgekühlt. Das waste heat boiler 6 verlassende Gas in Leitung hat eine Temperatur von typisch 230 bis 300°C. Ein Teilstrom des heißen Gases, z. B. 25-30% bei Aufheizung auf 220°C bzw. 50-60% bei Aufheizung auf 340°C, verläßt den Ofen 5 über Leitung 10 mit wesentlich höherer Temperatur, z. B. 500°C.The hot gas from the mixing chamber 5 is cooled in a waste heat boiler 6 against boiler feed water in line 7 with the generation of high pressure steam (line 8 ). The waste heat boiler 6 leaving gas in line has a temperature of typically 230 to 300 ° C. A partial flow of the hot gas, e.g. B. 25-30% when heated to 220 ° C or 50-60% when heated to 340 ° C, leaves the furnace 5 via line 10 at a much higher temperature, for. B. 500 ° C.

Der Hauptgasstrom wird in einm Schwefelkondensator 11 unter Erzeugung von Mitteldruckdampf bis auf ca. 140°C weiter abgekühlt. Dabei kondensiert Schwefel aus, der über Leitung 12 zu einer Schwefelsammelgrube geleitet wird.The main gas stream is further cooled in a sulfur condenser 11 to produce medium-pressure steam down to approximately 140 ° C. Sulfur condenses, which is passed via line 12 to a sulfur collecting pit.

Das Abgas aus dem Schwefelkondensator 11 in Leitung 13 wird mit dem heißen Gas in Leitung 10 gemischt und erreicht eine Temperatur von 220°C - wenn eine COS/CS2- Hydrolyse nicht erforderlich ist - bzw. von 340°C - wenn eine COS/CS2-Hydrolyse nötig ist -. Mit dieser Temperatur tritt das Gas in einen katalytischen Reaktor 14 ein, wo über einem der bekannten Claus-Katalysatoren, wie aktiviertem Al2O3, die Claus-Reaktion abläuft. Der dabei gebildete Elementarschwefel wird in einem Schwefelkondensator 15 durch Abkühlung auskondensiert, wobei Niederdruckdampf erzeugt wird. Der Elementarschwefel wird über Leitung 16 ebenfalls zur Schwefelsammelgrube geleitet.The exhaust gas from the sulfur condenser 11 in line 13 is mixed with the hot gas in line 10 and reaches a temperature of 220 ° C - if COS / CS 2 hydrolysis is not required - or of 340 ° C - if a COS / CS 2 hydrolysis is necessary -. At this temperature, the gas enters a catalytic reactor 14 , where the Claus reaction takes place over one of the known Claus catalysts, such as activated Al 2 O 3 . The elemental sulfur thus formed is condensed out in a sulfur condenser 15 by cooling, low-pressure steam being generated. The elemental sulfur is also conducted via line 16 to the sulfur collecting pit.

Das Abgas aus dem Schwefelkondensator 15 in Leitung 17 wird ein Nachverbrenner 18 zugeleitet und dort unter Zusatz von Brennstoff über Leitung 19 und Luft über Leitung 20 vollständig verbrannt, so daß alle Schwefelverbindungen zu SO2, in Spuren auch zu SO3 umgesetzt werden. Gegebenenfalls kann diese Nachverbrennung katalytisch erfolgen, um Brennstoff einzusparen. Die Abwärme des heißen Gases kann in einem waste heat boiler 21 zur Hochdruckdampferzeugung genutzt werden.The exhaust gas from the sulfur condenser 15 in line 17 is fed to an afterburner 18 and is completely combusted there with the addition of fuel via line 19 and air via line 20 , so that all sulfur compounds are converted to SO 2 , in trace amounts also to SO 3 . This post-combustion can optionally be carried out catalytically in order to save fuel. The waste heat from the hot gas can be used in a waste heat boiler 21 to generate high-pressure steam.

In einem Quenchkühler 22 wird das Abgas aus Leitung 23 auf ca. 70°C weiter abgekühlt. Anschließend tritt das Gas über Leitung 24 mit einem Druck von 1,2 bar von unten in eine Waschkolonne 25 ein. Das Gas liegt in einer Menge von 1.209,53 mol/sec vor und weist folgende Zusammensetzung auf:In a quench cooler 22 , the exhaust gas from line 23 is further cooled to approximately 70 ° C. The gas then enters line 24 into a washing column 25 at a pressure of 1.2 bar. The gas is present in an amount of 1,209.53 mol / sec and has the following composition:

N2 64,27 mol%
O2 0,91 mol%
CO2 5,44 mol%
H2S 5 ppm
SO  0,69 mol%
H2O 28,69 mol%.N2nd64.27 mol%
O2nd0.91 mol%
CO2nd5.44 mol%
H2ndS 5 ppm
SO 0.69 mol%
H2ndO 28.69 mol%.

Der untere Abschnitt der Waschkolonne 25 enthält eine Schüttung 26, über die das Gas im Gegenstrom zu Kreislaufwasser 27 bis auf ca. 40°C weiter gekühlt wird. Dabei kondensiert der Großteil des mitgetragenen Wassers aus. Das Überschußwasser wird aus dem Kreislaufwasserstrom 27 über Leitung 28 abgezogen und - nach Neutralisation - abgegeben. Das Kreislaufwasser wird in einem Wärmetauscher 29 gegen Kühlwasser gekühlt und oberhalb der Schüttung 26 auf den unteren Abschnitt der Waschkolonne 25 aufgegeben.The lower section of the washing column 25 contains a bed 26 , via which the gas is further cooled to about 40 ° C. in countercurrent to the circulating water 27 . The majority of the water carried condenses out. The excess water is withdrawn from the circuit water stream 27 via line 28 and - after neutralization - released. The circulating water is cooled in a heat exchanger 29 against cooling water and is added to the lower section of the washing column 25 above the bed 26 .

Das gekühlte und weitgehend wasserfreie Gas verläßt den unteren Kolonnenabschnitt über einen Kaminboden und gelangt in den oberen Abschnitt. Dort wird aus dem Gas mit 151 t/h eines selektiven physikalisch wirkenden Lösungsmittels, wie Tetraäthylenglykoldimethyläther, das SO2 ausgewaschen. In dem Lösungsmittel sind überdies Stabilisatoren und ein Katalysator zur Ausfällung der Schwefelkristalle, wie Ammoniumrhodanid, enthalten. Das Reingas (860,7 mol/sec) verläßt die Waschkolonne 25 über Kopf über Leitung 30 mit einem Druck von 1,05 bar und einer Temperatur von 35°C. Das Reingas weist folgende Zusammensetzung auf:The cooled and largely water-free gas leaves the lower column section via a chimney tray and reaches the upper section. There, the SO 2 is washed out of the gas with 151 t / h of a selective physically active solvent, such as tetraethylene glycol dimethyl ether. The solvent also contains stabilizers and a catalyst for precipitating the sulfur crystals, such as ammonium rhodanide. The clean gas (860.7 mol / sec) leaves the washing column 25 overhead via line 30 at a pressure of 1.05 bar and a temperature of 35 ° C. The clean gas has the following composition:

N2 90,32 mol%
O2 1,27 mol%
CO2 7,65 mol%
H2 0,5 ppm
SO2 5 ppm
COS/CS2 -
H2O 0,76 mol%.N 2 90.32 mol%
O 2 1.27 mol%
CO 2 7.65 mol%
H 2 0.5 ppm
SO 2 5 ppm
COS / CS 2 -
H 2 O 0.76 mol%.

Gegebenenfalls werden in einem obersten Abschnitt der Waschkolonne 25 in einer weiteren kleinen Wasserwäsche Lösungsmittelrückstände aus dem Gas ausgewaschen und damit zurückgewonnen.If appropriate, solvent residues are washed out of the gas in an uppermost section of the washing column 25 in a further small water wash and thus recovered.

Das beladene Lösungsmittel verläßt die Waschkolonne 25 über Leitung 31 und tritt in einen Reaktionsbehälter 32 ein. Die Inertgase, insbesondere O2, werden in Spuren im Lösungsmittel gelöst. Der Behälter 32 wird von dem Teilstrom (22,4 mol/sec) des Rohgases in Leitung 2 durchströmt, der nicht durch den Claus-Brenner 3 geleitet wurde. H2S aus dem Rohgas und das SO2 aus dem Abgas der Claus- Anlage reagieren im Behälter 32 spontan zu Elementarschwefel, der sich fest in großen Kristallen am Boden des Behälters 32 sammelt. H2S und SO2 reagieren zu über 99,9% zu Elementarschwefel. Die Gesamtschwefelrückgewinnung ist also über 99,9%.The loaded solvent leaves the washing column 25 via line 31 and enters a reaction vessel 32 . The inert gases, in particular O 2 , are dissolved in traces in the solvent. The partial flow (22.4 mol / sec) of the raw gas in line 2 , which was not passed through the Claus burner 3 , flows through the container 32 . H 2 S from the raw gas and the SO 2 from the exhaust gas of the Claus plant react spontaneously in the container 32 to elemental sulfur, which collects firmly in large crystals at the bottom of the container 32 . H 2 S and SO 2 react to over 99.9% to elemental sulfur. The total sulfur recovery is over 99.9%.

Das Lösungsmittel mit den Schwefelkristallen wird über Leitung 33 einer Fest/Flüssig-Trenneinrichtung zugeführt, z. B. einem Hydrozyklon 34, aus dem fester Schwefel über Leitung 35 einer Schwefelsammelgrube zugeleitet wird. Das von Schwefel befreite Waschmittel wird zum wesentlichen Teil (überlicherweise 80 bis 90 Vol%) über Leitung 36 einem Wärmetauscher 37 zugeführt, dort gegen Kühlwasser auf ca. 35°C gekühlt und am Kopf der Waschkolonne 25 zur SO2-Auswaschung aufgegeben.The solvent with the sulfur crystals is fed via line 33 to a solid / liquid separator, e.g. B. a hydrocyclone 34 , from which solid sulfur is fed via line 35 to a sulfur collecting pit. The sulfur-freed detergent is largely (usually 80 to 90% by volume) fed via line 36 to a heat exchanger 37 , where it is cooled to about 35 ° C. against cooling water and added to the top of the washing column 25 for SO 2 washing.

Der restliche Teilstrom des Lösungsmittels von typischer Weise 10 bis 20 Vol% muß vom Reaktionswasser der Claus- Reaktion befreit werden. Hierzu wird dieser Teilstrom über Leitung 38 in einem Gegenstromwärmetauscher 39 gegen heißes, regeneriertes Lösungsmittel angewärmt und in eine Regenerierkolonne 40 geleitet. Dort wird gegebenenfalls bei geringem Unterdruck von 0,6 bar durch Ausheizen das Reaktionswasser abgetrieben. Die Sumpfheizung erfolgt über einen Wärmetauscher 41. Am Kopf wird ausdampfendes Lösungsmittel/Wassergemisch in einem Kondensator 42 zurückgewonnen und als Rücklauf verwendet. Wasserdampf wird über Leitung 43 als Abgas abgegeben.The remaining partial stream of the solvent, typically 10 to 20 vol%, must be freed from the water of reaction of the Claus reaction. For this purpose, this partial stream is heated via line 38 in a counterflow heat exchanger 39 against hot, regenerated solvent and passed into a regeneration column 40 . There the water of reaction is driven off if necessary at a low vacuum of 0.6 bar by heating. The sump heating takes place via a heat exchanger 41 . At the top, evaporating solvent / water mixture is recovered in a condenser 42 and used as reflux. Water vapor is released as exhaust gas via line 43 .

Das regenerierte Lösungsmittel wird am Boden der Regenerierkolonne 40 über Leitung 44 abgezogen, im Wärmetauscher 39 gegen kaltes, beladenes Lösungsmittel auf 50 bis 60°C gekühlt und so dem Kreislauflösungsmittel zugemischt. The regenerated solvent is drawn off at the bottom of the regeneration column 40 via line 44 , cooled to 50 to 60 ° C. against cold, loaded solvent in the heat exchanger 39 and thus mixed into the circulating solvent.

Der aus dem Behälter 32 über Leitung 45 abgezogene Abgasstrom enthält Spuren von Schwefelverbindungen, typisch 30-50 ppm. Wenn höchste Schwefelrückgewinnung gefordert ist, kann dieses Abgas über die gestrichelt dargestellte Leitung 46 im oberen Teil der Waschkolonne 25 zurückgeleitet werden, wo dann die Schwefelverbindungen ausgewaschen und der Reaktion erneut zugeführt werden. Das Abgas kann auch über die gestrichelt dargestellte Leitung 46 mit Verdichter 47 vor die Claus-Anlage zurückgeführt werden.The exhaust gas stream withdrawn from the tank 32 via line 45 contains traces of sulfur compounds, typically 30-50 ppm. If the highest sulfur recovery is required, this exhaust gas can be returned via the line 46 shown in broken lines in the upper part of the washing column 25 , where the sulfur compounds are then washed out and returned to the reaction. The exhaust gas can also be returned to the Claus system via the line 46 shown in dashed lines with compressor 47 .

Die Kühlung des Lösungsmittelkreislaufes kann auch an anderer Stelle erfolgen als dargestellt (37), nämlich z. B. im Behälter 32, oder allgemein zwischen/in der Waschkolonne 25 und Behälter 32. Die Kühlung zwischen der Kolonne 25 und dem Behälter 32 hat den Vorteil, daß hier kein fester Schwefel ausfallen kann, da nur SO2, aber kein H2S im Lösungsmittel vorliegt.The cooling of the solvent circuit can also take place elsewhere than shown ( 37 ), namely z. B. in container 32 , or generally between / in the washing column 25 and container 32nd The cooling between the column 25 and the container 32 has the advantage that no solid sulfur can precipitate here, since only SO 2 but no H 2 S is present in the solvent.

Die Kühlung zwischen der Nachverbrennung 18 und der Waschkolonne 25 kann auf beliebige Weise erfolgen, z.B. mit dem Ziel maximaler Wärmerückgewinnung in indirektem Wärmetausch oder minimaler Investitionskosten durch Quench.The cooling between the afterburning 18 and the washing column 25 can be carried out in any way, for example with the aim of maximum heat recovery in indirect heat exchange or minimal investment costs through quench.

Die Regenerierung des Lösungsmittels in der Regenerierkolonne 40 kann durch Strippen statt durch Ausheizen erfolgen. Zum Strippen können Reingas aus Leitung 30, Abgas aus Leitung 45 oder andere, nicht wassergesättigte Gase verwendet werden.The regeneration of the solvent in the regeneration column 40 can be carried out by stripping instead of baking out. Clean gas from line 30 , exhaust gas from line 45 or other non-water-saturated gases can be used for stripping.

Claims (12)

1. Verfahren zur Verringerung des Schwefelgehaltes eines Rohgasstromes, bei dem die in dem Gasstrom vorhandenen Schwefelverbindungen, insbesondere H2S, zu SO2 und/oder SO3 umgesetzt werden, das entstandene SO2 durch Wäsche mit einem Lösungsmittel entfernt und das beladene Lösungsmittel regeneriert und wiederverwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das beladene Lösungsmittel zur Umsetzung des SO2 zu Elementarschwefel mit einem Teilstrom des Rohgases in Kontakt gebracht und der entstandene Elementarschwefel abgetrennt wird.1. A method for reducing the sulfur content of a raw gas stream, in which the sulfur compounds present in the gas stream, in particular H 2 S, are converted to SO 2 and / or SO 3 , the SO 2 formed is removed by washing with a solvent and the loaded solvent is regenerated and is re-used, characterized in that the loaded solvent to the reaction of the SO 2 to elemental sulfur accommodated with a partial stream of the raw gas into contact, and the resultant elemental sulfur is separated. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung in Gegenwart eines die Umsetzung beschleunigenden und/oder die Sedimentation des sich bildenden Schwefels begünstigenden Zusatzes durchgeführt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that that the implementation in the presence of the implementation accelerating and / or the sedimentation of itself forming sulfur-promoting additive carried out becomes. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß bis zu 25 Vol% des Rohgasstromes abgezweigt werden. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that branched up to 25 vol% of the raw gas stream will.   4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Umsetzung des SO2 zu Elementarschwefel entstandene Abgas der Wäsche wieder zugeführt wird.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the waste gas formed in the implementation of SO 2 to elemental sulfur is returned to the laundry. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Umsetzung des SO2 zu Elementarschwefel entstandene Abgas vor die Umsetzung der Schwefelverbindungen zurückgeführt wird.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the exhaust gas formed in the implementation of SO 2 to elemental sulfur is recycled before the implementation of the sulfur compounds. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel zumindest teilweise einer Wasserabtrennung zugeführt wird.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized characterized in that the solvent at least partially a water separation is supplied. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Abgas aus der Regenerierung nach der Wasserabtrennung vor die Umsetzung der Schwefelverbindungen zurückgeführt wird.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that that the exhaust gas from regeneration after water separation before the implementation of the sulfur compounds is returned. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das regenerierte Lösungsmittel vor Wiederverwendung auf eine Temperatur abgekühlt wird, die in etwa bei der bei der Umsetzung des SO2 zu Elementarschwefel herrschenden Temperatur entspricht.8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the regenerated solvent is cooled before reuse to a temperature which corresponds approximately to the temperature prevailing in the conversion of SO 2 to elemental sulfur. 9. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 auf Claus-Abgase.9. Application of the method according to one of claims 1 to 8 on Claus exhaust gases. 10. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9 mit einem Brenner, einer Waschkolonne und einer Regenerierkolonne gekennzeichnet durch einen strömungsmäßig zwischen Waschkolonne (25) und Regenerierkolonne (40) angeordneten Reaktionsbehälter (32). 10. Device for performing the method according to one of claims 1 to 9 with a burner, a washing column and a regeneration column characterized by a flow between the washing column ( 25 ) and regeneration column ( 40 ) arranged reaction vessel ( 32 ). 11. Vorrichtung nach Anspruch 10, gekennzeichnet durch eine strömungsmäßig zwischen Reaktionsbehälter (32) und Regenerierkolonne (40) angeordnete Fest/Flüssig- Trenneinrichtung (34).11. The device according to claim 10, characterized by a flow between the reaction vessel ( 32 ) and regeneration column ( 40 ) arranged solid / liquid separation device ( 34 ). 12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, gekennzeichnet durch eine strömungsmäßig vor der Fest/Flüssig- Trenneinrichtung (34) angeordnete Kühleinrichtung.12. The apparatus of claim 10 or 11, characterized by a flow in front of the solid / liquid separation device ( 34 ) arranged cooling device.
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