DE3519265A1 - Filtration system coupled to a reactor comprising automatic sample inlet for processing and analysing samples from fermentation processes - Google Patents
Filtration system coupled to a reactor comprising automatic sample inlet for processing and analysing samples from fermentation processesInfo
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Abstract
Description
Beschreibung description
Reaktorgekoppelte Filtrationsanlage mit automatischen Probeneinlaß zur Aufbereitung und Analyse von Proben aus Fermentationsprozessen. Reactor-coupled filtration system with automatic sample inlet for the preparation and analysis of samples from fermentation processes.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine reaktorgekoppelte Filtrationsanlage (1) gemäß dem Ob#begriff des Anspruchs 1. In Zusammenhang mit der computergekoppelten Überwachung und Regelung von Fçrmentationsprozessen besteht ein erheblicher Mangel an zuverlässigen automatischen Verfahren für die Ermittlung der wichtigen Schlüsselparameter dieser Prozesse wie z.B. Konzentrationen der Biomassse, des Nährsubstrates und der Stoffwechselprodukte. Der Einsatz von hierfür geeigneten vollautomatischen Analysengeräten ist bislang nur in wenigen Einzelfällen möglich, weil die hierfür notwendige automatische Abtrennung der Organismen und der festen Medienkomponenten von der flüssigen Phase mit der für einen Produktionsprozeß notwendigen Zuverlässigkeit nicht möglich ist. Insbesondere haben sich die bisher vorgeschlagenen Filtrationssysteme, wie z.B. Dialyse und Membranfiltration mit während des Prozesses nicht austauschbaren Filtermitteln, nicht bewährt. Im Einzelnen sind als Nachteile zu nennen: 1. mangelhafte Standzeit infolge Porenverstopfung und Membranbelegung, 2. erhöhte Kontaminationsgefahr des Prozesses durch das Risiko der mechanischen Schädigung der empfindlichen Membranen, 3. eingeschränkte Auswahlmöglichkeit des Filtermaterials und dessen Porengröße wegen der Notwendigkeit der thermischen Sterilisierbarkeit und der Aufrechterhaltung der Sterilität während des Prozesses. The present invention relates to a reactor-coupled filtration system (1) according to the Ob # term of claim 1. In connection with the computer-linked There is a significant deficiency in monitoring and regulating fermentation processes of reliable automatic procedures for the determination of the important key parameters these processes such as concentrations of the biomass, the nutrient substrate and the Metabolic products. The use of fully automatic analysis devices suitable for this purpose has so far only been possible in a few individual cases because the automatic Separation of the organisms and the solid media components from the liquid phase is not possible with the reliability necessary for a production process. In particular, the filtration systems proposed so far, such as e.g. Dialysis and membrane filtration with filter media that cannot be replaced during the process, not proven. The following disadvantages are to be mentioned in detail: 1. Inadequate service life due to clogging of pores and membrane coverage, 2. increased risk of contamination of the Process due to the risk of mechanical damage to the sensitive membranes, 3. Restricted choice of filter material and its pore size because of the need for thermal sterilizability and the maintenance of Sterility during the process.
(Lit.: Glaxo Laboratories, Ltd., U.S. Patent 38 30 106(1974). Valentini, L. and G. Razzano (1982), The real time analysis of broth constitutents in the fermentation processes: on/off-line requirements, In: A. Halme (Ed.), Modelling and control of biotechnical processes, Proceedings of the First IFAC workshop, Pergamon Press, London, pp. (Lit .: Glaxo Laboratories, Ltd., U.S. Patent 3830106 (1974). Valentini, L. and G. Razzano (1982), The real time analysis of broth constitutents in the fermentation processes: on / off-line requirements, In: A. Halme (Ed.), Modeling and control of biotechnical processes, Proceedings of the First IFAC workshop, Pergamon Press, London, pp.
253-258. 253-258.
Vogelmann, H., M. Reuß, J. Gnieser and F. Wagner (1973), Kontinuierliche sterile Probenentnahme bei mikrobiellen Prozessen zur automatischen chemischen Analyse, in: H. Dellweg (Ed.), 3. Symposium für technische Mikrobiologie, Berlin 1973, VLSF, Berlin, pp. 215-220. Vogelmann, H., M. Reuss, J. Gnieser and F. Wagner (1973), Continuous sterile sampling in microbial processes for automatic chemical analysis, in: H. Dellweg (Ed.), 3rd Symposium for Technical Microbiology, Berlin 1973, VLSF, Berlin, pp. 215-220.
Zabriskie, D.W. and A.E. Humphrey (1978), Continuous dialysis for the on-line analysis of diffusible components in fermentation broth, Biotechnol. Bioeng., 20, 1295-1301). Zabriskie, D.W. and A.E. Humphrey (1978), Continuous dialysis for the on-line analysis of diffusible components in fermentation broth, Biotechnol. Bioeng., 20, 1295-1301).
Abweichend von den üblichen Membrantrennverfahren haben Nestaas, E. und D.C. Wang ("FILTRATION PROBE" - for Quantitative Characterization of Penicillin Fermentation. III An Automatically Operating Probe, Biotechnolgy and Bioengineering, XXV, 1983, S. Deviating from the usual membrane separation processes, Nestaas, E. and D.C. Wang ("FILTRATION SAMPLE" - for Quantitative Characterization of Penicillin Fermentation. III An Automatically Operating Probe, Biotechnolgy and Bioengineering, XXV, 1983, p.
1981-1987) ein System vorgeschlagen, bei dem eine automatische Kuchenfiltration durchgeführt wird. Diese Autoren konnten zeigen, daß mit Hilfe der automatisch erfaßten Filtrationseigenschaften im Falle des Schimmelpilzes Penicillium chrysogenum quantitative Aussagen über morphologische Veränderungen während der Fermentation möglich sind. Das vorgeschlagene System basiert aber wiederum auf einem während der Fermentation nicht austauschbaren Filtermittel (fest eingebaute Kupfergaze) mit den bereits erörterten Nachteilen.1981-1987) proposed a system in which automatic cake filtration is carried out. These authors were able to show that with the help of the automatically recorded Filtration properties in the case of the mold Penicillium chrysogenum quantitative statement about morphological changes during fermentation possible are. The proposed system is based again on a while the fermentation non-replaceable filter medium (built-in copper gauze) with the disadvantages already discussed.
Darüber hinaus wird bei diesem für Laborfermentern konzipierten System die gesamte Probe, d.h. Filtrat und Filterkuchen, in den Reaktor zurückgeführt, so daß die Kopplung eines Analysenautomaten nicht ohne weiteres möglich ist. Dieses System hat weiterhin den Nach teil, daß die Erfassung des Filterkuchenaufbaus mit Hilfe einer einzigen Lichtschranke (Durchlichtmessung) erfolgt Diese Messung wird durch die Absorption der Fermentationsfluide beeinflußt, was insbesondere bei technischen Nährmedien problematisch werden kann.In addition, this system designed for laboratory fermenters the entire sample, i.e. filtrate and filter cake, is returned to the reactor, so that the coupling of an automatic analyzer is not easily possible. This The system still has the part after that the detection of the filter cake build-up with This measurement is carried out using a single light barrier (transmitted light measurement) influenced by the absorption of fermentation fluids, which is particularly important in technical Culture media can be problematic.
Darüber hinaus ist bei einer Störung dieses einzigen Meßsignals eine zuverlässige Auswertung der Filtrationseigenschaften der entsprechenden Probe nicht möglich.In addition, if this single measurement signal is disturbed reliable evaluation of the filtration properties of the corresponding sample is not possible possible.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine reaktorgekoppelte automatische Filtrationsanlage anzugeben, mit deren Hilfe 1. bei einem Höchstmaß an Kontaminationssicherheit und 2. größtmöglicher Flexibilität bei der Auswahl des Filtermittels, 3. eine automatische Erfassung der Filtrationseigenschaften möglich wird und 4. das Filtrat für die Ankopplung von Analysenautomaten bereitgestellt wird. The present invention is based on the object of a reactor-coupled indicate automatic filtration system, with the help of which 1. at a maximum contamination safety and 2. the greatest possible flexibility in the selection of the Filter medium, 3. an automatic recording of the filtration properties is possible and 4. the filtrate is provided for the coupling of automatic analyzers will.
5. Während der Filtration soll das Wachstum des Filterkuchens erfaßt werden können. 5. The growth of the filter cake should be recorded during the filtration can be.
6. Nach jeder Filtration muß die Anlage automatisch gereinigt werden. 6. The system must be cleaned automatically after each filtration.
7. Um die oben diskutierten Nachteile nicht austauschbarer Filtermittel zu vermeiden, muß nach jedem Filtrationsschritt das Filtermittel erneuert werden können. 7. The disadvantages of non-replaceable filter media discussed above To avoid this, the filter medium must be replaced after each filtration step can.
8. Der Verfahrensablauf sollte einfach steuerbar und beeinflußbar sein. 8. The process flow should be easy to control and influence be.
9. Da das Fermentationsfluid im Reaktor ein Dreiphasengemisch (fest, flüssig, gasförmig) darstellt, ist es für eine saubere Ermittlung der Filtrationseigenschaften notwendig, die Gasphase vor Beginn der Filtration abzutrennen. 9. Since the fermentation fluid in the reactor is a three-phase mixture (solid, liquid, gaseous), it is necessary for a clean determination of the filtration properties necessary to separate the gas phase before the start of the filtration.
10. Um eine reproduzierbare Befüllung des Probengefäßes zu erreichen, ist es nötig, dieses während der Beschickung zu entlüften. 10. In order to achieve reproducible filling of the sample vessel, it is necessary to vent this during loading.
11. Zur Vermeidung von Verstopfungen des Entlüftungskanals und Rückvermischungen sollte keine Probe in den Entlüftungskanal eindringen können. 11. To avoid blockages of the ventilation duct and back-mixing no sample should be able to enter the ventilation channel.
12. Zum Schutz der Umgebung der Filtrationseinheit vor Nässe und Verschmutzung muß sichergestellt sein, daß zu keinem Zeitpunkt Spülwasser oder Probenbestandteile unkontrollierbar aus der Filtrationseinheit austreten können. 12. To protect the area around the filtration unit from moisture and Soiling must be ensured that at no point in time rinse water or sample components can escape uncontrollably from the filtration unit.
13. Das Filtratauffanggefäß ist so zu konstruieren, daß Rückvermischungen zwischen aufeinanderfolgenden Proben bzw. zwischen Proben und Spülwasser ausgeschlossen sind 14. Da bei einer Kuchenfiltration das zu Beginn der Filtration anfallende Filtrat noch Schwebstoffe enthalten kann, sollte sichergestellt sein, daß diese Feststoffe nicht in den Analysenautomaten gelangen können. 13. The filtrate collecting vessel is to be constructed in such a way that backmixing excluded between successive samples or between samples and rinse water are 14. Since in a cake filtration the filtrate obtained at the beginning of the filtration may still contain suspended solids, it should be ensured that these solids cannot get into the analyzer.
Die unter 1. erwähnte Aufgabe wird bei einer Filtrationsanlage (1) der eingangs erwähnten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Probe über eine dampf- sterilisierbare Leitung (19) mit Hilfe automatisch ansteuerbarer Ventile (12, 13) der Filtrationsanlage (1) zugeführt wird. The task mentioned under 1. is performed in a filtration system (1) of the type mentioned above according to the invention in that the sample has a steam- sterilizable line (19) with the help of automatically controllable valves (12, 13) is fed to the filtration system (1).
Da die eigentliche Abtrennung der Feststoffe im unsterilen Bereich erfolgt, kann die Sterilität der Prozesse nach dem Stand der Technik als gesichert angesehen werden. As the actual separation of the solids in the non-sterile area occurs, the sterility of the processes according to the state of the art can be considered assured be considered.
Aus dem gleichen Grund kann die zweite Aufgabe als gelöst angesehen werden. For the same reason, the second task can be regarded as solved will.
Die Tatsache, daß das Filtermittel (6) keine Sterilitätsbarriere darstellt, gibt dem Anwender die Möglichkeit, diese der jeweiligen Aufgabe anzupassen, so daß auch schwierige Filtrationsprobleme, z.B. durch den Einsatz von Mehrschichtfiltern, lösbar sind. The fact that the filter medium (6) is not a sterility barrier represents, gives the user the opportunity to adapt this to the respective task, so that even difficult filtration problems, e.g. through the use of multi-layer filters, are solvable.
Mit der erfindungsgemäßen Anlage können eine Vielzahl von Schlüsselparametern industrieller Fermentationsprozesse mit verschiedenartigen Organismen und Medien einer automatischen Erfassung durch Analysenautomaten zugänglich gemacht werden. Dadurch ergeben sich Anwendungsmöglichkeiten für Aufgaben der Überwachung und Regelung dieser Verfahren. With the system according to the invention, a large number of key parameters industrial fermentation processes with various organisms and media can be made accessible for automatic recording by automatic analyzers. This results in possible applications for monitoring and control tasks this procedure.
Die notwendige Zuverlässigkeit bei der meßtechischen Erfassung des Filterkuchenaufbaus wird durch den Einsatz mehrerer übereinander angeordneter Reflexionslichtschranken (17) sichergestellt. The necessary reliability in the metrological recording of the Filter cake build-up is achieved through the use of several reflective light barriers arranged one above the other (17) ensured.
Nach Beendigung der Filtration wird durch Schalten der entsprechenden Ventile (13, 14) die Filtrationsanlage (t) automatisch gereinigt. Dieser Vorgang kann erforderlichenfalls mehrmals wiederholt werden. When the filtration is complete, the appropriate The filtration system (t) automatically cleans the valves (13, 14). This process can be repeated several times if necessary.
Das Filtermittel (6) wird durch einen Motor (3) nach Anheben des Spritzschutzes (7) weitertransportiert. Bei abgesenktem Spritzschutz (7) ist die Filtrationseinheit (1) hinreichend gegen unkontrollierten Austritt von Flüssigkeit jeder Art geschützt Der Verfahrensablauf wird durch einen entsprechend programmierten Prozeßrechner gesteuert. The filter medium (6) is driven by a motor (3) after lifting the Splash guard (7) transported on. When the splash guard (7) is lowered, the Filtration unit (1) sufficient to prevent uncontrolled leakage of liquid Protected of all types The process sequence is programmed accordingly Process computer controlled.
Das Kopfteil (20) der Filtrationseinheit (1) ist so ausgebildet, daß die Probe tangential in den Kopf (20) eintritt und der gasförmige Anteil durch das Entlüftungsrohr (21) austreten kann. The head part (20) of the filtration unit (1) is designed so that that the sample enters the head (20) tangentially and the gaseous portion through the vent pipe (21) can exit.
Die Entlüftung der Filtrationseinheit erfolgt ebenfalls hierüber. Das Entflüfungsrohr (21) ist derart gestaltet, daß es deutlich unterhalb des Probeneinlasses (22) endet, wodurch keine Probe in das Rohr (21) eintreten kann. The filtration unit is also vented via this. The vent tube (21) is designed so that it is well below the sample inlet (22) ends, whereby no sample can enter the tube (21).
Das totvolumenfreie Bodenventil (44) im Filtratauffanggefäß (2) verhindert Rückvermischung zwischen aufeinanderfolgenden Proben bzw. zwischen Proben und Spülwasser. Die zu Beginn einer Kuchenfiltration anfallenden Schwebstoffe lagern sich im unteren zylindrischen Teil (41) des Filtratauffanggefäßes (2) ab. Da der Probenkanal (42) zur Ankopplung von Analysenautomaten oberhalb des zylindrischen Teils (41) angeordnet ist, kann feststofffreies Filtrat Analysenautomaten (46) zugeführt werden. The dead volume-free bottom valve (44) in the filtrate collecting vessel (2) prevents Back mixing between successive samples or between samples and rinsing water. The suspended matter that occurs at the beginning of a cake filtration process is stored in the lower part cylindrical part (41) of the filtrate collecting vessel (2). Since the sample channel (42) for the coupling of automatic analyzers arranged above the cylindrical part (41) solids-free filtrate can be fed to an automatic analyzer (46).
Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung unter Bezugnahme auf Zeichnungen näher erläutests Fig. 1 Die Prinzipdarstellung der reaktorgekoppelten Filtrationsanlage (1) gemäß der Erfindung Fig. 2a - 2e Darstellungen einer bevorzugten Ausführungsform einer reaktorgekoppelten Filtrationsanlage (i) gemäß der Erfindung Fig. 3 Darstellung einer 2. Ausführungsform. In the following, an embodiment of the invention is referred to Explanatory on drawings Fig. 1 The basic representation of the reactor-coupled Filtration system (1) according to the invention, FIGS. 2a-2e representations of a preferred one Embodiment of a reactor-coupled filtration system (i) according to the invention Fig. 3 shows a second embodiment.
Die in Fig. 1 schematisch dargestellte Filtrationsanlage (1) arbeitet vollautomatisch. Die einzelnen Operationsfolgen stehen unter Kontrolle eines Prozeßrechners, der gleichzeitig für die Meßdatenerfassung und -auswertung zum Einsatz kommt. Ein Zyklus besteht aus folgenden Aktionen: 1. Sterilisation des Probennahmeventils (12) am Bioreaktor. The filtration system (1) shown schematically in Fig. 1 works fully automatic. The individual operation sequences are under the control of a process computer, which simultaneously for the measurement data acquisition and evaluation is used comes. A cycle consists of the following actions: 1. Sterilization of the sampling valve (12) on the bioreactor.
2. Öffnen des Probenahmeventils (12) und Abführung des Vorlaufs. 2. Open the sampling valve (12) and discharge the flow.
3. Herstellung der Verbindung zwischen Reaktor und Filtrationsanlage (1) und Befüllung des Probenbehälters (25) (Fig. 2a). 3. Establishing the connection between the reactor and the filtration system (1) and filling of the sample container (25) (Fig. 2a).
4. Schließen der Entlüftung (8,21) und Überlagern der Probe mit dem vorgewählten Filtrationsdruck (15). 4. Close the vent (8,21) and overlay the sample with the preselected filtration pressure (15).
5. Filtration, Erfassung des Gewichtes des anfallenden Filtrats mit Hilfe der Wägevorrichtung (4); Registrierung der Signale der Reflexionslichtschranken (17). 5. Filtration, recording the weight of the resulting filtrate with The help of the weighing device (4); Registration of the signals from the retro-reflective photoelectric sensors (17).
6. Überführung eines Teils des Filtrats in das automatische Analysensystem. Im gezeigten Ausführungsbeispiel ist dies ein Hochdruckflüssigkeitschromatograph (45,46). 6. Transfer of part of the filtrate to the automatic analysis system. In the exemplary embodiment shown, this is a high pressure liquid chromatograph (45.46).
7. Anheben des Probenbehälters (25); Spülung mit Wasser (14). 7. lifting the sample container (25); Rinse with water (14).
8. Durchblasen der Leitungen, Ventile und Filtrationseinheit mit Luft. In Abhängigkeit von den Filtrationsproben erfolgt dieser Zyklus mehrmals. 8. Blow through the lines, valves and filtration unit with Air. This cycle is repeated several times, depending on the filtration samples.
9. Anheben des Spritzschutzes (7). 9. Raise the splash guard (7).
10. Einschalten des Stellmotors (3) und Transport des Filterbandes (6). 10. Switch on the servomotor (3) and transport the filter belt (6).
11. Absenken der Filtrationseinheit (1). 11. Lower the filtration unit (1).
Fig. 2a zeigt eine bevorzugte praktische Ausführungsform, der in Fig. 1 vereinfacht dargestellten Filtrationseinheit (1). Der Probenbehälter (25) wird gemeinsam mit dem Kopfteil (20) mit Hilfe des doppeltwirkenden pneumatischen Zylinders (5) in den Stangen (23) vertikal geführt. Der Probenbehälter (25) ist in einem Metallblock (29) eingesteckt, der auf der Unterseite mit einer Nut für eine Flachdichtung (30) versehen ist. Fig. 2a shows a preferred practical embodiment, which is shown in Fig. 1 is a simplified representation of the filtration unit (1). The sample container (25) is together with the head part (20) with the help of the double-acting pneumatic Cylinder (5) guided vertically in the rods (23). The sample container (25) is inserted in a metal block (29) with a groove on the underside for a flat seal (30) is provided.
Beim Absenken wird diese Dichtung (30) gegen das auf der Filterstütze (32) aufliegende Filterband (6) gepreßt. Für die mechanische Stützung des Filterbandes (6) im Bereich des Probenbehälters (25) dient ein untergelegtes Sieb (31). When lowering, this seal (30) is against the one on the filter support (32) pressed filter belt (6). For the mechanical support of the filter belt (6) in the area of the sample container (25) is a sieve (31) underneath.
Die Filtrationseinheit (1) ist im unteren Teil so ausgeführt, daß genügend Bodenfreiheit für den zentralen Abfallkanal (37) und den seitlich angeordneten Filtratkanal (35) gegeben ist. Dieser Kanal (35) wird so ausgeführt, daß das auf der Wägevorrichtung (4) stehende Auffanggefäß (2) neben der Filtrationseinheit (1) angeordnet werden kann. The filtration unit (1) is designed in the lower part so that Sufficient ground clearance for the central waste channel (37) and the one arranged on the side Filtrate channel (35) is given. This channel (35) is designed so that the collecting vessel (2) next to the weighing device (4) next to the filtration unit (1) can be arranged.
Der zylindrische Probenbehälter (25) wird anwendungsspezifisch ausgeführt und bestimmt die Bauhöhe der Filtrationseinheit (1). Fig. 2b zeigt ein Ausführungsbeispiel für ein Probenvolumen von 100 ml. Der Probenbehälter (25) besteht aus zwei verschiedenen transparenten Rohren (26, 28), die durch ein Paßstück (27) verbunden sind. Das Unterteil (28) ist so bemessen, daß sich bei gegebenen Probenahmen ein für die Reflexionslichtschrankenmessung (17) hinreichend hoher Filterkuchen ausbilden kann, für eine ausreichend schnelle Filtration genügend Filterfläche zur Verfügung steht und die insbesondere bei hochviskosen Fermentationsfluiden gegebene Gefahr einer Kolbenblasenbildung durch Lufteinschlüsse vermieden wird. Die Bemessung des oberen Rohres (26) richtet sich nach der gewünschten Probemenge. The cylindrical sample container (25) is designed specifically for the application and determines the overall height of the filtration unit (1). Fig. 2b shows an embodiment for a sample volume of 100 ml. The sample container (25) consists of two different ones transparent tubes (26, 28) which are connected by a fitting (27). The lower part (28) is dimensioned in such a way that, given the sampling, there is one for the reflection light barrier measurement (17) can form a sufficiently high filter cake for a sufficiently fast one Filtration Sufficient filter surface is available and especially with highly viscous Fermentation fluids given risk of piston bubble formation due to air inclusions is avoided. The dimensioning of the upper tube (26) depends on the desired Sample quantity.
In Fig. 2c ist der Kopf (20) mit den Bohrungen gezeigt, die für den im Unteranspruch beschriebenen tangentialen Probeneintritt (22) erforderlich sind. Die Pro- be gelangt durch die schräg angeordnete Bohrung (22) in den Probenbehälter (25). Der tangentiale Eintritt versetzt die Probe in eine rotierende Strömung, wodurch die aus dem Bioreaktor mitgerissenen Luftblasen zur Rohrachse hin abgetrennt werden. Durch das zentrisch angeordnete Rohr (21) wird das System entlüftet. Um zu gewährleisten, das keine Probenlösung in die Entlüftungsleitung (21) gelangen kann, ragt das zentrisch angeordnete Rohr (21) in den Probenraum (25) hinein und endet deutlich unterhalb des Probeneintritts (22). Bei der Bemessung der Höhe des Kopfteils (20) ist darauf zu achten, daß eine ausreichende Führung während des Anhebens und Senkens der Filtrationseinheit (1) gewährleistet ist. In Fig. 2c, the head (20) is shown with the holes for the tangential sample inlet (22) described in the dependent claim are required. The pro- be enters the sample container through the inclined hole (22) (25). The tangential entry puts the sample in a rotating flow, whereby the air bubbles entrained from the bioreactor are separated towards the pipe axis. The system is vented through the centrally arranged pipe (21). To ensure, that no sample solution can get into the ventilation line (21), it protrudes centrally arranged tube (21) into the sample space (25) and ends well below the sample inlet (22). When dimensioning the height of the head part (20) is important ensure that there is adequate guidance while raising and lowering the filtration unit (1) is guaranteed.
Fig. 2d zeigt die im Unterteil (34) der Filtrationseinheit (1) montierte Filterstütze (32). Die Filterstütze (32) wird mit Hilfe von Bolzen (36) im Unterteil (34) festgehalten. Der Abfallstutzen (37), der aus dem trichterförmigen Unterteil (34) herausführt, hat einen Durchmesser von mindestens dem Innendurchmesser des unteren Teils des Probenbehälters (28). Fig. 2d shows that mounted in the lower part (34) of the filtration unit (1) Filter support (32). The filter support (32) is secured in the lower part with the aid of bolts (36) (34) recorded. The waste nozzle (37) from the funnel-shaped lower part (34) has a diameter of at least the inner diameter of the lower part of the sample container (28).
In der Fig. 2a ist der Spritzschutz (7) in angehobenem Zustand dargestellt. Die Führung des Spritzschutzes (7) während des Hebens und Senkens durch unter dem Unterteil (34) angebrachte doppeltwirkende pneumatische Zylinder (9) erfolgt ebenfalls durch die Führungsstangen (23). Im abgesenkten Zustand des Spritzschutzes (7) verhindern 2 Flachdichtungen (33) das Austreten von Flüssigkeit aus dem Innenraum der Filtrationseinheit (1). In Fig. 2a the splash guard (7) is shown in the raised state. The guidance of the splash guard (7) during lifting and lowering through under the The double-acting pneumatic cylinder (9) attached to the lower part (34) is also carried out through the guide rods (23). Prevent the splash guard (7) from being lowered 2 flat seals (33) prevent liquid from escaping from the interior of the filtration unit (1).
Fig.2e zeigt das Filtratauffanggefäß (2). Um eine Rückvermischung zwischen den zyklisch anfallenden Einzelproben und der Spülflüssigkeit, die zur Verfälschung nachfolgender Analysen führen wiirde, zu vermeiden, ist das Filtratauffanggefäß (2) mit einem totvolumenfreien hierfür speziell konstruierten Bodenablaßkörper (44) versehen. Dieser wird durch einen doppelt wirkenden pneumatischen Zylinder (9) betätigt. Der Probenkanal (42) zur Ankopplung des Analysenautomaten wird zweckmäßigerweise so angeordnet, daß ein evtl. im Filtrat vorhandenes Sediment nicht in den Probenkanal (42) eintreten kann. Der Probenkanal (42) endet in einer Normverschraubung (43), so daß die in der Analysentechnik üblichen Anschlüsse verwendet werden können. Das Gewicht des Filtratauffanggefässes (2) ist so zu dimensionieren, daß eine hinreichend genaue Wägung des Filtrates möglich ist. Fig.2e shows the filtrate collecting vessel (2). To a backmixing between the cyclically occurring individual samples and the rinsing liquid used for Falsification of subsequent analyzes would lead to avoid the filtrate collecting vessel (2) with a dead volume-free specially designed bottom drain body (44) Mistake. This is actuated by a double-acting pneumatic cylinder (9). The sample channel (42) for coupling the automatic analyzer is expediently Arranged so that any sediment in the filtrate does not get into the sample channel (42) can occur. The sample channel (42) ends in a standard screw connection (43), so that the connections customary in analysis technology can be used. That The weight of the filtrate collecting vessel (2) is to be dimensioned so that one is sufficient accurate weighing of the filtrate is possible.
Ausführungsbeispiel 2 (Fig.3) dient ausschließlich der Ankopplung von Analysenautomaten ohne Ermittlung der Filtrationseigenschaften. Bei dieser Anlage entfallen die in Fig. 1 dargestellten Vorrichtungen zur Erfassung des Filterkuchenwachstums (17) und die Wägeeinrichtung (4) für das Filtrat. Da für diese Anwendung die Anforderungen bezüglich der Gestaltung des Unterteils (28) des Probenbehälters (25) entfallen, kann dieser wesentlich einfacher konstruiert werden. Embodiment 2 (FIG. 3) is used exclusively for coupling of automatic analyzers without determining the filtration properties. With this system the devices shown in FIG. 1 for detecting the filter cake growth are dispensed with (17) and the weighing device (4) for the filtrate. As for this application the requirements omitted with regard to the design of the lower part (28) of the sample container (25), this can be constructed much more easily.
Da bei der Ankopplung von Analysenautomaten (z.B. Since when coupling automatic analyzers (e.g.
Hochdruckflüssigkeitschromatograph) bevorzugt Membranfilter zum Einsatz kommen, kann man den Nachteil der geringen Durchsatzleistung dieser Filter durch eine entsprechende Erhöhung der Filterfläche umgehen, wodurch sich u.a. auch die Bauhöhe der Filrationseinheit (1) erheblich verringert. Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der für diese Anwendung konzipierten Filtrationseinheit (1) zeigt Fig. 3. Gegenüber der Anordnung der Vorrichtung in Fig. 2a sind die Führungsstangen (23) verkürzt und der Probenbehälter (47) mit verkleinerter Bauhöhe und entsprechend größerem Durchmesser ausgeführt. Die Bauteile Metallblock (29) und Filterstiitze (31, 32) werden den veränderten Abmessungen angepaßt.High pressure liquid chromatograph) preferably use membrane filters you can suffer the disadvantage of the low throughput of these filters bypassing a corresponding increase in the filter area, which among other things also increases the The overall height of the filtration unit (1) is considerably reduced. A preferred embodiment the filtration unit (1) designed for this application is shown in FIG. 3. Opposite the arrangement of the device in Fig. 2a, the guide rods (23) are shortened and the sample container (47) with a reduced overall height and a correspondingly larger one Diameter executed. The metal block components (29) and filter holders (31, 32) are adapted to the changed dimensions.
Claims (12)
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