DE350634C

DE350634C - Process for the extraction of fatty substances from fatty raw materials of organic origin

Info

Publication number: DE350634C
Application number: DE1917350634D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1917-08-04
Filing date: 1917-08-04
Publication date: 1922-03-25

Description

Verfahren zur Gewinnung von Fettstoffen aus fetthaltigen Rohstoffen organischen Ursprungs. Die genannten Rohstoffe, welche pflanzlichen und teilweise auch tierischen Ursprungs sind, enthalten Fettstoffe, welche von Zellwänden ulnsclilossen werden, die im wesentlichen aus Zellulose bestehen.Process for the extraction of fatty substances from fatty raw materials of organic origin. The raw materials mentioned, which are of vegetable and partly also animal origin , contain fatty substances which are ulnsclilossen from cell walls which essentially consist of cellulose.

Die Umschließung des fetthaltigen Zollinhalts durch die Zellwände ist in der Regel so innig, daß es nur in einer verhältnismäßig beschränkten Zahl von Fällen mög-lich ist, durch bloße Extraktion oder durch Auspressung den Fettinhalt abzuscheiden. Auch die geologischen L mwandlungaprodukte der lebendigen organisierten 'Materie enthalten in den jüngeren Stadien die Fettstoffe noch in der Hauptsache als solche, während die Zellulose unter Abscheidung von Wasser und gegebenenfalls auch von Kohlensäure dein Inkohlungsprozeß mehr oder weniger weitgehend anheimgefallen ist. Das gilt von den vegetabilischen l'inwandlungsprodukten bis etwa zur Braunkohle hinauf, während die älteren Kohlen in der Regel ziemlich frei von Fettstoffen sind.The enclosure of the fatty content by the cell walls is usually so intimate that it is only available in a relatively limited number In some cases it is possible to simply extract or squeeze the fat content to be deposited. Also the geological transformation products of the living organized 'In the younger stages of matter, the fatty substances still mainly contain as such, while the cellulose with separation of water and optionally Your coalification process has more or less largely been left behind by carbonic acid is. This applies from the vegetable conversion products to lignite, for example while the older coals are usually fairly free of fatty substances.

Obwohl demnach bei der geologischen LTinbildung der Vegetabilien zli Kohle sich schließlich eine Abscheidung der Fettstoffe von den Zelluloseuinwandlungsprodukten einstellt, halten doch die jüngeren Umwandlungsprodukte, insbesondere die Braunkohle, die Fettstoffe noch so fest, daß bei der 'Mehrzahl derselben an eine Extraktion oder Abscheidung auf mechanischem Wege ni(2lit gedacht werden kann, so daß sich der Gewinnung von Fettstoffen oder vun Fettsäuren oder Fettsäureverl)iildungen aus diesen Kör= gern erhebliche Schwierigkeiten in den Wer stellen. Man hat die Verwertung der Fettstoffe der Braunkohle, abgesehen von ganz besonders stark t» tuinenhaltigen Sorten, bisher mir auf dem Wege durchführen können, tlaß man die Braunkohle einer Trockendestillation entweder in Schwelretorten oder neuerdings im Generator unterwarf und den dabei infolge Zersetzung der Fettstoffe entstehenden Teer destillierte. I3s findet hierbei wegen der bei der Trockendestillation unvermeidlichen hohen Temperaturen eine Zersetzung der Fettstoffe in Petroleumkohlemvasserstoffe statt. Aus diesen kiinnten unter Umständen Fettstoffe erneut durch Osvdation wieder aufgebaut werden. Es war zwar auch bereits bekannt, daß bei künstlicher Durchführung der Inkohlung von Torf durch Erhitzung in Gegenwart von flüssigem Wasser eine Trennung der KOhlesubstanz von den Fettstoffen in ähnlicher @\-eise eintritt, wie sie in der Natur bei der Bildung der alten Kohlen vor sich "elfen mtiii, ohne daß jedoch aus dieser Tatsache die 'Möglichkeit einer unmittelbaren Gewinnung von Fettstoffen auch nur aus Torf oder wohl gar aus anderen fettstofthaltigen Rohstoffen organischen Ursprungs, wie insbesondere aus Braunkohle, Seeschlick, Schlamm (Ablagerun-en aus abflußlosen, der Versumpfung anheinigegebenen Binnengewässern) usw. gefolgert worden wäre.Although, accordingly, in the geological formation of the vegetation zli Coal finally separates the fatty substances from the cellulose conversion products discontinued, as the younger conversion products, in particular lignite, the fatty substances are so firm that most of them require extraction or mechanical deposition ni (2lit can be thought of, so that the extraction of fatty substances or of fatty acids or fatty acid degradation put these bodies into considerable difficulties. You have the recovery of the fatty substances of lignite, apart from those which are particularly rich in tuinen Sorts, so far I have been able to carry out on the way, let the brown coal one Dry distillation either in smoldering retorts or, more recently, in a generator and distilled the tar resulting from the decomposition of the fatty substances. I3s takes place here because of the high temperatures that are unavoidable during dry distillation a decomposition of the fatty substances in petroleum-based hydrocarbons takes place. From these Under certain circumstances, fatty substances could be built up again through oscillation. It was already known that coalification was carried out artificially of peat by heating in the presence of liquid water a separation of the carbon substance of the fatty substances occurs in a similar manner as it occurs in nature in the Formation of the old coals before them "elves without, however, from this fact the 'possibility of a direct extraction of fatty substances even only from peat or even from other fatty raw materials of organic origin, such as in particular from lignite, sea silt, mud (deposits from runoffless, the swamping of inland inland waters) etc. would have been inferred.

Vorliegende Erfindung benutzt nun die für Torfmaterial bereits vorliczende Erkenntnis der :Möglichkeit der hettal>scliciduug durch künstliche Durchführung eines Inkohlungsprozesses zur Gewinnung von Fettstoffen aus beliebigen, aus Zellen aufgebauten oder aus Zellumwandlungsprodukten bestehenden Rohstoffen, wie besonders aus Braunkohle, Seeschlick und Schlamm. Die Erfindung besteht demgemäß in einem '"erfahren zur Gewinnung von Fettstoffen aus den genannten Rohstoffen oder ihren geologischen i"inwandlungsprodukten durch Erhitzung unter hohem Druck auf zur Zersetzung der Zellulose zwar hinreichende, aber die Fettstoffe noch nicht zerstörende Temperaturen in Gegenwart von Flüssigkeiten zur Aufnahme der entstehenden Reaktionswärme und vorzugsweise auch zur Aufnahme der frei werdenden Fettstoffe in Form einer Emulsion oder einer Lösung. Die Verhinderung einer schädlichen Selhsterllitzung des sich umwandelnden Rohmaterials kann dabei in der an sich für Torfmaterial bekannten Weise dadurch erreicht werden, claß derArbeitsdruck auf einerHöhegehaltenwird, die den der vorherrschenden Temperatur entsprechenden Dampfdruck übersteigt. Temperaturen, welche 2oo° nicht wesentlich überschreiten, sind wünschenswert und hinreichend. Temperaturen von über 300° müssen vermieden werden, weil hierbei zwar der Inkohlungsprozeß noch ungestört verläuft, die Fettstoffe jedoch bereits anfangen, sich zu zersetzen.The present invention now uses the one already prevailing for peat material Understanding der: Possibility of hettal> scliciduug through artificial Carrying out a coalification process to extract fatty substances from any raw materials made up of cells or consisting of cell conversion products, like especially from lignite, sea silt and mud. The invention accordingly exists in a '"experience for the extraction of fatty substances from the raw materials mentioned or their geological conversion products by heating under high pressure sufficient to decompose the cellulose, but not yet destroying the fatty substances Temperatures in the presence of liquids to absorb the resulting heat of reaction and preferably also for taking up the released fatty substances in the form of an emulsion or a solution. The prevention of harmful self-loosening of the self converting raw material can be done in the manner known per se for peat material can be achieved by maintaining the working pressure at a level that exceeds the vapor pressure corresponding to the prevailing temperature. Temperatures, which do not significantly exceed 200 ° are desirable and sufficient. Temperatures of over 300 ° must be avoided because this is indeed the coalification process is still running undisturbed, but the fatty substances are already beginning to break down.

Um die Abscheidung der Fettstoffe von der Kohlenstoffsubstanz zu erleichtern, empfiehlt es sich, als die Abscheidung vermittelnde Flüssigkeit beispielsweise wäßrige Sodalösttng anzuwenden. Die Soda bildet finit den Fettsäuren der in der Kohle enthaltenen Fettstoffe Salze, so daß die Fettstoffe ganz oder zum Teil in Form -von fettsauren @a@zencwonnen werden. Ausfülirungslicispiel, Zoo kg Rohbraunkohle mit 5o Prozent Wassergehalt werden mit 400 kg einer t oprozentigen Sofialösung im druckfesten Gefäß auf :275' unter einem Druck von c)o Atni. während 6 Stunden erhitzt. Alsdann wird das Gefäß abkühlen gelassen und rlie Flüssigkeit von dein Rückstand durch Filtration getrennt. Die Flüssigkeit wird finit verdünnter Schwefelsäure angesäuert, wobei sich 1,5 kg organische Säuren auf der Flüssigkeit schwimmend abscheiden. Diese organischen Säuren -werden finit Äther behandelt und ätherische Lösung abdestilliert, wobei 8 kg -freier Fettsäuren im Rückstand verbleiben.In order to facilitate the separation of the fatty substances from the carbon substance, it is advisable to use, for example, an aqueous liquid as the liquid that mediates the deposition Apply soda solution. The soda forms finitely the fatty acids contained in the coal Fatty substances salts, so that the fatty substances are wholly or partly in the form of fatty acids @ a @ zencwonnen. Ausfülirungslicbeispiel, Zoo kg of raw lignite with 5o percent The water content is 400 kg of a 100 percent Sofia solution in a pressure-tight vessel on: 275 'under a pressure from c) o Atni. heated for 6 hours. Then will Allow the vessel to cool and remove the liquid from the residue by filtration separated. The liquid is acidified with finite dilute sulfuric acid, whereby 1.5 kg of organic acids are deposited floating on the liquid. These organic Acids - are treated finitely ether and ethereal solution is distilled off, whereby 8 kg of -free fatty acids remain in the residue.

Hieraus ist ersichtlich; .daß die Extraktion bei Druck und Wärme eine verhältnismäßig große, quantitative Ausbeute an Fettstoffen ergibt, während bei gleicher Behandlung der Braunkohle unter gewöhnlichem Atmosphärendruck nahezu gar kein Fettstoff gewonnen wird.From this it can be seen; .that extraction under pressure and heat is a relatively large, quantitative yield of fatty substances results, while at the same treatment of lignite under normal atmospheric pressure almost completely no fatty substance is obtained.

Claims

PAT EN T-CLAIM: experienced in the extraction of fatty substances from fatty raw materials of organic origin, such as peat, lignite, sea silt or the like, characterized in that these raw materials are mixed with water (a basic substance such as soda, can be added, mixed and heated under high pressure to a temperature not exceeding 300 ° C., whereupon the liquid containing fatty substances is separated from the residue.