DE350364C

DE350364C - Process for the production of ethylidene diacetate

Info

Publication number: DE350364C
Application number: DE1917350364D
Authority: DE
Original assignee: MONNET ET CARTIER P; Chimique des Usines du Rhone
Current assignee: MONNET ET CARTIER P; Chimique des Usines du Rhone
Priority date: 1917-10-18
Filing date: 1917-10-18
Publication date: 1922-03-17

Description

Verfahren zur Gewinnung von Äthylidendiacetat. Bei dem Verfahren des Patents 334554 und analogen Verfahren erhält man ein Gemisch von Äthylidendiacetat, Essigsäure, Quecksilbersalzen, begleitet von Zersetzungs-und Reduktionsprodukten dieser Salze. Dieses Gemisch wurde .bis jetzt (Patent 271381) der fraktionierten Destillation unterworfen, es destilliert zuerst die Essigsäure, später das Äthylidendiacetat.Process for the production of ethylidene diacetate. In the case of the Patent 334554 and analogous process, a mixture of ethylidene diacetate is obtained, Acetic acid, mercury salts, accompanied by decomposition and reduction products these salts. This mixture has been fractionated until now (patent 271381) Subjected to distillation, first the acetic acid distilled, later the ethylidene diacetate.

Es ist gefunden worden, daß dieses Trennungsverfahren Verluste mit sich bringt, und daß weit bessere Ausbeuten an Äthylidendiacetat erhalten werden können, wenn das Reaktionsgemisch nach Dekantieren in Wasser gegossen und mit einem geeigneten Lösungsmittel ausgeschüttelt wird; man erhält so eine reine und neutrale Lösung von Äthylvdendiaoetat, die ohne Nachteil destilliert werden kann.It has been found that this separation process involves losses brings itself, and that far better yields of ethylidene diacetate are obtained can if the reaction mixture after decanting poured into water and with a appropriate solvent is shaken out; you get a pure and neutral one Ethyl diacetate solution which can be distilled without any disadvantage.

Beispiel. Die nach Absorption von Acetylen in 2 ooo Teilen wasserfreier Essigsäure und 16o Teilen Ouecksilbernaphthalinsulfonat erhaltene Lösung wird, dekantiert, in 5 ooo Teile Wasser gegossen und mit r5oo Teilen Benzol ausgeschüttelt; die Benzollösung, sorgfältig gewaschen und getrocknet, gibt bei .der Rektifikation 152o Teile Äthylidendiacetat; aus der wäßrigen Lösung gewinnt man 74o Teile Essigsäure.Example. The anhydrous after the absorption of acetylene in 2,000 parts Acetic acid and 16o parts of Ouecksilbernaphthalinsulfonat solution obtained is decanted, Poured into 500 parts of water and extracted with 500 parts of benzene; the benzene solution, carefully washed and dried, added 150 parts of ethylidene diacetate during rectification; 74o parts of acetic acid are obtained from the aqueous solution.

Die verwendeten Lösungsmittel müssen folgende Eigenschaft besitzen: neutral reagieren, Lm Wasser unlöslich sein, ein gutes Lösungsvermögen für Äthylidendiacetat besitzen und leicht von diesem Körper, wenn möglich durch fraktionierte Destillation, trennbar sein. Die ersten Glieder der Reihe aromatischer Kohlenwasserstoffe (Benzol, Toluol, Xylol) entsprechen diesen Bädingungen.The solvents used must have the following properties: react neutrally, be insoluble in water, a good solvent for ethylidene diacetate own and easily from this body, if possible by fractional distillation, be separable. The first members of the series of aromatic hydrocarbons (benzene, Toluene, xylene) correspond to these conditions.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of ethylidene diacetate from the product of the action of acetylene on acetic acid in the presence of mercury salts, characterized in that the reaction mixture is diluted with water and with benzene or a similar solvent.