DE3502993A1 - METHOD FOR PRODUCING EXTRUDABLE MIXTURES - Google Patents
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Description
kabelmetal electroKabelmetal electro
Gesellschaft mit beschränkter HaftungCompany with limited liability
85-01/F85-01 / F
28. Jan. 1985Jan. 28, 1985
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von gefüllten und/oder durch Pigment- oder Rußzusätze gefärbten bzw. stabilisierten extrudierbaren Mischungen auf der Basis thermoplastischer oder elastomerer Werkstoffe oder thermoplastischer Kautschuke, die durch Aufpfropfen von Silanen mittels Peroxid auf die Moleküle der Basismaterialien unter Feuchtigkeitseinwirkung und in Anwesenheit eines Katalysators vernetzbar sind, und bei dem dem rieselfähigen, pulver- bis granulatförmigen, , Material das Silan in flüssiger und ggf. weitere Zusätze eben- : falls in flüssiger oder in im Silan gelöster Form während eines Mischprozesses bei Materialtemperaturen, die bei oder zumindest nicht wesentlich über Raumtemperatur liegen, zugegeben wird.The present invention relates to a process for the production of filled and / or stabilized extrudable mixtures based on thermoplastic or elastomeric materials or thermoplastic rubbers which are colored or / or stabilized by the addition of pigments or carbon black are in the presence of a catalyst crosslinkable, and in which the free-flowing, pulverulent to granular, material likewise the silane in a liquid and optionally further additives: if at or in the liquid or dissolved in the silane mold during a mixing process at material temperatures that at least not significantly above room temperature, is added.
Zur Herstellung von Kunststoffprodukten erhöhter Wärmestandsfestigkeit, Alterungsbeständigkeit etc. ist bereits die Vernetzung polymerer Werkstoffe durch eine Art der Vernetzung bekannt, die unter dem Begriff der Siloxan-Technik Eingang in dieFor the production of plastic products with increased heat resistance, Aging resistance etc. is already known to be the crosslinking of polymer materials through a type of crosslinking, which comes under the term of the siloxane technology
Praxis gefunden hat. Im Gegensatz zur üblichen peroxidischen Vernetzung werden hierbei auf die Makromoleküle der Basispolymere niedermolekulare Verbindungen aufgepfropft, die dann im Verlauf von Sekundärreaktionen zur Vernetzung der Makromoleküle führen. Als besonders geeignet für diese Aufpfropfung auf zum Beispiel Polyethylen-Moleküle haben sich bestimmte polyfunktionelle Organo-Silane erwiesen, die über eine ungesättigte Vinyl-Gruppe und über leicht hydrolisierbare Alkoxi-Gruppen verfügen. Im gepfropften Zustand ist das Polyethylen noch thermoplastisch. Die Vernetzung des Werkstoffes kommt nun dadurch zustande, daß unter dem Einfluß geringster Mengen Feuchtigkeit zunächst eine Umwandlung der Alkoxi-Gruppen am Silizium-Atom in Silanol-Gruppen erfolgt. Diese führen dann unter Kondensationsreaktionen zur Bildung von Siloxan-Vernetzungsbrücken zwischen den einzelnen Makromolekülen. Diese Vernetzungsart läßt eine besonders rationelle Fertigung vernetzbarer Produkte zu.Has found practice. In contrast to the usual peroxidic crosslinking, the macromolecules of the base polymers are used here low molecular weight compounds are grafted on, which then in the course of secondary reactions to crosslink the macromolecules to lead. Certain ones have proven to be particularly suitable for this grafting onto, for example, polyethylene molecules Polyfunctional organosilanes have been shown to have an unsaturated vinyl group and easily hydrolyzable alkoxy groups feature. In the grafted state, the polyethylene is still thermoplastic. The cross-linking of the material now comes comes about that under the influence of the smallest amounts of moisture initially a conversion of the alkoxy groups on Silicon atom takes place in silanol groups. These then lead with condensation reactions to form siloxane crosslinking bridges between the individual macromolecules. This type of networking allows a particularly efficient manufacture of networkable products.
Schwierigkeiten ergeben sich jedoch dann, wenn so vernetzbare Materialien, wie bei Werkstoffen mit peroxidischer Vernetzung üblich, mit anorganischen Füllstoffen gefüllt werden sollen, beispielsweise um Polymermaterial einzusparen oder um dem Produkt besondere Eigenschaften zu verleihen, etwa die UV-Beständigkeit durch eine Rußbeimengung sicherzustellen oder durch eine Pigmentzugabe für eine spezielle Einfärbung der Mischung zu sorgen. Denn durch die an den Füllstoff adsorptiv gebundene Feuchtigkeit kann bereits während des Pfropfvorganges leicht eine Vernetzung eintreten. Die Folge davon ist eine schlechte, inhomogene Schmelzenqualität und eine unansehnliche Extrudatoberflache. However, difficulties arise when such crosslinkable materials as in the case of materials with peroxidic crosslinking common to be filled with inorganic fillers, for example to save polymer material or to the To give the product special properties, such as UV resistance by adding soot or adding pigments for a special coloration of the mixture to care. This is because the moisture adsorptively bound to the filler can be easily absorbed during the grafting process a networking occur. The result is a poor, inhomogeneous melt quality and an unsightly extrudate surface.
Um diese Schwierigkeiten zu überwinden, hat man bereits (DE-OS 28 56 381) das Polymere, Ethylen- Homo- oder Copolymer, zusammen mit den Füllstoffen zunächst trocken vorgemischt, homogenisiert und granuliert und anschließend in das so aufbereitete oder in diesem aufbereiteten Zustand bereits vorliegende Material die Silanverbindungen bei Raumtemperatur oder wenig darüber zum Eindiffundieren gebracht und dieses dieTo overcome these difficulties, it has already been (DE-OS 28 56 381), the pre-mixed polymers, ethylene homo- or copolymer together with the fillers initially dry, homogenized and granulated and then processed in the way or in this state already prepared present material caused the silane compounds to diffuse in at room temperature or a little above and this the
Vernetzungsmittel enthaltende Granulat mit einem die Antioxidantien und den Vernetzungskatalysator enthaltenden Polymerbatch verschnitten, schließlich wird dieses Granulat in einem Extrusionsprozeß gepfropft und im selben Arbeitsgang ausgeformt. Ein solches Verfahren sichert die Herstellung von Produkten guter Oberflächenausbildung, Vorvernetzungen werden vermieden.Granules containing crosslinking agents with one of the antioxidants and the polymer batch containing the crosslinking catalyst, finally these granules are in one Extrusion process grafted and shaped in the same operation. Such a procedure ensures the manufacture of products good surface formation, pre-crosslinking is avoided.
Es hat sich jedoch gezeigt, daß das zunächst mit dem Füllstoff verschnittene und granulierte und anschließend mit den Silanverbindungen benetzte Polymermaterial in dieser Form nur eine verhältnismäßig geringe Lagerfähigkeit hat, also in der Regel zum baldigen Verbrauch bestimmt ist. Insbesondere für den Hersteller und Vertreiber solcher Mischungen bedeutet dies eine erhebliche Einschränkung.It has been shown, however, that the initially blended and granulated with the filler and then with the silane compounds wetted polymer material in this form only has a relatively low shelf life, so usually for early consumption is determined. This means one thing in particular for the manufacturer and distributor of such mixtures significant limitation.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, eine Möglichkeit zu finden, die Lagerfähigkeit der eingangs beschriebenen Mischungen heraufzusetzen, ohne Einbußen in der Qualität und Schwierigkeiten bei der Weiterverarbeitung hinnehmen zu müssen. * The invention is therefore based on the object of finding a way of increasing the shelf life of the mixtures described at the outset without having to accept losses in quality and difficulties in further processing. *
Gelöst wird diese Aufgabe gemäß der Erfindung dadurch, daß zeit- ^ lieh nach der Benetzung der rieselfähigen Teilchen der Basismaterialien mindestens mit der Silankomponente der Füllstoff und/oder die Pigmente und/oder der Ruß in Form einer hochkonzentrierten rieselfähigen Mischung (Masterbatch) der Basismischung zugegeben wird. Wesentlich für dieses Verfahren ist, daß der Füllstoff, beispielsweise ein Ruß, noch nicht homogen in der Basismischung verteilt ist, wenn die Silankomponente hinzugegeben wird. Die Silankomponente wird vielmehr zuerst zugegeben und auf dem Basismaterial verteilt, wobei sie zeitabhängig teilweise einzudiffundieren vermag. Nach der Verteilung und Diffusion erfolgt das Zumischen der festen Füllstoffkonzentrate. Nach diesem Verfahren hergestellte Mischungen weisen bei gleichbleibender Qualität mehrmonatige Lagerzeiten auf.This object is achieved according to the invention in that time ^ borrowed after wetting the free-flowing particles of the base materials at least with the silane component of the filler and / or the pigments and / or the carbon black in the form of a highly concentrated pourable mixture (masterbatch) of the basic mixture is admitted. It is essential for this process that the filler, for example a carbon black, is not yet homogeneous is distributed in the base mixture when the silane component is added. Rather, the silane component comes first added and distributed on the base material, where it is able to diffuse in part depending on the time. After the distribution and diffusion, the solid filler concentrates are mixed in. Mixtures made by this process have a storage time of several months while maintaining the same quality.
Nach der Diffusion der Silankomponente können Ruße, Farbpigmente, Kreiden direkt oder als Konzentrate zu unterschied-After diffusion of the silane component, soot, color pigments, Chalks directly or as concentrates to different
licher Zeit eingebracht werden. Eine besonders vorteilhafte Möglichkeit ist die, daß in Weiterführung der Erfindung die hochkonzentrierte rieselfähige Mischung, z. B. eines hellen Füllstoffes, dem silanisierten Basismaterial nach Abschluß der Benetzung des Basismaterials, etwa eines Polyethylen-Granulats, zugegeben wird, aber noch im gleichen Mischprozeß. Dieses sog. Einschrittmischverfahren in einem Kaltmischprozeß ergibt für den Mischungshersteller (Compounder) einen sehr wirtschaftlichen kostengünstigen Verfahrensablauf.be introduced sooner. A particularly advantageous option is that in a continuation of the invention, the highly concentrated free-flowing mixture, for. B. a light filler, the silanized base material after completion of the wetting of the base material, e.g. a polyethylene granulate, is added, but still in the same mixing process. This so-called. One-step mixing process in a cold mixing process results in the Compounder a very economical one cost-effective process flow.
Eine andere vorteilhafte Möglichkeit ist die, daß nach einem weiteren Erfindungsgedanken die hochkonzentrierte rieselfähige Mischung mit dem silanisierten Basismaterial erst im Einzugstrichter des Pfropfextruders zusammengebracht wird. Die weitgehende Diffusion der Silankomponente in das Basismaterial nach einer gewissen Lagerzeit bedeutet, daß an der Oberfläche nur von Silanresten schon weitgehend freie Teilchen vom Basismaterial mit der Füllstoffkomponente in Verbindung gebracht werden. Hierbei ist jedoch eine getrennte Lagerhaltung zu berücksichtigen,Another advantageous possibility is that, according to a further inventive concept, the highly concentrated free-flowing Mixture with the silanized base material is only brought together in the feed hopper of the graft extruder. The extensive Diffusion of the silane component into the base material after A certain storage time means that on the surface only particles of the base material are largely free of silane residues be associated with the filler component. However, separate storage must be taken into account here,
Abweichend von den aufgezeigten Möglichkeiten kann man nach der Erfindung aber auch so vorgehen, daß die hochkonzentrierte rieselfähige Mischung dem silanisierten Basismaterial nach Diffusion mindestens des Silans in das Pulver oder Granulat in einem gesonderten anschließenden zweiten Kaltmischprozeß zugegeben wird. Insbesondere die Anwendung dieser Verfahrensschritte wird weitgehend vom vorhandenen Maschinenpark des Mischungsherstellers und von der in einer Charge enthaltenen Matrialmenge abhängen.Notwithstanding the possibilities shown, one can also proceed according to the invention in such a way that the highly concentrated Free-flowing mixture of the silanized base material after diffusion of at least the silane into the powder or granules is added to a separate subsequent second cold mixing process. In particular, the application of these procedural steps is largely dependent on the existing machinery of the compound manufacturer and the amount of material contained in a batch depend.
Wird das sog. Einschrittverfahren bevorzugt, nach dem dem Basismaterial nach Abschluß der Benetzungsphase die hochkonzentrierte Mischung zugegeben wird, dann hat es sich als zweckmäßig erwiesen, wenn die Mischphase Basismaterial und Silankomponente 1 bis 8 min, vorzugsweise 2 bis 5 min bei Temperaturen von 18 bis 40 C beträgt. Der Großteil des für die Vernetzung verwendeten Silan ist dann bereits auf dem Basismaterial homogen verteilt, ein kleiner Rest, der noch von der eingebrachten hoch-If the so-called one-step process is preferred, after the base material After the wetting phase has ended, the highly concentrated mixture is added, then it has proven to be useful when the mixed phase base material and silane component 1 to 8 min, preferably 2 to 5 min at temperatures of 18 to 40 C. Most of the used for networking Silane is then already homogeneously distributed on the base material, a small residue that is still from the high-
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konzentrierten Mischung aufgenommen wird, reicht nicht aus, die Lagerzeit nachteilig zu beeinflussen oder gar Anvernetzungen beim Pfropfen und Formgeben der Mischung im Extrusionsprozeß zu begünstigen.concentrated mixture is not sufficient to adversely affect the storage time or even crosslinking to favor the grafting and shaping of the mixture in the extrusion process.
Die Art und Menge der Zusätze, die mittels der hochkonzentrierten Mischung eingegeben werden, hängen letzten Endes vom Verwendungszweck der jeweiligen Mischung ab. So wird man beispielsweise für die sog. Fassadenkabel in Freiluftaufhängung u. a. auch zum Schutz gegen UV-Strahlung eine mit Ruß gefüllte Mischung einsetzen. In diesem Zusammenhang hat es sich als zweckmäßig erwiesen, einen nicht hygroskopischen Ruß hoher Struktur zu ver-The type and amount of additives that are entered by means of the highly concentrated mixture ultimately depend on the intended use of the respective mixture. For example, for the so-called facade cables suspended in the open air, inter alia. also for Use a mixture filled with soot to protect against UV radiation. In this context, it has proven to be useful to produce a non-hygroscopic soot of high structure
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wenden. Die Rußoberfläche kann 50 - 120 m /g nach BET betragen. μ Die Menge des Rußbatches ist vorteilhaft z. B. in der Größenordnung von 4 bis 40, vorzugsweise 6 bis 15 Teile auf 100 Teile Basismaterial zu wählen, wenn man von einem Rußbatch mit ca. 40 % Rußgehalt ausgeht.turn around. The soot surface area can be 50-120 m / g according to BET. μ The amount of the soot batch is advantageous z. B. to choose in the order of 4 to 40, preferably 6 to 15 parts per 100 parts of base material, assuming a soot batch with about 40 % carbon black content.
Bei in Erde verlegten Kabeln ist es üblich, die Isolierung farbig zu gestalten. Hierzu hat es sich in Durchführung der Erfindung als zweckmäßig erwiesen, eine hochkonzentrierte Farbmischung in einer Menge von 0,3 bis 2 Teile auf 100 Teile Basismaterial diesem zuzumisehen.In the case of cables laid in the ground, it is common to color the insulation. This has to be done in the implementation of the Invention proven to be useful, a highly concentrated color mixture in an amount of 0.3 to 2 parts per 100 parts of base material to watch this.
Die Erfindung sei an Hand der nachstehenden Ausführungsbeispiele naher erläutert:The invention will be explained in more detail on the basis of the following exemplary embodiments:
Beispiel 2 Polyethylen Stabilisator-Batch
Si lan
5 Peroxid Katalysator Rußbatch Example 2 Polyethylene Stabilizer Batch Si lan
5 peroxide catalyst soot batch
100100
1,51.5
0,04 - 0,08
0.060.04-0.08
0.06
6,56.5
Teile Teile Teile Teile Teile TeileParts parts parts parts parts parts
Für die Herstellung einer durch Feuchtigkeitseinwirkung vernetzbaren Mischung für die Isolierung von Niederspannungs-Fassadenkabeln beispielsweise, geht man so vor, daß in einem langsam laufenden Mischer das Polyethylengranulat mit einem Schmelzindex vom z. B. 0,3 ggf. zusammen mit einem Stabilisator-Batch (s. Beispiel 1 ) bei Temperaturen weit unter dem Kristallitschmelzpunkt, d. h. regelmäßig etwa bei Raumtemperatur, mit der aus dem Silan, dem Peroxid und ggf. dem Katalysator sowie anderer Zusätze, wie Antioxidantien etc., bestehenden flüssigen Komponente benetzt wird. Nach etwa 2 bis 3 min wird dann in diese Mischung das Rußbatch in Granulatform eingegeben und noch im gleichen Mischungsschritt mechanisch im Basismaterial verteilt.For the production of a crosslinkable through the action of moisture Mixture for the insulation of low-voltage facade cables for example, one proceeds so that the polyethylene granules with a slow-running mixer Melt index from z. B. 0.3 if necessary together with a stabilizer batch (see example 1) at temperatures far below the crystallite melting point, d. H. regularly at around room temperature, with that of the silane, the peroxide and possibly the catalyst as well other additives, such as antioxidants, etc., existing liquid component is wetted. After about 2 to 3 minutes it is then used Mixing the soot batch in granulate form and mechanically distributed in the base material in the same mixing step.
Diese so hergestellte Mischung wird abgepackt und im verschlossenen Zustand der Verpackung bis zum Verbrauch, der in 2 oder 3 Monaten vorgesehen sein kann, gelagert.This mixture produced in this way is packaged and sealed State of the packaging stored until use, which can be foreseen in 2 or 3 months.
Als nicht hygroskopischen Ruß wird man zweckmäßig einen Acetylenruß verwenden. Acetylenruße sind z. B. unter den Handelsnamen Shawinigan-Ruß, Akzo-Ruß Ketjen black EC und Azetylenschwarz y 200 bekannt.An acetylene black is expediently used as the non-hygroscopic carbon black. Acetylene blacks are e.g. B. under the trade name Shawinigan black, Akzo black Ketjen black EC and acetylene black y 200 known.
Als Peroxid können das z. Zt. gebräuchlichste, nämlich ein Dicumylperoxid verwendet werden, aber auch Peroxidverschnitte, wie das 1,3 Bis (tert.-butylperoxy-isopropyl-) benzol in Verbindung mit dem tert.-Butylperoxy-isononanat, sind zur Durchführung der Erfindung geeignet.As a peroxide z. Currently most common, namely a dicumyl peroxide can be used, but also peroxide blends, like 1,3 bis (tert-butylperoxy-isopropyl) benzene in combination with the tert-butylperoxy-isononanate, are to be carried out suitable for the invention.
Copolymer des Polyethylene Vinyltrimethoxisilan 35 PeroxidCopolymer of the polyethylene vinyltrimethoxysilane 35 peroxide
Katalysator RußbatchCatalyst soot batch
Diese Mischung kann beispielsweise auch für die Umhüllung von Rohren oder Rohrleitungen verwendet werden. Zur Herstellung der vernetzbaren Mischung wird beispielsweise das Basismate-.rial mit der flüssigen, Silan enthaltenden Komponente gecoatet und anschließend abgepaßt. Am Einzugstrichter des Pfropfextruders einer Verarbeitungsanlage wird dann die hochkonzentrierte Ruß-Mischung (Batch) ζ. Β. mit Hilfe eines sog. Colorimeters, mit der silanisierten (gecoateten) Basismischung zusammengeführt und beim Aufschmelzen der Ruß homogen in der Mischung verteilt.This mixture can also be used, for example, for the coating of pipes or pipelines. For the production the crosslinkable mixture is, for example, the base material coated with the liquid, silane-containing component and then adjusted. At the feed hopper of the graft extruder a processing plant is then the highly concentrated soot mixture (batch) ζ. Β. with the help of a so-called. Colorimeters, combined with the silanized (coated) base mixture and, when melting, the soot is homogeneous in the Mixture distributed.
Diese z. B. rot eingefärbte Mischung kann vorteilhaft als Mantelmischung für erdverlegte Kabel eingesetzt werden. Die Herstellung der durch Feuchtigkeitseinwirkung vernetzbaren Mischung kann entsprechend den bisherigen Ausführungsbei-5 spielen erfolgen oder auch dadurch, daß die Zugabe des Farb-Batches nach dem Coaten des Basismaterials mit der flüssigen Silankomponente in einem gesonderten anschließenden kaltmischprozeß vorgenommen wird.This z. B. red colored mixture can advantageously be used as a sheath mixture for buried cables. the Production of the mixture crosslinkable by the action of moisture can be carried out in accordance with the previous embodiments play take place or by adding the color batch after coating the base material with the liquid Silane component in a separate subsequent cold mixing process is made.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| D2 | Grant after examination | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |