DE3502976A1 - Process for preparing potassium dichromate from a chromate-containing waste water, in particular from a vanadium production waste water - Google Patents

Process for preparing potassium dichromate from a chromate-containing waste water, in particular from a vanadium production waste water

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Abstract

The waste water is first chemically freed from substances interfering with the preparation of potassium dichromate. The prepurified waste water is treated with amines. The chromate is eliminated from the waste water in the organic phase of a solvent extraction process. From this organic phase, the chromate is re-extracted with aqueous sodium hydroxide. In the re-extract the potassium dichromate is then formed by the addition of a potassium carrier and is removed from the residual mother liquor.

Description

Die Erfindung bezieht sich gattungsgemäß auf ein Verfahren zur Her-The invention relates generically to a method for producing

stellung von Kaliumdichromat aus einem chromathaltigen Abwasser, insbesondere aus einem Abwasser der Vanadiumproduktion, wobei das Abwasser zunächst auf chemischem Wege von für die Herstellung von Kaliumdichromat störenden Substanzen befreit lund das so vorgereinigte Abwasser bis zu Kaliumdichromat weiterbehandelt wird. -Kaliumdichromat ist ein wichtiger Rohstoff für die Herstellung von Chrommetall und für die chemische Industrie.production of potassium dichromate from waste water containing chromate, in particular from wastewater from vanadium production, the wastewater initially being based on chemical Ways of freeing substances that interfere with the production of potassium dichromate the wastewater pre-treated in this way is further treated up to potassium dichromate. -Potassium dichromate is an important raw material for the production of chrome metal and for the chemical Industry.

Bei dem (aus der Praxis) bekannten gattungsgemäßen Verfahren wird das Chromat in dem vorgereinigten Abwasser an feste Ionenaustauscher gebunden, um auf diese Weise eine Aufkonzentrierung und Wiederverwendung zu ermöglichen. Dieses Verfahren ist aufwendig und nur für spezielle Abwässer anwendbar.In the generic method known (from practice) the chromate in the pre-treated wastewater is bound to solid ion exchangers in order to in this way to enable concentration and reuse. This The process is complex and can only be used for special wastewater.

Generell ist zur Herstellung von Kaliumdichromat folgendes zu sagen: Die Herstellung erfolgt üblicherweise durch Einwirkung von heißer, wäßriger Kaliumchloridlösung auf eine heiße, wäßrige Lösung von Na2Cr207. Beim Abkühlen kristallisiert Kaliumdichromat, K2Cr207, aus und Natriumchlorid bleibt in Lösung. Die ausgeschiedenen Kristalle werden abzentrifugiert und zur Befreiung von anhaftendem Natriumchlorid umkristallisiert. Auf diese Weise wird Kaliumdichromat mit 99,8 % Reinheit und ca. 0,07 % Chlorid erhalten. Der Schwefelgehalt beträgt ca. 0,01 % S. Die eingesetzte Lösung aus Na2Cr207 entsteht durch Laugung von Chromeisenstein, der zuvor alkalisch aufgeschlossen wurde. Das zunächst entstehende Na2CrO4 wird durch Behandlung mit Säuren in Na2Cr207 umgewandelt. Auch die elektrolytische Herstellung von Na2Cr207-Lösung aus Ferrochrom wird im technischen Maß durchgeführt. Neben den konventionellen Herstellungsverfahren ist es aber auch möglich, die zur Ausfällung von Kaliumdichromat notwendigen, hoch konzentrierten Natriumdichromatlösungen aus chromathaltigen Lösungen, z. B. aus chromathaltigem Abwasser, zu gewinnen.In general, the following can be said about the production of potassium dichromate: They are usually produced by the action of hot, aqueous potassium chloride solution to a hot, aqueous solution of Na2Cr207. On cooling, potassium dichromate crystallizes, K2Cr207, off and sodium chloride remains in solution. The precipitated crystals are centrifuged off and recrystallized to free them from adhering sodium chloride. In this way, potassium dichromate is obtained with 99.8% purity and approx. 0.07% chloride obtain. The sulfur content is approx. 0.01% S. The Na2Cr207 solution used is created by leaching chrome iron stone, which was previously digested in an alkaline manner. The initially produced Na2CrO4 is converted into Na2Cr207 by treatment with acids. The electrolytic production of Na2Cr207 solution from ferrochrome is also carried out in the technical measure carried out. In addition to the conventional manufacturing process is but it is also possible to cause the precipitation of potassium dichromate necessary, highly concentrated sodium dichromate solutions from chromate-containing solutions, e.g. B. from waste water containing chromate.

Chromathaltige Abwässer fallen z. B. bei der Verarbeitung von Titanomagnetitschlacken zu Vanadium durch alkalisches Rösten, in Galvanikbetrieben und in der chemischen Industrie in größeren Mengen an. Zur Reinigung werden diese Abwässer zumeist bei pH(2,5 mit Schwefeldioxid, Fe (II)-Salzen, Na2S2O3, Na2S2O4 oder Wasserstoffperoxid behandelt, wobei das sechswertige Chrom zu dreiwertigem Chrom reduziert wird. Durch Neutralisation bzw. pH-Wertanhebung auf 8,5 bis 9,5 werden Cr(OH)3 sowie weitere Schwermetalle, 3 wie Kupfer, Zink, Nickel und Vanadium, ausgefällt.Waste waters containing chromate fall e.g. B. in the processing of titanomagnetic slag to vanadium by alkaline roasting, in electroplating plants and in the chemical industry Industry in larger quantities. This wastewater is mostly used for cleaning pH (2.5 with sulfur dioxide, Fe (II) salts, Na2S2O3, Na2S2O4 or hydrogen peroxide treated, whereby the hexavalent chromium is reduced to trivalent chromium. By Neutralization or pH increase to 8.5 to 9.5 are Cr (OH) 3 and others Heavy metals, 3 such as copper, zinc, nickel and vanadium, precipitated.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, aus dem vorgereinigten Abwasser das Chromat sehr rein auf einfache Weise, unter Verzicht auf den Einsatz von festen Ionenaustauschern, zu gewinnen und zu Kaliumdichromat weiterzuverarbeiten.The invention is based on the object from the pre-treated wastewater the chromate very pure in a simple way, dispensing with the use of solid Ion exchangers, to be obtained and processed further to form potassium dichromate.

Zur Lösung dieser Aufgabe lehrt die Erfindung, daß das vorgereinigte Abwasser mit Aminen versetzt sowie dadurch das Chromat im Wege der Solventextraktion aus dem Abwasser mit der organischen Phase entfernt wird, daß aus dieser organischen Phase das Chromat mit Natronlauge reextrahiert wird und daß danach in dem Reextrakt durch Zusatz eines Kaliumträgers das Kaliumdichromat gebildet und aus der verbleibenden Mutterlauge abgetrennt wird. Vorzugsweise wird das vorgereinigte Abwasser mit in Kerosin gelösten Aminen versehen. Im Rahmen der Erfindung kann mit den verschiedensten Aminen gearbeitet werden. Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß das vorgereinigte Abwasser mit langkettigen Aminen, Kettenlänge C 8 bis C 10 versetzt wird. Insbesondere kann mit tertiären Aminen gearbeitet werden. Dem Reextrakt wird zweckmäßigerweise Kaliumchlorid als Kaliumträger zugesetzt.To solve this problem, the invention teaches that the pre-cleaned Amines are added to wastewater and, as a result, the chromate by means of solvent extraction is removed from the waste water with the organic phase that from this organic Phase the chromate is re-extracted with sodium hydroxide solution and that then in the re-extract by adding a potassium carrier, the potassium dichromate is formed and the remaining Mother liquor is separated. The pre-treated wastewater is preferably used with in Kerosene provided dissolved amines. Within the scope of the invention, a wide variety of Amines are worked. A preferred embodiment of the invention is thereby characterized in that the pre-treated wastewater with long chain Amines, chain length C 8 to C 10 is added. In particular, can with tertiary Amines are worked. The re-extract is expediently potassium chloride as Potassium carrier added.

Die erreichten Vorteile sind darin zu sehen, daß erfindungsgemäß das Kaliumdichromat ohne aufwendige Verfahrensschritte in sehr reiner Form dargestellt werden kann. Extraktion und Kristallisation funktionieren im Rahmen der Erfindung als sehr effektive Verfahrensschritte. Mit Hilfe der Extraktion wird das Chromat aufkonzentriert, woduch die Gewinnung von Chrom aus der sehr verdünnten Lösung möglich ist, die durch das Abwasser gegeben ist. Im Vergleich zur Herstellung von hochreinem Chromoxid aus Abwässern kann Kaliumdichromat erfindungsgemäß bei gleicher Endreinheit wirtschaftlicher hergestellt werden, weil weniger Prozeß stufen erforderlich sind. Die nach der Ausfällung des Kaliumdichromats verbleibende, von den Kaliumdichromatkristallen auf bekannte Weise befreite Mutterlauge kann durch Reduktion mit Schwefeldioxid und Fällung von Chromhydroxid (in der Form von Cr(OH)3), Waschen und Kalzination zu Chromtrioxid (Cr2 03 ) aufbereitet werden.The advantages achieved are to be seen in the fact that, according to the invention Potassium dichromate is shown in a very pure form without any complex process steps can be. Extraction and crystallization work within the scope of the invention as very effective procedural steps. With the help of extraction, the chromate concentrated, which makes it possible to extract chromium from the very dilute solution that is given by the sewage. Compared to producing high purity According to the invention, chromium oxide from waste water can be potassium dichromate with the same final purity be produced more economically because fewer process steps are required. The remaining after the precipitation of the potassium dichromate, of the potassium dichromate crystals Mother liquor freed in a known manner can be obtained by reduction with sulfur dioxide and precipitation of chromium hydroxide (in the form of Cr (OH) 3), washing and calcination processed into chromium trioxide (Cr2 03).

Bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf die Herstellung von Kaliumdichromat aus dem Abwasser der Vanadiumproduktion arbeitet man im Detail zweckmäßigerweise so, daß das Abwasser zunächst von mitgeführtem Vanadium und mitgeführtem Silicium befreit wird. Dazu kann das Abwasser z. B. mit Eisensulfat versetzt, auf einen pH-Wert von etwa 4,5 eingestellt und dadurch von Vanadium befreit werden. Dazu kann das von Vanadium befreite Abwasser z. B. mit Aluminiumsulfat versetzt, auf einen pH-Wert von etwa 8,5 eingestellt und dadurch von Silicium befreit werden. - Gegenstand der Erfindung ist auch die Verwendung von im Kerosin gelösten langkettigen Aminen, Kettenlänge C8 bis C10, insbesondere von tertiären Aminen, für die Solventextraktion von Chromaten aus einem chromathaltigen Abwasser, insbesondere aus einem Abwasser der Vanadiumproduktion, mit der Maßgabe, daß aus der entstehenden organischen Phase das Chromat mit Natronlauge extrahiert wird und danach in dem Reextrakt durch Zusatz eines Kaliumträgers das Kaliumcichromat gebildet und aus der verbleibenden Mutterlauge abgetrennt wird.When applying the method according to the invention to manufacture of potassium dichromate from the wastewater from vanadium production is worked out in detail expediently so that the wastewater initially consists of entrained vanadium and entrained Silicon is freed. For this purpose, the wastewater z. B. mixed with iron sulfate on adjusted to a pH of about 4.5 and thereby freed from vanadium. For this purpose, the wastewater freed from vanadium can, for. B. mixed with aluminum sulfate, adjusted to a pH of about 8.5 and thereby freed from silicon. - The invention also relates to the use of long-chain dissolved in kerosene Amines, chain length C8 to C10, especially of tertiary Amines, for the solvent extraction of chromates from waste water containing chromate, in particular from waste water from vanadium production, with the proviso that the resulting organic phase, the chromate is extracted with sodium hydroxide solution and then in the The potassium cichromate is formed and removed from the re-extract by adding a potassium carrier the remaining mother liquor is separated.

Ausführungsbeispiel: 1 Liter Abwasser aus der Vanadiumproduktion mit der Zusammensetzung: Cr 2,3 g/l V 0,2 g/l Si 0,3 g/l wurde zur Entfernung von Vanadium mit Eisensulfat versetzt und pH 4,5 eingestellt. Der Hydroxidniederschlag wurde abfiltriert, die klare Lösung mit Aluiminiumsulfat versetzt und pH 8,5 eingestellt. Embodiment: 1 liter of wastewater from vanadium production with the composition: Cr 2.3 g / l V 0.2 g / l Si 0.3 g / l was used to remove Iron sulfate is added to vanadium and the pH is adjusted to 4.5. The hydroxide precipitate was filtered off, the clear solution was mixed with aluminum sulfate and adjusted to pH 8.5.

Der dabei entstehende Niederschlag wurde abfiltriert. Die vorgereinigte Lösung enthielt noch 0,8 mg Vil und 1,9 mg Si/l. The resulting precipitate was filtered off. The pre-cleaned The solution still contained 0.8 mg Vil and 1.9 mg Si / l.

Sie wurde in einem Schütteltrichter mit dem Extraktionsmittel, bestehend aus 10 % tertiärem Amin, gelöst in Kerosin, im Phasenverhältnis 1 : 4 versetzt und geschüttelt. Der Extraktionsvorgang wurde dreimal mit frischem Extraktionsmittel wiederholt. Die wäßrige Phase enthielt dann noch 0,5 mg Cr/l. It was made up of the extractant in a separating funnel of 10% tertiary amine, dissolved in kerosene, added in a phase ratio of 1: 4 and shaken. The extraction process was repeated three times with fresh extractant repeated. The aqueous phase then still contained 0.5 mg Cr / l.

Zur Reextraktion wurde die Cr-reiche organische Phase im Phasenverhältnis 1 : 17 mit konzentrierter Natronlauge versetzt und im Schütteltrichter geschüttelt. Der Reextraktionsvorgang wurde ebenfalls dreimal mit frischer Natronlauge wiederholt. Der Cr-reiche Reextrakt enthielt 127 g Cm11.The Cr-rich organic phase was used for re-extraction in the phase ratio 1: 17 mixed with concentrated sodium hydroxide solution and shaken in a separating funnel. The re-extraction process was also repeated three times with fresh sodium hydroxide solution. The Cr-rich reef extract contained 127 g of Cm11.

Zur Ausfällung von K2Cr2O7 wurde der Reextrakt auf pH 4 eingestellt und durch Zugabe von KCl Kaliumdichromat ausgefällt. Der gut filtrierbare Niederschlag wurde bei 1150 C getrocknet.The re-extract was adjusted to pH 4 to precipitate K2Cr2O7 and precipitated by adding KCl potassium dichromate. The easily filterable precipitate was dried at 1150 ° C.

Die Mutterlauge enthielt noch 40 g Cr/l. The mother liquor still contained 40 g Cr / l.

Das K2Cr207 hatte folgende Zusammensetzung: Cr 35,3 % V 0,001 % Fe 0,027 % Si 0,02 % S 0,007 % Die Mutterlauge wurde mit 1000 ml Wasser verdünnt und mit SO 2-Gas Chromat zu Cr 3 reduziert. Zur Ausfällung des Chromhydroxids wurde der Filterkuchen zum Zwecke des Na/NH4-Austausches in der 4-fachen Menge 5%-iger Ammoniumsulfatlösung suspendiert und 30 min. gerührt. Anschließend wurde filtriert, gewaschen, getrocknet und bei 10000 C kalziniert. Das Chromoxid hatte folgende Zusammensetzung: Cr 64,7 V 0,02 % Si 0,06 % Fe 0,006 % Na 0,51 % S 0,01 % Ca 1,9 The K2Cr207 had the following composition: Cr 35.3% V 0.001% Fe 0.027% Si 0.02% S 0.007% The mother liquor was diluted with 1000 ml of water and Chromate reduced to Cr 3 with SO 2 gas. For the precipitation of the chromium hydroxide was the filter cake for the purpose of Na / NH4 exchange in 4 times the amount of 5% Suspended ammonium sulfate solution and stirred for 30 min. Then it was filtered, washed, dried and calcined at 10,000 C. The chromium oxide had the following composition: Cr 64.7 V 0.02% Si 0.06% Fe 0.006% Na 0.51% S 0.01% Ca 1.9

Claims (10)

"Verfahren zur Herstellung von Kaliumdichromat aus einem chromathaltigen Abwasser, insbesondere aus einem Abwasser der Vanadiumproduktion" Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von Kaliumdichromat aus einem chromathaltigen Abwasser, insbesondere aus einem Abwasser der Vanadiumproduktion, wobei das Abwasser zunächst auf chemischem Wege von für die Herstellung von Kaliumdichromat störenden Substanzen befreit und das so vorgereinigte Abwasser bis zu Kaliumdichromat weiterbehandelt wird, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß das vorgereinigte Abwasser mit Aminen versetzt sowie dadurch das Chromat im Wege der Solventextraktion aus dem Abwasser mit der organischen Phase entfernt wird, daß aus dieser organischen Phase das Chromat mit Natronlauge reextrahiert wird und daß danach in dem Reextrakt durch Zusatz eines Kaliumträgers das# Kaliumdichromat gebildet und aus der verbleibenden Mutterlauge abgetrennt wird."Process for the production of potassium dichromate from a chromate Wastewater, in particular from wastewater from vanadium production "Patent claims: 1. Process for the production of potassium dichromate from waste water containing chromate, in particular from wastewater from vanadium production, the wastewater initially by chemical means of substances that interfere with the production of potassium dichromate freed and the so pre-treated wastewater treated further up to potassium dichromate it will be noted that the pre-treated wastewater mixed with amines and thereby the chromate by means of solvent extraction the waste water is removed with the organic phase that from this organic phase the chromate is re-extracted with sodium hydroxide solution and that afterwards the #potassium dichromate is formed in the re-extract by adding a potassium carrier and is separated from the remaining mother liquor. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das vorgereinigte Abwasser mit in Kerosin gelösten Aminen versetzt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the pre-cleaned Amines dissolved in kerosene are added to wastewater. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das vorgereinigte Abwasser mit langkettigen Aminen, Kettenlänge C8 bis C10 versetzt wird.3. The method according to any one of claims 1 or 2, characterized in that that the pre-treated wastewater is mixed with long-chain amines, chain length C8 to C10 will. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das vorgereinigte Abwasser mit tertiären Aminen versetzt wird.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that that the pre-treated wastewater is mixed with tertiary amines. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß dem Reextrakt Kaliumchlorid als Kaliumträger zugesetzt wird.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that that the re-extract potassium chloride is added as a potassium carrier. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die nach Entfernung der Kaliumdichromatkristalle verbleibende Mutterlauge durch Reduktion mit Schwefeldioxid und Fällung von Chromhydroxid (in der Form von Cr(OH)3), Waschen und Kalzination zu Chromtrioxid (Cr203) aufbereitet wird.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that that the mother liquor remaining after removal of the potassium dichromate crystals through Reduction with sulfur dioxide and precipitation of chromium hydroxide (in the form of Cr (OH) 3), Washing and calcination is processed into chromium trioxide (Cr203). 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6 in der Ausführungsform für die Herstellung von Kaliumdichromat aus einem Abwasser der Vanadiumproduktion, dadurch gekennzeichnet, daß das Abwasser zunächst von mitgeführtem Vanadium und mitgeführtem Silicium befreit wird.7. The method according to any one of claims 1 to 6 in the embodiment for the production of potassium dichromate from waste water from vanadium production, characterized in that the waste water is initially carried by vanadium and entrained silicon is freed. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Abwasser mit Eisensulfat versetzt, auf einen pH-Wert von etwa 4,5 eingestellt und dadurch von Vanadium befreit wird.8. The method according to claim 7, characterized in that the waste water mixed with iron sulfate, adjusted to a pH of about 4.5 and thereby is freed from vanadium. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das von Vanadium befreite Abwasser danach mit Aluminiumsulfat versetzt, auf einen pH-Wert von etwa 8 , 5 eingestellt und dadurch von Silicium befreit wird.9. The method according to claim 8, characterized in that the of Vanadium-freed wastewater was then mixed with aluminum sulfate, brought to a pH value of about 8.5 is set and thereby freed from silicon. 10. Verwendung von in Kerosin gelösten, langkettigen Aminen, Kettenlänge C8 bis C10, insbesondere von tertiären Aminen, für die Solventextraktion von Chromaten aus einem chromathaltigen Abwasser, insbesondere aus einem Abwasser der Vanadiumproduktion, mit der Maßgabe, daß aus der entstehenden organischen Phase das Chromat mit Natronlauge extrahiert wird und danach in dem Reextrakt durch Zusatz eines Kaliumträgers das Kaliumdichromat gebildet und aus der verbleibenden Mutterlauge abgetrennt wird.10. Use of long-chain amines dissolved in kerosene, chain length C8 to C10, especially of tertiary amines, for the solvent extraction of chromates from waste water containing chromate, in particular from waste water from vanadium production, with the proviso that the chromate with sodium hydroxide solution from the organic phase formed is extracted and then in the re-extract by adding a potassium carrier Potassium dichromate is formed and separated from the remaining mother liquor.
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