DE3486031T2

DE3486031T2 - CLEANING FILTERS.

Info

Publication number: DE3486031T2
Application number: DE8484903618T
Authority: DE
Inventors: Lyons Ford
Original assignee: Memtec Ltd
Current assignee: Memtec Ltd
Priority date: 1983-09-30
Filing date: 1984-10-02
Publication date: 1993-05-06
Anticipated expiration: 2004-10-03
Also published as: DE3486031D1

Description

Field of the invention

Erfindung betrifft ein Verfahren zum Filtern, bei dem das Reinigen der Filter durch eine Verfahrensweise bewirkt wird, die ein Rückwaschen bzw. Rückspülen mit einem unter Druck gesetzten Gas beinhaltet. Sie betrifft insbesondere ein Verfahren zum Filtern, bei dem Filter aus Hohlfasern mit einer Porengröße im Bereich von 5 um bis 0,01 um verwendet werden, und die Reinigung solcher Filter.The invention relates to a method of filtering in which the cleaning of the filters is effected by a procedure involving backwashing with a pressurized gas. In particular, it relates to a method of filtering in which filters made of hollow fibers with a pore size in the range of 5 µm to 0.01 µm are used, and to the cleaning of such filters.

State of the art

Das Verschmutzen der Membrane wird im allgemeinen als das Hauptproblem bei der modernen Ultrafiltration angesehen. Eine vollständige Diskussion der Probleme kann in "Fifteen Years of Ultrafiltration" von Michaels, A.S. in Ultrafiltration Membranes and Applications, herausgegeben von A.R. Cooper (American Chemicals Society Symposium, Washington, 9.-14. September, 1979, Plenum Press, New York (1980); ISBN 0-306-40548- 2), gefunden werden, wo es heißt:Membrane fouling is generally considered to be the main problem in modern ultrafiltration. A full discussion of the problems can be found in "Fifteen Years of Ultrafiltration" by Michaels, A.S. in Ultrafiltration Membranes and Applications, edited by A.R. Cooper (American Chemicals Society Symposium, Washington, September 9-14, 1979, Plenum Press, New York (1980); ISBN 0-306-40548-2), which states:

"die Probleme des verminderten Durchsatzes, der verminderten Kapazität, des erhöhten Energieverbrauchs, der einen Kompromiß darstellenden Trennfähigkeit, und der verminderten Membranbetriebszeit, die mit dem Verschmutzen der Ultrafiltrationsmembranen durch Makrostoffe, gelöste Stoffe und kolloide Stoffe einhergehen, haben trotz zehnjähriger Ingenieurtechnikerfahrung in Pilot- und volldimensionierten technischen Anlagen sich hartnäckig einer angemessenen Lösung wiedersetzt.""The problems of reduced throughput, reduced capacity, increased energy consumption, compromised separation capability, and reduced membrane uptime associated with fouling of ultrafiltration membranes by macropollutants, solutes, and colloids have stubbornly resisted adequate resolution despite ten years of engineering experience in pilot and full-scale plants."

Nach Michaels trägt ein Rückwaschen bzw. Rückspülen durch einen Umkehrstrom des Permeats in Hohlfasermembranmodulen signifikant zu einem Entpfropfen der Membranporen und zu einer Ablösung der daran haftenden Abscheidungen bei. In diesem Text sind aber nur zwei spezielle Beispiele von Permeatrückwaschen beschrieben und diese betreffen die Filtration von Stadtwasser und von in Wasser emulgierten Anstrichmitteln für die Elektroabscheidung.According to Michaels, backwashing or backflushing by a reverse flow of the permeate in hollow fiber membrane modules contributes significantly to unclogging the membrane pores and to detaching the deposits adhering to them. However, only two specific examples of permeate backwashing are described in this text and these concern the filtration of municipal water and of paints emulsified in water for electrocoating.

Wie auf Seiten 109 bis 127 des oben genannten Textes angegeben wird, wird ein Rückwaschen der hohlen Fasern mit Permeat angewendet, wenn die Betriebstransmembrandrücke nur etwa eine Atmosphäre betragen, so daß die Teilchen während des Filterungsprozesses nicht stark in die Membranporen hineingetrieben werden. Wie oben angegeben, ist ein Permeatrückwaschen angewendet worden, wo die verschmutzenden Stoffe in Flüssigkeit Tröpfchen einer Anstrichmittelemulsion sind, da diese Stoffe sich nicht in die Membranporen hineinzwängen, die es bei Feststoffen der Fall ist. Da der Transmembranfluß oftmals nur 5 bis 20 Liter pro Quadratmeter pro Stunde (l/m² h) beträgt, ist die entsprechende Fluidgeschwindigkeit nur wenige Millimeter pro Stunde, so daß keine Möglichkeit einer Reinigungswirkung mit hoher Geschwindigkeit besteht.As indicated on pages 109 to 127 of the above text, permeate backwashing of the hollow fibers is used when the operating transmembrane pressures are only about one atmosphere, so that the particles are not strongly driven into the membrane pores during the filtering process. As indicated above, permeate backwashing has been used where the contaminants in liquid are droplets of a paint emulsion, since these substances do not into the membrane pores, as is the case with solids. Since the transmembrane flow is often only 5 to 20 liters per square meter per hour (l/m² h), the corresponding fluid velocity is only a few millimeters per hour, so that there is no possibility of a high-speed cleaning effect.

Das Permeatrückwaschen bzw. -rückspülen ist im wesentlichen ein Recyclingprozeß, und demgemäß ist eine Einbuße der Produktionsgeschwindigkeit nur dann gerechtfertigt, wenn der Reinigungseffekt signifikant ist. Einige klebende natürliche Abfallstoffe (wie Brauereirückstände, Stärke und Eier) werden durch ein Permeatrückwaschen bzw. -rückspülen nicht zu einem nennenswerten Ausmaß entfernt. Das Permeatrückwaschen bzw. -rückspülen ist per Definition ein rein hydraulischer Fluß durch vollständig befeuchtete Poren der Ultrafiltrationsmembran. Jedoch werden Ultrafilter aus hohlen porösen Fasern aufgrund der Struktur der hohlen Fasern bevorzugt, wenn ein Rückwasch- bzw. Rückspülreinigen erforderlich ist.Permeate backwashing is essentially a recycling process and, accordingly, a loss in production speed is only justified if the cleaning effect is significant. Some sticky natural wastes (such as brewery residues, starch and eggs) are not removed to any significant extent by permeate backwashing. Permeate backwashing is, by definition, purely hydraulic flow through fully wetted pores of the ultrafiltration membrane. However, hollow porous fiber ultrafilters are preferred due to the structure of the hollow fibers when backwashing cleaning is required.

Das Rückwaschen bzw. Rückspülen mit Druckluft, die in Hohlfaserfilamentmembranen aus Polyvinylalkohol eingeführt wird, so daß diese oszillieren, ist in der JP-A-53 108 882 zum Reinigen eines Filters, der durch Verbinden von mehreren Zehn- bis mehreren Hunderttausend solcher Hohlfasermembranen zu einem Bündel hergestellt worden ist, vorgeschlagen worden. Die GB-A-1 535 832 beschreibt das Rückwaschen bzw. Rückspülen einer semipermeablen Membran mit Flüssigkeit und anschließendes Rückwaschen bzw. Rückspülen mit Gas.Backwashing with compressed air introduced into hollow fiber filament membranes made of polyvinyl alcohol so that they oscillate has been proposed in JP-A-53 108 882 for cleaning a filter made by joining several tens to several hundred thousand of such hollow fiber membranes into a bundle. GB-A-1 535 832 describes backwashing a semipermeable membrane with liquid and then backwashing with gas.

Disclosure of the invention

Aufgabe der Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren zum Filtern bereitzustellen, das das Rückwaschen bzw. Rückspülen von Hohlfaserfiltern mit Gas als Rückwasch- bzw. Rückspülmedium beinhaltet.The object of the invention is to provide an improved method for filtering which includes the backwashing or backflushing of hollow fiber filters with gas as the backwashing or backflushing medium.

Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zum Filtern einer flüssigen Suspensionsbeschickung in einem Filter, bei dem die zu filtrierende Beschickung auf die Außenseite einer Vielzahl von porösen hohlen Fasern mit Poren im Bereich von 5 um (5 Mikron) bis 0,01 um (0,01 Mikron) aufgebracht wird und das Filtrat oder Permeat von den Faserlumina abgezogen wird, und bei dem die Fasern von Zeit zu Zeit von zurückgehaltenen Feststoffen durch Rückwaschen der Fasern durch Einführen eines Gases in die Faserlumina als Rückwaschmedium gereinigt werden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der Filter ein Patronenfilter ist, der einen Hohlkörper, darin enthaltend eine Vielzahl von elastischen, polymeren, porösen hohlen Fasern, umfaßt, wobei der die genannten Fasern umgebende Raum die Beschickungsseite des Filters bildet, und daß die Fasern durch eine Verfahrensweise gereinigt werden, bei der in die Faserlumina ein Impuls bzw. Stoß eines unter Druck gesetzten Gases mit einem ausreichenden Druck, daß ein Quellen der Poren in den Faserwänden bewirkt wird, eingeführt wird, um den Effekt der Oberflächenspannung der kontinuierlichen Phase der Beschickung innerhalb der Poren der Faserwände zu überwinden und um eine explosive Dekomprimierung durch die Wände der Fasern hindurch zu bewirken, wobei die Dauer des genannten Impulses bzw. Stoßes des unter Druck gesetzten Gases im Bereich von etwa 1 bis 5 Sekunden liegt und ausreichend ist, durch die Faserlumina ein derartiges Volumen des genannten unter Druck gesetzten Gases einzuführen, daß sein expandiertes Volumen das Volumen der Beschickungsseite des Filters übersteigt, so daß ein wesentlicher Teil der zurückgehaltenen Feststoffe von den Fasern in die Beschickungsseite des Filters entfernt wird.The invention therefore relates to a method for filtering a liquid suspension feedstock in a filter, in which the feedstock to be filtered is applied to the outside of a plurality of porous hollow fibers having pores in the range of 5 µm (5 microns) to 0.01 µm (0.01 microns) and the filtrate or permeate is withdrawn from the fiber lumens, and in which the fibers are cleaned from time to time of retained solids by backwashing the fibers by introducing a gas into the fiber lumens as a backwash medium, which is characterized in that the filter is a cartridge filter comprising a hollow body containing therein a plurality of elastic, polymeric, porous hollow fibers, the space surrounding said fibers forming the feed side of the filter, and in that the fibers are cleaned by a procedure which comprises introducing into the fiber lumens a pulse of pressurized gas at a pressure sufficient to cause swelling of the pores in the fiber walls, to overcome the effect of the surface tension of the continuous phase of the feed within the pores of the fiber walls and to cause explosive decompression through the walls of the fibers, the duration of said pulse of pressurized gas being in the range of about 1 to 5 seconds and being sufficient to introduce through the fiber lumens such a volume of said pressurized gas that its expanded volume exceeds the volume of the feed side of the filter so that a substantial portion of the retained solids are removed from the fibers into the feed side of the filter.

Nach der gut bekannten Theorie wird der Eindringung von Gas in die Poren einer Membran durch Oberflächenspannungen der darin enthaltenen, die Wand befeuchtenden Flüssigkeit, Widerstand entgegengesetzt. Tatsächlich wird die Oberflächenspannung in geeigneter Weise durch den Durchbruchdruck gemessen, der erforderlich ist, eine Blase aus einer untergetauchten Öffnung herauszupressen. Für übliche Systeme (wie Öl in hydrophoben Poren oder Wasser in hydrophilen Poren) liegt der erforderliche Durchbruchdruck im Bereich von 10 Kilopascal bis 1000 Kilopascal. Die Durchbruchdrücke sind erheblich höher als die üblichen Betriebsdrücke des Filters.According to the well-known theory, the penetration of gas into the pores of a membrane is resisted by surface tensions of the liquid contained therein, which wets the wall. In fact, surface tension is conveniently measured by the breakthrough pressure required to expel a bubble from a submerged orifice. For common systems (such as oil in hydrophobic pores or water in hydrophilic pores) the breakthrough pressure required is in the range of 10 kilopascals to 1000 kilopascals. The breakthrough pressures are considerably higher than the usual operating pressures of the filter.

Hohlfaserultrafilter nach dem Stand der Technik werden gewöhnlich von der Innenseite der Fasern aus vielen gut bekannten Gründen beschickt. Jedoch wird erfindungsgemäß die Beschickung auf die Außenseite der Fasern aufgebracht, und Gas wird in das Lumen der Faser als Rückwasch- bzw. Rückspülmedium eingeführt. In einigen Fällen quillt der Lumendruck eine Faser mit geeigneter Gestalt derart auf, daß die Poren vergrößert werden, wodurch die Teilchen befreit und in die Expansion des Rückwaschgases hineingefegt werden.State of the art hollow fiber ultrafilters are usually fed from the inside of the fibers for many well known reasons. However, in the present invention, the feed is applied to the outside of the fibers and gas is introduced into the lumen of the fiber as a backwash medium. In some cases, the lumen pressure swells a suitably shaped fiber such that the pores are enlarged, thereby freeing the particles and sweeping them into the expansion of the backwash gas.

Die Produkte unserer anhängigen Internationalen Patentanmeldung PCT/AU84/00179 "Behandlung von porösen Membranen" sind für das Gasrückwaschen bzw. -rückspülen ideal, da sie hochelastische hydrophobe, relativ gröbere poröse Membranen sind, die einen zähen hydrophilen Überzug und eine interstitielle hydrophile Packung haben. Die Packung verhindert den Porenzusammenbruch, wenn sie unter Druck von der Außenseite des porösen Rohrs beschickt werden. Die Packung hat eine unterschiedliche Elastizität und sie gestattet die kontrollierte Expansion der (ehemals hydrophoben) Poren, an denen sie haftet. Es ist daher möglich, die Verbundfaser so zu gestalten, daß die Gasfreisetzungseigenschaften ideal sind, um unterschiedliche Blockierungstypen in unterschiedlichen Konfigurationen von Faserbündeln ohne Drücke wegzureinigen, die größer sind als diejenigen, die erforderlich sind, um die Abscheidungen rasch wegzufegen.The products of our pending International Patent Application PCT/AU84/00179 "Treatment of porous membranes" are ideal for gas backwashing because they are highly elastic hydrophobic, relatively coarse porous membranes that have a tough hydrophilic coating and an interstitial hydrophilic packing. The packing prevents the pore collapse when fed under pressure from the outside of the porous tube. The packing has a variable elasticity and it allows the controlled expansion of the (formerly hydrophobic) pores to which it adheres. It is therefore possible to design the composite fiber so that the gas release properties are ideal for cleaning away different types of blockages in different configurations of fiber bundles without pressures greater than those required to sweep away the deposits rapidly.

In einigen Fällen, insbesondere dann, wenn sehr feinporiges interstitielles Material in relativ grobporigen Grundfasern abgeschieden ist, ist es von Vorteil, zuerst mit einer geringen Menge des Permeats bereits in dem Membranlumen rückzuwaschen bzw. rückzuspülen, und daran das Hochdruckgasrückwaschen bzw. -rückspülen anzuschließen. Auf diese Weise wäscht die kleine Menge des Permeats feines Blockierungsmaterial aus innerhalb der Zwischenräume heraus, und die Gesamtreinigung wird durch das Gas mit höherem Druck vervollständigt, welches die Grundporen aufquillt und um elastische Öffnungen herum ausbricht. Die Poren müssen sich erneut rasch schließen, um die Löcher wieder zu versiegeln, und das Grundmaterial darf durch die Arbeitserhärtung keine Risse bilden, und es muß innerhalb seiner modifizierten Elastizitätsgrenze bleiben.In some cases, particularly when very fine-pored interstitial material is deposited in relatively coarse-pored base fibers, it is advantageous to first backwash with a small amount of permeate already in the membrane lumen, followed by high-pressure gas backwash. In this way, the small amount of permeate washes out fine blocking material from within the interstices, and the overall cleaning is completed by the higher pressure gas swelling the base pores and erupting around elastic openings. The pores must reclose rapidly to reseal the holes, and the base material must not crack due to work hardening and must remain within its modified elastic limit.

Eine Polypropylengrundlage ist gegenüber einer Biegungsrißbildung sehr beständig, doch ist sie hydrophob, und sie ist zu leicht zu zertrümmern. Ihre Eigenschaften können durch elastische Modifizierung verbessert werden, die nach der Methode unserer oben genannten anhängigen Internationalen Patentanmeldung bewerkstelligt werden kann. Die zwei Erfindungen verbessern miteinander in synergistischer Weise die Leistung von Mikrofiltern und von Ultrafiltern.A polypropylene base is very resistant to flex cracking, but it is hydrophobic and too easily crushed. Its properties can be improved by elastic modification, which can be accomplished by the method of our pending International Patent Application mentioned above. The two inventions synergistically improve the performance of microfilters and ultrafilters.

Die Anwendung von Gas als Rückwasch- bzw. Rückspülmedium gestattet die Entfernung von verschmutzenden Stoffen durch explosive Dekomprimierung des Gases durch die Membranstruktur zum kleineren Teil und an der Membranaußenoberfläche zum größeren Teil. Somit wird die Stufe des Gasrückwaschens bzw. -rückspülens bei einem Druck durchgeführt, der ausreichend ist, um den Effekt der Oberflächenspannung der kontinuierlichen Phase der Beschickung innerhalb der Poren der Membrane zu überwinden.The use of gas as a backwashing medium allows the removal of contaminants by explosive decompression of the gas through the membrane structure to a lesser extent and at the membrane outer surface to a greater extent. Thus, the gas backwashing stage is carried out at a pressure sufficient to overcome the effect of the surface tension of the continuous phase of the feed within the pores of the membrane.

Description of preferred embodiments

Die Erfindung wird anhand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:The invention is explained in more detail using the attached drawings. They show:

Fig. 1 ein Fließprofil eines veranschaulichenden Beispiels eines Gasrückwaschsystems in das eine teilweise Permeatrückwaschung eingearbeitet ist, undFig. 1 is a flow profile of an illustrative example of a gas backwash system incorporating partial permeate backwash, and

Fig. 2 ein schematisches Diagramm eines Gasrückwaschreinigungssystems gemäß einer Ausführungsform der Erfindung.Fig. 2 is a schematic diagram of a gas backwash cleaning system according to an embodiment of the invention.

In Fig. 1 bedeutet OA den Anfangspermeatfluß, OC die Filterzeit und GH den Fluß des wiedergewonnenen Permeats. Die Länge CF bedeutet die Zeit des Permeatrückwaschens und FG die Zeit des Gasrückwaschens. Bei einem gegebenen Satz von Betriebsbedingungen hängt die Fläche ABCO von der Rate der Fließverminderung und der Zeitspanne zwischen aufeinanderfolgenden Rückwaschvorgängen ab. Die Fläche CDEF bedeutet das Volumen der Permeatrückwaschung.In Fig. 1, OA represents the initial permeate flow, OC represents the filter time and GH represents the flow of recovered permeate. The length CF represents the time of permeate backwashing and FG represents the time of gas backwashing. For a given set of operating conditions, the area ABCO depends on the rate of flow reduction and the time between successive backwashings. The area CDEF represents the volume of permeate backwashing.

Um einen optimalen Durchsatz zu erhalten, ist es erforderlich, gleichzeitig:To achieve optimal throughput, it is necessary to simultaneously:

i) die Fläche ABCO zu maximieren,(i) to maximise the area ABCO,

ii) die Fläche CDEF zu minimieren,ii) to minimise the area CDEF,

iii) die Permeatrückwaschzeit CF zu optimieren,iii) to optimize the permeate backwash time CF,

iv) die Gasrückwaschzeit FG zu optimieren,iv) to optimize the gas backwash time FG,

v) den Wiedergewinnungsfluß GH zu maximieren, undv) to maximize the recovery flow GH, and

vi) den Permeatrückwaschfluß CD zu optimieren.vi) to optimize the permeate backwash flux CD.

Das Gasrückwaschen kann auf eine Anzahl von Wegen ausgeführt werden. Ein derartiges System ist in Fig. 2 gezeigt. Das Filter 10 hat eine Abziehungsleitung 11, durch die normalerweise das Permeat zu dem Ventil 12 fließt. Das Rückwaschgas wird durch die Leitung 13 eingeführt, die ein Gasdruckkontrollventil 14, ein Gasfließventil 15 und ein Ein/Aus- Ventil 16 für das Gas aufweist. Das Filter 10 ist durch Leitungen 18 und 19 mit einem Tank 17 verbunden. Der Einschluß des Ventils 15, das den Gasfluß kontrolliert, verleiht der Linie BD in Fig. 1 eine scharf negative Neigung. Je langsamer der Gasfluß ist, desto flacher wird die (negative) Neigung dieser Linie. Gewünschtenfalls kann der Beschickungsdruck vor dem Rückwaschen auf Null abfallen, in welchem Falle sich die Linie BD bei C biegt, und BC vertikal wird. Diese letztgenannte Verfahrensweise ist dann zweckmäßig, wenn die Gasdurchbruchdrücke hoch sind, so daß ein geringerer Gesamtdruck für das Gas angewendet werden kann, da der Flüssigkeitsbeschickungsdruck nicht überwunden werden muß.Gas backwashing can be carried out in a number of ways. One such system is shown in Fig. 2. The filter 10 has a withdrawal line 11 through which the permeate normally flows to the valve 12. The backwash gas is introduced through line 13 which has a gas pressure control valve 14, a gas flow valve 15 and an on/off valve 16 for the gas. The filter 10 is connected to a tank 17 by lines 18 and 19. The inclusion of the valve 15 which controls the gas flow gives the line BD in Fig. 1 a sharply negative slope. The slower the gas flow, the flatter the (negative) slope of this line becomes. If desired, the feed pressure can drop to zero before backwashing, in which case the line BD bends at C and BC becomes vertical. This latter procedure is useful when gas breakthrough pressures are high so that a lower total gas pressure can be used since the liquid feed pressure does not have to be overcome.

Die Gasrückwaschzeit sollte ausreichend sein, daß verschmutzendes Material von der Membran und vom Körper des Filters entfernt wird, bevor normale Prozeßbedingungen wieder angewendet werden. Mit anderen Worten, das Volumen des expandierten-Gases sollte das Volumen der Beschickungsseite des Hohlfaserfilters überschreiten, und vorzugsweise sollte die Gasrückwaschzeit die Verweilzeit der durch das Filter fließenden Beschickung übersteigen.The gas backwash time should be sufficient to remove fouling material from the membrane and body of the filter before normal process conditions are reapplied. With other In other words, the volume of the expanded gas should exceed the volume of the feed side of the hollow fiber filter, and preferably the gas backwash time should exceed the residence time of the feed flowing through the filter.

Das Gasrückwaschen kann automatisch unter Anwendung eines Zeitschalters oder eines Fließschalters auf der Permeatleitung initiiert werden.Gas backwashing can be initiated automatically using a timer or a flow switch on the permeate line.

Die folgenden Beispiele beschreiben die Anwendung der Erfindung und die angewendeten Methoden, um die Gasrückwaschreinigung von Ultrafiltern zu bewirken.The following examples describe the application of the invention and the methods used to effect gas backwash cleaning of ultrafilters.

EXAMPLE 1

Ein Ultrafilter mit einer Fläche von 0,16 m² wurde gemäß Beispiel 1 unserer anhängigen Internationalen Patentanmeldung hergestellt, indem ein "vernetztes Polyamid" innerhalb der Poren und als Netzwerk auf der Oberfläche eines Polypropylenultrafilters abgeschieden wurde. Hierin soll unter "vernetztes Polyamid" ein solches verstanden werden, bei dem mindestens eine Substanz aus der Gruppe, bestehend aus Säurehalogeniden und primären und sekundären Aminen, aromatisch oder substituiert aromatisch ist, und bei dem das Säurehalogenid normalerweise im Überschuß verwendet worden ist, um eine chemische Beständigkeit und eine durchschnittliche Funktionalität von mehr als zwei zu ergeben, so daß eine erhebliche Vernetzung vorliegt.An ultrafilter having an area of 0.16 m2 was prepared according to Example 1 of our pending International Patent Application by depositing a "cross-linked polyamide" within the pores and as a network on the surface of a polypropylene ultrafilter. Herein, "cross-linked polyamide" is understood to mean one in which at least one substance from the group consisting of acid halides and primary and secondary amines is aromatic or substituted aromatic, and in which the acid halide has normally been used in excess to provide chemical resistance and an average functionality of greater than two, so that substantial cross-linking is present.

Im Beispiel 1 unserer Internationalen Patentanmeldung PCT/AU84/00179 wurde Terephthaloylchlorid als Säurechlorid verwendet, und Bis-(3-aminopropyl)amin wurde wegen seiner Löslichkeit in Hexan zum Erhalt einer Abscheidungsformulierung eingesetzt. Die Formulierung wurde auf die Membran aufgebracht, und die Polyamidabscheidung war innerhalb einer Stunde vollständig.In Example 1 of our International Patent Application PCT/AU84/00179, terephthaloyl chloride was used as the acid chloride and bis-(3-aminopropyl)amine was used because of its solubility in hexane to obtain a deposition formulation. The formulation was applied to the membrane and the polyamide deposition was complete within one hour.

Um zu gewährleisten, daß das Material sich in den Poren des Polypropylens abschied, wurde eine feine verdünnte Emulsion mit einer Größe von etwa 1 Mikron und mit einer solchen Grenzflächenspannung mit der kontinuierlichen Phase gebildet, daß ein Ausschluß von den kleineren Poren hervorgerufen wurde, daß aber der Eintritt in die gröberen Poren gestattet wurde. Die Emulsion wurde als hydrophobes Gemisch aus folgendem gebildet:To ensure that the material deposited in the pores of the polypropylene, a fine dilute emulsion was formed, approximately 1 micron in size, with an interfacial tension with the continuous phase such that exclusion from the smaller pores was caused, but entry into the larger pores was permitted. The emulsion was formed as a hydrophobic mixture of the following:

Bis-(3-aminopropyl)-amin 3,93gBis-(3-aminopropyl)-amine 3.93g

p-tertiär-Octylphenoxypolyethylenglycolether 0,1 gp-tertiary-octylphenoxypolyethylene glycol ether 0.1 g

Petrolether (Kp. 60-80ºC) 950 mlPetroleum ether (bp. 60-80ºC) 950 ml

Absoluter Ethanol 50 mlAbsolute Ethanol 50 ml

Wasser wurde tropfenweise zugegeben, bis eine ausgeprägte opaleszierende Trübung anzeigte, daß Tröpfchen oberhalb der Wellenlänge des sichtbaren Lichts vorhanden waren. Diese hätten naturgemäß eine Größe von mehr als 1 Mikron. Es wurde darauf geachtet, daß eine Terephthaloylchloridlösung in Petrolether von 1% Gewicht pro Volumen aufgebracht wurde, sobald die Aminlösung zu dem gewünschten Film mit Tröpfchen in den größeren Poren verdampft war. Die behandelte Membran wurde 24 Stunden lang stehengelassen bevor sie mit dem Säurechlorid fixiert wurde, um die Diffusion in die kleineren Poren zu gestatten, wie es für die thermodynamische Stabilität erforderlich ist.Water was added dropwise until a pronounced opalescent turbidity indicated that droplets above the visible wavelength were present. These would naturally be larger than 1 micron in size. Care was taken to apply a 1% weight per volume terephthaloyl chloride solution in petroleum ether as soon as the amine solution had evaporated to the desired film with droplets in the larger pores. The treated membrane was allowed to stand for 24 hours before fixing with the acid chloride to allow diffusion into the smaller pores as required for thermodynamic stability.

Die behandelte Membran wurde in einer wäßrigen Salzsäure von 20% Gewicht pro Volumen gewaschen, um irgendwelches nichtvernetztes Material aufzulösen und überschüssiges therminales Säurechlorid zu Carbonsäuregruppen zu hydrolysieren. Eine sorgfältige Wäsche mit Wasser und ein Trocknen bei 60ºC vervollständigten die Behandlung.The treated membrane was washed in 20% weight by volume aqueous hydrochloric acid to dissolve any non-crosslinked material and to hydrolyze excess thermal acid chloride to carboxylic acid groups. A thorough washing with water and drying at 60ºC completed the treatment.

Das Filter wurde auf die Permeabilität bei 75 kPa mit den folgenden Ergebnissen getestet:The filter was tested for permeability at 75 kPa with the following results:

Der Leitungswasserfluß betrug 372 l/m² h.The tap water flow was 372 l/m² h.

Abfallfluß einer WeizenstärkefabrikWaste flow of a wheat starch factory

am Anfang 220 l/m² hat the beginning 220 l/m² h

nach 30 Minuten 162 l/m² hafter 30 minutes 162 l/m² h

nach 45 Minuten 124 l/m² hafter 45 minutes 124 l/m² h

nach 16 Stunden 36 l/m² h.after 16 hours 36 l/m² h.

Das stark blockierte Ultrafilter wurde sodann mit dem Permeat bei einem Druck rückgewaschen bzw. rückgespült, der im Verlauf von 30 Sekunden auf 300 kPa anstieg. Es wurde mit dem Stärkeabfall bei 75 kPa wiedergetestet, wobei ein Fluß von 151 l/m² h erhalten wurde. Ein Test zeigte eine unveränderte vollständige Abweisung von 0,1% BP FEPARO M löslichem Schneidöl. Die (geringfügige) Streckung, die auf den Lumendruck von 200 kPa zurückzuführen war, stellte sich elastisch zurück.The heavily blocked ultrafilter was then backwashed with the permeate at a pressure that increased to 300 kPa over 30 seconds. It was retested with the starch drop at 75 kPa, giving a flux of 151 l/m² h. A test showed an unchanged complete rejection of 0.1% BP FEPARO M soluble cutting oil. The (minor) stretching due to the lumen pressure of 200 kPa recovered elastically.

Obgleich dieses Experiment zeigte, daß das Hochdruckpermeatrückwaschen durch das Strecken der Fasern verstärkt worden war und daß eine elastische Rückstellung möglich war, war der Permeatverlust ein nachteiliges Merkmal.Although this experiment demonstrated that high pressure permeate backwashing was enhanced by fiber stretching and that elastic recovery was possible, permeate loss was a disadvantageous feature.

EXAMPLE 2

Bei einem weiteren Versuch mit Stärkeabfall bei 100 kPa lieferte das obige Patronenfilter nach 24 Stunden Permeationsgeschwindigkeiten von nur 10 l/m² h. Das Rückwaschen durch das Lumen mit Permeat bei 150 kPa und 200 kPa ergab keine Erhöhung der Permeationsgeschwindigkeiten. Jedoch setzte bei 400 kPa etwas leichtes Quellen der Poren Teilchen frei, was zu einer Anfangspermeationsgeschwindigkeit von 34 l/m² h beim Wiedertesten führte. Während die Reinigung immer noch sehr unvollständig war, lagen Anzeichen für einen stark gestiegenen Vorteil vor, da die Innendrücke auf 400 kPa anstiegen. Als Grund hierfür wurde das Strecken der Fasern angenommen.In a further test with starch decay at 100 kPa, the above cartridge filter gave permeation rates of only 10 l/m² h after 24 hours. Backwashing through the lumen with permeate at 150 kPa and 200 kPa gave no increase in permeation rates. However, at 400 kPa, some slight swelling of the pores released particles, resulting in an initial permeation rate of 34 l/m² h on retesting. While cleaning was still very incomplete, there was evidence of a greatly increased benefit as internal pressures increased to 400 kPa. The reason for this was thought to be stretching of the fibres.

EXAMPLE 3

Eine größere Verbundpatrone (0,5 m²) mit gemäß Beispiel 1 behandelten hohlen Fasern wurde mit einem steifen Stärkeabfall beschickt. Es zeigte sich, daß die Permeatrückwaschung selbst bei 700 kPa nicht genügend Fluß erzeugte, um die Ansammlung von der Patrone zu klären. Bei diesem letztgenannten Druck wurde ein erheblicher Teil des Permeats in dem 30sekündigen Rückfluß mit Flüssigkeit geopfert. Beim Umschalten auf ein Luftrückwaschen erschien bei fünf zweiten Versuchsdrücken keine Luft bis 500 kPa, als eine plötzliche Wolke von feinen Bläschen rasch und turbulent dekomprimierte. Das rasch expandierende Gas erhöhte sein Volumen auf das Fünffache und fegte die Hüllenseite der Rohre sauber. Wenn die Hüllenseite bei 200 kPa weiter betrieben wurde, dann war es, wie erwartet, erforderlich, den Druck auf 700 kPa zu erhöhen, um den gleichen Effekt zu erhalten. Die Anwendung einer Luftrückwaschung hatte den weiteren Vorteil der Minimierung von Permeatverlust.A larger composite cartridge (0.5 m2) containing hollow fibers treated as in Example 1 was charged with a stiff starch waste. It was found that the permeate backwash, even at 700 kPa, did not produce sufficient flow to clear the buildup from the cartridge. At this latter pressure, a significant portion of the permeate was sacrificed in the 30 second liquid backwash. On switching to an air backwash, no air appeared at five second test pressures until 500 kPa, when a sudden cloud of fine bubbles rapidly and turbulently decompressed. The rapidly expanding gas increased its volume fivefold and swept the shell side of the tubes clean. If the shell side was continued to operate at 200 kPa, then, as expected, it was necessary to increase the pressure to 700 kPa to obtain the same effect. The use of air backwash had the additional advantage of minimizing permeate loss.

EXAMPLE 4

Eine Verbundpatrone aus Polypropylen, die mit vernetztem Polyamid hydrophil gemacht worden war, lieferte eine 75%ige Abweisung von Gelatine. Sie wurde bei einem rasch verschmutzenden technischen Ei-Mucinabfall verwendet. Die Anfangsgeschwindigkeiten bei 100 kPa betrugen 20 l/m² h und sie fielen in 20 Minuten auf 12 l/m² h ab. Ein Rückblasen mit Luft bei 500 kPa über 5 Sekunden führte die Geschwindigkeiten nur auf 15 l/m² h zurück. Es wurde festgestellt, daß fadenziehendes Mucin wirksam entfernt worden war. Es wurde gefunden, daß eine stetige Erhöhung des Rückwaschens für 5 Sekunden mit einer kleinen Menge von in der Leitung zurückgebliebenem Permeat offenbar die mikroporöse Füllung klärte und daß der darauf folgende Luftstoß bei 500 kPa das fadenziehende Mucin wegblies.A composite cartridge made of polypropylene and made hydrophilic with cross-linked polyamide gave 75% repellency of gelatin. It was used on a rapidly fouling technical egg mucin waste. Initial velocities at 100 kPa were 20 l/m²h and they dropped to 12 l/m²h in 20 minutes. Back-blowing with air at 500 kPa for 5 seconds only reduced the velocities to 15 l/m²h. It was found that stringy mucin had been effectively removed. It was found that a steady increase in backwash for 5 seconds with a small amount of permeate remaining in the line appeared to clear the microporous filling and that the subsequent air blast at 500 kPa blew away the stringy mucin.

In diesem Falle behielt kontinuierlich das kleine Volumen des Permeats in der Permeatleitung (die minimale Rückwaschung), die stetig um 500 kPa über die Beschickung unter Druck gesetzt worden war, gefolgt von 3 Sekunden einer explosiven Gasexpansion, die Anfangsgeschwindigkeit von 20 l/m² h, selbst dann, als die Beschickung dreifach konzentriert war.In this case, the small volume of permeate in the permeate line (the minimum backwash) which was continuously pressurized by 500 kPa above the feed, followed by 3 seconds of explosive gas expansion, maintained the initial velocity of 20 l/m2 h even when the feed was concentrated threefold.

EXAMPLE 5

Eine 50 l Probe von Kochsalzlösung mit einer Dichte von 1,36 wurde aus einem Soleteich erhalten, der 3 Jahre lang bis zum Sättigungszustand konzentriertes Meerwasser enthalten hatte. Die Kochsalzlösung war durch Algen und andere organische Materialien verunreinigt, die durch Kristallisation entfernt werden mußten. Die Probe wurde in eine Kreuzflußfiltrationspatrone aus hohlen Polypropylenfasern eingepumpt. Der Einlaßdruck betrug 270 kPa. Der Konzentratrückdruck betrug 200 kPa, und der Filtratrückdruck betrug 5 kPa. Die Anfangsfließgeschwindigkeit war 106 l/Stunde von der Patrone. Nach 13 Minuten war diese Geschwindigkeit auf 64 l/Stunde abgefallen, und sie nahm weiterhin auf 50 l/Stunde nach weiteren 58 Minuten ab. Die Einheit wurde sodann mit Luft bei 500 kPa rückgewaschen, und die Fließgeschwindigkeit kehrte sofort auf 106 l/Stunde zurück. Dieser Zyklus wurde wiederholt.A 50 L sample of brine with a density of 1.36 was obtained from a brine pond that had contained concentrated seawater to saturation for 3 years. The brine was contaminated by algae and other organic materials that had to be removed by crystallization. The sample was pumped into a cross-flow filtration cartridge made of hollow polypropylene fibers. The inlet pressure was 270 kPa. The concentrate back pressure was 200 kPa and the filtrate back pressure was 5 kPa. The initial flow rate was 106 L/hour from the cartridge. After 13 minutes this rate had dropped to 64 L/hour and it continued to drop to 50 L/hour after a further 58 minutes. The unit was then backwashed with air at 500 kPa and the flow rate immediately returned to 106 L/hour. This cycle was repeated.

EXAMPLE 6

Eine 50 l Probe von hydrolysierter Weizenstärke wurde durch ein 50 Mikron Sieb filtriert, und die Fettsäuren wurden dekantiert. Die resultierende Flüssigkeit war hochtrübe mit sehr hohem Anteil an suspendierten Feststoffen und gelöster Feststoffbeladung. Dieses Material wurde in eine Hohlpropylenfaserpatrone bei 200 kPa mit einem Rückdruck von 160 kPa und einem Filtratrückdruck von 5 kPa eingepumpt. Die Anfangsflußgeschwindigkeit von 58 l/Stunde nahm nach 24 Minuten auf 31 l/Stunde ab. Die Patrone wurde sodann mit Luft von 500 kPa rückgewaschen, und die Fließgeschwindigkeit kehrte sofort auf 58 l/Stunde zurück. Über einen weiteren Zeitraum von 15 Minuten nahm die Flußgeschwindigkeit wiederum auf 31 l/Stunde ab. Die Patrone wurde erneut rückgewaschen, und der Zyklus wurde wiederholt. Zu allen Zeiten war das Filtrat eine klare hellbraune Lösung.A 50 L sample of hydrolyzed wheat starch was filtered through a 50 micron sieve and the fatty acids were decanted. The resulting liquid was highly turbid with very high suspended solids and dissolved solids loading. This material was pumped into a hollow propylene fiber cartridge at 200 kPa with a back pressure of 160 kPa and a filtrate back pressure of 5 kPa. The initial flow rate of 58 L/hour decreased to 31 L/hour after 24 minutes. The cartridge was then backwashed with air at 500 kPa and the flow rate immediately returned to 58 L/hour. Over a further period of 15 minutes the flow rate again decreased to 31 L/hour. The cartridge was backwashed again and the cycle repeated. At all times the filtrate was a clear light brown solution.

EXAMPLE 7

Eine 30 l Probe eines schwarzen wasserlöslichen Tintenabfalls von einer Abpackanlage wurde in eine Hohlpropylenfaserpatrone bei 200 kPa mit einem Rückdruck von 140 kPa und einem Filtratrückdruck von 5 kPa eingepumpt. Die Anfangsflußgeschwindigkeit beim Beginn betrug 82 l/Stunde von der Patrone. Nach einem Zeitraum von 25 Minuten war sie auf 60 l/Stunde abgesunken. Die Patrone wurde sodann mit Luft von 500 kPa rückgewaschen, und die Flußgeschwindigkeit kehrte auf 82 zurück. Der Zyklus wurde wiederholt. Zu allen Zeiten behielt das Filtrat eine klare hellorange Färbung bei.A 30 l sample of black water-soluble ink waste from a packaging plant was injected into a hollow propylene fibre cartridge at 200 kPa with a back pressure of 140 kPa and a filtrate back pressure of 5 kPa. The initial flow rate at start-up was 82 l/hour from the cartridge. After a period of 25 minutes it had dropped to 60 l/hour. The cartridge was then backwashed with air at 500 kPa and the flow rate returned to 82. The cycle was repeated. At all times the filtrate retained a clear light orange color.

EXAMPLE 8

Eine 50 l Probe eines Abfalls einer Polyvinylacetat-Herstellungsanlage wurde erhalten. Dieser Abfall enthielt PVA-Polymeres sowie andere Abfallstrombestandteile. Er war durch Zugabe von Eisen-III-chlorid und durch die Zugabe von Alkali zur Einstellung des pH-Wertes auf 10 behandelt worden. Das flockige Material wurde sodann in eine Hohlpropylenfaserfiltrationspatrone mit 185 kPa mit einem Rückdruck von 145 kPa eingepumpt. Die Anfangsdurchsatzgeschwindigkeit betrug 53 l/Stunde. Nach 7 Minuten war sie auf 43 abgesunken, und nach 20 Minuten war sie auf 36 l/Stunde abgesunken. Die Einheit wurde sodann mit Luft von 500 kPa 8 Sekunden lang rückgewaschen, und die Flußgeschwindigkeit kehrte sofort auf 52 l/Stunde zurück. Die Geschwindigkeit nahm sodann kontinuierlich wieder ab, bis das Rückwaschen wiederholt wurde.A 50 L sample of waste from a polyvinyl acetate manufacturing plant was obtained. This waste contained PVA polymer as well as other waste stream components. It had been treated by the addition of ferric chloride and by the addition of alkali to adjust the pH to 10. The fluffy material was then pumped into a 185 kPa hollow propylene fiber filtration cartridge with a back pressure of 145 kPa. The initial flow rate was 53 L/hour. After 7 minutes it had decreased to 43 and after 20 minutes it had decreased to 36 L/hour. The unit was then backwashed with air at 500 kPa for 8 seconds and the flow rate immediately returned to 52 L/hour. The rate then decreased continuously until the backwash was repeated.

EXAMPLE 9

Eine 25 l Probe von nichtbehandeltem Apfelsaft wurde in einer Ultrafiltrationseinheit aus hohlen Polypropylenfasern behandelt. Der Einlaßdruck betrug 70 kPa, der Auslaßdruck 65 kPa und der Filtratdruck 35 kPa. Zu Beginn der Filtration war die Flußgeschwindigkeit 420 l/Stunde und die Geschwindigkeit war nach einem Zeitraum von 2 Stunden langsam auf 200 l/Stunde abgesunken. Nach Anwendung der 3 Sekunden dauernden Rückwaschung mit Luft von 500 kPa kehrte die Flußgeschwindigkeit auf 240 l/Stunde zurück. Nach einer Zeitspanne von einer weiteren Stunde nahm die Flußgeschwindigkeit langsam auf 200 l/Stunde ab. Eine 3 Sekunden lang dauernde Rückwaschung führte sie erneut auf 240 l/Stunde zurück. Zu allen Zeiten hatte das Filtrat eine bessere Klarqualität als die, die in der Industrie als am besten erreichbar angesehen wird.A 25 l sample of untreated apple juice was treated in a hollow polypropylene fiber ultrafiltration unit. The inlet pressure was 70 kPa, the outlet pressure 65 kPa and the filtrate pressure 35 kPa. At the start of filtration the flow rate was 420 l/hour and after a period of 2 hours the rate had slowly decreased to 200 l/hour. After applying the 3 second backwash with air at 500 kPa the flow rate returned to 240 l/hour. After a further period of 1 hour the flow rate slowly decreased to 200 l/hour. A 3 second backwash returned it again to 240 l/hour. At all times the filtrate had a clarity quality better than that considered best achievable in the industry.

EXAMPLE 10

Eine 25 l Wasserprobe, die zum Waschen von geschnittenen Kartoffeln verwendet worden war, wurde zur Behandlung gesammelt. Der Anfangseingabedruck betrug 200 kPa. Der Rückdruck auf die Patrone betrug 150 kPa, und der Filtratdruck betrug 20 kPa. Beim Beginn der Filtration war die Flußgeschwindigkeit 132 l/Stunde aus der Hohlpolypropylenfaserpatrone. Nach einem Zeitraum von 48 Minuten nahm diese Flußgeschwindigkeit auf 90 l/Stunde ab. Die Patrone wurde mit Luft von 500 kPa 5 Sekunden lang rückgewaschen, und die Flußgeschwindigkeit kehrte auf 120 l/Stunde zurück. Über einen Zeitraum von weiteren 10 Minuten nahm die Flußgeschwindigkeit auf 115 l/Stunde ab. Die Patrone wurde dann 5 Sekunden lang rückgewaschen, und die Flußgeschwindigkeit kehrte auf 120 l/Stunde zurück. Der mittlere Kartoffelstärkegehalt des Beschickungsmaterials war 8,6%, und die mittlere Kartoffelstärkekonzentration in dem Filtrat war 0,13%.A 25 l water sample used to wash cut potatoes was collected for treatment. The initial input pressure was 200 kPa. The back pressure on the cartridge was 150 kPa and the filtrate pressure was 20 kPa. At the start of filtration the flow rate was 132 l/hour from the hollow polypropylene fiber cartridge. After a period of 48 minutes, this flow rate decreased to 90 l/hour. The cartridge was backwashed with air at 500 kPa for 5 seconds and the flow rate returned to 120 l/hour. Over a further period of 10 minutes, the flow rate decreased to 115 l/hour. The cartridge was then backwashed for 5 seconds and the flow rate returned to 120 l/hour. The mean potato starch content of the feedstock was 8.6% and the mean potato starch concentration in the filtrate was 0.13%.

EXAMPLE 11

Eine Probe von Weizenstärkehydrolysat wurde erhalten, nachdem sie mit Diatomeenerde mit einer Geschwindigkeit von 63 g pro 20 l dosiert worden war. Dieses Material wurde in Hohlpolypropylenfaserfiltrationspatronen bei einem Anfangsdruck von 185 kPa, einem Auslaßrückdruck von 95 kPa und einem Filtratrückdruck von 20 kPa eingepumpt. Die Anfangsdurchsatzgeschwindigkeit des Flusses betrug 19,2 l/Stunde, und nach einem Zeitraum von 16 Minuten sank sie auf 14,1 l/Stunde ab. Die Patronen wurden sodann 5 Sekunden lang mit Luft von 475 kPa rückgewaschen, und die Flußgeschwindigkeit kehrte auf 24,6 l/Stunde zurück. Die Filtration in der Patrone wurde weitere 12 Minuten lang weitergeführt, und die Flußgeschwindigkeit sank auf 20,5 l/Stunde ab. Nach dem Rückwaschen mit Luft war die Flußgeschwindigkeit auf 25,8 l/Stunde zurückgekehrt.A sample of wheat starch hydrolysate was obtained after dosing it with diatomaceous earth at a rate of 63 g per 20 L. This material was pumped into hollow polypropylene fiber filtration cartridges at an initial pressure of 185 kPa, an outlet back pressure of 95 kPa and a filtrate back pressure of 20 kPa. The initial flow rate was 19.2 L/hour and after a period of 16 minutes it decreased to 14.1 L/hour. The cartridges were then backwashed with air at 475 kPa for 5 seconds and the flow rate returned to 24.6 L/hour. Filtration in the cartridge was continued for a further 12 minutes and the flow rate decreased to 20.5 L/hour. After backwashing with air, the flow rate returned to 25.8 l/hour.

Verschiedene Modifikationen hinsichtlich Details des Verfahrens der Reinigung von Ultrafiltern können gemacht werden, ohne daß vom Umfang und Wesen der Erfindung abgewichen wird.Various modifications to the details of the process of cleaning ultrafilters may be made without departing from the scope and spirit of the invention.

Claims

1. A method of filtering a liquid suspension feed in a filter, in which the feed to be filtered is applied to the outside of a plurality of porous hollow fibers having pores in the range of 5 µm (5 microns) to 0.01 µm (0.01 microns) and the filtrate or permeate is withdrawn from the fiber lumens and in which the fibers are periodically cleaned of retained solids by backwashing the fibers by introducing a gas into the fiber lumens as a backwash medium, characterized in that the filter is a cartridge filter comprising a hollow body containing therein a plurality of elastic, polymeric, porous hollow fibers, the space surrounding said fibers forming the feed side of the filter, and in that the fibers are cleaned by a procedure in which a pulse is injected into the fiber lumens or pulse of a pressurized gas at a pressure sufficient to cause swelling of the pores in the fiber walls to overcome the effect of surface tension of the continuous phase of the feed within the pores of the fiber walls and to cause explosive decompression through the walls of the fibers, the duration of said pulse or pulse of pressurized gas being in the range of about 1 to 5 seconds and being sufficient to introduce through the fiber lumens such a volume of said pressurized gas that its expanded volume exceeds the volume of the feed side of the filter so that a substantial portion of the retained solids are removed from the fibers into the feed side of the filter.

2. Process according to claim 1, characterized in that the porous hollow fibers have a hydrophilic coating.

3. A method according to claim 2, characterized in that the porous hollow fibers have a hydrophilic coating and a hydrophilic packing within the pores.

4. Process according to one of claims 1 to 3, characterized in that the gas backwashing stage is preceded by a permeation backwashing stage.

5. Process according to one of claims 1 to 4, characterized in that the pressurized gas used in the gas backwashing stage has a pressure in the range of 10 to 800 kPa.

6. Process according to one of claims 1 to 5, characterized in that the pressurized gas used in the gas backwashing stage has a pressure of 500 kPa.

7. Process according to one of claims 1 to 6, characterized in that the duration of the gas backwashing stage exceeds the residence time of the feed flowing through the filter.