DE2452901A1 - Restoring separating power of semi-permeable membrane - by washing impurity layer formed with aq. alkaline soln - Google Patents

Restoring separating power of semi-permeable membrane - by washing impurity layer formed with aq. alkaline soln

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DE2452901A1 DE19742452901 DE2452901A DE2452901A1 DE 2452901 A1 DE2452901 A1 DE 2452901A1 DE 19742452901 DE19742452901 DE 19742452901 DE 2452901 A DE2452901 A DE 2452901A DE 2452901 A1 DE2452901 A1 DE 2452901A1
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Shobu Konomi
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Abstract

Separating power of semi-permeable membranes is restored by process in which impurity layer formed on surface of semi-permeable membrane is removed by contacting an aq. alkaline soln. with membrane for a certain time while allowing membrane to continue working under usual press. conditions. Unclean aq. feed fluid (A) having pH 7-8 is allowed to flow in contact with membrane so that a layer of impurities is retained on membrane, while purified liquid flows through membrane. Impurity layer is removed intermittently by intermittent flow of feed fluid (A) and allowing an aq. wash fluid (B), having pH 9-13, to flow in contact with membrane in place of (A) under press. Flow-time of (B) is shorter than time causing degradation of membrane through (B), whereupon flow of (A) is resumed. Process can be applied to membranes used for ultra-filtration and reverse osmosis, for treating wash waters, e.g. from paper- and fish industry, or in fruit-juice mfr. Process is independent of membrane type used. Flow-time of (B) is contact with membrane is pref. 2-10 min. every 10-20 hrs. of operation. Flow-rate of (B) may be 0.1-1 m/sec. Treatment with (A) may be combined with mechanical scouring or scrubbing, e.g. with a sponge. (B) may be an aq. soln. of NaOH or KOH having pH 10-12, or same liquid as (A), adjusted to pH 10-12. Include alkali-resistance membranes, e.g. polyamides and polysuophones, as well as cellulose acetate membranes and membranes which are less alkali-resistant than protein membranes. Feed fluid used with cellulose acetate membranes was paper pulp grinding waste liquor set to pH 7-11. Wash liquid was paper pulp grinding waste liquid having ph 11. Press. was 50 kg/cm2. After 20 hrs. operation, membrane properties changed from water flow 0.64 m3/m2.day at 30 degrees C to 0.52 m3/m2.day and rejection increased from 99 to 99.3%. After 5 min. washing, water flow was restored to 0.63 m3/m2.day and rejection to 99.1%.

Description

Verfahren zur Wiederherstellung des Trennvermögens semipermeabler Membranen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiederherstellung des Trennvermögens semipermeabler Membranen, insbesondere ein Verfahren zur Entfernung der Schicht aus verunreinigenden Substanzen, die sich auf der Oberfläche der semipermeablen Membran während ihres Gebrauchs in Trennverfahren bildet, z.B. bei den Verfahren der Ultrafiltration und Umkehrosmose, die in weitem Umfang zur Konzentrierung, Reinigung und Entsalzung von Flüssigkeiten Anwendung finden. Durch das Verfahren der Erfindung wird die hohe Wasserdurchlässigkeit der semipermeablen Membran wiederhergestellt. Process for restoring the separability of semipermeable Membranes The invention relates to a method for restoring the separation capacity semi-permeable membranes, in particular a method for removing the layer from contaminating substances that settle on the surface of the semi-permeable Membrane forms during its use in separation processes, e.g. in the processes ultrafiltration and reverse osmosis, which are widely used for concentration, purification and desalination of liquids are used. By the method of the invention the high water permeability of the semipermeable membrane is restored.

Es gibt verschiedene Wege, um das Trennvermögen semipermeabler Membranen, deren Durchlässigkeit oder Permeabilität im Verlauf ihrer Verwendung zur Ultrafiltration und Umkehrosmose erheblich nachgelassen hat, wiederherzustellen oder zu erneuern. Das ausgewählte Verfahren hängt von der Gestalt der semipermeablen Membran und der verwendeten Behandlungsflüssigkeit ab.There are different ways to increase the separability of semipermeable membranes, their permeability or permeability in the course of their use for ultrafiltration and reverse osmosis has decreased significantly, restore or renew. The selected Method depends on the shape of the semi-permeable Membrane and the treatment liquid used.

Beispiele für bekannte Verfahren sind das mechanische Waschen bzw.Examples of known processes are mechanical washing or

Schrubben unter Verwendung eines Schwamms, das Waschen mit einem chemischen Behandlungsmittel, die Entfernung der verunreinigenden Schicht von der Menbranoberfläche durch Anströmen mit einer Behandlungsflüssigkeit mit hoher Geschwindigkeit um eine turbulente Strömung zu erzielen, sowie ein Verfahren, bei dem der Druck nach einer bestimmten Betriebsdauer unter Druck weggenommen wird, um das Abfließen bzw. Abschwemmen der auf der Membranoberfläche gebildeten Schmutzschicht von der Membranoberfläche zu ermöglichen, wobei man den infolge des osmotischen Drucks stattfindenden Ges genstrom vom äußeren zum inneren der semipermeablen Membran aus nutzt und auf diese Weise die Schmutzschicht durch den i'lüssig keitsstrom entfernt.Scrubbing with a sponge, washing with a chemical Treatment agent, the removal of the contaminating layer from the membrane surface by flowing a treatment liquid at high speed by one to achieve turbulent flow, as well as a method in which the pressure after a certain operating time is removed under pressure in order to drain or wash away the dirt layer formed on the membrane surface from the membrane surface to make possible, whereby one takes place as a result of the osmotic pressure Ges gene flow from the outer to the inner of the semipermeable membrane uses and acts on it Way, the layer of dirt is removed by the flow of liquid.

Weiterhin findet ein Verfahren Verwendung, bei dem ein Seines Fil ter zur Entfernung von in der Speiseflüssigkeit suspendierten Stoffen so angewendet wird, daß keine Schmutzschicht auf der Membranoberfläche entsteht. Hierdurch sollen Abweichungen vom Fließverhalten vermieden werden.Furthermore, a method is used in which one of his Fil ter used to remove substances suspended in the feed liquid ensures that no layer of dirt is formed on the membrane surface. This is supposed to Deviations from the flow behavior are avoided.

Von den vorgenannten Verfahren wird das Verfahren der'Entfernung suspendierter Stoffe in der Speiseflüssigkeit unter Anwendung eines feinen Filters dann angewendet, wenn die semipermeablen Membranen in Systemen, z.B. nach dem Prinzip der Spiralwicklung oder der Hohlfaser, zur Entfernung von Salz aus Salz lösungen verwendet werden.Of the aforementioned processes, the removal process is suspended Substances in the feed liquid then applied using a fine filter, if the semipermeable membranes are in systems, e.g. according to the principle of spiral winding or the hollow fiber, can be used to remove salt from salt solutions.

Obwohl jedoch die feinen suspendierten Stoffe in der Flüssigkeit durch diese Filtration entfernt werden können, werden die in der Speiseflüssigkeit gelösten organischen Stoffe mit niedrigem und hohem Molekulargewicht nicht entfernt2 sondern sammeln sich auf der Oberfläche der semipermeablen Membran, wodurch deren Wasserdurchlässigkeit herabgesetzt wird. Diese Erscheinung läßt sich bei Membrantrennmethoden nicht vermeiden.Although, however, the fine suspended matter in the liquid through This filtration can be removed, those are dissolved in the feed liquid organic substances with low and high molecular weight are not removed2 but collect on the surface of the semi-permeable membrane, making it water permeable is reduced. This phenomenon cannot be avoided with membrane separation methods.

Im Gegensatz hierzu ist bei der Umkehrosmose unter Verwendung einer semipermeablen Membran die Behandlung ziemlich schwierig bei stark sauren oder stark alkalischen Flüssigkeiten, sofern nicht der pH der Flüssigkeiten auf Werte in der Nähe des Neutralpunkts eingestellt wird.In contrast, with reverse osmosis using a semipermeable membrane treatment quite difficult in the case of strongly acidic or strongly alkaline liquids, unless the pH of the liquids to values in the Close to the neutral point.

Wird z.B. eine aus Celluloseacetat hergestellte semipermeable Membran--längere Zeit mitalkaIischen-Flüssigkeit in -Flus sigkeit Berührung gebracht, so erfolgt eine Beeinträchtigung der Membraneigenschaften; die pH-Einstellung ist somit eine wesentliche Voraussetzung.If, for example, a semipermeable membrane made of cellulose acetate - longer When brought into contact with alkaline liquid in liquid, it takes place an impairment of the membrane properties; pH adjustment is thus one essential requirement.

In diesem Fall kann es jedoch dazu kommen, daß Stoffe, die, sich in der alkalischen Flüssigkeit leicht lösen, in der neutralen Flüssigkeit ausfallen und auf der Membranoberfläche haften.In this case, however, it can happen that substances that are in easily dissolve in the alkaline liquid, precipitate in the neutral liquid and adhere to the membrane surface.

Aus den vorgenannten Gründen werden einige der vorgenannten Verfahren zur Wiederherstellung der Wasserdurchlässigkeit angewendet, die Anwendung ist jedoch in der Praxis von verschiedenen Schwierigkeiten begleitet, die von der Bauart der verwendeten semipermeablen Membran abhängen. Darüber hinaus sind die Ergebnisse nicht immer zufriedenstellend.For the aforementioned reasons, some of the aforementioned procedures used to restore water permeability, but the application is in practice accompanied by various difficulties depending on the design of the the semipermeable membrane used. In addition, the results are not always satisfactory.

Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Wiederherstellung der Membrantrenneigenschaften, das in allen Fällen, unabhängig vom Typ der semipermeablen Membran, anwendbar ist. Dieses Verfahren, das sämtlichen vorgenannten Verfahren überlegen ist, ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Schmutzschicht, die auf der Oberfläche von bei der Membrantrennung, wie Ultrafiltration oder Umkehrosmose, verwendeten semipermeablen Membranen gebildet worden ist, dadurch entfernt, daß man eine wässrig-alkalische Lösung eine bestimmte Zeitdauer mit der Membran in Berührung bringt, während man die Membran unter gewöhnlichen Druckbedingungen weiter arbeiten läßt. Das Verfahren der Erfindung zur Wiederherstellung von Trenneigenschaften semipermeabler Membranen, die für die Ultrafiltration oder Umkehrosmose Verwendung finden, erfolgt mit anderen Worten so, daß man die auf der querfläche der semipermeablen Membran anwesende Schicht aus verunreinigenden Stoffen dadurch beseitigt, daß man eine alkalisch-wässrige Lösung währenddes Betriebs der Membran unter Druck eine bestimmte Zeitdauer durch die Membran hindurchleitet.The invention now relates to a method for restoring the Membrane separation properties, which in all cases, regardless of the type of semipermeable Membrane, is applicable. This procedure, all of the above procedures is superior, is characterized in that the dirt layer that is on the Surface of used in membrane separation, such as ultrafiltration or reverse osmosis semipermeable membrane has been formed by removing an aqueous-alkaline Solution brings a certain period of time into contact with the membrane while one allows the membrane to continue working under normal pressure conditions. The procedure the invention for restoring the separation properties of semipermeable membranes, those used for ultrafiltration or reverse osmosis are made with others Words in such a way that the layer present on the transverse surface of the semipermeable membrane is removed from contaminating substances eliminated by using an alkaline-aqueous Solution during operation the membrane under pressure a certain Time passes through the membrane.

Die Erfindung ist nachfolgend im einzelnen beschrieben. Erfindungsgemäß wird die Schmutzschicht, die sich auf der Oberfläche der semipermeablen Membran nach einer gewissen Verwendungszeit für die Umkehrosmose oder Ultrafiltration angesammelt hat, dadurch entfernt, daß man eine wässrig-alkalische Lösung, z.B. Natronlauge oder Kalilauge, die auf einen pH von etwa 9 bis 13 eingestellt worden ist, oder eine zu reinigende alkalische Speiseflüssigkeit mit einem ähnlichhohen pH-Wert, kurze Zeit (in vielen Fällen 2 bis 8 Minuten) mit der Membran in Berührung bringt.The invention is described in detail below. According to the invention becomes the layer of dirt that is on the surface of the semi-permeable membrane accumulated after a period of use for reverse osmosis or ultrafiltration removed by using an aqueous-alkaline solution, e.g. sodium hydroxide solution or potassium hydroxide that has been adjusted to a pH of about 9 to 13, or an alkaline food liquid to be cleaned with a similarly high pH value, brings a short time (in many cases 2 to 8 minutes) into contact with the membrane.

Insbesondere, wenn die durch Kontakt mit der Membran zu behandelnde Speiseflüssigkeit eine hohe Konzentration besitzt, ist das V#erfahren, das eine separat hergestellte Waschflüssigkeit verwendet, nicht wirksam, da hierdurch die behandelte Speiseflüssigkeit, die bereits durch die Membran hindurchgegangen ist, teilweise verdünnt wird, Wenn jedoch das Waschen nur kurze Zeit vorgenommen wird, oder wenn als Waschflüssigkeit die alkalische Speiseflüssigkeit verwendet wird, die, wie bei der Erfindung, zu reinigen ist, wird die behandelte Flüssigkeit nicht merklich verdünnt, und das Verfahren ist wirksam.Especially when the to be treated by contact with the membrane Food liquid has a high concentration, the process is one thing separately produced washing liquid used, not effective, as this results in the treated feed liquid that has already passed through the membrane, partially diluted, but if washing is done for a short time, or if the alkaline feed liquid is used as the washing liquid, which, as in the invention, is to be purified, the treated liquid will not noticeably diluted, and the process is effective.

Bei der erfindungsgemäß zu behandelnden Flüssigkeit kann es sich z.B. um Abwässer bzw. Ablaugen der verschiedensten Art, wie Abwässer bzw. Ablaugen aus der Papierindustrie, Fischindustrie oder Fruchtsaftherstellung, ~oder andere Flüssigkeiten handeln, die im Alkalischen lösliche Stoffe enthalten. Bei diesen Flüssigkeiten wird der pH auf Werte von 5 bis 8 eingestellt.The liquid to be treated according to the invention can e.g. to waste water or waste liquors of the most varied types, such as waste water or waste liquors the paper industry, fish industry or fruit juice production, ~ or other liquids act that contain substances soluble in alkaline substances. With these liquids the pH is adjusted to values from 5 to 8.

Von den semipermeablen Membranen, die bisher in der Praxis für die Umkehrosmose verwendet werden, sind die aus Celluloseacetat bestehenden Membranen gegenüber Alkalien nur schlecht hydrolysebeständig, so daß sie nicht längere Zeit für alkalische Flüssigkeiten mit einem pH von-über 8 verwendet werden können. Das Trennvermögen der Membran ändert sich bei Berührung mit solchen Flüssigkeiten bereits nach relativer kurzer Zeit.Of the semipermeable membranes that have so far been used in practice for the Reverse osmosis used are the membranes made of cellulose acetate only poorly hydrolysis-resistant to alkalis, so that they do not last for a long time Can be used for alkaline liquids with a pH greater than 8. That The separation capacity of the membrane changes when it comes into contact with such liquids already after a relatively short time.

Es wurde nun gefunden, daß selbst semipermeable Membranen aus Celluloseacetat bei Berührung mit alkalischen Flüssigkeiten mit einem pH von über 8 überhaupt nicht beeinträchtigt werden, sofern die Dauer derKontaktzeit kurz ist, und daß selbst während längerer Zeit keine nachteilige Beeinflussung stattfindet, sofern der Kontakt intermittierend erfolgt.It has now been found that even semipermeable membranes made of cellulose acetate not at all in contact with alkaline liquids with a pH greater than 8 be affected, provided that the duration of the contact time is short, and that itself no adverse influence takes place for a long time, provided that the contact occurs intermittently.

Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Säuberung semipermeabler Membranen, die für die Umkehrosmose oder Ultrafiltration verwendet worden sind.The invention thus relates to a method for cleaning semipermeable Membranes that have been used for reverse osmosis or ultrafiltration.

Membranen, auf die das Verfahren der Erfindung angewendet, werden kann, sind z.B. alkalibeständige Membranen, z.B. aus Polyamiden oder Polysulfonen, sowie verschiedene Celluloseacetatmembranen, wobei auch solche Membranen geeignet sind, die eine noch geringere Alkalibeständigkeit als Proteinmembranen besitzen. Erfindungsgemäß wird jedoch die Membran nicht kontinuierlich gewaschen, sondern das Waschen erfolgt intermittierend und nur kurze Zeit, indem man eine alkalische Flüssigkeit in Berührung hiermit anwendet.Membranes to which the method of the invention is applied are e.g. alkali-resistant membranes, e.g. made of polyamides or polysulfones, as well as various cellulose acetate membranes, such membranes also being suitable which have an even lower resistance to alkali than protein membranes. According to the invention, however, the membrane is not washed continuously, but The washing is done intermittently and only for a short time by using an alkaline Applies liquid in contact with it.

Es können bei Trennverfahren unter Verwendung semipermeabler Membranen übliche Drücke angewendet werden; die Erfindung unterliegt in dieser Beziehung keiner besonderen Beschränkung. Typischerweise liegen die Betriebsdrücke im Bereich von 1 bis 100 kg/cm2 (bei der Ultrafiltration im allgemeinen 2 bis 3 atm und bei der Umkehrosmose 30 bis 50 atm).It can be used in separation processes using semipermeable membranes usual pressures are applied; the invention is not subject to any in this regard special restriction. Typically, the operating pressures are in the range of 1 to 100 kg / cm2 (for ultrafiltration generally 2 to 3 atm and for Reverse osmosis 30 to 50 atm).

Der pH-Bereich der Waschflüssigkeit kann nach Maßgabe von Art und Dicke der Schmutzschicht, die sich auf der Oberfläche der semipermeablen Membran angesammelt hat, der Zeitdauer des Fließens der Waschflüssigkeit und der Fließgeschwindigkeit variieren. Der pH der WaschSlüssigkeit beträgt vorzugsweise 10 bis 12. Dauer und Häufigkeit der intermittierenden Anwendung der Waschflüssigkeit richten sich nach der Geschwindigkeit des Aufbaus der Schmutz' schicht auf der Membran. Die Zeit für das Strömen der Waschflüssigkeit in Berührung mit der Membran beträgt vorzugsweise 2-bis 10 Minuten, je 10 bis 20 Stunden Betriebszeit der Membran. Die Fließgeschwindigkeit der Waschflüssigkeit beträgt vorzugsweise 0,1 bis 1 m/sec. Die Waschflüssigkeitsbehandlung kann in Kombination mit einem mechanischen Scheuern bzw. Schrubben (z.B. mit einem Schwamm) erfolgen, um den Regenerierungseffekt zu verbessern.The pH range of the washing liquid can according to type and Thickness of the dirt layer on the surface of the semipermeable membrane has accumulated, the time of flow of the washing liquid and the flow rate vary. The pH of the washing liquid is preferably 10 to 12. Duration and The frequency of intermittent use of the washing liquid depends on the speed at which the dirt layer builds up on the membrane. The time for the flow of washing liquid is in contact with the membrane preferably 2 to 10 minutes, each 10 to 20 hours of operating time of the membrane. the The flow rate of the washing liquid is preferably 0.1 to 1 m / sec. The washing liquid treatment can be combined with mechanical scrubbing or scrubbing (e.g. with a sponge) to improve the regeneration effect to enhance.

Die Beispiele erläutern die Erfindung.The examples illustrate the invention.

Beispiel 1 Es wird eine Umkehrosmose unter Verwendung einer schlauchförmigen Celluloseacetatmembran mit einem inneren Durchmesser von 14 mm durchgeführt. Die Membran wird durch Gießen einer Lösung hergestellt, die Celluloseacetat mit einem Acetylierungsgrad von 54,'5 Prozent und einem Molekulargewicht von 5200 als membranbildendes Material, Aceton und 1,4-Dioxän als Mischlösungsmittel, sowie eine lOprozentige wässrige Lösung von Magnesiumperchlorat als Quellungsmittel enthält. Nachdem ein Teil der Lösungsmittel verdampft ist, taucht man in kaltes Wasser ein, um die Gelierung der zylindrisch gegossenen und teilweise eingedampften Lösung zu bewirken. Anschließend erfolgt eine Wärmebehandlung der erhaltenen schlauchförmigen Membran, um eine gute Abweisung zu erreichen. Als Speiseflüssigkeit wird eine von der chemischen Papierbreimahlung (CGP) herrührende Ablauge verwendet, deren pH zuvor auf einen Wert von 11 bis 7 eingestellt wird. Als Waschflüssigkeit dient CGP-Ablauge mit einem pH von 11 (keine pH-Einstellung). Example 1 Reverse osmosis is carried out using a tubular Cellulose acetate membrane carried out with an inner diameter of 14 mm. the Membrane is made by pouring a solution containing cellulose acetate with a Acetylation degree of 54.5 percent and a molecular weight of 5200 as membrane-forming Material, acetone and 1,4-dioxane as mixed solvents, as well as a 10 percent contains aqueous solution of magnesium perchlorate as a swelling agent. After a Part of the solvent has evaporated, immersed in cold water to make the gelation to effect the cylindrically poured and partially evaporated solution. Afterward a heat treatment of the tubular membrane obtained is carried out in order to obtain a good To achieve rejection. A chemical pulp is used as the feed liquid (CGP) originating waste liquor is used, the pH of which has previously been adjusted to a value of 11 to 7 is set. CGP waste liquor with a pH of 11 (none pH adjustment).

Der Betriebsdruck beträgt 50 kg/cm2.The operating pressure is 50 kg / cm2.

Ursprüngliche Eigenschaften der Membran zur Behandlung von CGP-Ablauge: Wasserfluß 0,64 m3/m2.Tag (bei 30 OC) Abweisung 99,0 Prozent (gemessen durch die elektrische Leitfähigkeit) Eigenschaften nach 20stündigem Betrieb (ohne Waschen): Wasserfluß 0,52 m3/m2.Tag (bei 30 OC) Abweisung 99,3 Prozent (gemessen durch die elektrische Leitfähigkeit) Die Eigenschaften der' Membran, deren Durchlässigkeit nach-20stündigem Betrieb zur Behandlung von CGP-Ablauge (pH 7),wie vorstehend beschrieben, erniedrigt war, sind nach Sminütigem Waschen mit der Waschflüssigkeit (pH 11): Wasserfluß 0,63 m3/m2.Tag (bei 30 °C) Abweisung 99,1 Prozent (elektrische Leitfähigkeit) Beispiel 2 Die Membrantrennung wird unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 durchgeführt, mit der Ausnahme, daß man eine semipermeable Membran aus Celluloseacetat mit einem Molekulargewicht von 45000 verwendet.Original properties of the membrane for the treatment of CGP waste liquor: Water flow 0.64 m3 / m2. Day (at 30 OC) rejection 99.0 percent (measured by the electric conductivity) Properties after 20 hours of operation (without washing): water flow 0.52 m3 / m2. day (at 30 OC) rejection 99.3 percent (measured by the electrical conductivity) The properties of the 'membrane, its permeability after 20 hours of operation for the treatment of CGP waste liquor (pH 7), as described above, was lowered, after 5 minutes of washing with the washing liquid (pH 11): water flow 0.63 m3 / m2 day (at 30 ° C) 99.1 percent rejection (electrical conductivity) Example 2 The membrane separation is carried out under the same conditions as in Example 1, with the exception that a semipermeable membrane made of cellulose acetate with a Molecular weight of 45,000 used.

Ursprüngliche Eigenschaften: Wasserfluß 0,65 m3/m2.Tag (bei 30 °C) Abweisung 98,9 Prozent (gemessen durch die elektrische Leitfähigkeit) Eigenschaften nach 20stündigem Betrieb (Speiseflüssigkeit CGP-Ablauge, auf pH 7 eingestellt: Wasserfluß 0,50 m3/m2.Tag (bei 30 °C) Abweisung 99,0 Prozent (gemessen durch die elektrische Leitfähigkeit) Eigenschaften der Membran nach 20stündigem Betrieb unter Eintritt der oben ~angegebenen Herabsetzung der Durchlässigkeit, und nachfolgendem Sminütigem Waschen mit CGP-Ablauge (pH 11): Wasserfluß 0,65 m3/m2~Tag (bei 30 OC) Abweisung 99,0 Prozent (gemessen durch die elektrische Leitfähigkeit) Beispiel 3 Die Membrantrennung wird unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 durchgeführt, wobei jedoch als Waschflüssigkeit wässrige Natronlauge vom pH 11 verwendet wird.Original properties: water flow 0.65 m3 / m2 day (at 30 ° C) Rejection 98.9 percent (measured by electrical conductivity) properties after 20 hours of operation (feed liquid CGP waste liquor, adjusted to pH 7: water flow 0.50 m3 / m2. Day (at 30 ° C) 99.0 percent rejection (measured by the electrical Conductivity) Properties of the membrane after 20 hours of operation with entry the reduction in permeability indicated above, and subsequent minutes Washing with CGP waste liquor (pH 11): Water flow 0.65 m3 / m2 ~ day (at 30 OC) 99.0 percent rejection (measured by electrical conductivity) Example 3 The membrane separation is carried out under the same conditions as in Example 1, however, aqueous sodium hydroxide solution with a pH of 11 is used as the washing liquid.

Ursprüngliche Eigenschaften: Wasserfluß 0,64 m3/m2#Tag (bei 30 00) Abweisung 99,0 Prozent (gemessen durch die elektrische Leitfähigkeit) Eigenschaften nach 20stündigem Betrieb (Speiseflüssigkeit CGP-Ablauge, auf pH 7 eingestellt): Wasserfluß 0,51 m3/m#.Tag (bei 30 OC) Abweisung 99,2 Prozent (elektrische Leitfähigkeit) Eigenschaften der Membran nach 20stündigem Betrieb unter der oben angegebenen Herabsetzung der Durchlässigkeit, und nachfolgendem 5minütigem Waschen mit der Waschflüssigkeit: Wasserfluß 0,63 m3/m2'Tag (bei 30 OC) Abweisung 99,1 Prozent (elektrische Leitfähigkeit) Beispiel 4 Die Membrantrennung wird unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 durchgeführt, wobei jedoch als Waschflüssigkeit wässrige Natronlauge vom pH 12 verwendet wird und die Waschzeit 3 Minuten beträgt.Original characteristics: water flow 0.64 m3 / m2 # day (at 30 00) Rejection 99.0 percent (measured by the electrical conductivity) properties after 20 hours of operation (feed liquid CGP waste liquor, adjusted to pH 7): Water flow 0.51 m3 / m # .day (at 30 OC) 99.2 percent rejection (electrical conductivity) Properties of the membrane after 20 hours of operation with the above reduction the permeability, and subsequent 5-minute washing with the washing liquid: Water flow 0.63 m3 / m2'day (at 30 OC) 99.1 percent rejection (electrical conductivity) Example 4 The membrane separation is carried out under the same conditions as in Example 1, but using aqueous sodium hydroxide solution with a pH of 12 as the washing liquid is used and the wash time is 3 minutes.

Ursprüngliche Eigenschaften: Wasserfluß 0,63 m3/m2.Tag Abweisung 99,0 Prozent (elektrische Leitfähigkeit) Eigenschaften nach 20stündigem Betrieb: Wasserfluß 0,50 m³/m² Tag Abweisung 99,3 Prozent (elektrische Leitfähigkeit) Eigenschaften der Membran nach 20stündigem Betrieb unter Herab setzung der Durchlässigkeit, wie oben angegeben, sowie nachfolgendem 3minütigem Waschen unter Verwendung Von wässriger Natronlauge vom pH 12: Wasserfluß 0,63 m3/m#.Tag Abweisung 99,1 Prozent (elektrische Leitfähigkeit) PatentansprücheOriginal characteristics: water flow 0.63 m3 / m2. Day rejection 99.0 Percent (electrical conductivity) Properties after 20 hours of operation: water flow 0.50 m³ / m² day repellency 99.3 percent (electrical conductivity) properties the membrane after 20 hours of operation with a reduction in permeability, such as indicated above, as well as subsequent 3 minute washing using aqueous Sodium hydroxide solution with a pH of 12: water flow 0.63 m3 / m # .day rejection 99.1 percent (electrical Conductivity) claims

Claims (6)

Patentansprüche# 1. Verfahren zur Abtrennung von Verunreinigungen aus wässrigen Lösungen unter Verwendung einer semipermeablen Membran und Aufrechterhaltung einer hohen Wasserfließgeschwindigkeit durch die Membran, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man in Kontakt mit der Membran unter Druck eine unreine wässrige Speiseflüssigkeit mit einem pH im Bereich von etwa 7 bis 8 so fließen läßt, daß durch die Membran eine gereinigte Flüssigkeit hindurchfließt und eine Schicht aus Verunreinigungen auf der Membran zurückgehalten wird, und die Verunreinigungsschicht durch diskontinuierliches Fließen der Speiseflüssigkeit intermittierend entfernt, wobei man an ihrer Stelle in Kontakt mit der Membran unter Druck eine wässrige Waschflüssigkeit mit einem pH im Bereich von etwa 9 bis 13 fließen läßt, die Zeitdauer des Fließens der Waschflüss sigkeit kürzer als die Zeitdauer hält, die einen Abbau der Membran durch die Waschflüssigkeit bewirkt, und dann das Fließen der Speiseflüssigkeit wieder aufnimmt. Claims # 1. Process for Separation of Impurities from aqueous solutions using a semipermeable membrane and maintenance a high water flow rate through the membrane, d u r c h e k e It is noted that in contact with the membrane under pressure an impure allows aqueous feed liquid with a pH in the range of about 7 to 8 to flow in such a way that that a purified liquid flows through the membrane and a layer from impurities is retained on the membrane, and the impurity layer intermittently removed by discontinuous flow of the feed liquid, in its place an aqueous washing liquid is in contact with the membrane under pressure at a pH in the range of about 9 to 13 is the time of flow the washing liquid is shorter than the time it takes for the membrane to degrade caused by the washing liquid, and then the flow of the feed liquid again records. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Zeitdauer des Fließens der Waschflüssigkeit von etwa 2 bis etwa 10 Minuten anwendet.2. The method according to claim 1, characterized in that one Applying time for the wash liquid to flow from about 2 to about 10 minutes. 3. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Membran mit der Waschflüssigkeit nach etwa 10 bis 20 Stunden Fließzeit der Speiseflüssigkeit in Berührung bringt.3. The method according to at least one of claims 1 and 2, characterized characterized in that the membrane with the washing liquid after about 10 to 20 Hours of flow time of the feed liquid. 4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Waschflüssigkeit eine wässrige Lösung von Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid, mit einem pH im Bereich von etwa 10 bis 12 verwendet.4. The method according to at least one of claims 1 to 3, characterized characterized in that an aqueous solution of sodium hydroxide is used as the washing liquid or potassium hydroxide, with a pH in the range of about 10 to 12, is used. 5 Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Waschflüssigkeit die gleiche Flüssigkeit wie die Speiseflüssigkeit, jedoch mit einem geregelten pH im Bereich von 10 bis 12, verwendet.5 The method according to at least one of claims 1 to 4, characterized in that that the same liquid as the feed liquid is used as the washing liquid, but with a regulated pH in the range of 10 to 12 was used. 6. Verfahren nach mindestens einem der An~sprü-che 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Waschflüssigkeit mit einer Geschwindigkeit von 0,1 bis 1,0 m/sec die Membran entlang fließen läßt.6. The method according to at least one of claims 1 to 5, thereby characterized in that the washing liquid at a rate of 0.1 to Allow 1.0 m / sec to flow along the membrane.
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