DE3429006A1

DE3429006A1 - Process for fixing catalyst material on a support

Info

Publication number: DE3429006A1
Application number: DE19843429006
Authority: DE
Inventors: Josef Dr.phil. 4000 Düsseldorf Heyes
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1984-08-07
Filing date: 1984-08-07
Publication date: 1986-02-20

Abstract

Published without abstract.

Description

Verfahren zum Festlegen von Katalysator- Procedure for determining catalyst

material an einem Träger Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Festlegen von insbesondere metallischem Katalysatormaterial an einem Träger und Ablösen des Katalysatormaterials von dem Träger nach dem Inaktivwerden des Katalysatormaterials. material on a carrier The invention relates to a method for Fixing, in particular, metallic catalyst material on a support and Detachment of the catalyst material from the carrier after the catalyst material has become inactive.

Bei vielen chemischen Umsetzungen werden Katalysatoren verwendet, durch die teilweise die chemische Umsetzung erst ermöglicht und in anderen Fällen beschleunigt wird.Catalysts are used in many chemical reactions, through which the chemical conversion is made possible in some cases and in other cases is accelerated.

So verwendet man beispielsweise bei einer Reduktion mit Wasserstoff Metalle der Eisengruppe (Eisen, Nickel, Kobalt) als Katalysatoren.For example, it is used in a reduction with hydrogen Metals of the iron group (iron, nickel, cobalt) as catalysts.

Katalysatoren sind handelsüblich in Form von Ringen, Strangpreßlingen, Kugeln, Tabletten, Granulat oder Pulver, s.Catalysts are commercially available in the form of rings, extrusions, Balls, tablets, granules or powder, see p.

Prospekt "Katalysatoren der Süd-Chemie AG". Es ist aber auch bekannt, Katalysatormaterial auf einer Trägerunterlage zur Haftung zu bringen. So können metallische Katalysatoren galvanisch auf einer Trägerunterlage, insbe- sondere einem Sieb, abgeschieden werden. Es ist jedoch auch möglich, das Metall aus der Gasphase oder elektrophoretisch abzuscheiden.Brochure "Catalysts from Süd-Chemie AG". But it is also known Bring catalyst material to a support base to adhere. So can metallic catalysts galvanically on a support base, in particular special a sieve. However, it is also possible to remove the metal from the To be deposited gas phase or electrophoretically.

Bei einem anderen bekannten Verfahren wird ein Metallsalz in Wasser gelöst und mit der Lösung ein poröser keramischer Körper getränkt. Nach einer Behandlung in alkalischer Lösung wird ein Hydroxyd des Metalls in den Poren des Keramikträgerkörpers ausgefällt, das mit Wasserstoff bei erhöhter Temperatur zu Metall reduziert wird.Another known method is a metal salt in water dissolved and impregnated with the solution a porous ceramic body. After a treatment In an alkaline solution, a hydroxide of the metal becomes in the pores of the ceramic support body precipitated, which is reduced to metal with hydrogen at elevated temperature.

Es ist schließlich auch möglich, das katalytische Material in Pulverform in die umzusetzende Flüssigkeit einzurühren und darin zu belassen, bis der Katalysator mehr oder weniger inaktiv geworden ist.Finally, it is also possible to use the catalytic material in powder form stir into the liquid to be converted and leave it in until the catalyst has become more or less inactive.

Den geschilderten bekannten Verfahren, katalytische Materialien in einsatzfähige Formen überzuführen, haften gewisse Nachteile an.The known processes described, catalytic materials in There are certain disadvantages to transferring usable forms.

In stückiger Form, z.B. in Tablettenform ist die aktive spezifische Oberfläche des Katalysators verhältnismäßig gering. Die inaktiv gewordene Oberflächenschicht kann nur unvollkommen entfernt werden, so daß der Ausnutzungsgrad von Katalysatoren in kompakter oder gepreßter Form ungenügend ist.In lump form, e.g. in tablet form, the active is specific The surface of the catalyst is relatively small. The surface layer that has become inactive can only be removed imperfectly, so that the degree of utilization of catalysts is insufficient in compact or pressed form.

Das Abscheiden von Katalysatormaterial auf der Oberfläche von Trägerkörpern oder - unterlagen ist verhältnismäßig teuer.The deposition of catalyst material on the surface of support bodies or - documents are relatively expensive.

Die Verwendung von Katalysatoren in Pulverform. macht ein ständiges Rühren vielfach unter hohem Druck notwendig, um ein Absetzen des pulverförmigen Katalysators zu vermeiden, wozu Rühreinrichtungen benötigt werden. Außerdem muß pulverförmiges Katalysatormaterial bereits ausgetauscht werden, wenn es noch einen Teil seiner Aktivität besitzt, um nicht zu lange Reaktionszeiten in Kauf nehmen zu müssen. Es ist aber schwierig und zum Teil unmöglich, in der Reaktionsflüssigkeit suspendiertes Katalysatorpulver auszutauschen, wenn die Reaktion noch nicht abgeschlossen ist. Das suspendierte Pulver kann nämlich nur zusammen mit dem Material im Reaktor ausgetragen und erst danach abfiltriert werden.The use of catalysts in powder form. makes a constant Stirring often under high pressure is necessary to prevent the powdery material from settling Avoid catalyst, which requires stirring devices. Also must powdery catalyst material can already be replaced if there is still one Part of his activity in order not to accept long reaction times to have to. However, it is difficult and sometimes impossible to do in the reaction liquid Replace the suspended catalyst powder if the reaction is not yet complete is. The suspended powder can only be in the reactor together with the material discharged and only then filtered off.

Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines Verfahrens, welches es in einfacher und preiswerter Weise ermöglicht, Katalysatormaterial unter Bildung einer möglichst großen Oberfläche auf einem Träger festzulegen.The object of the invention is therefore to create a method which it enables the formation of catalyst material in a simple and inexpensive manner to set as large a surface as possible on a carrier.

Dabei soll der Katalysator nach seinem Inaktivwerden ohne Schwierigkeit und ohne größeren Kostenaufwand austauschbar sein.The catalyst should be without difficulty after it has become inactive and be exchangeable at no great expense.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß pulverförmiges Katalysatormaterial magnetisch an einem Träger zur Haftung gebracht wird. Sofern es sich bei dem Katalysator um ferromagnetisches Material handelt, ist es-ohne weiteres möglich, das Material an einem Magneten zur Haftung zu bringen. Bei nicht-ferromagnetischem Katalysatormaterial ist es gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens vorgesehen, an die Katalysator-Pulverteilchen ferromagnetisches Material anzulagern.To solve this problem it is proposed according to the invention that powdered catalyst material magnetically adhered to a support will. If the catalyst is a ferromagnetic material, it is easily possible to make the material adhere to a magnet. In the case of non-ferromagnetic catalyst material, it is advantageous according to one Design of the method according to the invention provided on the catalyst powder particles to deposit ferromagnetic material.

Die ferromagnetischen Katalysator-Pulverteilchen bzw. die mit angelagertem ferromagnetischen Material versehenen nicht-ferromagnetischen Katalysator-Pulver teilchen werden gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens an einem Träger zur Haftung gebracht, der mindestens bereichsweise aus dauermagnetischem Material besteht. Grundsätzlich ist jedoch auch die Verwendung von Elektromagneten oder eine Kombination von Dauermagnet und Elektromagnet als Träger oder Haftunterlage für das Katalysatormaterial möglich.The ferromagnetic catalyst powder particles or those with attached ferromagnetic material provided with non-ferromagnetic catalyst powder according to a preferred embodiment of the method according to the invention Brought to a carrier for adhesion, at least partially made of permanent magnetic Material. In principle, however, it is also possible to use electromagnets or a combination of permanent magnet and electromagnet as a carrier or adhesive pad possible for the catalyst material.

Als dauermagnetischer Träger kommt in bevorzugter Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens eine Schüttung (Haufberg) von Granulat aus einem dauermagnetischen Werkstoff oder ein dauermagnetisches Sieb wegen der dadurch erzielten großen Oberfläche in Betracht. Bei Verwendung einer Dauermagnetgranulat-Schüttung kann es zweckmäßig sein, die Dauermagnetpartikel erst nach dem Einsetzen des Materials in den Reaktor zu magnetisieren und/oder zu entmagnetisieren. Beim Einbringen von Dauermagnetgranulat in nicht-magnetisierter Form hat dieses nämlich bessere Fließeigenschaft, während magnetisiertes Dauermagnetgranulat aufgrund der gegenseitigen Anziehungskraft der Partikel Klumpen bildet. Das Entmagnetisieren des Dauermagnet-Granulats im Reaktor hat den Vorteil, daß durch Abmagnetisieren der Dauermagnetpartikel durch eine externe Entmagnetisierungsspule inaktiv gewordenes Katalysatormaterial leicht vom Träger entfernt werden kann. Sobald-das Dauermagnetmaterial entmagnetisiert ist, lösen sich an ihm haftende ferromagnetische Katalysatorteilchen von selbst und werden mit der Flüssigkeit aus dem Reaktor entfernt.As a permanent magnetic carrier comes in a preferred embodiment of the Method according to the invention a bed (Haufberg) of granules from a permanent magnetic Material or a permanent magnetic sieve because of the large surface that is achieved into consideration. When using a permanent magnet granulate bed, it can be useful the permanent magnet particles only after the material has been inserted into the reactor to magnetize and / or demagnetize. When introducing permanent magnet granulate in non-magnetized form this has better flow properties, while magnetized permanent magnet granulate due to the mutual attraction of the Particle clumps. The demagnetization of the permanent magnet granulate in the reactor has the advantage that by demagnetizing the permanent magnet particles by an external Catalyst material which has become inactive is easily removed from the support by degaussing coil can be removed. As soon as the permanent magnet material is demagnetized, loosen it ferromagnetic catalyst particles adhering to it by themselves and become removed with the liquid from the reactor.

Nach einer Alternative des erfindungsgemäßen Verfahrens kann an die Katalysator-Pulverteilchen dauermagnetisches Material angelagert werden, wobei die Teilchen dann an einen Träger aus ferromagnetischem Material, wie Weicheisen, zur Haftung gebracht werden.According to an alternative of the method according to the invention, the Catalyst powder particles are attached to permanent magnetic material, the Particles are then attached to a carrier made of ferromagnetic material such as soft iron Liability to be brought.

Die Träger werden entweder mit an ihnen bereits magnetisch anhaftendem Katalysatorpulver in den Reaktor eingesetzt, oder das Katalysatormaterial wird mit dem Flüssigkeits-oder Gasstrom in den Reaktor eingeleitet und an dem oder den im Reaktor schon eingesetzten Trägern magnetisch zur Haftung gebracht.The carriers are either with what is already magnetically adhering to them Catalyst powder used in the reactor, or the catalyst material is with the liquid or gas stream introduced into the reactor and at the or the im Reactor already used supports magnetically brought to adhesion.

Die Dicke der magnetisch festgehaltenen Pulverschicht hängt von der magnetischen Haftkraft ab. In jedem Fall ist die spezifische Oberfläche des Katalysatormaterials sehr groß.The thickness of the magnetically held powder layer depends on the magnetic adhesive force. In each case is the specific surface area of the catalyst material very large.

Der entscheidende Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die einfache und preiswerte Festlegung des Katalysatormaterials an dem Träger durch magnetische Haftkraft. Dies kann ohne jede besondere kostenaufwendige Maßnahme in der geschilderten Weise erfolgen.The decisive advantage of the method according to the invention is that simple and inexpensive fixing of the catalyst material to the carrier by magnetic holding force. This can be done in take place in the manner described.

Vorteilhaft ist jedoch auch das einfache Ablösen des inaktiv gewordenen Katalysatormaterials vom Träger. Bei Verwendung von Elektromagneten braucht lediglich der Strom zur Spule des Elektromagneten abgeschaltet zu werden.However, it is also advantageous to simply detach what has become inactive Catalyst material from the carrier. When using electromagnets only needs the current to the coil of the electromagnet to be switched off.

Das Katalysatormaterial löst sich dann von selbst von dem Träger. Bei Einsatz von dauermagnetischen Trägern wird gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens die Temperatur im Reaktor über die Curietemperatur erhöht. Das Dauermagnetmaterial wird alsdann unmagnetisch, und die Teilchen lösen sich von der Oberfläche des Trägers.The catalyst material then detaches itself from the carrier. When using permanent magnetic carriers, according to a preferred embodiment of the process according to the invention, the temperature in the reactor above the Curie temperature elevated. The permanent magnet material then becomes non-magnetic and the particles dissolve away from the surface of the support.

Ein anderes bevorzugtes Verfahren zum Ablösen von inaktiv gewordenem Katalysatormaterial von der Trägeroberfläche ist das chemische Lösen des Katalysatormaterials. Dabei wird ein Lösungsmittel verwendet, das zwar das Katalysatormaterial löst, nicht jedoch das Material der Trägerunterlage.Another preferred method for releasing what has become inactive Catalyst material from the support surface is the chemical dissolution of the catalyst material. A solvent is used that does not dissolve the catalyst material however, the material of the carrier substrate.

Das vom Träger abgelöste Katalysatormaterial wird mit dem Gas- oder Flüssigkeitsstrom aus dem Reaktor herausgefördert und kann dann aus dem Gas- oder Flüssigkeitsstrom abfiltriert werden. Es jedoch auch möglich, inaktiv gewordenes Katalysatormaterial zusammen mit dem Träger aus dem Reaktor auszubauen, den Träger mechanisch von anhaftendem Katalysatormaterial zu befreien und frisches Katalysatormaterial an dem Träger magnetisch zur Haftung zu bringen.The catalyst material detached from the carrier is with the gas or Liquid flow conveyed out of the reactor and can then from the gas or Liquid stream are filtered off. However, it is also possible for something that has become inactive To remove the catalyst material from the reactor together with the carrier, the carrier mechanically freed from adhering catalyst material and fresh catalyst material to magnetically adhere to the carrier.

Fig. 1 zeigt einen rohrförmigen Dauermagnet-Träger 1 mit an seiner Oberfläche magnetisch anhaftenden Katalysator-Pulverteilchen 2.Fig. 1 shows a tubular permanent magnet carrier 1 with on his Surface of magnetically adhering catalyst powder particles 2.

Claims

Claims 1. A method for setting, in particular metallic Catalyst material on a support, characterized in that the catalyst material in powder form is magnetically adhered to the carrier.

2. The method according to claim 1, characterized in that in the case of non-ferromagnetic Catalyst material in powder form to the powder particles ferromagnetic material is deposited.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the Powder particles are deposited on a carrier, which is at least partially permanent magnetic material.

4. The method according to claim 1, characterized in that the catalyst powder particles Permanent magnetic material is attached and the particles are attached to a carrier ferromagnetic material, such as soft iron, can be made to adhere.

5. The method according to claim 1 or 3, characterized in that as Carrier a bulk of permanent magnet granules is used in the reactor.

6. The method according to claim 5, characterized in that the permanent magnet particles be magnetized and / or demagnetized after insertion into the reactor.

7. The method according to claim 1 or 3, characterized in that as A permanent magnetic sieve is used for the carrier.

8. A method for removing the according to any one of claims 1 to 5 or 7 catalyst powder particles magnetically adhered to a carrier their inactivation of the adhesive pad, characterized in that the temperature is increased in the reactor space above the Curie temperature.

9. A method for removing the according to any one of claims 1 to 5 or 7 catalyst powder particles magnetically adhered to a carrier their inactivation from the adhesive backing, characterized in that the catalyst powder is detached from the adhesive backing by a solvent.