DE3427456A1 - Ceramic protective layer - Google Patents

Ceramic protective layer

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DE3427456A1 DE19843427456 DE3427456A DE3427456A1 DE 3427456 A1 DE3427456 A1 DE 3427456A1 DE 19843427456 DE19843427456 DE 19843427456 DE 3427456 A DE3427456 A DE 3427456A DE 3427456 A1 DE3427456 A1 DE 3427456A1
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Abstract

The invention relates to a ceramic protective layer whose base material consists of pure aluminium oxide or predominantly of aluminium oxide. In order to improve said protective layer, its base material is admixed with oxides of the metals from the groups IIA, IIIA, IIIB, VB, VIB, VIIB or VIII of the Periodic Table of the Elements, prior to application of the protective layer. This results in the formation of a corundum structure in the aluminium oxide. Particularly suitable for producing such a corundum structure are gallium oxide, vanadium oxide, chromium oxide and iron oxide. The formation of the corundum structure increases the stability of the protective layer with respect to corrosive effects of vanadium pentoxide and sodium sulphate. By adding a defined amount of magnesium oxide it is possible both to promote the formation of corundum and to reduce grain growth in the aluminium oxide. The other metal oxides promote, in particular, the formation of the corundum structure, and therefore magnesium oxide is preferably admixed in addition to said metal oxides in order to reduce grain growth.

Description

Keramische Schutzschicht Ceramic protective layer

Die Erfindung bezieht sich auf eine keramische Schutzschicht auf der Basis von Aluminiumoxid gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 1.The invention relates to a ceramic protective layer on the Base of aluminum oxide according to the preamble of claim 1.

Aus der Informationsschrift "Metall 36 (1982) Teil I, Seite 882 und ff., sowie Teil II, Seite 1082 und ff., sind oxidationsbeständige Bauelemente für HeiRgasturbinen und Strahltriebwerke bekannt, die eine keramischen Schutzschicht aufweisen, welche mittels Flamm- oder Plasmaspritzen auf die metallischen Bauelemente aufgetragen sind. Durch das Aufbringen dieser Schutzschichten werden die metallischen Bauelemente gegen korrodierende Einflüsse bei hohen Temperaturen geschützt. Der Schutz besteht in der Herabsetzung von unerwünschten chemischen Angriffen auf das Bauelement und/oder in der Absenkung der Temperatur im Oberflächenbereich des Bauelementes gegenüber der Temperatur an der Oberfläche der Schutzschicht.From the information publication "Metall 36 (1982) Part I, page 882 and ff., as well as Part II, page 1082 and ff., are oxidation-resistant components for Hot gas turbines and jet engines are known to have a ceramic protective layer have, which by means of flame or plasma spraying onto the metallic components are applied. By applying these protective layers, the metallic Components protected against corrosive influences at high temperatures. Of the Protection consists in reducing unwanted chemical attacks on the Component and / or in the lowering of the temperature in the surface area of the component versus the temperature at the surface of the protective layer.

Bei diesem Flamm- oder Plasmaspritzen werden teilgeschmolzene bzw. weitgehend verflüssigte Keramikpartikel auf die Oberfläche des zu schützenden Bauelementes aufgespritzt. Die haftenden Tropfen erstarren und kühlen weiter ab - je nach den jeweiligen Prozessbedingungen mehr oder weniger langsam. Dabei durchlaufen sie alle eventuell existierenden Phasenumwandlungen des keramischen Werkstoffes. Unter Umständen treten sogar zusätzliche Umwandlungen auf, wenn die keramischen Teilchen der Schutzschicht sich direkt nach ihrem Erstarren nicht im thermodynamisch stabilen Zustand befinden. So bildet sich beim Plasmaspritzen dieser Schichten ebenso wie beim Aufdampfbeschichten aus dem Aluminiumoxid zuerst das 37 -Aluminiumoxid, das dem g -Aluminiumoxid ähnlich ist, denn dieses hat ebenso wie das 9 -Aluminiumoxid eine geringer Oberflächenenergie als die einzig thermodynamisch stabile Aluminiumoxidmodifikation, das C -Aluminiumoxid, auch Korund genannt.With this flame or plasma spraying, partially melted resp. largely liquefied ceramic particles on the surface of the component to be protected sprayed on. The adhering drops solidify and cool down further - depending on the respective process conditions more or less slowly. Run through it they all possibly existing phase transformations of the ceramic material. Additional conversions may even occur if the ceramic Particles of the protective layer do not change thermodynamically directly after their solidification are in a stable state. These layers are also formed during plasma spraying as in the case of vapor deposition from the aluminum oxide, first the 37 aluminum oxide, which is similar to g -aluminium oxide, because this has just like 9 -aluminium oxide a lower surface energy than the only thermodynamically stable aluminum oxide modification, the C -aluminium oxide, also called corundum.

Eine später eintretende Umwandlung der keramischen Schicht in die stabile Korundstruktur führt wegen der damit immer verbundenen Volumenabnahme um 8 % zu inneren Spannungen, schließlich zu Rissen und gar zum Abplatzen der Schutzschicht. Entsprechenden zeigen die bis jetzt bekannten keramischen Schutzschichten auf der Basis von Aluminiumoxid nur eine sehr geringe Temperaturwechselbeständigkeit. Eine an das Auftragen der Schutzschicht anschließende Wärmebehandlung führt zwar zu der gewünschten Korundphase, erhöht jedoch nicht unbedingt die Temperaturwechselbeständigkeit und vermeidet nicht die anderen möglichen Beeinträchtigungen, die einen negativen Einfluß auf die Wirksamkeit der Schutzschicht haben, und auf einer Phasenumwandlung und einer damit verbundenen Volumenabnahme der Schutzschicht beruhen. Des weiteren ist eine zusätzliche Wärmebehandlung aus wirtschaftlichen Gesichtspunkten unerwünscht.A later occurring conversion of the ceramic layer into the stable corundum structure leads because of the associated decrease in volume 8% to internal tension, finally to cracks and even to the flaking of the protective layer. Correspondingly, the ceramic protective layers known up to now show on the Based on aluminum oxide, only a very low resistance to temperature changes. One Heat treatment following the application of the protective layer does indeed lead to the desired corundum phase, but does not necessarily increase the resistance to temperature changes and does not avoid the other possible nuisances that make a negative one Have an influence on the effectiveness of the protective layer, and on a phase change and an associated decrease in volume of the protective layer. Further an additional heat treatment is undesirable from an economic point of view.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, eine keramische Schutzschicht auf der Basis von Aluminiumoxid zu schaffen, die eine sehr hohe Temperaturwechselbeständigkeit aufweist und gleichzeitig sehr korrosionsbeständig ist.The invention is therefore based on the object of a ceramic Protective layer based on aluminum oxide to create that one has very high thermal shock resistance and at the same time is very corrosion resistant is.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruches 1 gelöst.According to the invention, this object is achieved by the characterizing features of claim 1 solved.

Das Basismaterial der keramischen Schutzschicht besteht entweder vollständig oder zu mehr als 55 % aus Aluminiumoxid. Durch die Zugabe von wenigstens einem weiteren Metalloxid eines Metalls der Gruppe IIA, IIIA, IIIB, VB, VIB, VIIB oder VIII des Periodensystems kann das Aluminiumoxid zur bevorzugten Ausbildung einer Korundstruktur anstelle einer nz -Aluminiumoxid-Struktur veranlaßt werden. Erfindungsgemäß wird wenigstens eines dieser chemischen Verbindungen in einer Menge zwischen 0,1 und 15 Masse% dem Basismaterial der Schutzschicht vor dem Aufspritzen derselben beigemischt. Hierfür sind besonders Magnesiumoxid und Metalloxide geeignet, deren Metalle in einer dreiwertigen Oxidationsstufe vorliegen und die bevorzugt in der Korundstruktur kristallisieren. Eine Korundstrukturbildung kann bei Aluminiumoxid besonders gut mit Galliumoxid, Vanadiumoxid, Chromoxid oder Eisenoxid erzielt werden. Mit Hilfe des Magnesiumoxids kann das Kornwachstum des Aluminiumoxids gemindert werden.The base material of the ceramic protective layer is either completely or greater than 55% alumina. By adding at least one more Metal oxide of a metal from group IIA, IIIA, IIIB, VB, VIB, VIIB or VIII des In the periodic table, aluminum oxide can be used for the preferred formation of a corundum structure instead of an nz -alumina structure. According to the invention at least one of these chemical compounds in an amount between 0.1 and 15% by mass of the base material of the protective layer before spraying the same. Magnesium oxide and metal oxides are particularly suitable for this purpose, the metals in a trivalent oxidation state and which are preferably in the corundum structure crystallize. A corundum structure can be formed particularly well with aluminum oxide can be achieved with gallium oxide, vanadium oxide, chromium oxide or iron oxide. With help of the magnesium oxide, the grain growth of the aluminum oxide can be reduced.

Einem Zusatz von Galliumoxid, Vanadiumoxid, Chromoxid oder Eisenoxid wird deshalb ein weiterer Zusatz von 0,03 bis 4 Masse% Magnesiumoxid hinzugefügt. Unter gewissen Bedingungen kann die Bildung der Korundstruktur des Aluminiumoxids und die Minderung des Kornwachstums einzig und allein durch die Zugabe von Magnesiumoxid erzielt werden.An addition of gallium oxide, vanadium oxide, chromium oxide or iron oxide a further addition of 0.03 to 4% by weight of magnesium oxide is therefore added. Under certain conditions, the formation of the corundum structure of the aluminum oxide and the reduction in grain growth solely through the addition of magnesium oxide be achieved.

Die Tatsache, daß Galliumoxid, Vanadiumoxid, Chromoxid und Eisenoxid sowie Magnesiumoxid bei der Einwirkung von schmutzigen heißen Gasen, die eine Temperatur von 800 OC und mehr aufweisen, zur Korrosion neigen, und z.B.mit Vanadiumpentoxid reagieren, wenn dieses in dem heißen Gas enthalten ist, kann unberücksichtigt bleiben. Eine solche Reaktion ist unbedenklich, da sowohl das Galliumoxid, das Vanadiumoxid, das Chromoxid und das Eisenoxid sowie das Magnesiumoxid nur in geringen Mengen in der Schutzschicht enthalten sind. Diese Zusätze können sogar bei einer Reaktion mit einem heißen Gas vollständig aus der Schutzschicht gelöst werden, ohne daß dies eine negative Einwirkung auf den Schutzeffekt hat. Das Verhindern einer <g -Aluminiumoxid- Bildung wird durch die erfindungsgemäßen Zusätze bereits während des Auftragens der Schutzschicht bewirkt, so daß das Vorhandensein der Metalloxide später nicht mehr erforderlich ist.The fact that gallium oxide, vanadium oxide, chromium oxide and iron oxide as well as magnesium oxide on exposure to dirty hot gases that have a temperature of 800 OC and more, are prone to corrosion, and e.g. with vanadium pentoxide react, if this is contained in the hot gas, can be disregarded. Such a reaction is harmless, since both the gallium oxide, the vanadium oxide, the chromium oxide and the iron oxide as well as the magnesium oxide in only small amounts the protective layer are included. These additives can even be used in a reaction be completely dissolved from the protective layer with a hot gas without this has a negative impact on the protective effect. Preventing <g -aluminium oxide- The additives according to the invention result in formation already during application the protective layer causes so that the presence of the metal oxides does not later more is required.

Anhand von Ausführungsbeispielen, welche die Herstellung und Beschichtung von Gasturbinenbauteilen beschreiben, wird der Erfindung näher erläutert.On the basis of embodiments, which the production and coating describe of gas turbine components, the invention is explained in more detail.

Ein zu beschichtendes Gasturbinenbauteil (hier nicht dargestellt) ist aus einem austwenitischen Material, insbesondere einer Nickel-Superlegierung gefertigt. Vor der Beschichtung wird das Bauteil zunächst chemisch gereinigt und dann mit einem Sandstrahl aufgerauht. Die Beschichtung dieses Bauteils erfolgt an Luft oder unter reduziertem Druck mit Hilfe des bekannten Plasmaspritzverfahrens. Falls es die Gegebenheiten erfordern, kann das zu beschichtende Bauteil vor dem Aufbringen der Keramikschutzschicht zunächst mit einer NiCrAlY-Schicht überzogen werden. Die nachfolgend beschriebene Schutz schicht weist als Basismaterial reines Aluminiumoxidpulver auf. Vor dem Auftragen der Schutzschicht wird diesem Basismaterial Chromoxid in einer Menge von 0,1 bis 15 Masse% beigemischt. Als weiterer Zusatz wird Magnesiumoxid in einer Menge 0,03 bis lt Masse% zugesetzt'um das Kornwachstum des Aluminiumoxids zu mindern. Anstelle des Chromoxids kann selbstverständlich auch Galliumoxid, Vanadiumoxid oder Eisenoxid als Zusatz verwendet werden.A gas turbine component to be coated (not shown here) is made of an austenitic material, in particular a nickel superalloy manufactured. Before coating, the component is first chemically cleaned and then roughened with a sandblast. This component is coated on Air or under reduced pressure with the help of the known plasma spraying process. If the circumstances so require, the component to be coated can be before the Application of the ceramic protective layer first coated with a NiCrAlY layer will. The protection described below layer has as the base material pure aluminum oxide powder. Before applying the protective layer, this is done Base material chromium oxide added in an amount of 0.1 to 15% by weight. As another Magnesium oxide is added in an amount of 0.03 to 1% by mass to promote grain growth to reduce the aluminum oxide. Instead of the chromium oxide can of course also Gallium oxide, vanadium oxide or iron oxide can be used as an additive.

Es besteht selbstverständlich auch die Möglichkeit, auf die vier oben beschriebenen Metalloxide zu verzichten, und ausschließlich Magnesiumoxid dem Basismaterial beizumischen, wodurch gleichzeitig die Ausbildung der Korundstruktur bei dem Aluminiumoxid gefördert und das Kornwachstum desselben gemindert wird. Eine so zusammengesetzt Schutzschicht wurde auf das eingangs beschriebene Bauteil aufgetragen und Thermoschockversuchen ausgesetzt, während derer die periodische Aufheizung des Bauteils und der Schutzschicht auf 950 OC und die Abschrekkung auf Zimmertemperatur während über 300 Zyklen durchgeführt wurde. Bei einem zusätzlich durchgeführten 12stüdigen Schlackentest konnten an der Schutzschicht keine Korrosionseinwirkungen durch Vandadiumpentoxid oder Natriumsulfat festgestellt werden.There is of course also the option of using the four above to dispense with the metal oxides described, and exclusively magnesium oxide as the base material admix, whereby at the same time the formation of the corundum structure in the aluminum oxide promoted and the grain growth of the same is reduced. One so composed Protective layer was applied to the component described at the beginning and thermal shock tests were carried out exposed, during which the periodic heating of the component and the protective layer to 950 OC and the quenching to room temperature for over 300 cycles became. In an additional 12-hour slag test, the Protective layer no corrosion effects from vanadium pentoxide or sodium sulfate to be established.

Das eingangs genannte Bauteil aus einer Nickel-Superlegierung kann auch mit einer keramischen Schutzschicht überzogen werden, dessen Basismaterial aus einer Mischung aus Aluminiumoxid und Titanoxid besteht. Der Titanoxidgehalt liegt bei einer solchen Schutzschicht zwischen 10 und 45 Masse%. Dem Basismaterial wird erfindungsgemäß Chromoxid zugesetzt. Der Gehalt an Chromoxid variiert zwischen 0,1 und 15 Massseprozent bezogen auf die im Basismaterial enthaltene Menge an Aluminiumoxid.The component mentioned at the beginning made of a nickel superalloy can also be coated with a ceramic protective layer, its base material consists of a mixture of aluminum oxide and titanium oxide. The titanium oxide content for such a protective layer is between 10 and 45% by weight. The base material chromium oxide is added according to the invention. The chromium oxide content varies between 0.1 and 15 percent by mass based on the amount of aluminum oxide contained in the base material.

Zusätzlich können Magnesiumoxid, Galliumoxid, Vanadiumoxid oder Eisenoxid oder ein Zusatz bestehend aus allen diesen Oxiden dem Basismaterial neben dem Chromoxid beigemischt werden. Die Menge der zusätzlich zugegebenen Metalloxide ist ebenfalls abhängig von dem Aluminiumoxidgehalt des Basismaterials. Eine Schutzschicht mit einem Basismaterial aus Aluminiumoxid und Titanoxid weist überwiegend ein Gemisch aus der Korundmodifikation des Aluminiumoxids und der Rutilmodifikation des Titanoxids auf. Die mögliche Mischphase bestehend aus Aluminiumtitanat tritt nur in geringen Mengen auf. Eine solche Schutzschicht zeigt nach der Durchführung der oben beschriebenen Testuntersuchungen ebenfalls keine Korrosionserscheinungen auf, die durch die Einwirkung von Vanadiumpentoxid oder Natriumsulfat hervorgerufen werden.In addition, magnesium oxide, gallium oxide, vanadium oxide can be used or Iron oxide or an additive consisting of all these oxides in addition to the base material be added to the chromium oxide. The amount of additionally added metal oxides is also dependent on the aluminum oxide content of the base material. A protective layer with a base material of aluminum oxide and titanium oxide has predominantly a mixture from the corundum modification of aluminum oxide and the rutile modification of titanium oxide on. The possible mixed phase consisting of aluminum titanate occurs only to a small extent Quantities on. Such a protective layer shows after the implementation described above Test investigations also show no signs of corrosion caused by the action caused by vanadium pentoxide or sodium sulfate.

Claims (7)

Patentansprüche 1. Keramische Schutzschicht auf der Basis von Aluminiumoxid, insbesondere für metallische Bauelemente, dadurch gekennzeichnet, daß dem Basismaterial der Schutzschicht wenigstens ein oder mehrere Metalloxide eines Metalls der Gruppe IIA, IIIA, IIIB, VB, VIB, VIIB oder VIII des Periodensystems als Zusatz beigemischt ist. Claims 1. Ceramic protective layer based on aluminum oxide, in particular for metallic components, characterized in that the base material the protective layer at least one or more metal oxides of a metal of the group IIA, IIIA, IIIB, VB, VIB, VIIB or VIII of the periodic table added as an additive is. 2. Keramische Schutzschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Basismaterial aus reinem Aluminiumoxid besteht. 2. Ceramic protective layer according to claim 1, characterized in that that the base material consists of pure aluminum oxide. 3. Keramische Schutzschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Basismaterial der Schutzschicht zu mehr als 50 % aus Aluminiumoxid bezogen auf das Gesamtgewicht des Basismaterials besteht. 3. Ceramic protective layer according to claim 1, characterized in that that the base material of the protective layer is more than 50% aluminum oxide insists on the total weight of the base material. lt. Keramische Schutzschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Basismaterial 0,1 bis 15 Masse% Galliumoxid, Vanadiumoxid, Chromoxid oder Eisenoxid bezogen auf den Aluminiumoxidgehalt des Basismaterials als Zusatz enthält. According to the ceramic protective layer according to claim 1, characterized in that that the base material 0.1 to 15% by weight gallium oxide, vanadium oxide, chromium oxide or Contains iron oxide based on the aluminum oxide content of the base material as an additive. 5. Keramische Schutzschicht nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Basismaterial 0,1 bis 15 Masse% eines oder mehrerer Oxide der Metalle Gallium, Vanadium, Chrom und Eisen bezogen auf das Gesamtgewicht des im Basismaterial enthaltenen Aluminiumoxids als Zusätze enthält. 5. Ceramic protective layer according to one of claims 1 to 3, characterized characterized in that the base material is 0.1 to 15% by weight of one or more oxides of the metals gallium, vanadium, chromium and iron based on the total weight of the Contains aluminum oxide contained in the base material as additives. 6. Keramische Schutzschicht nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Basismate rial 0,03 bis LI Masse% Magnesiumoxid bezogen auf den Aluminiumoxidgehalt des Basismaterials als Zusatz enthält. 6. Ceramic protective layer according to one of claims 1 to 3, characterized characterized that the base mat rial 0.03 to LI mass% magnesium oxide based on the aluminum oxide content of the base material as an additive. 7. Keramische Schutzschicht nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Basismaterial 0,1 bis 15 Masse% eines oder mehrerer Oxide der Metalle Gallium, Vanadium, Chrom und Eisen sowie 0,03 bis 4 Massen Magnesiumoxid bezogen auf den Aluminiumoxidgehalt des Basismaterials als Zusätze enthält. 7. Ceramic protective layer according to one of claims 1 to 3, characterized characterized in that the base material is 0.1 to 15% by weight of one or more oxides of the metals gallium, vanadium, chromium and iron as well as 0.03 to 4 masses of magnesium oxide based on the aluminum oxide content of the base material as additives.
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