DE3416559A1 - Verfahren zum abtrennen von festen reaktionsprodukten aus im lichtbogenofen erzeugten silizium - Google Patents
Verfahren zum abtrennen von festen reaktionsprodukten aus im lichtbogenofen erzeugten siliziumInfo
- Publication number
- DE3416559A1 DE3416559A1 DE19843416559 DE3416559A DE3416559A1 DE 3416559 A1 DE3416559 A1 DE 3416559A1 DE 19843416559 DE19843416559 DE 19843416559 DE 3416559 A DE3416559 A DE 3416559A DE 3416559 A1 DE3416559 A1 DE 3416559A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- silicon
- reaction products
- arc furnace
- sio2
- solid reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
- C01B33/023—Preparation by reduction of silica or free silica-containing material
- C01B33/025—Preparation by reduction of silica or free silica-containing material with carbon or a solid carbonaceous material, i.e. carbo-thermal process
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
-
- Verfahren zum Abtrennen von festen Reaktionsprodukten aus
- im Lichtboqenverfahren erzeuqten Silizium.
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen von festen Reaktionsprodukten, wie SiO2 und SiC, aus im Lichtbogenofen bei der Reduktion von Si02 und Kohlenstoff erzeugten schmelzflüssigem Silizium.
- Zur wirtschaftlichen Nutzung der Sonnenenergie mit Solarzellen aus kristallinem Silizium müssen die Kosten für die Herstellung der Ausgangsmaterialien deutlich gesenkt werden.
- Das bekannteste und heute am kostengünstigsten arbeitende Verfahren zur Herstellung von Silizium ist die carbothermische Reduktion von Quarz im Lichtbogenofen. Ein solches Verfahren ist beispielsweise aus dem Buch "Silizium als Halbleiter" von R. Rost, Verlag Berliner Union, Stuttgart, auf den Seiten 18/19 zu entnehmen. Aufgrund der stark verunreinigten Ausgangsmaterialien, wie Quarz, Petrolkoks, Holzkohle, Kohle, die bei diesen Verfahren eingesetzt werden, besitzt das gewonnene Silizium nur eine Reinheit von 96 bis 98,5 % und ist somit für die Herstellung von Solarzellen ungeeignet.
- Aus der US-PS 4.247.588 ist ein Verfahren zur Herstellung von Solarsilizium im Lichtbogenofen bekannt, bei dem hochreine Ausgangssubstanzen (Si02 und Ruß) unter hochreinen Bedingungen verarbeitet werden. Dadurch wird der Bor- und Phosphorgehalt und der Gehalt an Schwermetallen gesenkt und ein Reinheitsgrad von 99,9 % erreicht, in der Schmelze sind jedoch noch Verunreinigungen in Form von festen Reaktionsprodukten (nicht reduzierter Quarz, nicht reagierte Kohle und SiC-Teilchen) enthalten, die eine Weiterverarbeitung zu Siliziumkristallen erschweren. Bewährt hat sich ein anschließender zweimaliger Czochralski-Ziehprozeß, durch den sämtliche Teilchen entfernt werden.
- Die aus diesem Material hergestellten Solarzellen weisen Wirkungsgrade größer 10 % auf. Die zusätzlichen Prozeßschritte des Kristallziehens sind aber teuer und aufwendig.
- Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren anzugeben, welches diesen Prozeß vereinfacht; insbesondere soll es möglich sein, das durch carbothermische Reduktion gewonnene Silizium sofort, das heißt ohne zusätzliche Kristallziehprozesse, der Herstellung von Siliziumkörpern für Solarzellen zuzuführen.
- In der Patentanmeldung P 34 11 955.8 ist zu diesem Zweck vorgeschlagen worden, das aus dem Hochtemperaturofen austretende schmelzflüssige Silizium durch ein Filter aus Graphit mit einer spezifischen Dichte unter 1,85 g/cm3 zu leiten, wobei im Filter die festen Bestandteile zurückbleiben und das Silizium durchfließt.
- Ein weiteres Verfahren dieser Art wird in der Patentanmeldung P 34 03 131.6 vorgeschlagen, bei dem das Silizium nach der carbothermischen Reduktion in einem hochverdichteten Graphittiegel aufgeschmolzen wird, wodurch sich der nicht reduzierte Quarz und die nicht reagierte Kohle an der Tiegelwand ansammeln.
- Die Erfindung beschreitet einen anderen Weg und löst aie obengestellte Aufgabe dadurch, daß die Reaktionsprodukte aus dem schmelzflüssigen Silizium nach einer sogenannten ??Haltephasefl bei einer Temperatur im Bere-ich oberhalb des Schmelzpunktes von Silizium durch Zentrifugieren abge- trennt werden. Dabei liegt es im Rahmen der Erfindung, eine Zentrifuge mit Umdrehungsgeschwindigkeiten im Bereich von 50 bis 100 mal der Erdbeschleunigung zu verwenden.
- Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
- Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels und der Figur, die in einem Flußdiagramm die Verfahrensfolge zeigt, noch näher erläutert.
- Hochreines SiO2 und hochreiner Kohlenstoff werden als Granulat im Lichtbogenofen zu Silizium umgesetzt. Die Siliziumschmelze wird in beheizten Behältern aus hochreinem Graphit aufgefangen und anschließend mehrere Stunden (mindestens jedoch 1 Stunde) bei einer Temperatur wenige Grade oberhalb des Schmelzpunktes (1420 bis 14500C) gehalten. In dieser "Haltephase" sinken die SiC-Teilchen aufgrund des höheren spezifischen Gewichtes zum Boden des Behälters, während die leichten SiO2-Teilchen auf der Schmelzoberfläche schwimmen. Die Haltephasentemperatur wird möglichst nahe am Siliziumschmelzpunkt eingestellt, um die Löslichkeit von SiC in der Schmelze zu verringern.
- Ein weiteres Ziel der Haltephase ist die Umwandlung kleinster SiC-Schwebeteilchen in größere SiC-Kristalle, die dann leicht zu Boden sinken. Nach der Haltephase wird das schmelzflüssige Silizium zentrifugiert, wobei die festen Teilchen (SiC, SiO2) an die Tiegelwand geschleudert werden. Nach dem Zentrifugieren wird das Silizium in hochreinen Graphitkokillen aufgefangen und einer gerichteten Erstarrung unterworfen. Dieses Material kann anschließend durch einen Czochralski-Ziehprozeß in einkristalline Siliziumstäbe oder mit einem Bandziehverfahren in polykristalline Siliziumbänder übergeführt werden. In beiden Fällen erhält man Siliziumkörper, die nach ihrer Zerteilung zur Herstellung von Solarzellen mit einem Wirkungsgrad größer 10 % geeignet sind.
- 6 Patentansprüche 1 Figur - Leerseite -
Claims (6)
- Patentansprüche 1. Verfahren zum Abtrennen von festen Reaktionsprodukten wie Si02 und SiC aus im Lichtbogenofen bei der Reduktion von SiO2 und Kohlenstoff erzeugten schmelzflüssigem Silizium, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß die Reaktionsprodukte aus dem schmelzflüssigem Silizium nach einer sogenannten "Haltephase" bei einer Temperatur im Bereich oberhalb des Schmelzpunktes von Silizium mittels einer Zentrifuge abgetrennt werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß eine Zentrifuge mit Umdrehungsgeschwindigkeiten im Bereich von 50 bis 100 mal der Erdbeschleunigung verwendet wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Temperatur der Haltephase auf 1420 bis 1450"C eingestellt wird.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, d a -d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß anschließend das Silizium einem Czochralski-Ziehprozeß zur Herstellung einkristalliner Siliziumstäbe unterworfen wird.
- 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, d a -d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß anschließend das Silizium durch ein Bandziehverfahren in ein polykristallines Siliziumband übergeführt wird.
- 6. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5 zur Herstellung von Silizium für Solarzellen.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19843416559 DE3416559A1 (de) | 1984-05-04 | 1984-05-04 | Verfahren zum abtrennen von festen reaktionsprodukten aus im lichtbogenofen erzeugten silizium |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19843416559 DE3416559A1 (de) | 1984-05-04 | 1984-05-04 | Verfahren zum abtrennen von festen reaktionsprodukten aus im lichtbogenofen erzeugten silizium |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3416559A1 true DE3416559A1 (de) | 1985-11-14 |
Family
ID=6234978
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19843416559 Withdrawn DE3416559A1 (de) | 1984-05-04 | 1984-05-04 | Verfahren zum abtrennen von festen reaktionsprodukten aus im lichtbogenofen erzeugten silizium |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE3416559A1 (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3611950A1 (de) * | 1986-04-09 | 1987-10-22 | Siemens Ag | Verfahren zum abtrennen von festen raktionsprodukten, wie kohlenstoff, aus carbothermisch erzeugtem silizium |
EP2426087A3 (de) * | 2005-07-04 | 2012-12-19 | Sharp Kabushiki Kaisha | Siliciumrecyclingverfahren und Silicium sowie mit dem Verfahren hergestellter Siliciumblock |
-
1984
- 1984-05-04 DE DE19843416559 patent/DE3416559A1/de not_active Withdrawn
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3611950A1 (de) * | 1986-04-09 | 1987-10-22 | Siemens Ag | Verfahren zum abtrennen von festen raktionsprodukten, wie kohlenstoff, aus carbothermisch erzeugtem silizium |
EP2426087A3 (de) * | 2005-07-04 | 2012-12-19 | Sharp Kabushiki Kaisha | Siliciumrecyclingverfahren und Silicium sowie mit dem Verfahren hergestellter Siliciumblock |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0024614B1 (de) | Verfahren zum Reinigen von Rohsilicium | |
EP0215121B1 (de) | Verfahren zum raffinieren von festem material | |
US4193975A (en) | Process for the production of improved refined metallurgical silicon | |
US4539194A (en) | Method for production of pure silicon | |
DE3635064C2 (de) | ||
US4195067A (en) | Process for the production of refined metallurgical silicon | |
EP0160294B1 (de) | Verfahren zum Abtrennen von festen Reaktionsprodukten aus im Lichtbogenofen erzeugtem Silizium | |
US20120164055A1 (en) | Method of removal of impurities from silicon | |
US2469418A (en) | Producing silicon | |
CA1091426A (en) | Process of melting down and purifying silicon | |
DE3416559A1 (de) | Verfahren zum abtrennen von festen reaktionsprodukten aus im lichtbogenofen erzeugten silizium | |
DE4002066A1 (de) | Verfahren zur abtrennung von riboflavin aus fermentationssuspensionen | |
US3053650A (en) | Process for recovering uranium values | |
US4496533A (en) | Process for purifying graphite | |
DE3611950A1 (de) | Verfahren zum abtrennen von festen raktionsprodukten, wie kohlenstoff, aus carbothermisch erzeugtem silizium | |
DE102011115081B4 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Solarsilizium aus Sägeabfällen | |
DE69400571T2 (de) | Verfahren zum herstellen von elektrolytisch gereinigten aluminium mit niedrigen gehalten an uran, thorium und seltenen erdmetallen | |
DE3802531A1 (de) | Verfahren zum abtrennen von festen partikeln aus siliziumschmelzen | |
Reeve et al. | Glass Forming Ability Studies in the Copper--Titanium System | |
KR100882578B1 (ko) | 쵸크랄스키 결정성장 장치 및 이를 이용한 염폐기물의정제방법 | |
US2031947A (en) | Process for the refining of alloys | |
US20110120365A1 (en) | Process for removal of contaminants from a melt of non-ferrous metals and apparatus for growing high purity silicon crystals | |
DE3150539A1 (de) | Verfahren zum herstellen von fuer halbleiterbauelemente, insbesondere fuer solarzellen, verwendbarem silizium | |
US4925488A (en) | Removal of copper from ferrous scrap | |
CN114480865B (zh) | 一种低温重熔离心分离分级提纯铝硅铁合金的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |