DE3415784A1 - Process for the regeneration of an organic extract phase which contains a dialkylphosphoric acid - Google Patents

Process for the regeneration of an organic extract phase which contains a dialkylphosphoric acid

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DE3415784A1 DE19843415784 DE3415784A DE3415784A1 DE 3415784 A1 DE3415784 A1 DE 3415784A1 DE 19843415784 DE19843415784 DE 19843415784 DE 3415784 A DE3415784 A DE 3415784A DE 3415784 A1 DE3415784 A1 DE 3415784A1
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Abstract

The dialkylphosphoric acid mentioned in the organic extract phase is at least partly saturated with cations, in particular calcium cations, magnesium cations and iron cations. At least one extraction stage is carried out at a temperature below 75 DEG C using an aqueous reextraction agent which contains hydrochloric acid, possibly together with soluble salts, in particular with magnesium chloride and calcium chloride. The concentration of the hydrochloric acid in the reextraction agent and the phase ratio in the reextraction are selected in such a manner that the resulting reextract contains at least 1 g/l of free hydrochloric acid and at most 300 g/l of calcium chloride. The resulting reextract is contacted with a substance containing active magnesium oxide or magnesium hydroxide and with carbon-dioxide-containing gases, whereupon, following the conversion into magnesium chloride and calcium carbonate, the liquid phase is separated off, which is used for the preparation of magnesium oxide or magnesium hydroxide, the organic phase being returned into the extraction process.

Description

Ostav pro vyzkum rud, Prag / CSSROstav pro vyzkum rud, Prague / CSSR

Verfahren zur Regenerierung einer organischen Extraktphase, die eine Dialkylphosphorsäure enthält.Process for the regeneration of an organic extract phase which contains a dialkyl phosphoric acid.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regenerierung einer organischen Extraktphase, die eine Dialkylphosphorsäure enthält, welche mindestens zum Teil, insbesondere mit Calcium-, Magnesium- und Eisenionen gesättigt ist, und die Aufarbeitung des entstehenden Reextraktes.The invention relates to a method for regenerating an organic extract phase which is a dialkyl phosphoric acid contains, which at least in part, in particular with calcium, magnesium and iron ions is saturated, and the work-up of the resulting re-extract.

Es ist bekannt, dass bei der chemischen Behandlung von magnesiumhaltigen Rohstoffen bei der Chloridmetallurgie, insbesondere bei dem Herstellungsprozess von synthetischem Magnesiumoxid durch thermische Spaltung des Magnesiumchlorids, Roh-Magnesiumchloridlösungen entstehen, welche durch Einstellen des pH-Wertes und des Redox-Potentials von Verbindungen vom R2°3~ und It is known that in the chemical treatment of magnesium-containing raw materials in chloride metallurgy, in particular in the production process of synthetic magnesium oxide by thermal cleavage of the magnesium chloride, raw magnesium chloride solutions are formed, which are obtained by adjusting the pH and the redox potential of compounds from R. 2 ° 3 ~ and

SiO2-Typ und danach von Calcium, gegebenenfallsSiO 2 type and then calcium, if necessary

Eisen und von anderen Elementen, durch Extraktion mitIron and from other elements, by extraction with

-A--A-

einer mit Wasser nicht mischbaren Dialkylphosphorsäurelösung in einem Kohlenwasserstoff-Verdünnungsmittel befreit werden. Es ist erforderlich, die organische Phase, welche Calcium, Magnesium, Eisen und andere Elemente in Form von Organoverbindungen enthält, zu regenerieren, d.h. von Kationen zu befreien, und eine wiederholte Verwendung des organischen Lösungsmittels im Extraktionsprozess zu erzielen. Es ist ferner notwendig, im Einklang mit den heutigen hohen Ansprüchen im Hinblick auf den Umweltschutz die nachfolgende Verarbeitung und industrielle Ausnutzung dieser abgetrennten ·Stoffe sicherzustellen.a water-immiscible dialkyl phosphoric acid solution in a hydrocarbon diluent to be freed. It is required the organic phase, which calcium, magnesium, iron and others Contains elements in the form of organic compounds, to regenerate, i.e. to free them from cations, and a to achieve repeated use of the organic solvent in the extraction process. It is also necessary the subsequent processing in line with today's high standards in terms of environmental protection and to ensure industrial exploitation of these separated · substances.

Die oben angeführten Nachteile beseitigt das erfindungsgemässe Verfahren zur Regenerierung einer organischen Phase, die eine Dialkylphosphorsäure enthält, welche mindestens zum Teil mit Kationen, insbesondere mit Calcium-, Magnesium- und Eisenkationen gesättigt ist, und zur Aufarbeitung des entstehenden Reextraktes.The disadvantages mentioned above are eliminated by the invention Process for the regeneration of an organic phase containing a dialkyl phosphoric acid, which are at least partially saturated with cations, in particular with calcium, magnesium and iron cations is, and for processing the resulting re-extract.

Das Prinzip dieses Verfahrens liegt gemäss der Erfindung darin, dass man die Kationen aus der organischen Phase bei einer Temperatur unter 750C in mindestens einer Extraktionsstufe mit einem wässrigen Reextraktionsmittel, welches Chlorwasserstoffsäure, gegebenenfalls zusammen mit löslichen Salzen, insbesondere mit Magnesium und Calcium, enthält, reextrahiert. Die Konzentration der Chlorwasserstoffsäure in dem Reextraktionsmittel und das Phasenverhältnis bei der Reextraktion werden so gewählt, dass der resultierende Reextrakt mindestens 1 g/l freie Chlorwasserstoffsäure und höchstens 300 g/l Calciumchlorid enthält. Der Reextrakt, gegebenenfalls nach Verdünnung mit Wasser, wirdThe principle of this method is according to the invention is that it optionally contains the cations from the organic phase at a temperature below 75 0 C in at least one extraction step with an aqueous Reextraktionsmittel which hydrochloric acid together with soluble salts, in particular magnesium and calcium, , re-extracted. The concentration of hydrochloric acid in the re-extraction agent and the phase ratio in the re-extraction are selected so that the resulting re-extract contains at least 1 g / l free hydrochloric acid and at most 300 g / l calcium chloride. The re-extract, optionally after dilution with water, is

mit einem das aktive Magnesiumoxid oder -hydroxid und mit Kohlendioxid enthaltenden Gasen in Kontakt gebracht. Nach der Umwandlung in Magensiumchlorid und Calciumcarbonat wird die flüssige Phase abgetrennt und zur Herstellung von Magnesiumoxid oder -hydroxid benutzt. Die aus der Rextraktion abfallende regenerierte organische Phase wird wiederum bei der Extraktion verwendet. brought into contact with a gases containing the active magnesium oxide or hydroxide and carbon dioxide. After conversion to magnesium chloride and Calcium carbonate is separated from the liquid phase and used to produce magnesium oxide or hydroxide. The regenerated organic phase falling from the re-extraction is in turn used in the extraction.

Das Verfahren zur Regenerierung der Extraktphase gemäss der Erfindung ermöglicht vor allem die Rezirkulation des-organischen Lösungsmittels in dem Extraktionsprozess, d.h. einen wiederholten Einsatz desselben unter Beibehaltung des ursprünglichen Extraktions-Vermögens. Die Durchführung der Regenerierung durch die Reextraktion ist einfach und ohne energetische Ansprüche; sie lässt sich in derselben, zur vorhergehenden Extraktion benutzten Einrichtung realisieren. Zur Regenerierung werden billige Chemikalien benutzt und das entstehende Nebenprodukt, d.h. der Reextrakt, stellt keinen Abfall dar. Bei der Aufarbeitung des Reextraktes wird Calcium in das unlösliche Calciumcarbonat übergeführt und Magnesium in Form von Magnesiumchlorid in den Vorbereitungsprozess der Roh-Magnesium-Chloridlösung zurückgeführt. Bei dem Herstellungsprozess von synthetischem Magnesiumoxid durch thermische Spaltung der Magnesiumchloridlösung ist es vorzugsweise möglich, das Reextraktionsmittel entweder vollständig oder zum Teil durch kontinuierliche oder diskontinuierliche Absorption des bei der thermischen Zersetzung freigesetzten Chlorwasserstoffes herzustellen. Da die flüssige Phase, die man aus der ReaktionsmaischeThe procedure for regenerating the extract phase according to the invention enables above all the recirculation of the organic solvent in the extraction process, i.e. repeated use of the same while maintaining the original extraction capacity. Carrying out the regeneration through re-extraction is simple and without energy demands; it can be implemented in the same device used for the previous extraction. To the In the regeneration process, cheap chemicals are used and the resulting by-product, i.e. the re-extract, does not constitute waste. When the re-extract is worked up, calcium is converted into insoluble calcium carbonate transferred and magnesium in the form of magnesium chloride in the preparation process of the raw magnesium chloride solution returned. In the manufacturing process of synthetic magnesium oxide by thermal Cleavage of the magnesium chloride solution, it is preferably possible to either completely remove the re-extraction agent or partly by continuous or discontinuous absorption of the thermal decomposition to produce released hydrogen chloride. There the liquid phase that comes from the reaction mash

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nach der Konversion erhält, welche Magnesiumchlorid enthält, in den Prozess zurückgeführt wird, erzielt man bei diesem Verfahren zur Herstellung des Reextraktionsmittels eine vollständige Rezirkulation des Chlors im Prozess. Die Reextraktion verläuft mit einer hohen Effektivität, so dass eine Konzentrierung der abgetrennten Kationen im Reextrakt erfolgt, der infolgedessen ein kleines Volumen hat.obtained after the conversion, which contains magnesium chloride, is returned to the process, achieved one in this process for the preparation of the re-extraction agent a complete recirculation of the Chlorine in the process. The re-extraction proceeds with a high degree of effectiveness, so that a concentration of the separated cations takes place in the re-extract, which as a result has a small volume.

Die Regenerierung einer organischen Extraktphase, welche eine Dialkylphosphorsäure, welche mindestens zum Teil mit Kationen, insbesondere mit Magnesium-, Calcium- und Eisenkationen, gesättigt ist, wird gewöhnlich in mehreren, im Gegenstrom angeordneten Extraktionsstufen, bei einer Temperatur unter 750C durchgeführt. Das Reextraktionsmittel stellt eine wässrige Chlorwasserstoffsäure dar, welche gegebenenfalls lösliche Salze, wie Magnesiumchlorid, Calciumchlorid, u.a., enthält. Bei dem Herstellungsprozess des reinen Magnesiumoxids durch thermische Spaltung einer Magnesiumchloridlösung kann man diese Lösung mit Vorteil entweder gänzlich oder teilweise durch kontinuierliche oder diskontinuierliche Absorption des bei der thermischen Zersetzung freigesetzten Chlorwasserstoffes in Wasser oder in Rezirkulationslösungen, beispielsweise mit einem Gehalt an Magnesium- oder Calciumchlorid, erhalten. Die Konzentration des Chlorwasserstoffes in dem Reextraktionsmittel und das Verhältnis der beiden flüssigen Phasen bei der Reextraktion, d.h. das Verhältnis der verarbeiteten organischen Phase und des Reextraktionsmittels, wird unter Berücksichtigung des Gehaltes der beseitigten Kationen in der verarbeitetenThe regeneration of an organic extract phase containing a dialkyl phosphoric acid which is at least partially saturated with cations, in particular with magnesium, calcium and iron cations, is usually carried out in several countercurrent extraction stages at a temperature below 75 ° C. The re-extraction agent is an aqueous hydrochloric acid which optionally contains soluble salts such as magnesium chloride, calcium chloride, among others. In the production process of pure magnesium oxide by thermal cleavage of a magnesium chloride solution, this solution can advantageously be obtained either entirely or partially by continuous or discontinuous absorption of the hydrogen chloride released during thermal decomposition in water or in recirculation solutions, for example with a magnesium or calcium chloride content . The concentration of the hydrogen chloride in the re-extraction agent and the ratio of the two liquid phases in the re-extraction, ie the ratio of the processed organic phase and the re-extraction agent, is determined taking into account the content of the removed cations in the processed

organischen Phase so gewählt, dass die Kationen aus der organischen Phase im erforderlichen Masse entfernt werden, und dass der erhaltene Reextrakt mindestens g/l freie Chlorwasserstoffsäure und dabei aber höchstens 300 g/l Calciumchlorid enthält. Ein Restgehalt der freien Chlorwasserstoffsäure ist für den Verlauf der Reextraktion notwendig. Aus ökonomischen Gründen ist es angebracht, dass der Calcium- und Magnesiumgehalt im Reextrakt hoch ist, entsprechend der weiteren Aufarbeitung des Reextraktes. Der Reextrakt im ursprünglichen Zustand oder nach Verdünnung mit Wasser oder mit .Rezirkulationslösungen wird mit Zwischenprodukten, Abfällen, gegebenenfalls auch mit Produkten der thermischen Behandlung von magnesiumhaltigen Rohstoffen, welche aktives Magnesiumoxid oder -hydroxid enthalten, neutralisiert. Die Konversion des Calciumchlorids in Magnesiumchlorid unter Bildung des Calciumcarbonate wird durch Carbonisierung der Reaktionssuspension, welche die notwendige Menge des aktiven Magnesiumoxids oder -hydroxids enthält, erzielt. Nach Abtrennen der festen Phase wird die Magnesiumchlorid enthaltende Lösung bei dem Herstellungsprozess der rohen Magnesiumchloridlösung zur Zubereitung der Suspension von magnesiumhaltigen Rohstoffen, welche zur Zersetzung verwendet werden, eingesetzt.organic phase chosen so that the cations are removed from the organic phase to the required extent and that the re-extract obtained is at least g / l free hydrochloric acid and at most Contains 300 g / l calcium chloride. A residual level of free hydrochloric acid is essential for the course re-extraction is necessary. For economic reasons, it is appropriate that the calcium and magnesium content is high in the re-extract, corresponding to the further processing of the re-extract. The re-extract in the original State or after dilution with water or with. Waste, possibly also with products from the thermal treatment of raw materials containing magnesium, which contain active magnesium oxide or hydroxide, neutralized. The conversion of calcium chloride in magnesium chloride with the formation of the calcium carbonate is made by carbonization of the reaction suspension, which the necessary amount of the active Contains magnesium oxide or hydroxide, achieved. After separating the solid phase, the magnesium chloride is containing solution in the manufacturing process of the raw magnesium chloride solution for the preparation of the suspension of magnesium-containing raw materials which are used for decomposition.

Beispielexample

12,0 1 organische Phase, welche 60 Vol.-% Lackbenzin und 40 Vol.-% bis-2-Ethylhexy!phosphorsäure enthielt, zum Teil gesättigt mit Calcium- und Magnesiumionen, wurden in drei Stufen in einer Gegenstromanordnung mit 1,0 1 einer Lösung extrahiert, die durch Absorption von Chlorwasserstoff aus der thermischen Spaltung der Magnesiumchloridlösung in Wasser erhalten wurde, mit einem Gehalt von 195 g.Liter" freie Chlorwasserstoffsäure, 15 g.Liter Magnesiumchlorid und 3,8 g.Liter" . Calciumchlorid. Die wässrige Phase, welche nach der·Reextraktion 21,4 g.Liter" freie Chlorwasserstoff säure , 97,6 g.Liter" Magnesiumchlorid und 126,8 g.Liter" Calciumchlorid enthielt, wurde mit Wasser in einem Verhältnis von 1 : 4 verdünnt, so dass die entstandene Lösung 4,28 g.Liter" Chlorwasserstoffsäure, 19,53 g.Liter" Magnesiumchlorid und 23,36 g.Liter" Calciumchlorid enthielt. Zu 1 Liter dieser Lösung wurden 10 g Flugstaub aus der thermischen Behandlung von Magnesium enthaltenden Rohstoffen zur Neutralisierung auf einen pH-Wert von 7,6 und hiernach 51 g desselben Materials zur Konversion des Calciumchlorids in- Magnesiumchlorid zugegeben. Nach einstündiger Sättigung der Suspension mit Kohlendioxid bei einer Temperatur von 5O0C wurde nach der Filtrierung eine Lösung nachfolgender Zusammensetzung erhalten: 0,98 g.Liter Calciumchlorid, 73,66 g.Liter" Magnesiumchlorid, mit einer Ausbeute an Magnesiumoxid von 75 %, berechnet auf den Rohstoff.12.0 1 organic phase, which contained 60% by volume of mineral spirits and 40% by volume of bis-2-ethylhexyl phosphoric acid, partly saturated with calcium and magnesium ions, were in three stages in a countercurrent arrangement with 1.0 1 extracted from a solution obtained by the absorption of hydrogen chloride from the thermal cleavage of the magnesium chloride solution in water, with a content of 195 g.Liter "free hydrochloric acid, 15 g.Liter magnesium chloride and 3.8 g.Liter". Calcium chloride. The aqueous phase, which after re-extraction contained 21.4 g liters of free hydrochloric acid, 97.6 g liters of magnesium chloride and 126.8 g liters of calcium chloride, was diluted with water in a ratio of 1: 4 so that the resulting solution contained 4.28 g-liters "hydrochloric acid, 19.53 g-liters" magnesium chloride and 23.36 g-liters "calcium chloride. To 1 liter of this solution, 10 g of flue dust from the thermal treatment of raw materials containing magnesium were added to neutralize it to a pH of 7.6 and then 51 g of the same material to convert the calcium chloride into magnesium chloride. After one hour of saturation of the suspension with carbon dioxide at a temperature of 5O 0 C, a solution of the following composition was obtained after filtration: 0.98 g.Liter calcium chloride, 73.66 g.Liter "magnesium chloride, magnesium oxide with a yield of 75%, calculated on the raw material.

Claims (1)

145 m/fq145 m / fq 40 145 m/fg40 145 m / fg Üstav pro vyzkum rud, Prag / CSSRÜstav pro vyzkum rud, Prague / CSSR Verfahren zur Regenerierung einer organischen Extraktphase, die eine Dialkylphosphorsäure enthält.Process for the regeneration of an organic extract phase which contains a dialkyl phosphoric acid. PatentanspruchClaim Verfahren zur Regenerierung einer organischen Extraktphase, die eine Dialkylphosphorsäure enhält, welche mindestens zum Teil, insbesondere mit Calcium-, Magnesium- und Eisenionen gesättigt ist, und die Aufarbeitung des entstehenden Reextraktes, dadurch gekennzeichnet , dass man die Kationen aus der organischen Phase bei einer Temperatur unter 75°C mindestens in einer Extraktionsstufe mit einem wässrigen Reextraktionsmittel extrahiert, das Chlorwasserstoffssäure, gegebenenfalls zusammen mit löslichen Salzen, insbesondere Magnesium- und Calciumchlorid, enthält, wobei die Konzentration der Chlorwasserstoffsäure in dem Reextraktionsmittel und das Phasenverhältnis bei der Reextraktion so gewählt werden, dass der resultierende Reextrakt mindestens lg/1 freieProcess for the regeneration of an organic extract phase which contains a dialkyl phosphoric acid which is at least partially saturated, in particular with calcium, magnesium and iron ions, and the work-up of the resulting re-extract, characterized in that the cations from the organic phase at a temperature below 75 ° C extracted at least in one extraction stage with an aqueous re-extraction agent, the hydrochloric acid, possibly together with soluble salts, especially magnesium and calcium chloride, containing the concentration of hydrochloric acid in the re-extractant and the phase ratio be chosen in the re-extraction so that the resulting re-extract is at least 1g / 1 free Chlorwasserstoffsäure und höchstens 300 g/l Calciumchlorid enthält und der entstehende Reextrakt nach eventueller Verdünnung mit Wasser mit Stoffen, welche aktives Magnesiumoxid oder -hydroxid und mit Gasen, welche Kohlendioxid enthalten, in Kontakt gebracht wird, worauf man nach der Umwandlung in Magnesiumchlorid und CaLciumcarbonat die flüssige Phase abtrennt, die man zur Herstellung von Magnesiumoxid oder -hydroxid verwendet, während die organische Phase nach der Reextraktion in den Extraktionsprozess zurückgeführt wird.Contains hydrochloric acid and a maximum of 300 g / l calcium chloride and the resulting re-extract after possible dilution with water with substances that contain active magnesium oxide or hydroxide and with gases, which contain carbon dioxide, is brought into contact, which is followed by conversion into magnesium chloride and CaLciumcarbonat separates the liquid phase, which is used for the production of magnesium oxide or -hydroxide is used, while the organic phase is returned to the extraction process after re-extraction will.
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