DE3415105A1 - Process for treating chromite ores - Google Patents
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Abstract
Description
Verfahren zur Aufbereitung von Chromiterzen Process for the preparation of chromite ores
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung von Chromiterzen durch Direktreduktion eines Teiles des Eisens oxidgehaltes zu Eisenschwamm mittels fester kohlenstoffhaltiger Reduktionsmittel, oxidierender Laugung des reduzierten materials zur Uberführung ues metallischen Eisengehaltes in Eisenoxide und Abtrennung der Eisenoxide vom restlichen Material.The invention relates to a method for processing chromite ores by direct reduction of part of the iron oxide content to sponge iron by means of solid carbonaceous reducing agent, oxidizing leaching of the reduced materials for the conversion of metallic iron content into iron oxides and separation the iron oxides from the rest of the material.
Reiner Chromit-Spinell (FeO ' Cr2O3) besitzt ein Cr : Fe - Verhältnis von 2 : 1. Es kommt vor, daß im natrlichen Chromit-Spinell ein Cr : Fe - Verhältnis von über 2 vorliegt, da im Chromit-Gitter Ele-Plätze durch Mg oder Al besetzt werden. Für metallurgische Zwecke ist ein Verhältnis von 3 : 1 oder höher wünschenswert. Da natürliche Chromiterze mit einem Cr : Fe - Verhältnis von über 2 weitgehend ausgebeutet sind, muß in den ärmeren Vorkomerzen das Verhältnis erhoht werden. Es gibt große Chromiterzvorkomren mit einem Cr : Fe - Verhältnis weit unter 2:1.Pure chromite spinel (FeO 'Cr2O3) has a Cr: Fe ratio of 2: 1. It happens that in the natural chromite spinel a Cr: Fe ratio of more than 2 is present, since Ele sites in the chromite lattice are occupied by Mg or Al. For metallurgical purposes a ratio of 3: 1 or higher is desirable. Since natural chromite ores with a Cr: Fe ratio of over 2 are largely exploited are, the ratio must be increased in the poorer prehistoric regions. There are big ones Chromite ore deposits with a Cr: Fe ratio well below 2: 1.
Aus der GB-PS 9g0 864 und US-PS 2 339 793, die sich ausführlich mit der Aufbereitung der Ilmeniterze befassen, ist es bekannt, eisenoxidhaltige Erze mit Gehalten an Iln, Cu, Al, Cr, V, Ti, Au in der Weise aufzubereiten, daS das Erz zunächst unter Zusatz von festem, kohlenstoffhaltiget Material in einem Drehrohrofen einer Direktreduktion unterworfen wird, wobei mindestens ein Teil des Eisenoxid-Gehaltes zu Schwameisen reduziert wird. Anschließend wird das reduzierte Material in einer wäßrigen Lösung oxidierend behandelt. Dabei wird das metallische Eisen oxidiert und aus dem Gitter gelöst. Das oxidierte Eisen wiru danach z.B. durch Dekantieren von dem restlichen Material abgetrennt, wodurch dessen Gehalt an NE-etallen erhöht wird. Die Laugung des reduzierten Materials erfolgt in wäßrigen Lösungen, die Kationen, wie NH3, Alkalimetalle, Kupfer, Kobalt, und Anionen, wie Chloride, Sulfate, lXitrate, Fluoride, enthalten. Außeraem werden geringe Mengen an Säuren zur Einstellung des pH-WErtes von etwa 4 bis 7 zugegeben. Vor dem Einsatz in die Lauguny kann das überschüssige feste Reduktionsmittel abgetrennt werden. Zur Beschleunigung der Oxidation des metallischen Eisens wird Luft in die Suspension aus wäßriger Lösung und reduzierten Meterial eingeblasen und/oder die Suspensioll zitiert.From GB-PS 9g0 864 and US-PS 2,339,793, which deal in detail with deal with the processing of Ilmenite ores, it is known to contain iron oxide To process ores with contents of Iln, Cu, Al, Cr, V, Ti, Au in such a way that the ore initially with the addition of solid, carbonaceous material in one Rotary kiln is subjected to a direct reduction, with at least part of the Iron oxide content is reduced to sponges. Then the reduced Material treated in an oxidizing manner in an aqueous solution. The metallic Iron oxidized and released from the grid. The oxidized iron is then, for example, through Decanting separated from the remaining material, reducing its content of non-ferrous metals is increased. The reduced material is leached in aqueous solutions, the cations, such as NH3, alkali metals, copper, cobalt, and anions, such as chlorides, Contain sulfates, nitrates, fluorides. In addition, small amounts of acids are used to adjust the pH value from about 4 to 7 added. Before using in the Lauguny, the excess solid reducing agent can be separated off. To speed up The oxidation of the metallic iron becomes air in the suspension of aqueous solution and reduced meterial blown in and / or the suspensioll cited.
In der US-PS 2 339 793 wird eine Reduktionstemperatur von etwa 1000 "C angegeben. In der GB-PS S80 864 werden für Golderze eine Temperatur von 950 OC und für Ilmenit 1000 OC und 1150 OC angegeben, wobei die TiO2-Anreicherunb bei der höheren Temperatur schlechter ist als bei der niedrigeren Temperatur. Bei der Ubertragung dieser Werte auf die Anreicherung von Chromiterzen werden sehr schlecht Anreicherungen des Chromehaltes erzielt.In US-PS 2,339,793 a reduction temperature of about 1000 "C. In GB-PS S80 864 a temperature of 950 OC for gold ores and for ilmenite 1000 OC and 1150 OC, with the TiO2 enrichment in the higher temperature is worse than lower temperature. When transferring these values on the enrichment of chromite ores become very bad enrichments the chromium content achieved.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Chromgehalt von eisenoxidhaltigen Chromiterzen in wirtschaftlicher Weise beträchtlich anzureichern.The invention is based on the object of determining the chromium content of iron oxide-containing Enrich chromite ores considerably in an economical manner.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsger;iäß dadurch, daß das Chromiterz mit einer Korngröße unter 3 mm in die Direktreduktion eingesetzt wird, das Verhältnis von C fix zu Fe auf über 1 eingestellt wird, und die Temperatur in der Direktreduktion auf über 1100 °C eingestellt wird. Die Direktreduktion erfolgt vorzugsweise in einem Drehrohrofen unter Gegenstromführung von fester Beschickung und Gasatmosphäre. Als feste, kohlenstoffhaltige Reduktionsittel werden in erster Linie hochreaktive, nicht backende Kohlen, wie z.B. Braunkohlen, eingesetzt. Das Verhältnis von C fix zu Fe ist bezogen auf die Beschickung. Ein Teil der Kohle kann bei Verwendung eines Drehrohrofens auch vom Austragsende her eingeblasen und auf der Beschickung in der Reduktionszone verteilt werden. Das Verhältnis von C fix zu Fe von über 1 bis 2 liegt wesentlich über den üblichen Werten, die bei der Direktreduktion von eisenoxidhaltigen Stoffen, wie Eisenerzen, Ilmeniten usw., angewendet werden. Diese lieyen bei etwa 0,3 bis 0,6. Das Verhältnis ist in Gewichtsteilen zu verstehen. Die Temperatur ist als temperatur in der Beschickung zu verstehen. Ihre obere Grenze richtet sich nach der Temperatur, bei der ein Zusamensintern von Bestandteilen der Beschickung eintritt. Mit 3 mm Korngröße des Erzes ist die obere Korngröße gemeint, d.h. das Erz kann beträchtliche Anteile an feinkörnigeren Fraktionen enthalten. Das reduzierte Material wird vorzugsweise von dem überschüssigen Kohlenstoff getrennt und dann in bekannter Weise gelaugt. Die Metallisierung erfolgt auf den für die gewünschte Anreicherung erforderlichen Wert.This problem is solved according to the invention in that the Chromite ore with a grain size below 3 mm into the Direct reduction is used, the ratio of C fix to Fe is set to above 1, and the temperature in the direct reduction is set to over 1100 ° C. The direct reduction preferably takes place in a rotary kiln with countercurrent flow of solid feed and gas atmosphere. As solid, carbonaceous reducing agents are primarily Line of highly reactive, non-baking coals, such as lignite, are used. That The ratio of C fix to Fe is based on the charge. Part of the coal can when using a rotary kiln also blown in from the discharge end and open of the feed in the reduction zone. The ratio of C fix to Fe of more than 1 to 2 is significantly above the usual values for direct reduction of materials containing iron oxide, such as iron ores, ilmenites, etc., are used. These lie at around 0.3 to 0.6. The ratio is to be understood in parts by weight. The temperature is to be understood as the temperature in the feed. Your upper limit depends on the temperature at which components of the Loading occurs. With 3 mm grain size of the ore the upper grain size is meant, i.e. the ore may contain significant proportions of finer grain fractions. The reduced material is preferably separated from the excess carbon and then leached in a known manner. The metallization takes place on the for the desired enrichment required value.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß das Chromiterz mit einer Korngröße unter 2 m in die Direktreduktion eingesetzt wird. Bei dieser oberen Korngröße werden besonders gute Ergebnisse erzielt.A preferred embodiment is that the chromite ore with a grain size of less than 2 m is used in direct reduction. At this particularly good results are achieved with the upper grain size.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die Temperatur in der Direktreduktion auf über 1150 °C eingestellt wird. Dadurch wird die Anreicherung noch verbessert.A preferred embodiment is that the temperature in the direct reduction is set to over 1150 ° C. This will increase the enrichment still improved.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß das Verhältnis von C fix zu Fe auf über 1 bis 2 eingestellt wird. Innerhalb dieses Bereiches werden gute Ergebnisse erzielt und ein unnötig hoher Kohlenstoffüberschuß vermieden.A preferred embodiment is that the ratio from C fix to Fe is set to over 1 to 2. Be within this range achieved good results and an unnecessarily high carbon excess avoided.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß daß bei der Direktreduktion Alkaliverbindungen zugesetzt werden.A preferred embodiment consists in that in the case of direct reduction Alkali compounds are added.
Durch den Zusatz von Alkaliverbindungen, insbesondere von Na2CO3 und/oder K2CO3, kann die Reduktionstemperatur bei gleich guten Ergebnissen gesenkt werden, bei gleicher Temperatur das Ergebnis vebessert werden und bei Verwendung von Kohlen mit geringerer Reaktivität ein gutes Ergebnis erzielt werden. Ähnliche Ergebnisse lassen sich erzielen, wenn einem weniger reaktiven Reduktionsmittel eine hochreaktive Kohle, z.B. Braunkohle oder reaktiver Rücklaufchar, zugesetzt werden.By adding alkali compounds, especially Na2CO3 and / or K2CO3, the reduction temperature can be lowered with equally good results, at the same temperature the result can be improved and when using coals a good result can be achieved with lower reactivity. Similar results can be achieved if a less reactive reducing agent is a highly reactive one Coal, e.g. lignite or reactive return char, can be added.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die oxidierende Laugung des reduzierten Materials in einer Suspension mit einem Verhältnis von Feststoff zu Wasser von 1 : 2 bis 1 : 5 erfolgt. Dadurch wird eine gute Oxidation des metallischen Eisens in realtiv kurzer Zeit erzielt.A preferred embodiment is that the oxidizing Leaching of the reduced material in a suspension with a ratio of solids to water from 1: 2 to 1: 5 takes place. This will ensure good oxidation of the metallic Iron achieved in a relatively short time.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die oxidierende Laugung des reduzierten Materials unter Zugabe von NH4C1 erfolgt. Diese Zugabe beschleunigt die Oxidation , und es entstehen keine Abwasserprobleme.A preferred embodiment is that the oxidizing Leaching of the reduced material takes place with the addition of NH4C1. This addition accelerates the oxidation, and there are no sewage problems.
Die Erfindung wird an Hand von Beispielen näher erläutert.The invention is explained in more detail by means of examples.
Beispiel 1 Eine 1000 g Probe Chromiterzkonzentrat (körnung kleiner als 2 mm) mit einem Cr203-Gehalt von 44% und einem Cr : Fe - Verhältnis von 1,55 : 1 wurde bei 1100 °C im Drehrohrofen mit Steinkohle 4 Stunden lang reduziert. Das C fix : Fe - Verhältnis betrug 2. Nach der Reduktion wurde das Produkt unter Stickstoffatmosphäre abgekühlt. Durch Slagnetscheidung wurde das reduzierte Chromiterzkonzentrat von Uberschußkohle getrennt. Das reduzierte Konzentrat (930 g) wurde in 1860 ml NH4Cl-haltigem heißen Wasser (Temperatur ca. 80 CC) gerührt. Die Konzentration des NH4C1 in der Lösung lay bei 15 g/l H20, und das Verhältnis des reduzierten Konzentrats zu Wasser lag bei 1 : 2. Der Anfangs-pH-Wert lag bei 5,9. Während des Rührlaugungsvorganges wurde Luft mit ca. 1 1/min eingeleitet.Example 1 A 1000 g sample of chromite ore concentrate (grain size smaller than 2 mm) with a Cr203 content of 44% and a Cr: Fe ratio of 1.55: 1 was reduced at 1100 ° C. in a rotary kiln with coal for 4 hours. The C fix: Fe ratio was 2. After the reduction, the product was under Cooled nitrogen atmosphere. The reduced chromite ore concentrate was obtained by magnetic separation separated from excess coal. The reduced concentrate (930 g) was in 1860 ml Hot water containing NH4Cl (temperature approx. 80 CC) was stirred. The concentration of the NH4C1 in the solution lay at 15 g / l H20, and the ratio of the reduced concentrate to water was 1: 2. The initial pH was 5.9. During the stirring leaching process air was introduced at approx. 1 1 / min.
Die Trübetemperatur wurde durch ein Wasserbad auf 80 °C eingestellt.The cloud temperature was adjusted to 80 ° C. by means of a water bath.
Sofort nach der Zugabe von reduziertem konzentrat im NH4Cl-haltigen Wasser zeigte die Trübe eine schwarze Färbung, die im Laufe der Zeit in einen braunen Ton überging. Der Reaktionsmechanismus bei der Rührlaugung wurde durch Messungen des Redoxpotentials verfolgt. Das Aufangsredoxpotential lag bei - 545 mV. Nach einer Stunde (braune Färbung der Trübe) lag das Redoxpotential bei - 250 mV.Immediately after the addition of reduced concentrate in the NH4Cl-containing Water showed the turbidity a black color, which in the course of time turned into a brown Sound passed. The reaction mechanism in the stirring leaching was confirmed by measurements of the redox potential followed. The initial redox potential was - 545 mV. After a Hour (brown color of the turbidity) the redox potential was - 250 mV.
Nach 2 1/2 Stunden betrug das Redoxpotential + 0 mV. Nach 4 Stunden (Redoxpotential + 55 mV) wurden die Versuche beendet.After 2 1/2 hours the redox potential was + 0 mV. After 4 hours (Redox potential + 55 mV) the experiments were ended.
Die Trennung des oxidierten Eisens von dem Chromit-Konzentrat wurde in einem vertikal stehenden Plexiglasrohr im Aufstrom durchgeführt. Das Eisenoxid wurde am Uberlauf ausgetragen, während sich der Chromit im unteren Teil des Rohres sammelte. Es wurden 798 g an aufbereitetem Chromit erhalten. Es wurde eine Verbesserung des Cr : Fe - Verhältnisses von 1,55 : 1 auf 2,8 : 1 erreicht.The separation of the oxidized iron from the chromite concentrate was made carried out upstream in a vertical plexiglass tube. The iron oxide was discharged at the overflow, while the chromite is in the lower part of the pipe collected. 798 g of processed chromite were obtained. It became an improvement the Cr: Fe ratio from 1.55: 1 to 2.8: 1 was achieved.
Beispiel 2 Es wurden 1000 g Chromiterzkonzentrat (Ausgangsmãterial wie in Beispiel 1) bei 1000 "C im Drehrohrofen 4 Stunden lang reduziert. Das C fix : Fe - Verhältnis betrug 2. Die Trennung und Rührlaugung erfolgte wie im Beispiel 1. Es wurde eine Erhöhung des Cr : Fe - Verhältnisses von 1,55 1 auf 1,7 : 1 erzielt.Example 2 1000 g of chromite ore concentrate (starting material as in example 1) at 1000 "C in a rotary kiln for 4 hours. The C fix : Fe ratio was 2. The separation and stirring leaching took place as in the example 1. The Cr: Fe ratio was increased from 1.55 1 to 1.7: 1.
Beispiel 3 Es wurden 1000 g Chromiterzkonzentrat wie in Beispiel 1 bei 1100 °C reduziert. Das C fix : Fe - Verhältnis bei der Reduktion betrug 0,5. Es wurde eine Erhöhung des Cr : Fe - Verhältnisses von 1,55 : 1 auf 1,75 : 1 erzielt.Example 3 1000 g of chromite ore concentrate were obtained as in Example 1 reduced at 1100 ° C. The C fix: Fe ratio in the reduction was 0.5. An increase in the Cr: Fe ratio from 1.55: 1 to 1.75: 1 was achieved.
Beispiel 4 Es wurden 1000 g Chromiterzkonzentrat wie im Beispiel 1 bei 1100 °C reduziert. Das C fix : Fe - Verhältnis bei der Reduktion betrug 1,2. Es wurde eie Verbesserung des Cr : Fe - Verhältnisses von 1,55 auf 2,1 : 1 erzielt.Example 4 1000 g of chromite ore concentrate were obtained as in Example 1 reduced at 1100 ° C. The C fix: Fe ratio in the reduction was 1.2. An improvement in the Cr: Fe ratio from 1.55 to 2.1: 1 was achieved.
Beispiel 5 Es wurden 1000 g Chromiterzkonzentrat wie im Beispiel 1 bei 1150 °C reduziert. Das C fix : Fe - Verhältnis bei der Reduktion betrug 2,0. Es wurde eine Erhöhung des Cr : Fe - Verhältnisses von 1,55 : 1 auf 3,4 : 1 erzielt.Example 5 1000 g of chromite ore concentrate were obtained as in Example 1 reduced at 1150 ° C. The C fix: Fe ratio in the reduction was 2.0. An increase in the Cr: Fe ratio from 1.55: 1 to 3.4: 1 was achieved.
Beispiel 6 Es wurden 1000 g Chromiterzkonzentrat wie in Beispiel 1 bei 1100 °C reduziert. Das C fix : Fe - Verhältnis bei der Reduktion betrug 2,0. Die Kohle wurde mit Wa2CO3 dotiert. Es wurde eine Erhöhung des Cr : Fe - Verhältnisses von 1,55 : 1 auf 3,3 : 1 erzielt.Example 6 1000 g of chromite ore concentrate as in Example 1 were obtained reduced at 1100 ° C. The C fix: Fe ratio in the reduction was 2.0. The coal was doped with Wa2CO3. There was an increase in the Cr: Fe ratio from 1.55: 1 to 3.3: 1.
Beispiel 7 Es wurden 1000 g Chromiterzkonzentrat mit einer Körnung von größer als 3,5 mm und einem Cr : Fe - Verhältnis von 1,63 : 1 wie im Beispiel 1 behandelt (Reduktionstemperatur 1100 "C, C fix : Fe = 2,0). Es wurde eine Erhöhung des Cr : Fe - Verhältnisses von 1,63 : 1 auf 1,69 : 1 erzielt.Example 7 1000 g of chromite ore concentrate with one grain were obtained greater than 3.5 mm and a Cr: Fe ratio of 1.63: 1 as in the example 1 treated (reduction temperature 1100 "C, C fix: Fe = 2.0). There was an increase the Cr: Fe ratio from 1.63: 1 to 1.69: 1 was achieved.
Beispiel 8 Es wurden 1000 g Chroiterzkonzentrat mit einem Cr : Fe - Verhältnis von 2,28 : 1 wie in Beispiel 1 behandelt. Die Reduktionstemperatur betrug 1150 °C und das C fix : Fe - Verhältnis 2,0. Es wurde eine Erhöhung des Cr : Fe - Verhältnisses von 2,28 : 1 auf 5,1 erzielt.Example 8 1000 g of chrome ore concentrate with a Cr: Fe - Ratio of 2.28: 1 treated as in Example 1. The reduction temperature was 1150 ° C. and the C fix: Fe ratio was 2.0. There was an increase in Cr : Fe ratio from 2.28: 1 to 5.1 achieved.
Die Vorteile der Erfindung bestehen darin, da6 eine sehr starke Anreicherung des Chromgehaltes von eisenhaltigen Chromiterzen in wirtschaftlicher Weise möglich ist.The advantages of the invention are that there is a very strong enrichment the chromium content of iron-containing chromite ores is possible in an economical way is.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| 8130 | Withdrawal |