DE3405613A1 - Process and device for purifying molten metallurgical silicon - Google Patents

Process and device for purifying molten metallurgical silicon

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Abstract

The invention relates to a process and to a device for purifying molten metallurgical silicon, which is obtained from quartz and coal in a reduction furnace (1). For this purpose, reactive gases are introduced into the molten silicon still in the reduction furnace (1) via channels (13, 14) in the bottom region of the electric arc furnace (1), so that an additional final purification apparatus is unnecessary. <IMAGE>

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Reinigen von flüssigem,Method and device for cleaning liquid,

metallurqischem Silicium Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Reinigen von flüssigem, metallurgischem und in einem Reduktionsofen geschmolzenem Silicium durch Einleiten von reaktiven Gasen in das Silicium.metallurgical silicon The invention relates to a method and a device for cleaning liquid, metallurgical and in a reduction furnace molten silicon by introducing reactive gases into the silicon.

Metallurgisches Silicium, das durch Reduktion von Quarz (sir2) mit Kohlenstoff in der Form von Kohle in einem Reduktions- oder Lichtbogenofen hergestellt ist, enthält noch Verunreinigungen, wie beispielsweise Bor und Phosphor, die eine Verwendung dieses Siliciums für elektronische Bauelemente und auch Solarzellen beeinträchtigen.Metallurgical silicon obtained by reducing quartz (sir2) with Carbon is produced in the form of coal in a reduction or arc furnace is, still contains impurities such as boron and phosphorus, the one Use of this silicon for electronic components and also affect solar cells.

Die genannten Verunreinigungen bedingen nämlich eine wesentliche Verringerung der Ladungsträger lebensdauer und/oder eine unerwünscht hohe Dotierungskonzentration an Fremdstoffen im Silicium und/oder eine zu starke Kompensation der verschiedenen Ladungsträgerarten. Wenn beispielsweise p-leitendes Silicium hergestellt werden soll und dieses zu stark mit Phosphor angereichert ist, dann kann nicht die gewünschte p-Leitfähigkeit erreicht werden.This is because the impurities mentioned require a substantial reduction the charge carrier life and / or an undesirably high doping concentration of foreign matter in the silicon and / or excessive compensation of the various Load carrier types. For example, when producing p-type silicon and this is too strongly enriched with phosphorus, then it cannot be the desired p-conductivity can be achieved.

Es ist daher erforderlich, daß das in einem Reduktionsofen gewonnene metallurgische Silicium einer Nachreinigung unterzogen wird. Hierzu wird bisher nach dem Abstich des Reduktionsofens das metallurgische Silicium in speziellen Behältern flüssig gehalten und durch Einleiten von reaktiven Gasen, wie beispielsweise chlorhaltigen Gasen oder Sauerstoff, gereinigt. Als chlorhaltige Gase können beispielsweise Chlorwasserstoff und Chlorsilane verwendet werden.It is therefore necessary that the obtained in a reduction furnace metallurgical silicon is subjected to a post-purification. This is done so far After tapping the reduction furnace, the metallurgical silicon is placed in special containers kept liquid and by introducing reactive gases such as chlorine-containing gases Gases or oxygen. As chlorine-containing gases can for example Hydrogen chloride and chlorosilanes can be used.

Bisher wird also das metallurgische Silicium in einem zusätzlichen Verfahrensschritt nach dem Abstich des Reduktionsofens in gesonderten Behältern und von seinen Verunreinigungen befreit. Dies bedeutet, daß ein hoher apparativer Aufwand für gesonderte Behälter erforderlich ist, um das Silicium zu reinigen. Auch wird zusätzliche Energie benötigt, um nach dem Abstich des Reduktionsofens das Silicium bis zum Einleiten und während des Einleitens der reaktiven Gase flüssig zu halten.So far, the metallurgical silicon is in an additional Process step after tapping the reduction furnace in separate containers and freed from its impurities. This means that a high level of apparatus Effort for separate containers is required to clean the silicon. Even additional energy is required to remove the silicon after tapping the reduction furnace to keep liquid until the introduction and during the introduction of the reactive gases.

Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, das einfach ausführbar ist und die Reinigung des Siliciums in kurzer Zeit erlaubt; auch soll eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens angegeben werden.It is therefore the object of the invention to provide a method of the type mentioned at the beginning Art that is easy to do and the cleaning of the silicon in a short amount of time Time allowed; a device for carrying out this method is also to be specified will.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruches 1 erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die reaktiven Gase in das noch im Reduktionsofen befindliche Silicium vor dem Abstich und/oder während des Abstichs des Reduktionsofens eingeleitet werden.This task is achieved with a method according to the preamble of the patent claim 1 solved according to the invention in that the reactive gases in the still in the reduction furnace silicon present before tapping and / or during tapping of the reduction furnace be initiated.

Bei der Erfindung wird also die Reinigung des Siliciums vor dem Abstich des Reduktionsofens durchgeführt, so daß keine gesonderte Energie erforderlich ist, um das Silicium in zusätzlichen Behältern flüssig zu erhalten. Vielmehr ist bei der Erfindung vorgesehen, daß das Silicium direkt im Reduktionsofen bereits von den Verunreinigungen befreit wird.In the invention, the cleaning of the silicon before tapping of the reduction furnace, so that no separate energy is required, to keep the silicon liquid in additional containers. Rather, is at of the invention provided that the silicon is already in the reduction furnace the impurities is freed.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeichnet sich dadurch aus, daß zusätzlich im Bodenbereich des Reduktionsofens Kanäle vorgesehen sind, durch die die reaktiven Gase in den Innenraum des Reduktionsofens einblasbar sind.A device for carrying out the method according to the invention is characterized by the fact that there are channels in the bottom area of the reduction furnace are provided through which the reactive gases enter the interior of the Reduction furnace can be blown.

Bei der Erfindung wird also der Reduktionsofen selbst als "Reinigungsbehälter" herangezogen, um in diesem das Silicium mittels der an sich bekannten reaktiven Gase von seinen Verunreinigungen zu befreien. Zusätzliche Behälter für die Reinigung werden also nicht benötigt.In the invention, the reduction furnace itself is used as a "cleaning container" used in this the silicon by means of the known reactive To rid gases of its impurities. Additional containers for cleaning are therefore not required.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert, in deren einziger Figur ein Reduktionsofen dargestellt ist.The invention is explained in more detail below with reference to the drawing, in the single figure of which a reduction furnace is shown.

Ein etwa 190 cm hoher Reduktionsofen 1 ist auf dem Boden 2 durch einzelne Träger 3 im Abstand gelagert. Der Boden des Reduktionsofens 1 selbst ist etwa 70 cm dick und hat einen Innendurchmesser von etwa 150 cm. Von diesem Boden führt ein Abstich 4 zu einer Wanne 5, in der das aus dem Abstich 4 austretende flüssige Silicium aufgefangen wird.An approximately 190 cm high reduction furnace 1 is on the floor 2 by individual Carrier 3 stored at a distance. The bottom of the reduction furnace 1 itself is about 70 cm thick and has an inner diameter of about 150 cm. From this ground we introduce Tap 4 to a tub 5, in which the emerging from the tap 4 liquid silicon is caught.

Der Innenraum 6 des Ofens 1 ist zunächst mit einer Graphitschicht 7 ausgekleidet, die noch zusätzlich mit einer etwa 6 pm dicken Pyrographitschicht 8 belegt ist.The interior 6 of the furnace 1 is initially covered with a graphite layer 7, which is additionally lined with an approximately 6 μm thick pyrographite layer 8 is occupied.

Diese Pyrographitschicht 8 gibt praktisch keine Verunreinigungen an die Schmelze im Innenraum 6 ab und verhindert außerdem, daß Verunreinigungen von außen, also beispielsweise aus der Graphitschicht 7, in den Innenraum 6 des Ofens 1 eindringen können.This pyrographite layer 8 indicates practically no impurities the melt in the interior 6 and also prevents impurities from outside, for example from the graphite layer 7, into the interior 6 of the furnace 1 can penetrate.

Im Innenraum 6 des Reduktionsofens 1 ist jeweils für eine Drehstromphase eine Elektrode angeordnet, d. h., es befinden sich drei Elektroden, von denen lediglich zwei Elektroden 9 und 10 dargestellt sind, im Innenraum 6 des Reduktionsofens 1. Diese Elektroden 9, 10 bestehen aus Graphit und haben einen Durchmesser von etwa 25 cm.In the interior 6 of the reduction furnace 1 is in each case for a three-phase phase an electrode arranged, d. That is, there are three electrodes, of which only two electrodes 9 and 10 are shown in the interior 6 of the reduction furnace 1. These electrodes 9, 10 are made of graphite and have a diameter of approximately 25 cm.

Mittels eines Hebezeuges 11 können die Elektroden 9, 10 nach oben gefahren werden, wie dies in der Fig. schematisch durch Strichpunktlinien angedeutet ist. Kühlwasserleitungen 12 dienen zur Kühlung der Elektroden 9, 10, damit diese durch die große Wärme im Innenraum 6 des Reduktionsofens 1 nicht beeinträchtigt werden.By means of a hoist 11, the electrodes 9, 10 can move upwards be driven, as indicated schematically in the figure by dash-dotted lines is. Cooling water lines 12 are used to cool the electrodes 9, 10 so that they not impaired by the great heat in the interior 6 of the reduction furnace 1 will.

Wenn in den Innenraum 6 des Reduktionsofens 1 Quarz und Kohle eingefüllt werden und der Innenraum 6 mittels der Elektroden 9, 10 aufqeheizt wird, dann bildet sich am Boden des Reduktionsofens 1 eine Schicht aus flüssigem Silicium aus, das periodisch oder kontinuierlich über den Abstich 4 aus dem Innenraum 6 zum Ausfließen gebracht wird.When filled into the interior 6 of the reduction furnace 1 quartz and carbon and the interior 6 is heated up by means of the electrodes 9, 10, then forms At the bottom of the reduction furnace 1, a layer of liquid silicon that periodically or continuously via the tap 4 from the interior 6 to flow out is brought.

Erfindungsgemäß wird dieses flüssige Silicium bereits im Innenraum 6 des Reduktionsofens 1 gereinigt. Hierzu sind im Bodenbereich des Reduktionsofens 1 Kanäle 13 vorgesehen, die zu Öffnungen 14 führen, welche im Innenraum 6 des Reduktionsofens 1 enden. Durch diese Kanäle 13 und Öffnungen 14 werden reaktive Gase, wie beispielsweise chlorhaltige Gase oder Sauerstoff, in das noch im Innenraum 6 befindliche flüssige Silicium eingeblasen. Erst nach diesem Reinigungsvorgang wird der Abstich 4 geöffnet, so daß dann gereinigtes Silicium in die Wanne 5 ausfließt. Es ist aber auch ein kontinuierlicher Betrieb möglich, bei dem das Silicium im Innenraum 6 des Reduktionsofens 1 gereinigt wird, während der Abstich 4 geöffnet ist, so daß es gleichzeitig aus dem Reduktionsofen 1 ausströmen kann.According to the invention, this liquid silicon is already in the interior 6 of the reduction furnace 1 cleaned. For this purpose are in the bottom area of the reduction furnace 1 channels 13 are provided which lead to openings 14 in the interior 6 of the reduction furnace 1 ends. Through these channels 13 and openings 14 are reactive gases, such as chlorine-containing gases or oxygen, into the liquid still in the interior 6 Blown silicon. The tap 4 is only opened after this cleaning process, so that purified silicon then flows out into the trough 5. But it is also a continuous operation possible, in which the silicon in the interior 6 of the reduction furnace 1 is cleaned while the tap 4 is open so that it is off at the same time the reduction furnace 1 can flow out.

Bei der Erfindung ist also keine gesonderte "Nachreinigungsapparatur' erforderlich. Vielmehr erfolgt das Reinigen des metallurgischen und flüssigen Siliciums bereits im Lichtbogenofen 1 durch Einleiten (vgl. den Pfeil 15) der reaktiven Gase in den Innenraum 6 über die Öffnungen 14.In the invention, there is no separate "post-cleaning apparatus" necessary. Rather, the metallurgical and liquid silicon is cleaned already in the arc furnace 1 by introducing it (see arrow 15) of the reactive gases into the interior 6 via the openings 14.

3 Patentansprüche 1 Figur3 claims 1 figure

Claims (3)

Patentansprüche 1. Verfahren zum Reinigen von flüssigem, metallurgischem und in einem Reduktionsofen (1) geschmolzenem Silicium durch Einleiten von reaktiven Gasen in das Silicium, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß die reaktiven Gase in das noch im Reduktionsofen (1) befindliche Silicium vor dem Abstich und/oder während des Abstichs des Reduktionsofens (1) eingeleitet werden.Claims 1. A method for cleaning liquid, metallurgical and in a reduction furnace (1) molten silicon by introducing reactive Gases in the silicon, indicating that the reactive Gases into the silicon still in the reduction furnace (1) before tapping and / or can be initiated during the tapping of the reduction furnace (1). 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t, daß als reaktive Gase chlorhaltige Gase oder Sauerstoff eingeleitet werden.2. The method according to claim 1, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t that chlorine-containing gases or oxygen are introduced as reactive gases. 3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2 mittels des an sich bekannten Reduktionsofens (1), d a d u r c h g e k e n n z e i c h -n e t, daß zusätzlich im Bodenbereich des Reduktionsofens (1) Kanäle (13, 14) vorgesehen sind, durch die die reaktiven Gase in den Innenraum (6) des Reduktionsofens (1) einblasbar sind.3. Apparatus for performing the method according to claim 1 or 2 by means of the known reduction furnace (1), d a d u r c h g e k e n n z e i c h -n e t that additional channels (13, 14) are provided, through which the reactive gases into the interior (6) of the reduction furnace (1) are inflatable.
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