DE3331419C2

DE3331419C2 -

Info

Publication number: DE3331419C2
Application number: DE19833331419
Authority: DE
Inventors: Frieder Dr. 6239 Kriftel De Hofmann
Original assignee: Brunswick Corp
Current assignee: Pall Filtration and Separations Group Inc
Priority date: 1983-08-31
Filing date: 1983-08-31
Publication date: 1988-08-18
Also published as: DE3331419A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Gasdiffusionsgeschwindigkeit durch Membranfilter zur Prüfung der Durchlässigkeit von Membranfiltern von der Zustromseite aus, bei dem zunächst das angefeuchtete Membranfilter auf der Zustromseite in einem ersten abgeschlossenen System einem ersten Testgasdruck ausgesetzt und sodann die Druckänderung pro Zeiteinheit gemessen wird.The invention relates to a method for determining the Gas diffusion rate through membrane filters Testing the permeability of membrane filters from the Inflow side, in which the moistened Membrane filter on the inflow side in a first closed System exposed to a first test gas pressure and then measured the change in pressure per unit time becomes.

Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.The invention also relates to a device for Performing this procedure.

Es werden zwei Prüfverfahren als Integritätstest von Membranfiltern benutzt, nämlich die sogenannte Bubble- Point-Bestimmung und die Gas- oder Luftdiffusionsmethode.There are two test methods as an integrity test by Membrane filters used, namely the so-called bubble Point determination and the gas or air diffusion method.

Membranfilter werden in der Technik in zunehmendem Maße zum Entkeimen von solchen Flüssigkeiten eingesetzt, bei denen eine Sterilisation durch Erhitzung etwa wegen einer Schädigung der Flüssigkeit selbst nicht möglich ist. Die Porengröße eines solchen Filters liegt beispielsweise bei etwa 0,2 µm. Die Porendichte kann beispielsweise bei etwa 4 × 10⁹ Poren pro cm² liegen.Membrane filters are increasing in technology Dimensions used to sterilize such liquids, where sterilization by heating because of damage to the liquid itself not possible. The pore size of such a filter is around 0.2 µm, for example. The pore density can for example at about 4 × 10 × pores per cm² lie.

Verfahren zur Prüfung der Durchlässigkeit von Membranfiltern durch Bestimmung der Gasdiffusionsgeschwindigkeit durch Membranfilter sind beispielsweise in "Die Pharmazeutische Industrie, 44, Heft 4 (1982) Seiten 36-39" sowie in "Pharmaceutical Technology, Nov. 1980, Seiten 80-85" beschrieben. Darin ist über den Druckhaltetest, die Blasendruckmethode (Bubbel-Point) sowie über den Forward-flow-Test (Luftdiffusionstest) referiert.Procedure for testing the permeability of membrane filters by determining the gas diffusion rate through membrane filters are, for example, in "Die Pharmaceutical Industry, 44, No. 4 (1982) pages 36-39 "and in" Pharmaceutical Technology, Nov. 1980, Pages 80-85 ". It describes the pressure maintenance test, the bubble pressure method (bubble point) as well as via the forward flow test (air diffusion test) reports.

Zur Prüfung der Unversehrtheit solcher Membranfilter wie auch der Tatsache, daß keine Poren mit einer Größe oberhalb einer vorbestimmten Porengröße vorhanden sind, wird nach dem sog. Bubble-Point-Test oder nach dem Verfahren der Gasdiffusion durch das angefeuchtete Membranfilter bestimmt. Beim Bubble- Point-Test wird auf der Zustromseite des zu prüfenden Membranfilters ein Gasdruck aufgebaut und somit eine Druckdifferenz über dem Membranfilter erzeugt. Aus dem Raum an der Abstromseite des Membranfilters führt eine Leitung, die in ein Flüssigkeitsgefäß unterhalb der Oberfläche dieses Gefäßes mündet. Bei der Prüfmethode wird der Gasdruck auf der Zustromseite des Membranfilters zunehmend erhöht, wobei entsprechend dem Druckanstieg zunehmend mehr Gas pro Zeiteinheit durch das Filter transportiert wird. Sobald die pro Zeiteinheit auf der Abstrom- also Sterilseite des Membranfilters erhaltene Gasmenge im Verhältnis zu der Erhöhung des Drucks auf der Zustromseite überproportional ansteigt, was sich durch eine starke Zunahme der entweichenden Gasblasen bemerkbar macht, ist der Bubble-Point erreicht. Dieser Punkt läßt sich jedoch nur subjektiv erfassen und seine Bestimmung ist deshalb mit einer relativ großen Ungenauigkeit verbunden. To check the integrity of such membrane filters as well as the fact that no pores with a Size above a predetermined pore size available are, according to the so-called bubble point test or by the method of gas diffusion through the moistened membrane filter determined. When bubble Point test is on the inflow side of the test item Membrane filter built up a gas pressure and thus generates a pressure difference across the membrane filter. From the room on the downstream side of the membrane filter leads a line into a liquid container opens out below the surface of this vessel. At The test method is the gas pressure on the inflow side of the membrane filter increasingly increased, whereby according to the pressure increase more and more gas is transported through the filter per unit of time. As soon as the per unit time on the outflow - so Amount of gas obtained on the sterile side of the membrane filter in proportion to the increase in pressure on the Upstream side increases disproportionately, which is by a sharp increase in the escaping gas bubbles noticeable, the bubble point has been reached. This point can only be grasped subjectively and its determination is therefore relative to one great inaccuracy.

Der Gas- oder Luftdiffusionstest wird praktisch auf dieselbe Weise durchgeführt, jedoch muß hierbei in jedem Falle die durch das Membranfilter hindurchgegangene Gasmenge in einem umgestülpten und mit Flüssigkeit gefüllten Meßzylinder aufgefangen werden, um die durch das Membranfilter hindurchgegangene Gasmenge pro Zeiteinheit zu messen. Dieser auch Forward-Flow-Test genannte Luftdiffusionstest ist zwar genauer, jedoch ist das Testverfahren umständlicher. Im Prinzip wird die Gasdiffusion durch eine kontinuierliche Wasserschicht hindurch gemessen, die in der angefeuchteten Membran vorliegt. Die Gas diffusionsflußmenge (J) ist proportional dem Druckabfall ( Δ p) der zwischen der Zustromseite und der Abstromseite eintritt und umgekehrt proportional der Dicke der Wasserschicht bzw. der Membran (d) oder in einer Formel ausgedrücktThe gas or air diffusion test is carried out practically in the same way, however in this case the amount of gas that has passed through the membrane filter must be collected in an inverted and liquid-filled measuring cylinder in order to measure the amount of gas that has passed through the membrane filter per unit of time. This air diffusion test, also called the forward flow test, is more precise, but the test procedure is more complicated. In principle, gas diffusion is measured through a continuous layer of water that is present in the moistened membrane. The gas diffusion flow rate (J) is proportional to the pressure drop ( Δ p) that occurs between the upstream and downstream sides and inversely proportional to the thickness of the water layer or membrane (d) or expressed in a formula

Zur Durchführung des Diffusionstests werden auf der Zustromseite Drucke angewandt, die niedriger liegen als der Druck, bei dem der Bubble-Point erreicht wird.To carry out the diffusion test, the Inlet side pressures applied that are lower than the pressure at which the bubble point reaches becomes.

Beide oben beschriebenen Verfahren haben aber den Nachteil, daß für die Prüfung der Durchlässigkeit des Membranfilters Messungen auf der Abstrom- also der Sterilseite des Filters vorgenommen werden müssen. Dabei besteht die Gefahr, daß Sekundärverunreinigungen auf der sterilen Seite auftreten.Both methods described above have the Disadvantage that for testing the permeability of the membrane filter measurements on the downstream - so the sterile side of the filter. There is a risk of secondary contamination occur on the sterile side.

Bei dem Druckhaltetest wird der Druck in dem Raum auf der Zustromseite des Membranfilters gemessen. In the pressure maintenance test, the pressure in the room measured on the inflow side of the membrane filter.

Der Druck wird hier bis zu einem vorbestimmten Testgasdruck erhöht, der unterhalb des Drucks am Bubble- Point und im sog. Diffusionsbereich liegt. Nach Erreichen des Testgasdruckes werden alle Ventile auf der Zustromseite geschlossen, und es wird die Änderung des Gasdruckes auf der Zustromseite des Membranfilters mit Hilfe der Aufzeichnung durch einen Schreiber verfolgt. Dieses Verfahren ist jedoch äußerst unempfindlich und es können deshalb lediglich sehr schwerwiegende Schäden des Systems, wie etwa eine Undichtigkeit eines O-Ringes, festgestellt werden. Auch die beim Druckhaltetest mögliche Bestimmung des Bubble-Points von der Zustromseite aus hat sich als zu unempfindlich erwiesen.The pressure here is up to a predetermined test gas pressure increased, which is below the pressure on the bubble Point and lies in the so-called diffusion area. To All valves are reached when the test gas pressure is reached closed on the inflow side, and it becomes the Change in gas pressure on the inflow side of the Membrane filter with the help of the recording pursued a clerk. This procedure is however extremely insensitive and therefore it can only very serious damage to the system, such as an O-ring leak will. Also possible in the pressure maintenance test Determination of the bubble point from the inflow side out has proven to be too insensitive.

Der Bubble-Point-Druck als Maß für die größten Poren im Filtermedium ist als der Druck definiert, bei dem die erste erkennbare Abweichung der Kurve von einer Geraden im Druck-Diffusionsvolumen pro Zeiteinheit- Diagramm erscheint. Die Druckabfallgeschwindigkeit auf der Zustromseite ist der Diffusionsgeschwindigkeit des Gases durch das Membranfilter direkt proportional. Das bedeutet, daß der Bubble-Point- Druck ohne genaue Kenntnis des tatsächlichen Gasflusses über die Änderung der Druckabfallgeschwindigkeit in Abhängigkeit vom Differenzdruck über der Membran ohne Genauigkeitseinbuße bestimmt werden kann.The bubble point pressure as a measure of the largest pores in the filter medium is defined as the pressure at which the first discernible deviation of the curve from one Lines in the pressure diffusion volume per unit of time The diagram appears. The pressure drop rate on the inflow side is the rate of diffusion of gas through the membrane filter directly proportional. That means the bubble point Pressure without knowing the actual gas flow about the change in pressure drop rate depending on the differential pressure above the Membrane can be determined without loss of accuracy can.

Das andere Verfahren, der Gasdiffusionstest, wird bei einem Membrandifferenzdruck durchgeführt, der kleiner als der vom Hersteller für eine integre Membran definierte minimale Bubble-Point-Druck ist. Es wird geprüft, ob die gemessene Gasflußgeschwindigkeit allein mit Diffusion erklärbar ist oder ob bereits zusätzlich viskoser Fluß durch offene Defekte hinzukommt, d. h. ob der Bubble-Point der Membran bei dem Testdruck bereits erreicht ist. In diesem Falle genügt die Bestimmung der Druckabfallgeschwindigkeit allein nicht. Die Druckabfallgeschwindigkeit hängt nicht nur von der Diffusionsgeschwindigkeit ab, sondern wird außerdem in starkem Maße vom jeweiligen Volumen der Zustromseite beeinflußt, da die Beziehung gilt:The other method, the gas diffusion test, is at a Diaphragm differential pressure carried out, which is smaller than that of Manufacturer for an integral membrane defined minimum Bubble point printing is. It is checked whether the measured Gas flow rate can only be explained with diffusion or whether additional viscous flow through open Add defects, d. H. whether the bubble point of the membrane when the test print is already reached. In this case the determination of the pressure drop rate alone is sufficient Not. The pressure drop rate does not only depend on the Diffusion speed, but is also in strongly influenced by the respective volume on the inflow side, since the relationship holds:

hierin bedeuten:here mean:

Δ p den Druckabfall während einer Zeit t p _atm den Atmosphärendruck, V _up das Volumen des Meßsystems auf der Zustromseite des Membranfilters und V _D das durch das Membranfilter hindurchgegangene Gasdiffusionsvolumen während der Zeit t Δ p the pressure drop during a time t p _atm the atmospheric pressure, V _up the volume of the measuring system on the inflow side of the membrane filter and V _D the gas diffusion volume passed through the membrane filter during the time t

Unter Laborbedingungen kann die in einem bestimmten Filtergehäuse für eine bestimmte Filterkerze bei einem definierten Testdruck gemessene Druckabfallgeschwindigkeit als Maß für die Integrität des Testfilters herangezogen werden. Bei den normalerweise durchgeführten Prüfverfahren vergrößern jedoch die zusätzlichen, nicht vermeidbaren Rohrzuleitungen am Filtergehäuse das Volumen der Zustromseite, wodurch die im Labor bestimmten Werte für die maximal erlaubte Druckabfall geschwindigkeit bestensfalls als Richtwerte gelten können. Eine Kenntnis der aktuellen Diffusionsgeschwindigkeit in Volumen- oder Masseneinheiten ist deshalb nicht nur wünschenswert, sondern unabdingbar für eine aussagekräftige Integritätsprüfung nach dem Diffusionstestverfahren.Under laboratory conditions, the can in a certain filter housing for a specific filter cartridge at a defined one Test pressure measured pressure drop rate as a measure for the integrity of the test filter can be used. Both however, test procedures normally performed enlarge the additional, unavoidable piping on the filter housing, the volume of the inflow side, whereby the values determined in the laboratory for the maximum permitted pressure drop speed is at best a guideline can. A knowledge of the current rate of diffusion in volume or mass units is therefore not only desirable, but essential for a meaningful Integrity check using the diffusion test method.

Aufgabe der Erfindung war es, ein möglichst empfindliches Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, bei dem die Durchlässigkeit und damit die Porengröße eines Membranfilters allein durch Messungen auf der Zustromseite des Membranfilters festgestellt werden können.The object of the invention was to provide the most sensitive method possible to create the type mentioned, in which the permeability and hence the pore size of a membrane filter alone Measurements found on the inflow side of the membrane filter can be.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß das erste System anschließend auf einen zweiten Testgasdruck gebracht wird, daß während einer vorbestimmten Meßzeit die gesamte Druckänderung des ersten Systems bestimmt wird und daß während dieser Meßzeit neben der durch ein Hindurchtreten von Gas durch das Membranfilter bewirkten Druckänderung eine zusätzliche Druckänderung des ersten Systems durch Ablassen einer vorbestimmten Menge Gas aus dem ersten System bewirkt wird.This task is accomplished through a process of solved at the outset, that the first system then to a second Test gas pressure is brought up during a predetermined Measuring time the total pressure change of the first System is determined and that during this measurement period in addition to passing gas through the Membrane filters caused an additional pressure change Change in pressure of the first system by releasing one predetermined amount of gas from the first system becomes.

Gemäß einer vorzugsweisen anderen Ausführungsform wird das Verfahren wie vorstehend durchgeführt mit der Änderung, daß während der Meßzeit eine vorbestimmte Druckänderung des ersten Systems durch Ablassen einer zu bestimmenden Menge Gas aus dem ersten System bewirkt wird.According to a preferred different embodiment the procedure as described above with the Change that a predetermined during the measurement time Change in pressure of the first system by releasing one amount of gas to be determined from the first system becomes.

Bei beiden vorbestimmten Verfahren wird vorzugsweise das Verfahren derart durchgeführt, daß der erste und der zweite Testgasdruck gleich sind, was die Verfahrensweise wesentlich vereinfacht.In both predetermined methods, it is preferred the method is carried out such that the first and the second test gas pressure are the same as the procedure much simplified.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht darin, daß der Raum auf der Zustromseite des Membranfilters über eine Leitung und ein Drucksteuerventil mit einer Druckgasquelle verbunden ist, in einer Bypass- Leitung zu der Leitung zwischen dem Drucksteuerventil und dem Raum auf der Zustromseite eine erste Druckmeßvorrichtung vorgesehen ist und die dadurch gekennzeichnet ist, daß in der Bypass- Leitung weiterhin ein Absperrventil zur Bildung eines abschließbaren Bezugsdrucksystems zwischen dem Absperrventil und der Druckmeßvorrichtung vorgesehen ist, und daß mit dem Raum auf der Zustromseite des Membranfilters ein Regulierventil sowie ein diesem nachgeschaltetes Gasmengenmeßgerät vorgesehen ist.A device for performing the method exists in that the space on the upstream side of the membrane filter via a line and a pressure control valve with a pressurized gas source is connected in a bypass Line to the line between the pressure control valve and the space on the inflow side a first pressure measuring device is provided and which is characterized in that in the bypass Line continues to a shut-off valve to form a lockable Reference pressure system between the shut-off valve and the Pressure measuring device is provided, and that with the room a regulating valve on the inflow side of the membrane filter as well as a downstream one Gas flow meter is provided.

Die Erfindung wird anhand eines in der Zeichnung dargestellten vorzugsweisen Ausführungsbeispiels erläutert. Es zeigtThe invention is based on a Drawing shown preferred embodiment explained. It shows

Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Prüfverfahrens nach dem Stand der Technik, Fig. 1 is a schematic representation of a procedure according to the prior art,

Fig. 2 eine schematische Darstellung einer Ausführungsform einer gemäß der Erfindung ausgebildeten Prüfvorrichtung, Fig. 2 is a schematic representation of an embodiment of a formed according to the invention test apparatus,

Fig. 3 ein Diagramm des Druckverlustes in Abhängigkeit von der Zeit bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Prüfverfahrens. Fig. 3 is a diagram of the pressure loss as a function of time when performing the test method according to the invention.

Von den Herstellern von Membranfiltern wird jeweils eine Angabe über die maximale Gasdiffusionsgeschwindigkeit durch das Membranfilter, z. B. 10 ml pro Minute bei einem Prüfdruck von p _test = 2,5 bar, angegeben, um den Benutzer eines solchen Membranfilters die Möglichkeit an die Hand zu geben, vor der Verwendung des Membranfilters eine Überprüfung durchzuführen, ob das Membranfilter unzulässige Defekte aufweist oder voll intakt ist. Will man vor einer Filtrierung nun die Unversehrtheit und Tauglichkeit eines solchen Membranfilters überprüfen, so stellt sich die Aufgabe, diese Überprüfung allein von der Zustromseite des Membranfilters her durchzuführen und nach Möglichkeit unmittelbar die Gasdiffusionsgeschwindigkeit durch das Membranfilter hindurch zu bestimmen, um auf diese Weise einen unmittelbaren Vergleich mit der Herstellerangabe über die maximale Gasdiffusionsgeschwindigkeit zu erhalten.The manufacturers of membrane filters provide information about the maximum gas diffusion rate through the membrane filter, e.g. B. 10 ml per minute at a test pressure of p _test = 2.5 bar, to give the user of such a membrane filter the opportunity to carry out a check before using the membrane filter, whether the membrane filter has impermissible defects or is fully intact. If you want to check the integrity and suitability of such a membrane filter before filtering, then the task is to carry out this check solely from the inflow side of the membrane filter and, if possible, to determine the gas diffusion rate directly through the membrane filter, in order to achieve an immediate one Obtain comparison with the manufacturer's specification about the maximum gas diffusion rate.

Fig. 1 zeigt eine bekannte Anordnung, mit der sowohl zunächst eine Prüfung der Durchlässigkeit eines Membranfilters wie auch anschließend eine Filtrierung durchgeführt werden kann. In einem Gehäuse 10 ist ein Membranfilter 11 in Form einer sogenannten Kerze angeordnet. Die Außenseite der Kerze bildet die Zustromseite des Membranfilters, die von dem Raum 12 umgeben ist, über den das zu filtrierende Medium, etwa in Form einer Flüssigkeit, zugeführt wird. Der Innenraum 13 der Kerze bildet die Abstromseite des Membranfilters 11. In diesem Innenraum sammelt sich das filtrierte Medium und wird über das untere freie Ende 14 der Kerze sowie über die Leitung 15 und ein entsprechendes Ablaßventil 16 in dieser Leitung abgeführt. In der Leitung 15 liegt gleichzeitig ein Druckmeßgerät P₂, das in Verbindung mit einem Druckmeßgerät P₁, das auf der Zustromseite des Membranfilter liegt und mit dem Raum 12 verbunden ist, die Messung der Druckdifferenz gestattet, die zwischen der Zustromseite und der Abstromseite an dem Membranfilter 11 anliegt. In der Leitung 15 liegt weiterhin ein Ventil 17 in einem Ablaßstutzen 18. Mit diesem Ablaßstutzen kann ein Schlauch 19 verbunden werden, dessen freies Ende in einen umgekehrten Meßzylinder 20 eingeführt werden kann, der in ein mit Flüssigkeit gefülltes Becherglas 21 getaucht ist. Fig. 1 shows a known arrangement with which both a test of the permeability of a membrane filter and then a filtration can be carried out. A membrane filter 11 in the form of a so-called candle is arranged in a housing 10 . The outside of the candle forms the inflow side of the membrane filter, which is surrounded by the space 12 through which the medium to be filtered, for example in the form of a liquid, is supplied. The interior 13 of the candle forms the downstream side of the membrane filter 11 . The filtered medium collects in this interior and is discharged via the lower free end 14 of the candle and via line 15 and a corresponding drain valve 16 in this line. In line 15 there is a pressure measuring device P ₂, which in connection with a pressure measuring device P ₁, which is located on the inflow side of the membrane filter and is connected to the space 12 , allows the measurement of the pressure difference between the inflow side and the outflow side on the Membrane filter 11 is present. In line 15 there is also a valve 17 in a drain port 18 . A hose 19 can be connected to this drain connection, the free end of which can be inserted into an inverted measuring cylinder 20 which is immersed in a beaker 21 filled with liquid.

Auf der Zustromseite des Membranfilters 11 ist ein mit dem Raum 12 in Verbindung stehendes Einlaßventil 22 vorgesehen, über das das zu filtrierende Medium zugeführt werden kann. Weiterhin ist mit dem Raum 12 ein Ventil 23 verbunden, über das ein Druckgas zugeführt werden kann, mit dem der Raum 12 auf einen vorbestimmten Druck zur Durchführung des Integritätstests wie auch der Filtration gebracht werden kann. Schließlich ist ein weiteres Ventil 24 des Raumes 12 zur Herstellung des Druckausgleichs mit der Atmosphäre vorgegeben (Belüftungsventil).On the inflow side of the membrane filter 11 there is an inlet valve 22 which is connected to the chamber 12 and through which the medium to be filtered can be supplied. Furthermore, a valve 23 is connected to the space 12 , via which a compressed gas can be supplied, with which the space 12 can be brought to a predetermined pressure in order to carry out the integrity test as well as the filtration. Finally, a further valve 24 of the space 12 is provided for producing pressure equalization with the atmosphere (ventilation valve).

Bei dem Gasdiffusionsprüfverfahren wird zunächst das Membranfilter 11 durchfeuchtet und sodann der Raum 12, d. h., die Zustromseite des Membranfilters 11 über das Ventil 23 auf einen vorbestimmten Testdruck durch Einleiten eines unter einem vorbestimmten Druck stehenden Gases, etwa Stickstoff, gebracht. Sodann werden durch Ablesen der Druckmeßgeräte P₁ und P₂ die Druckdifferenz an dem Membranfilter und die pro Zeiteinheit von dem Membranfilter 11 durchgelassene Gasmenge bestimmt, die in dem Meßzylinder 20 aufgefangen wird. Aus dieser Messung kann bereits ein Rückschluß auf die Durchlässigkeit des Membranfilters gezogen werden. Schließlich wird noch zusätzlich durch kontinuierliche weitere Erhöhung des Druckes in dem Raum 12 auf der Zustromseite der visuelle Bubble-Point bestimmt, der dann vorliegt, wenn sich auf der Abstromseite am Ende des Schlauches 19 ein überproportional starker Gasaustritt in Form von aufsteigenden Blasen bemerkbar macht. Sofern anhand dieser Messungen die zulässige Durchlässigkeit des Membranfilters 11 festgestellt worden ist, werden die Ventile 17 und 24 geschlossen und es kann mit der eigentlichen Filtrierung begonnen werden.In the gas diffusion test method, the membrane filter 11 is first moistened and then the space 12 , ie the inflow side of the membrane filter 11, is brought to a predetermined test pressure via the valve 23 by introducing a gas, such as nitrogen, which is under a predetermined pressure. Then, by reading the pressure gauges P ₁ and P ₂, the pressure difference on the membrane filter and the amount of gas let through by the membrane filter 11 per unit of time are determined, which is collected in the measuring cylinder 20 . From this measurement, a conclusion can already be drawn about the permeability of the membrane filter. Finally, by continuously increasing the pressure in the space 12 on the inflow side, the visual bubble point is determined, which is present when a disproportionately strong gas outlet in the form of rising bubbles is noticeable on the downstream side at the end of the hose 19 . If the permissible permeability of the membrane filter 11 has been determined on the basis of these measurements, the valves 17 and 24 are closed and the actual filtration can be started.

Bei der Prüfung der Unversehrtheit des Membranfilters, bei dem die Zustromseite des Membranfilters auf einen Testgasdruck gebracht wird und sodann der zeitliche Abfall des Drucks be obachtet wird, besteht die eingangs erwähnte BeziehungWhen checking the integrity of the membrane filter, in which the Upstream side of the membrane filter brought to a test gas pressure and then the drop in pressure over time care is taken, the relationship mentioned above exists

Daraus ergibt sich, daß die zeitliche Druckänderung proportional der Gasdiffusionsgeschwindigkeit (J) ist. Eine absolute Bestimmung der Gasdiffusionsgeschwindigkeit war bisher nicht möglich, da, wie aus der oben stehenden Formel ersichtlich ist, jeweils auch das Volumen (V _up) auf der Zustromseite des Membranfilters in die Messung mit eingeht und bisher dieses Volumen nicht ohne erheblichen apparativen Mehraufwand bestimmt werden konnte.It follows that the pressure change over time is proportional to the gas diffusion rate (J) . An absolute determination of the gas diffusion rate has not previously been possible, since, as can be seen from the above formula, the volume (V _up ) on the inflow side of the membrane filter is also included in the measurement and so far this volume has not been determined without considerable additional outlay on equipment could.

Eine unmittelbare Bestimmung der Gasdiffusionsgeschwindigkeit läßt sich nun nach folgendem Verfahren erreichen, das schematisch anhand der Fig. 3 erläutert werden soll. In diesem Diagramm ist auf der Ordinate der Druck nach abwärts steigend aufgetragen. Auf der Abszisse ist die Zeit aufgetragen. Zum Zeitpunkt A wird das System auf der Zustromseite des Membranfilters auf den Testgasdruck T gebracht. Während der Zeit () ergibt sich ein Druckabfall von (). Da dieser Druckabfall linear mit der Zeit ist läßt sich die Druckabfallgeschwindigkeit (p′) ausAn immediate determination of the gas diffusion rate can now be achieved using the following method, which is to be explained schematically with reference to FIG. 3. In this diagram, the pressure is plotted downwards on the ordinate. Time is plotted on the abscissa. At time A , the system is brought to the test gas pressure T on the inflow side of the membrane filter. During the time () there is a pressure drop of (). Since this pressure drop is linear with time, the pressure drop speed (p ′) can be read out

bestimmen. Im Anschluß an die Bestimmung der Druckabfallgeschwindigkeit p′ wird der Testdruck wieder auf den Wert T zum Zeitpunkt B eingestellt. Nach einer beliebigen Zeitspanne , in der sich inzwischen wieder ein Druckverlust eingestellt hat, wird über eine beliebig lange Zeit ein definiertes Gasvolumen V aus dem System auf der Zustromseite des Membranfilters abgelassen. Hierdurch vergrößert sich der durch Diffusion verursachte Druckverlust zusätzlich um den Druckabfall . Zu einem beliebigen Zeitpunkt E wird der Meßvorgang nach Bestimmung des inzwischen erreichten Druckverlustes abgebrochen.determine. Following the determination of the pressure drop rate p ' , the test pressure is reset to the value T at time B. After an arbitrary period of time in which a pressure loss has meanwhile set in again, a defined gas volume V is released from the system on the inflow side of the membrane filter over an arbitrarily long time. As a result, the pressure loss caused by diffusion is additionally increased by the pressure drop. At any point in time E , the measurement process is stopped after determining the pressure loss that has now been reached.

Bei Kenntnis der in der Zeit bestimmten Druckabfallgeschwindigkeit p′, des Druckverlustes und der Kalibrierungsmeßzeit kann der pro Volumeneinheit verursachte Druckabfall bestimmt werden aus:Knowing the pressure drop velocity p ′ determined in time, the pressure loss and the calibration measurement time, the pressure drop caused per unit volume can be determined from:

Daraus läßt sich nunmehr die Gasdiffusionsgeschwindigkeit J bestimmen, wenn man berücksichtigt, daß die Abnahme des Gasvolumens Δ V auf der Zustromseite des Membranfilters gleich dem Gasdiffusionsvolumen V _D ist.The gas diffusion rate J can now be determined from this if one takes into account that the decrease in the gas volume Δ V on the inflow side of the membrane filter is equal to the gas diffusion volume V _D.

Setzt man in die Gleichung (3) den Wert aus der Gleichung 2 ein, so erhält manPut the value from equation 2 into equation (3) one, so you get

Normiert man diese Gleichung noch auf die Normalbedingungen, d. h. eine Temperatur von 20°C und einen Druck von 1013 mbar, so sind in die Gleichung (4) noch die Korrekturfaktoren p _atm, T und der Faktor 3,457 mit den Einheiten Druck durch Temperatur einzufügen, wobeiIf this equation is normalized to the normal conditions, ie a temperature of 20 ° C and a pressure of 1013 mbar, the correction factors p _atm , T and the factor 3.457 with the units pressure by temperature have to be added to equation (4), in which

T = die absolute Temperatur in Kelvin (°K) und p _atm = Luftdruck in mbar bedeuten. T = the absolute temperature in Kelvin (° K) and p _atm = air pressure in mbar.

Man erhält sodann für die Gasdiffusionsgeschwindigkeit den folgenden Ausdruck:The gas diffusion rate is then obtained following expression:

Fig. 2 zeigt eine Meßvorrichtung, mit der eine unmittelbare Bestimmung der Gasdiffusionsgeschwindigkeit gemäß Gleichung (5) durchführbar ist. Fig. 2 shows a measuring device with which an immediate determination of the gas diffusion rate can be carried out according to equation (5).

Im Punkt 30 ist eine Leitung 31 mit einer nicht dargestellten Gasdruckquelle, beispielsweise einem Stickstoffvorratsbehälter, unter einem Druck von 7 bar verbindbar. Die Leitung 31 steht über ein Nadelventil 32 und ein erstes elektromagnetisches Ventil 33 mit einer Leitung 34 in Verbindung. Die Leitung 34 ist im Punkt 25 beispielsweise mit dem Ventil 24 (Fig. 2) zum Anschluß an das System 10 verbindbar. Mit der Leitung 34 steht ein Entlüftungsventil 36 in Verbindung. Ebenso ist die Leitung 34 mit einer ersten Druckmeßvorrichtung 37 zur Bestimmung des in der Leitung 34 herrschenden absoluten Drucks p verbunden. In einer Bypass-Leitung 38 zu der Leitung 34 sind in Reihe geschaltet eine zweite Druckmeßvorrichtung 40 sowie ein pneumatisch steuerbares Absperrventil 41. Die Bypass- Leitung 38 ist an den Punkten 43 und 44 mit der Leitung 34 verbunden. Die zweite Druckmeßvorrichtung 40 dient zur Messung des Differenzdrucks zwischen dem Druck in der Leitung 34 und dem Teil der Leitung 38, der zwischen der zweiten Druckmeßvorrichtung 40 und dem pneumatisch steuerbaren Absperrventil 41 liegt. Dieser Teil der Leitung bildet, wie noch im einzelnen weiter unten erläutert werden soll, ein Bezugsdrucksystem 45.At point 30 , a line 31 can be connected to a gas pressure source (not shown), for example a nitrogen reservoir, under a pressure of 7 bar. The line 31 is connected to a line 34 via a needle valve 32 and a first electromagnetic valve 33 . The line 34 can be connected at point 25, for example, to the valve 24 ( FIG. 2) for connection to the system 10 . A vent valve 36 is connected to line 34 . Line 34 is also connected to a first pressure measuring device 37 for determining the absolute pressure p prevailing in line 34 . A second pressure measuring device 40 and a pneumatically controllable shut-off valve 41 are connected in series in a bypass line 38 to line 34 . The bypass line 38 is connected to line 34 at points 43 and 44 . The second pressure measuring device 40 is used to measure the differential pressure between the pressure in the line 34 and the part of the line 38 which lies between the second pressure measuring device 40 and the pneumatically controllable shut-off valve 41 . As will be explained in more detail below, this part of the line forms a reference pressure system 45 .

Zur Steuerung des Absperrventils 41 ist ein weiteres elektromagnetisch steuerbares Ventil 46 vorgesehen, das mit einem Anschluß 47 mit der Leitung 31 verbunden ist und andererseits mit der Leitung 48 in Verbindung steht. Die Leitung 48 führt zu dem Umschalter 49 des pneumatisch steuerbaren Absperrventils 41. Durch eine nicht näher dargestellte Anordnung wird, bei einem den Atmosphärendruck übersteigenden Druck in der Leitung 48, der Umschalter 49 von der in Fig. 2 gezeigten Stellung, in der die Leitung 45 mit der Leitung 34 verbunden ist, in die gestrichelte Stellung umgeschaltet, in der die Verbindung der Leitung 34 mit dem Bezugsdrucksystem 45 unterbrochen wird. Dabei wird sowohl das Bezugsdrucksystem 45 wie auch die zu der Leitung 34 führende Verbindung des pneumatisch steuerbaren Absperrventils 41 geschlossen. Der Abschluß dieser Leitung in der gestrichelten Stellung des Absperrventils 41 ist durch den Leitungsteil 50 angedeutet. Das elektromagnetisch betätigbare Ventil 46 stellt in seiner dargestellten, entregten Stellung eine Verbindung der Leitung 48 mit der zur Atmosphäre hin geöffneten Leitung 51 her. In der gestrichelten, erregten Stellung des Ventils 46 wird die Leitung 31 über den Anschluß 47 mit der Leitung 48 verbunden.To control the shut-off valve 41 , a further electromagnetically controllable valve 46 is provided, which is connected to the line 31 by a connection 47 and, on the other hand, is connected to the line 48 . The line 48 leads to the changeover switch 49 of the pneumatically controllable shut-off valve 41 . By means of an arrangement which is not shown in more detail, when the pressure in the line 48 exceeds the atmospheric pressure, the changeover switch 49 is switched from the position shown in FIG. 2, in which the line 45 is connected to the line 34 , to the dashed position in which disconnects the line 34 from the reference pressure system 45 . Both the reference pressure system 45 and the connection of the pneumatically controllable shut-off valve 41 leading to the line 34 are closed. The completion of this line in the dashed position of the shut-off valve 41 is indicated by the line part 50 . In its illustrated, de-energized position, the electromagnetically actuated valve 46 connects the line 48 to the line 51 open to the atmosphere. In the dashed, excited position of the valve 46 , the line 31 is connected to the line 48 via the connection 47 .

Bei der in Fig. 2 dargestellten Stellung des ersten elektromagnetischen Ventils 33 ist die Leitung 31 über das Druckreduzierventil 32 mit dem verschlossenen Ende 52 des Ventils 33 verbunden. In dieser Stellung des Ventils ist die Leitung 34 im Punkt 53 ebenfalls verschlossen. Im erregten Zustand des ersten elektromagnetischen Ventils 33 befindet sich der Umschalter 54 in der in gestrichelten Linien angedeuteten Stellung. In dieser Stellung ist das Nadelventil 32 unmittelbar mit der Leitung 34 verbunden.In the position of the first electromagnetic valve 33 shown in FIG. 2, the line 31 is connected to the closed end 52 of the valve 33 via the pressure reducing valve 32 . In this position of the valve, line 34 is also closed at point 53 . In the excited state of the first electromagnetic valve 33 , the changeover switch 54 is in the position indicated by broken lines. In this position, the needle valve 32 is connected directly to the line 34 .

Das Entlüftungsventil 36 ist gleichfalls in dem Zustand dargestellt, in dem der Elektromagnet entregt ist. In dieser Stellung ist die Leitung 34 über den Umschalter 55 mit dem Ausgang 56 verbunden, der mit der Atmosphärenluft in Verbindung steht. Bei einer Erregung des Entlüftungsventils 36 wird der Umschalter 55 in die gestrichelt dargestellte Stellung umgeschaltet, in der die Leitung 34 mit dem verschlossenen Ende 57 verbunden ist.The vent valve 36 is also shown in the state in which the electromagnet is de-energized. In this position, the line 34 is connected via the changeover switch 55 to the outlet 56 , which is connected to the atmospheric air. When the vent valve 36 is energized, the changeover switch 55 is switched to the position shown in dashed lines, in which the line 34 is connected to the closed end 57 .

Alle Ventile 33, 36, 41 und 46 sind in Fig. 2 in ihrem entregten Zustand dargestellt.All valves 33 , 36 , 41 and 46 are shown in their de-energized state in FIG. 2.

Ferner ist eine Leitung 61 mit der Leitung 34 verbunden, in der ein Regulierventil 62 zum Ablassen von Gas aus der Leitung 34 und damit aus dem abgeschlossenen System auf der Zustromseite des Membranfilters angeordnet ist. Über die Leitung 63 ist dieses Regulierventil 62 mit einem Ausgang 64 verbunden, an das eine Vorrichtung (nicht dargestellt) zur Bestimmung des abgelassenen Gasvolumens angeschlossen ist.A line 61 is also connected to line 34 , in which a regulating valve 62 for discharging gas from line 34 and thus from the closed system is arranged on the inflow side of the membrane filter. This regulating valve 62 is connected via line 63 to an outlet 64 , to which a device (not shown) for determining the discharged gas volume is connected.

Zur Bestimmung der Gasdiffusionsgeschwindigkeit und damit zur Prüfung der Unversehrtheit eines Membranfilters, das bereits beispielsweise in ein Gehäuse 10 (Fig. 1) eingesetzt ist, wird die allgemein mit 60 bezeichnete Prüfmeßvorrichtung an dem Punkt 35 am Ventil 24 angesetzt und dicht hiermit verbunden. Das Regulierventil 62 ist zu diesem Zeitpunkt geschlossen. Dann wird das Entlüftungsventil 36 erregt, so daß es schließt. Danach wird das Ventil 33 erregt und dabei eine Verbindung zwischen dem Nadelventil 32 und der Leitung 34 hergestellt. Dann wird der Druck in der Leitung 34 auf einen vorbestimmten Testgasdruck eingestellt und dieser Testgasdruck an der ersten Druckmeßvorrichtung 37 gemessen. Sollte irrtümlich der Druck über einen maximal zulässigen Druck von etwa 7 bar ansteigen, so wird durch die Druckmeßvorrichtung 37 automatisch ein Signal an das Entlüftungsventil 36 gegeben und dieses in seinen entregten Zustand gebracht. In diesem Zustand ist die Leitung 34 mit der Atmosphäre verbunden, so daß der Überdruck abgebaut werden kann und auch bei weiterer Gaszuführung kein erneuter übermäßiger Druckanstieg in dem System auftreten kann. Vielmehr wird in diesem Falle das gesamte Gas unmittelbar in die Atmosphäre abgeleitet.To determine the gas diffusion rate and thus to test the integrity of a membrane filter that is already inserted, for example, in a housing 10 ( FIG. 1), the test measuring device, generally designated 60, is attached to the point 35 on the valve 24 and connected tightly thereto. The regulating valve 62 is closed at this time. Then the vent valve 36 is energized so that it closes. Thereafter, the valve 33 is energized and a connection is established between the needle valve 32 and the line 34 . Then the pressure in the line 34 is set to a predetermined test gas pressure and this test gas pressure is measured on the first pressure measuring device 37 . Should the pressure erroneously rise above a maximum permissible pressure of approximately 7 bar, the pressure measuring device 37 automatically sends a signal to the vent valve 36 and brings it into its de-energized state. In this state, the line 34 is connected to the atmosphere, so that the excess pressure can be reduced and no further excessive pressure increase in the system can occur even with further gas supply. In this case, the entire gas is rather discharged directly into the atmosphere.

Sobald der vorbestimmte Testgasdruck erreicht ist, wird das Ventil 33 entregt, so daß die Leitung 34 im Punkt 53 geschlossen wird. Mit der Entregung des Ventils 33 wird somit ein geschlossenes System innerhalb der Leitung 34 und dem Raum 12 (Fig. 1) auf der Zustromseite des Membranfilters 11 geschaffen. Von diesem Zeitpunkt ab, wird der Druckabfall in diesem geschlossenen System in Abhängigkeit von der Zeit und pro Zeiteinheit gemessen. Ein schneller Druckabfall ist ein Zeichen dafür, daß das System entweder selbst eine Undichtigkeit aufweist oder daß das Membranfilter defekt ist. Diese Messung bildet eine Vorabmessung, die sicherstellt, daß keine groben Undichtigkeiten vorhanden sind. Während dieser gesamten Messung wird die Druckmeßvorrichtung 40 nicht benötigt. Da auf beiden Seiten dieser Meßvorrichtung der gleiche Druck herrscht, kann auch keine Beschädigung dieser Druckmeßvorrichtung auftreten. Nachdem die Dichtheit des Systems festgestellt ist, kann mit der ersten Messung der Prüfung der Durchlässigkeit des Membranfilters begonnen werden. Hierzu wird erneut das Ventil 33 erregt, und die Leitung 34 und das hiermit zusammenhängende System werden auf einen ersten Testgasdruck gebracht. Dann wird das Ventil 33 wieder entregt. Da das Bezugsdrucksystem 45 mit der Leitung 34 über das Ventil 41 verbunden ist, herrscht in diesem zu diesem Zeitpunkt derselbe Testgasdruck wie in der Leitung 34. Zu Beginn der Messung wird das Ventil 46 erregt und die Leitung 48 wird anstatt mit der Atmosphäre mit der Leitung 31 verbunden, auf der ein erhöhter Druck von etwa 7 bar liegt. Hierdurch wird der Umschalter 49 des pneumatisch steuerbaren Ventils 41 in die in Fig. 2 gestrichelt gezeigte Stellung umgeschaltet, wodurch das Bezugsdrucksystem 45 abgeschlossen wird. Von diesem Zeitpunkt ab wird der Druckabfall durch die Druckmeßvorrichtung 40 gemessen, der zwischen dem Druck in der Leitung 34 und dem Bezugsdrucksystem 45 auftritt. Hierbei wird der Wert Δ p pro t, d. h. die Druckdifferenz pro Zeiteinheit gemessen oder entsprechend dem Diagramm in Fig. 3 die Druckdifferenz pro . Um eine ausreichende Genauigkeit zu erhalten, wird die Messung für 4-5 Minuten durchgeführt. Die von der Druckmeßvorrichtung 40 erhaltenen Werte können wieder auf einem Schreiber aufgezeichnet oder unmittelbar über einen Rechner errechnet und in einem Magnetspeicher gespeichert werden. Am Ende der Messung wird das Ventil 46 wieder entregt, wodurch das pneumatisch gesteuerte Absperrventil 41 ebenfalls in seinen entregten Zustand überführt wird. Dabei wird die Leitung 34 wieder mit dem Bezugsdrucksystem 45 verbunden, so daß ein Druckausgleich auf beiden Seiten des Druckmeßgerätes 40 erreicht wird. Danach kann das Entlüftungsventil 36 betätigt werden. Dies ist jedoch nicht nötig, wenn beispielsweise bei der Fortsetzung der Messung das System wieder aus einen Testgasdruck gebracht wird. Hierauf wird das System mit der Leitung 34 sowie das Bezugsdrucksystem 45 erneut vorzugsweise auf den anfänglichen Testgasdruck gebracht, was gemäß dem Diagramm in Fig. 3 etwa zum Zeitpunkt B erreicht ist. Natürlich kann zwischen dem Ende der Messung des Druckabfalls über die Zeitdauer eine Zeit verstrichen sein, bis sich das System wieder auf dem Testgasdruck T befindet. Sobald die Messung beginnt, beginnt die Zeit zu laufen und wird entsprechend gemessen, die der Zeit entspricht. Nach eine beliebigen Zeit, etwa , nach Beginn dieser zweiten Messung wird zum Zeitpunkt C das Regulierventil 62 geöffnet und ein vorbestimmtes, in einer entsprechenden Meßvorrichtung ge messenes Gasvolumen V aus der Leitung 34 abgelassen. Hiernach wird das Regulierventil 62 wieder geschlossen. Durch das Ablassen des Gasvolumens aus der Leitung 34 wird ein zusätzlicher Druckabfall in dem System erzeugt, der die Größe hat. Dieser Druckabfall addiert sich zu dem Druckabfall, den das System bereits aufgrund der Diffusion des Gases durch das Membranfilter im Zeitpunkt C aufwies und der betrug. Zum Zeitpunkt D, wenn das Regulierventil 62 geschlossen wird, herrscht demnach in dem System ein Gesamtdruck von H. Dieser Druck vermindert sich während der Zeit noch um die Druckdifferenz . Dieser Druckabfall rührt wiederum nur von der Diffusion des Gases durch das Membranfilter her. Zum Zeitpunkt E ist diese zweite Messung beendet und es wird sowohl die Zeit wie auch der Gesamtdruckabfall des Systems festgestellt. Hierauf kann das System wie oben besprochen wieder in seinen Ursprungszustand, in dem das System unter Atmosphärendruck steht, zurückgeführt werden. Mit der Bestimmung der Werte für die Druckabfallgeschwindigkeit p′ aufgrund der Diffusion, dem vorbestimmten Volumen V, das aus dem System über das Regulierventil 62 abgelassen wird, der Zeit für die Dauer der zweiten Messung sowie den Gesamtdruckabfall während dieser zweiten Messung läßt sich eindeutig aus Gleichung (5) die Diffusionsgeschwindigkeit bestimmen. Die genannten Größen können jeweils automatisch festgehalten und auf einen entsprechenden Dataprozessor zur automatischen Bestimmung des Wertes J gegeben werden.As soon as the predetermined test gas pressure is reached, the valve 33 is de-energized so that the line 34 is closed at point 53 . With the de-energization of the valve 33 , a closed system is thus created within the line 34 and the space 12 ( FIG. 1) on the inflow side of the membrane filter 11 . From this point on, the pressure drop in this closed system is measured as a function of time and per unit of time. A rapid drop in pressure is a sign that the system is either leaking itself or that the membrane filter is defective. This measurement forms a preliminary measurement, which ensures that there are no gross leaks. The pressure measuring device 40 is not required during this entire measurement. Since the pressure is the same on both sides of this measuring device, this pressure measuring device cannot be damaged. After the tightness of the system has been determined, the first measurement of the permeability test of the membrane filter can be started. For this purpose the valve 33 is energized again and the line 34 and the system connected to it are brought to a first test gas pressure. Then the valve 33 is de-energized again. Since the reference pressure system 45 is connected to the line 34 via the valve 41 , the same test gas pressure prevails at this time as in the line 34 . At the start of the measurement, the valve 46 is excited and the line 48 is connected to the line 31 instead of the atmosphere, on which there is an increased pressure of approximately 7 bar. As a result, the changeover switch 49 of the pneumatically controllable valve 41 is switched to the position shown in dashed lines in FIG. 2, as a result of which the reference pressure system 45 is closed. From this point on, the pressure drop is measured by the pressure measuring device 40 , which occurs between the pressure in the line 34 and the reference pressure system 45 . Here, the value Δ p per t , ie the pressure difference per unit of time is measured or, according to the diagram in FIG. 3, the pressure difference per. In order to obtain sufficient accuracy, the measurement is carried out for 4-5 minutes. The values obtained from the pressure measuring device 40 can again be recorded on a recorder or calculated directly by a computer and stored in a magnetic memory. At the end of the measurement, the valve 46 is de-excited again, as a result of which the pneumatically controlled shut-off valve 41 is also brought into its de-energized state. The line 34 is connected to the reference pressure system 45 again, so that pressure equalization is achieved on both sides of the pressure measuring device 40 . The vent valve 36 can then be actuated. However, this is not necessary if, for example, the system is brought out of a test gas pressure again when the measurement is continued. Thereupon, the system with the line 34 and the reference pressure system 45 are preferably brought to the initial test gas pressure again, which, according to the diagram in FIG. 3, is reached at time B. Of course, a time may have elapsed between the end of the measurement of the pressure drop over the period of time until the system is again at the test gas pressure T. As soon as the measurement begins, the time starts to run and is measured accordingly, which corresponds to the time. After an arbitrary time, for example, after the start of this second measurement, the regulating valve 62 is opened at time C and a predetermined gas volume V measured in a corresponding measuring device is discharged from line 34 . Thereafter, the regulating valve 62 is closed again. By venting the volume of gas from line 34 , an additional pressure drop is created in the system that is sized. This pressure drop is added to the pressure drop which the system already had due to the diffusion of the gas through the membrane filter at time C and which was. At time D , when the regulator valve 62 is closed, there is therefore a total pressure of H in the system. This pressure decreases during the time by the pressure difference. This pressure drop in turn only results from the diffusion of the gas through the membrane filter. At time E , this second measurement is ended and both the time and the total pressure drop in the system are determined. The system can then be returned to its original state, as discussed above, in which the system is under atmospheric pressure. With the determination of the values for the pressure drop rate p ' due to the diffusion, the predetermined volume V , which is discharged from the system via the regulating valve 62 , the time for the duration of the second measurement and the total pressure drop during this second measurement can be clearly determined from the equation (5) determine the diffusion rate. The quantities mentioned can each be automatically recorded and transferred to a corresponding data processor for the automatic determination of the value J.

Claims

1. A method for determining the gas diffusion rate through membrane filters for testing the permeability of membrane filters from the inflow side, in which the moistened membrane filter on the inflow side is first exposed to a first test gas pressure in a first closed system and then the pressure change per unit of time is measured, characterized in that that the first system is subsequently brought to a second test gas pressure, that the total pressure change of the first system is determined during a predetermined measuring time, and that during this measuring time, in addition to the pressure change caused by gas passing through the membrane filter, an additional pressure change of the first system by releasing a predetermined amount of gas is effected from the first system.

2. Method for determining the gas diffusion rate through membrane filter for testing permeability of membrane filters from the inflow side from which first the moistened membrane filter on the inflow side in a first completed System exposed to a first test gas pressure and then the change in pressure per unit of time is measured, characterized in that then the first system to a second test gas pressure brought that during a predetermined Measuring time the total pressure change of the first System is determined and that during this measurement period in addition to passing gas through the Membrane filters caused an additional pressure change predetermined pressure change of the first system Release a quantity of gas to be determined from the first System is effected.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized characterized in that the first and the second test gas pressure are the same.

4. Device for performing the method according to one of claims 1 to 3, wherein the space on the inflow side of the membrane filter is connected via a line and a pressure control valve to a compressed gas source, in a bypass line to the line between the pressure control valve and the room A first pressure measuring device is provided on the inflow side, characterized in that a shut-off valve (41) is provided in the bypass line (38) to form a lockable reference pressure system (45) between the shut-off valve (41) and the pressure measuring device (40) . and that with the space (12) on the inflow side of the membrane filter, a regulating valve (62) and a gas quantity measuring device connected downstream of it are provided.