DE3323248C1 - Lead chromate and lead chromate/lead molybdate mixed crystal pigments for use in water-dilutable binders, and process for their production - Google Patents
Lead chromate and lead chromate/lead molybdate mixed crystal pigments for use in water-dilutable binders, and process for their productionInfo
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- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/14—Compounds of lead
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- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/06—Treatment with inorganic compounds
- C09C3/063—Coating
Abstract
Description
Zur Fällung werden in einem Fällbehälter 1600 ml Wasser vorgelegt und 17 ml von Lösung 1 zudosiert. For precipitation, 1600 ml water submitted and 17 ml of solution 1 metered in.
Der pH-Wert wird mit verdünnter HNO3 auf pH = 3,7 eingestellt. Anschließend werden die Lösungen 1 und 2 gleichzeitig in gleichen Volumenmengen in den Fällbehälter unter Rühren zudosiert. Der pH-Wert wird während der Fällung mit verdünnter Natronlauge bzw. mit verdünnter Salpetersäure bei pH 3,7 gehalten. Die Restmenge von Lösung 2 wird ebenfalls noch bei pH 3,7 in ca. 10 Minuten zudosiert.The pH is adjusted to 3.7 with dilute HNO3. Afterward the solutions 1 and 2 are simultaneously in the same volume in the precipitation container metered in with stirring. The pH value is adjusted with dilute sodium hydroxide solution during the precipitation or kept at pH 3.7 with dilute nitric acid. The remaining amount of solution 2 is also metered in at pH 3.7 in about 10 minutes.
Nach einer Rührzeit von 30 Minuten wird das noch nicht umgesetzte gelöste Bleinitrat mit 100 g verdünnter Natriumwasserglas-Lösung (2,85% SiO2, 0,88% NaOH) zur Reaktion gebracht. Dabei bildet sich eine erste Stabilisierungsschicht aus basischen Bleisilicaten auf den Pigmentteilchen. Der pH-Wert beträgt nach der ersten Stabilisierung 8,8. In der klaren Mutterlauge der Pigmentsuspension läßt sich mit Na2S-Lösung kein Blei mehr nachweisen. After a stirring time of 30 minutes, this has not yet reacted dissolved lead nitrate with 100 g dilute sodium water glass solution (2.85% SiO2, 0.88% NaOH) reacted. A first stabilization layer is thereby formed of basic lead silicates on the pigment particles. The pH is after first stabilization 8.8. Leaves the pigment suspension in the clear mother liquor no more lead can be detected with Na2S solution.
Die zweite Stabilisierungsschicht wird aufgebracht mittels einer Lösung von 24,5g ZnSO4 .7 H2O in 180 ml H20, welche innerhalb von 30 Minuten zudosiert wird. Der pH-Wert fällt auf 6,7. Der noch vorhandene Zinküberschuß wird durch eine Lösung von 19,2 g Na3PO4 12 H20 in 100 ml Wasser innerhalb von 15 Minuten in Form von Zinkphosphat auf der Pigmentteilchenoberfläche abgeschieden. Der pH-Wert ändert sich nicht. The second stabilization layer is applied by means of a Solution of 24.5g ZnSO4 .7 H2O in 180 ml H20, which is added within 30 minutes will. The pH falls to 6.7. The remaining zinc excess is through a Solution of 19.2 g Na3PO4 12 H20 in 100 ml water within 15 minutes in the form deposited by zinc phosphate on the pigment particle surface. The pH changes not yourself.
Die abschließende Stabilisierungsschicht wird erzeugt durch Zugabe von 49,32 g Al2(SO4)3 . 14 H20, gelöst in 400 ml H20. Während der Fällzeit von 30 Minuten fällt der pH-Wert auf 3,9. Der End-pH-Wert der Suspension von 6,0 wird anschließend mit einer verdünnten Natriumcarbonat-Lösung eingestellt. Das so stabilisierte Pigment wird im Fällbottich durch dreimaliges Dekantieren gewaschen und wie üblich aufgearbeitet. Die Ausbeute beträgt 150 g. The final stabilization layer is created by adding of 49.32 g Al2 (SO4) 3. 14 H20 dissolved in 400 ml H20. During the fall period from 30 The pH falls to 3.9 minutes. The final pH of the suspension is then 6.0 adjusted with a dilute sodium carbonate solution. The pigment stabilized in this way is washed in the felling vat by decanting three times and processed as usual. The yield is 150 g.
Beispiel 2 Zur Fällung des Pigmentes werden die folgenden Lösungen 1 und 2 vorbereitet: Lösung 1: 1516,2 g Blei, in Form einer Bleinitratlösung im Gesamtvolumen von 4800 ml Lösung 2: 494,4 g Na2Cr207 .2 2 H2O, 362,4 g Na2SO4, 84,0 g NaCl werden in Wasser gelöst und auf ein Gesamtvolumen von 4800 ml aufgefüllt. Example 2 The following solutions are used to precipitate the pigment 1 and 2 prepared: Solution 1: 1516.2 g lead, in the form of a lead nitrate solution im Total volume of 4800 ml solution 2: 494.4 g Na2Cr207 .2 2 H2O, 362.4 g Na2SO4, 84.0 g NaCl are dissolved in water and made up to a total volume of 4800 ml.
In einem geeigneten Fällbottich mit Rührer werden 22 1 Wasser vorgelegt und mit ca. 17 g 53%iger Salpetersäure auf einen pH-Wert von 2,5 gestellt. In diese Vorlage werden 864 ml der Lösung 1 eingeleitet. Die Fällung des Pigmentes wird durch äquimolare Dosierung der Lösungen 1 und 2 innerhalb von 90 Minuten in dem Fällbottich durchgeführt. Mit einer verdünnten Natriumcarbonat-Lösung wird der pH-Wert während der Fällung bei pH = 2,5 gehalten. Die restlichen 864 ml Lösung 2 werden innerhalb von 15 Minuten in die Suspension eingeleitet. 22 l of water are placed in a suitable felling vat with a stirrer and adjusted to a pH of 2.5 with approx. 17 g of 53% strength nitric acid. In these 864 ml of solution 1 are introduced into the initial charge. The precipitation of the pigment is through Equimolar dosage of solutions 1 and 2 within 90 minutes in the felling vat carried out. With a dilute sodium carbonate solution, the pH value is adjusted during the precipitation kept at pH = 2.5. The remaining 864 ml of solution 2 are within introduced into the suspension for 15 minutes.
Nach der Fällung wird eine Bleinitratlösung, welche 137,5 g Blei enthält, in die Suspension eingeleitet. Der pH-Wert wird anschließend mit einer verdünnten Soda-Lösung auf pH = 5,0 eingestellt Die weitere Aufbringung von Schichten sowie die Aufarbeitung erfolgt entsprechend dem Beispiel 1, wo- bei im vorliegenden Falle folgende Mengen eingesetzt werden: 1200 ml Natriumwasserglas-Lösung (2,85% SiO2, 0,88% NaOH) 313,5 g ZnSO4 .7 7 H2O, gelöst in 2300 ml H2O 245,1 g Na3PO4 12 H2O, gelöst in 1300 ml H20 541,14 g Al2(S04)3 14 14 H20, gelöst in 2700 ml H2O Beispiel 3 20 1 Wasser von 20"C werden in einem Reaktionsbehälter mit Rührer vorgelegt und mit 4,2 1 Bleinitratlösung ( = 1,05 kg Blei) versetzt. Der pH-Wert beträgt 4,2. After precipitation, a lead nitrate solution containing 137.5 g of lead contains, introduced into the suspension. The pH is then checked with a diluted soda solution adjusted to pH = 5.0 Further application of layers and the work-up is carried out according to Example 1, where at in the present Trap the following amounts are used: 1200 ml sodium water glass solution (2.85% SiO2, 0.88% NaOH) 313.5 g ZnSO4 .7 7 H2O, dissolved in 2300 ml H2O 245.1 g Na3PO4 12 H2O, dissolved in 1300 ml H20 541.14 g Al2 (S04) 3 14 14 H20, dissolved in 2700 ml H2O Example 3 20 1 of water at 20 "C are placed in a reaction vessel with a stirrer and mixed with 4.2 1 lead nitrate solution (= 1.05 kg lead). The pH is 4.2.
In einem Lösebehälter werden in 2,5 1 Wasser 678,2 g Na2Cr207 2 H20 und 180 g NaCI gelöst und mit ca. In a dissolving container, 678.2 g Na2Cr207 2 H20 and 180 g NaCl dissolved and mixed with approx.
420 g Natronlauge (d20 = 1,478, 45%ig) auf einen pH-Wert von 8,3 eingestellt (Glaselektrode). Anschließend werden noch 23 g Natronlauge zugegeben.420 g of sodium hydroxide solution (d20 = 1.478, 45%) adjusted to a pH of 8.3 (Glass electrode). Then a further 23 g of sodium hydroxide solution are added.
Die Fällung wird durch Einleiten dieser Lösung in den Reaktionsbehälter unter intensivem Rühren innerhalb einer Stunde durchgeführt, wobei der pH-Wert auf 6,6 ansteigt. Anschließend werden noch 0,2 1 Bleinitratlösung ( = 50 g Blei) zugesetzt. The precipitation is carried out by introducing this solution into the reaction vessel carried out with vigorous stirring within an hour, the pH on 6.6 increases. Then 0.2 l of lead nitrate solution (= 50 g of lead) are added.
Die Stabilisierung erfolgt sofort anschließend mit 173 g Natriumwasserglas-Lösung (28,5% SiO2, 8,8% NaOH) in ca. 30 Minuten, welche im Verhältnis 1:10 mit Wasser verdünnt wird. Der pH-Wert steigt dabei auf pH 7,2. The stabilization takes place immediately afterwards with 173 g of sodium waterglass solution (28.5% SiO2, 8.8% NaOH) in approx. 30 minutes, which in a ratio of 1:10 with water is diluted. The pH rises to 7.2.
In einem Lösegefäß werden in 2 1 Wasser 262 g ZnSO4 .7 7 H20 gelöst und in ca. 30 Minuten unter Rühren in die Pigmentsuspension geleitet. Der pH-Wert fällt dabei auf 6,0. In a dissolving vessel, 262 g of ZnSO4.77H20 are dissolved in 2 liters of water and passed into the pigment suspension in about 30 minutes with stirring. The pH falls to 6.0.
205 g Na3PO4 12 H20 werden in 1,0 1 Wasser gelöst und innerhalb von 15 Minuten in den Reaktionsbehälter geleitet. Der pH-Wert steigt auf 6,4. 205 g of Na3PO4 12 H20 are dissolved in 1.0 l of water and within 15 minutes passed into the reaction vessel. The pH rises to 6.4.
750 g Aluminiumsulfatlösung (cP0 = 1,306) werden mit Wasser in einem Lösegefäß auf 2,2 1 Gesamtvolumen aufgefüllt. Die Lösung wird innerhalb von 30 Minuten in die Pigmentsuspension eingeleitet, wobei der pH-Wert mit einer verdünnten Natriumcarbonat-Lösung (ca. 310 g Na2CO3) bei einem pH von 6,0 gehalten wird. 750 g of aluminum sulfate solution (cP0 = 1.306) are mixed with water in a Dissolving vessel filled to 2.2 l total volume. The solution will be within 30 minutes introduced into the pigment suspension, the pH value with a dilute sodium carbonate solution (approx. 310 g Na2CO3) is kept at a pH of 6.0.
Nach einer Rührzeit von 15 Minuten wird die Pigmentsuspension durch Dekantieren und Auffüllen mit Wasser auf eine Leitfähigkeit von 1000 es eingestellt. Das Pigment wird anschließend abfiltriert, getrocknet und gemahlen.After a stirring time of 15 minutes, the pigment suspension is through Decant and top up with water adjusted to a conductivity of 1000 es. The pigment is then filtered off, dried and ground.
Die Ausbeute beträgt 1570 g. The yield is 1570 g.
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Claims (5)
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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BR8403191A BR8403191A (en) | 1983-06-28 | 1984-06-28 | PIGMENTS OF MIXED LEAD CHROMATE CRYSTALS, AS WELL AS LEAD CHROMATE-LEAD MOLIBDATE FOR APPLICATION IN WATER DILUTABLE BINDERS, AS WELL AS A PROCESS FOR ITS MANUFACTURING |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19833323248 DE3323248C1 (en) | 1983-06-28 | 1983-06-28 | Lead chromate and lead chromate/lead molybdate mixed crystal pigments for use in water-dilutable binders, and process for their production |
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DE3323248C1 true DE3323248C1 (en) | 1984-10-11 |
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ID=6202587
Family Applications (1)
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Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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- 1983-06-28 DE DE19833323248 patent/DE3323248C1/en not_active Expired
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1984
- 1984-06-28 BR BR8403191A patent/BR8403191A/en unknown
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Also Published As
Publication number | Publication date |
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BR8403191A (en) | 1985-06-11 |
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