DE3320181A1 - Nitrogen/magnesium fertiliser containing magnesium sulphate and ammonium sulphate - Google Patents
Nitrogen/magnesium fertiliser containing magnesium sulphate and ammonium sulphateInfo
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Abstract
Description
Magnesiumsulfat und Ammoniumsulfat enthaltendes Stick-Nitrogen containing magnesium sulphate and ammonium sulphate
5toff-Magnesium-DUng^mittel Vorliegende Erfindung betrifft ein neues Magnesium-Stickstoff-Düngemittel und ein Verfahren zu seiner Herstellung.5toff-Magnesium-DUng ^ means The present invention relates to a new one Magnesium nitrogen fertilizer and a process for its manufacture.
Magnesium ist als Baustein des Chlorophylls neben N, P und K ein wichtiger Pflanzennährstoff, dessen Mangel sich in einer verminderten Chlorophyllbildung auswirkt, was eine fortschreitende Vergilbung der Blätter zur Folge hat. Es ist daher wichtig, die dem Boden durch Ernte und Auswaschung, die insbesondere bei leichten, sandigen Boden stark ist, entzogenen Magnesiummengen zu ergänzen.Magnesium is an important component of chlorophyll alongside N, P and K Plant nutrients, the deficiency of which results in a reduced formation of chlorophyll, which results in a progressive yellowing of the leaves. It is therefore important the soil through harvesting and leaching, especially in light, sandy Soil is strong to replenish withdrawn magnesium.
Für unter starkem Magnesiummangel leidende Böden sind daher spezielle Dungemittel im Handel, die einen hohen Anteil an Magnesium und als weitere Hauptkomponente nur noch Stickstoff enthalten. Diese in Deutschland z.B. unter dem Namen Stickstoffmagnesia oder Stickstoffmagnesiumsulfat bekannten Düngemittel enthalten den Stickstoff im wesentlichen in Form von Ammoniumnitrat bzw. Ammoniumsulfat, während als Magnesiumkomponente praktisch ausschließlich Dolomit oder Kieserit eingesetzt werden. Diese Düngemittel sollen mindestens 19 S N und mindestens 5 » MgO enthalten.For soils suffering from severe magnesium deficiency there are special ones Fertilizers in the trade, which have a high proportion of magnesium and as a further main component only contain nitrogen. This in Germany e.g. under the name nitrogen magnesia or nitrogenous magnesium sulfate known fertilizers contain the nitrogen in the essentially in the form of ammonium nitrate or ammonium sulfate, while as a magnesium component practically exclusively dolomite or kieserite are used. These fertilizers should contain at least 19 S N and at least 5 »MgO.
Während Kieserit von düngetechnischen Standpunkt vorzuziehen ist, da es das Magnesium in leichter pRlanzenverfugbarer Forn enthält, haben Stickstoff-Magnesi-Düngemitteigranulate, die schon 50 : des MgO-Gehaltes in Form von Kieserit enthalten, den Nachteil, daß sie nicht genügend lagerstabil sind, was auf die in Abhängigkeit von Temperatur und Luftfeuchtigkeit reversible Wasseraufnahme und Wasserabgabe der Magnesiumsulfat-Hydrate zurückzuführen ist. Diesen Nachteil zeigen Stickstoff-Magnesium--Düngemittel-Granulate nicht, bei deren Herstellung über- wiegend Dolomit als Magnesium liefernde Verbindung eingesetzt worden ist. Solche Düngemittel haben auf der anderen Seite den Nachteil, daß die Pflanzenverfügbarkeit des Magnesium zu wünschen übrig läßt.While kieserite is preferable from a fertilization standpoint, As it contains magnesium in a form that is easily available to plants, nitrogen-magnesia fertilizer granulates have which already contain 50: of the MgO content in the form of kieserite, the disadvantage that they are not sufficiently stable in storage, which depends on the temperature and humidity reversible water absorption and water release of the magnesium sulfate hydrates is due. This disadvantage is shown by nitrogen-magnesium fertilizer granules not, in their manufacture over- predominantly dolomite as magnesium supplying compound has been used. Such fertilizers have on the other Side the disadvantage that the plant availability of the magnesium leaves something to be desired leaves.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Stockstoff-Magnesium-Düngemittel bereitzustellen, das sowohl das Magnesium in leicht pflanzenverfügbarer Form enthält als auch genügend lagerstabil ist.The present invention was therefore based on the object of providing a nitrogenous magnesium fertilizer to provide that contains both the magnesium in a form that is readily available to plants and is also sufficiently stable in storage.
Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe bei einen Magnesiumsulfat und Ammoniumsulfat enthaltenden Düngemittel dadurch gelöst werden kanne das das Magnesiumsulfat als Doppelsalz mit -dem Ammoniumsulfat vorliegt Für die Herstellung des erfindungsgemäßen Düngemittels war es wünschenswert, bei dem preisgünstigen Einsatzstoff Fieserit (MgSO34.H2O) zu bleiben und nicht andere, wesentlich teurere Magnesiumsulfate wie etwa wasserfreies Magnesiumsulfat oder Bittersalz (MgSO4.7H2O) zu benutzen Eine Doppelsalzbildung wird aber bei Einsatz von Kieserit dadurch erschwert, daß er nur sehr langsam in Wasser oder wäßrigem Medium in Lösung geht, wobei darüber hinaus die Löslichkeit mit steigenden Temperaturen oberhalb von 60-70°C und fallendem Wassergehalt sogar noch abnimmt. Auf der anderen Seite sollte im Hinblick auf die Formgebung des Düngemittels z.B. durch Granulieren oder Prillen eine Ausgangsmischung bereit gestellt werden, die eine Temperatur von mindestens 80°C, vorzugsweise eine Temperatur von mindestens 11000 und einen Wassergehalt von weniger als 10 Gew, vorzugsweise von weniger als 5 Gewa aufweist Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Düngemittel verfährt man so 3 daß man in. einfachsten Fall die Rohstoffe Ammoniumsulfat und Kieserit mit Wasser zu einer Suspension zumischt, deren Wassergehalt so bemessen wird, daß eine rührfähige Suspension entsteht, was bei Wassergehalten von etwa 5 bsi 20 Gew%, bezogen auf die Feststoffe, der Fall ist. Um den reaktionstrgen Kieserit mit dem Ammoniumsulfat weitgehend zu dem Doppelsalz umzusetzen, soll die Mischung mindestens 15, vorzugsweise etwa 30 bis 60 Minuten zur Temperaturen von 60 bis 120°C belassen werden, wobei es wesentlich ist, daß die Korngröße des eingesetzten Ammoniumsulfats maximal bei 2 mm, vorzugsweise zu 90 % unter 1 mm und diejenige des Kieserits unter 0,3 mm, vorzugsweise zu 90 % unter 0,1 mm liegt.It has now been found that this task can be achieved with a magnesium sulfate and fertilizers containing ammonium sulfate can be dissolved by the Magnesium sulfate is present as a double salt with ammonium sulfate for the production of the fertilizer according to the invention it was desirable at the inexpensive one The raw material Fieserite (MgSO34.H2O) remains and not other, much more expensive ones Magnesium sulfates such as anhydrous magnesium sulfate or Epsom salts (MgSO4.7H2O) to use A double salt formation is made more difficult when using kieserite, that it goes into solution only very slowly in water or an aqueous medium, whereby about it In addition, the solubility with increasing temperatures above 60-70 ° C and decreasing Water content even decreases. On the other hand, should in terms of Shaping of the fertilizer e.g. by granulating or prilling a starting mixture be provided that a temperature of at least 80 ° C, preferably a Temperature of at least 11,000 and a water content of less than 10 wt., Preferably of less than 5 Gewa in the manufacture of the fertilizers according to the invention if one proceeds so 3 that in the simplest case the raw materials ammonium sulfate and Kieserite with water to form a suspension admixes their water content is dimensioned so that a stirrable suspension is formed, which is the case with water contents from about 5 to 20% by weight, based on the solids, is the case. To the unresponsive To implement kieserite with the ammonium sulfate largely to the double salt, the Mix for at least 15, preferably about 30 to 60 minutes at temperatures of 60 to 120 ° C are left, it is essential that the grain size of the used Ammonium sulfate a maximum of 2 mm, preferably 90% below 1 mm and that of the kieserite is below 0.3 mm, preferably 90% below 0.1 mm.
Um den Stickstoffgehalt des Dfingemittels zu erhöhen, setzt man außer den beiden genannten Rohstoffen Ammoniumsulfat und Kieserit zusätzlich noch stark N-haltige Verbindungen, wie insbesondere Harnstoff und Ammoniumnitrat ein. In diesem Fall verfährt man so, daß man diese beiden Substanzen in Form ihrer Lösungen bzw. in Form Ihrer Schmelzen einsetzt, die einen Wassergehalt von 2 bis 10 Ge aufweisen.In order to increase the nitrogen content of the fertilizer, one exceptions the two raw materials mentioned ammonium sulfate and kieserite are also strong N-containing compounds, such as urea and ammonium nitrate in particular. In this In this case, the procedure is to use these two substances in the form of their solutions or in the form of your melts, which have a water content of 2 to 10 Ge.
Die beiden anderen Rohstoffe werden direkt in diesen Lcsungen oder Schmelzen eingemaischt und, wie oben angegben, längere Zeit bei höheren Temperaturen belassen, bevor man die Maische durch Granulieren oder Drillen verformt.The other two raw materials are used directly in these solutions or Melting and, as stated above, longer time at higher temperatures leave before deforming the mash by granulating or drilling.
Grundsätzlich ist zu sagen, daß die Umsetzung des Kleserits mit Ammoniumsulfat zu den Doppelsalz MgSO4.(NH4)2SO4.xH2O mit in Abhängigkeit von der Temperatur wechselnden Wassergehalten bei tieferen Terperaturen unter 1000C und höheren Wassergehalten im Bereich von 5 bis 20 Gew% in relativ kurzer Zeit von etwa 15 Minuten abläuft, wobei allerdings bei der anschließenden Verformung der Maischen mehr Wasser entzogen werden muß. Bein Einsatz von Schmelzen .3. von Ammoniumnitrat, die als solche einen Wassergehalt von 2 bis 10 Gew%, nach Zugabe der Feststoffe entsprechena weniger, und Temperaturen von 80 bis 160°C aufweisen, beträgt die für die Bildung des Doppelsalzes erforderliche Verweilzeit bis 60 Minuten, wobei man aber den Vorteil hat, daß bei der anschließenden Verformung wenig Wasser entzogen werden muß. So können beispielsweise Ammoniumsulfat und Kieserit in einer Schmelze aus 7 GewS Ammoniumnitrat und 3 Gew% Wasser bei Schmelzetemperaturen von 140°C innerhalb von etwa 45 Minuten zu dem Doppelsalz umgesetzt werden0 Ammoniumsulfat und Kieserit werden im Molverhältnis von mindestens t:1 umgesetzt, wobei jedoch ein Überschuß von Ammoniumsulfat nicht schädlich ist. Sofern ein Stickstoff-Magnesium-Düngemittel mit höheren Stickstoffgehalten hergestellt werden soll, als sich durch das Verhältnis Ammoniumsulfat:Kieserit ergibt, so können zusätzlich noch Harnstoff oder insbesondere Ammoniumnitrat als weitere Rohstoffe eingesetzt werden, wobei deren Menge so bemessen wird9 daß der jeweils gewünschte Stickstoffgehalt erreicht wird.Basically it can be said that the implementation of the kleserite with ammonium sulfate to the double salt MgSO4. (NH4) 2SO4.xH2O with changing depending on the temperature Water contents at lower temperatures below 1000C and higher water contents runs in the range of 5 to 20% by weight in a relatively short time of about 15 minutes, however, more water is withdrawn during the subsequent deformation of the mash must become. When using melts .3. of ammonium nitrate, which as such is a Water content of 2 to 10% by weight, after adding the solids corresponds to a less, and temperatures from 80 to 160 ° C, is the for the Formation of the double salt required residence time up to 60 minutes, but one has the advantage that little water is removed during the subsequent deformation got to. For example, ammonium sulfate and kieserite can be made in one melt 7 wt% ammonium nitrate and 3 wt% water at melt temperatures of 140 ° C within ammonium sulfate and kieserite can be converted into the double salt in about 45 minutes are reacted in a molar ratio of at least t: 1, but with an excess ammonium sulfate is not harmful. Provided a nitrogen-magnesium fertilizer should be produced with higher nitrogen contents than indicated by the ratio Ammonium sulfate: kieserite results, so can additionally still urea or in particular Ammonium nitrate can be used as further raw materials, the amount of which is measured in this way is9 that the nitrogen content desired in each case is achieved.
Die Umsetzung des Kieserits zu dem Doppelsalz mit Ammoniumsulfat verläuft unter Einhaltung der erfindungsgemäßen Bedingungen praktisch vollständig, so daß das fertige Düngemittel den Kieserit allenfalls nur in untergeordneten Maße enthält.The conversion of the kieserite to the double salt with ammonium sulfate proceeds practically completely in compliance with the conditions according to the invention, so that the finished fertilizer contains the kieserite only to a minor extent.
Dies ist insofern überraschend als bei Abwesenheit von Ammoniumsulfat unter sonst gleichen Bedingungen kein nennenswerter Aufschluß des Kieserits - etwa unter Bildung anderer Hydratstufen - beobachtbar ist.This is surprising in that it is in the absence of ammonium sulfate all other things being equal, no significant digestion of the kieserite - for example with the formation of other hydrate stages - is observable.
Die Backnelgung der erfindungsgemäßen Düngemittel ist ge genüber kieserithaltigen Düngemitteln, die kein Doppelsalz mit Ammoniumsulfat enthalten, stark herabgesetzt.The baking of the fertilizers according to the invention is ge compared to those containing kieserite Fertilizers that do not contain a double salt with ammonium sulphate are greatly reduced.
Die Kornform des kieserithaltigen Düngemittels ist etwas eckig und kantig, die des erfindungsgemäßen Düngemittels ist eher rund. Bei der Einwirkung von schwankender Luftfeuchtigkeit sinkt die Kornhärte des kieserithaltigen Düngemittels schon in relativ kurzer Zeit auf ungenügende Werte ab. Die Körner neigen zu; Zerfall und bilden Abrieb und Staub. Unter gleichen Bedingungen nimmt das erfindingsgemäße Düngemittel zwar auch Feuchtigkeit auf, es behält aber fur wesentlich längere Zeit eine ausreichende Kornhärte.The grain shape of the fertilizer containing kieserite is somewhat angular and angular, that of the fertilizer according to the invention is rather round. When acting The grain hardness of the kieserite fertilizer decreases with fluctuating air humidity in a relatively short time on insufficient values. The grains tend to; Decay and form abrasion and dust. Under the same conditions takes the erfindingsgemäße Fertilizer does retain moisture, but it retains it for a much longer period of time sufficient grain hardness.
Beispiel In einer Anlage zur Herstellung von granulierten DUngemitteln wird ein N-Mg-Dünger unter Einsatz folgender Komponenten produziert: 440 kg/t Ammoniumnitrat ca. 35 Gew% N 320 kg/t Ammoniumsulfat ca. 21 Gew% N 240 kg/t Kieserit technisch ca. 25 GeTW MgO Das Fertigprodukt enthält ca. 22 Gew% N und ca. 6 Gew% MgO.Example In a plant for the production of granulated fertilizers an N-Mg fertilizer is produced using the following components: 440 kg / t ammonium nitrate approx. 35% by weight N 320 kg / t ammonium sulfate approx. 21% by weight N 240 kg / t kieserite technical approx. 25 GeTW MgO The finished product contains approx. 22% by weight N and approx. 6% by weight MgO.
A) Die Einsatzstoffe werden ohne Vormischung in bekannter Weise auf bewegtes Fertiggut in einer Paddelschr.ecke aufgegeben. Ammoniumnitrat als Granuliermittel kommt als heiße Schmelze mit etwa 5 Gew% Wasser zur Anwendung, Kieserit als handelsübliches Produkt mit einer Körnung von ca. 90 % zwischen 0,1 mm und 1 mm, Ammoniumsulfat schwach vermahlen mit einer Körnung von ebenfalls etwa 90 # zwischen 0,1 mm und 1 mm.A) The starting materials are applied in a known manner without premixing moved finished goods abandoned in a paddle corner. Ammonium nitrate as a granulating agent is used as a hot melt with about 5% by weight of water, kieserite as a commercially available one Product with a grain size of approx. 90% between 0.1 mm and 1 mm, ammonium sulfate lightly ground with a grain size of also about 90 # between 0.1 mm and 1 mm.
- Das Rohgranulat wird in bekannter Weise getrocknet und gesiebt, das Unterkorn und zerkleinertes Überkorn gehen als Rücklauf in den Granulationstell zurück. Die Gutkornfraktion wird röntgenoptisch geprüft. Sie enthält Magnesium praktisch vollständig als unverändertes Kieserit. - The raw granulate is dried and sieved in a known manner, the undersized grain and the crushed oversized grain are returned to the granulation station return. The good grain fraction is checked X-ray optically. It contains magnesium practically completely as unchanged kieserite.
B) Das Verfahren gemäß A) wird in der Weise modifiziert, daß gemahlenes Kieserit mit einer Korngröße 90 % kleiner als 0,1 mm und 100 % kleiner als 0,3 mm eingesetzt wird.B) The method according to A) is modified in such a way that ground Kieserite with a grain size of 90% smaller than 0.1 mm and 100% smaller than 0.3 mm is used.
Dieses Kieserit wird zunächst mit einer 95 gew%igen Ammoniumnitratschmelze gemischt und mit einer Verweilzeit von 45 min bei ca. 130°C in einem kontinuierlich durchströmten Rührbehälter belassen0 Diese Mischung geht dann zur Granulation in die Paddelschnecke, in die neben Rückgut auch Ammoniumsulfat wie in A) beschrieben, eingearbeitet wird. Das Fertigprodukt enthält nach Röntgenbefund Magnesium zu über 80 % noch als unverändertes Kieserit. This kieserite is first mixed with a 95% strength by weight ammonium nitrate melt mixed and continuously with a residence time of 45 min at approx. 130 ° C Let the stirred tank flow through 0 This mixture then goes into granulation the paddle snail, in which ammonium sulfate as described in A) in addition to returned goods, is incorporated. According to X-ray findings, the finished product contains too much magnesium 80% still as unchanged kieserite.
C) In Abänderung der in B) beschriebenen Arbeitsweise, werden in dem erähnten Rührbehälter 95 gew%iges Ammoniumnitrat, Kieserit vom Mahlgrad des Beispiels B und Ammoniumsulfat vom Mahlgrad des Beispiels A bzw. B gemischt. Die Temperatur beträgt 130°C, die Verweilzeit vor der Granulat ion liegt bei 45 min. Anschließend wird die Maische, zusammen mit Rückgut in einer Paddelschnecke granuliert4 Das Fertigprodukt zeigt bei der röntgenoptischen Untersuchung jetzt praktisch kein Kieserit mehr, sondern Ammoniumsulfat-Magnesiumsulfat-Doppelsalz teils mit, teils ohne Kristallwasser.C) In a modification of the working method described in B), the mentioned stirred tank 95% strength by weight ammonium nitrate, kieserite of the degree of grinding of the example B and ammonium sulfate of the freeness of example A and B mixed. The temperature is 130 ° C, the dwell time before the granulation is 45 minutes the mash is granulated together with returned material in a paddle screw4 The finished product Now shows practically no kieserite in the X-ray optical examination, but ammonium sulfate-magnesium sulfate double salt partly with, partly without crystal water.
Die gemäß A-C hergestellten N-Mg-Dünger werden wie folgt auf ihre Qualität geprüft: 1. Von den Proben A-C werden je drei Säcke à 50 kg abgefüllt und mit jeweils 1 t Gewicht belastet. Unter gleichen Lagerbedingungen bleiben die Produkte drei Wochen lang liegen Nach dieser Zeit erweist sich die Ware aus Beispiel C als voll rieselfähig, die Produkte A und B sind merklich verbacken und müssen durch Aufwerfen oder Klopfen wieder gelockert werden.The N-Mg fertilizers produced according to A-C are applied to theirs as follows Quality tested: 1. From samples A-C, three bags of 50 kg each are filled and each loaded with a weight of 1 t. The products remain under the same storage conditions lying for three weeks. After this time, the goods are proven example C as fully free-flowing, products A and B are noticeably caked and must be loosened again by throwing or knocking.
2. Die Produkte A-C werden mit dem nachstehenden Labortest auf das Verhalten bei klimatischen Einflüssen untersucht. Proben von jeweils ca. 200 Körnern werden zunächst in einem Klimaschrank 16 h lang bei 30°C und 59 % relativer Luftfeuchtigkeit belassen und dann 8 h lang bei Raumtemperatur in trockener Atmosphäre aufgestellt. In einen Versuch dieser Art wird das in der Praxis häufig vorkommende Wechselspiel von Wasseraufnahme und -abgabe simuliert, das bei unverpackten Düngemitteln große Bedeutung besitzt. Im Labortest wird der Zyklus mehrfach wiederholt, jeweils nach 20 h, also in der Abtrocknungsphase, wird die Kornhärte (Zertrümmerungskraft für ein Korn) als Durchschnittswert von 20 Einzelbestimmungen genessen.2. Products A-C are tested for the Investigated behavior under climatic influences. Samples of approx. 200 grains each are first in a climatic cabinet for 16 hours at 30 ° C and 59% relative humidity left and then placed for 8 hours at room temperature in a dry atmosphere. The interplay that occurs frequently in practice is used in an experiment of this type of water uptake and release is simulated, which is large for unpackaged fertilizers Has meaning. In the laboratory test, the cycle is repeated several times, each time after 20 h, i.e. in the drying phase, the grain hardness (crushing force for one grain) as an average of 20 individual determinations.
Folgende Werte werden gefunden (in Newton): 1 A 1 B 1 C Vor Beginn 51 55 Zyklus 1 10 38 39 2 5 4 17 3 3 12,5 " 4 - - 12 Die auch nach 4 Zyklen noch ausreichende Härte des erfindungsgemäßen Produktes gemäß C) bleibt auch bei Fortsetzung des Versuches weitgehend erhalten. Das Ergebnis zeigt, d2ß die Gefahr von Kornzerfall, Abrieb und Staubbildung bei dieser Product gegenüber den Produkten A) und B) deutlich verringert ist.The following values are found (in Newtons): 1 A 1 B 1 C Before beginning 51 55 Cycle 1 10 38 39 2 5 4 17 3 3 12.5 "4 - - 12 The still after 4 cycles sufficient hardness of the product according to the invention according to C) remains even with continuation of the experiment largely preserved. The result shows that the risk of grain disintegration Significant abrasion and dust formation in this product compared to products A) and B) is decreased.
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| DE19833320181 DE3320181A1 (en) | 1982-06-05 | 1983-06-03 | Nitrogen/magnesium fertiliser containing magnesium sulphate and ammonium sulphate |
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE3320181A1 true DE3320181A1 (en) | 1983-12-08 |
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| DE19833320181 Withdrawn DE3320181A1 (en) | 1982-06-05 | 1983-06-03 | Nitrogen/magnesium fertiliser containing magnesium sulphate and ammonium sulphate |
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|---|---|
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Cited By (3)
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| US9586835B2 (en) | 2014-04-17 | 2017-03-07 | Vale S.A. | Boussingaultite production process from liquid effluents containing magnesium sulphate |
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1983
- 1983-06-03 DE DE19833320181 patent/DE3320181A1/en not_active Withdrawn
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