DE3317513A1 - Apparatus for determining the thermal conductivity of a solid material - Google Patents
Apparatus for determining the thermal conductivity of a solid materialInfo
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Abstract
Description
Kernforschungszentrum Karlsruhe, den 9.Mai 1983 Karlsruhe GmbH PLA 8317 Hä/heNuclear Research Center Karlsruhe, May 9, 1983 Karlsruhe GmbH PLA 8317 Hä / he
ANR 1ΟΟ2597ANR 1ΟΟ2597
Einrichtung zum Bestimmen der Wärmeleitfähigkeit eines festen WerkstoffesDevice for determining the thermal conductivity of a solid material
Einrichtung zum Bestimmen der Wärmeleitfähigkeit eines festen WerkstoffesDevice for determining the thermal conductivity of a solid material
Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zum Bestimmen der Wärmeleitfähigkeit eines festen Werkstoffes nach dem Oberbegriff des Anspruches 1.The invention relates to a device for determining the thermal conductivity of a solid material according to the preamble of claim 1.
Es ist bekannt (Zeitschrift: High Temperatures-High Pressures, 1979, Volume 11, Seiten 43 bis 58, insbesondere Figuren 1 und 4) zum Bestimmen der Wärmeleitfähigkeit eines festen Werkstoffes einer Probe vorbestimmter Dicke durch einen Laserblitz einen Wärmeimpuls zuzuführen und auf der von dem Laser abgex-zandten Seite der Probe den durch den Laserblitz bewirkten Temperaturanstiea mit einem Thermoelement zu messen und aus dem zeitlichen Verlauf des Temperaturanstieges die Wärmeleitfähigkeit zu ermitteln.It is known (Journal: High Temperatures-High Pressures, 1979, Volume 11, pages 43 to 58, in particular Figures 1 and 4) for determining the thermal conductivity of a solid material of a sample predetermined Thickness to apply a heat pulse by a laser flash and on that emitted by the laser Side of the sample to measure the temperature rise caused by the laser flash with a thermocouple and to determine the thermal conductivity from the temperature rise over time.
In einer Reihe von Anwendungsfällen, insbesondere bei hohen Temperaturen und bei Werkstoffen, die eine Schweißverbindung mit dem Thermoelement nur unter erschwerten Bedingungen zulassen oder ganz ausschließen, können Meßeinrichtungen mit Thermoelementen nicht eingesetzt werden.In a number of use cases, most notably at high temperatures and materials that have a welded joint With the thermocouple only allow or completely exclude under difficult conditions, measuring devices can cannot be used with thermocouples.
In diesen Fällen wäre es möglich, die Temperatur der Probe durch die von dieser emittierte Strahlung mitIn these cases it would be possible to measure the temperature of the sample through the radiation emitted by it
Die Anwendung eines Pyrometers ist jedoch bei den bekannten Einrichtungen zum Bestimmen der Wärmeleitfähigkeit auf einen Teilstrahlungr,bereich begrenzt, der weit außerhalb der Wellenlänge von 1064 ran der Strahlung des Laserblitzes und der für die Auslösung des Laserblitzes erforderlichen Zündlampe liegt, deren Strahlung einen Wellenlängenbereich von etwa 200 nm bis 1300 nm einschließt. The use of a pyrometer is, however, with the known devices for determining the thermal conductivity limited to a partial radiation area that is far outside the wavelength of 1064 ran the radiation of the laser flash and that for the triggering of the laser flash required ignition lamp, the radiation of which includes a wavelength range of about 200 nm to 1300 nm.
Die als Streustrahlung von dem Pyrometer erfaßten Anteile der Strahlung der Zündlampe und des Lasers sind um Zehnerpotenzen größer als die von der Probe ausgehende Strahlung, deren zeitliche Änderung als Strahlungsdifferenz den Temperaturanstieg abbildet, so daß Teilstrahlungspyrometer mit Wellenlänaen weit unterhalb von 1064 nm eingesetzt werden müssen. Dies hat zur Folge, daß sinnvolle Messungen erst ab etwa 1000°C ausgeführt werden können. Unterhalb dieses Wertes ist die Intensität der Wärmestrahlung unzureichend klein.The proportions of the radiation from the ignition lamp and the laser detected by the pyrometer as scattered radiation are greater by powers of ten than the radiation emanating from the sample, its change over time as the radiation difference maps the temperature rise, so that partial radiation pyrometers with wavelengths far below of 1064 nm must be used. As a result, meaningful measurements are only possible from around 1000 ° C can be executed. Below this value the intensity of the thermal radiation is insufficient small.
Die größtmögliche Strahlungsenergiedifferenz pro Grad Celsius ergibt sich aus der Gesamtstrahlung eines Temperaturstrahlers. Jeder der bekannten Detektoren weistThe greatest possible difference in radiation energy per degree Celsius results from the total radiation of a thermal radiator. Each of the known detectors has
jedoch nur eine endliche optische Bandbreite auf, so daß er nur einen Teilbereich des gesamten Strahlenspektrums erfassen kann.however only a finite optical bandwidth, so that it only covers a sub-range of the entire radiation spectrum can capture.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die bekannten Einrichtungen zum Bestimmen der Wärmeleitfähigkeit in der Weise weiterzuentwiekeln, daß in einem umfassenden Bereich des Gesamtspektrums, in dem die größten Strahlungsänderungen pro Wellenlängenintervall auftreten, Temperaturänderungen der Probe mit hoher Temperaturauflösung meßbar sind.The invention is based on the object of the known devices for determining the thermal conductivity to develop further in such a way that in a comprehensive Area of the total spectrum in which the greatest changes in radiation occur per wavelength interval, Changes in temperature of the sample can be measured with high temperature resolution.
Diese Aufgabe wird bei einer Einrichtung zum Bestimmen der Wärmeleitfähigkeit eines festen Werkstoffes nach dem Oberbegriff des Anspruches 1 durch die in dessen Kennzeichen genannten Merkmalen gelöst.This task is performed in a device for determining the thermal conductivity of a solid material the preamble of claim 1 solved by the features mentioned in its characteristics.
Die mit der vorgeschlagenen Einrichtung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß Wärmeleitfähigkeitsmessungen in einem Temperaturbereich von 20 C bis 30000C ausgeführt werden können, daß nach einer Totzeit von ca. 3 ms schnellste, z.B. bei dünnen Proben auftretende Temperaturanstiege meßbar sind, da das Meßsignal frei ist von Überlagerungen langsam abklingender Strahlungsanteile des Lasers, daß die Differenztemperaturmessungen immer im optimalen Empfindlichkeitsbereich des Detektors erfolgen, und daß aufwendige Abschirmeintichtungen des Pyrometers gegen an der Werkstoffprobe entstehendes Streulicht des Lasers nicht erforderlich sind.The advantages achieved with the proposed device are, in particular, that thermal conductivity measurements can be carried out in a temperature range from 20 ° C. to 3000 ° C., that after a dead time of approx there is no overlap of slowly decaying radiation components of the laser, that the differential temperature measurements are always carried out in the optimum sensitivity range of the detector, and that expensive shielding of the pyrometer against scattered light from the laser generated on the material sample is not required.
Ein Ausführungsbeispiel einer Einrichtung zum Bestimmen der Wärraeleitfähiqkeit nach den Anspriichen 1 bis 7 ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigenAn embodiment of a device for determining the thermal conductivity according to claims 1 to 7 is shown in the drawing and is in the following described in more detail. Show it
Fig. 1 eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Einrichtung,Fig. 1 is a schematic representation of the invention Facility,
Fig. 2 ein Blockschaltbild der Meßwertverarbeitung, Fig. 3 ein Blockschaltbild der Ablaufsteuerung,2 shows a block diagram of the processing of the measured values, 3 shows a block diagram of the sequence control,
Fig. 4 ein Diagramm der relativen Detektivität einiger Detektoren für Wärmestrahlung,Figure 4 is a diagram of relative detectivity some detectors for thermal radiation,
Fig. 5 ein Diagramm der spektralen Transmission einiger Fensterwerkstoffe,5 shows a diagram of the spectral transmission of some window materials,
Fig. 6 ein Diagramm der Einsatzbereiche einiger mit optischen Fenstern kombinierter Detektoren,6 shows a diagram of the areas of use of some detectors combined with optical windows,
Fig. 7 die Durchlaßkurven der Kameraverschltisse und ein Diagramm des zeitlichen Verlaufes der Laserenergie,7 shows the transmission curves of the camera wear and a diagram of the time course of the laser energy,
Fig. 8 ein Diagramm des Temperatursignales der Probe.8 shows a diagram of the temperature signal of the sample.
Die erfindungsgemäße Einrichtung ist in Fig. 1 schematisch dargestellt. Eine Probe 1 vorbestimmter Dicke des zu untersuchenden Werkstoffes ist in einem Vakuumgefäß 2 angeordnet und mit einem in seiner TemperaturThe device according to the invention is shown schematically in FIG. A sample 1 of predetermined thickness of the material to be examined is arranged in a vacuum vessel 2 and with one in its temperature
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regelbaren elektrischen Ofen 3 auf eine frei wählbare Temperatur einstellbar. Auf der einen Seite der Probe 1 ist eine Lasereinrichtung 4 so angeordnet, daß die Strahlachse 5 die scheibenförmige Probe 1 in deren Zentrum und vertikal zu deren Fläche durchdringt.adjustable electric furnace 3 adjustable to a freely selectable temperature. On one side of the Sample 1, a laser device 4 is arranged so that the beam axis 5, the disk-shaped sample 1 in its Penetrates the center and vertically to its surface.
Auf der von der Lasereinrichtung 4 abgewandten Seite der Probe 1 ist ein Differenztemperaturpyrometer 6 angeordnet, mit dem ein durch einen Laserblitz bewirkter Temperaturanstieg der Oberfläche der Probe 1 berührunasfrei meßbar ist.On the side of the sample 1 facing away from the laser device 4 there is a differential temperature pyrometer 6 arranged, with which a temperature increase of the surface of the sample 1 caused by a laser flash without contact is measurable.
Zwischen der Lasereinrichtung 4 und der Probe 1 ist in der Strahlachse 5 ein die Einwirkung der Laserstrahlung auf die Probe 1 zeitlich begrenzender erster Kameraverschluß 7 und zwischen der Probe 1 und dem Dif ferenzteinperaturpyrometer 6 ist in der Strahlachse 5 ein die Meßdauer eines die von der Probe emittierte Wärmestrahlung messenden Detektors 8, 9, IO des Differenztemperaturpyrometers 6 zeitlich begrenzender zu dem ersten Kameraverschluß 7 inverser zweiter Kameraverschluß 11 angeordnet.Between the laser device 4 and the sample 1, there is the effect of the laser radiation in the beam axis 5 on the sample 1 time-limiting first camera shutter 7 and between the sample 1 and the Dif ferenzteinperaturpyrometer 6 is in the beam axis 5 shows the measuring duration of a detector 8, 9, IO of the differential temperature pyrometer which measures the thermal radiation emitted by the sample 6 time-limiting second camera shutter which is inverse to the first camera shutter 7 11 arranged.
Das Differenzpyrometer 6 weist mehrere einzeln zuschaltbare Detektoren auf, die für jeweils einen von mehreren unterschiedlichen, sich überschneidenden Teilstrahlungsbereichen hinsichtlich ihrer Temperatuauflösung optimiert sind und gemeinsam einen vorbestimmten weiten Spektralbereich des Gesanitspektrums erfassen. The differential pyrometer 6 has several individually switchable detectors, each for one of several different, overlapping partial radiation areas with regard to their temperature resolution are optimized and collectively cover a predetermined wide spectral range of the health spectrum.
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Zu diesem Zweck ist ein in einer horizontalen Ebene geführter Schlitten 12 quer zu der Strahlachse 5 verschiebbar und in drei Positionen arretierbar angeordnet. Ein erster Spiegel 13 ist in Zentrum des Schlittens 12 um eine'horizontale in der Ebene des Schlittens 12 liegende und gegen die Strahlachse 5 um 90° gedrehte Achse 16 schwenkbar mit dem Schlitten 12 verbunden. Der in einer Mittelstellung des Schlittens '12 nach unten geklappte erste Spiegel 13 gibt den in der Strahlachse 5 angeordneten ersten Detektor 8 frei. Der in eine 45 -Stellung geklappte erste Spiegel 13 projiziert das Bild der Probe 1 auf einen oberhalb des ersten Spiegels 13 über dem Schlitten 12 angeordnete Mattscheibe. Der Schlitten 12 trägt einen zweiten und dritten auf dem Schlitten 12 vertikal stehenden Spieciel 14/ 15, deren Spiegelebene gegen die Strahlachse 5 jeweils um einen vorbestimmten Winkel ex geneigt ist.For this purpose, a slide 12, which is guided in a horizontal plane, can be displaced transversely to the beam axis 5 and arranged lockable in three positions. A first mirror 13 is in the center of the Slide 12 about a 'horizontal in the plane of the slide 12 and against the beam axis 5 Axis 16 rotated by 90 ° is pivotably connected to slide 12. The one in a middle position of the slide The first mirror 13, which is folded down, gives the first detector arranged in the beam axis 5 8 free. The first mirror 13, folded into a 45 position, projects the image of the sample 1 onto one ground glass arranged above the first mirror 13 above the slide 12. The carriage 12 carries a second and third game 14/15 standing vertically on the carriage 12, their mirror plane is inclined to the beam axis 5 by a predetermined angle ex.
Der in die Strahlachse 5 gestellte zweite Spiegel 14 projiziert das Bild der Probe 1 auf den zweiten Detektor 9, oder der entsprechend eingestellte dritte Spiegel 15 auf den dritten Detektor 10.The second mirror 14 placed in the beam axis 5 projects the image of the sample 1 onto the second detector 9, or the correspondingly adjusted third mirror 15 on the third detector 10.
Der erste Detektor R ist ein mit Stickstoff gekühlter In Sb-Detektor, der zweite Detektor 9 ein Ge-Detektor und der dritte Detektor 10 ein Si-Detektor. Jedem der Detektoren 8, 9, 10 ist ein austauschbares optisches Fenster vorschaltbar, das als Kurzpaflfilter 17 langwellige Anteile der Strahlunn eliminiert und denThe first detector R is a nitrogen-cooled In Sb detector, the second detector 9 is a Ge detector and the third detector 10 is a Si detector. Each of the detectors 8, 9, 10 is an exchangeable optical Window can be connected upstream, which can be used as a short pass filter 17 long-wave components of the Strahlunn eliminated and the
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Detektor 8, 9, 10 gegen Übersteuern schützt. Prinzipiell können zur Vermeidung einer Übersteuerung eines Detektors immer kurzv/elligere Kurzpaßfilter eingesetzt v/erden, um bei steigenden Temperaturen eine optimale Temperaturempfindlichkeit sicherzustellen. Das Kurzpaßfilter 17 kann z.B. in der Strahlachse 5 zwischen dem zweiten Kameraverschluß 11 und dem an dieser Seite des Vakuumgefäßes 2 angeordneten aus CaF2 bestehenden Strahlenaustrittsfenster 18 angeordnet sein.Detector 8, 9, 10 protects against oversteering. In principle, to avoid overdriving a detector, shorter and shorter pass filters can be used to ensure optimal temperature sensitivity with increasing temperatures. The short-pass filter 17 can be arranged, for example, in the beam axis 5 between the second camera shutter 11 and the CaF 2 beam exit window 18 located on this side of the vacuum vessel 2.
In der Strahlachse 5 ist ferner in der der Lasereinrichtung 4 zugewandten Wand des Vakuumgefäßes 2 ein Strahleneintrittsfenster 19 aus Quarzglas und zwischen dem Schlitten 12 und dem zweiten Kameraverschluß 11 eine aus CaF2 bestehende Sammellinse 20 angeordnet.In the beam axis 5, in the wall of the vacuum vessel 2 facing the laser device 4, a radiation entrance window 19 made of quartz glass and between the slide 12 and the second camera shutter 11 a converging lens 20 made of CaF 2 are arranged.
Mit einem durch den Schlitten 12 betätigbaren Umschalter 21 ist jeweils einer der Detektoren 8, 9, 10 auf eine elektronische Meßwertverarbeitung schaltbar, die im wesentlichen aus einem driftkompensierten Vorverstärker 22, einem driftkompensierten Hauptverstärker 23 und einer Ablaufsteuerung 24 besteht. Die Ablaufsteuerung 24 erzeugt zum Ausschließen von Störungen des Meßsignales durch Einschv/ingvorgänge zu mit der Auslösung des Laserblitzes synchronisierten Zeitpunkten und während der Zeit der Einwirkung des Laserblitzes auf die Probe 1 Steuersignale vorbestimmter Verzögerung und Dauer, die jeweils einen im Rückführungskreis des Vorverstärkers 22 und des Hauptverstärkers 23 angeordneten zweiten und vierten Schalter S2, S4, sowie einen zwischen dem Vorverstärker 22 und dem Hauptverstärker 23 liegenden dritten Schalter S3 öffnen und einen den Eingang und den Ausgang des Vorverstärkers 22 verbindenden ersten Schalter Sl schließen und ferner den ersten Kameraver-One of the detectors 8, 9, 10 can be switched to electronic data processing, which essentially consists of a drift-compensated Preamplifier 22, a drift-compensated main amplifier 23 and a sequence control 24 consists. the Sequence control 24 generates to rule out disturbances of the measurement signal by means of vibration processes at times synchronized with the triggering of the laser flash and during the time of the action of the laser flash on the sample 1, control signals of predetermined values Delay and duration, one each in the feedback loop of the preamplifier 22 and the main amplifier 23 arranged second and fourth switches S2, S4, and one between the preamplifier 22 and the main amplifier 23 lying third switch S3 open and one the input and the output of the preamplifier 22 connecting the first switch S1 and also the first camera
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Schluß 7 öffnen und den zweiten Kameraverschluß 11 schließen.Open shutter 7 and close the second camera shutter 11.
Der Ablaufsteuerung 24 ist ein Steuerungsadapter 25 vorgeschaltet, der die Laser fire-Leitung unterbricht. Der Ausgang eines Rechners 26 ist über einen Optokoppler und den Steuerungsadapter 25 auf die Ablaufsteuerung 24 geschaltet. Der erste Kameraverschluß 7 v/eist einen x-Kontakt 27 auf, über den mit einem Reedrelais der Laserblitz ausgelöst wird.The sequence control 24 is preceded by a control adapter 25 which interrupts the laser fire line. The output of a computer 26 is via an optocoupler and the control adapter 25 to the sequence control 24 switched. The first camera shutter 7 v / eist an x-contact 27 via which with a Reed relay the laser flash is triggered.
Jeder der Rückkopplungszv/eige des Vorverstärkers 22 und des Hauptverstärkers 23 weist eine Reqelschaltung auf, die dem jeweiligen Eingang einen vorbestimmten Regelstrom zuführt. Dieser Regelstrom entspricht im Vorverstärker 22 der Summe aus dem Detektorstrom und dem momentanen Driftstrom des Detektors, der mit einem endlichen dl/dt driftet. Im Hauptverstärker 23 entspricht der Regelstrom der Summe aus dem Offsetstrom des Hauptverstärkers 23 und dem Driftstrom des Detektors. Die Regelschaltung besteht aus einem Komparator 32, 33 , der Abweichungen der Spannung am Ausgang 30, 31 von dem Null-Volt-Pegel detektiert und dessen Ausgang über den als Feldeffekttransistor ausgebildeten zweiten Schalter S2 bzw. vierten Schalter S4 auf ein RC-Integrationsglied 34, 35 schaltbar ist, dessen Kondensator am nichtinvertierenden Eingang eines Speicherqlied.es 36, 37 angeschlossen ist, dessen Ausgang wiederum auf einen Integrator 38, 39 geschaltet ist.Each of the feedback cells of the preamplifier 22 and the main amplifier 23 has a control circuit which supplies a predetermined control current to the respective input. This control current corresponds to im Preamplifier 22 of the sum of the detector current and the instantaneous drift current of the detector, which is connected to a finite dl / dt drifts. In the main amplifier 23, the control current corresponds to the sum of the offset current of the main amplifier 23 and the drift current of the detector. The control circuit consists of a comparator 32, 33, the deviations of the voltage at the output 30, 31 from the zero volt level are detected and its output Via the second switch S2 or fourth switch S4, which is designed as a field effect transistor, to an RC integration element 34, 35 is switchable, the capacitor of which at the non-inverting input of a Speicherqlied.es 36, 37 is connected, the output of which is in turn connected to an integrator 38, 39.
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Ist der Feldeffekttransistor leitend, also die Schalter S2 bzw. S4 geschlossen, so wird durch das RC-Integrationsglied 34, 35 ein Mittelwert der Abweichung der Spannung am Ausgang 30, 31 des Vorverstärkers 22 bzw. des Ilauptverstärkers 23 von Null Volt eingestellt. Die dabei am Kondensator liegende Spannung ist ein Maß für die mittlere Drift der Spannung am Ausgang 30, ohne Regelung. Die Drift verursacht genau den Stromfluß in den nachgeschalteten Integrator 38, 39, der zur Kompensation der am Ausgang 30, 31 ermittelten Drift der Spannung am Eingana erforderlich ist.If the field effect transistor is conductive, that is to say switches S2 and S4 are closed, the RC integration element 34, 35 a mean value of the deviation of the voltage at the output 30, 31 of the preamplifier 22 or of the main amplifier 23 is set from zero volts. The voltage across the capacitor is a measure for the mean drift of the voltage at output 30, without regulation. The drift exactly causes the current to flow into the downstream integrator 38, 39, which is used to compensate for the values determined at the output 30, 31 Drift of the voltage at the input is required.
Beim öffnen des Schalters S2, S4 bleibt die dann am Kondensator vorliegende momentane Spannung erhalten. Die Kompensationsspannung am Eingang des Verstärkers 22, 23 wächst linear in vorbestimmtem Maße bis die Schalter S2, S4 wieder geschlossen werden.When the switch S2, S4 is opened, the instantaneous voltage then present on the capacitor is retained. The compensation voltage at the input of the amplifier 22, 23 increases linearly in a predetermined amount the switches S2, S4 are closed again.
Im geöffneten Zustand des Schalters S2, S4 wird das Temperaturdifferenzsignal der Probe 1 nach beendetem Einwirken des Laserblitzes gemessen. Der Hauptverstärker 23 v/eist zum Einstellen der Integrationszeitkonstanten mehrere einzeln zuschaltbare Kondensatoren 40 auf.In the open state of the switch S2, S4, the temperature difference signal of the sample 1 is after the end Effect of the laser flash measured. The main amplifier 23 has a number of individually connectable capacitors for setting the integration time constants 40 on.
Die Verstärkung des Hauptverstärkers 23 ist mit einem Potentiometer 41 einstellbar.The gain of the main amplifier 23 can be adjusted with a potentiometer 41.
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Während des Umschaltens der Detektoren 8, 9, 10 mit dem Umschalter 21 und während der Verschlußzeit wird zur Vermeidung langer Erholzeiten der Schalter Sl geschlossen, der den Ausgang 30 des Vorverstärkers 22 direkt mit dessen Eingang verbindet.During the switching of the detectors 8, 9, 10 with the switch 21 and during the shutter speed to avoid long recovery times, the switch S1 is closed, which controls the output 30 of the preamplifier 22 connects directly to its entrance.
In Fig. 3 ist das Blockschaltbild der Ablaufsteuerung 24 dargestellt, mit der die Schalter Sl bis S4 und die Kameraverschlüsse 7 und 11 gesteuert v/erden. Die Funktion des Differenztemperaturpyrometers 6 ist mit dem von der Lasereinrichtung 4 erzeugten Laserblitz über den Steuerungsadapter 25 synchronisiert. Sobald der Rechner 26 die Meßbereitschaft anzeigt, werden über eine Treiberstufe 45 die eine Ansprechverzögerung von jeweils 2,5 ms aufweisenden Auslöser 46, 47 der Kameraverschlüsse 7 und 11 gleichzeitig betätigt.In Fig. 3, the block diagram of the sequence control 24 is shown, with which the switches S1 to S4 and the camera shutters 7 and 11 are controlled. The function of the differential temperature pyrometer 6 is with synchronized with the laser flash generated by the laser device 4 via the control adapter 25. As soon the computer 26 indicates the readiness for measurement, a response delay of triggers 46, 47 of the camera shutters 7 and 11, each having 2.5 msec are actuated simultaneously.
Gleichzeitig werden auch drei monostabile Verzögerungsglieder 48, 49, 50 gestartet. Das erste Verzögerungsglied 48 startet mit einer Zeitverzögerung von 1 ms eine erste monostabile Kippstufe 51, welche die Schalter S2 und S4 für 10 s öffnet und dadurch die Regelschaltungen des Vorverstärkers 22 und des Hauptverstärkers 23 auf dem vor öffnung bestehenden Zustand hält. Das zweite Verzögerungsglied 49 startet mit einer Zeitverzögerung von 1,5 ms eine zweite monostabile Kippstufe 52, welche den Schalter S3 für 6 ms öffnet und während dieser Zeit den Vorverstärker 22 von dem Hauptverstärker 23 trennt. Das dritte Verzögerungsglied 50 startet mit einer Zeitverzögerung von 2 ms eine dritte monostabile Kippstufe 53, welcheAt the same time, three monostable delay elements 48, 49, 50 are also started. The first delay element 48 starts with a time delay of 1 ms a first monostable multivibrator 51, which the switch S2 and S4 open for 10 s and thereby the control circuits of the preamplifier 22 and the main amplifier 23 on the state existing before opening holds. The second delay element 49 starts a second monostable with a time delay of 1.5 ms Flip-flop 52, which opens switch S3 for 6 ms and during this time the preamplifier 22 from the main amplifier 23 separates. The third delay element 50 starts with a time delay of 2 ms a third monostable multivibrator 53, which
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den Schalter S1 für 5 ms schließt, der die Gegenkoppluna des Vorverstärkers 22 während dieser Zeit kurzschließt. the switch S1 closes for 5 ms, which creates the negative feedback of the preamplifier 22 short-circuits during this time.
Nach der Aufhebung der Neutralisation des Hauptverstärkers durch Wiederschließen des Schalters S3 beginnt etwa 3 ras nach Beginn der Einwirkung des Laser-Blitzes auf die Probe 1 die eigentliche Differenztemperaturmes sung.After the neutralization of the main amplifier has been canceled by closing switch S3 again, it begins about 3 ras after the start of the action of the laser flash on sample 1, the actual temperature difference is measured sung.
Die größtmögliche Strahlunasenergiedifferenz je Grad Celsius ergibt sich aus der Gesaratstrahlung eines Temperaturstrahlers. Die bekannten Detektoren weisen jedoch eine endliche optische Bandbreite auf und erfassen jeweils nur einen Teilbereich des gesamten Strahlungsspektrums. Für eine optimale Temperaturauflösung ist also ein möglichst aroRer Spektralbereich des Gesamtspektrums zu erfassen, der die größten Strahlungsänderungen je Wellenlängenxntervallen aufweist, ohne dabei die Detektoren zu übersteuern.The largest possible radiation nose energy difference ever Degrees Celsius results from the total radiation of a temperature radiator. The known detectors show however, a finite optical bandwidth and only cover a portion of the total Radiation spectrum. For an optimal temperature resolution a spectral range is as near as possible to record the entire spectrum that has the greatest changes in radiation per wavelength interval, without overdriving the detectors.
Der Temperaturverlauf an der Oberfläche einer Probe 1 im Bereich von T1 bis T2 ist innerhalb einer vorbestimmten Zeit mit einer optimalen Temperaturauflösung über die Temperaturstrahlung zu erfassen mit mehreren Strahlungsdetektoren, deren Teilstrahlungsbereiche vom UV-Bereich bis in den IR-Bereich reichen.The temperature profile on the surface of a sample 1 in the range from T1 to T2 is within a predetermined range To record time with an optimal temperature resolution via the temperature radiation with several Radiation detectors with partial radiation ranges from the UV range to the IR range.
Fig. 4 zeigt das Diagramm der relativen Detektivität einiger Detektoren, die einen Bereich von 20 C bis 3000°C erfassen. Die Kurve 60 betrifft den erstenFig. 4 shows the diagram of the relative detectivity of some detectors that have a range from 20 C to Record 3000 ° C. Curve 60 relates to the first
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Detektor 8, einen In Sb-Detektor, die Kurve 61 den zweiten Detektor 9, einen Ge-Detektor und die Kurve 62 den dritten Detektor 10, einen Si-Detektor.Detector 8, an In Sb detector, curve 61 den second detector 9, a Ge detector and the curve 62 the third detector 10, a Si detector.
Fig. 5 zeigt die spektrale Transmission einiger als Kurzpaßfilter geeigneter Fensterwerkstoffe in Abhängigkeit von der Wellenlänge.5 shows the spectral transmission of some window materials suitable as short-pass filters as a function of on the wavelength.
Die Kombination der Detektoren mit geeigneten Fensterwerkstoffen ist in Fig. 6 dargestellt. Ab Raumtemperatur wird der mit Stickstoff gefüllte In Sb-Detektor mit Saphierfenster eingesetzt. Mit steigender Temperatur kann Quarzglas als Kurzpaßfilter gegen das übersteuern des Detektors verwendet werden. Bei noch höheren Temperaturen von 600 C bis 800 C ist der Ge-Detektor mit Quarzfenster im optimalen Spektralbereich. Für Temperaturen um 1200 C ist CaC0-,-Glas geeignet, den längerwelligen Anteil der Wärmestrahlung zurückzunehmen. Für den oberen Temperaturbereich ab etwa 1200 C kann der Si-Detektor eingesetzt werden. Ab etwa 2200 C verhindert ein Farbglas die überlastung des Si-Detektors.The combination of the detectors with suitable window materials is shown in FIG. From room temperature the nitrogen-filled In Sb detector with a sapphire window is used. With increasing Temperature, quartz glass can be used as a short-pass filter to prevent the detector from being overdriven. at The Ge detector with a quartz window in the optimal spectral range is even higher temperatures of 600 C to 800 C. For temperatures around 1200 C, CaC0 -, - is glass suitable for reducing the longer-wave portion of thermal radiation. For the upper temperature range from The Si detector can be used at around 1200 C. From around 2200 C, a colored glass prevents overloading of the Si detector.
Das von der Ablaufsteuerung 24 erzeugte Signal bewirkt nach einer Verzögerung von 2,5 ms das öffnen des ersten Kameraverschlusses 7, der mit seinem x-Kontakt mit einer weiteren Verzögerung von ca. 1,5 ms über ein Reedrelais den Laserblitz auslöst, der die Probe 1 aufheizt. Die Lasereinrichtung 4 hat eine Leistung von maximal 60 Watt bei einer Wellenlänge von 1O64 nm und einer Blitzdauer von 800 Mikrosekunden. Die ZündungThe signal generated by the sequence control 24 causes the first to open after a delay of 2.5 ms Camera shutter 7, which with its x-contact with a further delay of approx. 1.5 ms over a Reed relay triggers the laser flash, which heats up sample 1. The laser device 4 has a power of a maximum of 60 watts at a wavelength of 1064 nm and a flash duration of 800 microseconds. The ignition
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erfolgt über eine Xenon-Blitzlampe, deren Spektrum vom UV- bis in den nahen IR-Eereich reicht.takes place via a xenon flash lamp whose spectrum extends from the UV to the near IR range.
Gleichzeitig zum Zeitpunkt dor öffnung des ersten Kameraverschlusses 7 wird der zu diesem inverse zwei te Kameraverschluß 11 geschlossen, damit während der etwa 2 Millisekunden dauernden öffnung des ersten Kameraverschlusses 7 Laserstreulicht auf keinen Fall das Differenztemperaturpyrometer 6 erreichen kann. Der zweite Kameraverschluß 11 öffnet erst dann wieder, wenn der erste KameraverSchluß 7 schließt.At the same time as the opening of the first Camera shutter 7 is the inverse of this two te camera shutter 11 closed so during the The opening of the first takes about 2 milliseconds Camera shutter 7 scattered laser light cannot reach the differential temperature pyrometer 6 under any circumstances. Of the The second camera shutter 11 only opens again when the first camera shutter 7 closes.
In Fig. 7 sind die Transmissionskurven 70, 71 des ersten KameraverSchlusses 7 und des zweiten Kameraverschlusses 11 als Funktion der Zeit dargestellt, wobei der Verlauf in der Abszissenebene den geschlossenen Zustand und der oberhalb der Abszisse den geöffneten Zustand des Kameraverschlusses kennzeichnet. Die Parallele zur Ordinate markiert den Beginn 72 des Laserblitzes, die Kurve 73 den zeitlichen Verlauf der Energie des Laserblitzes.In Fig. 7 are the transmission curves 70, 71 of the first camera shutter 7 and the second camera shutter 11 is shown as a function of time, with the curve in the plane of the abscissa being the closed State and which above the abscissa indicates the open state of the camera shutter. The parallel to the ordinate marks the beginning 72 of the laser flash, the curve 73 the time course of the Energy of the laser flash.
Die Probe 1 definierter Geometrie strahlt an ihrer dem Differenztemperaturpyrometer 6 zugewandten Seite Wärmeenergie ab. Das Temperatursignal 80 der Probenoberfläche, das nach dem Wiederöffnen des zweiten Kameraverschlusses 11 etwa 8 ms nach dem Auslösesignal der Ablaufsteuerung 24 meßbar ist, zeigt Fig. 8.The sample 1 of defined geometry radiates on its side facing the differential temperature pyrometer 6 Heat energy. The temperature signal 80 of the sample surface, after reopening the second camera shutter 11 about 8 ms after the trigger signal the sequence control 24 can be measured, is shown in FIG. 8.
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Bezugszeichenliste:List of reference symbols:
Strahleneintrittsfenster in 2
Sammellinse Umschalter für 8,9,10 Vo rve r s tü rke r
Hauptverstärker Ablaufsteuerung Steuerungsadapter Rechner
x-Kontakt an 7 1.Schalter in 22 2.Schalter in 22 3.Schalter zwischen
22, 23
4.Schalter in 23Ray entrance window in 2
Converging lens switch for 8,9,10 front door main amplifier sequence control control adapter computer
x contact on 7 1st switch in 22 2nd switch in 22 3rd switch between 22, 23rd
4th switch in 23rd
Ausgang von 22 Ausgang von 23 Komnarator in 22 Komparator in 23 RC-Integrationsglied in 22Output from 22 output from 23 comparator in 22 comparator in 23 RC integration link in 22
RC-Intecrrationsqlied in 23RC integration link in 23
Speicherglied in Speicherglied inStorage element in Storage element in
Fiq.3Fiq. 3
Integrator in Integrator in Kondensatoren in Potentiometer inIntegrator in integrator in capacitors in potentiometer in
60 Detektivität eines In Sb-Detektors60 Detectivity of an In Sb detector
61 Detektivität eines Ge-Detektors61 Detectivity of a Ge detector
62 Detektivität eines Si-Detektors62 Detectivity of a Si detector
Fig. 7Fig. 7
7070
7171
Fig. 3 80Fig. 3 80
Transnissionskurve von 7 Transnissionskurve von Beginn des Laserblitzes Energie des LaserblitzesTransmission curve of 7 Transmission curve from the beginning of the laser flash Energy of the laser flash
Temperatursignal von 1Temperature signal from 1
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