DE2710669C3 - Method and device for pyrometric measurement of the graphite furnace temperature in a graphite furnace - Google Patents
Method and device for pyrometric measurement of the graphite furnace temperature in a graphite furnaceInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur pyrometrischen Messung der Graphitrohrtemperatur in einer Graphitrohrküvette für die flammenlose Atomabsorptionsspektorskopie über einen ausgedehnten Temperaturbereich hinweg, unter Verwendung eines von der Strahlung des Graphitrohres beaufschlagten Strahlungsempfängers zur Erzeugung eines temperaturabhängigen Signals und eines diesem Strahlungsempfänger nachgeschalteten Verstärkers mit einstellbarem Verstärkungsgrad, wobei jeder Ausgangsspannung des Verstärkers ein Temperaturwert zugeordnet ist.The invention relates to a method for pyrometric measurement of the graphite furnace temperature in a Graphite tube for flameless atomic absorption spectroscopy over an extended temperature range away, using a radiation receiver exposed to the radiation from the graphite tube for generating a temperature-dependent signal and one of these radiation receivers downstream amplifier with adjustable gain, each output voltage of the A temperature value is assigned to the amplifier.
Es ist bekannt (»Temperature Controlled Heating of the Graphite Tube Atomizer in Flameless Atomic Absorption Spectrometry« in »Analytical Chemistry« Band 46 (1974) Nr. 8 Seite 1028 bis 1031). die Graphitrohrtemperatur einer Graphitrohrküvette pyro' metrisch zu messen. Zu diesem Zweck ist eine Photodiode vorgesehen, die von der Strahlung der Graphitrohrküvette beaufschlagt ist. Diese Photodiode liefert einen Temperaturmeßwert, der mit einem Temperatursollwert verglichen wird und die Heizleistung des Graphitrohres steuert. Solange der Temperatursollwert noch nicht erreicht ist, wird das GraphitrohrIt is known (“Temperature Controlled Heating of the Graphite Tube Atomizer in Flameless Atomic Absorption Spectrometry "in" Analytical Chemistry "Volume 46 (1974) No. 8, pages 1028 to 1031). the Graphite furnace temperature of a graphite furnace pyro ' to measure metrically. For this purpose a photodiode is provided, which is protected from the radiation of the Graphite tube is acted upon. This photodiode provides a temperature reading that is associated with a Temperature setpoint is compared and controls the heating power of the graphite tube. As long as the temperature setpoint is not yet reached, the graphite tube
mit voller Heizleistung aufgeheizt, so daß der Temperatursollwert sehr schnell erreicht wird. Bei Erreichen des Temperatursollwertes wird diese Temperatur in einem üblichen Regelvorgang gehalten.heated up with full heating power so that the temperature setpoint is reached very quickly. at When the temperature setpoint is reached, this temperature is maintained in a normal control process.
Es ist weiterhin ein Pyrometer vorgeschlagen worden (Patentanmeldung P 26 27 254.8), bei welchem ein Maß für die Temperatur des Meßobjektes aus der gesamten Strahlung innerhalb eines Bereiches von 8 μ bis 14 μ gewonnen wird, wodurch das Pyrometer einen Meßbereich zwischen 1000C und 27000C zu Oberstreichen vermag. Solche Meßbereiche sind erforderlich, um die Temperatur eines Graphitrohres in einer Graphitrohrküvette für die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie in den verschiedenen Betriebsweisen zu überwachen und zu regeln. In eine solche Messung geht jedoch der Emissionsfaktor des Graphitrohres ein. Dieser Emissionsfaktor kann sich von einem Graphitrohr zum anderen Indern und kann auch während der Lebensdauer des Graphitrohres noch ein von den Analysenbedingungen abhängige unerwünscht starke Veränderung zeigen. Bei bekannten Graphitrohrküvetten ist daher die Messung der Graphitrohrtemperatur mit einem Fehler behaftetIt is also a pyrometer has been proposed (Patent Application P 26 27 254.8), wherein a measure of the temperature of the object to be measured from the total radiation within a range of 8 μ obtained μ to 14, whereby the pyrometer a range between 100 0 C and 2700 0 C is capable of Oberstreichen. Such measuring ranges are necessary in order to monitor and control the temperature of a graphite tube in a graphite tube cuvette for flameless atomic absorption spectroscopy in the various modes of operation. However, the emission factor of the graphite tube is included in such a measurement. This emission factor can vary from one graphite tube to another and, even during the service life of the graphite tube, it can still show an undesirably strong change depending on the analysis conditions. In known graphite tube cuvettes, the measurement of the graphite tube temperature is therefore subject to an error
Es gibt Temperaturmeßverf ahren, die vom Emissionsfaktor des Meßobjektes unabhängig sind. Beispielsweise kann die Temperatur eines Meßobjektes mittels eines Thermoelementes gemessen werden. Ein Thermoelement ist jedoch nur in einem begrenzten Temperaturbereich bis etwa 6000C verwendbar. Mit einem Thermoelement kann nicht der gesamte ausgedehnte Temperaturbereich bis 2700 oder 28000C erfaßt werden, in welche das Graphitrohr einer Graphitrohrküvette betrieben wird. Bei den hohen Temperaturen würde das Thermoelement zerstört werden.There are temperature measurement methods that are independent of the emission factor of the measuring object. For example, the temperature of an object to be measured can be measured by means of a thermocouple. A thermocouple is however useful only in a limited temperature range to about 600 0 C. A thermocouple cannot cover the entire extended temperature range up to 2700 or 2800 ° C. in which the graphite tube of a graphite tube cuvette is operated. The thermocouple would be destroyed at the high temperatures.
Eine pneumatische Messung, die unabhängig vom Emissionsfaktor des Meßobjektes ist, erfolgt mit einem Farbpyrometer. Bei einem Farbpyrometer wird die Strahlungsintensität des Meßobjektes in zwei verschiedenen Wellenlängenbereichen ermittelt und miteinander in Beziehung gesetzt Das Verhältnis der Strahlungsintensitäten in den beiden Wellenlängenbereichen liefert einen von dem Emissionsfaktor des Meßobjektes unabhängigen Temperaturmeßwert Ein Farbpyrometer ist jedoch praktisch nur bei relativ hoher Temperatur des Meßobjektes brauchbar. Ein übliches Farbpyrometer ist nickt geeignet den Temperaturbereich eines Graphitrohres beispielsweise von 100°C bis 2800°C zu überstreichen.A pneumatic measurement, which is independent of the emission factor of the measuring object, is carried out with a Color pyrometer. In a color pyrometer, the radiation intensity of the measurement object is determined in two different wavelength ranges and related to one another. The ratio of the radiation intensities in the two wavelength ranges supplies a measured temperature value that is independent of the emission factor of the test object. A color pyrometer however, it can only be used in practice at a relatively high temperature of the object to be measured. A common color pyrometer is not suitable for the temperature range of a Graphite tube, for example, from 100 ° C to 2800 ° C paint over.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur pyrometrischen Messung der Graphitrohrtemperatur in einer Graphitrohrküvette für die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie über einen ausgedehnten Temperaturbereich hinweg zu schaffen, welche eine Berücksichtigung der schwankenden Emissionsfaktoren der Graphitrohre gestatten.The invention is therefore based on the object of a method and a device for pyrometric Measurement of the graphite furnace temperature in a graphite furnace for flameless atomic absorption spectroscopy over an extended temperature range to create away, which takes into account the fluctuating emission factors of the graphite tubes allow.
Das Verfahren nach der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß das Graphitrohr auf eine Temperatur innerhalb eines begrenzten Teilbereichs des besagten Temperaturbereichs gebracht wird, daß diese Temperatur mittels einer zweiten Temperaturmeßeinrichtung bestimmt wird, die in dem besagten begrenzten Teilbereich eine vom Emissionsfaktor des Graphitrohres unabhängigen Temperaturmeßwert liefert, daß die Temperatur weiterhin mittels des Strahlungsempfängers gemessen wirö, daß der Verstärkungsgrad des regelbaren Verstärkers so verändert wird, daß die Ausgangsspannung des Verstärkers den Wert hat,The method according to the invention is characterized in that the graphite tube to a temperature within a limited sub-range of the said temperature range is brought that this temperature is determined by means of a second temperature measuring device which is limited in said Sub-range provides a temperature reading that is independent of the emission factor of the graphite tube Temperature continues to be measured by means of the radiation receiver that the gain of the adjustable amplifier is changed so that the output voltage of the amplifier has the value welcher der von der zweiten Temperaturmeßeinrichtung bestimmten Temperaturmeßwert entspricht und daß anschließend die Messung der Temperatur de?. Graphitrohres in dem besagten ausgedehnten Temperaturbereich mittels des Strahlungsempfängers bei der gleichen Einstellung des besagten Verstärkungsgrades erfolgtwhich corresponds to the measured temperature value determined by the second temperature measuring device and that then the measurement of the temperature de ?. Graphite tube in said extended temperature range by means of the radiation receiver at the the same setting of said gain takes place
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird also das Graphitrohr zunächst auf eine Temperatur ge-According to the method according to the invention, the graphite tube is first brought to a temperature
iü bracht, bei welcher eine Messung mit zwei verschiedenen Temperaturmeßeinrichtungen, nämlich einmal mittels des Strahlungsempfängers des Pyrometers und zum anderen mittels einer Temperaturmeßeinrichtung möglich ist, die eine vom Emissionsfaktor desiü brought, in which a measurement with two different temperature measuring devices, namely once by means of the radiation receiver of the pyrometer and on the other hand by means of a temperature measuring device is possible that one of the emission factor of the Graphitrohres unabhängigen Temperaturmeßwert liefert Durch Veränderung des Verstärkungsgrades des regelbaren Verstärkers wird dafür gesorgt, daß beide Temperaturmeßeinrichtungen bei dieser Temperatur die gleiche »Anzeige« liefern. Es kann dann mittels desGraphite tube provides independent temperature measurement by changing the gain of the controllable amplifier ensures that both temperature measuring devices at this temperature deliver the same "ad". It can then be accessed using the Strahlungsempfängers pyrometrisch die Temperatur über den gesamten ausgedehnten Ti-rnperaturbereich hinweg gemessen werden, in welchem-, die zweite Temperaturmeßeinrichtung nicht mehr funktionieren würde. Die Erfindung geht dabei von der Erkenntnis aus,Radiation receiver pyrometrically the temperature over the entire extended temperature range be measured away, in which-, the second Temperature measuring device would no longer work. The invention is based on the knowledge
daß die prozentuale Änderung des Emissionsfaktors von der Grajjiiitrohrtemperatur unabhängig istthat the percentage change in the emission factor of the graphical furnace temperature is independent
Durch die Erfindung wird somit ein Verfahren zur pyrometrischen Messung der Graphitrohrtemperatur geschaffen, welches bei Berücksichtigung der SchwanThe invention thus provides a method for pyrometric measurement of the graphite furnace temperature created which when considering the swan kungen des Emissionsfaktors des Graphitrohres eine Messung über den für pyrometrische Messungen ungewöhnlich großen Temperaturbereich hinweg gestattet in welchem ein Graphitrohr betrieben wird. Eine Vorrichtung zur Durchführung des vorbeschriechanges in the emission factor of the graphite tube Measurement across the temperature range, which is unusually large for pyrometric measurements, is permitted in which a graphite tube is operated. A device for performing the vorbeschrie benen Verfahrens, enthaltend einen von der Strahlung des Graphitrohres beaufschlagten Strahlungsempfänger zur Erzeugung eines temperaturabhängigen Signals und einen diesem Strahlungsempfänger nachgeschalteten Verstärker mit einstellbarem Verstärkungsgi ad istbenen process containing one of the radiation of the graphite tube acted upon by the radiation receiver to generate a temperature-dependent signal and an amplifier with an adjustable gain gain connected downstream of this radiation receiver gekennzeichnet durch eine zweite Temperaturmeßeinrichtung die zur Temperaturmessung des Graphitrohres angeordnet ist und ein Signal liefert, welches in dem besagten Teilbereich einen vom Emissionsgrad des Graphitrohres unabhängigen Temperaturmeßwert darcharacterized by a second temperature measuring device for measuring the temperature of the graphite tube is arranged and provides a signal which is in the said sub-area represents a temperature reading that is independent of the emissivity of the graphite tube stellt, einen Integrierverstärker, an dessen Eingang das durch den Verstärker mit einstellbarem Verstärkungsgrad verstärkte temperaturabhängige Signal und diesem entgegengeschaltet das Signal der zweiten Temperaturmeßeinrichtung über einen gesteuertenrepresents, an integrating amplifier, at the input of which the temperature-dependent signal and amplified by the amplifier with adjustable gain this is counteracted by the signal from the second temperature measuring device via a controlled one Schalter anliegen, und ein elektrisch steuerbares Verstärkungsregelglied zur Einstellung des Verstärkungsgrades des besagten Verstärkers, welches von dem Ausgang des Integrierverstärkers angesteuert w'rd.Apply switch, and an electrically controllable gain control element for adjusting the gain of said amplifier, which of the output of the integrating amplifier is driven.
Nachdem das Graphitrohr auf eine Temperatur aufgeheizt ist, in wdchem die zweite Temperaturmeßeinrichtung arbeitet, wird der gesteuerte Schalter am Eingang des Integrierverstärkers geschlossen. Bei einer Abweichung des verstärkten Signals des Strahlungs-After the graphite tube has been heated to a temperature at which the second temperature measuring device works, the controlled switch is on Integrating amplifier input closed. In the event of a deviation in the amplified signal of the radiation
Mi empfängers von dem Signal der zweiten Temperaturmeßeinrichtung erscheint an dem Integrierverstärker ein Differenzsignal, welches zu einer ansteigenden Ausgangsspannung des Integrierverstärkers führt. Diese ansteigende Ausgangsspannung des Integrierverstär- Mi receiver of the signal from the second temperature measuring device appears at the integrating amplifier, a differential signal which leads to an increasing output voltage of the integrating amplifier. This increasing output voltage of the integrating amplifier
ι kers bewirkt eine Veränderung des Verstärkungsregelgliedes und damit des Verstärkungsgrads, mit welchem das Signal des Strahlungsempfängers verstärkt wird, solange bis das Eingangssignal an dem Integrierverstär-ι kers causes a change in the gain control element and thus the gain with which the signal of the radiation receiver is amplified until the input signal at the integrating amplifier
ker verschwindet. Dann bleibt das Ausgangssignal des Integrierverstärkers konstant und dementsprechend auch der einstellbare Verstärkungsgrad des Verstärkers. Der gesteuerte Schalter öffnet dann, und es kann jetzt die Messung einer beliebigen Graphitrohrtemperatur erfolgen.ker disappears. Then the output signal of the integrating amplifier remains constant and accordingly also the adjustable gain of the amplifier. The controlled switch then opens and it can now the measurement of any graphite furnace temperature can be carried out.
Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche. Die Erfindung ist nachstehend anhand einiger Ausführungsbeispiele unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutertDevelopments of the invention are the subject of Subclaims. The invention is described below on the basis of some exemplary embodiments with reference to FIG Drawings explained in more detail
F i g. I zeigt schematisch eine erste Ausführungsform einer Vorrichtung nach der Erfindung.F i g. I shows schematically a first embodiment of a device according to the invention.
F i g. 2 zeigt schematisch einen Querschnitt durch eine Graphitrohrküvette bei der Ausführungsform nach Fig. I.F i g. FIG. 2 schematically shows a cross section through a graphite tube cuvette in the embodiment according to FIG Fig. I.
Fig.3 zeigt ein stärker ins einzelne gehendes Schaltbild der Ausführungsform nach F i g. 1.FIG. 3 shows a more detailed circuit diagram of the embodiment according to FIG. 1.
Erfindung.Invention.
Fi g. 5 zeigt als schematisches Schaltbild eine zweite Ausführungsform der Erfindung.Fi g. 5 shows a second circuit diagram as a schematic circuit diagram Embodiment of the invention.
F i g. 6 zeigt als Schaltbild ähnlich F i g. 4 eine dritte Ausführungsform der Erfindung.F i g. 6 shows a circuit diagram similar to FIG. 4 shows a third embodiment of the invention.
F i g. 7 zeigt eine Meßkurve zur Erläuterung der Ausführungsform von F i g. 6.F i g. 7 shows a measurement curve to explain the embodiment of FIG. 6th
Fig.8 zeigt als Schaltbild ähnlich Fig.4 eine vierte Ausführungsform der Erfindung.FIG. 8 shows a fourth circuit diagram similar to FIG Embodiment of the invention.
Fig.9 zeigt eine Meßkurve zur Erläuterung der Ausführungsform von F i g. 8.9 shows a measurement curve to explain the Embodiment of FIG. 8th.
F i g. 1 zeigt eine Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, bei welcher die zweite Temperaturmeßeinrichtung ein an dem Graphitrohr 10 angeordnetes Thermoelement 12 aufweist. Die Thermospannung Ut des Thermoelement 12 wird mittels eines Verstärkers 14 verstärkt. Gleichzeitig wird die Temperatur des Graphitrohres mittels eines Strahlungsempfängers 16 bestimmt, dem ein Verstärker 18 nachgeschaltet ist wobei der Verstärkungsgrad des Verstärkers 18 durch ein Signal an einem Eingang 20 in an sich bekannter Weise veränderbar ist. Die Ausgangssignale der Verstärker 18 und 14 sind bei 22 einander entgegengeschaltet und liegen über einen Widerstand 24 und einen gesteuerten Schalter 26 am Eingang eines Integrierverstärkers 28. Der Integrierverstärker 28 ist in bekannter Weise ein Operationsverstärker mit einem Kondensator 30 im Gegenkopplungszweig. Der Ausgang des Integrierverstärkers 28 ist mit dem Steuereingang 20 des Verstärkers 18 mit einstellbarem Verstärkungsgrad verbunden. Der Ausgang des Verstärkers 18 ist weiterhin Ober einen gesteuerten Schalter 32 mit einem Regler zur Temperaturregelung des Graphitrohres 10 verbunden, wobei der Ausgang des Verstärkers 18 den Temperaturistwert darstellt, der mit einem vorgegebenen Temperatursollwert verglichen wird, und der Regler die dem Graphitrohr 10 zugeführte Heizleistung so steuert, daß das Graphitrohr auf den Temperatursollwert gebracht und auf diesem gehalten wird.F i g. 1 shows an embodiment of a device according to the invention in which the second temperature measuring device has a thermocouple 12 arranged on the graphite tube 10. The thermal voltage Ut of the thermocouple 12 is amplified by means of an amplifier 14. At the same time, the temperature of the graphite tube is determined by means of a radiation receiver 16, which is followed by an amplifier 18, the gain of the amplifier 18 being variable by a signal at an input 20 in a manner known per se. The output signals of the amplifiers 18 and 14 are connected in opposition to each other at 22 and are connected via a resistor 24 and a controlled switch 26 to the input of an integrating amplifier 28. The integrating amplifier 28 is, in a known manner, an operational amplifier with a capacitor 30 in the negative feedback branch. The output of the integrating amplifier 28 is connected to the control input 20 of the amplifier 18 with an adjustable gain. The output of the amplifier 18 is also connected via a controlled switch 32 to a controller for regulating the temperature of the graphite tube 10, the output of the amplifier 18 representing the actual temperature value, which is compared with a predetermined temperature setpoint, and the controller the heating power supplied to the graphite tube 10 controls that the graphite tube is brought to the temperature setpoint and kept at this.
Wie in F i g. 2 dargestellt ist, ist das Graphitrohr 10 in der Graphitrohrküvette von einem Mantel 34 umgeben. Dieser Mantel weist drei Durchbrüche 36,38 und 40 auf. Ober den Durchbruch 38 erfolgt in üblicher Weise die Dosierung der Probensubstanz in das Graphitrohr 10. Ober den Durchbrach 36 wird das Graphitrohr von dem Strahlungsempfänger 16 beobachtet und seine Temperatur pyrometrisch gemessen. Durch den Durchbruch 40 hindurch ist das Thermoelement 12 in den Mantel 34 einführbar und an das Graphitrohr 10 anlegbar. WennAs in Fig. 2, the graphite tube 10 is shown in FIG the graphite tube is surrounded by a jacket 34. This jacket has three openings 36, 38 and 40. The sample substance is metered into the graphite tube 10 in the usual way via the opening 38. The graphite tube is observed by the radiation receiver 16 through the opening 36 and its temperature is measured pyrometrically. Through the breakthrough 40 therethrough, the thermocouple 12 can be introduced into the jacket 34 and placed against the graphite tube 10. if der beschriebene Abgleichvorgang stattgefunden hat und der Schalter 26 öffnet, wird das Thermoelement 12 von dem Graphitrohr 10 abgehoben.the described adjustment process has taken place and the switch 26 opens, the thermocouple 12 lifted from the graphite tube 10.
Fig.3 zeigt im einzelnen den schaltungsmäßigen Aufbau der Ausführungsform von F i g. 1:3 shows in detail the circuit Structure of the embodiment of FIG. 1:
Der Verstärker 18 wird von einem Operationsverstärker 42 gebildet, an dessen invertierendem Eingang die Meßspannung Up des Strahlungsempfängers 16 über einen Widerstand 44 anliegt Der Widerstand 44 bildetThe amplifier 18 is formed by an operational amplifier 42, at the inverting input of which the measurement voltage Up of the radiation receiver 16 is applied via a resistor 44. The resistor 44 forms
ίο einen Teil eines Raysistors. d. h. ist ein lichtempfindlicher Widerstand, der mit einer Lampenwendel vereinigt ist und durch die an der Lampenwendel anliegende Spannung und damit deren Intensität veränderbar ist. Im Gegenkopplungszweig des Verstärkers 18 liegt dieίο part of a raysistor. d. H. is a light-sensitive resistor that unites with a lamp filament and can be changed by the voltage applied to the lamp filament and thus its intensity. In the negative feedback branch of the amplifier 18 is the Reihenschaltung einer Diode 46 und eines ohmschen Widerstandes 48 sowie parallel dazu eine Diode 50, wobei die Durchlaßrichtung der Diode 50 vom Ausgang An* y^iurkers 42 zu dciii invertierenden Ε1πσΒΠσ hin verläuft und die Diode 46 dazu antiparallel ist.Extends series circuit of a diode 46 and an ohmic resistor 48 and parallel to a diode 50, the forward direction of the diode 50 from the output To * y ^ σ iurkers 42 to DCIII inverting Ε1π ΒΠ σ back and the diode 46 is anti-parallel thereto.
Diese Art der Gegenkopplung bewirkt eine Linearisierung des Verstärkerausgangssignals, derart, daß das Ausgangssignal des Verstärkers linear von der Temperatur des Graphitrohres 10 abhängt Der Punkt 52 zwischen der Diode 46 und dem ohmschen WiderstandThis type of negative feedback linearizes the amplifier output signal in such a way that the The output signal of the amplifier is linearly dependent on the temperature of the graphite tube 10 between the diode 46 and the ohmic resistor 48 bildet den Ausgang des Verstärkers 18. Dieser Ausgang 52 ist über Widerstände 54, 56 mit dem (nicht darge "eilten) Temperaturregler verbunden.48 forms the output of amplifier 18. This Output 52 is connected to the temperature controller (not shown) via resistors 54, 56.
Der Ausgang 52 des Verstärkers 18 liegt weiterhin über einen Widerstand 58 und den als FET ausgebildeThe output 52 of the amplifier 18 is also via a resistor 58 and designed as an FET ten gesteuerten Schalter 26 an <iem Integrierverstärkerth controlled switch 26 on <iem integrating amplifier 28 an. Der Ausgang des Integriarverstärkers 28 liegt an28 at. The output of the integrator amplifier 28 is present der Lampenwendel 60 des Raysistors an, welche demthe lamp filament 60 of the Raysistor, which the
J5 den Verstärker 14 verstärkt, der von einem Operationsverstärker 62 gebildet wird, an dessen invertierendem Eingang daß Thermoelement 12 über einen Widerstand 64 anliegt und der einen weiteren ohmschen Widerstand 66 im Gegenkopplungszweig enthält Der Ausgang desJ5 amplifies the amplifier 14, which is formed by an operational amplifier 62, at its inverting Input that thermocouple 12 is applied via a resistor 64 and another ohmic resistor 66 in the negative feedback branch contains the output of the
■tn Verstärkers 14 liegt über einen Widerstand 68 ebenfalls an dem Schalter 26. Der Strahlungsempfänger 16 und das Thermoelement 12 sind so geschaltet daß die an dem Schalter 26 anliegenden Spannungen entgegengesetzte Polarität besitzen, so daß eine DifferenzbildungThe amplifier 14 is also connected via a resistor 68 at the switch 26. The radiation receiver 16 and the thermocouple 12 are switched so that the on the switch 26 applied voltages have opposite polarity, so that a difference
*■> erfolgt* ■> takes place
Mit der beschriebenen Anordnung wird wie folgt verfahren:Proceed as follows with the described arrangement:
Durch die Beschallung des Verstärkers 18 wird erreicht daß die Ausgangsspannung des Verstärkers amBy sounding the amplifier 18 it is achieved that the output voltage of the amplifier at
ν Ausgang 52 linear mit der Temperatur verändc-Hch ist Die Abhängigkeit sei durch die Gerade Up in F i g. 4 dargestellt Die Ausgangsspannung Ut des Thermoelements 12 hängt nach linearer Verstärker im Verstärker 14 ebenfalls linear von der Temperatur ab, wie durch die ν output 52 varies linearly with temperature. The dependence is assumed by the straight line Up in FIG. 4 shown The output voltage Ut of the thermocouple 12 depends on the linear amplifier in the amplifier 14 also linearly on the temperature, as by the entsprechend bezeichnete Gerade in F i g. 4 dargestellt istcorrespondingly designated straight line in FIG. 4 shown is
Das Thermoelement 12 wird durch den Durchbruch 40 hindurch in Kontakt mit dem Graphitrohr 10 gebracht Das Graphitrohr wird auf eine Temperatur &e The thermocouple 12 is brought into contact with the graphite tube 10 through the opening 40. The graphite tube is brought to a temperature & e
w» (F i g. 4) aufgeheizt die innerhalb des Meßbereichs des Thermoelements 12 liegt und beispielsweise 6000C betragen kann. Infolge des Emissionsfaktors des Graphitrohres 10 sei die Spannung Up am Ausgang 52 des Verstärkers 18 kleiner als die verstärkte Thermoele-w '(F i g. 4) which is heated and in the measurement range of the thermocouple 12 may be, for example, 600 0 C. As a result of the emission factor of the graphite tube 10, the voltage Up at the output 52 of the amplifier 18 is smaller than the amplified thermocouple
■■"■ mentspannung Ut- Infolgedessen liegt die Spannungsdifferenz über den zunächst geschlossenen Schalter 26, d. h. den durchgesteuerten FET, an dem Integrierverstärker 28. Über die Lampenwendel 60 des Resistors■■ "■ ment voltage Ut As a result, the voltage difference across the first closed switch 26, ie by controlled FET where integrating amplifier 28. About the lamp filament 60 of the resistor
wird der Widerstand 44 verändert, solange bis die Spannung LV bei der Temperatur &e gleich der von dem Thermoelement 12 gelieferten Spannung LVwird. Dann wird das Eingangssignal des Integrierverstärkers 28 null, so daß die Ausgangsspannung des Integrierverstärkers 28 konstant bleibt. Diese Ausgangsspannung bestimmt der» Verstärkungsgrad des Verstärkers 18.the resistor 44 is changed until the voltage LV at the temperature & e becomes equal to the voltage LV supplied by the thermocouple 12. Then the input signal of the integrating amplifier 28 becomes zero, so that the output voltage of the integrating amplifier 28 remains constant. This output voltage determines the »gain of amplifier 18.
Es wird jetzt der Schalter 26 geöffnet, d. h. der FET gesperrt. Das Thermoelement 12 wird von dem Graphitrohr 10 abgehoben.The switch 26 is now opened, i. H. the FET locked. The thermocouple 12 is of the Graphite tube 10 lifted off.
Nunmehr kann die Temperatur des Graphitrohres 10 auf einen beliebigen, durch einen Sollwertgeber vorgegebenen Temperatursollwert innerhalb des Arbeitsbereichs der Graphitrohrküvette geregelt werden, wobei der Strahlungsempfänger 16 mit dem nachgeschalteten Verstärker 18 in dem gesamten Temperaturbereich ein der tatsächlichen Graphitrohrtemperatur Farbpyrometers 70 ausgelöst wird. Der Schalter 74 wird geschlossen, während der Schalter 92 geöffnet ist, so daß das Ausgangssignal des Farbpyrometers 70 in dem Analogwertspeicher 72 gespeichert ist. DaraufhinThe temperature of the graphite tube 10 can now be adjusted to any desired by means of a setpoint generator the specified temperature setpoint can be regulated within the working range of the graphite tube cuvette, the radiation receiver 16 with the downstream amplifier 18 in the entire temperature range an actual graphite furnace temperature color pyrometer 70 is triggered. The switch 74 is closed while the switch 92 is open, so that the output of the color pyrometer 70 in the Analog value memory 72 is stored. Thereupon
s erfolgt die Messung der Temperatur des Graphitrohres 10 mittels des Strahlungsempfängers 16 über den Verstärker 18. Der Schalter 92 wird geschlossen und über den Integrierverstärker 94 der Widerstand 78 solange verändert, bis das Ausgangssignal des Verstärkers 18 gleich dem Ausgangssignal ist, welches an dem Analogwertspeicher 72 anliegt.The measurement of the temperature of the graphite tube 10 is carried out by means of the radiation receiver 16 via the Amplifier 18. The switch 92 is closed and the resistor 78 is closed via the integrating amplifier 94 changed until the output signal of the amplifier 18 is equal to the output signal, which at the Analog value memory 72 is present.
Daraufhin wird der Schalter 92 geöffnet und der Schalter 100 umgelegt, so daß von dem Sollwertgeber 82 ein der gewünschten Betriebsweise des Graphitrohres entsprechender Sollwert vorgegeben werden kann.The switch 92 is then opened and the switch 100 thrown so that a setpoint value corresponding to the desired operating mode of the graphite tube can be specified by the setpoint generator 82.
Bei der Ausführungsform nach F i g. 6 wird die zweite Temperaturmeßeinrichtung von einem Heizleistungs-In the embodiment according to FIG. 6 is the second temperature measuring device from a heating power
nntpr Rpriirlrcirhtiminor ripc Pmiccinncfalrtnrc pntcnrp. mpccpr ijphiMp* At»r nie Tpmnpratiirmpftu/prt pin Qicinalnntpr Rpriirlrcirhtiminor ripc Pmiccinncfalrtnrc pntcnrp. mpccpr ijphiMp * At »r nie Tpmnpratiirmpftu / prt pin Qicinal
chendes Istwertsignal liefert.supplies the corresponding actual value signal.
F i g. 5 zeigt eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei welcher die zweite Temperaturmeßeinrichtung ein Farbpyrometer 70 aufweist, das von der Strahlung des Graphitrohres 10 beaufschlagt ist, und einen Analogwertspeicher (Sample-Hold-Schal tung), der über einen gesteuerten Schalter 74 mit dem Signalausgang des Farbpyrometers 70 verbunden ist und dessen Ausgang das besagte Signal der zweiten Temperaturmeßeinrichtung bildet.F i g. 5 shows an apparatus for carrying out the method according to the invention, in which the second Temperature measuring device has a color pyrometer 70, which is controlled by the radiation from the graphite tube 10 is applied, and an analog value memory (sample-hold switch device), which is connected to the signal output of the color pyrometer 70 via a controlled switch 74 is connected and the output of which forms the said signal of the second temperature measuring device.
Die Anordnung enthält einen Temperaturregler 76. D τ von der Strahlung des Graphitrohres 10 beaufschlagte Strahlungsempfänger 16 ist als Infrarot-Detektor ausgebildet Dem Strahlungsempfänger 16 ist der Verstärker 18 nachgeschaltet, dessen Verstärkungsgrad durch einen veränderbaren Widerstand 78 in der Gegenkopplungsschleife einstellbar ist. Der Ausgang des Verstärkers 18 liefert ein Istwertsignal. Dieses Istwertsignal ist bei 80 einem Sollwertsignal von einem Sollwertgeber 82 entgegengeschaltet. Die Differenz von Sollwert- und Istwertsignal wird über einen Vorverstärker 84 auf den Temperaturregler 76 geschaltet, der die dem Graphitrohr 10 zugeführte Heizleistung steuert.The arrangement contains a temperature controller 76. The radiation receiver 16 acted upon by the radiation from the graphite tube 10 is designed as an infrared detector. The output of the amplifier 18 supplies an actual value signal. At 80, this actual value signal is switched in opposition to a setpoint signal from a setpoint generator 82 . The difference between the setpoint value and the actual value signal is switched via a preamplifier 84 to the temperature controller 76, which controls the heating power supplied to the graphite tube 10.
Das Farbpyrometer 70 enthält eine Detektoranordnung 86, welche zwei Signale liefert entsprechend der von dem Graphitrohr emittierten Strahlung in zwei verschiedenen Wellenlängenbereichen. In einer Auswerterschaltung 88 wird das Verhältnis dieser beiden Signale gebildet, aus welchem ein von der dem Emissionsfaktor des Graphitrohres 10 unabhängiges Temperatursignal erhalten wird.The color pyrometer 70 includes a detector array 86, which delivers two signals corresponding to the radiation emitted by the graphite tube in two different wavelength ranges. In an evaluation circuit 88, the ratio of these two Signals are formed from which an independent of the emission factor of the graphite tube 10 Temperature signal is obtained.
Der Ausgang des Analogwertspeichers 72 liegt über einen Widerstand 90 und einen gesteuerten Schalter 92 an dem Eingang eines Integrierverstärkers 94 an, von dessen Ausgang der Widerstand 78 veränderbar ist An dem Schalter 92 liegt weiterhin über einen Widerstand 96 und Leitung 98 der Ausgang des Verstärkers 18, wobei wieder die Polaritäten der Spannungen an dem Analogwertspeicher 72 und am Ausgang des Verstärkers 18 entgegengesetzt gewähltThe output of the analog value memory 72 is applied via a resistor 90 and a controlled switch 92 to the input of an integrating amplifier 94, the output of which the resistor 78 can be changed. Again, the polarities of the voltages at the analog value memory 72 and at the output of the amplifier 18 are selected to be opposite
Ober einen Schalter 100 ist statt des Sollwertgebers 82 ein Sollwertgeber 102 an den Regler anschaltbar, über welchen eine relativ hohe Temperatur des Graphitrohres 10 vorgegeben werden kann, die im Meßbereich des Farbpyrometers 70 liegtInstead of the setpoint generator 82, a setpoint generator 102 can be connected to the controller via a switch 100 , via which a relatively high temperature of the graphite tube 10 can be specified, which is in the measuring range of the color pyrometer 70
Mit der beschriebenen Anordnung wird wie folgt verfahren:Proceed as follows with the described arrangement:
Der Schalter 100 wird umgelegt, so daß durch den Sollwertgeber 102 eine Aufheizung des Graphitrohres 10 auf eine feste Temperatur im Meßbereich des liefert, welches der dem Graphitrohr 10 zugeführten Heizleistung analog ist Im übrigen ist die Anordnung nach F i g. 6 ähnlich der nach F i g. 5, und entsprechende Teile sind mit den gleichen Bezugszeichen versehen wie dort. Die Wirkungsweise der Anordnung nach F i g. 6 wird zunächst anhand von F i g. 7 erläutert. In F i g. 7 ist die Temperatur von Graphitrohren in Abhängigkeit von der den Graphitrohren zugeführten Heizleistung dargestellt, und zwar für Graphitrohre, die den Grenzen der auftretenden Toleranzen entsprechen. Die obere Kurve Rc — max entspricht einem Graphitrohr mit maximalem elektrischem Widerstand, und die Kurve Rg = min entspricht einem Graphitrohr mit minimalem elektrischen Widerstand. Es hat sich gezeigt, daß die Temperatur- Leistungs- Kennlinien aller verwendeten Graphitrohre eines bestimmten Typs zwischen diesen beiden Grenzlinien liegen. Man erkennt, daß diese Kennlinien für hohe Temperaturen zwischen 2000 und 2500° C im wesentlichen zusammenlaufen. In diesem Bereich ist somit die Temperatur aller Graphitrohre eine eindeutige Funktion der zugeführten Leistung.The switch 100 is changed over, so that by the setpoint generator 102 provides a heating of the graphite tube 10 to a fixed temperature in the measuring range of which is analogous to the graphite tube 10 supplied heating power the rest, the arrangement according to F i g. 6 similar to that of FIG. 5, and corresponding parts are provided with the same reference numerals as there. The mode of operation of the arrangement according to FIG. 6 is initially based on FIG. 7 explained. In Fig. 7 shows the temperature of graphite tubes as a function of the heating power supplied to the graphite tubes, specifically for graphite tubes that correspond to the limits of the tolerances that occur. The upper curve Rc - max corresponds to a graphite tube with maximum electrical resistance, and the curve Rg = min corresponds to a graphite tube with minimum electrical resistance. It has been shown that the temperature-performance characteristics of all graphite tubes of a certain type used lie between these two limit lines. It can be seen that these characteristics essentially converge for high temperatures between 2000 and 2500 ° C. In this area, the temperature of all graphite tubes is a clear function of the power supplied.
Diese dem Graphitrohr zugeführte Leistung kann somit in diesem Temperaturbereich als Temperaturmeßwert benützt werden.This power supplied to the graphite tube can thus be used as a temperature measurement value in this temperature range be used.
Der Heizleistungsmesser 104 enthält ein Multiplizierglied 106. An einem Eingang des Multipliziergliedes liegt die an dem Graphitrohr 10 abgallende elektrische Spannung U. Auf den anderen Eingang des Multipliziergliedes wird von einem die Zuleitung des Graphitrohres 10 umgebenden Stromwandler 108 eine Spannung gegeben, welche dem durch das Graphitrohr fließendenThe heating power meter 104 contains a multiplier 106. At one input of the multiplier is the electrical voltage U dropping off at the graphite tube 10. At the other input of the multiplier, a current transformer 108 surrounding the supply line of the graphite tube 10 sends a voltage which is transmitted through the graphite tube flowing
so Strom /analog ist Das Multiplizierglied 106 liefert dann als Temperaturmeßwert ein Signal Ud, das, dem Produkt Ui = /V und damit der Temperatur δ analog ist Dieses Signal Ud liegt Ober den Widerstand 90 zusammen mit dem über den Widerstand 96 aufgeschalteten Ausgangssignal Ud des Verstärkers 18 an dem Schalter 92 und damit dem Integrierverstärker 94 an.so current / is analogous The multiplier 106 then supplies a measured temperature a signal Ud, which the product Ui = / V, and thus the temperature δ is analogous This signal Ud is Ober the resistor 90 together with the bridged via the resistor 96 output signal Ud of the Amplifier 18 at the switch 92 and thus the integrating amplifier 94.
F i g. 8 zeigt eine weitere Art der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Bei der Anordnung von F i g. 8 ist ein Spannungsregler 108 vorgesehen, durch welchen die an dem Graphitrohr 10 abfallende Spannung i/auf einen vorgegebenen Wert regelbar ist Als zweite Temperaturmeßeinrichtung ist eine Einrichtung 110 vorgesehen, weiche als Temperaturmeßwert ein dem ohmschen Widerstand R des Graphitrohres 10F i g. 8 shows a further way of carrying out the method according to the invention. In the arrangement of FIG. 8 is provided a voltage regulator 108, by which the voltage dropping at the graphite tube 10 voltage i / is adjustable to a predetermined value as the second temperature measuring device is a device 110 is provided, as a measured temperature a soft the ohmic resistance R of the graphite tube 10
" analoges Signal liefert"supplies analog signal
Die Anordnung nach Fig.8 enthält ähnlich wie Anordnungen von F i g. 5 und F i g. 6 einen Temperaturregelkreis mit einem Strahlungsempfänger 16, einenThe arrangement according to FIG. 8 contains similar to the arrangements of FIG. 5 and FIG. 6 a temperature control circuit with a radiation receiver 16, one
einstellbaren Verstärker 18, dessen Ausgangssignal bei 80 als Istwert einem vorgegebenen Temperatursollwert entgegengeschaltet ist, einen Vorverstärker 84 und ein Temperaturregler 76, welcher im normalen Betrieb die dem Graphitrohr 10 zugeführte Heizleistung so steuert, daß eine durch den vorgegebenen Temperatursollwert bestimmte Temperatur des Graphitrohres 10 gehalten wird. Bei der Ausführung nach Fig.8 ist der Temperaturregelkreis bei a auftrennbar. Dafür ist bei b als Istwert der Ausgang des Verstärkers 108 auf den Punkt 80 aufschaltbar, so daß der Regelkreis jetzt als Spannungsregelkreis arbeitet und die an dem Graphitrohr abfallende Spannung L/konstant hält.adjustable amplifier 18, the output signal of which is connected as an actual value to a predetermined temperature setpoint at 80, a preamplifier 84 and a temperature controller 76, which controls the heating power supplied to the graphite tube 10 during normal operation so that a temperature of the graphite tube 10 determined by the predetermined temperature setpoint is maintained . In the embodiment according to Fig. 8, the temperature control loop can be separated at a. For this purpose, the output of amplifier 108 can be switched to point 80 as the actual value at b , so that the control loop now operates as a voltage control loop and keeps the voltage L / dropping across the graphite tube constant.
Wie aus F i g. 9 ersichtlich ist ist bei konstanter Spannung U in einen bestimmten Temperaturbereich, nämlich bei relativ hohen Temperaturen, die Temperatur bei konstanter Spannung {/eine eindeutige Funktion des Widerstands R des Graphitrohres. Der WiderstandAs shown in FIG. 9 it can be seen at constant voltage U in a certain temperature range, namely at relatively high temperatures, the temperature at constant voltage {/ a clear function of the resistance R of the graphite tube. The resistance R des Graphitrohres kann somit bei dieser Ausführungsform als Temperaturmeßwert verwendet werden. R of the graphite tube can thus be used as a temperature measurement value in this embodiment.
Die zweite Temperaturmeßeinrichtung, d.h. die Einrichtung zur Erzeugung eines den ohmschenThe second temperature measuring device, i.e. the device for generating a denohmic Widerstand R des Graphitrohres 10 analogen Signals weist einen Quotientenbildner 112 auf, an welchem als Zählergrößer die an dem Graphitrohr 10 anliegende Spannung LJ und als Nennergröße die Ausgangsspannung eines die Zuleitung des Graphitrohres 10Resistance R of the graphite tube 10, analog signal, has a quotient generator 112, on which the voltage LJ applied to the graphite tube 10 as a numerator and the output voltage of the supply line of the graphite tube 10 as the denominator
ίο umgebenden Stromwandlers 114 anliegt, die dem durch das Graphitrohr 10 fließenden Strom /analog ist.ίο surrounding current transformer 114 is present, which is due to the graphite tube 10 is flowing current / analog.
Bei der Ausführung nach Fig.8 wird der von der zweiten Temperaturmeßeinrichtung 110 gelieferte Temperaturmeßwert angezeigt und der Widerstand 78In the embodiment according to Figure 8 of the second temperature measuring device 110 is displayed and the resistor 78 in der Gegenkopplungsschleife des Verstärkers 18 von Hand so eingestellt, daß das Ausgangssignal des Verstärkers 18 diesem Temperaturmeßwert entspricht.in the negative feedback loop of the amplifier 18 manually adjusted so that the output signal of the Amplifier 18 corresponds to this temperature reading.
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