DE3314202A1 - Apparatus for determining the flow properties of solid bulk materials - Google Patents

Apparatus for determining the flow properties of solid bulk materials

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DE3314202A1
DE3314202A1 DE3314202A DE3314202A DE3314202A1 DE 3314202 A1 DE3314202 A1 DE 3314202A1 DE 3314202 A DE3314202 A DE 3314202A DE 3314202 A DE3314202 A DE 3314202A DE 3314202 A1 DE3314202 A1 DE 3314202A1
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DE3314202A
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Horst-Ludwig 1000 Berlin Arndt
Gerd Hillgruber
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Bayer Pharma AG
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Schering AG
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N11/00Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/0091Powders

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Abstract

A description is given of an apparatus for determining the flow properties of solid bulk materials consisting of an elongated rectangular sample container (1), at least the front wall of which is transparent, with a skimmer (2) for transferring excess material to the overflow (3), which feeds into the collecting container (7), and two parallel slide bars (4 and 5), which work in opposite directions and are driven by the threaded spindle (6), with the scale (9) for reading off the gap width above the collecting container (7), and a mobile protractor (8) in front of the transparent front wall of the sample container (1) for reading off the natural angle of repose. The flow number obtained is a fictitious variable which depends both on the bulk material and on the measuring apparatus. <IMAGE>

Description

33H20233H202

Vorrichtung zur· Bestimmung der Fließeigenschaften von festen SchuttgüternDevice for · determination of the flow properties of solid debris

Die Erfindung betrifft die Vorrichtung des Patentanspruchs.The invention relates to the device of claim.

In vielen Industriezweigen wie auch in der pharmazeutischen Industrie werden disperse Feststoffe wie Pulver oder Granulate verarbeitet. Da Pulver und Granulate nicht wie Festkörper und Flüssigkeiten kontinuierliche Massen sondern Ansammlungen selbständiger Partikel sind, tritt ein besonderes Theologisches Verhalten auf, das zu technischen Schwierigkeiten bei der Dosierungsgenauigkeit des Wirkstoffgehaltes und des Gewichts einzeldosierter Arzneiformen wie Tabletten, Dragees und Kapseln führt.In many branches of industry as well as in pharmaceutical In industry, disperse solids such as powder or granulates are processed. Because powders and granules are not like solids and liquids are continuous masses but collections of independent particles, a special theological aspect occurs Behavior that leads to technical difficulties in the dosage accuracy of the active ingredient content and the weight single-dose dosage forms such as tablets, coated tablets and capsules.

Insbesondere treten dann Schwierigkeiten auf, wenn Pulver stark kohäsiv sind.Difficulties arise in particular when powders are highly cohesive.

Es hat in der Vergangenheit nicht daran gefehlt, Meßmethoden und -geräte zur Bestimmung des Fließverhaltens, insbesondere des Böschungswinkels und der Fließgeschwindigkeit au entwickeln. (Als Böschungswinkel wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung der Winkel verstanden, den die freie Oberfläche eines ruhenden, unter festgelegten Bedingungen erhaltenen Pulverhaufens gegen die Horizontale einnimmt. "The Storage and Recovery of Particulate Solids", Appendix D; A Report of a Working Party of The Institution of Chemical Engineers, edited by J.C. Richards (I966).In the past there has been no lack of measuring methods and devices for determining the flow behavior, in particular the angle of repose and the flow velocity develop au. (In the context of the present Invention understood the angle obtained by the free surface of a resting, under specified conditions Piles of powder against the horizontal. "The Storage and Recovery of Particulate Solids ", Appendix D; A Report of a Working Party of The Institution of Chemical Engineers, edited by J.C. Richards (1966).

Aus einer konstanten Höhe wird durch einen Trichter Fließgut auslaufen gelassen, bis die Spitze des Kegels eben dasFlow material is allowed to run out from a constant height through a funnel until the tip of the cone just does

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33H2Ü233H2Ü2

Trichterende erreicht hat (Schüttvrinkel) .Has reached the end of the funnel (pouring angle).

Das Gut fließtThe good flows

solange aus einem Trichter auf eine ebene, erhöhte Kreisplatte, bis das Gut über den Plattenrand strömt.from a funnel onto a flat, raised circular plate until the material flows over the edge of the plate.

Das Gut wird in einen Zylinder eingefüllt, der sich auf einem zweiten, massiven oder hohlen Zylinder gleichen Durchmessers befindet. Durch vorsichtiges Hochheben des oberen Zylinders wird auf der Unterlage ein Kegel gebildet. The material is poured into a cylinder, which is the same on a second, solid or hollow cylinder Diameter is located. By carefully lifting the upper cylinder, a cone is formed on the base.

Das Gut befindet sich in einem größeren Behälter mit eingebauter, kreisrunder Plattform. Sobald das Gut durch eine Öffnung am unteren Teil des Behälters ausfließt, verbleibt auf der Plattform ein Kegel.The goods are in a larger container with a built-in circular platform. As soon as the good is through an opening in the lower part of the container flows out, a cone remains on the platform.

Das Gut befindet sich in einem zweckmäßigerweise durchsichtigen Behälter mit horizontalem Boden. Läuft das Gut durch eine im Boden befindliche Öffnung aus, so verbleibt ein Gutrest im Behälter, dessen Neigungswinkel zur Horizontalen bestimmt wird. Der Behälter und die Auslauföffnung können entweder rechteckig sein (2-dimensionaler Ausfließwinkel) oder eine runde Form aufweisen (3-dimension ler Ausfließwinkel).The good is in an expediently transparent Container with a horizontal bottom. If the material runs out through an opening in the floor, it remains a residue in the container whose angle of inclination to Horizontal is determined. The container and the outlet opening can either be rectangular (2-dimensional Outflow angle) or have a round shape (3-dimensional ler outflow angle).

Die bekannten Vorrichtungen haben jedoch den Nachteil, daß ihre Bedienung umständlich ist und eine größere Anzahl von Messungen deshalb sehr zeitaufwendig ist.However, the known devices have the disadvantage that their operation is cumbersome and a larger number making measurements is therefore very time-consuming.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Gerät berei zustellen, welches einfach zu bedienen ist, einen hohon Durchsatz von Proben gestattet und dennoch eine hohe Reproduzierbarkeit der Meßwerte zeigt.The object of the present invention was to provide a device that is easy to use, a high one Throughput of samples allowed and still shows a high reproducibility of the measured values.

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Die erfindungsgemäße Aufgabe wurde mit der erfindungs-The task according to the invention was achieved with the

gemäßen Vorrichtung gelöst, die aus einem gestreckten, ;according to the device solved, which consists of a stretched,;

rechteckigen Probenbehälter (l) besteht, bei dem zweck- ; rectangular sample container (l) , in which the purpose-;

mäßigerweise zumindest die Frontwand durchsichtig ist jat least the front wall is moderately transparent j

und mit einem Abstreifer (2) zur Überführung von über- ; and with a scraper (2) for transferring over- ;

schüssigem Material in den Überlauf (3)» der in den jwaste material in the overflow (3) »the in the j

Auffangbehälter (7) führt. Auf dem horizontalen Boden '. Collecting container (7) leads. On the horizontal floor '.

des Probenbehälters (l) befinden sich zwei gegenläufige, jof the sample container (l) there are two opposing j

über die Gewindespindel (6) betriebene parallele Schieber : (4 und 5) mit der Skala (9)i die sich zu einem Spalt öffnen und die Probe in den Auffangbehälter (7) abfließen lassen, wobei die Spaltbreite an der Skale (9) abgelesen Parallel slides operated via the threaded spindle (6) : (4 and 5) with the scale (9) i which open to a gap and allow the sample to flow into the collecting container (7), the width of the gap being read on the scale (9)

werden kann. < can be. <

Der vor der durchsichtigen Frontwand befindliche Winkel- j The angle j in front of the transparent front wall

messer (8) dient zum Ablesen des Böschungswinkels. Zur jknife (8) is used to read the slope angle. To the j

Nivellierung des Gerätes dienen verstellbare Füße und eine jLeveling the device are used by adjustable feet and a j

Libelle. Eine schematische Darstellung der erfindungsge- [ Dragon-fly. A schematic representation of the invention [

mäßen Vorrichtung ist in der Fig. 1 gezeigt. jMAESSEN device is shown in FIG. j

Zur Bestimmung der Fließeigenschaften wird auf den Proben- |To determine the flow properties, refer to the sample |

behälter (l) ein konischer Fülltrichter aufgesetzt, die !container (l) a conical filling funnel that!

Probe auf die Schräge des Fülltrichters geschüttet und von :Sample poured onto the incline of the filling funnel and taken from:

dort in den Probenbehälter (l) gleiten gelassen und mit
dem Abstreifer (2) auf eine definierte Höhe gebracht. Dann
wird die Gewindespindel (6) am Drehknopf solange gedreht,
wobei sich die Schieber (k und 5) öffnen und die Probe ausfließt, bis die Abrißkante die Oberfläche erreicht hat. Anschließend wird der Winkel mit dem Winkelmesser (8) abgelesen.
there slid into the sample container (l) and with
the scraper (2) brought to a defined height. then
the threaded spindle (6) is turned on the rotary knob until
the slides (k and 5) open and the sample flows out until the tear-off edge has reached the surface. Then read the angle with the protractor (8).

Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, als Materxalkonstante
eine fiktive Größe zur Charakterisierung der Fließeigenschaften anzuwenden. Diese Größe wurde Fließzahl genannt
It has proven to be useful as a material constant
to use a fictitious quantity to characterize the flow properties. This quantity was called the flow number

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1 / ι 11 / ι 1

14 /_ J ζ14 / _ J ζ

und wurde wie folgt definiert:and was defined as follows:

Fließzahl = Spaltbreite (cm) χ Gerütetiefe (cm) χ Bosch :η^;-winkel (Grad).Flow index = gap width (cm) χ depth of device (cm) χ Bosch: η ^; - angle (Degree).

Eine hohe Fließzahl deutet auf schiechte Fließeigeiischaftei des Schüttgutes, währenddessen kleine Fließzahlen auf gute Fließeigenschaften weisen.A high flow number indicates poor flow properties of the bulk material, while small flow numbers indicate good flow properties.

Beispielexample

A. Mit einer Probe von Placebo-Graiiulat bestehend aus 75 Gew. -% Lactose, 20, ei % Maisstärke, 2,5 % Polyvinylpyrrolidon, 1,Ί % Talkum und 0,3 % Magnesiumstearat werden die folgenden Meßergebnisse erhalten:. Consisting A. With a sample of placebo Graiiulat of 75 wt -% lactose, 20, ei% cornstarch, 2.5% polyvinylpyrrolidone, 1, Ί% talc and 0.3% of magnesium stearate, the following measurements are obtained:

Spaltbreite
(cm)
Gap width
(cm)
Böschungswinkel
(Grad)
Approach angle
(Degree)
rechtsto the right Mi.tei^ertMi. divided FließzahlFlow number
0,180.18 linksLeft 5252 5't,55't, 5 39,239.2 0,200.20 5757 5050 53,053.0 k2,kk2, k 0,100.10 5656 5050 53,053.0 33,933.9 0,180.18 5656 5151 53,553.5 38,538.5 0,160.16 5656 5151 53,553.5 3^,23 ^, 2 5656

Die mittlere Fließzahl beträgt hiernach 37,6.The mean flow number is 37.6.

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B. Mit einer Probe einer Placebo-Pulverpr"eßmasse bestehend aus 6 3,8 Gew. -°/o Lactose, 29,8 % raikro- v kristalline Cellulose, 5,9 % Maisstärke und 0,5 % Magnesiumstearat werden folgende Meßergebnisse erhalten:B. With a sample of a placebo powder molding compound consisting of 6 3.8% by weight lactose, 29.8 % raikro- v crystalline cellulose, 5.9 % corn starch and 0.5 % magnesium stearate, the following measurement results are obtained :

SpaltbreiteGap width BöschungswinkelApproach angle linksLeft rechtsto the right MittelwertAverage FließzahlFlow number (cm)(cm) (Grad)(Degree) 6565 7070 67,567.5 6565 6060 62,562.5 1,891.89 8282 8585 83,583.5 510,3510.3 1,901.90 7373 7373 7373 475,0475.0 1,721.72 8787 8282 84,584.5 574,5574.5 1,461.46 7070 6262 6666 426,3426.3 2,002.00 676,0676.0 1,401.40 369,6369.6

Die mittlere Fließzahl beträgt 505.The mean flow number is 505.

Die Gerätetiefe beträgt bei beiden Messungen 4,0 cm.The device depth is 4.0 cm for both measurements.

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Claims (1)

33U20233U202 JSJS PatentanspruchClaim Vorrichtung zur Bestimmung der Fließeigenschaften von festen Schuttgütern, bestehend aus einem gestreckten rechteckigen Probenbehälter (l), wobei zumindest die Frontwand durchsichtig ist, mit Abstreifer (2) zur Überführung von überschüssigem Material in den Überlauf (;3) , der in den Auffangbehälter (7) führt, und zwei gegenläufigen, über die Gewindespindel (6) betriebenen parallel Schiebern (4 und 5) mit der Skala (9) zum Ablesen der Spaltbreite über dem Auffangbehälter (7) sowie einem • ί * ·Device for determining the flow properties of solid bulk materials, consisting of an elongated, rectangular sample container (1), at least the front wall being transparent, with a scraper (2) for transferring excess material into the overflow (3; 3) which flows into the collecting container (7 ) and two counter-rotating parallel slides (4 and 5) operated via the threaded spindle (6) with the scale (9) for reading the gap width above the collecting container (7) and a • ί * · verschiebbaren Winkelmesser (8) vor der durchsichtigen Frontwand d'es- Probenbehälters (l) zum Ablesen des BpschungswinkeIs.sliding protractor (8) in front of the transparent front wall d'es sample container (l) for reading the Guidelines. COPYCOPY
DE3314202A 1983-04-20 1983-04-20 Apparatus for determining the flow properties of solid bulk materials Withdrawn DE3314202A1 (en)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES2695451A1 (en) * 2017-06-29 2019-01-04 Tecn Mecanicas Ilerdenses S L DEVICE FOR A COLUMN COLLAPSE TEST OF PULVERULENT OR GRANULAR MATERIAL (Machine-translation by Google Translate, not legally binding)

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ES2695451A1 (en) * 2017-06-29 2019-01-04 Tecn Mecanicas Ilerdenses S L DEVICE FOR A COLUMN COLLAPSE TEST OF PULVERULENT OR GRANULAR MATERIAL (Machine-translation by Google Translate, not legally binding)

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